DE2149997A1 - Verfahren zum entfernen von arsen aus kohlenwasserstoffen - Google Patents
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Description
- Verfahren zum Entfernen von Arsen aus Kohlenwasserstoffen Die Erfindung betrifft die Entfernung von Arserfqerbindungen aus Kohlenwasserstoffen (KW), insbesondere aus Raffinerieströmen von KW unterschiedlicher Zusammensetzung, durch Behandlung mit Hydriermetallen, die auf großvolumigen Trägermaterialien aufgebracht sind.
- Arsenverbindungen sind Katalysatorgifte. Ihre Entfernung aus KW ist dringend erforderlich, wenn die KW einem katalytischen Prozeß unterworfen, z. B. hydriert oder reformiert, werden sollen. Aus der USA-Patentschrift 3 093 574 ist es bekannt, arsenhaltige, bei Raumtemperatur flüssige KW durch Flüssigphasen-Behandlung mit schwefelsäurehaltigein Silicagel vom Arsen zu befreien. Dieses Verfahren ist zur Entfernung von -rsenverbindungen aus olefinischen KW-Strömen nicht einsetzbar, da beim Kontakt olefinischer KW mit schwefelsäurehaltigem Silicagel Polymerisation eintritt, die Ausbeuteverluste bringt und zu einer Verklebung des Kontakts führt Demgegenüber ist es Aufgabe der Erfindung, Arsenverbindungen nicht nur aus bei Raumtemperatur flüssigen, sondern auch aus bei Raumtemperatur gasförmigen KW zu entfernen. Das Verfa.hre ist vor allem geeignet, Arsen aus ungesättigten KW-Strömen zu entfernen, ohne daß der Gehalt an erwünschten Olefinen erniedrigt wird. Überdies ist die Vermeidung von Schwefelsäure im Einblick auf die dadurch hervorgerufenen Korrosionsprobleme zweckmäßig.
- Die Erfindung löst die Aufgabe durch ein Verfahren zum fernen von Arsenverbindungen aus IM, das dadurch gekennzeichnet ist, daß Arsenverbindungen enthaltende IM mit einem oder mehreren Hydriermetallen, nämli.ch Nickel oder Metalle der Palladium- oder Platin-Gruppe, vorzugsweise Pd, Pt oder Rhodium, in Kontakt gebracht werden. Besonders geeignet ist Palladium. Die Metalle werden in feinverteilter Form, bevorzugt auf inertem Trägermaterial großer Oberflächen, z. B.
- Aluminiumoxid, verwendet oder in Form wässriger Suspensionen, wie sie durch chemisches Ausfällen der Platinmetalle aus wässrigen Lösungen ihrer Salze entstehen, eingesetzt. Die Arsenverbindungen enthaltenden IM werden bei Raumtemperatur oder erhöhter Temperatur über die Platinmetalle tragenden Trägermaterialien oder durch die wässrige Suspensionen geleitet.
- Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden gasförmige wie flüssige IM auch von Spuren von Arserverbindungen befreit und zwar werden überraschenderweise Arsenspuren bis unter die Nachweisgrenze von 1 Gew. -Teil Arsen auf etwa 10 9-Gew.-Teile KW-Gemisch entfernt.
- Druck und Temperatur sind für das erfindungsgemäße Verfahren nicht kritisch, wenn auch der Anwendungsbereich des Verfallens gewöhnlich zwischen etwa Atunosphärendruck und 20 at sowie etwa 15 und 1000C liegt.
- Die Konzentration der aktiven Katalysatorsubstanz auf dem Trägermaterial betrugt zwischen etwa 0,05 und 5 Gew.-%', bevorzugt 0,1 - 3 %, bezogen auf den Gesamtkatalysator. Die obere Grenze der Konzentration wird im wesentlichen durch wirtschaftliche Erwägungen bestimmt. Die Pd-Konzentratlon in wässriger Suspension beträgt insbesondere 0,1 - 3 Gew. -% der aktiven Katalysatorsubstanz, bevorzugt 0,2 - 0,5 Gew.-%.
- Als Trägermaterial kommen übliche großoberflächige Träger wie Äluminiumoxid, Aktivkohle, Silica-Gel, aktivierte Bleicherde, Magnesia in Frage, bevorzugt Aluminiumoxid, besonders vorteilhaft # -Al2O3. Die aktive Oberfläche soll 1-1000 m2/ bevorzugt etwa 200 - 800 m2/g, betragen.
- »ie folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens: Beispiel 1: Arsenentfernung aus flüssiger Phase an Festkörperkontakt ohne Gegenwart von Wasserstoff Kontakt a) Trägermaterial 90 - 92 % Al2O3 BET . 15 m2/g Trägermaterial Schüttgewicht 1,1 kg/1 Abmessung 4 - 5 mm 4 - 8 mm lang Pd-Gehalt 0,4 Gew. -% bezogen auf Trägermaterial Das Trägermaterial wird mit wässriger Palladiumchloridlösung getränkt, anschließend im Vakuum bei 150°C vom größeren Teil des Wassers wieder befreit und im Wasserstoffstrom 24- Stunden bei etwa 450°C behandelt.
- Kontakt b) Trägermaterial Zusammensetzung 98 % Al2O3 (hauptsächlich # Al2O3) 0,15 % Na2O + Si°2 1.5 % Glühverlust BET 300 m3/g Trägermaterial Schüttgewicht 0.83 kg/1 Abmessungen etwa 1.6 mm 2 - 8 mm lang Pd-Gehalt 0.2 Gew.-% bezogen auf Trägermaterial hergestellt wie für Katalysator(s) angegeben.
- Säule 150 cm Länge 2.5 cm Innendurchmesser Kontaktvolumen 600 cm3 KW-Flüssiggemisch Propylen aus der Crackanlage C2H6 ca. 0,3 Gew.-% C3H8 ca. 2 Gew. -% C3H6 ca. 97,6 Gew.-% #C= ca. 25 ppm ausgenommen Propen und 100 - 350 Gewichtsteile As auf 109 Gewichtsteile IM.
- Das KW-Flüssigkeitsgemisch wurde bei 15 atü und einer Temperatur von 300C über die mit dem betreffenden Kontakt gefüllte Säule geleitet.
- Kontakt (a)
Raumgeschwindigkeit As-Absorption 20 60 7.5 5.0 85 - 100 Raumgeschwindigkeit As-Absorption 15 Kg/lh 100% - Gesamtversuchsdauer mit Kontakt (b): .6 Wochen Beispiel 2: irsenentfernung aus der Gasphase mittels wässriger Pd-Suspension Kontakt in Waschflasche 100 ml Wasser und 250 mg Pd (Suspension von Pd-Schwamm). Aufwirbelung der Suspension durch dan Gasstrom KW-Gasgemisch Propen aus der Crackanlage bestehend aus C2,H6 ca. 0.3 Gew.-% C3H8 ca. 2 Gew. -% C3H6 ca. 97,6 Gew. -% C= ca. 2,5 Gew. ppm außer Propen und As-Verb. 100 - 350 Teile As auf 109 Teile KW, Das Gasgemisch wurde bei einem Druck von etwa einer Atmosphäre, einer Temperatur von 30°C und einer Raumgeschwindigkeit von 2,5 kg/lh entsprechend 100 1 Gas/lh durch die Waschflasche geleitet. Das Gasgemisch wurde anschließend getrocknet. Es wurden 100 % der Arsenverbindung absorbiert.
- Beispiel 3: Arsenentfernung aus der Gasphase an Festkörperkontakt.
- Kontakt a) (siehe Beispiel 1) Säule 40 cm Länge 4 cm Innendurchmesser Kontaktvolumen 500 cm3 KW-Gasgemisch Strippgas aus Orackanlage bestehend aus H2 2,1 Gew.-% CH4 29,3 Gew.-% C2KW 40,1 Gew.-% C3KW 26,6 Gew.-% C4KW 1,5 Gew.-% höhere KW 0;4 Gew.-% und Gehalt an As-Verbindungen 100 - 3009Gew. -Teile As auf lO9Gew. KW Das Gasgemisch wurde bei Atmosphärendruck und einer Temperatur von 25°C mit einer Raumgeschwindigkeit von 0,5 kg/1h über die mit dem Kontakt gefüllte Säule geleitet. Die Arsenverbindungen wurden auf unter 1 Gew.-Teil As pro 109 Gew.-Teile des o. g. EW-Gemisches entfernt (nicht mehr nachweisbar). Auch nach 14 Tagen war kein Nachlassen bei Katalysators festzustellen.
Claims (8)
1. Verfahren zum Entfernen von Arsenverbindungen aus Kohlenwasserstoffen,
da d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , das Arsenverbindungen enthaltende Kohlenwasserstoffe
mit einem oder mehreren Hydriermetallen in Kontakt gebracht werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h
n e t , daß die Kohlenwasserstoffe mit Nickel, Metallen der Palladium- und/oder
Platingruppe in Kontakt gebracht werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, .d a d u r c h g e k e n n -z e i c
h n e t , daß die Kohlenwasserstoffe mit Palladium in Kontakt gebracht werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, d a d u r c h g e k
e n n z e i c h n e t , daß die genannten Kohlen wasserstoffe in flüssiger Phase
mit den genannten Metallen in Kontakt gebracht werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, d ad u r c h g e k
e n n z e i c h n e t , daß die genannten Kohlenwasserstoffe in gasförmiger Phase
mit den genannten Metallen in Kontakt gebracht werden.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a -d u r c
h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Metalle auf porösen Trägern mit einer aktiven
Oberfläche von 1 - 1000 m2/g, bevorzugt etwa 2u0 - 800 m2/g, aufgebracht mit den
Kohlenwasserstoffen in Kontakt gebracht werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h
n e t , daß Aluminiumoxide, bevorzugt der Struktur, als Träger eingesetzt werden.
8. Verfahren nach Anspruch 5, d a du r c h g e k e n n -z e i c h
n e t , daß di.e genannten Kohlenwasserstoffe durch wäsarige Suspensionen der genannten
Metalle geleitet werden.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19712149997 DE2149997A1 (de) | 1971-10-07 | 1971-10-07 | Verfahren zum entfernen von arsen aus kohlenwasserstoffen |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
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|---|---|
| DE2149997A1 true DE2149997A1 (de) | 1973-04-19 |
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ID=5821686
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|---|---|---|---|
| DE19712149997 Pending DE2149997A1 (de) | 1971-10-07 | 1971-10-07 | Verfahren zum entfernen von arsen aus kohlenwasserstoffen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2149997A1 (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2617497A1 (fr) * | 1987-07-02 | 1989-01-06 | Inst Francais Du Petrole | Procede pour l'elimination de composes de l'arsenic dans les hydrocarbures liquides |
| EP0308569A1 (de) * | 1987-09-24 | 1989-03-29 | Fina Research S.A. | Verfahren zur Entfernung von Arsin aus leichte Olefine enthaltenden Kohlenwasserstoffbeschickungen |
-
1971
- 1971-10-07 DE DE19712149997 patent/DE2149997A1/de active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP0308569A1 (de) * | 1987-09-24 | 1989-03-29 | Fina Research S.A. | Verfahren zur Entfernung von Arsin aus leichte Olefine enthaltenden Kohlenwasserstoffbeschickungen |
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