DE2147269A1

DE2147269A1 - Pulverherstellung

Info

Publication number: DE2147269A1
Application number: DE19712147269
Authority: DE
Inventors: Kevin Joseph Bebingonm Cheshire Mckeown (Großbritannien)
Original assignee: Unilever N.V., Rotterdarn (Niederlande)
Priority date: 1970-07-18
Filing date: 1971-09-22
Publication date: 1972-03-30
Also published as: GB1363419A; DE2035845C3; BE770131A; DE2035845B2; AT316716B; BE773004A; NL172171C; AU3364471A; NL7108514A; CA946729A; NL172171B; DE2147269B2; NL169614B; NL7113052A; FR2101792A5; DE2035845A1; AT316715B; CH578616A5; FR2108420A5

Description

Patentanwälte
Dr. Inn. £. via da* ιννπη . ι. ; .

Di". r. Liüerar

^%v 21 Humuury SO C 44B Idn

Wiiatorfer StraSe 32

UNILEVER N.V_e Museumpark 1, Rotterdam/Holland

Pulverhers teilung

Priorität: 23.September 1970, England, Nr. 45294/70

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Pulvern und ähnlichen körnigen oder feinteiligen Materialien, insbe-

Sprühen sondere Detergenspulvern_fdurch £r«fck»MÄgxeines wässrigen

Breies der Detergensbestandteile durch einen Trocknungsgass trom.

Detergenspulver werden üblicherweise gemäss einem Verfahren hergestellt, wobei ein wässriger Brei in einen Turm gesprüht wird, durchweichen ein Gasstrom so geleitet wird, dass das Wasser in dem Brei verdampft wird, Der wässrige Brei kann sich auf einer relativ hohen Temperatur zu derjenigen des Gases befinden, in welchem Fall Schnellverdampfung des Wassers in dem Brei während des Verfahrens stattfindet,welche dann mitunter als Spriihkühlung bezeichnet wird. Stattdessen, was allgemeiner üblich ist, befindet sich der wässrige Brei auf einer relativ niedrigen Temperatur und der Gasstrom ist auf eine hohe Temperatur erhitzt, was allgemein als Sprühtrocknung bezeichnet wird. Wie üblich wird der Ausdruck "Sprühtrocknung" hier verwendet, um alle solche Pulverbildungsverfahren au umfassen, worin ein wässriger Brei in ein Trocknungsgas gesprüht wird.

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Das üblicherweise bei Sprühtrocknungsverfahren verwendete Trocknungsgas ist Luft, welche entweder unmittelbar oder mittelbar auf die gewünschte temperatur erhitzt wird. Bei dem üblicheren ^erfahren, wobei Luft unmittelbar erhitzt wird, wird ein Brennstoff, z.B. Stadtgas oder Erdgas_yin einem Luftüberschuss verbrannt. Nach dem inirehleiten durch die Anlage zum Trocknen des Breies und Bilden des Pulvers wird das nasse Gas in die Atmosphäre abgelassen.

Gemäss der Erfindung wird ein Detergenspulver durch ein Sprühtrocknungsverfahren unter Verwendung eines inerten 'frocknungsgases hergestellt, welches unter Rückführung eines Anteils des nassen Trocknungsgases gebildet ist.

Die Erfindung schliesst eine Vorrichtung für die Herstellung

eines Defcergenspulvers durch Sprühtrocknung ein, welche umMitteln

fasst: eine Kammer mit/zum Sprühen eines wässrigen Detergensbreies in die Kammer und einen Auslass von dem Boden der Kammer für getrocknetes Pulver, einen Einlass zur Kammer für Trocknungsgas und einen Auslass für das Gas aus der Kammer, Mittel zum Erzeugen heissen inerten Trocknungsgases und zum Liefern des Gases zu dem Kammereinlass unter Einschluss von Mitteln für die Rückleitung eines Anteils des nassen Trocknungsgases·

Verfahren und Vorrichtung gemäss der Erfindung können mit wirtschaftlichem Vorteil im Vergleich mit üblichen Sprühtrocknungsverfahren verwendet werden wegen der Wärmeersparung infol ge der Rückführung eines Anteils des Trocknungsgases«, Entgegen der Erwartung verschlechtert die Anwesenheit eines grösseren Anteils von Wasserdampf in dem Trocknungsgas nicht sein

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Trocknungsvermögen, vorausgesetzt dass das Gas sich auf einer ausreichend hohen Temperatur befindet, welche Temperatur oberhalb des Taupunktes und vorzugsweise mindestens bei etwa 100°C liegt, beispielsweise bei etwa 105-115⁰O, wenn es die Kammer verlässt. Die Gastemperatur am Einlass zur Kammer ist normalerweise viel höher, beispielsweise im Bereich von etwa 200-50O⁰O, vorzugsweise etwa 300-45O⁰C.

Verfahren und Vorrichtung gemäss der Erfindung sind insbesondere brauchbar für die Herstellung von Detergenspulvern mit hohem organischen Gehalt, für welche üblicherweise hohe Feuer- oder Explosionsgefahr besteht, wenn das Pulver in der Anwesenheit von Sauerstoff während der Sprühtrocknung überhitzt wird. Die Tendenz, den organischen Gehalt von pulverförmigen Detergensmitteln zu erhöhen, ist eine Folge des Bestrebens, ihren Gehalt an Phosphaten, insbesondere Gerüststoffen auf der Grundlage kondensierter Phosphate, wie Natriuatripolyphosphat_/zu erniedrigen, weil vermutet wird, dass die Verwendung phosphathaltiger Detergensmittel zur Eutrophikation beiträgt.

Die möglichen organischen Ersatzstoffe für Gerüststoffe auf der Grundlage kondensierter Phosphate, wie sie bisher vorge*- schlagen wurden, schliessen ein die sogenannten Polyelektrolyt; gerüststoffe, z.B. Natriumpolyacrylat, Natriumpolymaleat und Mischpolymeren daraus, z.B. Natriumeopolyäthylen-Maleat, gewisse oxydierte Polysaccharide,und nichtpolymere Gerüst stoffe, z.B. Natriumnitrilotriaeetat, Natriumoxydiaeetat, »atriuahydrofurantetraearboxylat und Natriumcarboxymethyloxysuccinat« Ferner sind bevorzugte organische Gerüststoffe die

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oder
wasserlöslichen/dispergierbaren Salze von Dicarbonsäuren

der Formel R.CH(COOH).(CH₂)_n.COOH, worin >, η gleich 0 oder 1 ist und R eine primäre oder sekundäre geradkettige Alkyl- oder Alkenylgruppe mit von 10 bis 2 0 Kohlenstoffatomen ist, und einige analoge Dicarboxylverbindungen, welche in früheren UNIEER-Patentanmeldungen beschrieben werden. Die bevorzugten Materialien sind Natriumalkenylsuccinate, welche durch Hydrolyse und Neutralisation der Alkenylsuccinanhydride, erhalten durch Umsetzung zwischen Maleinanhydrid und langkettigen Olefinen, hergestellt werden«

Andere Entwicklungen, welche dazu neigen, die Herstellung von Detergensmitteln nach üblichen Sprühtrοcknungsverfahren schwieriger zu machen, schliessen die weitere Verwendung von flüchtigeren nichtionischen Aktivdetergensverbindungen und den steigenden Anteil von Bestandteilen, insbesondere anorganischen Bleichzusätzen ein, welche mit den Detergenspulvern nach der Sprühtrocknung vermischt werden*

Der Gehalt an Gerüststoffen in üblichen Detergensmitteln kann bis etwa 50 Gew.5i und sogar mehr ausmachen, in welchem Fall der organische Gesamtgehalt der Detergenspulver auf der Grundlage organischer Gerüststoffe mitunter bis etwa 80 Gew.ji betragen kann, wenn der organische Gehalt an den Aktivdetergensverbindungen und möglichen Zusätzen wie Hydrotropen, SchauBverstärkern, AntiwJBderablagerungs- und fluoreszierenden Agentien in Rechnung gestellt werden. Wenn die Detergenspulver mehr als etwa 50# organisches Material enthalten, besteht eine beträchtliche Feuer- und Explosionsgefahr, wenn das Pulver in üblichen Sprühtrocknungsverfahren übertrocknet oder über-

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hitzt wird» Jedoch durch Verwendung des inerten Trocknungsgase weiches bei dem erfindungsgemässen Kückführungöverfahren erseugt wird, kann diese Feuer- und Explosionsgefahr vermieden v/erden.

E3 ist; im allgemeinen notwendig, das? zurückgeführte nasse Gas zu erhitzen, bevor es in die Trocknungskammer zurückgeleitet wird. Zweckmässigerweine wird dies durch die Verbrennung eines Brennstoffs in Luft oder Sauerstoff und Vermischung dieses frischen inerten Gases mit dem zurückgeführten nassen Gas vor dessen Eintritt in die Kammer bewerkstelligt. Indirekt Erhitzung könnte für das Wiedererhitzen des zurückgeführten nassen Gases angewendet werden, aber dies würde weniger wirksan und koistspieliger sein. Die bevorzugten Brennstoffe für direkte Erwärmung sind Öl, Stadtgas und Erdgas, weiche saubere,frische inerte Gase ergeben, die nicht zur Entfernung von Asche und dergieichen behandelt werden müsöen wie i:i dem Falle der Verwendung eines festen Brennstoffs, Das 01 odor brennbare Gas sollte mit einer ausreichenden Luftmenge verbrannt werden, um voiLständige Verbrennung des Brennstoffs,jedoch mit wenig oder vorzugsweise keinem Iiuftüberschuss,zu gewährleisten, weiL die Gegenwart einer beträchtlichen Sauerstoffmenge in dem Trocknungsgas, z.B. von mehr als etwa 5#,Veranlassung zu Feuer odor Explosion bei der hohen Temperatur ^eben kann, bei welcher Sprühtrocknung üblicherwelee durchgeführt wird»

En ist im allgemeinen aus wirtschaftlichem Grund erwünscht, einen möglichst hohen AntöiL dee nassen Trooknungsgasea zurückzuführen, obwohl es notwendig Lat, mindesten» einen solchen

8 Ln die Atmosphäre au sntLaoaen.

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dampf
eine Wassermenge gleich der Wassermenge enthält, welche aus dem Brei verdampft wurde_β in der Praxis kann es möglich sein, bis zu etwa 80# des Trocknungsgases zurückzuführen, und es wird bevorzugt, mindestens etwa 50$ des Trocknungsgase zurückzuführen. Das nasse zurückgeführte Gas sollte vorzugsweise mit etwas frischem inerten Gas vermischt werden,bevor

die Gase in die Trocknungskammer eintreten. Wenn das frische durch Verbrennen eines

inerte Gas asoEXJsdxienK Brenns tofJJ,wie oben erwähnt, gebildet wird, ist es am besten, die heissen Verbrennungsgase mit dem nassen zurückgeführten Gas so dicht wie möglich an dem Ofen zu vermischen, um Wärmeverluste aus den frischen Verbrennungsgasen zu verringern, welche anfänglich so hohe Temperaturen wie 2000-2500⁰G besitzen können.

Der Feuchtigkeitsgehalt des frischen inerten Gesas, welches durch Verbrennung ron Ol oder Gas erzeugt wird, ist im allgemeinen in der Grössenordnung von etwa 15 bis 20 Volum-^, aber die Menge an während der Sprühtrocknung verdampf tear Feuchtigkeit steigert den Wassergehalt des verbrauchten Trocknungsgases bis auf etwa 60 bis 70 Volum-?6 unter den bevorzugten Bedingungen. Dies bedeutet, dass wenn etwa 50 bis 80^ des erschöpften Trocknungsgases zurückgeführt werden und das Verhältnis von zurückgeführtem Gas zu frischem Trocknungsgas etwa 5 bis 10:1 Volumteilen ist, der Anteil von Feuchtigkeit in dem gemischten Trocknungsgaa, wie es zur Trocknungskammer geliefert wird, vorzugsweise von der Grossen Ordnung von etwa 50 bis 60 Volum-^ isfco Bei den in Betracht kommenden hohen ^L'r ο eknimga tempera türen verhindert dies nicht eine angemessene Trocknung des wässrigen Breies unter Bildung

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eines Pulvers, wie erwartet werden könnte; im Gegenteil die hohe spezifische Wärme des Wasserdampfes,verglichen mit derjenigen von Luft, verbessert die Wirksamkeit des Trocknungsverfahrens. Dabei ist zu beachten, dass,wenn kein frisches inertes Gas dem zurückgeführten Gas zugesetzt wird, das Trocknungsgas Wasserdampf sein wird, welcher überhitzt werden muss vor seinem Wiederzusatz zu der Kammer, um sein Trocknungsvermögen zu erhalten.

Die Detergenspulver können gebildet werden aus einzelnen Detergensbestandteilen oder Mischungen solcher Bestandteile, z.B. Detergensmitteln₀ Zusätzlich zu den bereits erwähnten organischen Gerüststoffen enthalten Detergensmittel üblicher weise eine oder mehrere Aktivdetergensverbindungen zusammen mit üblichen optionalen Zusätzen· Die am üblichsten benutzten Aktivdetergensverbindungen sind von anionischem oder nichtionischem Charakter, aber sie können auch gewünschtenfalls kationische, amphotere oder zwitterionische sein_o Beispiele üblicher anionischer Aktivdetergensverbindungen sind Alkylbenzolsulfonate, Alkansulfonate, Alkyl- und Alkyläthersulfate, Seifen und Olefinsulfonate, welch* letzterer Ausdruck verwendet wird, um die Produkte zu beschreiben, welche durch Sulfonierung von Olefinen und anschliessende Hydrolyse und Neutralisation erhalten werden. Die in Detergenspulvern benutzten nichtionischen *<r**Wt.ffpn« Aktivdetergensverbindungen sind üblicherweise die Kondensationsprodukte von Alkylenoxyden, insbesondere Äthylenoxyd, mit Verbindungen eit reaktiven Wasserstoffatomen_r insbesondere aliphatischen Alkoholen und Alkytphenolen.

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Mögliche Zusätze zu den srfindungsgemässen Detergensmitteln schliessen ein Schaumverstärker, z.B. Kokosöläthanolamid, Hydrotrope, z.B. Natriumtoluolsulfonat, anorganische Salze, z.B.Alkalisilikate, Natriumcarbonat und Natriumsulfat, Antiwiederablagerungsagentien, z.B. Natriumcarboxymethyleellulose, fluoreszierende Agentien, Farbstoffe, Parfüme, Enzyme, Persäurebleichvorläufer und bleichende Agentien, z.B. Natriumperborat. Einige der Zusätze , insbesondere oxydierende Agentien wie Hatriumperborat und Parfüme,werden üblicherweise zu den Detergenspulvern nach ihrer Herstellung durch Sprühtrocknen zugesetzt, da sie unter den Bedingungen der Sprühtrocknung unbeständig sind.

Weitere Anweisungen über Bestandteile von Detergensmitteln, einschliesslich insbesondere über Einzelheiten von organischen Gerüststoffen, Aktivdetergensverbindungen und den sehr vielen möglichen Zusätzen, wie sie üblicherweise benutzt werden, können in der Patent- und anderen Literatur ein-Bchliesslich beispielsweise in "Surface Active Agents and Detergens^w,Band I und II von Schwartz,Perry und Berch, gefunden werden.

Eine zur Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens brauchbare Apparatur wird beispielsweise an der schematischen Zeichnung erläutert,

Gemäss der Zeichnung besitzt ein Sprühtrocknungsturm 1 eine Anzahl von Sprühdüsen 2 (nur eine wird gezeigt), gespeist durch eine Leitung 3 zur Bildung eines Spray 4 «us wässrigem Detergensbrei in der Turmspitze. Eine 5 ist mit dem !Purmboden verbund«w_f ««

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sprühgetrocknete Pulver zu entfernen. Eine Einlassleitung 6 für Trocknungsgas isb mit dem Turm nach seinem unteren Ende zu aber oberhalb der Pulverauslassleitung 5 verbunden und eine Auslassleitung 7 für verbrauchtes Gas let ander Turmspitze über den Sprühdüsen 2 angeschlossen. Eine Rückgasleitung 8 ist mit der Abgasaustrittsleitung 7 verbunden zwecks Rückführung eines Anteils des Trocknungsgases, nachdem es durch einen Zyklon 9 zwecks Abtrennung geglichen Staubes und ein Gebläse 10 hindurchgegangen ist, während das restliche Abgaa durch Leitung 11, geregelt durch ein Ventil 12, an die Atmosphäre abgegeben wird. Ein Ofen 13 wird mit Öl oder Brenngas über eine Leitung H und mit Luft über eine Leitung 15, gesteuert duroh verbundene Ventile 16 und bzw. 17 beschickt, wobei die Verbrennung in einer inneren Kammer stattfindet, um welche herum das aus Leitung 8 zurückgeführte Gas unter Regelung durch Ventil 19 herumgeht und erhitzt wird, bevor es mit dem frischen inerten Trocknungsgas aus Leitung b an der Basis des Turms 1 vermischt wird.

Bei kontinuierlichem Betrieb wird 01, Stadtgas oder Erdgas mit einer nahezu stöchiometrische-i Menge an Luft in dem Ofen 13 verbrannt, woraus die frischen heissen Verbrennungsgase über Einlassleitung 6 zu dem Sprühtrocknung turm 1 geleitet werden, welchen die Trocknungsgase aufwärts durchstreichen, um durch den Auslass 7 abgegeben und dann in zwei Ströme geteiit zu werden, von welchen einer aus der Vorrichtung in die Atmosphäre durch Leitung il austritt, während der andere grössere Teil durch Leitung 8 zurückgeführt wird, um wieder-

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erhitzt und mit dem frischen, den Ofen 13 verlassenden Gasstrom vermisch/t jcadaoöx; Ein wässriger Brei aus Detergensbestandteilen wird in stetiger ^eise in den Turm durch Düsen 2 eingesprüht, worauf er bei seinem Herunterfallen durch den Turm getrocknet und anschliessend als Pulver von der Turmbasis durch Auslassleitung 5 entfernt wird·

Wenn gewünscht wird, die dargestellte Sprühtrocknungsvorrici|±Hiq5 bung für übliche Sprühtrocknung auszurüsten,wird dies leicht dadurch bewerkstelligt, dass eine besondere Lufteinlassleitung angeordnet ist, welche an die Leitung 8 zwischen dem Regelventil 19 und dem Ofen 13 angeschlossen ist. Bei geschlossenem Ventil 19 kann dann Extraluft zu/ der Vorrichtung anstelle rückgeführten nassen Gases geliefert werden·

Das erfindungsgemässe Verfahren wird noch an den folgenden Beispielen erläutert, worin Teile und Prozentsätze gewichtsmässige sind·

Beispiel 1

Ein Detergensmittel wurde in einer Vorrichtung gemäss der Zeichnung durch Sprühtrocknung eines wässrigen Breies unter Verwendung eines inerten Trocknungsgases gemäss der Erfindung hergestellt und zwecks Vergleichs wurde das Verfahren unter Anwendung üblicher Sprühtrocknungsbedingungen wiederholt, wobei das erzeugte Pulver in beiden Fällen die folgend zahlenmässige Zusammensetzung besass;

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Bestandteile

Prozentsatz»	1
22,	6
38,	1
12,

Natriumdodecylbenzolsulfonat

Natriumtripolyphosphat

Natriumsilikat

Salze und geringere Bestandteile 16,2

Wasser 11,0

Sowohl bei dem erfindungsgemässen Sprühtrocknungsverfahren wie bei dem üblichen Verfahren waren die zahlenmässigen Verfahrensbedingungen die folgenden:

Trocknungsgaseinlasstemperatür 35O⁰G

Trocknungsgasauslasstemperatur 110⁰C

Trocknungsgasgeschwindigkeit 1 ft pro Sek.

Feuchtigkeitsgehalt des Breies 45#

Brei-Zerstäubungsdruck 800 psig

Breidurchsatz 18 lbs/Min,

Bei dem erfindungsgemäesen Verfahren wurde Stadtgas in Luft verbrannt, um ein frisches inertes Trocknungsgas zu erzeugen, welchem feuchtes rückgeleitetes Gas stetig so zugesetzt wurde, um den Feuchtigkeitsgehalt auf etwa 55 Gew.jt zu bringen· Der Anteil an nassem,surückgeleitetem Trocknungsgae war etwa 65£. In dem üblichen Sprühtrocknung« turm wurde Gas in einem erheblichen Luftüberschuss verbrannt, sodass der Feuchtigkeitsgehalt in dem Trocknungsgas viel niedriger war und es gab dort auch keine Rückführung des nassen Trocknungsgase«,

Die nach beiden Verfahren erzeugten Detergenspulver waren gleich gut hinsichtlich ihrer physikalischen und reinigenden Eigenschaften.Jedoch der Ersatz der überschüssigen

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des üblichen Verfahrens durch das heisse,feuchte zurückgeführ te Gas ergab wirtschaftliche Vorteile, weil es ermöglichte, merkbar weniger Gas verbrennen zu müssen, um das Trocknungsgas auf die gewünaehe Einlasstemperatur von 35O⁰C zu erhitzen. Im Durchschnitt wurde eine Ersparnis an den Brennst off kos ten in dar Grössenordnung von 15-20$ gefunden.

Beispiel 2

Eine wässrige Dispersion mit einem Gehalt von etwa 50$ Natriumdodecylbenzolsulfonat allein wurde sprühgetrocknet unter den folgenden durchschnittlichen Bedingungen:

Trocknungsgaseinlasstemperatur 400⁰G Trocknungsgasauslasstemperatur 110⁰C Brei-Zerstäubungsdruck 800 psig

Trocknungsgasgeschwindigkeit 1 ft pro Sek. Breidurchsatz 20 lbs/Min.

Anteil an zurückgeführtem Gas 70$

Auf diese Weise wurde ein trockenes Pulver erzeugt, welches unter üblichen Sprühtrocknungsbedingungen nicht gemacht werden konnte wegen Feuer- und Explosionsgefahr, die mit einem solchen Verfahren verbunden wäre.

Beispiel 5

Ein Detergenspulver wurde nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellt unter Verwendung einer in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung und auch nach einem ÜlJlichen Sprühtrocknungsverfahren unter den gleichen Bedingungen mit Ausnahme der Eückführung eines Anteils des nassen Trocknungsgases. Der zahlenmässige Ansatz des so erzeugten Pulvers war

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wie folgt:	Prozentsätze	13
Bestandteile	18
Niehtionische Aktivdetergens- verbindung	3
Seife	43
Natriumtripolyphosphat	11
Natriums ilika t	8
Natriumsulfat	Natriumcarboxymethylcellulose, Parfüm^und fluoreszierende Stoffe 4
	Wasser

Die zahlenmässigen Bedingungen bei/Sprühtrocknungsverfahren sind die folgenden:
Trocknungsgaseinlasstemperatür 400⁰C Feuchtigkeitsgehalt des Breies
Feuchtigkeitsgehalt des Pulvers
Breidurchsatz 24 Ibs/Min.

Trocknungsgas-Fliessgeschwindigkeit 1 1/2 ft/Sek.

Bei dem erfindungsgemässen Verfahren wurden etwa 71?^ des nassen Trocknungsgases zurückgeführt und die Trocknungsgasauslass temperatur wurde auf etwa 11O⁰C gesteigert im Vergleich zu der Temperatur von 105⁰C bei dem Vergleichsverfahren ohne Rückleitung. Die Brennstoffersparnis wurde zu etwa J5?6 gefunden und das gemäss der Erfindung hergestellte Pulver hatte genau so gute Eigenschaften wie diejenigen des nach üblichen Verfahren zubereiteten Produktes,

Bb ist zu beachten, dass die VergLolchsversuche der BeiapieLe 1 und 3 mLt üblichen Ansätzen und relativ niedrigem anorganlHuheiü GehaLt durchgeführt werden mimt?ten. _da

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worin das Natriumtripolyphosphat durch einen organischen Gerüststoff ersetzt war, einen organischen Gehalt von etwa 60% hätten und nicht gefahrlos durch das übliche als Vergleich dienende Sprühtrocknungsverfahren hergestellt werden könnten. Jedoch zeigen diese Vergleichsbeispiele, dass das erfindungsgemässe Verfahren wirksam ist für die Trocknung von Detergenspulvern trotz des hohen Feuchtigkeitsgehalts des Trocknungsgases; Beispiel 2 zeigt, dass ein Detergensprodukt auf der Grundlage einer einzelnen organischen Verbin dung gefahrlos in Pulverform unter Verwendung des erfindungs gemässen Verfahrens hergestellt werden !Kann* Ein gleiches Produkt könnte nicht gefahrlos unter üblichen Sprühtrocknung! bedingungen gewonnen werden.

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Claims

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-15-Patentansprüche

1 j.V e r fahren zur Herstellung eines Detergenspulvers durch Sprühtrocknung eines wässrigen -Breies in eiifTroeknungsgas, dadurch gekennzeichnet, dass das Trocknungsgas ein inertes Trocknungsgas ist, welches durch Rückführung eines Anteils des nassen Trocknungsgases gebildet ist,
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das frische inerte Trocknungsgas eine Temperatur von etwa 200 Ms 500⁰C, vorzugsweise von etwa 300 bis 45O⁰C besitzt.
5»Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass das verbrauchte inerte Trocknungsgas eine Temperatur von mindestens 100⁰C, vorzugsweise von etwa 105 bis 115°C besitzt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil des nassen Trocknungsgases, welcher zurückgeführt wird, mindestens etwa 50 Volum-96 beträgt.
5· Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil des nassen Trocknungsgases,welches zurückgeführt wird, nicht mehr als etwa 80 Volum-Jt beträgt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass das zurückgeführte nasse Trocknungsgas mit frischem inertem Gas vermischt wird.
7· Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das frische inerte Gas durch Verteeumuig eines Brennstoff» gewonnen wird.

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8.Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet ,dass der Brennstoff Öl, Stadtgas oder Erdgas ist,
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Feuchtigkeitsgehalt des inerten Trocknungsgases mindestens etwa 50 Volnm-j£ ist·
"lOoYerfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Feuchtigkeitsgehalt dee zurückgeführten Gases von etwa 60 bis 70 Volum-ji beträgt·
H.Terfahren nach eine» der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass das gewonnene Detergenspulver einen organischen Gehalt von mindestens etwa 50 Gew.ji besitzt·
12. Yorrichtung zur Herstellung eines Detergenspulvers durch Sprühtrocknung gemäss Anspruch 1, umfassend eine Kammer, Mittel zu« Versprühen eines wässrigen Detergensbreies in die Kammer und einen Auslass aus der Kammer für getrocknetes Pulver, einen Einlass zu der Kammer für 'Jirocknungegas und einen Auslass aus der £aaaer für Irocknungegae, f e k e a η -zeichnet dureh Mittel zum Eückleitem eiaee Amteil· «es uiita Trecknumgsf···· und für das VereisoÄem dieses Gases mit frische« inerten Gas vor seiner Zulassung zu der Kam*«r.
13. Verrichtung nach Ameprmck 12, dadmrtk gekennieio net, dass das Mittel zur Erzeugung eines frischen inerten TrooknmngsgMes ein Ofen für die Verbrennung eines Breansteffj ist.

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14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch g e k en η -

zeichnet , dass der Brennstoff Öl, Stadtgas al er Erdgas ist.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 13 und 14, dadurch gekennzeichnet, dass das rückgeführte Gas um den Ofen herum erhitzt wird.

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