DE2162312A1 - Selektives flüssiges Wachstumsverfahren - Google Patents
Selektives flüssiges WachstumsverfahrenInfo
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Description
Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha, Tokyo, Japan
Die Erfindung bezieht sich auf das Wachsen bzw· die Züchtung einer Halbleiterschicht in einem vorbestimmten Muster auf der
Oberfläche eines Halbleitersubstrates aus der flüssigen Phase. Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf ein selektives, flüssiges Wachstums- bzw· Züchtungsverfahren, das dazu
geeignet ist, um Halbleiterelemente, wie Gunn-Dioden, herzustellen.
Bei der Herstellung der Gunn-Dioden auf einem Substrat von Galliumarsenid (GaAs) wird oftmals so vorgegangen, daß man
selektiv die Schicht des Galliumarsenids vom N-Typ auf dem
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Substrat aus der flüssigen Phase durch eine epitaxiale Wachstumstechnik
anwachsen läßt bzw, züchtet. Die herkömmlichen selektiven flüssigen Wachstumsprozesse, die im allgemeinen
verwendet werden, sehen die Stufen vor, daß ein Überzug beispielsweise aus Siliciumdioxid (SiOp) auf eine Oberfläche eines
Substrats eines geeigneten halbleitenden Materials aufgebracht wird, daß der Überzug von der Oberfläche des Substrats selektiv
entfernt wird, um die Oberfläche in einem vorbestimmten Muster freizulegen, daß die Oberfläche des Substrats mit dem
restlichen Teil des Überzugs mit einer Menge eines geschmolzenen Metalls mit Einschluß eines halbleitenden Materials, das
gezüchtet werden soll, bedeckt wird, und daß hierauf das geschmolzene Metall langsam abgekühlt wird, um das halbleitende
Material in eine Schicht auf dem freigelegten Oberflächenteil des Substrats wachsen zu lassen» Mit einem Substrat, das aus
Verbindungen der Gruppen III bis V, wie Galliumarsenid, gebildet wird, sind diese Verfahren jedoch in vielen iällen nicht
zufriedenstellend gewesen, da bei der Stufe der Bildung des Siliciumdioxidüberzugs auf der Oberfläche des Substrats auf der
gleichen Oberfläche Oxide des Galliums und Arsens gebildet werden, welche eine gute Benetzung mit dem geschmolzenen Metall
verhindern. Die Verwendung der selektiven flüssigen Wachstumsverfahren zur Herstellung von Gunn-Dioden und ähnlichen Einrichtungen
aus Galliumarsenid hat somit Schwierigkeiten ergeben, weil zusätzlich zu einer höheren Ausschußrate es schwierig
ist, Produkte herzustellen, die ihre guten Eigenschaften laufend beibehalten.
Es ist daher ein Ziel dieser Erfindung, ein verbessertes, selektives,
flüssiges Wachstumsverfahren zur Verfugung zu stellen, das dazu geeignet ist, Halbleiterelemente, wie Gunn-Dioden, herzustellen.
Es ist ein weiteres Ziel dieser Erfindung, ein verbessertes Verfahren zum leichten Aufwachsenlassen einer Schicht eines halb-
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leitenden Materials in einem vorgewählten Muster auf eine Oberfläche eines Halbleitersubstrats mit hoher Genauigkeit
zur Verfügung zu stellen*
Diese Ziele werden gemäß der Erfindung durch eine selektives flüssiges Wachstumsverfahren erreicht, bei welchem nach den
an sich bekannten Arbeitsweisen für das flüssige Wachsen bzw· flüssige Züchten eine Schicht eines halbleitenden Materials
in einem vorgewählten Muster auf einer Oberfläche des Substrats aus dem halbleitenden Material aufwachsen gelassen wird bzw·
gezüchtet wird· Dabei wird gemäß der Erfindung so vorgegangen, daß man zunächst in einem vorgewählten Muster auf der
Oberfläche des Substrats ein Metalloxid aufbringt, das in einer reduzierenden Atmosphäre zu dem entsprechenden Metall reduzierbar
ist, und daß man dann das selektive flüssige Wachsen in einer reduzierenden Atmosphäre vornimmt, um Schichten des
halbleitenden Materials nur auf den Teilen wachsen zu lassen bzw. zu züchten, die von dem Metalloxid auf der Oberfläche des
Substrats eingenommen werden.
Als Metalloxid wird vorzugsweise Zinnoxid (SnOp), Indiumtrioxid
(In^O-,) und Galliumtrioxid (GapO^) verwendet.
Die Erfindung wird anhand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
Fig. la bis Ic Querschnitte, die ein Substrat aus dem halbleitenden
Material in verschiedenen Herstellungsstufen des erfindungsgemäßen Verfahrens darstellen,
Fig. 2a bis 2e Querschnitte, die ein Substrat aus dem halbleitenden
Material in verschiedenen Herstellungsstufen des erfindungsgemäßen Verfahrens darstellen,
Fig. 3a eine perspektivische Ansicht einer erfindungsgemäß hergestellten
Gunn-Diode,
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Fig. 3b einen entlang der Linie B-B der Figur 3a aufgenommenen
Querschnitt, und
Fig. Zf ein Diagramm, das eine typische Abkühlungskurve für die
Herstellung von Gunn-Dioden gemäß der Erfindung darstellt.
Die Figuren und insbesondere die Figur 1 zeigen ein Substrat aus einem geeigneten halbleitenden Material, das auf seiner
Oberfläche einen Oxidüberzug 12 besitzt. Dieser Überzug kann z.B. aus Siliciumdioxid bestehen. Sodann wird der Überzug 12
selektiv von dem Substrat 10 entfernt, beispielsweise durch bekannte chemische Ätzverfahren. Auf diese Weise werden die
Teile 1Zf auf der Oberfläche des Substrats 10 freigelegt, auf
welchen danach aus der flüssigen Phase halbleitende Schichten aufwachsen gelassen werden sollen. Die Figur 1b zeigt die Struktur
nach der selektiven Entfernung des Überzugs von dem Substrat 10.
Die nachfolgende Stufe besteht darin, daß der Überzug 12 mit Einschluß der freigelegten Oberflächenteile des Substrats 10
mit einer Menge eines geeigneten geschmolzenen Metalls (nachstehend als "Schmelze" bezeichnet) von erhöhter Temperatur, beispielsweise
von 80O0C, mit Einschluß eines halbleitenden Materials,
das auf dem Oberflächenteil 1Zf wachsen gelassen werden
soll, bedeckt wird. Die Schmelze wird sodann mit einer vorgewählten Abkühlungsgeschwindigkeit langsam abgekühlt, um es
zu gestatten, daß das letztere halbleitende Material auf den Oberflächenteilen 1 if des Substrats aus der Schmelze oder aus
der flüssigen Phase wächst. Die resultierende Struktur wird in Figur 1c gezeigt, wo das Bezugszeichen \G die so gewachsene
Halbleiterschicht bezeichnet.
Das oben beschriebene Verfahren wurde bislang allgemein dazu
verwendet, um selektiv Halbleiterschichten auf dem Substrat aus der flüssigen Phase zu züchten. In vielen Fällen hat es Je-
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doch, insbesondere bei "Verbindungen der Gruppen III bis V,
■wie Galliumarsenid, als Substrat keine zufriedenstellenden
Ergebnisse gebracht. Dies ist darauf zurückzuführen, daß in der Stufe der Bildung des Siliciumdioxidüberzugs auf der Oberfläche
des Substrats gleichzeitig auf der gleichen Oberfläche des Substrats Oxide des Galliums und des Arsens gebildet werden,
die eine gute Benetzung der Oberfläche durch die Schmelze verhindern.
Bei der Herstellung beispielsweise von Gunn-Dioden oder ähnlichen Einrichtungen auf einem Substrat aus Galliumarsenid
haben daher die herkömmlichen Verfahren, wie sie oben beschrieben wurden, dahingehend Schwierigkeiten mit sich gebracht, daß
es zusätzlich zu einer hohen Ausschußrate schwierig ist, Produkte mit laufend guten Eigenschaften· zu erhalten.
Durch die Erfindung sollen die obengenannten Schwierigkeiten gemäß den bekannten Verfahren beseitigt werden. Die Erfindung
sieht die Verfahrensstufen vor, daß ein Metalloxid in einem vorgewählten Muster auf eine Oberfläche eines Substrats aus
einem halbleitenden Material aufgebracht wird, wobei das Metalloxid in einer reduzierenden Atmosphäre zu dem entsprechenden
Metall reduzierbar ist, daß die Oberfläche des Substrats, die den überzug einschließt, mit einer Menge einer Schmelze in
einer reduzierenden Atmosphäre bedeckt wird, wobei die Schmelze ein halbleitendes Material enthält, das gewachsen lassen
werden soll, und daß die Schmelze mit einer vorgewählten Abkühlungsgeschwindigkeit
langsam abgekühlt wird, daß das letztgenannte halbleitende Material in Schichten von der Schmelze
nur an den Teilen wächst, die von dem Metalloxid der Oberfläche des Substrats eingenommen werden.
Bei der Durchführung der Erfindung kann das Substrat aus jedem beliebigen halbleitenden Material bestehen. Beispiele hierfür
sind Germanium, Silicium, Verbindungen der Gruppen III bis V,
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wie Galliumarsenid (GaAs), Galliumphosphid (GaP), Galliumantimonid
(GaSb), Indiumphosphid (InP), Indiumarsenid (InAs) und Indiumantimonid (InSb).
Wie bereits oben zum Ausdruck gebracht wurde, sollte der auf die Oberfläche des Substrats aufgebrachte Überzug aus einem
solchen Metalloxid gebildet sein, daß es nach einem selektiven Wachsen des halbleitenden Materials auf der Oberfläche des
Substrats in das entsprechende Metall reduziert werden kann, d.h. in einer reduzierenden Atmosphäre und bei der betreffenden
Wachstumstemperatur. Das Metalloxid wird vorzugsweise aus der Gruppe Zinnoxid (SnOp), Antimontrioxid (In2O^) und Galliumtrioxid
(Ga2O-J ausgewählt.
Die Schmelze kann auch einen Träger enthalten, der aus jedem beliebigen geeigneten metallischen Material bestehen kann, das
für herkömmliche flüssige Wachstumsverfahren Anwendung findet. So kann die Schmelze z.B. Zinn (Sn), Indium (In), und/oder
Gallium (Ga) enthalten. Auch kann das halbleitende Material, das in der Schmelze eingeschlossen ist, eines der oben im Zusammenhang
mit dem Substrat beschriebenen Materialien sein.
Die Figur 2 zeigt verschiedene Herstellungsstufen bei dem Verfahren
der vorliegenden Erfindung, angewendet beim selektiven Wachstum einer Galliumarsenidschicht auf einem Substrat, das
aus Galliumarsenid gebildet ist. In Figur 2a ist ein Substrat 20 aus Galliumarsenid an einer Oberfläche mit einem Überzug
versehen, der aus Zinnoxid (SnOp) gebildet ist und der gewöhnlich als "NESA"-Glas bekannt ist. Der Überzug kann auf dem
Substrat gebildet werden, indem das Substrat in Luft auf ifOO bis 6000C erhitzt wird und mit einer Lösung von Zinn(II)-chlorid
(SnCl2), gelöst in Alkohol oder Wasser, auf der Oberfläche
des Substrats besprüht wird. Diese Maßnahme gestattet das leichte Abscheiden eines Überzuges aus Zinn(IV)-oxid (SnO2) mit einer
Dicke von 100 bis 1000 Ä auf der Oberfläche des Substrats 20.
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Sodann wird, wie in Figur 2b gezeigt, eine Maske 2ί\ aus einem
geeigneten lichtbeständigen Material (photoresist) auf den Überzug 22 aufgebracht, um diese Teile des Überzugs zu bedekken,
die auf den Oberflächenteilen des Substrats angeordnet sind, wo das selektive Wachstum nachfolgend aus der flüssigen
Phase vorgenommen werden soll· Danach wird der freigelegte Teil des Überzugs 22 chemisch von dem Substrat entfernt, was beispielsweise
dadurch geschehen kann, daß man auf den überzug Zinkpulver aufbringt und mit verdünnter Salzsäure besprüht·
Bei der in Figur 2c gezeigten resultierenden Struktur befindet sich der überzug 22 in einem vorgewählten Muster auf der Oberfläche
des Substrats. Die Entfernung der Maske 21+ ergibt die
in Figur 2d gezeigte Struktur·
Die nachfolgende Stufe ist das selektive Wachstum aus der flüssigen
Phase, das bekannt ist· Zu diesem Zweck wird die obere Oberfläche des Substrats 20 mit dem darauf aufgebrachten überzug
22 mit einer Menge einer Schmelze mit Einschluß von Galliumarsenid, gelöst in Zinn, als Träger in einer Atmosphäre von
heißem Wasserstoff bedeckt· Danach wird die Schmelze langsam mit einer vorbestimmten Abkühlungsgeschwindigkeit zum selektiven
Wachstum aus der flüssigen Phase abgekühlt. In dieser Stufe werden Galliumarsenidschichten auf den Teilen gebildet, die von
dem Zinn(lX)-oxid der Oberfläche des Substrats eingenommen werden,
während auf den Teilen, die nicht an der Oberfläche von dem Oxid eingenommen sind, keine Schicht gebildet wird· Die
resultierende Struktur ist in Figur 2e gezeigt· Dabei bedeutet das Bezugszeichen 26 die Schicht, die auf dem Substrat 20 aus
der Schmelze oder der flüssigen Phase gezogen worden ist·
Die Tatsache, daß die.Galliumarsenidschichten 26 selektiv am
Ort auf der Oberfläche des Substrats wachsen gelassen werden, ist vermutlich das Ergebnis der Reduktion des Zinn(lX)-oxids
auf dem überzug zu Zinn in der Atmosphäre aus dem heißen Wasserstoff.
Diese bewirkt ihrerseits, daß die Schmelze gut diejenigen
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Teile benetzt, die am Anfang von dem Zinn(U?)-oxid der Oberfläche
des Substrats eingenommen sind.
Obgleich die Erfindung in der Weise beschrieben wurde, daß die Oberfläche des Substrats vollkommen mit einem überzug bedeckt
wird und daß danach eine selektive Entfernung des Überzugs erfolgt, ist es naturgemäß auch möglich, so vorzugehen, daß
man den überzug direkt in einem vorgewählten Muster auf die Oberfläche des Substrats aufbringt. Auch diese Möglichkeit soll
in den Rahmen dieser Erfindung fallen. So kann man z.B. eine Maske aus einem geeigneten metallischen Material mit Fenstern
W in einem vorgewählten Muster herstellen, in welchem die Halbleiterschicht
auf einer Oberfläche des Substrats wachsen gelassen wird, obgleich eine solche Maske in den Zeichnungen nicht
dargestellt ist. Sodann wird die auf diese Weise hergestellte Maske auf die Oberfläche des Substrats gebracht und man kann
eine Lösung von Zinn(II)-Chlorid, gelöst in Wasser oder Alkohol,
auf die Oberfläche des Substrats mit der Maske aufsprühen, wodurch auf der Oberfläche des Substrats in dem vorgewählten Muster
ein überzug aus Zinn(It)-oxid gebildet wird, wie es im
Zusammenhäng mit Figur 2c beschrieben wurde.
Die Figur 3 zeigt eine typische planare Gunn-Diode, die gemäß
fe der Erfindung hergestellt worden ist. Zunächst wurde auf einer
Oberfläche eines Substrats 20 aus Intrinsic-Gallium, das mit Chrom (Cr) dotiert war und das eine Länge a von 200 η , eine
Breite b von 50 Ai und eine Dicke c von 100 ai hatte, epitaxial
eine Schicht 30 von Galliumarsenid des N-Typs mit einer Dicke
t- von etwa 5 M (vergleiche Figur 3a) wachsen gelassen. Die
Werte sollen nur als beispielshafte Angaben verstanden werden. Die epitaxial gewachsene Schicht 30 hatte eine Trägerkonzentration
von 3 χ 10'^" Atome je ecm und eine Trägermobilität von etwa
7000 cm2/Vsec.
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Sodann wurde, wie im Zusammenhang mit der Figur 2 beschrieben, auf jeden der entgegengesetzten Endteile der Schicht 30 des
N-Typs mit einem Abstand 1 zwischen den entgegengesetzten Kanten von beiden Überzügen mit 100 ai ein Überzug aus einem geeigneten
Metalloxid, wie Zinn(3Ä)-oxid, aufgebracht. Die überzüge
sind jedoch nicht gezeigt. Sodann wurde Schmelze, die Zinn einschloß und die mit Galliumarsenid des N-Typs gesättigt war,
einer vorgewählten Temperatur, mit welcher das selektive flüssige Wachsen begonnen werden konnte, auf die Oberfläche der
auf diese Weise verarbeiteten Schicht 30 des N-Typs in einer
Wasserstoffatmosphäre aufgebracht und langsam mit einer AbkUhlungsgeschwindigkeit
von H°C/min. von 630 auf 62O0C abgekühlt,
wobei der in Figur l\ gezeigten Abkühlungskurve gefolgt wurde.
In Figur \\ ist die Temperatur der Schmelze als Ordinate gegen
die Zeit in der Abszisse aufgetragen« Dieses Vorgehen ergab eine Umwandlung des Teils der gewachsenen Schicht 30 des N-Typs, die
unter dem Überzug angeordnet war, in eine Gegend 32 des N -Typs
mit einer Dicke von etwa 5 M und einer Trägerkonzentration von
IQ /
etwa 10 7 Atome je ecm«
Auf die Oberfläche der einzelnen umgewandelten Schicht 32 wurde
eine Gold-Germanium-Legierung legiert, um einen Ohm'sehen
Kontakt 3^ zu bilden, wodurch die planare Gunn-Diode fertiggestellt
wurde.
Bei Anwendung von Pulsen mit der Dauer einer Mikrosekunde und
einer Pulswiederholungsfrequenz von 1 kHz an die so hergestellte Gunn-Diode wurde letztere mit einer fundamentalen Oszillierungsfrequenz
von t Gigahertz oszilliert« Die gleiche Gunn-Diode, die an einen Kupfer-Umwandler (copper sink) angebracht war, bewirkte
auch zufriedenstellend eine kontinuierliche Wellenoszillierung mit einer Frequenz von etwa 1 Gigahertz.
Es hat sich ergeben, daß die Dicke der umgewandelten Schicht von den Temperaturbedingungen während des Wachsens aus der flüs-
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- το -
sigen Phase abhängt. Wenn beispielsweise die Schmelze, wie oben
beschrieben, von 63O°C auf 61O0G entsprechend der Kurve der
Figur if abgekühlt wurde, dann hatten die resultierenden.Schichten
32 höhere Oberflächenwerte als die Schicht 30. Jedoch blieb der Abstand 1 zwischen beiden Schichten 32 unverändert von dem
erhaltenen, wenn eine Temperaturabnahme der Schmelze von^O auf
62O0C stattfand.
Wenn ferner der Wachstumsprozeß oberhalb 63O0C begonnen wird,
dann ist die Umwandlungsschicht größer als sie durch das Abkühlen von 630 auf 6200C in einer Dicke, gemessen von der Oberfläche
des Substrats, bei denselben Wachstumsbedingungen gebildet wird. Das bedeutet, daß die Dicke über 5 M hinausgeht. Wenn
auf der anderen Seite der Wachstumsprozeß unterhalb 63O°C begonnen
wird, dann ist die resultierende Dicke weniger als 5 /U.
In jedem Fall wird der Abstand 1 zwischen den Umwandlungsgegenden mit einer Abweichung von - 2 ja. im wesentlichen konstant
gehalten. Dieser Abweichungswert ist im Vergleich zu den verwendeten Masklerungs— und Ätztechniken genügend klein. Dies bedeutet,
daß die Erfindung dazu imstande ist, die Genauigkeit zu vergrößern, mit welcher die halbleitende Schicht aus der
flüssigen Phase gewachsen wurde.
Es können zahlreiche Änderungen und Modifizierungen des Verfahrens
vorgenommen werden, ohne daß der Rahmen der Erfindung verlassen wipd« So kann beispielsweise die Erfindung in gleicher
Weise auf die Bildung einer Sendergegend für Transistoren des MPF-Typs, die aus Galliumarsenid oder anderen halbleitenden
Materialien besteht, angewendet werden. Im letzteren Fall kann ein Galliumarsenid des P-Typs epitaxial auf einer
Oberfläche eines Substrats von Galliumarsenid des N+~Typs, das
als Sammler wirkt, um eine Grundgegend des P-Typs zu bilden,
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wachsen gelassen werden· Dann wird eine Sendergegend des
N -Typs aus Galliumarsenid in der Oberfläche der Grundgegend in ähnlicher Weise, wie oben im Zusammenhang mit der umgewandelten
Gegend 32 der Ilgur 3 beschrieben, gebildet. Da derzeit
kaum Diffusionstechniken zur Diffundierung von Verunreinigungen, die eine Leitfähigkeit vom N-Typ ergeben, für
Substrate von halbleitenden Verbindungen, wie Galliumarsenid, verfügbar sind, stellt die Erfindung eine wichtige Rolle bei
der Herstellung einer Vielzahl von Halbleitereinrichtungen dar·
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Claims (1)
- Patentansprüche1. Selektives flüssiges Wachstumsverfahren, dadurch gekennzeichnet , daß man selektiv einen überzug eines Metalloxids in einer vorgewählten Weise auf eine Oberfläche eines Substrats eines halbleitenden Materials aufbringt, wobei das Metalloxid in einer reduzierenden Atmosphäre zu dem entsprechenden Metall reduzierbar ist, die Oberfläche des Substrats mit dem überzug mit einer Menge einer Schmels, die ein zu wachsendes, halbleitendes Material enthält, in einer reduzierenden Atmosphäre bedeckt, und daß man die Schmelze langsam abkühlt, um aus der Schmelze das letztgenannte halbleitende Material nur auf den Teilen der Oberfläche des Substrats wachsen zu lassen, die von dem Metalloxid eingenommen werden»2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloxid Zinn(Ut)-oxid, Indiumtrioxid und/oder Galliumtrioxid ist.3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß das Substrat aus Galliumarsenid gebildet ist, daß das Metalloxid Zinn(]J)-oxid ist und die Schmelze Zinn und halbleitendes Galliumarsenid einschließt,Zf. Verfahren zur Herstellung von Gunn-Dioden, dadurch g e kennzeichnet, daß man eine Schicht eines Galliumarsenids des N-Typs auf einer Oberfläche eines Substrats von Galliumarsenid wachsen läßt, auf eine der beiden Endteile der epitaxial gewachsenen Schicht einen Überzug aus einem Metalloxid ausbildet, wobei das Metalloxid in einer reduzierenden Atmosphäre zu dem entsprechenden Metall reduzierbar ist, die Oberfläche der Schicht des N-Typs mit einer Menge einer Schmelze in einer reduzierenden Atmosphäre bedeckt, wobei die Schmelze halbleitendes Galliumarsenid einschließt, und daß man die-13-209327/0940Schmelze von einer vorgewählten Temperatur langsam abkühlt, um hochdotierte Galliumarsenidschichten des N-Typs aus der Schmelze nur in den Teilen zu bilden, die von dem Metalloxid eingenommen werden«5. Verfahren nach Anspruch Jf, dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug aus Zinn(U)-oxid, Indiumtrioxid und/oder Galliumtrioxid gebildet wird.6· Verfahren nach Anspruch if oder 59 dadurch gekennzeichnet , daß die Schmelze Zinn einschließt und daß sie mit halbleitendem Galliumarsenid bei einer vorgewählten Temperatur, von welGher die Schmelze abgekühlt wird, gesättigt ist»7· Verfahren nach Anspruch 4, dadurch g e k en η zeichnet, daß die Schmelze Zinn enthält, daß die Schmelze bei 630°C mit halbleitendem Galliumarsenid übersättigt ist und daß sie von 630 bis auf 6200C abgekühlt wird.209827/0 940LeerSeite
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