DE2144841A1 - Herstellung von Parfümen und ähnlichen Produkten - Google Patents

Description

Dr_: E. Wiegand, Dipl.-lhg. V0. Niemann '

Br.M: Koiifer. DIpL-lag.C. Gernfcarüt ■% ■ . . '

Patentanwälte " '" ' ' ""6i 3.,

Hamburg 50 - Königstraße 28 ' . . "

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W.24671/71 8 /Co . ' · ·. ' ' : '-.

Hyman Doctor ·

^sStaten Island, New York (V.St.A.)

Herstellung von Parfümen und ähnlichen Produkten.

Die Erfindung ist auf ein.Verfahren zum Verbessern der Eigenschaften von Parfümen und anderen Toilett-oder Kosmetikpräparaten gerichtet. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Verbessern der Charakteristiken von Parfümen, einschließlich ihrer Duftbeständigkeit, durch Behandeln des Parfüms oder seiner Bestandteile mit aktinischer Strahlung. .

Die Parfümerie gehört zu den ältesten Künsten, und sie datiert vieleicht soweit zurück wie die Zivilisation selbst. Wähi-end viele der natürlichen Parfümchemikalien, wie Rosenöl.und Nelkenöl, noch heute in einer Form verwendet werden, die wahrscheinlich von derjenigen beispielsweise zu Zeiten von Cleopatra unverändert ist, haben in-den letzten Jahren die Forschungschemiker der Industrie einen enormen Impuls geliefert, indem sie. eine große Zahl neuer synthetischer Duftchemikalien gefunden haben, welche Charakteristiken besitzen, wie sie auf diesem Ge-

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biet erwünscht sind. Die moderne Wissenschaft hat somit den Vorrat an für den Parfümeur verfügbaren Materialien beträchtlich erhöht und die Kombinationen, die hergestellt werden können, vervielfacht. Nichtsdestoweniger hat sie nur sehr geringen Einfluß auf die Technik gehabt, nach v/elcher Parfüme "erzeugt v/erden. Diese Aufgabe fällt nur einer eine hochentwickelte Geruchsempfindung und langjährige Erfahrung besitzenden Person zu, die durch geschicktes Auswählen und sorfältiges Mischen von Inkredienzien die sie aus der ihr zur Verfügung stehenden großen Menge solcher Stoffe auswählt und dabei lediglich durch ihre praktische Erfahrung und durch V^Qr3uche geleitet ist, beharrlich arbeitet, bis die richtige Kombination erreicht worden ist, welche die gewünschten Qualitäten aufweist. . ,

Kurz gesagt, Parfüme sind tatsächlich eher eine Kreation als ein Fabrikationsprodukt, und der erfolgreiche Parfümeur ist eher ein Künstler als ein Handwerker. Die Anstrengungen des Parfümeurs werden weiterhin durch den Umstand ersehwert, daß sein Urteil nicht vollkommen ist, sondern in der endgültigen Analyse von dem sich dauernd ändernden Modegeschmack der Verbraucherkreise abhängt. Obwohl er viele Monate Arbeit aufgewendet haben kann, um einProdukt bis zu einem Punkt au vervollkommnen, an dem es nach seiner Meinung hervorragend ist, hat er, sofern nicht dieses Produkt den Beifall de.s kaufenden Publikums findet, sein Ziel im praktischen Sinn nicht erreicht. Es sind viele Fälle von Parfümen bekannt, die in bestimmten Ländern oder Orten gut auf-

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genommen, aber in anderen abgelehnt wurden.

Auf Grund des vorstehend Gesagten wird allgemein angenommen, daß der Parfümeur sein Talent noch weiter gebrauchen muß, um die verschiedenen Parfümchemikalien zu kombinieren und zu mischen, die, obwohl ihre Anzahl groß ist, noch festliegen und bezüglich ihrer Duftcharakterigtiken unerfaßt sind..In dieser Hinsicht ist eine Variation oder Änderung des Duftes und der Qualität eines Parfüms oder Parfümgemisches bisher nur. durch den Zusatz eines oder mehrerer weiterer Inkredienzien erreicht worden, welche die gewünschten kontrastierenden oder ergänzenden Qualitäten haben. In dieser Hinsicht ist bis sar Entwicklung der vor-* liegenden Erfindung keine Technik verfügbar gewesen, mittels welcher der Duft und andere Eigenschaften eines gegebenen Parfüms, das aus einem oder mehreren Bestandteilen zusammengesetzt ist, merklich geändert werden können, um von dem geschulten Parfümeur und von dem kaufenden Publikum wahrnehmbar zu sein.

Gemäß Riegel, "Industrial Chemistry" , 5. Ausgabe (1949), Seite 645, kann von einem Parfüm gesagt werden, daß es aus drei Komponenten besteht, nämlich der dufttragenden oder dufterteilenden Komponente , der Fixiermittelkomponente und der Verdünnungs mittelkomponente. Die Duftkomponente dient, wie der Name andeutet, dazu, dem Parfüm den Geruch oder Duft zu verleihen. Daher muß bei der Kreation einer PaTfümmischung die Intensität ihres Geruches berücksichtigt werden, und· es werden genügend d.ufttragende Bestandteile verwendet, um der endgültigen Mischling den gewünschten Geruch zu verleihen. Daher kann, obwohl die pro-

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eint

zentuale Zusammensetzung eines Parfüms anzeigen kann, daß Komponente in.ziemlich geringer Menge vorhanden ist, ihr Beitrag zu dem Duft des fertigen Produkts sehr entPcUeidend sein.

Das Fixiermittel dient in erster Linie dazu, den Verdunstungsgräd der verschiedenen, mehr oder weniger flüchtigen Komponenten des Parfüms zu steuern. In manchen Fällen können diese Mittel ihre eigenen Charakteristiken Gerüche besitzen und ebenfalls zu dem erzeugten Geruch beitragen. Aus diesem Grund kann eine gegebene Parfümtype ein besonderes Fixiermittel erfordern, v/elches für ein Parfüm einer anderen Type nicht geeignet sein kann. ■ - .

Die Funktion des Verdünnungs-oder Lösungsmittels des Parfüms besteht hauptsächlich darin, einen Geruch des Gemisches zu reduzieren und zu maskieren, und in einem geringeren Maß darin, zu dem Duft des Endproduktes beizutragen. Obwohl verschiedene Parfümverdünnungs-und lösungsmittel verwendet werden können, ist ein besonderes brauchbares Verdünnungsmittel ein aliphatischer Alkohol, insbesondere Äthylalkohol. Demgemäß ist mit Bezug auf solche Parfüme, die derartige alkoholische Basen enthalten, eine erhebliche Forschung hinsichtlich der Art und Weise durchgeführt worden, durch welche solche Parfüme verbessert werden können, um die Haltbarkeits-oder Duftbeständigkeitseigenschaften des Parfüms zu erhöhen, während ausreichend Körper in dem Tqilettpräparat erzeugt wird.

Beim Arbeiten mit der Verdünnungs-oder Lösungsmittelkomponente des Parfüms ist jetzt gemäß der Erfindung gefunden worden

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daß das Parfüm oder ein ähnliches Kosmetik-oder Toiletterzeugnis bezüglich seines Körpers, seiner Duftbeständigkeit und der Geruchsmaskierung dadurch verbessert werden kann, daß das Parfüm oder seine Bestandteile, d.h. das Lösungs-oder Verdünnungsmittel oder das mit dem dufttragenden oder dufterteilenden Essenzen kombinierte Lösüngs-oder Verdünnungsmittel, einer aktinischen Strahlung während einer Zeitdauer .ausgesetzt wird, die ausreicht, um die Charakteristiken des Parfüms zu ändern. In dieser Hinsicht ist gefunden worden, daß eine beträchtliche Verbesserung der Charakteristiken des Parfüms oder eines ähnlichen Kosmetik-oder Toilettproduktes dadurch erzielt werden kann, daß das Parfüm oder seine Bestandteile ^ev Einwirkung von aktinischem Licht mit Wellenlängen innerhalb dec Bereiches von etwa 39oo bis etwa 4800 ausgesetzt werden.

Demgemäß besteht ein Hauptzweck der Erfindung darin, ein Verfahren zum Behandeln von Parfümen und- ähnlichen Toilett-und Kosmetikprodukten zu schaffen, welches eine Modifizierung der Eigenschaften solcher Produkte in einer Weise ermöglicht, wie sie bisher mit bekannten Verfahren nicht zu erreichen war.

■Ein weiterer Zweck der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum Modifizieren der Charakteristiken von Parfümen zu schaffen, gemäß welchem die Eigenschaften einer längeren Duftbeständigkeit und einer stärkeren Geruchsmaskierung durch die Behandlung des Parfüms oder seiner Bestandteile mit aktinischer Strahlung erzielt werden.

Ein weiterer Zweck der Erfindung besteht darin, ein Ver-

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fahren zum Verbessern der Eigenschaften von Parfümen und ahnliehen Toilett-und Kosmetikprodukten mit alkoholischer Basis zu schaffen, bei welchem diese Verbesserung dadurch erhalten wird, daß solche Produkte oder ihre Bestandteile einer aktinischen Strahlung ausgesetzt werden, deren Wellenlängen in dem Bereich von 39oo bis 4800 A liegen.

Weitere Zwecke und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung.

Wie bereits oben angegeben, werden die vorgenannten Zwecke und Vorteile des Verfahrens gemäß der Erfindung dadurch erreicht, daß das Parfüm oder ein ähnliches Toilett-oder Kosmetikprodukt oder seine Bestandteile mit einer aktinischen Strahlung in Berührung gebracht werben, deren Wellenlängen in dem Bereich von 39oo bis 4800 S liegen. Innerhalb dieses Wellenlängenbereiches führt die Behandlung des Parfüms oder eines seiner Bestandteile, hauptsächlich des alkoholischen Verdünnungs-oder Lösungsmittels zu einer Änderung des Charakters des Produktes, indem sie einen besseren Körper, eine größere Duftbeständigkeit (lasting power), einen verminderten Lösungsmittelrückschlag (flash back) und eine allgemein beschleunigte Reifung oder Alterung des Produktes ergibt. In letzterer Hinsicht ist zu bemerken, daß die besten Parfüme im allgemeinen dadurch altern oder reifen gelassen v/erden, daß sie während einer begrenzten Zeitdauer stehen gelassen .oder gelagert werden, um einen Charakter von guter Abrundung und volle?: Körper zu erzeugen. Es wurde gefunden, daß die Behandlung gonäß der Erfindung eine Beschleunigung dieser natürlichen Reifung oder

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Alterung ohne eine verlängerte Lagerungs-oder Stehenlassenszeit auf Grund der Y/irkung der aktinischen Strahlung herbeiführt,

Y/ie bereits o>>cn angedeutet, kann das Verfahren gemäß der Erfindung dadurch ausgeführt werden, daß das Parfüm oder seine Bestandteile mit einer aktinischen Strahlung in dem oben genannten Wellenlängenbereich in Berührung gebracht werden. In dieser Hinsicht kann entweder das aus den Essenzen und dem Lösungs-oder Verdünnungsmittel bestehende fertige Parfüm oder etwas weniger als das fertige Parfüm der Einwirkung der aktinischen Strahlung ausgesetzt werden. So ist es gemäß der Erfindung beispielsweise möglich, das Lösungs-oder Verdünnungsmittel (Äthylalkohol oder ähnliches Material) allein, oder eine Kombination eines Lösungs-und Verdünnungsmittelf³ rrr't einer oder mehreren Essenzen, die einen Teil des fertigen Parfüms bilden, der Einwirkung der aktinischen Strahlung auszusetzen.

In dieser Beziehung ist zu bemerken, daß, gleichgültig, ob das Verfahren gemäß der Erfindung mit Bezug auf das Lösungsoder Verdünnungsmittel allein, mit Bezug auf eine aus dem Lösungs-oder Verdünnungsmittel und einer oder mehreren Essenzen bestehenden Mischung, die einen kleinen Teil des Ganzen bildet, oder mit Bezug auf das vollständige fertige Parfüm oder ähnliche

Kosmetik-oder Toilettprodukt durchgeführt wird, der Effekt immer der gleiche ist, d.h. durch die Behandlung gemäß der Erfindung wird ein Produkt geschaffen, das einen mehr abgerundeten Körper, eine größere Duftbeständigkeit und andere Charakteristiken besitzt, wie sie die feinsten gereiften und gealterten Produkte

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aufweisen.

Es ist ferner gemäß der Erfindung gefunden worden, daß mittels des Verfahrens, bei welchem das Parfüm oder seine Bestandteile der Einwirkung einer aktinischen Strahlung mit Wellenlängen in dem Bereich von 39oo bis 48oo S. ausgesetzt werden, es möglich ist, Lösungsmittel oder Verdünnungsmittel zu verwenden, die bisher als unzufriedenstellend für Parfüme von hoher Qualität angesehen wurden. In dieser Beziehung ist gefunden worden, daß Isopropylalkohol, d.h. ein Material, das bisher wegen seines unangenehmen Geruchs nicht benutzt wurde, mit Vorteil als Lösungs-oder Verdünnungsmittel bei der Bereitung eines Parfüms oder ähnlicher Kosmetik-oder Toilettprodukts verwendet werden kann, weil" duT*nh die Behandlung gemäß der Erfindung der Geruch eines solchen Materials zu 9o$ oder mehr maskiert oder verdeckt wird. Da dieser Alkohol sehr billig ist, ermöglicht seine gemäß der Erfindung vorgeschlagene Verwendung in einem Parfüm von hoher Qualität beträchtliche Ersparnisse und eine hohe Wirtschaftlichkeit der Herstellung des gewünschten Produkts.

Es ist ferner mit Bezug auf das Verfahren gemäß der Erfindung zu bemerken, daß, obwohl, wie oben erwähnt, das Parfüm oder seine Bestandteile der aktinischen Strahlung ausgesetzt werden können, es auch möglich ist, eine solche Behandlung zu kombinieren und zunächst die Bestandteile und danach das endgültige Parfüm, nachdem die Bestandteile kombiniert worden sind, einer solchen Strahlung auszusetzen. Durch eine solche zweistufige Behandlung wird der, mit dem Verfahren gemäß der Erfindung

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zu erzielende Effekt noch verstärkt»

Bevor das Verfahren gemäß der Erfindung näher erläutert wird, erscheint es sweckmäßig, einige der allgemeinen Charakteristiken zu erwähnen, die in einem annehmbaren Parfüm erwünscht sind und die durch das Verfahren gemäß der Erfindung verbessert werden. , ■

Zu allererst soll ein gutes Parfüm eine angenehme "Spitzennote" (top note), d.h. eine Duft-"Fraktion" haben, die in die Umgebung im stärkeren Maß richtig eindringt, und zwar hauptsächlich zu dem Zweck, auf ihr Vorhandensein oder genauer auf ■ die Anwesenheit der .den Duft aussendender. Person aufmerksam zu machen. Als nächstes soll das Parfüm "Körper" haben, d.h. eine Substanzqualität besitzen, statt schwach, und fade zu sein. Es soll sich in einer "gleichmäßigen Note" (even note) verbreiten, djh.die Duftmerkmale sollen sich nicht merklich ändern, wenn das Parfüm durch die Atmosphäre verdünnt wird. Ferner sollen sowohl die "Mittelnote" als auch die "Endnote" angenehm sein, d.h. die weniger flüchtigen "Fraktionen", die auftreten, nachdem das Parfüm eine Zeit lang der Atmosphäre ausgesetzt worden ist, sollen selbst Duftstoffe von Qualität sein, obwohl es nicht notwendig oder sogar erwünscht ist, daß die letztgenannten"tfoten" die genauen Charakteristiken der "Spitzennote" haben. Schließlich muß ein gutes Parfüm eine lange Beständigkeit haben, so daß sein Duft nicht rasch verschwindet.

Wie bereits oben erwähnt, sind es die Merkmale des Körpers,

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der Duftbeständigkeit usw., die durch die Behandlung gemäß der Erfindung verbessert v/erden. Dies berücksichtigend, sollen das Verfahren gemäß der Erfindung und seine Vorteile nachstehend näher erläutert werden.

Es ist zunächst zu bemerken, daß gemäß der Erfindung gefunden worden ist, daß die nach dem oben beschriebenen Verfahren erfolgende Behandlung im wesentlichen unabhängig von der Type oder Fatur der zur Herstellung des Parfüms verwendeten Essenz ist. In dieser Hinsicht scheint die Qualität der Essenz, gleichgültig, ob sie von natürlicher oder synthetischer Art ist, durch das Verfahren gemäß der Erfindung in keiner Weise beeinträchtigt oder vermindert zu werden, und es ist tatsächlich ansein ahmen, daß die Düfte vieler der in üblicher Weise zur Herstellung von Parfümen verwendeten Essenzen durch die Behandlung, welcher das Parfüm oder seine Bestandteile unterworfen werden, verbessert v/erden. Daher kann das Parfüm, auf welches das Verfahren gemäß der Erfindung angewendet wird, irgendeine geeignete, gewöhnlich verwendete Essenz von natürlicher oder synthetischer Art enthalten, und zwar in roher oder extrahierter Form und mit oder ohne das Medium, mittels welchem solche Essenzen ausgezogen werden.

Spezifische repräsentative Essenzen, wie sie in üblicher Weise bei der Herstellung von Parfümen verwendet werden, sind beispielsweise: Blütenöle, wie Rosen-und Jasminöl; ätherische Öle, wie Geraniumöl und Bergamottöl; Citrusöle; Ambra; Öl-

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harze, die aus Biberdrüsen und Zibet ausgezogen sind, die verschiedenen Derivate und Veredelungsprodukte, wie Rhod.inol aus' Geraniumbourbon, Geraniol aus Citronellas, Linalool aus Caye?me-Rosenholz, und viele andere.

Obwohl die vorstehende Liste für diejenigen Essenzen repräsentativ ist, die in Parfümen verwendet werden können, welche nach dem Verfahren gemäß der Erfindung behandelt werden, ist zu bemerken, daß es in der Literatur Hunterte von Essenzen gibt, die zur Verwendung geeignet sind. Ferner ist zu bemerken, daß handelsübliche Parfüme im allgemeinen nicht nur eine einzige Essenz und ein einziges Lösungs-oder Verdünnungsmittel usv/. enthalten, sondern t&.t--:ächliuh einen Essenzanteil enthalten, der selbst zehn, zwanzig, fünfzig oder sogar hundert oder mehr verschiedene Essenzen umfassen kann, die zusammen den Geruch oder Duft des Handelsproduktes ausmachen. In dieser Hinsicht ist, wie bereits erwähnt, gemäß der Erfindung gefunden worden, daß die Natur der Essenz oder des Essenzanteils des Parfüms das Verfahren gemäß der Erfindung nicht beeinflußt, weil festgestellt worden ist, daß der vorteilhafte Charakter der Essenzen nicht verschlechtert oder vermindert wird und daß durch die Behandlung gemäß der Erfindung der Charakter des Essenzanteils des Parfüms tatsächlich verbessert wird.

" ■ So kann beiepiesweise ein geeigneter Jasminduftstoff die folgenden Komponenten enthalten:

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Jasminduftstoff

Benzylacetat Benzylalkohol Iiinalool

Linalylacetat Terpineöl
Amylziintaldehyd Oyclamenaldehyd Ylang-Ylang-ΟΓ ' Benzylsalicylat 2-Nonynaldimethylacetat öder ·

Mothylamylpyrocatecholketa1

Benzylacetat

cC-Amylzimtaldehyd

linalool -

. Benzylsalicylat Zimtalkohol Oxycitronellal . linalylacetat Indol (1o$ ig) Phenyläthylalkohol ^-Acetonaphthon

In ähnlicher Weise kann ein geeigneter Rosend\iftstoff die folgenden Komponenten enthäuten:

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Roseiidhaftstoff

Geraniol

Citronellol

Geranylacetat

Phenyläthylalkohol

■Decylaldehyd

Phenylacetaldehyd

Methyljonon

Nelkenöl

Isocyclocitral

2-Nonynaldimethylacetal oder

CitrcnGllol R

Geraniol

Phenyläthylalkohol . -

Nerol

Methyljonon

Phenylessigsäure (1o $ig)

Phenylacetaldehyd (io folg)

Diisopropylpyrocatecholketal

Nonylaldehyd (io ^ig)

In ähnlicher Weise kann ein geeignetes orientalisches Parfüraöl, Pichtennadelöl, pine oil, Sandelöl oder Apfelblütenöl au3 den folgenden Essenzkomponenten zusammengesetzt sein:

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ori entali sehes Parfüriöl Cumarin Vanillin Äthylvanillin Xylolmoschus Rosenöl Bergamottol IJichenraaos tinktur Patschuliöl Vetiveröl Nerpliöl Lavendelöl Ja ssinöl""..-'" · Ylang-Ylang-Öl Geraniol Geraniumöl Benzylbensoat p-(4-Methyl-A3-cyclohexenyl) butyraldehyd

Fiehtennadelöl

Bornylacetat Geraniumöi Cassiaöl Nelkenöl

Petitgrainöl (Pomeranzenöl)

Lavendelöl

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Bergamottöl Tereben Ambrettcraosclius Cumarin Patschuliöl

ß-(A—Methylcyclohexyl) butyraldehyd

Sandelöl Sandelholzöl Cedernholzöl Nelkenöl Cassiaöl Patschuliöl Geranuimöl Canangaöl Bergamottöl Ambrettemoschus Cumarin Eichenmoos, absolut

ß-(4-Methyl-^3-oydohexenyl) butyraldehyd

Apfelblütenöl

Terpineol Rosenholzöl Canangaöl Phen3^rlätliylalkohol Benzaldehyd'

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Benzylalkohol

Perubalsam

ft*-Unde cala c t on

Xylolmoschus · ■

Heliotropin . ' ·

Phenylacetaldehyd

yS-('4-Methyl-A 3-cyclohexenyl) butyraldehyd Zuj. Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung werden das Parfüm oder seine 'Bestandteile in Berührung mit der aktinischen Strahlung in dem Wellenlängenbereich von 59oo bis 4800 2 während einer Zeitdauer gebracht, die zwischen etwa 2 Sekunden und etwa 3o Minuten beträgt. VorzugSY¹eise liegt die Zeitdauer, während v/elcher das Parfüm Oil'.?r seine Bestandteile der aktinischen Strahlung ausgesetzt werden, in dem Bereich von etwa 2 Sekunden bis etwa 3o Sekunden. Es wurde gefunden, daß es innerhalb dieser Zeitdauer und innerhalb des angegebenen Wellenlängenbereichs möglich ist, die Charakteristiken des Parfüms in einer Weise zu verbessern, in der es bisher mit bekannten Verfahren unmöglich war.

Zusätzlich zu den Oben beschriebenen Parametern mit Bezug auf das Verfahren gemäß der Erfindung ist ferner gefunden worden, daß die Intensität des auf das Parfüm oder seine Bestandteile auffallenden aktinischen Lichtes in gewissem Unfang Charakteristiken des Endproduktes sowie auch das Ausmaß, in dem sie durch die Behandlung gemäß der Erfindimg verbessert werden, beeinflussen knnn. In diener Hinsicht ist reP;m~

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BAD

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den v/orderx, daß zur Schaffung eines Parfüms mit den "bestmöglichen Eigenschaften die Intensität des auf das Parfüm oder seine Bestandteile auffallenden Lichts in dem Bereich von 2.1ο his 5»1o Lichtquanten/sec/cm liegen soll. Es wurde gefunden, daß es innerhalb dieses Intensitätsbereichs und des oben genannten Y/ellenlängenbereichs es möglich ist, das -Parfüm oder seine Bestandteile zu bestrahlen, um ein Produkt zu erhalte-n, das einen volleren Körper, ein geringeres Alkoholrückschlagen, eine längere Duftbeständigkeit und einen künstlich -gereiften oder gealterten Charakter besitzt.

Es ist zusätzlich gemäß der Erfindung gefunden worden, daß die Zeitdauer der ?3strahlung in gewissem Ausmaß der Intensität des auf das Parfüm oder seine Bestandteile auffallenden aktinischen Lichts umgekehrt proportional ist. So kann beispielsweise, wenn eine maximale Bestrahlungsdauer angewendet wird, die Lichtintensität an oder nahe dem oben genannten minimalen Wert liegen, während umgekehrt gilt, daß, wenn eine kurze oder minimale Bestrahlungsdauer angewendet wird, die Intensität des auf das Parfüm oder seine Bestandteile auffallenden Lichts an dem maximalen Wert liegen kann oder liegen soll. Es besteht daher eine umgekehrte lineare Beziehung zwischen der Bestrahlungsdauer und der Intensität des auf das Parfüm oder seine Bestandteile auffallenden Lichts, wobei die genaue Intensität und die genaue Zeitdauer, die für irgendeinen besonderen Effekt mit Bezug auf irgendeine besondere Art des Parfüms oder seiner Bestandteile anzuwenden sind, leicht be_r

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stimmt werden können.

Es wurde gefunden, daß bei dem Verfahren gemäß der Erfindung die Temperatur des Parfüms oder seiner Bestandteile die Behandlung, welcher das Parfüm unterworfen wird, in keiner merklichen Weise beeinflußt. Demgemäß können das Parfüm oder seine Bestandteile, wenn sie mit der aktinischen Strahlung in Berührung gebracht werden, sich auf Raumtemperatur oder einer erhöhten Temperatur befinden oder leicht gekühlt sein, was von den bei der Herstellung verwendeten verschiedenen Bedingungen abhängt. In dieser Hinsicht wurde gefunden, daß die Temperatur kein kritisches Merkmal des Verfahrens gemäß der Erfindung ist, welches daher nicht in irgendeinem größeren Ausmaß gesteuert zu werden braucht.

Die Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung erfolgt dadurch, daß das Parfüm oder seine Bestandteile durch eine Vorrichtung hindurchgeführt werden, in der das Parfüm der Einwirkung' von aktinisehem Licht während einer Zeitdauer und mit einer Intensität, wie sie oben beschrieben sind, unterworfen wird. In dieser Hinsicht ist gemäß der Erfindung gefunden worden, daß eine besonders wirksame Vorrichtungsart eine solche ist, wie sie in der USA-Patentschrift 3 oj$7 116 aufgezeigt ist. In dieser Patentschrift ist eine Bestrahlungsvorrichtung beschrieben, durch die eine Flüssigkeit hindurchgeführt und.dabei gezwungen werden kann, einem gewundenen Weg zu folgen, derart, daß die Flüssigkeit in Form eines dünnen Films von beispielsweise 2 bis 5ο mm Dicke bestrahlt

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wird. Eine solche Vorrichtung kann natürlich mit Vorteil für das Verfahren gemäß der Erfindung verwendet werden, "bei dem das Parfüm oder seine Bestandteile mit aktinischem Licht durch einen oder mehrere Vorbeigänge vor der Lichtquelle be-.strahlt v/erden. Es ist natürlich offensichtlich, daß auch irgendeine-andere äquivalente Vorrichtung, die in der Lage ist,'" das Parfüm oder seine Bestandteile der Einwirkung aktinischen Lichts "-gemäß vorstehender Beschreibung auszusetzen, bei dem Verfahren gemäß der Erfindung mit Vorteil verwendet werden kann.

Wie bereits oben erwähnt, sind Effekte des Verfahrens gemäß der Erfindung am ausgeprägtesten, wenn da?i bei der Herstellung des Parfüms verwendete Lösungsmittel ein Alkohol, insbesondere Äthylalkohol, ist. Es ist jedoch zu bemerken, daß, wenn zusätzlich zu Äthylalkohol oder anstelle von Äthylalkohol .andere Verdünnungs-oder Lösungsmittel verwendet werden, die gleiche Art von Verbesserung erhalten wird. Dies ist wahrscheinlich dem Umstand zuzuschreiben, daß die Bestrahlung des Parfüms oder seiner Bestandteile dahingehend wirkt, die Beziehung zwischen den Essenzen und den Lösungs-oder Verdünnungsmitteln derart hervorzuheben, daß ein Endprodukt erzeugt wird, welches einen volleren Körper und eine längere Duftbeständigkeit (staying power) besitzt. Demgemäß können auch andere übliche. Verdünnungs-oder Lösungsmittel, wie andere flüchtige aliphatische Alkohole, Öle oder andere in zweckentsprechender V/eise angewendete übliche Lösungs-C'-er Verdünnunrrs-"

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mittel für das Verfahren gemäß der Erfindung mit Vorteil verwendet werden. Zusätzlich ist, wie bereits oben erwähnt, gefunden worden, daß, wenn das Parfüm oder seine Bestandteile der Einwirkung aktinischer Strahlung ausgesetzt werden, es möglich ist, ein Verdünmmgs-oder Lösungsmittel, wie Isopropanol, zu verwenden, welches bisher auf Grund seines unangenehmen Geruchs als unzufriedenstellend angesehen wurde. Das Verfahren gemäß der Erfindung gestattet jedoch, den Geruch des Isoprbpanols in einem solchen Ausmaß zu verdecken oder zu ändern, daß dieses billige Medium zu einem geeigneten Lösungs-oder Verdünnungsmittel für Parfüme von der höchsten bzw.* feinsten Qualität gemacht wird.

Es ist ferner mit Bezug auf die Erfindung zu bemerken, daß, obwohl die oben gemachten Ausführungen sich auf Parfüme beziehen, es offensichtlich ist, daß auch andere verwandte Kosmetik-und Toilettpräparate nach dem Verfahren gemäß dor Erfindung mit Vorteil behandelt werden.können. So ist das Verfahren gemäß der Erfindung beispielsweise auch anwendbar auf Kölnisch Wasser, Toilettwasser, After Shave Lotions, Badeöle, Desodorierungsmittel, Haar-imd Kopfhautpräparate und Riechstoffe, die für Koometik-oder Toilebtzwecke verwendet werden. In dieser Hinsicht soll der hier verwendete Ausdruck "Parfüm" so verstanden werden, daß er irgendeine und alle Zubereitungen umfaßt, die auf Grund der Anwesenheit eines Verdünnungs-und Lösungsmittels und einer Essens nach dem Verfahren gemäß der Erfindung wirksam behandelt

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werden können.

Obwohl es zutrifft, daß das Verfahren gemäß der Erfindung mit Bezug auf den Verdünnungsmittelanteil, die Essenzen oder das endgültige Parfüm durchgeführt werden ■ kann, ist es gemäß der Erfindung vorzuziehen, den Verdünnungs-oder Iiösungsmittelanteil, wie-z.B. Äthylalkohol-, zu behandeln, bevor¹er mit den Essenzen oder Ölen zur Erzeugung des fertigen Parfümprodukts kombiniert wird. Dadurch, daß der Lösungs-oder Verdünnüngsmittelanteil vor dem Zumischen behandelt wird, ist es möglich, die Verbesserung hinsichtlich der längeren Duftbeständigkeit und der Ausschaltung des Rück^chiagens (flash back) und öes Alkoholgeruchs und andere allgemeiner Charakteristiken des Parfümproduktes weiter zu erhöhen. Demgemäß stellt en.ne solche Behandlung des Verdünnungs-oder Lösungsmittelanteils gemäß der Erfindung eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung dar.

Wie bereits'oben erwähnt, besteht die Hauptkomponente des Verdünnungs-oder Lösungsmittelanteils eines Parfüms, Toilettwassers, Kölnisch Wassers, Desodorierungsmittels oder einer ähnlichen Kosmeti-k-oder Toilettzubereitung aus Äthylalkohol. Obwohl reiner Äthylalkohol von der Stärke 2oo (2oo proof) zur Herstellung von Kosmetik-und Toilettpräparaten verwendet werden kann, enthält der Äthylalkohol, der allgemein in dem Lösungs-oder Verdünmmgsrnittelonteil des Parfuns usw. verwendet wird, im allgemeinen einen von vielen

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denaturierten Äthylalkoholen, die für Parfüme und andere ähnliche Produkte spezifisch formuliert worden sind. Beispielsweise umfassen geeignete denaturierte Alkohole, die besonders für die Verv/endimg in Parfümen und ähnlichen Produkten bestimmt sind, solche Materialien, v/ie SDA 38-B, SDA 39, SDA 39-B, SDA 39-C, SDA 4o und SDA 4o~Ä. Alle vorgenannten denaturierten Alkohole v/erden dadurch bereitet, daß dem Äthylalkohol eine spezifisch· bestimmte Menge eines Denaturierungsmittels zugesetzt wird, so daß der Äthylalkohol für den inneren Verbrauch nicht-mehr geeignet ist.

Beispielsweise wird mit Bezug auf SDA 38-B ein solcher denaturierter Alkohol dadurch bereitet, daß zu je 378,5 1 (1oo gal) Äthylalkohol 4»54 kg (lolbs) elnos spezifisch··, bestimmten Öles hinzugefügt werden. Ferner wird beispielsweise SDA 39 dadurch hergestellt, daß zu je 378,5 1 (1oo gal) Äthylalkohol 4,o9 kg (9 lbs) Uatriumsalicylat oder Salicylsäure, 4»73 1 (1,25 gal) flüssiger Quassiaholzextrakt und o,473 1 (1/8 gal) tert. Butylalkohol zugesetzt werden. In ähnlicher Weise wird SDA 39-B dadurch hergestellt, daß je 378,5 1 (1oo gal) Äthylalkohol mit 9,46 1 (2,5 gal) Diallylphthalat und o,473 1 (1/8 gal) tert. Butylalkohol denaturiert werden. SDA 39-C wird dadurch hergestellt, daß je 378,5 1 (1OO gal) Äthylalkohol mit 3,78 1 (1 gal) Diallylphthalat denaturiert werden,· während SDA 4o dadurch hergestellt wird, daß zu je 378,5 1 (loo gal) Äthylalkohol 42,5 g (1,5 oz) Brucin oder Brucinsulfat oder Quassin oder 42,5 g (1,5 oz)

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des vorgenannten Stoffes und 0,473 1 0/8 gal) tert. Butylalkohol zugesetzt werden. In ähnlicher Weise wird SDA 4o A dadurch hergestellt, daß je 378,5 1 (1oo gal) ' Äthylalkohol mit o, 454 kg (1 Ib) Sucroseoctaacetat und o,473 1 (V⁸ gal) tert. Butylalkohol denaturiert werden.

Während die vorgenannten Zubereitungen von denaturier.tem Alkohol zur Verwendung in Parfümen besonders geeignet sind, können andere Toilettpräparate durch die Verwendung anderer üblicher denaturierter Alkohole geschaffen werden.' So können beispielsweise zusätzlich zu den vorgenannten denaturierten Alkoholen Desodorierungsmittel unter Verwendung von SDA 25-A bereitet werden, während Haar-und Kopfhautpräparate unter Verwendung eines Alkoholsystems, wie SDA 3-B, SDA 23-F, SDA 23-H, SDA 37, SDA 39-D usw. erzeugt werden. In ähnlicher Weise können Shampoos und ähnliche Präparate mit Systemen von denaturiertem Alkohol, v;ie SDA 3-A, SDA 3-B, SDA'23-A, SDA 27-B, SDA 31-A, SDA 36 usw., erzeugt werden. Hier ist wieder jeder der vorgenannten denaturierten Alkohole gebräuchlich, und jeder von ihnen kann gemäß der Erfindung mit Vorteil behandelt werden. Hinsichtlich solcher denaturierter Alkohole einschließlich spezifischer Formulierungen und physikalischer Charakteristiken wird auf das Äthylalkohol-Handbuch, U.S.I« Chemicals Rational Distillers and Chemical Corporation, hingewiesen und Bezug genommen.

Zusätzlich zu den vorgenannten Systemen von denatu-

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riertem Alkohol, die gemäß der Erfindung mit Vorteil verwendet werden können, ist offensichtlich, daß die Erfindung aiich auf andere synthetische Alkohole sowie Fermentationsalkohole anwendbar ist, \¥ie sie zur Herstellung von Parfümen und ähnlichen Kosmetik-und Toilet1;präparaten verwendet werden. Demgemäß stellt die Behandlung von Alkoholen, insbesondere Äthylalkohol, durch Bestrahlung mit aktinischem Licht in dem Wellenlängenbereich von 39oo bis 4800 A eine besonders bevorzugte Ausführüngsform der Erfindung dar, wenn solche Alkohole später als. Lösungs-oder Verdünnungsmittelanteil eines Parfüms, l'oilettwassers, Kölnisch Wassers, Desodorierungsmittels, Badeöls oder fhnli^hen Kosmetik-und Toilettpräparats verwendet werden.

Mit Bezug auf solche Alkohole ist wieder darauf hin-_ zuweisen, daß irgendeiner der vorgenannten denaturierten Alkohole oder Äthylalkohol, der aus Zucker, Getreide usw. gewonnen ist, d.h. natürlich fermentierter Alkohol, oder ein synthetischer Alkohol, der aus Petrochemikalien hergestellt ist, vorteilhaft verwendet werden kann. Es ist oft vorzuziehen, Fermentationsalkohole in solchen Produkten, wie Kölnisch Wasser und Toilettwasser, zu verwenden, da der Geruch der synthetischen Alkohole nicht als gleich demjenigen von Fermentationsäthylalkohol anzusehen ist. Gemäß der Erfindxxng ermöglicht jedoch die Behandlung mit aktinischem Licht innerhalb des Wellenlängenbereichs von 39oo bis 4800 A die Herstellung von synthetischen Alkoholen,

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die weniger Rückschlag und Alkoholgeruch haben. Demgemäß kann bei dem Verfahren gemäß der Erfindung irgendeines der üblichen Alkoholmaterialien mit Vorteil zur Erzeugung eines überlegenen Parfüms oder ähnlichen Toilettpräparats verwendet werden.

Es ist ferner' mit Bezug aus die Erfindung zu bemerken, daß, da die. Parfümeriekunst so kompliziert ist, es oft schwierig ist,-Verallgemeinerungen mit Bezug auf irgendeine besondere Arbeitsweise zu machen. Es kann jedoch allgemein gemäß der Erfindung gesagt werden, daß jedes geeignete Parfüm, das aus einem Duftstoffanteil und einem Lösungs-oder Verdünnungsmittelanteil besteht, nach dem Verfahren gemäß der Erfindung behandelt werden kann, um diejenigen überragenden Eigenschaften zu erzeugen, die oben beschrieben worden sind. In dieser Hinsicht ist wiederholt darauf hinzuweisen, daß, wenn das Parfüm oder seine Bestandteile der Einwirkung aktinischer Strahlung innerhalb der oben genannten Parameter ausgesetzt werden, es möglich ist, ein Parfüm zu schaffen, das einen volleren Körper, eine längere Duftbeständigkeit und weniger Lösungsmittelrückschlag aufweist * Zusätzlich wird auf Grund des Umstandes, daß das Verfahren gemäß der Erfindung die Alterung oder Reifung des Parfüms zu beschleunigen sucht, ein Produkt von der höchstmöglichen Qualität erhalten.

Die Bereitung von Parfümextrakten, Toilettwasser, After Shave-Lotions, Kölnisch Wasser usw. ist gewöhnlich mit

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keiner großen Schwierigkeit verbunden, und es sind, tatsächlich zahlreiche Methoden entwickelt worden, um klare Produkte zu erzeugen, die annehmbare Geruchscharakteristiken besitzen. Bei der Bereitung solcher Produkte ist es allgemeine Praxis, einige wohl bekannte Stufen zu verfolgen. In dieser Hinsicht ist es üblich, für die Herstellung von Parfümextrakten ein 95 $iges Alkohcllösungsmittel und für die Herateilung von Toilettwasser usw. ein 8o bis 95 $iges Lösungsmittel zu verwenden. In einem solchen Alkohol sind Parfümöle gewöhnlich in allen Anteilmengen löslich. In dieser Beziehung ist gefunden worden, daß die Qualität des Alkohols für die Charakteristiken des Parfüms eine wichtige Rolle spielt, wobei es allgemein notwendig is¹-, einen Alkohol zu wählen, der völlig frei von jedem Fremdgeruch ist und der mit einer geruchslosen Substanz denaturiert ist.

Im allgemeinen schwankt die Menge an in Parfümextrakten benutzten Parfümölen zwischen 15o und 2oo g/l Lösungsmittel und zv'i.schen 3o und 5o g/l Lösung in Toilettwasser. Es ist offensichtlich, daß auch etwas größere oder kleinere Mengen Parfümöle verwendet werden können, was von der Stärke der Essenz, dem gewünschten Produkt usw. abhängt.

So kann beispielsweise ein geeigneter Parfümextrakt dadurch bereitet werden, daß etwa 18 <fo Parfümöl einem 95 $igen Alkohol zugesetzt werden. Für Toilettwasser können beispielsweise 5 i° Parfümöl einem 8o $igen Alkohol zugesetzt werden, während zur Herstellung eines Toilettwassers '

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für Herren 3 i° Parfümöl einem 8o ^igen Alkohol zugesetzt werden können. Diese Mengen sind natürlich nur "beispielsweise gegeben und "bilden keinen Teil der Erfindung, welche, wie bereits oben angedeutet, die Behandlung irgendeines oder -aller Parfüme und ahnlicher Produkte und ihrer Bestandteile mit aktinischer Strahlung unter den oben genannten Bedingungen betrifft.. ·.

Bei der Herstellung des Parfüms oder ähnlichen Produkts , wird im allgemeinen zuerst das Gemisch aus Parfümölen bereitet und während einer Dauer von 48 oder mehr Stunden stehen gelassen. Solche Parfümöle werden in das Alkohol-Lösungs-oder Verdünnungsmittel eingegossen und verrührt. Bei einer üblichen Herstellung von Parfümen wird die Lösung der Parfümöle in Alkohol während wenigstens drei Monaten in einem hermetisch^verschlossenen Gefäß gehalten, damit der Alkohol nicht verdampft, wobei das Gefäß von Zeit zu Zeit geschüttelt wird. Während dieser Dauer des Stehenlassens reift das Produkt, und die Wachse oder Harze, die in dem Alkohol nur wenig, löslich sind, werden abgeschieden. Dieses Stehenlassen während wenigstens drei Monaten, durch welches eine Reifung des Parfüms oder ähnHkihen Produkts bewirkt wird, kann gemäß der Erfindung etwas verkürzt werden, indem durch die Behandlung mit aktinischer Strahlung eine künstliche Reifung oder Alterung des Produkts hervorgerufen wird.

Die Lösung aus Parfümölen oder Essenzen und Alkohol wird dann auf eine Temperatur zwischen 0° und -5⁰C gekühlt

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•und filtriert. In Verbindung mit diesem Filtrieren kann eine Filterhilfe verwendet werden, um die Entfernung der Wachse und Harze zu unterstützen. Es ist jedoch zu bemerken, daß gewisse Filterhilfen bestimmte Bestandteile der Parfümöle zu absorbieren suchen und daher unter manchen Bedingungen die Geruchscharakteristiken des Extrakts verändern können. Fach der Filtrierung der Parfümöllösung wird diese v.'ieder auf normale Raumtemperatur gebracht und in zweckentsprechende.·Behälter für den Verkauf eingegossen. Mit Bezug auf diese Arbeitsweise ist erneut darauf hinzuweisen, daß das Verfahren gemäß der Erfindung an dem Alkohol allein, an den Parfümölen allein, an einer Miscnung aus einem oder mehreren Parfümölen oder Extrakten lind dem Lösungs-oder Verdünnungsmittel oder an dem gesamten Parfüm', das nach Zusatz aller Parfümöle und Essenzen zu dem Lösungsmittel bereitet ist, durchgeführt werden kann. In jedem dieser Fälle werden durch die Behandlung des Parfüms oder seiner Bestandteile mit aktinischer Strahlung unter den oben beschriebenen Bedingungen die Vorteile erzielt, die oben mit Bezug auf die Erzeugung eines Produkts erläutert worden sind, welches einenvolleren Körper, weniger Lösungsmittelrückschlag usw. aufweist.

Es ist zusätzlich mit Bezug auf das Verfahren gemäß der Erfindung darauf hinzuweisen, daß es sehr schwierig ist, die Änderungen zu beschreiben oder zu charakterisiere^ die bei der Behandlung beobachtet werden, welcher das Parfüm

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oder seine Bestandteile nach dem Verfahren gemäß der Erfindung unterworfen werden. In dieser Beziehung basieren die Meinungen mit Bezug auf Gerüche oder Geruchseinheiten auf einen mehr oder weniger entwickelten Geruchssinn oder die Eiechfähigkeiten einer Einzelperson, die in einem größeren oder geringeren Grad durch ihre vorgefaßten persönlichen Zuneigungen und Abneigungen beeinflußt ist. Es geht jedoch aus den folgenden spezifischen Beispielen hervor, daß, wo dies möglich war, eine Analyse der Parfümproben vor und nach der Behandlung vorgenommen wurde, um eine gewisse Vorstellung über die Art der chemischen Änderung zu geben, die durch die Behandlung des Parfoms oder seiner Bestandteile mit aktinischer' Strahlung unter den genannten Bedingungen bewirkt wurde. Demgemäß wird das Verfahren gemäß der Erfindung nachstehend unter Bezugnahme auf einige spezifische Beispiele beschrieben.

Beispiel 1

Um die Wirksamkeit des Verfahrens gemäß der Erfindung hinsichtlich der Änderung und Verbesserung der Geruchscharakteristiken von Parfümen und ähnlichen Produkten zu bestimmen, wurden verschiedene handelsübliche Parfüme einer Strahlung gemäß der Erfindung ausgesetzt·

Die Parfüme wurden durch eine Vorrichtung von der in der USA-Patentschrift 3 c-37 116 aufgezeigten Art während Zeitperioden hindurchgeführt, die zwischen 3o Sekunden und 3o Minuten betrugen. Nachdem die Parfüme der Behandlung mit

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aktiiiischer Strahlung innerhalb des Wellenlängenbereichs von 39oo bis 4800 S unterworfen worden waren, wurden sie mittels G-asChromatographie analysiert und von Personen, die in der Peststellung von Unterschieden in Parfümen und anderen Duftstoffen geschult sind, physikalisch beobachtet. Die gaschromatographische Analyse sowohl der behandelten als auch der unbehandelten Proben wurde derart durchgeführt, daß eine Anzeige der chemischen Änderung erhalten wurde, welche durch die Behandlung des Parfüms gemäß der Erfindung bewirkt wurde. Die Analysen erfolgten in der Weise, daß die behandelten und unbehandelten Parfüme durch eine Kolonne, die eine Länge von 18o__,cm. .und. einen Innendurchmesser von I/4 mm hatte, hindirchgeführt wurden. Es wurde Helium als Trägergas verwendet, und die Temperatur der Kolonne wurde auf 15o bis 2oo°C mittels eines Detektors gehalten, der seinerseits auf einer Temperatur von 275°C gehalten wurde. Diese Vorrichtung war ein üblicher Gaschromatograph.

Die dem Verfahren gemäß der Erfindung unterworfenen Parfüme waren:

a) Dunhill

b) Arpege

c) My Sin.

Jedes der vorgenannten Parfüme wurde der Einwirkung äktinischen Lichts während einer Zeitdauer von 3o Sekunden ausgesetzt. Außerdem wurde eine weitere Probe von My Sin der

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Einwirkung aktinischen Lichts während Zeitdauern von 1o und 3o Minuten ausgesetzt. In allen Fällen wurde in den Geruchscharakteristiken der Pärfüme~e"in Unterschied festgestellt, nachdem sie der Strahlung ausgesetzt worden waren. J)er Unterschied war ausgeprägter, wenn die Parfüme während einer kurzen Zeitdauer stehen gelassen wurden, nachdem sie der-aktinischen Strahlung ausgesetzt worden waren und be- · vor der Geruchsvergleich erfolgte. So wurde beispielsweise ein größerer Unterschied zwischen der bestrahlten Probe und der unbestrahlten Probe beobachtet, wenn der Geruchsvergleich etwa 48 Stunden nach der Bestrahlung vorgenommen wurde. ·

Die aus den Analysen der unbehandelten und behandelten Parfüme- erhaltenen Gaschromatogramme si^ in den Figuren 1 bis 8 der Zeichnung wiedergegeben.

- Fig. 1 ist ein Gaschromatogramm eines natürlichen Dunhill-Parfüms, das nicht nach dem Verfahren gemäß der Erfindung behandelt wurde.

Fig. 2 ist ein Gaschromatogramm des gleichen Dunhill-Parfüms, nachdem es der Einwirkung aktinischer Strahlung während einer Zeitdauer von 3o Sekunden ausgesetzt worden war,

Fig. 3 ist ein Gaochromatogramm eines natürlichen Arpege-Parfüms, das nicht nach dem Verfahren gemäß der Erfindung behandelt wurde.

Fig. 4- ist ein Gaschromatogramm des gleichen Arpege-Parfüms, nachdem es der Einwirkung aktinischer

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Strahlung während einer Zeitdauer von 1o Minuten ausgesetzt worden war. Pig. 5 ist ein Gaschromatogramm von natürlichem

'My Sin-Parfüm, das nicht nach dem Verfahren gemäß der Erfindung behandelt wurde. Fig. 6 ist ein G-aschromatogramm des gleichen My Sin-Parfüms, nachdem es der Einwirkung aktinischer Strahlung während einer Zeitdauer von 3o Sekunden ausgesetzt worden war·

Fig. 7 ist ein G-aschromatogramm des gleichen My Sin-Parfüms, nachdem es der Einwirkung aktinischer Strahlung während einer Zeitdauer von 1o Minuten ausgesetzt worde?· var.

Fig. 8 ist ein Gaschromatogramm des gleichen My Sin-Parfüms, nachdem es der Einwirkung aktinischer Strahlung während einer Zeitdauer von 3o Minuten ausgesetzt worden war.

Aus einem Vergleich der Kurven, welche das gleiche behandelte und unbehandelte Parfüm wiedergeben, geht hervor, daß ein Unterschied in der chemischen Struktur des Parfüms hervorgerufen wurde, wenn es der Einwirkung aktinischer Strahlung ausgesetzt wurde. In dieser Beziehung zeigt der Vergleich der Figuren 1 und 2, daß in der Kurve gemäß Fig. 1 unmittelbar über A ein leichter Vorsprung vorhanden ist, während dieser in Fig. 2 als ausgeprägte.Spitze erscheint. Ebenso haben sich die relativen Höhen der Spitzen

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B und C zwischen Fig. 1 und 2 geändert, was wieder eine Änderung des chemischen Aufbaus der Parfümkomposition anzeigt. Ein ähnlicher Effekt ist in Fig. 1 und 2 zwischen den relativen Intensitäten der Spitzen D und E und den relativen Intensitäten der Spitzen und D und F erkennbar.

In ähnlicher Weise zeigt ein Vergleich der Figuren 3 und 4» daß sich die relativen Intensitäten der Spitzen A und B geändert haben und daß sich die relativen Intensitäten der Spitzen E und F umgekehrt haben. Ferner ist ersichtlich, daß die Spitzen C und D in Fig. 3 ungefähr gleich sind, aber in Fig. 4 ungleich sind. Daher zeigen diese Änderungen wieder Änderungen in der Parfümkomposition an, die durch die erfi:n.dungsgemäße Behandlung hervorgerufen wurden, bei welcher das Parfüm aktinischer Strahlung ausgesetzt worden war.

Aus den Figuren 5 und 6 sind ähnliche Änderungen erkennbar. So ist eine in Fig. 5 bei A vorhandene kleine, aber ausgeprägte Spitze in Fig. 6 im wesentlichen verschwunden, während die Spitze B in Fig. 6 verschärft ist. Es ist ferner ersichtlich, daß sich die relativen Intensitäten der Spitzen C und D geändert haben.

Aus den Figuren 7 und 8 sind ähnliche Änderungen erkennbar. Bei einem Vergleich von Fig. 7 und 8 mit Fig. 5 ist ersichtlich, daß in dem Gaschromatogramm für das nicht nach der Erfindung behandelte My Sin-Parfüm einige ausgeprägte Änderungen aufgetreten sind. In dieser Beziehung ist

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der Unterschied in Fig. 8 sogar größer, was wieder anzeigt, daß der durch das Verfahren gemäß der Erfindung hervorgerufene Änderungsgrad durch die Zeitdauer beeinflußt ist, während welcher die Probe der aktinischen Strahlung ausgesetzt wurde. In dieser Hinsicht ist festzustellen, daß die Spitzen C und D in Pig. 7 und 8 eine leichte, aber ausgeprägte Umkehrung¹ zeigen.

Es ist mit Bezug auf die oben erwähnten Änderungen zu bemerken, daß, obwohl diese nicht in dem Ausmaß genau bestimmt worden sind, um die Spitzen in den Gaschromatogrammen zu charakterisieren, darauf hinzuweisen: ist, daß in allen Fällen die chemischen Änderungen eintraten und festgestellt wurden, wenn di~ Parfüme von wenigstens diei Personen geprüft wurden. Demgemäß bekräftigen die Gaschromatogramme lediglich die Beobachtungen der prüfenden Personen, indem sie zeigen, daß gewisse bestimmte chemische Änderungen eintreten, wenn die Parfüme mit aktiniseher Strahlung nach dem Verfahren gemäß der Erfindung behandelt werden.

Beispiel 2

In ähnlicher Weise wie im Beispiel 1 wurden die nachstehend angeführten Parfümextrakte einer aktinischen Strahlung in dem Wellenlängenbereich von 39oo bis 48oo S während Zeitdauern zwischen 2 Sekunden und 1o Minuten ausgesetzt:

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a) Bouquet G 479 bis

b) Bouquet G 8o5

c) Bouquet G 799

d) Bouquet G 859/2

e) Bouquet G 851/2

f) Bouquet G 742/2
• g) Bouquet G .78ο.

L) ähnlicher Weise wurden die-nachstehend genannten Essenzen, die bei der Bereitung von Toilettwasser brauchbar sind, aktinischer Strahlung unter den oben genannten Bedingungen ausgesetzt:

a) Parfüm-Lotion 14o4/5

b) Parfüm-Lotion Ho4/2

c) Parfüm-Lotion 469

d) Parfüm-Lotion 12oo

e) Parfüm-Lotion 1152

f) Parfüm-Lotion 1118

g) Parfüm-Lotion 1497.

In allen Fällen wurde, wenn ein Vergleich vor und nach der Bestrahlung gemäß der Erfindung vorgenommen wurde, eine ausgesprochene Verbesserung der Geruchscharakteristiken des Parfüms oder Toilettwarsers beobachtet.

Beispiel 5

Es wurde eine Probe von Isopropylalkohol nach dem Verfahren gemäß der Erfindung behandelt, indem sie einer aktinischen Strahlung innerhalb des Wellenlängenbereichs von

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39oo "bis 48oo 2. während einer Zeitdauer von 3o Sekunden ausgesetzt wurde. Ein solcher Isopropylalkohol ist vor der Behandlung nach dem Verfahren gemäß der Erfindung zur Verwendung als Lösungs-oder Verdünnungsmittel für die Bereitung von Parfümen oder ähnlichen Produkten auf Grund seines sehr unangenehmen Geruchs ungeeignet. Jedoch wurde gefunden, daß, wenn er gemäß der Erfindung während einer Zeitdauer von nur 3o Sekunden behandelt wurde, wenigstens 9o fo seines Geruchs verdeckt bzw. maskiert worden waren, wodurch dieser billige Alkohol als Lösungsoder Verdünnungsmittel bei der Bereitung von Parfümen und ähnlichen Produkten geeignet gemacht wurde.

Die im Beispiel 2 genannten Essenzen wurden verwendet, um Parfüme und·Toilettwasser für Damen und Herren zu bereiten, wobei der Isopropylalkohol benutzt wurde, welcher nach dem Verfahren gemäß der Erfindung behandelt worden war. Für die Parfüme wurden die Extrakte in einer Menge von 18 $ in einem 95 ^igen Alkohol verwendet, für Toilettwasser für Damen wurden die Essenzen in einer Menge von 5 f° in einem $igen Alkohol verwendet, und für die Toilettwasser für Herren wurden die Essenzen in einer Menge von 3 i° in einem 8o $igen Alkohol verwendet.

In allen Fällen wurde gefunden, daß die unter Verwendung des Isopropylalkohols erzeugten Parfüme und Toilettwasser einen sehr angenehmen vollen Körper und erwünschte-Geruchscharakteristiken aufwiesen.

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Beispiel 4

Es wurden verschiedene denaturierte synthetische Alkohole von handelsüblicher Güte gemäß der Erfindung behandelt, indem si«³ der gleichen aktinischen Strahlung innerhalb des Wellenlängenbereichs von 39oo bis 48oo S ausgesetzt wurden. Die benutzten Alkohole waren einerseits solche, die 95 $ Alkohol (5 $ Wasser) enthielten und andererseits solche, die 1oo <?o Alkohol enthielten. Die die erstere Gruppe bildenden Alkohole werden als reguläre Alkohole und die die letztere Gruppe bildenden Alkohole als wasserfreie Alkohole bezeichnet. Alle unbehandelten Alkohole wurden in Glasflaschen aufbewahrt und auf Raumtemperatur gehalten, und es wurden fünf verschiedene Proben behandelt, indem sie aktinischem Licht innerhalb des Wellenlängenbereichs von 39oo bis 48oo A während verschiedener Zeitdauern ausgesetzt wurden.

Es wurden Prüfungen an SDA 4o-Alkoholen und SDA 39-0-Alkoholen durchgeführt, wobei sowohl die regulären als auch die wasserfreien Alkohole verwendet wurden. Die Zeiten des Aussetzens der Alkohole gegenüber dem aktinischem Licht lagen zwischen 3 und 3o Sekunden. Die Bestrahlungen erfolgten mit 3, 5f 1o, 15, 2o, 25 und 3o Sekunden. Nachdem sie dem aktinischem Licht ausgesetzt worden waren, wurde eine GeruchB-bewertung durchgeführt, indem der Alkohol direkt auf ein Parfümsaugblatt aufgebracht, mit destilliertem Wasser in einem Verhältnis von 2:1 verdünnt und in Schnüffelvor-

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richtungen (snifters) ausgewertet wurde.

Eine solche Geruchsbewertung der SDA 4o- und SDA 39-C-Alkohole ergab, daß die dem aktinischen Licht ausgesetzten Alkohole gegenüber einem unbehandelten Alkohol der gleichen Art 2:1 ausgesucht (picked) waren. Di^s zeigt deutlich an, daß die Behandlung des denaturierten Alkohols zu einer Verbesserung des Alkoholgeruchs führt, die auf das Parfümprodulct übertreten .vird, in welchem der Alkohol verwendet wird.

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Claims (14)

"39" 21U841 Patentansprüche

1. Verfahren zum Behandeln eines einen Essenzanteil und ein Verdünnungsmittel enthaltenden Parfüms zwecks Verbesserung seiner Geruchscharakteristiken, dadurch gekennzeichnet, daß das Parfüm oder ein Bestandteil von ihm einer aktinischen Strahlung in dem Wellenlängenbereich von 39oo bis 48oo S während einer Zeitdauer .^wischen etwa 2 Sekunden und etwa 3o Minuten ausgesetzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Parfüm behandelt wird, in welchem das Verdünnungsmittel aus einem fluch eigen Alkohol besteht·

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Parfüm.behandelt wird, in welchem der flüchtige Alkohol Äthylalkohol ist.

4-. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Parfüm oder ein Bestandteil von ihm der aktinischen Strahlung während einer Zeitdauer zwischen etwa 2 Sekunden und etwa 3o Sekunden ausgesetzt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nur ein Teil des geeinten endgültigen Parfüms der aktinischen Strahlung ausgesetzt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß der Teil des Parfüms, welcher der aktinischen Strahlung ausgesetzt wird, das Verdünnungsmittel ist.

7. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet,

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daß der Teil des Parfüms, welcher der aktinisclien Strahlung ausgesetzt wird, eine Lösung aus dem Verdünnungsmittel und einem oder mehreren natürlichen oder synthetischen Essenzen ist.

8. Verfanren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Parfüm behandelt wird, in welchem das Verdünnungsmittel aus einem flüchtigen Alkohol besteht.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,

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daß ein Parfüm behandelt wird, in welchem der flüchtige Alkohol Äthylalkohol ist.

10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß nur ein Teil des gesamten endgültigen Parfüms der aktinischen Strahlu^s ausgesetzt wird.

11. Verfahren nach Anspruch 1o, dadurch gekennzeichnet, daß der Teil des Parfüms, welcher der aktinischen Strahlung ausgesetzt wird, das Verdünnungsmittel ist.

12. Verfahren nach Anspruch 1o, dadurch gekennzeichnet, daß der Teil des Parfüms, welcher der aktinischen Strahlung ausgesetzt wird, eine Lösung aus dem Verdünnungsmittel und einem oder mehreren natürlichen oder synthetischen Essenzen ist.

13· Verfahren zum Behandeln von Äthylalkohol, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkohol einer aktinischen Strahlung in dem Wellenlängenbereich von 39oo bis 48oo 8 während einer Zeitdauer zwischen etwa 2 Sekunden und etwa 3o Sekunden ausgesetzt wird.

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14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß ein denaturierter Äthylalkohol behandelt wird.

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