DE856287C - Verfahren zur Herstellung von Alkohol aus anfallender Sulfitablauge der Zellstoffindustrie - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Alkohol aus anfallender Sulfitablauge der Zellstoffindustrie

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DE856287C
DE856287C DEH1797A DEH0001797A DE856287C DE 856287 C DE856287 C DE 856287C DE H1797 A DEH1797 A DE H1797A DE H0001797 A DEH0001797 A DE H0001797A DE 856287 C DE856287 C DE 856287C
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SMITH PAPER MILLS Ltd HOWARD
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    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12PFERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P7/00Preparation of oxygen-containing organic compounds
    • C12P7/02Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group
    • C12P7/04Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a hydroxy group acyclic
    • C12P7/06Ethanol, i.e. non-beverage
    • C12P7/08Ethanol, i.e. non-beverage produced as by-product or from waste or cellulosic material substrate
    • C12P7/12Ethanol, i.e. non-beverage produced as by-product or from waste or cellulosic material substrate substrate containing sulfite waste liquor or citrus waste
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12FRECOVERY OF BY-PRODUCTS OF FERMENTED SOLUTIONS; DENATURED ALCOHOL; PREPARATION THEREOF
    • C12F3/00Recovery of by-products
    • C12F3/10Recovery of by-products from distillery slops

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Alkohol aus anfallender Sulfitablauge der Zellstoffindustrie Die l#'rfindting rieht aus von der bei der Herstellung von Zellstoff durch Auslaugen von zellstofflialtigein Fasermaterial mittels verhältnismäßig reiner Magnesiumsulfitlauge anfallenden Ablauge und bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Alkohol aus dieser Ablauge durch Vergärung des in ihr enthaltenen Zuckers und auf ein Verfahren, durch das in einem Kreisprozeß das Nf agnesitinistillit und die in den Prozeß hineingesteckte Wä rnie zurückgewonnen werden.
  • Die Aufgabe der Erfindung besteht im wesentlichen darin, einen Kreisprozeß aufzubauen, in dem die rlicinisclien Grundstoffe der Magnesiumsulfitlauge, nämlich das \'(agnesium und der Schwefel, in wirtschaftlicher Form zur Wiederverwendung bei der Herstellung von Zellstoff zurückgewonnen werden, wobei gleichzeitig die aufgewendeten @Värmeniengen wieder frei werden und der in der Ablauge enthaltene gärungsfähige Zucker in wirtschaftlicher Form in Alkohol übergeführt wird.
  • Die Erfindung kennzeichnet sich im wesentlichen durch folgende aufeinanderfolgende Verfahrensschritte, nämlich durch Neutralisation der Ablauge durch Zusatz von M agnesiumhydroxyd auf einen 1),1-Wert über 6, durch Konzentration der neutralisierten :Vblauge auf eine Konzentration von über 20% Trockensubstanz, durch Vergären des gärfähiger Zuckers in der konzentrierten Ablauge mit einer an Sulfitablauge akklimatisierten Hefe zur Herstellung von Alkohol, durch Destillieren des Alkohols und Reinigen des dabei gewonnenen Äthylalkohols, durch Einführen der Schlempe aus dem Destilliervorgang in eine Verbrennungskammer hoher Temperatur, durch Verbrennen der brennbaren Bestandteile der Schlempe unter Aufrechterhaltung einer Verbrennungstemperatur unterhalb der Schmelztemperatur der nicht brennbaren Bestandteile zu einer Magnesia enthaltenden Asche, durch Entfernen der Asche aus der Verbrennungszone in so kurzer Zeit, daß ein Totbrennen der Magnesia nicht eintreten kann, und durch Behandlung der herausgezogenen Asche zur Bildung neuer Magnesiumsulfitkochlauge.
  • Zur besseren Erklärung der Erfindutlg wird auf die Zeichnung Bezug genommen, in der die Fig. i ein schematisches Kreissystem und Fig. i A einen schematischen Anlagenteil zur Vergärung des in der Ablauge enthaltenen Zuckers darstellen.
  • Zur Gewinnung des Alkohols aus der Sulfitablauge durch Vergären des in der Ablauge enthaltenen Zuckers gehen bekannte Verfahren so vor, daß die Ablauge zur Eliminierung von Schwefeldioxyd mit Kohlensäure gesättigt und mit Löschkalk und/oder Calciumcarbonat auf einen für das Vergären geeigneten pH-Wert neutralisiert wird. Dann erfolgt die Gärung unter Zusatz geeigneter Hefe und schließlich die Konzentration und Reinigung des gewonnenen Äthylalkohols. Die Ausbeute an Äthylalkohol, bezogen auf die Ablauge, beträgt hierbei o.5 bis i,4 Volumprozent, die unter günstigen Bedingungen erreicht werden kann, so daß alle bekannten Verfahren praktisch nicht zum Ziel führten, zumal hierfür hohe Investierungen in die Anlage erforderlich waren. Die Durchschnittsausbeute betrug bei den bekannten Verfahren 381 Alkohol pro yoo kg Zellstoffbrei, während die theoretisch mögliche Ausbeute etwa i 8o 1 pro goo kg Zellstoffbrei ist.
  • Ein Kreisprozeß zur Wiedergewinnung der Grundchemikalien und der aufgewendeten Wärme aus der Ablauge einer auf Magnesiumsulfitbasis aufgebauten Lauge für die Herstellung von Zellstoff wird nachstehend an Hand der Zeichnung näher behandelt.
  • Nach dem dargestellten Schema wird eine verhältnismäßig reine schwefligsaure Verbindung des Magnesiums, d. h. Magnesiumsulfit, mit überschüssigem Schwefeldioxyd aus einem Kochsäurebehälter i i einem Autoklauen io zugeführt, der indirekt beheizt wird, so daß der Baumegrad der Ablauge nach dem Kochen auf einen höheren Wert gehalten werden kann, als es bei direkter Dampfbeheizung möglich wäre. Hierdurch wird die Voraussetzung für eine wirtschaftliche Verdampfung der Ablauge auf eine 'gewünschte Konzentration ermöglicht. Nach dem Kochen des Zellstoffes mit der Lauge im Autoklauen io wird das Ganze in einen Behälter 12 gefördert, aus dem die sich entwickelnden Gase abgeblasen und aus dem der Zellstoff mit der Lauge einer geeigneten Waschvorrichtung, z. B. zu zwei hintereinanderliegenden, umlaufenden Wäschern 13 und 14, gefördert werden. Dem Wäscher 14 wird aus einem Behälter heißes Wasser zugeführt, und die damit verdünnte Ablauge gelangt zum Behälter 16, aus dem ein Teil dem Wäscher 13 zum Waschen des Zellstoffes zugeführt wird. Die Waschlauge aus dem Wäscher 14 wird auch dazu verwendet, die Stoffdichte in diesem Behälter einzustellen. Die Waschlauge hat den weiteren Vorteil, daß sie als Basis zur Aufnahme der Magnesiaasche verwendet werden kann, die in den Absorptionstürmen benötigt wird. Dies führt zwar dazu, daß sich im Kreisprozeß kleine Mengen an Trockensubstanz befinden, weil die Waschflüssigkeit zur Bildung frischer Magnesiumsulfitlauge herangezogen wird. Die Waschflüssigkeit aus dem ersten Wäscher 13 wird einem Säurebehälter 17 zugeführt, aus dem sie teilweise zum Wäscher 13 zurückkehrt und teilweise zum Behälter 12 gefördert wird, in dem sie den "Zellstoff flüssiger macht, so daß dieser sich besser zum Wäscher fördern läßt. Somit wird die gesamte Ablauge im System zurückgehalten, und es ergibt sich nur ein geringer Verlust durch das Herausnehmen des feuchten Zellstoffes aus dem zweiten Wäscher 14, von dem aus er der weiteren Verarbeitung in bekannten Maschinen zugeführt wird.
  • Die Ablauge im Behälter 17, die etwa den gleichen Trockensubstanzgehalt wie die den Autoklauen verlassende Ablauge besitzt, wird vor den Absorptionstürmen vorteilhaft im Gasskrubber oder Sprühturm 18 verwendet, dem die im Wiedergewinnungsofen erzeugten Heizgase zugeführt werden, aus denen der größere Teil der festen Chemikalien bereits herausgezogen ist. Im Skrubber 18 wird durch die innige Berührung der Ablauge mit den Heizgasen Schwefeldioxyd aus ihr frei, welches mit den Heizgasen in die anschließenden Absorptionstürme gelangt. Durch die innige Berührung wird auch der größte Teil der etwa noch in den Heizgasen enthaltenen Chemikalien niedergeschlagen, und das dabei gewonnene Magnesiumoxyd wird dabei die Ablauge, die sich im Unterteil des Skrubbers sammelt, teilweise neutralisieren. Eine dabei auftretende geringe Verdampfung der sauren Ablauge erhöht deren Konzentration, wodurch Dampf und Wärme eingespart werden.
  • Die teils neutralisierte und teils konzentrierte Ablauge wird dann aus dem Skrubher gepumpt, und die Neutralisation wird durch das gesteuerte Zusetzen von Magnesiumoxyd in den Mischbehälter ig und durch Förderung zu dem Flüssigkeitsbehälter 2o beendet. Die Neutralisation ist bei Verwendung der wiedergewonnenen Asche weder vollständig noch sehr weitgehend, aber, wie angedeutet, kann, wenn Magnesia als Ausgang für das System benutzt wird, die frische Magnesia in diesem Punkt zugeführt werden, wobei beide Reagenzien in der sauren Ablauge leicht löslich sind. Die Ablauge ist vor der Neutralisation hoch korrosiv, da sie einen PH-Wert von 2,5bis 3,5 besitzt, und wenn keine Neutralisation stattfindet, muß die Anordnung zur Behandlung der Flüssigkeit unbedingt aus einer sehr teuren, korrosionsbeständigen Legierung bestehen. Die Neutralisation der sauren Ablauge vor deren Zuführung zu einem mehrfach wirkenden Verdampfer ist wichtig, damit sie die Bindung von restlichem freiem SO= bewirkt, so daß dessen Befreiung im Verdampfer verhindert wird, durch die das Vakuum in den Verdampfern nachteilig beeinflußt wurde. Der optimale p"-Wert für die Hefewirkung liegt zwischen 5.5 und 6,5, und da sich die Ablauge während ihres Durchganges durch den Verdampfer leicht ändern kann, ist es vorteilhaft, die Neutralisation der Ablauge vor ihrer Verdampfung auf einen etwas höheren pH-Wert von 7 und mehr zu bringen. Nach ihrer Verdampfung und innmittelbar vor ihrer Gärung wird der pH-Wert eingestellt, wenn erforderlich, durch Zusatz von Schwefelsäure od. dgl.
  • Die neutralisierte und teils konzentrierte Ablauge setzt sich in (lern Behälter 20 bis zur Klärung ab, und die klare Ablauge wird dann weiter unter Vakuum auf einen Grad konzentriert, der für die Gärung geeignet ist. Unter Verwendung einer geeigneten Hefeart, vorzugsweise einer in anfallender Sulfitablauge gereiften und dabei dieser angepaßten Hefe, z. 1i. solcher, die in Kanada als Best-Hefe auf den :Markt kommt, wurde gefunden, daß dieAlkoholausbeute etwa proportional mit dem Anwachsen der Trockensubstanz der Ablauge anwächst, bis eine Konzentration von etwa 35 % Trockensubstanz erreicht ist. Wenn jedoch die Konzentration diesen Wert übersteigt, beginnt die Alkoholausbeute sich sehr schnell zu vermindern.
  • In dem wiedergegebenen, vorzugsweise angewendeten System wird die Ablauge auf die gewünschte Konzentration verdampft, indem sie neutralisiert ans dem Behälter 2o einer Zwischenstufe eines mehrfach wirkenden Verdampfers, z. B..eines aus fünf Stufen i bis 5 bestehenden Verdampfers, zugeleitet wird, in dessen erster Stufe sie durch Dampf ans einer N iederdruckturbine 22 aufgeheizt wird. Das Dampfkondensat aus der ersten Verdampferstllfe wird vorteilhaft zum Teil als den Kocher speisendes Warmwasser verwendet, während das Kondensat aus den folgenden Stufen dort benutzt wird, wo heißes Wasser gewünscht ist.
  • Die neutralisierte Ablauge wird in die dritte Verdampferstufe mit einer Temperatur von normal etwa 71' eingeführt. Von der dritten Stufe durchläuft sie die vierte und fünfte Stufe und verläßt die fünfte Stufe mit einer Temperatur von etwa 49° und einer Konzentration zwischen 28 und 33 % Gesainttrockensubstanz. Die Ablauge, die die fünfte Stufe verläßt, befindet sich daher in einer geeigneten Verfassung für die Gärung und Destillation, insoweit sie einen solchen pH-Wert haben wird, daß dieser eine nur ganz geringe Einregelung erfordert, und sie eine Konzentration besitzt, die das Zweibis Dreifache ihres ursprünglichen Wertes beträgt, und eine Temperatur, die etwa der entspricht, die für die wirksame Gärung erforderlich ist.
  • Wie in Fig. i und i A angedeutet ist, wird die konzentrierte Ablauge zu einem Aufnahmebehälter 30 gefördert, von dem eine Pumpe 31 sie über einen Kühler 32, in dem die Temperatur auf etwa 32' herabgesetzt wird, zu den Gärbottichen 33 fördert. Die Gärung wird in üblicher Weise mit einer geeigneten Brennereihefe durchgeführt, wobei die erforderlichen Nährstoffe der Hefe zugeführt werden. Die Gärung erfordert bis zur Beendigung i bis 3 Tage, und die vergorene Ablauge wird in einen Lagerbehälter 34 gefördert. Die vergorene Ablauge wird normalerweise einen Äthylalkoholgehalt von 2 bis 3 Volumprozent enthalten, ein Wert, der zwei- bis dreimal größer ist, als man ihn aus der ursprünglichen, nicht konzentrierten Ablauge erreichen kann. Aus dem Behälter 34 wird die vergorene Ablauge einem Destillierapparat zugeführt, um vor allem die nicht flüchtigen Bestandteile zu entfernen und eine weitere Konzentration zu erreichen. Die beschriebene Vorbereitung des Alkohols macht ihn für die Destillation in einem kontinuierlich arbeitenden Reihendestillierapparat geeignet, ohne daß dieser Apparat verstopft. Ein geeigneter kontinuierlich arbeitender Alkoholdestillierapparat ist in der Zeichnung schematisch wiedergegeben.
  • Er besteht aus einem Speisebehälter 35, einem Kocher 36, einem Reihen- oder Säulendestillierapparat 37 mit einem Dampfeinlaß 38, einem Kondensator 39 und einem Speicherbehälter 40 für das Destillat. Die vom Alkohol befreite Schlempe wird am Boden des Destillierapparates 37 abgenommen und bei einer Temperatur von etwa ioo° in einen Behälter4i gegeben. Das Destillat wird einem geeigneten Reinigungsdestilliergerät zugeführt, um Verunreinigungen und vor allen Dingen zurückgebliebenes Wasser zu entfernen.
  • Mit der beschriebenen Entnahme der Ablauge aus dem Kreissystem zwecks Gärung und Alkoholdestillation bei einer Konzentration, die das zu behandelnde Volumen herabsetzt, und bei einer Konzentration, die für dieGärung geeignet ist, d. h. einer solchen, die nicht über etwa das Dreifache der Ausgangskonzentration der Flüssigkeit hinausgeht, wird die erforderliche Kapazität der Gärbottiche und der Destilliereinrichtung in direktem Verhältnis zu dem Grad der Konzentration herabgesetzt. Die erforderliche Menge an Destillationsdampf wird damit ebenfalls wesentlich herabgesetzt.
  • Die Schlempe aus dem Alkoholdestilliersystern wird vorteilhaft im pH-Wert durch Zusatz von Magnesiumoxyd eingeregelt, um irgendeinen Korrosionseffekt zu vermeiden, und sie wird den Verdampfern wieder zugeführt, indem sie in die zweite Verdampferstufe bei einer Temperatur (ioo°) eintritt, die höher ist als die beim Verlassen der fünften Stufe (49°). Ein beträchtlicher Teil der Dampfwärme, die während der Destillation verbraucht wird, wird so wiedergewonnen. Die Schlempe wird in der zweiten und dritten Verdampferstufe weiter konzentriert und verläßt die letzte mit einer Konzentration zwischen 45 bis 70% Trockensubstanz. Das Konzentrat wird dem Lagerbehälter 45 zugeleitet, aus dem es in dem Maße abgenommen wird, wie es für den Wiedergewinnungsofen 5o erforderlich ist.
  • Als Beispiel enthielt während eines experimentellen Verlaufs des erfindungsgemäßen Verfahrens die A1>lau ge nach Probeentnahme bei Autoklavenkonzentration 1o,5 % Trockensubstanz. Die Ablauge wurde mit Mg0 auf einen pH-Wert von 7,5 neutralisiert und die klare Ablauge auf ein spezifisches Gewicht von 1,203 verdampft, bei dem sie dann 35,340/0 Gesamttrockensubstanz enthielt. Die konzentrierte Ablauge wurde auf 34° abgekühlt, ihr 1),1-Wert auf 5,74 eingestellt, und Nährstoffe wurden zugesetzt. Anschließend wurde sie mit einer an die Sttlfitablauge akklimatisierten Hefe vergoren. Die Gärung war in 24 Stunden beendet, und die Maische enthielt dann 2,64 Volumprozent Alkohol. Nach der Destillation des Alkohols war der pH-Wert der Schlenipe 5,54, und sie enthielt 33,5 % Trockensubstanz. Der pH-Wert wurde darin durch Mg O-Zusatz auf 7,5 eingestellt und die Schlempe auf eine Endkonzentration von 58,5 % Trockensubstanz verdampft, was eine Konzentration ist, die für eine sich selbst aufrechterhaltende Verbrennung im Wiedergewinnungsofen geeignet ist.
  • Magnesiumsulfit, gebildet durch freies SO., welches sich im Behälter 3o mit 142g0 bindet und sich darin absetzt, kann infolge seiner geringen Löslichkeit vorteilhaft aus dein Behälter entnommen werden und mit einer hochkonzentrierten Flüssigkeit gemischt werden, bevor es in den Wiedergew-irinungsofen gegeben wird. So kann jeder Schwefelverlust vermieden werden und der Betrag an Magnesiumsulfit, der sich in den Verdampfern und den Gärbottichen bildet, beträchtlich herabgesetzt werden.
  • Die konzentrierte Schlempe aus dem Lagerbehälter 45 wird feinverteilt in den Wiedergewinnungsofen fier die Chemikalien eingestäubt und dort in Suspension unter sich selbst aufrechterhaltenden Verbrennungsbedingungen verbrannt und ergibt eine trockene Asche, hauptsächlich aus kaustischem Magnesiumoxyd (Mg0) und Heizgase mit S 02, die anschließend zur Erzeugung von mehr als genügendem Dampf verwendet werden, der den Anforderungen des Systems genügt.
  • Die hohen Kosten der Chemikalien, die in den Zellstofflterstellungsprozeß eingeleitet werden müssen, der eine verhältnismäßig reine Lauge auf i4-Iagnesiumbasis benötigt, erfordern einen Wieder-.u ewirinungskreisprozeß mit einer hohen Leistungsfähigkeit zur Rückgewinnung von Wärme und Chemikalien aus der Ablauge, um wirtschaftlich zu sein. Die Chemikalien, nämlich Schwefel und Magnesiumoxyd, müssen auch in einer Form zurückgewonnen werden, die ihre wirtschaftliche Wiederverwendung im Zellstoffherstellungsverfahren zulassen, und die Wärmewerte müssen in wirtschaftlichen Mengen zurückgewonnen werden. Dies erfordert, daß die wiedergewonnenen Magnesiuniverbindungen einen hohen Prozentsatz an Magnesia (Mg0) von 'hoher Reaktionsfähigkeit, frei von Kohlenstoff, enthalten und daß der Schwefelgehalt in Form von Schwefeldioxyd wiedergewonnen wird, damit sich die Chemikalien schnell wieder verbinden und schwefligsaure Magnesia bilden. Die Verbrennung der brennbaren organischen Bestandteile der konzentrierten Schlempe wird Verliretinunäsprodukte erzeugen, die einen außerordentlich niedrigen Schwefeldioxydgehalt, d. h. weniger als 1 %, besitzen.
  • Entsprechend dein \Viedergewinnungsverfahreii nach der Erfindung wird die Zellstoffablauge in der beschriebenen Art behandelt, um eine Asche zu erhalten, die einen hohen Prozentsatz XLagnesia hoher Reaktionsfähigkeit enthält und frei von Kohle ist. Es wurde festgestellt, daß die Wiedergewinnungsverbrennungsl>edingungen zur Erreichung bestimmter Charakteristiken geeignet sind, nicht aber zur Erreichung anderer. Zum Beispiel ist es wichtig, claß 1\Iagnesiutnverbindungen in Form von Magnesitimstilfat in Magnesiumoxyd übergeführt werden, während sie sich im Ofen befinden, da das Sulfat in der Kochlauge keinen Wert hat und eine tote Last int chemischen Kreisprozeß bilden würde. Die weitgehendeZersetzung des Sulfats wird eintreten, wenn eine hohe Lufttemperatur im Ofen aufrechterhalten wird. Hohe Temperaturbedingungen sind jedoch nicht geeignet zur Erreichung der gewünschten reinen kaustischen AZagnesia, noch ist eine hochreduzierende Luft geeignet für eine vollständige Verbrennung der brennbarere Teile der Flüssigkeit. VollständigeVerbrennung des brennbaren Materials wird durch die Verw-endutig eines wesentlichen Betrages an 'Luftüberschuß im Ofen begünstigt, aber . solche Bedingungen veranlassen das Anwachsen des Prozentsatzes an Schwefeldioxyd (S OZ) und die Umwandlung zu Schwefeltrioxyd (S 03), wobei diese Reaktion in dem Temperaturbereich von 5oo bis 65o° beschleunigt wird. Während Schwefeltrioxyd in den Heizgasen in den Absorptionstürmen wiedergewonnen werden kann, würde es sich mit Magnesia in der Lauge verbinden und Magnesiurnsulfat bilden und die tote Last der zirkulierenden Chemikalien vergrößern. Die Erzeugung von kaustischer Magnesia der gewiitischten Reaktionsfähigkeit, d. h. eine mittlere Reaktionsfähigkeit, die in einer erdachten willkürlichen Skala 1,5 sein würde, auf der gewöhnliche gehandelte kaustische Magnesia eine mittlere Reaktionsfähigkeit von 2,1 hat, erfordert eine sorgfältige Steuerung der Temperatur-und Luftbedingungen. Gasgeschwindigkeit im Ofen und Größe derAschenteilchen. Es wurde festgestellt, daß Verbrennungstemperaturen zwischen iooo bis 135o°, vorzugsweise von 1150 bis 1200°, die besten sind bei schnellem Durchgang der Aschenteilchen durch die Verbrennungsabteile, die diese Temperaturen haben, wobei die zulässige Expositionszeit mit anwachsender Temperatur absinkt. Wenn die Expositionszeit bei diesen Temperaturen länger als einen kurzen Augenblick dauert, vermindert sich die Reaktionsfähigkeit der Magnesia, und es kann sogar ein Totbrennen eintreten.
  • Um die genügende @Viedergewinnung von Magnesium und Schwefel in einer Form zu erreichen, die ihre wirtschaftliche Wiederverwendung im Kreissystem zuläßt, ist die Einführung der Chemikalien in den Ofen in einer konzentrierten Schlempe der beschriebenen Art und die Aufrechterhaltung der vorher festgelegten Temperaturen, Luft- und Gasgeschwindigkeit in verschiedenen 'feilen der Einheit von großer Wichtigkeit. Eine langeVerbrennungsflaninie der brennbaren Bestandteile der Schlempe bei einer reduzierenden Luft, die in inniger Berührung mit den Magnesiumbestandteilen zu halten ist, ist als wünschenswert zu betrachten, um übertriebene Verbrennungstemperaturen und ein Totbrennen der Magnesia zu vermeiden. Zii diesem Zweck soll sich die in den Ofen zu gebende ble tage an Verbrennungsluft in nur geringem Cberschuß zu den theoretisch für die Verbrennung erforderlichen Luftmengen befinden, und diese Luft wird an weit voneinander entfernten Punkten entlang der Strömung in vorbestimmten Verhältnissen eingefiilirt. Zum Beispiel wurde eine Gesamtverbrennungsluft von etwa i io °/o des theoretischen Wertes als geeignet gefunden.
  • Die erzeugte Asche befindet sich in der Form von leichten Teilchen und Flocken mit einem Gewicht von 0kg/in3, wobei das Gewicht pro Kubikmeter mit fallender Reaktionsfähigkeit anwächst. Der Prozentsatz an katistischem Magnesiumoxyd in der Asche wird von der Wirksamkeit der Reduktion abhängen. Normal wird der Gehalt an kaustischem Nlagtiesiumoxyd mindestens 70 % sein, während der Rest hauptsächlich Magnesiumsulfat und Carbonate enthält. Sehr kleine Prozentsätze an organischen Verunreinigungen werden ebenfalls vorhanden sein, die sich mit der Art des verwendeten Holzes ändern.
  • Der Dampferzeuger 51 besteht aus einer einfachen und leichten Konstruktion, in der die Heizflächen absolut frei von .-\sche gehalten werden können. Die aufrechterhaltenen Verbrennungstemperaturen liegen unter der Schmelztemperatur der Asche, und die Rohre und Windzüge des Dampferzeugers sind so angeordnet, daß jede sich darin absetzende trockene Asche schnell entfernt werden kann. Dadurch, claß die lleizfläche des Dampferzeugers absolut sauber gehalten werden kann, vermindern sich die Zugverluste, und dies erlaubt die Verwendung hoher Geschwindigkeiten, wie z. B. 15 m/sec entsprechend der wirtschaftlichen Verwendung des Kraftaufwandes des angetriebenen Saugventilators, und infolgedessen wird eine hohe ausreichende Hitzeiiliertragungshediiigung gewährleistet.
  • Nach Verlassen des Dampferzeugers strömen die IIeizgase nach oben durch die Rohre eines Lufterhitzers 52 mit Vorwärmung der Luft, die um die Rohre herum unter der Wirkung eines angetriebenen Saugventilators 53 abwärts strömt. Die Gase strömen dann parallel durch die Zyklone 54. Der größte Teil der chemischen, in Suspension befindlichen Asche wird an dieser Stelle ausgeschieden und in Trichtern am Unterende der Zyklone gesammelt. Die Gase werden dann durch den angetriebenen Ventilator 55 zu dem Sprühturm oder Skrubber 18 geleitet, in dem sie nacheinander mit der nach unten gesprühten Ablauge aus dem Behälter 17 in Berührung gelangen. Diese Gase ziehen dann zu den Absorptionstürmen 57 und 58. Die Flüssigkeit wird aus dem Unterteil des Sprühturmes 18 zu dem Mischbehälter i9 und dem Neutralisierungsbehälter 20 gepumpt. Die durch die Verbrennung der Schlempe erzeugte Asche, die in den Zyklonen 54 ausgeschieden wird, wird in einen Aschenlagerbehälter 59 geleitet. Der größte Teil der in den Gasen verbleibenden Asche wird während des Durchganges der Gase durch den Skrubber 18 ausgeschieden, wie beschrieben wurde. Nach Verlassen des Skrubbers werden die Gase zur Rückgewinnung des Schwefels, der in ihnen enthalten ist, zu den in Reihe liegenden Absorptionstürmen 57 und 58 geleitet. In den Schwefelabsorptionstürmen werden die Gase mit einer Flüssigkeit in Berührung gebracht, die suspendierte Magnesia enthält, die durch Mischen von Asche aus dem Behälter 59 mit der Waschflüssigkeit aus dein zweiten Zellstoffwäscher 14 in einem Behälter 6o hergestellt ist. Die Flüssigkeit wird oben in jeden Absorptionsturm gegeben und läuft in ihnen abwärts im Gegenstrom zu dem aufsteigenden Gas von verhältnismäßig niedriger Temperatur. Während des Durchlaufs durch den Turm verbindet sich die in Suspension befindliche Magnesia mit dem Schwefeldioxyd des Gases und bildet eine Lösung aus schwefligsaurem Magnesium. Etwaiges Schwefeltrioxyd, welches in den Türmen vorhanden ist, wird sich mit den Chemikalien in der sich ergebenden Flüssigkeit zu Magnesiumsulfat verbinden, welches anschließend zersetzt und im Zellstoffherstellungsverfahren wieder verwendet wird. Durch die vorerwähnten Operationen, während der die Gase am Oberende des Absorptionsturmes 58 zum Schornstein. geführt werden, werden sowohl das feste NIagnesiumoxyd als auch die gasförmigen Schwefelverbindungen in ausreichendem Maße entfernt, und die Gase sind daher unschädlich.
  • Um die größte Wiedergewinnungsleistung in den Absorptionstürmen zu erreichen und aufrechtzuerhalten, ist ein Gleichgewicht zwischen der Menge an Nlagciesiumoxyd in der Mischflüssigkeit und der Menge des Schwefeldioxyds in den Gasen erforderlich. Die Anhäufung von Calciumverunreinigungen in dein System wird gesteuert, um zu veranlassen, daß das schwefelsaure Calcium in Suspension bleibt und das Magnesium als Sulfit oder Bisulfit in Lösung geht. Die Mischflüssigkeit, die in die Türme gegeben wird, ist vorzugsweise eine hochalkalische Flüssigkeit, d. h. eine Flüssigkeit mit einem pH-Wert von etwa 9,5, der aber bei wachsender Bindung von Schwefeldioxyd fällt, und zwar zunächst allmählich und dann sehr schnell. Der PH-Wert der Flüssigkeit, die den Absorptionsturm 57 verläßt, wird vorzugsweise in den Grenzen 4 bis 7 gehalten, wodurch Calciumsulfit, welches sich aus den Calciumverunreinigungen in der Ablauge gebildet hat, verhältnismäßig unlöslich sein wird und in Suspension bleibt,während das gebildete schwefligsaure Magnesium hochlöslich sein wird. Die Menge an Mischflüssigkeit, die nach und nach in die Absorptionstürme 58 und 57 geleitet wird, wird automatisch als Folge der Änderungen in dem Prozentsatz an S02 in den Gasen, die die Absorptionstürme durchlaufen, mittels eines automatischen S 02-Analysators 62 und eines Steuerventils 63 gesteuert. Die alkalische Flüssigkeit, die den zweiten Absorptionsturm 57 verläßt, durchläuft einen Flüssigkeitskühler 64, in dem ihre Temperatur herabgesetzt wird, um die anschließende Absorption von S 02 aus den Schwefelbrennern 65 zu erleichtern. Die Betätigung des Ventils 63 als Ansprechmittel auf den S 02 Analysator wird dadurch kontrolliert, daß eine pii-Steuerung 66 auf der Ausgangsseite des Kühlers 64 auf das Ventil 63 erfolgt, vorzugsweise zwischen den Betätigungsintervallen des S 02-Analysators. Ein S 02-Registrierapparat 67 wird ebenfalls verwendet.
  • Die notwendige Reinigung der Ablauge von im Wäscher vorhandener Trockensubstanz und von Trockensubstanz in Form von unverbramiter Kohle aus den Gasen im Absorptionsturm wird durch ein geeignetes Filter 68 gewährleistet. Wenn sich das Filter an das pli-Steuerorgan 66 anschließt, können die in der Flüssigkeit in Suspension befindlichen Calciumverbindungen gemeinsam mit Kohlenstoff oder anderer Trockensubstanz entfernt werden. Die Magnesiumbisulfitlauge wird auf die gewünschte Schwefeldioxydkonzentration verstärkt, indem Schwefeldioxyd, welches durch die Schwefelbrenner 65 erzeugt und im Kühler 69 gekühlt wird, mit der Flüssigkeit in Berührung gebracht wird, während es durch ein Gasabsorptionssystem 70 geleitet wird. Die in der Konzentration verstärkte Flüssigkeit wird dann einem Behälter 71 zugeführt, wo sie mit frei gewordenen Gasen aus dem Autoklaven io gemischt wird, bevor sie in den Lagerbehälter i i der Kochsäure gefördert wird.
  • Durch das verbesserte Kreissystem zur Wiedergewinnung von Chemikalien und Wärme aus einer Ablauge mit verhältnismäßig feinem Magnesiumbisulfit werden die Herstellungskosten des Alkohols wesentlich herabgesetzt, und zwar auf etwa ein Drittel der Kosten des Alkohols, der in einem getrennten Arbeitsgang mit einer Ablauge auf Soda-oder Calciumsulfatbasis hergestellt wird. In dem vorliegenden System drücken sich die Kosten des Alkohols durch den Wärmewert des gegorenen Zuckers, und zwar in den Dampfkosten für die Destillation, in dem Anteil und der Amortisation einer wesentlich verkleinerten Gär- und Destilliereinrichtung und in einer verringerten zusätzlichen Arbeit aus. Die Dampferzeugung in einer modernen Flüssigkeits- undWiedergewinnungseinheitist mehr als ausreichend, um das Verfahren durchzuführen. Die Einordnung des Systems zur Alkoholgewinnung in die Anlage und die damit verbundene niedrigere Rückgewinnung von Wärmewerten wird durch den erzeugten Alkohol mehr als ausgeglichen.

Claims (7)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Alkohol aus Magnesiumsulfitablaugen der Zellstoffindustrie durch Gärung und zur Rückgewinnung des Magnesiumsulfits aus den bei der Destillation des Alkohols anfallenden Schlempen, gekennzeichnet durch Neutralisation der Ablauge, durch Zusatz von '\Iagnesiumhydroxyd auf einen pH-Wert über 6, durch Eindampfen der neutralisierten Ablauge auf eine Konzentration von über 2o % Trockensubstanz, durch Vergären des gärfähigen Zuckers in der konzentrierten Ablauge mit einer an Sulfitablauge akklimatisierten Hefe zur Herstellung von Alkohol, durch Destillieren und Reinigen des dabei gewonnenen Äthylalkohols, durch Einführen der Schlempe aus dem Destilliervorgang in eine Verbrennungskammer mit hoher Temperatur, durch Verbrennen der brennbaren Bestandteile der Schlempe unter Aufrechterhaltung einer Verbrennungstemperatur unterhalb der Schmelztemperatur der nicht brennbaren Bestandteile zu einer Magnesia enthaltenden Asche, durch Entfernen der Asche aus der Verbrennungszone in so kurzer Zeit, daß ein Totbrennen der ll-Iagnesia nicht eintreten kann, und durch Behandlung der herausgezogenen Asche zur Bildung neuer Magnesiumsulfitkochlauge.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die neutralisierte Ablauge vor der Gärung in einem Mehrstufenverdampfer auf einen Gehalt von 28 bis 35 % Trockensubstanz konzentriert wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die konzentrierte Ablauge vor der Gärung auf einen pii-Wert von 5,5 bis 6,5 eingestellt wird.
  4. 4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlempe aus dem Destilliervorgang vor dem Einsprühen in eine Verbrennungskammer mit hoher Temperatur auf eine Konzentration von 45 bis 70% Trockensubstanz eingeengt wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch i und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die in der Verbrennungszone der Verbrennungskammer erzeugte Asche durch die bei der Verbrennung entstehenden strömenden Gase mitgenommen und aus der Verbrennungszone entfernt wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch i bis 5, gekennzeichnet durch ein teilweises Konzentrieren der Schlempe aus dem Destilliervorgang infolge direkter Berührung mit den Verbrennungsgasen der verbrannten konzentrierten Schlempe.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch i und 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbrennungsgase aus der verbrannten konzentrierten Schlempe zur Erzeugung von Dampf ausgenutzt werden, der teilweise für die Flüssigkeitsverdampfung und teilweise für die Destillation verwendet wird.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1043788B (de) * 1955-01-27 1958-11-13 Babcock & Wilcox Dampfkessel Feuerung zur Verbrennung von Zellstoffablauge
DE974997C (de) * 1952-10-14 1961-07-20 Metallgesellschaft Ag Verfahren und Einrichtung zum Eindampfen von Sulfitablauge vor der Vergaerung und zurVorwaermung der vergorenen Ablauge

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DE974997C (de) * 1952-10-14 1961-07-20 Metallgesellschaft Ag Verfahren und Einrichtung zum Eindampfen von Sulfitablauge vor der Vergaerung und zurVorwaermung der vergorenen Ablauge
DE1043788B (de) * 1955-01-27 1958-11-13 Babcock & Wilcox Dampfkessel Feuerung zur Verbrennung von Zellstoffablauge

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