DE2151382C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Regelung kontinuierlich arbeitender Verdampferkristallisatoren - Google Patents

Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Regelung kontinuierlich arbeitender Verdampferkristallisatoren mit nachgeschalteter kontinuierlich arbeitender Schleuder.

Bei der Gewinnung von Feststoffen durch Kristallisation will man eine möglichst hohe Gesamtausbeute erreichen. Diese Gesamtausbeute wird in der Regel durch die geforderte Qualität des Produktes begrenzt. In den meisten Fällen ist die gewünschte Gesamtausbeute aufgrund des unterschiedlichen physikalischen Verhaltens, insbesondere des Fließverhaltens der Kristallsuspension im Trennprozeß, nicht in einem Durchsatz erreichbar.

Um die Gesamtausbeute zu erreichen, besteht die Möglichkeit, entweder in mehreren Stufen hintereinander zu arbeiten oder die Gesamtausbeute durch Mutterlaugenrückführung zu regeln. f>o

Letzteres wird beispielsweise in der US-Patentschrift 10 805 gezeigt. Dort wird ein Kristallisationsapparat beschrieben, bei dem die abgetrennie Mutterlauge wieder komplett in die Apparatur zurückgegeben wird. Für Kristallisationsvorgänge, die nicht nur zur Kornbildung, sondern auch zur Reinigung dienen sollen, ist diese Methode jedoch ungeeignet.

Die in einem Durchsatz erhaltene Ausbeute wird gewöhnlich als Schleuderausbeute bezeichnet. Diese ist abhängig vom Gehalt an Feststoffen in der Suspension, die ihrerseits von der Konzentration der Einzugslösung und der aus ihr verdampften Brüden abhängig ist.

Bei kontinuierlich arbeitenden Anlagen ist es erforderlich, die Durchsatzleistung an die davor- bzw. dahintergeschalteten Apparaturen anzupassen. Zu diesem Zweck müßten jeweils eine Anzahl Meßgrößen nachreguliert werden, was ;zu Bedienungsfehlern sehr leicht Anlaß geben kann.

Aus der DT-OS 19 10 985 ist eine aus mehreren Zellen bestehende kontinuierlich arbeitende Verdampfungskristallisationsanlage bekannt, bei dor die Zufuhrmenge an ungesättigter Lösung (kein Mutterlaugenumlauf) durch Bestimmung des Feststoffgehaltes in der den Verdampfer verlassenden Suspension geregelt wird. Bei zur Krustenbildung neigenden Kristallen ist eine solche Messung jedoch oft problematisch. Auch ist es nachteilig, daß eine auftretende Konzentrationsänderung erst nach dem Austritt der Suspension aus dem Verdampfer erfaßt wird und somit die Einzugsgrößen mit einer Zeitverzögerung in Höhe der Verweilzeit der Lösung im Kristallisator geregelt werden.

Es wurde nun gefunden, daß man die vorstehend geschilderten Nachteile verrpeiden kann, wenn man die verschiedenen zu regelnden Größen miteinander derart verknüpft, daß man das Gesamtvolumen von im Kreislauf geführter Mutterlauge und Frischzulauf mißt und als Regelgröße für die Heizleistung des Kristallisators verwendet und den Mutterlaugenabzug in Abhängigkeit vom Frischzulauf vornimmt.

Voraussetzung für diese Form der Regelung ist, daß die Konzentration des Frischzulaufs und der anfallenden Mutterlauge in etwa gleich ist. Im Falle schwankender Konzentrationen von Frischzulauf und/oder im Kreislauf geführter Mutterlauge muß deren Konzentration z. B. über die Dichte bestimmt und über eine Rechenscballung aufeinander abgestimmt werden.

Im allgemeinen genügt es, die Konzentration des Frischzulaufs zu bestimmen, da die Konzentration der Mutterlauge in der Regel als konstant angesehen werden kann, wenn die Schleudertemperatur gleichbleibend ist.

Die Gesamtausbeute wird bei diesem Vorschlag durch die Verhältnisregelung Frischzulauf zu Mutterlaugenabzug bestimmt, wobei die auszuschleusende Mutterlauge 100 - Gesamtausbeute in % beträgt.

Die über den Gesaimteinzug (Frischzulauf + umlaufende Mutterlauge) geführte Heizmittelmenge, z.B. Dampf, ist bestimmend für die Verdampfung und damit für die Konzentration im Kristallisator, die ihrerseits bestimmend ist für die Schleuderausbeute.

Der besondere Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt nun darin, daß sich bei Veränderung eines Wertes die übrigen damit direkt im Zusammenhang stehenden Größen automatisch mit ändern, während die davon unabhängigen Größen ihren Wert behalten, also unverändert bleiben.

Wird beispielsweise die Gesamtleistung durch Veränderung des Frischzulaufs beeinflußt, so ändert sich gleichzeitig der Mutterlaugenabzug im gleichen Verhältnis, wodurch die Gesamtausbeute konstant bleibt. Ebenso ändert sich der Gesamteinzug (Frischzulauf + umlaufende Mutterlauge), der seinerseits die Heizmittelmenge variiert, und zwar so, daß die Konzentration im Kristallisator und damit die Schleuderausbeute konstant bleibt.

Bei gewünschter Veränderung der Gesamtausbeute

ld das Verhältnis Frischzulauf zu Mutterlaugenabzug ■ ^ Kert Der für die Gesamtleistung bestimmte Frisch-"S wird dadurch nicht beeinflußt, während die '^eizmittelmenge durch den geänderten Mutterlaugenkreislauf reguliert wird.

Bei gewünschter Veränderung der Schleuderausbeute -Vzw der Konzentration im Verdampfer wird das ^Verhältnis Gesamteinzug zu Heizmittel variiert. Dabei

ändert sich kurzfristig die Heizmittelmenge, diese wird

•edoch über den veränderten Mutterlaugenrücklauf, ι ο

bedingt durch konstanten Mutterlaugenabzug bei

verändertem Mutterlaugenanfall, auf den alten Wert

allmählich zurückgebracht. Von dieser Maßnahne

bleiben die Größen Frsschzulauf und Mutterlaugenab-

zuE (Gesamtausbeute) unberührt.
In den Fällen, in denen eine Kornwaschung

erforderlich ist, kann das Prinzip um eine Waschwasser-

regelung erweitert werden. In der Regel wird dabei die

Waschwassermenge in Abhängigkeit von der Kristall- -^! menge aufgegeben. Diese ist nur mit hohem finanziellen

Aufwand, z.B. mittels Bandwaage, zu erfassen. Eine

zwar nicht ganz so genau arbeitende, aber für die Praxis

durchaus brauchbare Möglichkeit besteht darin, daß

man die zu ermittelnde Menge der Waschflüssigkeit in ^ ₆^„v.... ~ -----

Abhängigkeit von der aus der Schleuder abgezogenen 25 Trockensubstanz betragen. Es soll eine kristallwasser-

die Leitung 21, gegebenenfalls von einer Vakuumanlage, abgeführt. Über eine Überlaufleitung !5 oder eine andere, das Niveau in Kristallisator Konstant haltende Vorrichtung, geht die Suspension zur Schleuder 3. Das Korn 16 geht aus der Anlage, die Mutterlauge über Behälter 4 und Pumpe 5 den oben beschriebenen Weg. Die Niveauregler 17 dienen der Egalisierung der Durchflußmenge, sie können bei entsprechender Anordnung eventuell entfallen.

Bei Einsatz einer zu regelnden und über den Waschwasserzulauf 23 zuzugebenden Waschwassermenge kann ihre Regelung über den Durchflußmesser der Gesamtmutterlaugenmenge, die das Wasserventil 19 verstellt, erfolgen. Der Einfluß der an sich konstanten Dichte im Kristallisator (Schleuderausbeute) kann dabei am Wasserverhaltnisstellglied 20, an dem auch die Waschwassermenge pro kg Korn vorgewählt wird, mit vorgenommen werden.

Beispiel

Die zu verdampfende Einzugslösung und die Mutterlauge haben eine Konzentration von 66%; das spezifische Gewicht beträgt 1300 kg/m^J.

Die gewünschte Gesamtausbeute soll 80% der

Mutterlaugenmenge regelt. Da das Verhältnis von Korn zu Mutterlauge, bestimmt durch die Konzentration im Kristallisator, einen entscheidenden Einfluß auf diese Regelung ausübt, muß sie als Korrekturgröße eingebracht werden. Zu diesem Zweck wird die Gesamtmutterlauge über Volumenmessung erfaßt, über die Dichte im Kristallisator (z. B. bestimmt durch das Verhältnis Einzugsmenge zu Heizmittelmenge) korrigiert und von diesem Wert her die Waschwassermenge bestimmt. Sinnvoll ist es, in diesem Falle von der gemessenen Mutterlaugenmenge die zugebende Waschwassermeiige zu ermitteln und durch eine Rechenschaltung davon abzuziehen. Da eine Änderung der Konzentration in den wenigsten Fällen vorgenommen wird, kann erforderlichenfalls diese Korrektur von Hand erfolgen, so daß hier die Rechenschaltung entfallen kann.

Die Regelung kann bei allen handelsüblichen Verdampferkristallisatoren, wie sie z. B. in dem Buch von G. Matz, Kristallisation Grundlagen und Technik, Springer-Verlag, 2. Auflage, 1969, beschrieben sind, sofern eine kontinuierlich arbeitende Schleuder nachgeschaltet werden kann, Verwendung finden.

Zur Durchführung des Verfahrens wird eine Anlage benutzt, die aus dem Einziehbehälter 1, dem Kristallisa- so . tor 2, der kontinuierlich arbeitenden Schleuder 3, dem Mutterlaugenbehälter 4 und der Mutterlaugenpumpe 5 besteht. Über die Leitung 6 wird, am Frischzulaufregler 7 eingestellt und vom Frischzulaufstellglied 8 geregelt, der Frischzulauf vorgegeben. ss

Im entsprechenden Verhältnis, das bei dem Mutterlaugenverhältnisregler 9 vorzuwählen ist, wird über das Mutterlaugenstellglied 10 die zugehörige Mutterlauge über die Leitung 24 ausgeschleust. Die überschüssige Mutterlauge geht über die Umlaufleitung 11 zum fo Einzugsbehälter 1 zurück, aus dem sie gemeinsam mit dem Frischzulauf 7 über die Leitung 12 im Kristallisator geführt wird. Der Einzugsmesser 13 ändert im vorgegebenen Verhältnis die Stellung des Ventils 14, dadurch im Zulauf 22 die Heizmittelmenge und damit <>s auch die Verdampfung im Kristallisator, die ihrerseits die Konzentration der Suspension beeinflußt. Die bei der Verdampfung entstehenden Brüden werden über freie Ware erzeugt werden.
Der Durchsatz beträgt 10 mVh Frischeinzugslösung.

A) Gesamtausbeute 0,66

Trockensubstanz = 10 · 1300

Korn = 80%

Rest Trockensubstanz in Lösung

= 3580 kg/h = 6864 kg/h = 1716 kg/h

Als Lösung =

1717

0,66 · 1300

= 2,0m³/h

Mutterlaugenabzug

bei einer Ausbeute von 80%

= 100 — Ausbeute = 100 — 80 = 20%

Abzug über Trockensubstanz-Rechnung

_ 2- 100 10

= 20%

B) Verdampfungsmenge

Das zur Korngröße gehörende Lösungsmittel muß vollkommen verdampft werden, d. h. bei 66% Einzugskonzentration

6864 ■ 100
66

6864 · 100 100

= 3536 kg/h

Bei der Schleuderausbeute = Gesamtausbeute muß dieser Wert ins Verhältnis 7.11111 Frischzulauf gesetzt werden, d. h.

3536 kg Verdampfung 10,0 m³ Einzug

Bei einer möglichen Schleucierausbeute von 40% der Trockensubstanz muß bei b864 kg/h Korn ein Trockensubstanz-Gesamteinzug von

6864 ■ 100
40

kg/h = 17 160 kg/h

durch MutterUuigcnumlauf angestrebt weiden. Dieser Wert entspricht bei einer Konzentration von 66% und

J

einem spezifischen Gewicht von 1300kg/m^J einem Einzugsvolumen von

160· 100

\ J

66· 1300

= 20,0 m³/h

Das vorzuwählende Verhältnis wäre dann:

kg Verdampfung

20,0 m³ Gesamteinzug

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Regelung kontinuierlich arbeitender Verdampferkristallisatoren mit nachgeschalteter kontinuierlich arbeitender Schleuder, dadurch gekennzeichnet, dall man das Gesamtvolumen von im Kreislauf geführter Mutterlauge und Frischzulauf mißt und als Regelgröße für die Heizleistung des Kristallisators verv/endet und den Mutterlaugenabzug in Abhängigkeit vom Frischzulauf vornimmt

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die zu ermittelnde Menge an Waschflüssigkeit durch die aus der Schleuder abgezogene Mutterlaugenmenge bestimmt und regelt.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 2, mit einem Kristallisator, einem Einzugsbehälter, einer Schleuder, einem MuUerlaugenzwischenbehälter und einer Mutterlaugenpumpe, dadurch gekennzeichne!:, daß vor dem Einzugsbehälter (1) ein von einem Frischzulaufregler (7) geregeltes Frischzulaufstellglied (8), ein Einzugsmesser (13) und ein von ihm gesteuertes Ventil (14) im Heizungsmittelzulauf (22) sowie ein von einem Mutterlaugenverhältnisregler (9) geregeltes Mutterlaugenstellglied (10) zwischen Mutterlaugenzwischenbehälter (4) und Mutterlaugenausschleusung (24) angeordnet sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß am Einzugsbehälter (1) und am Mutterlaugenzwischenbehälter (4) Niveauregler (17) angeordnet sind.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß im Waschwasserzulauf (23) ein von einem Durchflußmesser (18) geregeltes und von einem Wasserverhältnisregler (20) gesteuertes Wasserventil (19) angeordnet ist.

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