DE2149566B2 - Verfahren zur Herstellung einer integrierten Halbleiterschaltung, deren Schaltungselemente durch dielektrisches Material voneinander isoliert sind - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer integrierten Halbleiterschaltung, deren Schaltungselemente durch dielektrisches Material voneinander isoliert sind

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Description

dadurch gekennzeichnet, daß die erste epitaktisch gewachsene Zoiie eine geringere Fremdstoffkonzentration als die monokristallins Siliciumschicht besitzt, und daß als A.zmittel ein Gemisch verwendet wird, das 49%ige Fluorwasserstoffsäure, 70%ige Salpetersäure und 99,5o/oige Essigsäure in Volumenverhältnissen, die innerhalb eines in einem Dreiecksdiagramm (Fig.3) durch die Mischungs-Verhältnisse von
HF: HNO3ICH3COOH
wie 5:50:45, 20:20:60, 25:8:67, 15:5:80,45 5:20:75 und 2:40:58 bestimmten Bereiches liegen, und eine zusätzliche Komponente enthält, die die während des Ätzens entstehende salpetrige Säure zu beseitigen vermag, so daß die monokristalline Siliciumschicht selektiv abgeätzt und die erste >o epitaktisch gewachsene Zone auch bei langer dauernden Ätzvorgängen nicht wesentlich angegriffen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zusätzliche Komponente ein v, Oxidationsmittel ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zusätzliche Komponente Wasserstoffperoxid ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- t>o zeichnet, daß die zusätzliche Komponente ein Zersetzungsmittel ist, das die salpetrige Säure zu zersetzen vermag.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die zusätzliche Komponente Natrium- tv> azicl ist.
6. Verfahren nach Ansprüchen I bis 3. dadurch gekennzeichnet, daß die zusätzliche Komponente dem Ätzmittel in vorbestimmten Mengen und in festgelegten Abständen mehrmals zugesetzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die monokristalline Siliciumschicht und die epitaktisch gewachsene Zone mit Arsen, Antimon oder Phosphor als Fremdstoff dotiert sind, um der Schicht und der Zone eine Leitfähigkeit vom N-Typ zu verleihen.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Fremdstoff-Konzentratfon in der monokristallinen Siliciumschicht mehr als 1018 Atome/cm3 und die Fremdstoff-Konzentration in der ersten epitaktisch gewachsenen Zone weniger als 1017 Atome/cm3 beträgt
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer integrierten Halbleiterschaltung, deren Schaltungselemente durch dielektrisches Material voneinander isoliert sind.
Es sind bereits integrierte Schaltungen bekannt, bei denen die Inselzonen, die in einem Halbleiterkörper gebildet sind, durch eine Schicht von dielektrischem Material, wie beispielsweise Siliciumdioxid, voneinander isoliert sind. Diese Art von integrierter Schaltung besitzt eine Isolationskapazität von weniger als einem Zehntel von der, die eine durch PN-Obergänge isolierte Schaltung aufweist und verfügt bekanntlich über eine ausgezeichnete Frequenzcharakteristik. Bei dieser Schaltung ist jedoch das Herstellungsverfahren außerordentlich kompliziert, was eine verminderte Ausbeute zur Folge hat. Der Hauptgrund dafür ist, daß beim Schleifen und Polieren niner 'Iptbleiterschicht mit darauf gebildeten Inselzonen die jeweilige Dicke dieser Inselzonen schwierig zu kontrollieren ist.
Aus der FR-PS 14 83 068 ist ein Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 zur Herstellung integrierter Halbleiterschaltungen mit durch dielektrisches Material voneinander isolierten Schalungselementen bekannt. Jedoch ist bei den nach diesem Verfahren hergestellten Halbleiterschaltungen die Verunreinigungskonzentration in der ersten epitakiischen Zone nicht geringer als im Substrat. Dadurch werden bei Einsatz eines aus Fluorwasserstoff, Salpeter- und Essigsäure bestehenden Ätzmittels auch die epitaktischen Zonen stark angegriffen, wenn die Essigsäurekonzentration hoch ist. Bei diesem Verfahren werden die Ätzgeschwindigkeiten durch die Konzentration der Verunreinigungen im Substrat bzw. in den epitaktischen Zonen nicht beeinflußt.
Eine Veröffentlichung in »The Sylvania Technologist«, Bd. XI/2 (1958), Seiten 50 bis 58, berichtet über das Ätzen von Germanium und Silizium. Danach soll ein Ätzmittel ein Oxidationsmittel, wie Salpetersäure oder Wasserstoffperoxid, und zur Überführung des oxidierten Metalls in eine wasserlösliche Foim ein Agens, wie beispielsweise Fluorwasserstoffsäure oder Hydroxylionen enthalten. Außerdem soll als Reaktionsmedium noch Essigsäure oder Wasser in dem Ätzmittel vorhanden sein. Nach den Angaben in dieser Veröffentlichung kann das Ätzmittel darüber hinaus noch Brom
oder Jod enthalten, die als starke Oxidationsmittel die Ätzreaktion wesentlich beschleunigen sollen. Nach den weiteren Angaben dieser Veröffentlichung wird die Ätzgeschwindigkeit durch Temperaturerhöhung, nicht zureichendes Rühren und Änderung der Zusammensetzung des Ätzmittels infolge der Ätzreaktion beeinflußt. Über den Einfluß von Dotierstoffen wird nur berichtet, daß sehr hohe Konzentration dieser Stoffe zu sehr hohen Ätzgeschwindigkeiten und oft heftig ablaufenden Reaktionen fOhrt Nach allgemeiner Kenntnis entstehen bei derartig heftigen Reaktionen jedoch nur ungleichmäßige Oberflächen. Darüber hinaus ist in bezug auf die Ätzgeschwindigkeit noch ausgeführt, daß diese außer von der kristallographischen Ebene auch noch von der Vorbehandlung abhängig ist, da mechanisch präparierte Oberflächen, deren Kristallstruktur als Folge der mechanischen Bearbeitung beschädigt bzw. oberflächlich zerstört ist, schneller geätzt werden als vorher geätzte Oberflächen.
Die Veröffentlichung in »SCP and Solid State Technology« (August 1967), Seiten 40 bis 44, befaßt sich mit der Durchbiegung vor. Substraten als Folge des Poliervorgangs. Um diese zu vermeiden, w-.rden unter anderem Ätzungen ausgeführt. Dabei wird eine Ätzlösung aus Fluorwasserstoff-, Salpeter- und Essigsäure eingesetzt
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 so weiterzubilden, daß beim Ätzen die monokristalline Siliciumschicht auf einfache Weise vollständig abgetragen werden kann, ohne daß dabei die epitaktisch gewachsenen Zonen in nennenswertem Maße angegriffen werden.
Diese Aufgabe wird durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebenen Merkmale gelöst.
Danach besitzt die erste epitaktisch gewachsene Zone eine geringere Fremdstoffkonzentration als die monokristalline Siliciumschicht und wird als Ätzmittel ein Gemisch verwendet, das 49%ige Fluorwasserstoffsäure, 7O°/oige Salpetersäure und 99,5o/oige Essigsäure in Volumenvt.hältnissen, die innerhalb eines in einem Dreiecksdiagramm (Fig.3) durch die Mischungsverhältnisse von
HF = HNO3=CH3COOh
wie 5 : 5C : 45,20 :20 :60,25 :8 :67,15 : 5 :80,5 : 20 : 75 und 2 =40:58 bestimmten Bereiches liegen, und eine zusätzliche Komponente enthält, die die während des Ätzens entstehende salpetrige Säure zu beseitigen vermag, so daß die inonokristalline Siliciumschicht selektiv abgeätzt und die erste epitaktisch gewachsene Zone auch bei länger dauernden Ätzvorgängen rieht wesentlich angegriffen wird.
Die Erfindung wird im folgenden anhand der Beschreibung in Verbindung mit der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 ein Diagramm der Eigenschaften eines Ätzmittels, das verwendet wird, wobei die Beziehung zwischen der Ätzgeschwindigkeit des genannten Ätzmittels und dem spezifischen Widerstand einer Siliciumschicht dargestellt ist,
Fig.2 ein Diagramm der Beziehung zwischen Ätzgeschwindigkeit eines Ätzmittels, bestehend aus Fluorwasserstoff (HF), Salpetersäure (HNOi) und Essigsäure (CHjCOOH) und dem spezifischen Wider stand einer Siliciumschicht, wobei die An'.eilsvcrhältnisse der Bestandteile des Atzmittels variiert sind,
F i g. 3 ein Dreiecksdiagramm, in dem die Anieilsverhältnisse der drei Bestandteile HF, HNOj und CH3COOH des Ätzmittels dargestellt sind, das verwendet wird,
F i g. 4 ein Diagramm, in dem die Abhängigkeit der geätzten Dicke der Halbleiterschicht von der Ätzdauer dargestellt ist, wenn ein Ätzmittel mit einem Oxydationsmittel verwendet wird,
F i g. 5 ein Diagramm, in dem die Abhängigkeit der geätzten Dicke der Halbleiterschicht von der Ätzdauer dargestellt ist, wenn ein Ätzmittel mit einem Zersetzungsmittel verwendet wird,
F i g. 6A bis 6G aufeinanderfolgende Stufen während der Herstellung.
is Zunächst wurden Untersuchungen über das Ätzen von Halbleiterelementen durchgeführt. Dabei wurde festgestellt, daß Halbleiterelemente mit verschiedenen Fremdstoffkonzentrationen mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten geätzt werden, je nach Art und Zusammensetzung des verwendeten Ätzmittels.
Das afs Ätzmittel bekannte ternär System
HF-HNO3-CH3COOH,
das zum Ätzen eines Siliciumelementes verwendet wird, ergibt eine vom spezifischen Widerstand, vom Leitfähigkeitstyp und von der kristallographischen Orientierung des genannten Siliciumelementes unabhängige Ätzgeschwindigkeit, wenn die drei Bestandteile in dem allgemein gebräuchlichen Verhältnis zusammengemischt sind. Wenn jedoch die Essigsäurekomponente des genannten ternären Ätzmittels, die als Verzögerungsmittel wirkt, in größeren Mengen angewendet wird, ergibt sich eine Ätzgeschwindigkeit, die durch den spezifischen Widerstand des Siliciumelements wesentlieh beeinflußt ist, obgleich sie von dem Leitfähigkeitstyp und der kristallographischen Orientierung des genannten Elements unbeeinflußt bleibt. So beträgt beispielsweise das Verhältnis zwischen Ätzgeschwindigkeiten bei hohem und bei geringem spezifischen Widerstand mehr als 100.
Wie F i g. 1 zeigt, ergibt ein Ätzmittel, das aus den drei B. standteilen HF, HNO3 und CH3COOH besteht und beispielsweise in dem Volumenverhältnis 1:3:8 gemischt ist, eine Ätzgeschwindigkeit von 0,7 bis 3 μπΊ/min, wobei ein Siliciumelement einen spezifischen Widerstand von weniger als 1,5· 10-2n-cm hat, während das Ätzmittel keinerlei Ätzung mehr bewirkt, wenn der spezifische Widerstand des Siliciums höher ist als 6,8 · 10-2Ω · cm. Gemäß Fig. 1 ist die Ätzge-
ϊο schwindigkeit bei einem höheren spezifischen Widerstand als 6,8 · 10~2Ω ■ cm zu gering zum Messen, so daß eine solche Geschwindigkeit als 0 angesehen wird.
Die genannten Ergebnisse beziehen sich auf den f-ali, daß Siliciumelemente mit hohem und mit geringem
5ϊ spezifischem Widerstand getrennt voneinander geätzt werden, so daß i'ch die Ätzgeschwindigkeiten genau bestimmen lassen. Der Grund für dieses getrennte Ätzen ist die starke oxydierende Wirkung der beim Ätzen des Siliciums mit dem geringen spezifischen
bo Widerstand gebi'Jeten salpetrigen Säure (HNO2), die ein leichtes Ätzen des Siliciums mit dem hohen spezifischen Widerstand bewirkt, wenn beide Typen von Siliciumelementen gemeinsam mit demselben Ätzmiiicl geätzt werden. Die Geschwindigkeit beim
fi5 gemeinsamen Ätzen von Siliciumelementen mit hohem und mit geringen spezifischen Widerstand oder Fremdstoff-Konzentrationen wurde ebenfalls bestimmt. Die Ergebnisse zeigt die nachfolgende Tabelle I:
Tabelle
().(X)58
0.010
Arsen (As). Antimon (Sb). Phosphor (P) und Bor (B). die in den genannten Versuchen als Fremdstoffe verwendet worden sind, ergeben die gleichen, in der Tabelle I zusammengestellten Ätzgeschwindigkeiten.
Die nachfolgende Tabelle 2 zeigt die Ätzgeschwindigkciten in Abhängigkeit vom Leitfähigkeitstyp und von der kristallographischen Orientierung einer Silicium schicht. Wie sich aus der Tabelle ergibt, wird die Ätzgeschwindigkeit vom Leitfähigkeitstyp und von der kristallographischen Orientierung der Schicht nur wenig beeinflußt.
K ι !-,(.illn^iMph^che (Iricnlicrung
lies SiiiLiu:"·*
N ( KXh N I ! ! !> [M iMiii I' ι I ! '
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M hiN 0.015 0.62
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25 b;> mi Ο
Der Grund fur diese Ergebnisse ist vermutlich der nachfolgend geschilderte Sachverhalt.
Die Auflös ing des Siliciums durch das Ätzmittel aus
HF-HNOi-CH3COOH
verläuft vermutlich über folgende zweistufige Reaktion: Si +2 (O) -SiO2 (1)
Weiterhin ist die Geschwindigkeit bestimmt worden. mit der Siiiciumeiemente mit hohem und mit geringem spezifischen Widerstand bei verschiedenen Temperaturen eines Ätzmittels gemeinsam geätzt werden: dabei sind auch die Arrhenius-Aktivierungsenergien gemessen worden:
a) N-Typ(100)0.002n · cm 5,15 kcal/Mol
b) N-Typ (100) 5,0 Ω - cm 123 kcal/Mol
Der vorstehende Wert (a) entspricht der Umsetzung gemäß Formel (2V hei der Her Oxydationsschritt geschwindigkeitsbestimmend ist. Der Wert (b) kennzeichnet die Umsetzung gemäß Formel (1). bei der der Diffusionsschritt des Fluorwasserstoffs geschwindigkeitsbestimmend ist. Bei einem Siliciumelement mit hohem spezifischen Widerstand ist die Oxydation ein geschwindigkeitsbedingender Faktor, der langsames Ätzen bewirkt, und bei einem Siliciumelement mit geringem spezifischen Widerstand ist die Diffusion des Fluorwasserstoffs ein geschwindigkeitsbedingender Faktor, der schnelles Ätzen bewirkt.
Die vorstehend genannten Ergebnisse werden mit einem Atzmittel erhalten, das aus den drei Bestandteilen HF, HNO, und CH1COOH besteht, die im Verhältnis 1 :3 : S vermischt sind. Wenn diese Zusammensetzung variiert wird, ergibt ein Ätzmittel aus einem solchen ternären System, wie F i g. 2 zeigt, sehr unterschiedliche Ätzgeschwindigkeiten bei Siliciumelementen mit hohen und mit geringen Fremdstoff-Konzentrationen. In F i g. 2 sind die verschiedenen Fremdstoff-Konzentrationen auf der Abszisse aufgetragen und die Ätzgeschwindigkeiten auf der Ordinate, wobei die genannten Siiiciumeiemente durch Ätzmittel eines ternären Systems geätzt werden, dessen Bestandteile in wechselnden Verhältnissen zusammengemischt sind. F i g. 2 zeigt, daß unabhängig von der Zusammensetzung ein Ätzmittel des genannten ternären Systems jedesmal eine deutliche Zunahme der Ätzgeschwindigkeit bewirkt, wenn die Fremdstoff-Konzentrationen eines Siüciumelements 10ls bis 10'q Atome/cm! erreicht und daß das Ausmaß dieser Zunahme beträchtlich mit der Zusammensetzung de:; verwendeten Ätzmittels variier;.
Die Ätzgeschwindigkeit eines Ätzmittels aus dem ternären System HF. HNO3 und CH3COOH im Verhältnis von 1 :3 : 8 (dargestellt durch die ^.»-Kurve) zeigte eine plötzliche Zunahme bei der besagten Fremdstoff-Konzentration von 1018 bis 1019 Atome/cm5: sie zeigt jedoch keine bemerkenswerte Zunahme bei höheren Fremdstoff-Konzentrationen. Im Gegensatz dazu zeigen Ätzmittel mit einer ternären Zusammensetzung, deren Bestandteile in den Verhältnissen von 5:1:4 und 1:3:2 zusammen gemischt werden (dargestellt durch die Kurven 5.1.4 bzw. 13.2), wenig Änderung der Ätzgeschwindigkeit bei den obengenannten Fremdstoff-Konzenirationen.
Wie vorstehend erwähnt, ergibt ein Ätzmittel des ternären Systems
HF- HNO3-CH3COOH,
in dem CH3COOH in besonders großem Anteil enthalten ist, verschiedene Ätzgeschwindigkeiten bezüglich gemeinsam eingesetzter Siiiciumeiemente mit
hoher und mit geringer FieiiKkluff-KoiizeMlnifion. Bei einem Siliciumelement mit hoher Fremdstoff-Konzentration kann praktisch eine mehr als zehnmal größere Ätzgeschwindigkeit erwartet werden, als bei einem .Siliciumelement mit geringer Fremdstoff-Konzentration. Unter den Wert von IO darf das Verhältnis der Ätzgeschwindigkeiten nicht absinken. Durch Versuche ist f; itgestellt worden, daß die ternäre Zusammensetzung jines Ätzmittels, das dieses notwendige Ätzgeschwindigkeitenverhältnis hervorzubringen vermag, in den schraffierten Bereich in F i g. 3 fallen nuß.
Der Umfang der ternärcn Zusammensetzung, wie er durch den genannten schraffierten Bereich dargestellt ist, ist durch gleichzeitiges Ätzen eines Siliciumclements vom N-Typ mit der kristallographischen Orientierung (100) und einem spezifischen Widerstand von 0,008 Ω ■ cm sowie einem solchen mit einem spezifischen Widerstand von 5 £2 ■ cm bei gleichem Ätzmittel prmitiplt wnrHon Dip Hpn Bereich begrenzenden Unabhängig von den vorstehenden Gleichungen (4) und (5) bildet das aus der Gleichung (3) stammende NO zusätzlich gemäß folgender Umsetzung salpetrige Säure:
Mischungsverhältnisse von HF. MNO5 und CH1COOH sind 5:50:45. 20:20:60. 25:8:67. !5:5:80. 5 : 20: 75 und 2: 40: 58.
Wenn die Ätzgcschwindigkeit des vorstehend genannten Ätzmittels, dessen ternäre Zusammensetzung 1:3:8 beträgt, bestimmt wird, dann wird für eine Siliciumoxidschicht eine Ätzgeschwindigkeit von 0,025 μπι/min gefunden. Diese Ätzgeschwindigkeit entspricht nur etwa einem Dreißigstel bis einem Hundertstel der Ätzgeschwindigkeit eines Siliciumclements mit geringem spezifischen Widerstand. Es ist dah r verständlich, daß das Ätzmittel nur ein Siliciumelement mit geringem spezifischem Widerstand auflöst, dagegen ein Siliciumelement mit hohem spezifischem Widerstand und eine Isolierschicht aus beispielsweise Siliciumoxid, Siliciumnitrit und Aluminiumoxid im wesentlichen nicht ätzt. Die drei Bestandteile HF. HNO. und CHjCOOH des erfindungsgenäß verwendeten Ätzmittels sind Lösungen von 49. 70 und 99,5%.
Das beschriebene Ätzverfahren ist tatsächlich sehr wirkungsvoll, wenn das Ätzen in kurzer Zeit erfolgt. Aber es hat die im folgenden angegebenen Nachteile, sofern es über eine längere Zeitdauer durchgeführt wird.
Langes Ätzen führt dazu, daß in dem Ätzmittel größere Mengen von Verbindungen, wie NO, NO? und HNO2. gebildet werden. Wenn eine Ätzlösung, die solche Stoffe enthält, verwendet wird, ist eine epitaktische Siliciumzone. die eine geringe Fremdstoff-Konzentration enthält, durch die genannte salpetrige Säure einer starken Oxydation ausgesetzt und wird infolge des eintretenden Wechsels der geschwindigkeitsbestimmenden Stufe schnell geätzt.
Zur Zeit nimmt man an. daß die Oxydationsreaktion in nachstehend beschriebener Weise abläuft. Die Oxydation von Silicium durch HNOj, wie sie in der genannten Formel (1) dargestellt ist. bildet bei ihrem Ablauf gleichzeitig salpetrige Säure als Zwischenprodukt. Diese salpetrige Säure ist ein stärkeres Oxydationsmittel als Salpetersäure. Daher gibt die Bildung der salpetrigen Säure Anlaß zu folgenden Reaktionen:
4 HNO2-FSi -SiO2+ 2 H2O+4 NO
(3)
Weiterhin wirkt die salpetrige Säure als Katalysator und vermehrt sich selbst, wie die folgenden zwei Reaktionsstufen zeigen:
HNO2+HNO3-N2O4 + H2O(]angsam) (4)
N2O4+ 2 NO+ 2 H2O-4 HNO2 (schnell) (5)
HNOi-I-NO-HNOiH-NO2
Die Gleichungen (3) bis (b) lassen vermuten, daß ein langes Ätzen die Menge an salpetriger Säure erhöht, da die beschriebene Art von Ätzlösungen nur wirksam ist, wenn das Ätzen eine kurze Zeit dauert. Wird das Ätzen iibfr einen längeren Zeitraum ausgedehnt, muß die Ätzlösung in bestimmten Zeitabschnitten, wie beispielsweise nach 5 bis 10 min durch frische Ätzlösung ersetzt werden. Deshalb waren bei dem bisher angewendeten Ätzverfahren große Mengen an Ätzmittel erforderlich und es war schwierig zu überwachen. Diese Schwierigkeiten werden durch Zusatz eines Oxydations- oder Zersetzungsmittels zu den Ätzmitteln der genannten Art. durch die die sa!"etri"e Säure durch Oxydation oder Zersetzjng in Salpetersäure bzw. Stickstoff umgewandelt wird, beseitigt.
Dies soll im folgenden näher erläutert werden. Es sind gleichzeitig eine Siliciumplatte mit geringem spezifichem Widerstand von etwa 0.02 Ω ■ cm und eine andere mit hohem spezifischem Widerstand von etwa 5 Ω · cm mit 100 ml einer Ätzlösung geätzt worden, die aus HF. HNOj und CH)COOH im Volumen-Verhältnis 1:3:8 besteht und in einer Lösung, die dadurch erhalten wird, daß zu der genannten Ätzlösung Wasserstoffperoxid stufenweise in Mengen von 0.05 ml alle 30 Sekunden zugesetzt wird. Das Verhältnis zwischen Ätzzeit und geätzter Schichtdicke ist in F i g. 4 dargestellt, in der die ausgezogenen Linien den Fall darstellen, bei dem die genannte Ätzlösung aliein verwendet worden ist. und die gestrichelten Linien den Fall, bei dem der genannten Lösung das Oxydationsmittel Wasserstoffperoxid zugemicht worden ist. Weiterhin bezeichnet χ den Fall einer Siliciumplatte mit hohem spezifischen Widerstand von etwa 5 Ω · cm. O den Fall einer Siliciumplatte mit geringem spezifischen Widerstand von weniger als 0.02 Ω · cm und Δ die Menge der in der wasserstoffperoxidfreien Ätzlösung vorhandenen salpetrigen Säure. Diese Menge an salpetriger Säure wurde durch die allgemein bekannte Redox-Titration mit Kaliumpermanganat (KMnO4) bestimmt. Wie F i g. 4 zeigt, wird die Menge an salpetriger Säure durch langes Ätzen gewöhnlich erhöht. In diesem Fall wird die Siliciumplatte mit dem geringeren spezifischen Widerstand mit relativ konstanter Geschwindigkeit geätzt, während die Platte mit dem hohen spezifischen Widerstand schnell geätzt wird. Wenn das Ätzen beispielsweise 2 Minuten la,ig durchgeführt wird, zeigt die Platte mit hohem spezifischem Widerstand eine Ätzgeschwindigkeit von 1/160 von der einer Siliciumplatte mit geringem spezifischem Widerstand: wenn das Ätzen jedoch 15 Minuten gedauert hat, beträgt die Ätzgeschwindigkeit der ersteren nur noch 1/6,7 der letzteren. Im Gegensatz dazu wird mit einer Ätzlösung. die Wasserstoffperoxid enthält, eine Siliciumplatte mit geringem spezifischen Widerstand, während eines längeren Ätzens im wesentlichen in der gleichen Weise zunehmend geätzt, wie mit einer Lösung, der kein Wasserstoffperoxid zugesetzt wird; während die Ätzgeschwindigkeit bei dem Silicium mit hohem spezifischem Widerstand unabhängig von der Ätzzeit langsam und unverändert bleibt. So beträgt beispielsweise noch nach einem Ätzen von 15 Minuten die Ätzgeschwindigkeit bei einer Siliciumplatte mit hohEm spezifischen Widerstand nur
1/6800 von der einer Siliciumplatte mi t'oringem spezifischen Widerstand und ist etwa gleich 1/40 des Ausmaßes der Ätzung dieser Platte, wenn dieses Ätzen für die Dauer von 2 Minuten lang mit einem Wasserstoffperoxid freien Ätzmittel durchgeführt wird. Wie aus den in F i g. 4 gezeigten Versuchsergebnissen zu entnehmen ist, beeinflußt der Zusatz von Wasserstoffperoxid die Bildung von salpetriger Säure in der Ätzlösung, uadurch können die unterschiedlichen Ätzgeschwindigkeiten bei hohen und bei geringen Fremdstoff-Konzentrationen etwa auf das Vierzigfache (/.. Z. beträgt die Ätzgeschwindigkeit einer Silicium schicht mit hohem spezifischen Widerstand 1/6800 der einer Siliciumschicht mit geringem spezifischen Widerstand) gegenüber dem Fall gesteigert werden, in dem das Ätzmittel kein Oxidationsmittel enthalt. Außerdem kann die Ätzgeschwindigkeit bei einer Siliciumschicht mit hohem spezifischen Widerstand unabhängig von der Ätzzeit immer auf einer im wesentlichen unverändert
πη^ίηιτηη l-t r\Vi O i***Yi It -Ir»
6V""6V" " ·""- 6WIlU1IkIl ..'wi UWIl.
Die bisherige Beschreibung behandelt den Fall, daß Wasserstoffperoxid als Oxidationsmittel verwendet wird. Unter Bezug darauf wird in nachfolgender Tabelle 3 der Zusammenhang /wischen den Zusatzmengen an KMnO4, K2Cr2O7 und (NH4J2S2Ok und den dazugehörigen Ätzgeschwindigkeiten gezeigt.
Tabelle 3
Oxidationsmittel
ZusaUmengw
(«I
Λ !/geschwindigkeit (■im/min)
KMnO4 0.005 2.3
0,05 0.03
K3Cr1O7 0.2 0,9
0,5 0,18
(NH4)_,S:OS 0,25 2.2
0,5 0
diese Oxidationsmittel der Ätzlösung auch im voraus /ugeset/l werden können, so ist es doch wirkungsvoller, sie in bestimmten Anteilen in festgelegten Zeitabständen zuzusetzen, sofern das Ätzen über einen längeren Zeitraum fortgesetzt werden soll. In diesem F'all wird die beste Wirkung erreicht, wenn die Bildung von salpetriger Säure fortlaufend bestimmt und bei einer bestimmten Konzentration an salpetriger Säure das Oxidationsmittel zugegeben wird.
Die bisherigen Erläuterungen beziehen sich auf den Fall, daß ein Oxidationsmittel zu einer Ätzlösung gegeben wird, die aus einem
HF-HNO1-CH ,COOH-System
besteht. Jedoch führt der Zusatz eines Zersetzungsmittels im wesentlichen zu dem gleichen Ergebnis. Deshalb soll nunmehr die Anwendung eines solchen Zerretzungsmittels beschrieben werden. Obgleich verschiedene Zersetzungsmittel geeignet sind, wird nur der Fall
Wenn zu 100 ml einer Ätzlösung, die aus HF, HNO3 und CHiCOOH im Vo'umenverhältnis 1:3:8 besteht, 0,005 g KMnO4 gegeben werden, erfolgt das Ätzen mit der gleichen Geschwindigkeit von 2,3 μΓη/rnin, als wenn die Ätzlösung keinerlei Zusatz an KMnO4 enthält. Wenn die Zusatzmenge an KMnO4 auf 0,05 g erhöht wird, wird eine Siliciumschicht mit geringem spezifischen Widerstand mit einer Geschwindigkeit von 0,03 μίτι/ιπίη geätzt. Diese Werte zeigen, daß ebenso wie der Zusatz von Wasserstoffperoxid der Zusatz einer bestimmten Menge von Kaliumpermanganat die Bildung von salpetriger Säure beeinflussen kann und es somit ermöglicht, daß ein Halbleiter mit geringem spezifischen Widerstand allein geätzt wird. Das gleiche trifft auch für K2Cr2O? und (NH4J2S2Os zu, so daß auf eine eingehende Beschreibung verzichtet werden kann. Jedes andere Oxidationsmittel neben den obengenannten kann die beschriebene vorteilhafte Wirkung haben, wenn es zu der Ätzlösung, bestehend aus einem
HF-HNO3-CH3COOH-System
zugesetzt wird, vorausgesetzt, daß das genannte Oxidationsmittel stark genug ist, um salpetrige Säure zu oxidieren. Jedoch wird Wasserstoffperoxid bevorzugt, da bei seiner Umsetzung mit salpetriger Säure nur Wasser entsteht, was gegenüber dem Halbleiter und der Ätzlösung nicht von nachteiliger Wirkung ist. Wenn
Die Umsetzung von Natriumazid mit der genannten Ätzlösung verläuft folgendermaßen:
NaN j+ CHiCOOH-CH1COONa+ HN
HN3+ HNO2 -N2 + NjO + H2O
Im Zusammenhang mit F i g. 5 soll die Wirkung der Anwendung des genannten Zersetzungsmittels näher erläutert werden. In F i g. 5 ist die Dicke der Ätzung auf der linken Ordinate aufgetragen, die Bildung von HNO2 (g/cm3) auf der rechten Ordinate und die Ätzdauer auf der Abszisse. Die Figur zeigt die Widerstandsfähigkeit einer Siliciumschicht mit geringem spezifischen Widerstand von ungefähr 0,015 Ω ■ cm und einer Siliciumschicht mit hohem spezifischen Widerstand von etwa 5 Ω ■ cm, die in 100 ml einer Ätzlösung, bestehend aus HF, HNO, und CH1COOH im Volumenteil-Verhältnis von 1:3:8 geätzt werden und sie zeigt weiterhin die entstehenden verschiedenen Ätzgeschwindigkeiten in Anwesenheit und in Abwesenheit eines Zersetzungsmittels. In Fig. 5 stellen die ausgezogenen Linien den Fall dar, daß kein Zersetzungsmittel in Form von Natriumazid zugegeben worden ist; die gestrichelten Linien stellen den Fall dar, daß das genannte Zersetzungsmittel stufenweise in Anteilen von 0,1 ml im Abstand von jeweils 30 Sekunden zugegeben worden ist. Weiterhin zeichnet χ eine Siliciumschicht mit hohem spezifischen Widerstand von etwa 5 Ω · cm, O eine Siliciumschicht mit geringem spezifischen Widerstand von etwa 0,015 Ω · cm und Δ die Menge an salpetriger Säure, die in der Ätzlösung vorliegt, welche kein Natriumazid enthält. Die restliche Menge an salpetriger Säure wird durch Redox-Titration mit Kaliumpermanganat bestimmt. Wie aus F i g. 5 zu ersehen ist, verursacht die Abwesenheit von Natriumazid eine Zunahme der Menge an salpetriger Säure, die mit der Ätzdauer ansteigt (ausgezogene Linien). Unter dieser Bedingung wird die Siliciumschicht mit geringem spezifischen Widerstand langsamer geätzt als die Siliciumschicht mit hohem spezifischen Widerstand. Wenn das Ätzen beispielsweise für die Zeitdauer von 2 Minuten durchgeführt wird, zeigt die Schicht mit hohem spezifischen Widerstand 1/80 der Ätzgeschwindigkeit einer Siliciumschicht mit geringem spezifischen Widerstand. Wenn das Ätzen jedoch 15 Minuten lang fortgesetzt wird, beträgt die Ätzgeschwindigkeit der ersteren 1/5,2 der Ätzgeschwindigkeit der letzteren.
Die Ergebnisse der vorstehend beschriebenen Versuche zeigen, daß die Zugabe eines Zersetzungsmittels,
wie ^atriumazid, zu einer Ätzlösung die Bildung von salpetriger Säure darin beeinflussen kann und es sr ermöglicht, daß eine Siliciumschicht mit hohem spezifischen Widerstand mit konstanter Geschwindigkeit geätzt werden kann.
Als Zersetzungsmittel für die salpetrige Säure (HNOj) ist nicht allein das bereits genannte Natriumazid (NaN ι) geeignet, sondern es können auch beispielsweise Harnstoff, Ammoniumsalze, Thioharnstoff, Aminosulfonate und Hydrazin verwendet werden.
Nachfolgende Tabelle 4 vergleicht die Ätzgeschwindigkeiten einer Siliciumschicht mit geringerem spezifischen Widerstand von etwa 0,015 Ω -cm mit der Ätzgeschwindigkeit einer Siliciumschicht mit hohem spezifischen Widerstand von etwa 5 Ω ■ cm, die 5 Minuten lang in 100 ml einer Ätzlösung geätzt werden, die aus HF, HNO3 und CH3COOH im Volumen-Verhältnis 1:3:8 besteht und Natriumazid (NaN1) bzw. Harnstoff (CO(NH2)2) zur Zersetzung der salpetrigen
Säiirp pnthält· Spe/. Wi dersuiml
Tabelle 4 0,015 Ii cm 5 Li ■ L-iii
/crsiM/iingsmittcl 6,34 [im 0,35 y.in
5,80 um 0.096 ;j. in
Ohne Zersetzungsmittel 5,23 μm 0.019 um
NaN, 5,52 μηι 0,088 ;λin
5,68 am 0.040 ν. m
C0(NII:),
Die Umsetzung des als Zersetzungsmittel für die salpetrige Säure verwendeten Harnstoffs wird durch folgende Gleichung beschrieben:
CO(NH2)2 + 2HNO2-2N2 + CO2 + 3H2O (8)
Wie die vorstehende Gleichung (8) und die Tabelle 4 zeigen, zersetzt Harnstoff die salpetrige Säure zu gasförmigem Stickstoff, der leicht aus der Ätzlösung ausgetrieben werden kann. Jedoch verläuft die Umsetzung (8) langsamer als die Umsetzung (7) und erfordert im stöchiometrischen Verhältnis größere Mengen an Harnstoff. Daher ist Harnstoff für praktische Zwecke von geringerer Bedeutung als Natriumazid. Im Vergleich zu anderen Zersetzungsmitteln, zersetzt Natriumazid salpetrige Säure schneller, wobei die Entwicklung des gasförmigen Stickstoffs aus der Ätzlösung schnell nachläßt, so daß ein bequemes Arbeiten ermöglicht wird.
Nunmehr werden unter Bezug auf F i g. 6A bis 6G die aufeinanderfolgenden Stufen bei der Herstellung einer integrierten Halbleiterschaltung beschrieben, bei der Inselzonen durch Jielektrisches Material elektrisch isoliert werden. Zunächst wird, wie F i g. 6A zeigt, eine monokristalline. Arsen (Antimon, Phosphor oder Bor) enthaltende Siliciumschicht vom N-Typ 10 geschafft, mit einer Fremdstoffkonzentration von etwa I · 10!° Atome/cm1. Die Schicht wird auf einer Seite glatt poliert und darauf ein Film 11 aus isolierendem Material, wie beispielsweise SiOj durch thermische Oxidation oder thermische Zersetzung gebildet. Der Film 11 kann auch anstelle von SiO2 aus SijN^ oder AI2Oj gebildet werden. Die vorgesehenen TeMe 12 des genannten Isolierfilms 11 werden photogeätzl, wie Fig. 6B zeigt, um später darauf Inselzonen zu bilden. Über de. offenen Teilen auf der Oberfläche der Schicht 10 werden durch selektives epitaktisches Wachstum Zonen 11 vom N-Typ gebildet, die eine festgelegte Dicke haben, auf denen wiederum Zonen 14 vom N *-Typ ausgebildet werden, wobei große Mengen an Fremd stoffen, wie Arsen, Antimon oder Phosphor, in die genannte Zone 13 vom N-Typ eingebracht werlen. Dabei bilden sich die in F i g. 6C gezeigten Inselzonen 15. Der erste Teil 13 der Inselzone 15. Her mit cinrni hnhprpn <;np7ifi<;rhpn WiHpTQtMnH ak flip 5\rhirht IfV
auszubilden ist, wird mit Blei oder Arsen oder Phosphor in einer Konzentration von 1 ■ 1015 Atome/cm'dotiert. Auf die Isolierschicht 11 ebenso wie auf die Inselzonen 15 wird, wie Fig. 6D zeigt, ein Film aus Siliciumdioxid aufgebracht, durch thermische Oxidation oder durch thermische Zersetzung von Silan. Dieser Film 16 kann auch aus anderem Material, wie beispielsweise Si1N4 oder AI2Oj, bestehen. Auf dem genannten Siliciumdioxicl-Film wird, wie Fig. 6E zeigt, eine polykristalline Schicht 17 aus Silicium gebildet. Nachdem die beschriebene Anordnung vollständig ist, wird die Siliciumschicht 10 weggeätzt wie Fig. 6F zeigt. Dieses Ätzen wird mit dem beschriebenen ternären Ätzmittel durchgeführt, das aus HF, HNO3 und CHjCOOH im Mischungsverhältnis 1:3:8 besteht und ein Zersetzungsmittel, wie Natriumazid oder ein Oxidationsmittel, wie Wasserstoffperoxid, enthält. Dieses Ätzmittel ätzt sehr schnell nur die Silicium-Schicht 10 mit hohem Fremdstoffgehalt, dagegen werden der Siliciumdioxidfilm 16 und die Inselzonen 13 mit geringem Fremdstotfgehalt nicht wesentlich angegriffen. Die Oberflächen des genannten Films 16 und der Inselzonen 13 bleiben dabei glatt. Nachdem die Schicht 10 weggeätzt ist, werden in den Inselzonen 15 Halbleiterelemente. wie Transistoren oder Dioden, ausgebildet, um die iiitegrierte Schaltung zu vervollständigen. Fig. 6G zeigt Zonen 18 vom P-Typ.
Es können auch eine Silicium-Schicht 10 vom P-Typ und Inselzonen, die mit Bor dotiert sind, verwendet werden.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ermöglicht es. epitaktisch gewachsene Inselzonen, deren Dicke genau zu bestimmen ist, herzustellen, da die Inselzonen nur wenig angeätzt werden, wenn die als Unterlage dienende Schicht durch Ätzen entfernt wird, so daß die ursprüngliche Dicke der Inselzone bis zuletzt erhalten bleibt.
Hierzu 6 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung einer integrierten Halbleiterschaltung, deren Schaltungselemente durch dielektrisches Material voneinander isoliert sind, bei dem
a) eine monokristalline Siliciumschicht eines bestimmten Leitungstyps hergestellt wird, deren ι ο eine Haupt-Oberfläche mit einem ersten isolierenden Film aus dielektrischem Material überzogen ist,
b) der erste isolierende Film stellenweise abgeätzt, an den abgeätzten Stellen auf der Haupt-Oberfläche der monokristallinen Siliciumschicht eine erste epitaktisch gewachsene Zone von festgelegter Dicke und weiterhin eine zweite hochdotierte epitaktisch gewachsene Zone auf der ersten epitaktisch gewachsenen Zone gebildet wird,
c) die epitaktisch gewachsenen Zonen mit einem zweiten isolierenden Film überzogen und eine polykristalline Siliciumschicht über diesem isolierenden Film angebracht wird, und
d) die monokristalline Siliciumschicht mit einem HNO3 und CH3COOH enthaltenden Ätzmittel abgeätzt wird, so daß durch die epitaktisch gewachsenen Zonen Inseln gebildet werden, die von der polykristallinen Siliciumschicht durch den zweiten isolierenden Film isoliert sind,
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