DE2910282A1

DE2910282A1 - Nicht keimtoetende, desodorierende toiletteseife, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung

Info

Publication number: DE2910282A1
Application number: DE19792910282
Authority: DE
Inventors: David Charles Hooper; George Arthur Johnson; Donald Peter; Merseyside Wirral
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1978-03-20
Filing date: 1979-03-15
Publication date: 1979-10-04
Also published as: HK42184A; AU517672B2; PT69373A; AU4519879A; GR67262B; DK112479A; NL188807B; SE7902468L; ES478808A1; FR2420343A1; IN150249B; PH17402A; NO153738C; AT383366B; CH640566A5; NO153738B; NO790924L; DK155220C; DE2910282C2; IT1119281B

Description

Nicht keimtötende, desodorierende Toiletteseife, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung

Die Erfindung betrifft nicht keimtötende , desodorierende Toiletteseifenstücke zur Verwendung beim Unterdrücken unangenehmen Körpergeruchs beim Menschen.

Es ist seit langem bekannt, daß die Entwicklung von unangenehmen Körpergerüchen zumindest teilweise auf bakterieller Einwirkung auf die Produkte der Schweißdrüsen beruht. Das Waschen der Haut mit einem Toiletteseifenstück entfernt die mit unangenehmem Geruch behafteten Produkte und reduziert die Konzentration von Bakterien auf der Haut, leicht entwickelt sich aber unangenehmer Körpergeruch rasch wieder, insbesondere, wenn körperliche Aktivität, von Schwitzen begleitet, danach erfolgt.

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Es ist bereits üblich, Germizide, wie 2,2'-Methylen-bis(3,4,6-trichlorphenol), 2,4,4'- und 3,4,4'-Trichlorcarbanilid, 3,5,4'-Tribromsalicylanilid, 3-Trifluormethyl-4,4'-dichlorcarbanilid und 2,4,4'-Trichlor-2'-hydroxy-diphenyläther, in Toiletteseifenstücke einzuarbeiten, in der Annahme, daß das Wachstum der Haut-Mikroflora, die zum Körpergeruch beiträgt, gehemmt werden kann, und daß die anschließende Bildung von unangenehm riechenden Substanzen auf der Haut zumindest für einige wenige Stunden verhindert werden kann. Germizide sind somit zumindest teilweise bei der Verminderung oder Verzögerung der Entwicklung von Körpergeruch wirksam, sie lösen aber das Problem nicht vollständig, möglicherweise, weil es andere Gründe für die Entwicklung von Körpergeruch auf der Haut gibt, die nicht mit dem Wachstum von Bakterien zusammenhängen.

Es wurde nun gefunden, daß bestimmte Kombinationen von anderen Materialien als Germiziden, nachfolgend als "desodorierende Mittel" bezeichnet, in die Rezeptur bestimmter spezieller Toiletteseifenstücke für das persönliche Waschen eingearbeitet, eine wirksamere Maßnahme zur Hemmung der Entwicklung von Körpergeruch auf der Haut liefern als Germizide.

Bei Versuchen zur Charakterisierung dieses neuen Prinzips wurden viele 100 Materialien geprüft. Seifenstücke mit hunderten von Rezepturen, hergestellt durch Mischen von Materialien, wurden geprüft, um das neue Prinzip zu charakterisieren.

Nach der breitesten Ausfuhrungsform liefert die Erfindung ein nicht keimtötendes, desodorierendes Toiletteseifenstück mit 0,5 bis 99,8 Gew.-% eines Seifengemischs, 0 bis 15 Gew.-% geradkettigen Cg-C₁„-Fettsäuren, 0,1 bis 2,5 Gew.-% Elektrolyt und 0,1 bis 10 Gew.-% eines desodorierenden Mittels mit einem Desodorierungswert von 0,5 bis 3,5, gemessen nach dem Desodorierungswerttest.

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Die Erfindung führt auch zu einem Verfahren zur Herstellung eines nicht keimtötenden, desodorierenden Seifenstücks, bei dem ein Seifengemisch zusammen mit, wenn nötig, geradkettigen Fettsäuren, Elektrolyt und einem desodorierenden Mittel, wie hier definiert, zusammengemischt und dann extrudiert und die Seife gestampft wird, um ein desodorierendes Toiletteseifenstück zu liefern.

Schließlich führt die Erfindung zur unterdrückung von Körpergeruch beim Menschen, wozu die menschliche Haut mit einem nicht keimtötenden, desodorierenden Seifenstück, wie hier definiert, gewaschen wird.

Mit einem "nicht keimtötenden, desodorierenden Seifehstück" ist ein Toiletteseifenstück gemeint, das weniger als 0,1 Gew.-I des Stückes irgendeiner Substanz enthält, die eine Mindesthemmkonzentration (MHK) von bis zu 2,5 ppm gegenüber Staphylococcus aureus (NCTC 6571) oder bis zu 50 ppm gegenüber Escherichia coli (NCTC 8196) aufweist, getestet nach der von Hurst et al. in J. Hyg. Camb. (1960) 58, 159, beschriebenen Methode. Beispiele für solche Substanzen sind die vorerwähnten Germizide, es versteht sich aber, daß irgendeine andere Substanz zusätzlich zu diesen Germiziden mit einer MHK innerhalb der hier definierten Grenzwerte im Seifenstück in einer Konzentration von weniger als 0,1 % vorhanden sein sollte. Vorzugsweise sind solche Substanzen von dem desodorierenden Seifenstück ausgeschlossen.

Eine Eigenschaft des erfindungsgemäßen desodorierenden Seifenstücks besteht darin, daß es ein desodorierendes Mittel enthalten sollte, das beim Aufbringen auf die Haut von Versuchspersonen einem Desodorierungstest genügt. Die Durchschnittsmenge, durch die Körpergeruch herabgesetzt werden sollte, wird als Desodorierungswert des in dem Seifenstück enthaltenen Desodorierungsmittels ausgedrückt. Erfindungsgemäße -Seifen-"

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stücke enthalten daher vorzugsweise ein Desodorierungsmittel mit einem Desodorierungswert von 0,50 bis 3,5. Seifenstücke, in denen das Desodorierungsmittel einen Desodorierungswert unter 0,50 hat, liegen außerhalb des erfindungsgemäßen Bereichs und werden als unfähig angesehen, unangenehmen Körpergeruch in wesentlichem Umfang herabzusetzen.

Der Desodorierungswerttest

Bei diesem Test wird der Desodorierungswert eines Desodorierungsmittels gemessen, indem seine Wirksamkeit ermittelt wird, wenn es in einem Standard-Seifenstück in einer Standard-Konzentration enthalten ist, und zwar die Wirksamkeit zur Herabsetzung von Körpergeruch, wenn das Standard-Seifenstück zum Waschen der Achseihöhlen (Armhöhlen) einer Gruppe von Versuchspersonen verwendet wird. Die Wahl einer Seifengrundlage ist unkritisch für die Durchführung des Tests, aber zur Veranschaulichung der Durchführung des Tests in dieser Hinsicht wird die Arbeitsweise, nach der die in vielen der später beschriebenen Tests verwendete Grundlage hergestellt wird, in die Beschreibung des Tests mit einbezogen.

Standard-Seifenstücke werden wie folgt hergestellt, wobei alle Mengen gewichtsmäßig angegeben sind.

Als Seifengrundlage oder -basis wird eine neutrale feuchte Natriumseife mit 63 % Gesamtfettmaterial verwendet, wovon 82 % Talgfettsäure und 18 % Kokosnußölfettsäure sind. Zu einem homogenen Gemisch von 9000 Teilen dieser Seifengrundlage und 340 Teilen freier Kokosnußölfettsäure bei 80⁰C werden unter Mischen 9,4 Teile einer 20%-igen wässrigen Lösung von Tetranatriumäthylendiamintetraacetat, 2,2 Teile einer 60 %-igen wässrigen Lösung von 1-Hydroxyäthan-1,1-diphosphonsäure und 7,2 Teile butyliertes Hydroxytoluol (BHT) als Antioxydans,

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gelöst in ein wenig methyliertem Spiritus gegeben, und die Temperatur der Masse wird unter überatmosphärischem Druck auf 140⁰C erhöht. Die Masse wird dann bei etwa 4000 Pa (30 mm Hg) zu einem getrockneten Seifenmittel gesprüht, das gesammelt und bei 30⁰C in Form von Nudeln mit etwa 12 % Feuchtigkeitsgehalt extrudiert wird.

9770 Teile der so erhaltenen Seifennudeln werden bei Raumtemperatur mit 150 Teilen des zu testenden DesOdorierungsmittels, ' zusammen mit 30 Teilen eines Titandioxid-Trübungsmittels und 50 Teilen einer färbenden Suspension gemischt. Das erhaltene Gemisch wird vermählen und zu Stücken gepreßt. Das zu testende Desodorierungsmittel liegt daher im Standardgehalt von 1,5 % vor. Diese Stücke werden in den Beispielen als 80/20/5-Seifenbasis beschrieben und bestehen aus 80 Teilen Talgseife und Teilen Kokosnußölseife, wobei 5 Teile dieses Seifengemischs freie Fettsäuren sind, ausgedrückt als Kokosnußölfettsäure.

Beispiele weiterer Seifenstücke sind solche, die in ähnlicher Weise hergestellt wurden, mit der Ausnahme, daß sie aus 80 Teilen Talgseife und 20 Teilen Kokosnußölseife bestehen, ohne Zusatz von freier Fettsäure (beschrieben als 80/20-Seifengrundlage), oder aus 70 Teilen Talgseife und 30 Teilen Kokosnußölseife ohne Zusatz freier Fettsäure (beschrieben als 70/30-Seifengrundlage), oder aus 55 Teilen Talgseife und 45 Teilen Kokosnußseife, wobei 7,5 Teile dieses Seifengemischs freie Fettsäuren sind, ausgedrückt als Kokosnußölfettsäure (beschrieben als 55/45/7,5-Seifengrundlage).

Kontrollseifenstücke werden in ähnlicher Weise hergestellt, mit der Ausnahme, daß das Desodorierungsmittel weggelassen wird. Im übrigen sollte das Kontrollstück nur solche Zusätze enthalten, wie sie herkömmlicherweise in persönlichen Waschmittelerzeugnissen und in der herkömmlicherweise auf dem Fachgebiet verwendeten Menge vorliegen. Beispielsweise ist es, wie vorstehend angegeben, zulässig, Antioxydantien im Kontroll-

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_ £ mm

stück vorliegen zu haben, diese sollten aber nur in der zur Stabilisierung der Seifenbasis erforderlichen Menge vorhanden sein.

Der Test wird wie folgt durchgeführt:

Eine Gruppe von drei kaukasischen Prüferinnen im Alter von 20 bis 40 Jahren wurde für die olfaktorische Einstufung ausgewählt, und zwar auf der Basis, daß jede Person in der Lage war, die Geruchswerte der Reihen von wässrigen Isovaleriansäurelösungen, die in der folgenden Tabelle I angegeben sind, korrekt einzustufen, und jede Person in der Lage war, die Verminderung des Körpergeruchs nach dem Aufbringen von Seife mit 2 % Germiziden auf die Achselhöhlen von Personen entsprechend der von Whitehouse und Carter, Proc.Scientific Section of the Toilet Goods Association, AZ^, 31, (1967) beschriebenen Arbeitsweise festzustellen.

Eine Gruppe von 50 Versuchspersonen für den Test wurde unter kaukasischen, männlichen, Personen im Alter von 20 bis 55 Jahren ausgewählt. Durch Aussondern wurden die Personen ausgewählt, die einen schlechten Achselhöhlen-Körpergeruch, der nicht ungewöhnlich stark war, entwickelten, die jedoch keinen stärkeren unangenehmen Körpergeruch in einer Achsel im Vergleich mit der anderen entwickelten. Personen, die einen ungewöhnlich starken unangenehmen Körpergeruch entwickelten, z.B. als Folge einer Curry oder Knoblauch enthaltenden Spezialkost , wurden für die Versuchsgruppen nicht ausgewählt.

Zwei Wochen vor Beginn eines Tests erhielten die Versuchspersonen ein nicht desodorierendes Seifenstück für die ausschließliche Anwendung beim Baden, und ihnen wurde die Verwendung irgendeines anderen Typs von Desodorierungsmittel oder Antiperspirant untersagt. Am Ende dieser Zeitspanne wurden

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die 50 Personen willkürlich in zwei Gruppen von 25 unterteilt. Die Kontrollseifenstücke wurden dann bei der linken Achselhöhle der ersten Gruppe und der rechten Achselhöhle der zweiten Gruppe angewandt, und die Testseifenstücke wurden bei der rechten Achsel der ersten Gruppe und der linken Achsel der zweiten Gruppe verwendet.

Die Seifenstücke wurden von einem Techniker unter Verwendung einer Standardarbeitsweise benutzt, wobei ein feuchter Flanell mit dem Seifenstück 15 s eingeseift wurde, die Achselhöhle wurde mit dem eingeseiften Flanell 30 s gewaschen, dann mit einem mit Wasser gespülten Flanell abgewischt und mit einem sauberen Handtuch getrocknet. Jede Person mußte dann ein frisch gewaschenes Hemd anziehen, und 5 h nach der Anwendung wurde die Geruchsintensität bei jeder Versuchsperson bewertet, wobei die linke Achselhöhle einer jeden Versuchsperson vor der rechten Achselhöhle bewertet wurde. Die Anwendung und Einstufung wurden an jedem von vier aufeinander folgenden Tagen durchgeführt.

Die Geruchsintensität wurde von allen drei Prüferinnen ermittelt, die, ohne Kenntnis der für jede Versuchsperson verwendeten Seifenstücke und ohne Kenntnis des Ergebnisses der Einstufung ihrer Mitprüferinnen, jede Achselhöhle abschnupperten und einen Punktwert zuordneten, der der Stärke des Geruchs entsprechend einer Skala von 0 bis 5 entsprach, wobei 0 Geruchsfreiheit und 5 einem sehr starken Geruch entsprach. Vor der Bewertung stand jede Versuchsperson mit angelegten Armen, sie streckte dann einen Arm gerade über den Kopf aus, wobei die Achselhöhle flach wurde, wodurch die Nase der Prüferinnen nahe an die Haut kommen konnte, und die Prüferin bewertete und wiederholte diesen Vorgang mit der anderen Achselhöhle.

Wässrige Standardlösungen von Isovaleriansäure, die jeweils-

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den Bewertungen 1, 2, 3, 4 und 5 entsprachen, wurden als Bezug hergestellt, um die Prüferinnen bei der Bewertung zu unterstützen. Sie sind in der folgenden Tabelle I angegeben.

	Geruchswert	Tabelle I
Bewertung	kein Geruch	Konzentrationen wässriger Isovaleriansäure-Iiösung (ml/1)
0	schwach	0
1	deutlich	0,013
2	mäßig	0,053
3	stark	0,22
4	sehr stark	0,87
5	3,57

Die von jeder Prüferin aufgezeichneten Bewertungen für jedes Seifenstück wurden gemittelt, und die Durchschnittsbewertungen der Testseifenstücke wurden von der Durchschnittsbewertung der Kontrollseifenstücke abgezogen, um den Desodorierungswert des in den Testseifenstücken vorliegenden Desodorierungsmittels zu erhalten.

Als Kontrolle dafür, daß die Auswahl der Versuchspersonen für eine richtige Durchführung des Tests ausreicht, sollte die Durchschnittsbewertung bei den Kontrollseifenstücken zwischen 2,5 und 3,5 liegen.

Wenngleich die Standardkonzentration eines Desodorierungsmittels für die Zwecke dieses Tests 1,5 Gew.-% des Standardseifenstücks ausmacht, liefern Seifenstücke mit Konzentrationen an Desodorierungsmittel über oder unter diesem Wert in der Praxis entsprechend höhere oder niederere"Desodorierungswerte".

Wenngleich die Erfindung gemäß ihrem breitesten Aspekt desodorierende Seifenstücke mit Desodorierungsmitteln mit einem

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Desodorierungswert von 0,50 bis 3,5 liefern, sind bevorzugte desodorierende Seifen solche, die DesOdorierungsmittel mit einem Desodorierungswert von wenigstens 0,60 oder 0,70 oder 0,80 oder 0,90 oder 1,00 oder 1,10 enthalten, wobei das Seifenstück als desodorierende Seife um so wirksamer ist, je höher der Mindestwert ist. Es wurde auch festgestellt, daß Verbraucher, die keine geübten Prüfer sind, durch Selbstbewertung eine merkliche Herabsetzung des Körpergeruchs feststellen können, wenn der Desodorierungswert wenigstens 0,90 ' ist, und je höher der Desodorierungswert über diesem Wert liegt, um so merklicher ist die desodorierende Wirkung.

Materialien für desodorierende Seifenstücke

1. Das Seifengemisch

Seifen sind wasserlösliche Salze höherer Fettsäuren und schliessen Alkalimetallseifen, wie die Natrium-, Kalium-, Ammonium- und Alkanolammoniumsalze geradkettiger gesättigter oder ungesättigter Fettsäuren mit etwa 8 bis etwa 24 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise etwa 10 bis etwa 20 Kohlenstoffatomen, ein.

Das Seifengemisch besteht aus einem speziellen Gemisch solcher Seifen, wozu die folgenden gehören:

a) eine Laurinsäureseife,

b) eine Myristinsäureseife,

c) eine Palmitinsäureseife,

d) eine Stearinsäureseife, und

e) eine Oleinsäureseife.

Vorzugsweise enthält das Seifengemisch

a) 2 bis 35, bevorzugt 5 bis 25 Gew.-% einer Laurinsäureseife,

b) 0,5 bis 25, bevorzugt 5 bis 10 Gew.-% einer Myristinsäureseife,

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c) 5 bis 45, bevorzugt 20 bis 30 Gew.-% einer Palmitinsäureseife,

d) 1 bis 25, bevorzugt 14 bis 18 Gew.-% einer Stearinsäureseife, und

e) 10 bis 40, bevorzugt 20 bis 35 Gew.-% einer Oleinsäureseife.

Das Seifengemisch kann auch Seifen anderer Fettsäuren mit 8 bis 24 Kohlenstoffatomen im Molekül enthalten, insbesondere die Seifen dehydratisierter, gehärteter Rizinusfettsäuren und die Seifen von Eruca- und Behensäure.

Die bevorzugten Seifen sind Natriumseifen, wenngleich ein Anteil an Kaliumseifen, Ammoniumseifen oder Alkanolammoniumseifen, wie Monoathanolaminseifen, im Seifengemisch enthalten sein kann, um dem fertigen Seifenstück einen gewünschten Grad an Weichheit oder Plastizität zu verleihen.

Das Seifengemisch kann durch Verseifen eines oder mehrerer natürlich vorkommender öle oder Fette (nachfolgend als öle bezeichnet} erhalten werden. Gewöhnlich werden wenigstens zwei öle verseift, um das Seifengemisch zu liefern.

Das erste öl hat die folgenden Merkmale:

a) Eine Verseifungszahl von 170 bis 220, vorzugsweise 190 bis 210,

b) eine Jodzahl von 25 bis 70, vorzugsweise 35 bis 55,

c) einen Fettsäuretiter von 30 bis 55⁰C, vorzugsweise von 40 bis 50⁰C, und

d) einen INS-Wert von 120 bis 210, vorzugsweise von 140 bis 180.

Das erste öl enthält nach seiner Verseifung auch wenigstens 15, vorzugsweise 20 bis 50 Gewichtsteile einer Palmitinsäureseife, wenigstens 2, vorzugsweise 3 bis 20 Gewichtsteile einer

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Stearinsäureseife und wenigstens 30/ vorzugsweise 35 bis 50 Gewichtsteile einer Oleinsäureseife.

Das erste öl kann auch ein Gemisch von Ölen sein, die einzeln oder zusammen die hier definierten Eigenschaften und Fettsäureanalysen zeigen.

Beispiele für das erste öl sind pflanzliche öle _t wie Borneotalg, chinesischer Pflanzentalg, Illipe-Butter, Mowrah-But- · ter und Palmöl, sowie tierische öle, wie Rindertalg, Hammeltalg, Schweineschmalz und Rinderbutterfett.

Das erste öl bildet nach seiner Verseifung wenigstens 30, vorzugsweise 60 bis 90 Gew.-% des Seifengemischs.

Wird ein zweites öl verwendet, hat dies folgende Merkmale:

a) Eine Verseifungszahl von 240 bis 265, vorzugsweise 245 bis 260,

b) eine Jodzahl von 5 bis 20, vorzugsweise von 10 bis 15,

c) einen Fettsäure-Titer von 15 bis 30⁰C, vorzugsweise von 20 bis 25⁰C, und

d) einen INS-Wert von 220 bis 260, vorzugsweise von 230 bis 250.

Das zweite öl weist nach seiner Verseifung auch wenigstens 40, vorzugsweise 45 bis 50 Gewichtsteile einer Laurinsäureseife und wenigstens 10, vorzugsweise 12 bis 25 Gewichtsteile einer Myristinsaureseife auf.

Das zweite öl kann auch ein Gemisch von ölen umfassen, die einzeln oder zusammen die vorstehend definierten Eigenschaften und Fettsäureanalyse aufweisen.

Beispiele für das zweite öl sind Pflanzenöle, einschließlich Kokosnußöl, Palmkernöl, Cohunepalmnußöl, Murumurupalmkern— öl, Khakanöl und Babassuöl.

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Das zweite öl bildet nach seiner Verseifung bis zu 70, vorzugsweise 5 bis 40 Gew.-% des Seifengend.sens.

Es sollte erläutert werden, daß die Verseifungszahl als die zur vollständigen Verseifung von 1 g eines Öls oder eines Fetts erforderliche Anzahl mg Kaliumhydroxid definiert ist. Die Verseifungszahl kann nach der in "Chemical Technology and Analysis of Oils, Fats and Waxes", Lewkowitsch und Warburton, Macmillan & Co., London, 1921, S. 388 beschriebenen Methode bestimmt werden.

Ferner ist die Jodzahl als Prozentsatz des durch ein öl oder Fett absorbierten Jodchlorids, ausgedrückt als Jod, definiert. Die Jodzahl kann nach der in der vorgenannten Abhandlung von Lewkowitsch und Warburton auf S. 401 beschriebenen Methode bestimmt werden.

Ferner ist der Wert des Fettsauretiters definiert als Erstarrungspunkt in ⁰C der aus einem verseiften öl oder Fett erhaltenen gemischten Fettsäuren. Der Wert für den Titer kann nach der in der vorgenannten Abhandlung von Lewkowitsch und Warburton auf S. 511 beschriebenen Methode bestimmt werden.

Ferner ist der INS-Wert definiert als numerische Differenz zwischen der Verseifungszahl und der Jodzahl, d.h., der INS-Wert ist gleich der Verseifungszahl minus der Jodzahl.

Das Seifengemisch kann auch verseifte öle aus der Gruppe pflanzlicher öle enthalten, wie Olivenöl, Arachisöl, Baumwollsamenöl, Maisöl, Leinsamenöl, Sojabohnenöl, Rizinusöl, Reiskleieöl, Senfsamenöl, Sesamsamenöl, Jojubaöl, Rosin (Tallöl), Salöl, Mandelöl, Hanfsamenöl, Japantalg, Kapoköl,

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Schwarzsamenöl (Guizotia oleifera), Olivenkernöl, Perillaöl, Mohnsamenöl, Rapssamenöl, Safloröl, Sheanußbutter, Sonnenblumenkernöl und ücuhuba-ButterÖl, sowie tierische öle, wie Knochenfett, Pferdefett, Klauenfett, Lebertran, Heringsöl, Menhadenöl, Tüinmleröl, Lachsöl, Sardinenöl und Waalöl.

Als weitere Leitlinie für die geeignete Auswahl und das Mischen von ölen oder Fetten, aus denen das Seifengemisch hergestellt wird, ist es hilfreich, sicherzustellen, daß der INS-Wert des Öl- oder Fettgemischs, das zu dem Seifengemisch verseift werden kann, 160 bis 220, vorzugsweise 165 bis 200 ist.

Es ist klar, daß öl- oder Fettgemische mit einem INS-Wert über 220 leicht Seifenstücke liefern, die zu har£ sind, so daß Rißbildung oder Aufspalten beim Pressen oder innerhalb weniger Tage oder Wochen danach eintreten kann. Umgekehrt liefern öl- oder Fettgemische mit einem INS-Wert unter leicht Seifenstücke, die zu weich sind, indem ihre Lebensdauer kurz sein kann und eine größere Neigung der Stücke besteht, bei Verwendung verformt oder gebrochen zu werden.

Der INS-Wert des Gemischs von ölen oder Fetten kann durch Summieren des Produkts des INS-Werts jedes Öls oder Fetts und der Gewichtsprozentsätze in dem öl- und Fettgemisch und Dividieren dieses Produkts durch 100 berechnet werden.

Als weitere Richtlinie für die geeignete Auswahl und das Mischen von ölen oder Fetten, aus denen die Seife hergestellt wird, ist es hilfreich, sicherzustellen, daß das Löslichkeitsverhältnis des öl- oder Fettgemischs 1,1 bis 2,5 beträgt.

Es zeigt sich, daß öl- oder Fettgemische mit einem Löslichkeitsverhältnis von über 2,5 leicht zu Seifenstücken führen.

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die in Wasser zu löslich sind und daher bei ihrer Verwendung eine kurze Lebensdauer zeigen, selbst wenn die Schäumeigenschaften, insbesondere in hartem Wasser, ausgezeichnet sein können. Umgekehrt liefern öl- oder Fettgemische mit einem Loslichkeitsverhältnxs unter 1,1 leicht Seifenstücke, die in Wasser unerwünscht unlöslich sind, so daß, selbst in weichem Wasser, die Schäumeigenschaften mäßig sein können.

Es sollte erklärt werden, daß das Loslichkeitsverhältnxs eines Gemischs von ölen oder Fetten durch Dividieren des INS-Werts des Gemischs durch die Summe der INS-Werte solcher öle oder Fette in dem Gemisch, die INS-Werte von 130 bis 180 besitzen, multipliziert mit dem Gewichtsanteil eines jeden solcher im Gemisch vorhandenen öle bestimmt werden kann.

Ein einfaches Beispiel veranschaulicht die Berechnung sowohl des INS-Wertes eines Gemischs aus Ölen oder Fetten, als auch des Löslichkeitsverhältnisses.

Angenommen, Seifenstücke sollen aus einem Gemisch von Talg mit einem INS-Wert von 150 und Kokosnußöl mit einem INS-Wert von 250 hergestellt werden. Für ein 80:20-Gemisch von Talg:Kokosnußöl auf Gewichtsbasis ist der INS-Wert des Gemischs gegeben durch den folgenden Ausdruck:

(80 χ 150) + (20 χ 250)

= 170

100

Der INS-Wert des Gemischs ist somit 170.

Ebenso ist für ein Gemisch aus Talg und Kokosnußöl mit den gleichen jeweiligen INS-Werten im Gewichtsverhältnis von 90 Teilen Talg zu 10 Teilen Kokosnußöl der INS-Wert des Gemischs gegeben durch den folgenden Ausdruck:

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(90 χ 150) + (10 χ 250)

= 160

100

Der INS-Wert des Gemischs ist in diesem Falle somit. 160.

Das Löslichkeitsverhältnis eines jeden der obigen Gemische kann dann wie folgt berechnet werden:

Für das 80:20-Gemisch ist das Löslichkeitsverhältnis

170 τ 150 χ 80

= 1,41

100

Ähnlich ist für das 90:10-Gemisch das Löslichkeitsverhältjais

160 f 150 χ 90

100

= 1,18

Das Löslichkeitsverhältnis der beiden Beispielgemische beträgt danach 1,41 für das 80:20-Talg/Kokosnußöl-Gemisch und 1,18 für das 90:1O-Talg/Kokosnußöl-Gemisch.

Alternativ kann auch ein Fettsäureseifengemisch zur Verfügung gestellt werden, das das Seifengemisch durch Verseifen natürlicher oder synthetischer freier Fettsäuren enthält. Einzelne verseifte Fettsäuren unterschiedlicher Kettenlänge können in geeigneten Mengen gemischt werden, um das Seifengemisch zu ergeben, oder andererseits kann ein Gemisch freier Fettsäuren, erhalten beispielsweise durch Spalten von Fetten oder ölen in ihre Komponente Glyzerin und Fettsäuren, zusammen verseift werden, um das Seifengemisch zu liefern.

Das Seifengemisch kann auch Seifen natürlicher oder synthetischer verzweigtkettiger Fettsäuren enthalten.

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Auch kann irgendeines der vorerwähnten öle in gehärteter oder dehydratisierter Form, wenn angebracht, verwendet werden.

Die Menge des Seifengemischs, die in erfindungsgemäße nicht keimtötende desodorierende Seifenstücke eingearbeitet werden kann, beträgt 0,5 -bis 99,8 Gew.-%. Die bevorzugte Menge liegt im Bereich von 5 bis 95 Gew.-% des Stückes.

2. ünverseifte Fettsäuren

Das nicht keimtötende desodorierende Seifenstück kann auch gegebenenfalls geradkettige Cg-C₁g-Fettsäuren zusätzlich zu dem Gemisch verseifter Fettsäuren enthalten. Die Gegenwart dieser zusätzlichen unverseiften Fettsäuren kann die Schäumeigenschaften des Seifenstücks verbessern, insbesondere, wenn es in Bereichen harten Wassers verwendet wird. Eine bevorzugte Quelle für ünverseifte Fettsäure ist die als Gemisch aus Kokosnußöl stammende.

Die Menge an unverseiften Fettsäuren, die vorliegen kann, kann bis zu 15, vorzugsweise 1 bis 10 Gew.-% des Seifenstücks ausmachen.

Werden mehr als 15 Gew.-% unverseifter Fettsäuren so verwendet, kann das Seifenstück dazu neigen, bei seiner Verwendung zu weich zu sein und Nebengeruch zu entwickeln.

3. Elektrolyt

Das desodorierende Seifenstück enthält Elektrolyt in einer Menge, die ausreicht, zu gewährleisten, daß das Seifenstück nicht zu hart ist und zur Rißbildung oder zum Aufspalten neigt und nicht zu weich ist, was die Lebensdauer des Stücks bei

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seiner Verwendung beeinträchtigen würde.

Beispiele für Elektrolyte sind die Natrium-, Kalium-, Ammonium- und Magnesiumsalze, wie Chloride, Carbonate, Phosphate, Polyphosphate, Nitrate, Sulfate und Lactate, aber andere Elektrolytsalze können in die Seifenstücke eingearbeitet werden. Der bevorzugte Elektrolyt ist Natriumchlorid.

Die Menge an Elektrolyt in dem Seifenstück bildet 0,1 bis 2,5 Gew.-% des Stücks. Vorzugsweise enthält das Stück 0,2 bis 1,5 und insbesondere bevorzugt 0,25 bis 1 Gew.-% Elektrolyt.

Liegen zu dem Zeitpunkt, zu dem die Bestandteile des Stücks fein vermählen, auf der Pelletoneuse stranggepreßt und nach herkömmlicher Seifenherstellung zu Seifenstücken gepreßt werden, mehr als 2,5 Gew.-% Elektrolyt vor, kann Riß- oder Spaltbildung der Stücke während des Preßvorgangs oder innerhalb einiger weniger Tage oder Wochen danach eintreten. Dies ist ein Problem, dem dadurch abgeholfen werden kann, daß sichergestellt wird, daß die Menge an in dem Gemisch von Seifenstückbestandteilen vorhandenem Elektrolyt innerhalb des definierten Bereichs liegt. Seifenstücke, die in der Stufe des Pressens Risse oder Spalten bilden, stellen offensichtlich einen Verlust für den Seifenhersteller dar, und solche Stücke, die innerhalb einiger weniger Tage oder Wochen reißen oder aufsplittern, genügen nicht den Anforderungen des Verbrauchers, der zu anderen Seifenmarken übergehen wird, die von diesem Problem frei sind. Ferner ist klar, daß Seifenstücke mit dem hier definierten desodorierenden Mittel, die bei ihrer Verwendung oder Lagerung aufspalten oder reißen, bei der Herabsetzung von Körpergeruch aufgrund vorzeitigen Verlusts einiger

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der flüchtigen Komponenten, die in dem desodorierenden Mittel vorliegen können, das während der Herstellung des Seifenstücks eingearbeitet wird, leicht viel weniger wirksam sind.

Liegen weniger als 0,1 Gew.-% Elektrolyt zum Zeitpunkt des endgültigen Vermahlens der Bestandteile des Seifenstücks, des Strangpressens und Pressens zur Ausbildung von Seifenstücken vor, können die so erhaltenen Stücke unerwünscht weich sein. Einem solchen Seifenstück kann es an Lebensdauer mangeln, und es kann bei seiner Verwendung verunstaltet werden oder sogar auseinander brechen- Dies ist natürlich eine Eigenschaft, die der Seifenhersteller zu vermeiden sucht. Es liegt ferner auf der Hand, daß Seifenstücke mit ungenügend Elektrolyt nicht hygroskopisch genug sein können, so daß sie vorzeitig austrocknen können und gleichzeitig rascher einen Teil der flüchtigen Komponenten verlieren können, die in dem desodorierenden Mittel vorhanden sein können, das während der Herstellung des Seifenstücks eingearbeitet wird.

Es ist natürlich wünschenswert, daß desodorierende Seifenstücke gemäß der Erfindung eine Elektrolytmenge innerhalb der breitesten Grenzwerte, wie hier definiert, enthalten.

Natürlich kann der Elektrolyt Natriumchlorid, herkömlicherweise nach der Verseifung von ölen bei der Seifenherstellung zugesetzt, um die Seifenfeststoffe sich leichter vom Glyzerin abtrennen zu lassen {d.h. "Aussalzen") die Elektrolytquelle im fertigen desodorierenden Seifenstück bilden. Es sollte jedoch bedacht werden, daß, wenn dies der Fall ist, die Seifenherstellung so geregelt werden sollte, z.B. durch Auslaugen mit Wasser oder durch weiteren Zusatz von Natriumchlorid oder einem anderen Elektrolyten, daß sichergestellt ist, daß die Endkonzentration an Elektrolyt in dem desodorierenden Seifenstück innerhalb der hier definierten Grenzen liegt.

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- yar -

Stammt andererseits das Seifenstück aus einem Herstellungs-* verfahren, bei dem Elektrolyt, wie Natriumchlorid, normalerweise nicht zum Zwecke des "Aussalzens" von Glyzerin aus Seife zugesetzt wurde, muß Elektrolyt zugesetzt oder sichergestellt werden, daß es im Gemisch der Bestandteile anderweitig vorliegt, aus dem die desodorierenden Seifenstücke hergestellt werden.

4. Das desodorierende Mittel ■

Die Charakterisierung des desodorierenden Mittels gemäß der Erfindung bietet Schwierigkeiten, da es nicht nur als Substanzen spezieller Struktur und Kombinationen in speziellen Anteilmengen definiert werden kann. Dennoch wurden Arbeitsweisen gefunden, die es möglich machen, daß die wesentlichen*' Materialien der desodorierenden Mittel durch Tests identifiziert werden können.

Die zur Zusammenstellung desodorierender Mittel erforderlichen wesentlichen Materialien sind solche mit einem Lipoxidase-Hemmvermögen von wenigstens 50 % oder solche mit einem Raoult'-sehen Varianzverhältnis von wenigstens 1,1, bestimmt nach den folgenden Tests, die als Lipoxidase- bzw. Morpholin-Test bezeichnet werden.

Der Lipoxidase-Test

Bei diesem Test wird die Kapazität eines Materials bestimmt, die Oxydation von Linolsäure durch Lipoxidase (EC1.13.1.13) zur Bildung eines Hydroperoxids zu hemmen.

Eine 0,2 m wässrige Natriumboratlösung (pH = 9,0) wird als Pufferlösung verwendet.

Eine Kontrollsubstratlösung wird durch Auflösen von Linolsäure (2,0 ml) in absolutem Äthanol (60 ml), Verdünnen mit

S0 9840/OB 10

destilliertem Wasser auf 100 ml und anschließende Zugabe des Boratpuffers (100 ml) und von absolutem Äthanol (300 ml) hergestellt.

Eine Testsubstratlösung wird in gleicher Weise wie die Kontroll substratlösung hergestellt, mit der Ausnahme, daß anstelle des absoluten Methanols (300 ml) das gleiche Volumen einer 0,5 gew.-%igen Lösung des zu untersuchenden Materials in Äthanol verwendet wird.

Eine Lösung des Enzyms Lipoxidase in dem Boratpuffer mit einer Aktivität innerhalb des Bereichs von 15000 bis 40000 Einheiten/ml wird hergestellt.

Die Aktivität der Lipoxidase bei der Katalyse der Oxydation von Linolsäure wird zuerst unter Verwendung der Kontrolle untersucht. Ein automatisches, kontinuierlich aufzeichnendes Spektrophotometer wird verwendet, und die Zunahme der Extinktion bei 234 nm (dem Peak des Hydroperoxids) wird gemessen, um den Ablauf der Oxydation zu verfolgen, wobei die verwendete Enzymkonzentration derart ist, daß sie eine Zunahme der optischen Dichte (idOD) bei 234 nm innerhalb des Bereichs von 0,6 bis 1,0 Einheiten/min ergibt. Die folgenden Bestandteile werden in zwei 3 ml-Küvetten gebracht:

Kontrolle (ml) Blindprobe (ml)

Vergleichssubstrat-	0,10	0,10
Lösung	0,10	0,10
absolutes Äthanol	2,75	2,80
Boratpuffer	0,05	—
Lipoxydase-Lösung

Die Lipoxidase-Lösung wurde zuletzt in die Kontrol!küvette gebracht, und die Reaktion wurde sofort spektrophotometrisch

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- .21 -

etwa 3 min verfolgt, wobei die Zunahme der optischen Dichte bei 234 nm als Kurve in einem Diagramm aufgezeichnet wurde.

Das Vermögen eines Materials zur Hemmung der Oxydation wird dann gemessen, wozu eine Testprobe verwendet wird, die Enzym, Substrat und ein desodorierendes Material enthält. Die folgen den Bestandteile werden in zwei 3 ml-Küvetten gebracht:

Testprobe (ml) Blindprobe (ml)

Testsubstratlösung	0,10	0,10
absolutes Äthanol	0,10	0,10
Boratpuffer	2,75	2,80
Lipoxidase-Lösung	0,05	-

Die Lipoxidase-Lösung wird zuletzt in die Testprobenküvette gebracht, und der Reaktionsverlauf wird sofort verfolgt, wie zuvor beschrieben.

Das Lipoxidase-Hemmvermögen des Materials wird dann nach der Formel 100 (S.-S-J/S^ berechnet, worin S- die Steigung der mit der Kontrollprobe erhaltenen Kurve und S~ die Steigung der mit der Testprobe erhaltenen Kurve darstellen, und so als Prozent Hemmung ausgedrückt. Ein Material, das wenigstens 50 % Hemmung beim Test ergibt, wird nachfolgend als ein Material mit einem Hemmvermögen für Lipoxidase von wenigstens 50 % bezeichnet.

Der Morpholin-Test

Bei diesem Test wird das Vermögen eines Materials zur Herabsetzung des Partialdampfdrucks von Morpholin über die Erfordernisse des Raoult¹sehen Gesetzes hinaus gemessen. Substanzen, die eine chemische Reaktion mit Morpholin eingehen, z.B. Aldehyde, sind als von dem Test ausgeschlossen zu betrachten.

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In eine Probenflasche von 20 ml Fassungsvermögen wird {1 g) Morpholin gebracht, die Flasche wird mit einem Serumstopfen versehen und dann 30 min bei 37⁰C gehalten, um das Gleichgewicht einzustellen. Das Gas im Flaschenoberteil wird analysiert, indem der Serumstopfen mit einer Kapillarnadel durchstochen wird, durch die Stickstoff von 37⁰C eingeführt wird, um den Druck in der Flasche um einen Standardbetrag zu erhöhen und dann den Überdruck eine Probe aus dem oberen Raum in den Gaschromatographen einspritzen zu lassen, der sie analysiert und eine chromatographische Spurkurve mit einem Morpholin-Peak liefert, dessen Fläche unter der Kurve proportional der Morpholinmenge in der Probe ist.

Diese Arbeitsweise wird unter genau den gleichen Bedingungen und unter Verwendung von (0,25 g) Morpholin und der zu testenden Substanz (1 g) anstelle von Morpholin alleine wiederholt, ebenso auch unter Verwendung von (1 g) Substanz ohne Morpholin, um zu prüfen, ob es eine Wechselwirkung mit dem Morpholin-Peak gibt {was ungewöhnlich ist).

Die Arbeitsweise wird wiederholt, bis reproduzierbare Ergebnisse erzielt werden. Die Flächen unter den Morpholin-Peaks werden ausgemessen und jede notwendige Korrektur aufgrund von Wechselwirkungen oder Störungen durch die Substanz wird vorgenommen.

Eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung der obigen Arbeitsweise ist ein Perkin-Elmer Automatik GC Multifract F40 zur Analyse des oberen Flaschenraums. Weitere Einzelheiten dieses Verfahrens sind von KoIb beschrieben in "CZ-Chemie-Technik", Bd. 1, Nr. 2, 87-91 (1972) und von Jentzsch et al. in "Z.Anal.Chem.", 236, -96-118 (1968).

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Die die Morpholinkonzentration darstellenden gemessenen Flachen sind proportional dem Partialdampfdruck des Morpholine im oberen Flaschenraum. Ist A die Fläche unter dem Morpholin-Peak, wenn nur Morpholin getestet wird, und A¹ die Fläche des Morpholine, wenn eine Substanz zugegen ist, ist die relative Verringerung des Partialdampfdrucks des Morpholine durch die Substanz gegeben durch 1 - A¹/A.

Nach dem Raoult¹sehen Gesetz ist, wenn bei einer gegebenen Temperatur der Partialdampfdruck des Morpholine im Gleichgewicht mit Luft über flüssigem Morpholin ρ ist, der Partialdampf druck p¹, ausgeübt durch Morpholin in einem homogenen flüssigen Gemisch aus Morpholin und der Substanz bei der gleichen Temperatur pM/(M+PC) , wobei M und PC die molaren Konzentrationen des Morpholins und der Substanz sind. Dann ist nach dem Raoult'sehen Gesetz die relative Verringerung des Morpholin-Partialdampfdrucks (p-p')/p gegeben durch 1-M/(M+PC), was unter den Testbedingungen 87/(87+m/4) ist, wobei m das Molekulargewicht der Substanz ist.

Der Grad, bis zu dem das Verhalten des Gemischs vom Raoult'sehen Gesetz abweicht, ist gegeben durch das Verhältnis

I-A'/Ä

87/(87+m/4)

Das obige Verhältnis, das als das Raoult'sehe Varianzverhältnis bezeichnet wird, wird aus den Testergebnissen errechnet. Ist ein Material ein Gemisch von Verbindungen, wird ein errechnetes oder experimentell bestimmtes durchschnittliches Molekulargewicht für m eingesetzt. Ein Material, das den Partialdampfdruck von Morpholin um wenigstens 10 % mehr als nach dem Raoult'sehen Gesetz erforderlich herabsetzt, ist ein solches, für das das Raoult"sehe Varianzverhältnis wenigstens 1,1 ist.

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-JH-

Eine große Anzahl von Materialien, die einem oder beiden Tests genügen, wird hier später beschrieben, und sie werden hier als "Komponenten" bezeichnet, im Gegensatz zu anderen Materialien, die beide Tests nicht erfüllen, die als "Bestandteile" bezeichnet werden.

Bevor detailliertere Äusführungsformen der Erfindung, soweit desodorierende Mittel betroffen sind, definiert werden, müssen einige der im folgenden verwendeten Ausdrücke näher erläutert werden.

Ein Mittel ist ein Gemisch organischer Verbindungen. Für die vorliegende Beschreibung müssen die "Komponenten" in dem Mittel identifiziert werden. Dies erfolgt zuerst durch Beschreiben des. Mittels bzw. der Zusammensetzung nach vier Kategorien. Diese Kategorien sind nachfolgend wiedergegeben. Beispiele für Komponenten in jeder Kategorie sind angegeben.

1) Einzelne chemische Verbindungen, natürliche oder synthetische, z.B. Cumarin (natürliches oder synthetisches), Isoeugenol, Benzylsalicylat. Die Mehrzahl der Komponenten gehört in diese Kategorie.

2) Synthetische Reaktionsprodukte (Produkte einer Reaktion), Gemische von Isomeren und vielleicht Homologen, z.B. a-Isomethylionon.

3) Natürliche öle, Kautschuke und Harze und ihre Extrakte,

z.B. Patchouliöl, Geraniumöl, Nelkenblattöl, Benzoinresinoid.

4) Synthetische Analoga der Katagorie 3. Diese Kategorie umfaßt Materialien, die nicht strikte Analoga natürlicher öle, Kautschuke und Harze sind, jedoch Materialien sind, die aus Versuchen zur Nachahmung oder Verbesserung von Materialien der Kategorie 3 stammen, z.B. BergamotfcAB 430, Geranium AB 76, Pomeransol SB 314.

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-25 -

Komponenten der Kategorien (3) und (4) sind, wenngleich häufig chemisch nicht charakterisiert, im- Handel erhältlich.

Wenn ein Material konventioneller Weise der Bequemlichkeit halber als Gemisch geliefert wird, z.B. p-t-Amylcyclohexanon verdünnt mit Diäthylphthalat, liegen für die erfindungsgemäßen Zwecke zwei Komponenten vor, so daß die Verwendung von 5 % einer Mischung aus einem Teil dieses Ketons und 9 Teilen Diäthy lphthalat als 0,5 % Phenol und 4,5 % Diäthylphthalat angegeben wird.

Bei der Zusammenstellung der wirksamsten desodorierenden Mittel zum Einarbeiten in das erfindungsgemäße Seifenstück hat es sich als am vorteilhaftesten erwiesen, Komponenten zu verwenden, die außer den Lipoxidase- oder Morpholin-Tests auch anderen Bedingungen genügen. Diese Bedingungen sind folgende:

i) Es müssen mindestens fünf Komponenten vorliegen,

ii) jede dieser Komponenten muß aus wenigstens vier verschiedenen chemischen Klassen (wie nachfolgend definiert) ausgewählt werden,

iii) eine Komponente aus jeder der Klassen 1,2 und 4 muß vorhanden s e in,

iv) wenigstens 45, vorzugsweise wenigstens 50 und insbesondere bevorzugt 60 bis 100 Gew.-% des DesOdorierungsmittels müssen Komponenten ausmachen,

v) eine Komponente wird nicht als zur Wirksamkeit des Desodorierungsmittels beitragend angesehen, wenn sie im desodorierenden Mittel in einer Konzentration von weniger als 0,5 Gew.-% vorhanden ist, und

vi) eine Klasse wird als nicht zur Wirksamkeit des desodorierenden Mittels beitragend angesehen, wenn sie in dem desodorierenden Mittel in einer Konzentration von weniger als 0,5 Gew.-% vorliegt.

909840/0610

- ,26 -

Daher wird nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ein desodorierendes Seifenstück, wie hier definiert, vorgesehen, in dem das desodorierende Mittel im wesentlichen aus etwa 45 bis 100 Gew.-% an wenigstens fünf Komponenten und 0 bis etwa 55 Gew.-% Bestandteilen besteht, wobei jede der Komponenten unter solchen mit einem Lipoxidase-Hemm^ vermögen von wenigstens 50 % und unter Komponenten mit einem Raoult¹sehen Varianzverhältnis von wenigstens 1,1 ausgewählt wird, wobei die Komponenten und Bestandteile so gewählt werden, daß der Desodorierungswert des desodorierenden Mittels im Bereich von 0*50 bis 3,5 liegt.

Jede Komponente sollte einer von sechs Klassen zugeordnet werden. Diese Klassen sind folgende:
Klasse 1 - phenolische Substanzen,

2 - essentielle öle, Extrakte, Harze, "synthetische"

Öle (mit "AB" bezeichnet),

3 - Aldehyde und Ketone,

4 - polycyclische Verbindungen,

5 - Ester,

6 - Alkohole.

Ordnet man eine Komponente einer Klasse zu, sind folgende Regeln zu beachten. Kann die Komponente mehr als einer Klasse zugeordnet werden, wird sie der in der obigen Reihenfolge zuerst vorkommenden Klasse zugeordnet: Z.B. Gewürznelkenöl, das phenolischen Charakter hat, gehört in Klasse 1, wenngleich es sonst der Klasse 2 zugeordnet werden könnte. Ähnlich wird 2-n-Hepty!cyclopentanon, das ein polycyclisches Keton ist, der Klasse 3 anstelle der Klasse 4 zugeordnet.

Nachfolgend werden Beispiele desodorierender Komponenten angegeben, die entweder ein Lipoxidase-Hemmvermögen (LIC) von wenigstens 50 % oder ein Raoult'sches Varianzverhältnis (RVR) von wenigstens 1,1 haben. Ihre Klasse, Molekulargewicht

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- yt -

•33- 2310282

(m), LIC und RVR, wie nach den bereits beschriebenen Tests bestimmt, sind ebenfalls aufgeführt.

Die für die im folgenden aufgeführten Komponenten und für die Bestandteile, die in den desodorierenden Zusammenstellungen der Beispiele erscheinen, gewählte Nomenklatur entspricht so weit wie möglich der, die von Steffen Arctander in "Perfume and Flavour Chemicals (Aroma Chemicals}", Band I und II (1969) und in "Perfume & Flavour Materials of Natural Origin" (1960) des gleichen Autors angewandt wurde. Wenn eine Komponente oder ein Bestandteil von Arctander nicht beschrieben worden ist, ist entweder die chemische Bezeichnung angegeben,oder, falls diese nicht bekannt ist (wie z.B. im Falle der Spezialitäten der Parfümhäuser) kann die Identität des Lieferanten durch Bezugnahme auf den Anhang am Schluß der Beschreibung festgestellt werden.

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1,24	208
1,58	228
1,43	150
1,43	164
1,43	152
1,48	164
1,21	196
1,29	182
-	165
1,37	150

Klasse 1 - Phenolische Substanzen

LIC RVR m

iso-Amylsalicylat 95

Benzylsalicylat 0

Carvacrol 32

Nelkenblattöl 79

Äthylvanillin 100 '

iso-Eugenol 100

LRG 201 100

Mousse de chene Yugo 98

Pimentblattöl 100

Thymianöl, rot 55

Klasse 2 - Essentielle öle, Extrakte, Harze, "synthetische" öle (mit "AB" bezeichnet) "_

Benzoin-Siamresinoid 87 - -

Bergamott AB 37 58

Bergamott AB 430 58

Geranium AB 76 26

Geraniumöl 26

Opoponaxresinoid 96

Patchouliöl 76

Petitgrainöl 34

Pomeransol AB 314 100

Klasse 3 - Aldehyde und Ketone

6-Acetyl-1,1,3,4,4,6-hexamethyltetrahydronaphtha1in

p-t-Amy!cyclohexanon

p-t-Butyl-a-methyl-hydrozimtaldehyd

2-η-Heptylcyclopentanon a-iso-Methylionon ß-Methyl-naphthyl-keton

0,97	175
0,97	175
1,29	154
1,29	154
1,33	150
1,25	140
1,27	175

100	1	,03	258
50	1	,10	182
74		-	204
56	1	,05	182
100	1	,13	206
100	0	,96	170

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Klasse 4 - Polycyclisch^ Verbindungen

LIC RVR m Cumarin 58 1,22 146

1,3,4,6,7,8-Hexahydro-4,6,6,7,8,8-hexamethyl-cyclopenta-^-2-benzopyran 100 - 240

Sa-Methyl-dodecahydro-ö,6,9atrimethylnaphtho(2,1 -b)furan

β-Naphthylmethy1äther

Klasse 5 - Ester o-t-Butylcyclohexylacetat p-t-Butylcyclohexylacetat Diäthylphthalat Nonandiol-1,3-diacetat Nonanolid-1:4 i-Nonylacetat i-Nonylformiat

Klasse 6 - Alkohole Dimyrcetol Phenylätheralkohol Tetrahydromuguo1

Es hat sich gezeigt, daß zur Erzielung bester Ergebnisse eine bestimmte Mindestdurchschnittskonzentration an Komponenten vorliegen sollte. Diese Mindestkonzentration ist eine Funktion der Zahl der vorhandenen Klassen - je mehr Klassen vorliegen, um so niedriger ist die Mindestkonzentration. Die durchschnittliche Mindestkonzentration in den verschiedenen Situationen, die vorkommen können, ist in der folgenden Tabelle angegeben :

58	1,30	230
100	—	158
52	1,08	198
54	0,98	198
79	1,20	222
33	1,17	244
92	0,87	156
50	0,83	186
19	1,49	172
16	1,22	156
22	1,24	122
24	1,23	158

90 9 840/0610

Zahl der in dem Desodorie- durchschnittliche Konzentration

rungsmittel vertretenen der Komponenten

Klassen

mindestens, nicht vorzugsweise weniger als {%) nicht weniger als

4 5 6

5 4,5 5,5

6 4,5 5

Bevorzugt ist auch, daß wenigstens 1 % einer jeden der vier Klassen in dem desodorierenden Mittel vorliegt, aber einzelne Komponenten, die in-einer Konzentration von weniger als 0,5 % vorliegen, werden aus dieser Berechnung gestrichen, wie die Klasse, in die sie fallen, wenn keine Komponente mit einer Konzentration von wenigstens 0,5 % vorliegt, die in diese blasse fällt.

Im einzelnen führt die Erfindung auch zu einem desodorierenden Seifenstück, wie hier definiert, worin die Menge an desodorierenden Komponenten in dem desodorierenden Mittel in den Klassen 1, 2 und 4, wie hier definiert, wenigstens 1, insbesondere bevorzugt wenigstens 3 Gew.-% des desodorierenden Mittels für jede Klasse beträgt, und die Menge der in jeder von wenigstens zwei weiteren Klassen vorhandenen Komponenten wenigstens 1 Gew.-% des Mittels beträgt, vorausgesetzt auch, daß jede Komponente, die in dem desodorierenden Mittel in einer Konzentration von weniger als einem Schwellenwert von 0,5 Gew.-% vorliegt, aus der Berechnung der Mengen der Komponenten in jeder Klasse gestrichen wird.

Wenngleich wenigstens vier verschiedene Komponentenklassen vorzugsweise in dem desodorierenden Mittel vorliegen sollten, können überlegene Zusammensetzungen erzielt werden, wenn mehr als vier Klassen vorliegen. Folglich können fünf oder sechs Klassen in dem desodorierenden Mittel vorliegen.

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— 3*! —

Durch Herstellung, Prüfung und Testen vieler hunderter desodorierender Mittel wurde gezeigt, daß die besten Ergebnisse dadurch erzielt werden, daß man sich bei der Auswahl der Arten und Mengen der Komponenten und Bestandteile innerhalb der vorgenannten Regeln hält. Beispielsweise führen desodorierende Mittel, die weniger als die Mindestkonzentration an Komponenten von 45 % enthalten, kaum zu einem desodorierenden Mittel mit einem Desodorierungswert von wenigstens 0,50. Daher sind bei der Herstellung der besten erfindungsgemäßen desodorierenden Mittel die Auswahlregeln für Komponenten nach ihrer Klassifikation, die Anwesenheit verschiedener Klassen, die Mengen einer jeden vorhandenen Komponente unter Berücksichtigung des Schwellenwerts ,unter dem eine Komponente vermutlich nicht mehr wesentlich beiträgt, alle zu beachten, wenn die besten Ergebnisse erzielt werden sollen. "

Es sollte erläutert werden, daß in dem desodorierenden Seifenstück für andere Zwecke als zur Erzielung desodorierender Wirkungen vorhandene Komponenten, z.B. ein Zusatz, wie ein in ein Seifenstück zur Stabilisierung der Seifengrundmasse eingearbeitetes Antioxydans, von dem Vorgehen der vorstehenden Instruktionen soweit ausgeschlossen sind, daß die Komponente für diesen anderen Zweck erforderlich ist. Die Mengen, in denen Zusätze herkömmlicherweise in Seifenstücken vorliegen, sind für eingeführte Materialien sehr gut eingeführt und für neue Materialien leicht bestimmbar, so daß die Anwendung der obigen AusSchlußregel keine Schwierigkeit bietet.

Desodorierende Mittel können in erfindungsgemäße Seifenstücke in einer Konzentration von etwa 0,1 bis etwa 10, vorzugsweise von 0,5 bis 5 und insbesondere bevorzugt von 1 bis 3 Gew.-% eingearbeitet sein.

Es ist offensichtlich, daß, wenn weniger als 0,1 % eines desodorierenden Mittels verwendet werden, dann die Verwendung des Seifenstücks kaum mehr eine erhebliche Verminderung der Intensi-

9 0 9840/0610

- η-

tat des Körpergeruchs liefert. Werden mehr als 10 % eines desodorierenden Mittels verwendet, senkt die Verwendung des Seifenstücks kaum noch die Körpergeruchsintensität über den für 10 % beobachteten Wert hinaus.

5. Ändere Seifenzusätze

Erfindungsgemäße desodorierende Seifenstücke können weitere Bestandteile (Zusätze) enthalten, z.B. Trübungsmittel, wie Titandioxid, Schaumverstärker, Schaumregler,chelatbildende Mittel, wie ÄDTA, Feuchtmachmittel, Weichmacher und Verdickungs mittel und Parfüms.

Das desodorierende Toiletteseifenstück weist auch 5 bis 20, vorzugsweise 7 bis 15 Gew.-% Wasser auf. Dieses Wasser kann in den verseiften Seifen, die einen Teil des Seifengemischs darstellen, vorliegen, oder es kann in das Seifenstück als getrennter Bestandteil eingearbeitet sein.

Die Gesamtmenge an Seifenzusätzen, die in das erfindungsgemässe desodorierende Seifenstück eingearbeitet sein kann, bildet normalerweise den Rest der Zusammensetzung des Stücks nach dem Beitrag der Hauptkomponenten, wie hier definiert. Die weiteren Seifenzusätze bilden demnach 0 bis 99,4, vorzugsweise 5 bis 95 Gew.-% der Zusammensetzung.

Die Erfindung wird durch die folgenden vier Beispiele von Seifenstückzusammensetzungen weiter veranschaulicht, von denen das Gemisch A eine 55/45/7,5-Seifengrundlage, Gemisch B eine 80/20/5-Seifengrundlage, Gemisch C eine 80/20-Seifengrundlage und Gemisch D eine 70/30-Seifengrundlage ist, wie hier definiert. Sie können als Grundlage - zum Einarbeiten eines desodorierenden Mittels in einer Konzentration von 0,1 bis 10 Gew.-% zu erfindungsgemäßen desodorierenden

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-ZZ-

. 34". 2810282

Seifenstücken verwendet werden, wenngleich in diesen vier Beispielen die Menge des in jeder Zusammensetzung vorhandenen desodorierenden Mittels in jedem Falle die gleiche ist.

Daten zu dem Rindertalg und Kokosnußöl,aus dem diese Seifenstücke hergestellt wurden, sind in der folgenden Tabelle angegeben :

909840/0810

Tabelle

Talg Kokosnußöl Talg/Kokosnußöl-Gemisch vor der Versei-

fung

Verseifungszahl

Jodzahl

INS-Wert

Fettsäure-Titer (⁰C)
*· Löslichkeitsverhältnis - - 2,19 1,36 1,41 1,70

	256	A	B	£	D
196	8	221	207	208	214
45	248	29	38-	38	34
151	23	192	169	170	180
45	_fni..		mm	mm.

O KJ OO

- ys -

	." 2910282	A	B	2,90	0,024	-	C	P.	Seifenstücks)	0,68	-	0,55
	Seifenstück-Zusammensetzung	(Gew.-% des	2,49	0,018	1,19	-	1,78	- -- " " - ■
	17,42	0,24	8,04	1,19	11,93	1,5
Seifengemisch	8,46	9,485	5,93	8,04	5,16
Natriumcaprylat	17,42	22,26	5,93	27,41	-
Natriumcaprat	9,54	13,37	22,26	2,37	0,05
Natriumlaurat	21,57	29,63	13,37	28,85	0,036
Natriummyristat	2,74	2,79	29,63	6,43	0,25
Natriumpalmitat			2,79		13,554
Natriums tearat	6,1	4,1		-
Natriumoleat			-
Natriumlinolat	0,45	0,6
Freie Fettsäure	0,17	0,17	0,5
(Kokosnuß)	desodorierendes Mittel 1,5	1,5	-■
Elektrolyt	andere Seifenzusätze		1,5
NaCl		0,08
Na₂HPO₄	butyliertes Hydroxytoluol 0,013	0,024	-
	Natr ium-ÄDTA	0,018	0,05
	EHDP	0,31	0,036
	Titandioxid	10,588	0,25
Wasser	14,954

Verfahren zur Herstellung desodorierender Seifenzusammensetzungen

Das Verfahren zur Herstellung desodorierender Seifenstücke unter Verwendung eines desodorierenden Mittels als Mittel zur Hemmung der Entwicklung von unangenehmem Körpergeruch umfaßt das Mischen von Fettsäureseifen, freien Fettsäuren, wenn gefordert, Elektrolyt und Seifenzusätzen, wenn angebracht, von 0,1 bis 10 Gew.-% eines desodorierenden Mittels zu einem

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-2(6'-

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desodorierenden Seifenstück, das die Geruchsintensität um wenigstens 0,50 herabzusetzen vermag (d.h. mit einem Desodorierungswert im Bereich von 0,50 und 3,5), gemessen nach dem Desodorierungswerttest. Die Auswahl der Fettsäureseifen für das Seifengemisch, die Seifenzusätze und ihre jeweiligen Einsatzmengen in dem erfindungsgemäßen Verfahren hängen von den geforderten Eigenschaften des Seifenstücks ab.

Gewöhnlich ist es bequem, das desodorierende Mittel dem Seifengemisch und anderen Bestandteilen in einer Stufe gegen Ende der Herstellung zuzusetzen, so daß ein Verlust irgendwelcher flüchtiger Bestandteile, der während des Erhitzens eintreten kann, minimal gehalten wird. Üblicherweise wird das desodorierende Mittel vor dem Strangpressen und Pressen der Seife zur Ausbildung von Toiletteseifenstücken zugesetzt.

Weiterhin ist es üblich, das desodorierende Mittel so einzuarbeiten, daß es mit den anderen Bestandteilen gründlich vermischt und über das Seifenstück gleichförmig verteilt wird, wenngleich alternativ das desodorierende Mittel in ein Seifenstück mit Streifen- oder marmorierter Struktur eingearbeitet werden kann.

Das erfindungsgemäße desodorierende Toiletteseifenstück soll insbesondere zum unterdrücken von menschlichem Körpergeruch durch Waschen auf die Haut gebracht werden. Es ist besonders wirksam, wenn es so auf Hautbereiche aufgebracht wird, wo apokrine Schweißdrüsen sehr reichlich vorkommen, insbesondere in der Leistengegend, der Achselhöhle, dem Anal- und Genitalbereich und in den Aureolen der Brustwarze.

Spezielle Beispiele gemäß der Erfindung

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele veranschaulicht, in denen alle Teile und Prozentsätze auf das Gewicht bezogen sind.

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' 2310282

In jedem der Beispiele 1 bis 6 wurde ein desodorierendes Mittel durch Mischen der Komponenten und weiterer, in der einschlägigen Desodorierungsmittelzusammensetzung aufgeführter Bestandteile, die die Menge der Komponenten in jeder Klasse angibt, hergestellt. Testseifenstücke (mit 1,5 % des desodorierenden Mittels), die nicht keimtötende desodorierende Seifenstücke gemäß der Erfindung darstellen, und Kontrollseifenstücke wurden unter Verwendung der Seifenstuckrezeptur B (ein überfsttetes 80/20/5-Stück, wie zuvor definiert) hergestellt und wie im obigen Desodorierungswerttest beschrieben getestet, mit den in jedem Einzelfall gezeigten Ergebnissen.

Ähnliche Beispiele sind in den Versuchsbeispielen 7 bis 9 * beschrieben, mit der Ausnahme, daß verschiedene Seifenstückzusammensetzungen verwendet wurden.

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Beispiel 1

Die Zusammensetzung des desodorierenden Mittels 1 ist wie folgt:

Desodorierendes Mittel 1 Komponenten

Teile	Klasse insgesamt in der Klasse	10,25
5,0	1 )
4,0	1 )	J2Ö,7
1,25	1 )
15,0	2 )
4,0	2 J
1,7	2 )

10,4

0	,5
3	,75
0	,2*
3	,0
0	,15
(Jl	,0
7	,0
16	,1
0	,5
0	,7
12	,0
8	,0
0	,15
2	,0

(5)

10,0

4,25

iso-Amylsalicylat Benzylsalicylat LRG 201

Bergamott AB Geranium AB Opoponaxre s ino id

1,3,4,6,7,8-Hexahydro-4,6,6-7,8,8-hexamethyIcyclopenta-V*-2-benzopyran

o-t-Butylcyclohexylacetat Diäthylphthalat Nonanolid-1,4

Bestandteile

Amber AB 358 Benzylalkohol Atlaszedernöl Citronellol Citronellaöl Citronellyloxyacetaldehyd Hexylaldon Jasmin AB Orange oil sweet 10-ündecen-1-al Vetyveröl 100,0

* aus der Berechnung gestrichen - unter dem Schwellenwert von 0,5 %.

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Gesamtmenge der Komponenten 45,2

Zahl der vorhandenen Komponenten 9

Durchschnittsmenge jeder Komponente 5,0

Anzahl der vertretenen Klassen 4

Ergebnisse des Desodorierungswerttests 1 Kontrollstück Teststück

Durchschnittswerte 3,46 2,93

Desodorierungswert 0,53

Beispiel 2

Die Zusammensetzung des desodorierenden Mittels 2 ist wie folgt:

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Desodorierendes Mittel 2 Komponenten

Carvacrol
Thymianöl, rot.

kk·

Teile

Klasse

1)

insgesamt in der Klasse

4,5

Bergamott AB 37	20,0	2)
Pomeransol AB 413	6,0	²!
Petitgrainöl	4,0	2)
6-Acetyl-1,1,3,4,4,6-hexa- methyl-tetrahydro- naphthalin	3,0	3)
ß-Methyl-naphthyl-keton	5,0	*!
3a-Methyl-dodecahydro-6,6,9a- trimethylnaphtho-2(2,1-b)- furan	0,25*	(4)
ß-Naphthyl-methyl-äther	9,0	4
Bestandteile
Citronellylacetat	5,0
Dipropylenglykol	4,75
Geranylnitril	1,5
Indol	1,0
Lemongrasöl	3,0
Lime AB 402	10,0
Lavandinöl	4,0
1-Menthol	8,0
Neroli AB 78	6,0
Orange oil sweet	5,0

30,0

8,0

9,0

100,0

* aus der Berechnung gestrichen - unter dem Schwellenwert von 0,5 %.

909840/0610

Gesamtmenge an Komponenten 51,5 Zahl der vorhandenen Komponenten 8

Durchschnittsmenge jeder Komponente 6,4

Anzahl der vertretenen Klassen 4

Ergebnisse des Desodorierungswerttests Kontrollstück Teststück

Durchschnittswerte 3,34 2,73

Desodorxerungswert 0,61

Beispiel 3

Die Zusammensetzung des desodorierenden Mittels 3 ist wie folgt:

909840/0610

Desodorierendes Mittel 3 Komponenten

Mousse de che*ne Yugo Pimentblattöl

Benzoin-Siamresinoid Bergamott AB 430 Geraniumöl

p-t-AmyIcyclohexanon α-i so-Methy1ionon

Cumarin

1,3,4,6,7,8-Hexahydro-4,6,6,7,8,8-hexamethylcyc lopenta->f-2 -benzopyran

Diäthylphthalat

Bestandteile
Hercolyn D
Lavandinöl
Ambrettemoschus Rosenta AB 380 Rose-D-oxid

	Klasse	291Q282
Teile	1 )	insgesamt in der Klasse
1,25 10,0	2 )	11,25
5,0	2 J
15,0	2 )	25,0
5,0	3 )
5,0 12,0	4 )	17,0
4,0	4 J	7,0
3,0	5	*,
4,35		4,35
12,25
10,0
3,0
10,0
0,15

100,0

Gesamtmenge der Komponenten Zahl der vorhandenen Komponenten Durchschnittsmenge jeder Komponente Anzahl der vertretenen Klassen 64,6 10

6,5

Ergebnisse des Desodorierungswerttests Kontrollstück

Durchschnittswerte 3,04

Desodorierungswert Teststück 2,47 0,57

909840/0610

Beispiel 4

Die Zusammensetzung des desodorierenden Mittels 4 ist wie folgt: Komponenten

Äthylvanillin iso-Eugenol LRG 201

Bergamott AB Patchouliöl

2-n-Heptylcyclopentanon cx-iso-Methylionon

β-Naphthy1-methylather p-t-Butylcyclohexylacetat Diäthylphthalat i-Nonylformiat Nonandiol-1,3-diacetat Phenyläthyl-phenyl-acetat Tetrahydro-muguol

Bestandteile

Citronellaöl Green Herbal AB Indol

Rosenta AB 380 Sandalon

^-ündecalacton

100,0

* aus der Berechnung gestrichen - unter dem Schwellenwert von 0,5 %.

Gesamtmenge der Komponenten 66,8

Anzahl der vorhandenen Komponenten

Durchschnittsmenge jeder Komponente 4,8

Anzahl der vertretenen Klassen

Ergebnisse des Desodorierungswerttests Kontrollstück Teststück

Durchschnittswerte 3,25 2,10

Desodorierungswert 1 /15

909840/061®

Teile	Klasse	insgesamt in der Klasse
0,2*	(D
5,0 1 ,25	1 )	6,25
8,0 7,0	2 ) *.}**	15,0
0,5 5,0	3 )	5,5
7,5	4	7,5
4,3	5 )
8,25	ς ) ³ )
5,0	5 )	26,55
4,0	5 j.
5,0	5 )
6,0	6	6,0
6,0
15,0
1,5
6,0
4,0
0,5

Beispiel 5

Die Zusammensetzung des desodorierenden Mittels 5 ist wie folgt:

Komponenten Teile Klasse insgesamt in der Klasse

Benzylsalicylat 15,0 1) 210

Mousse de chene Yugo 6,0 1,

Bergamott AB 430 15,0 2 15,0

6-Äcetyl-1,3,3,4,4,6-hexamethyltetrahydronaphthalin

p-t-Amy!cyclohexanon

3a-Methyl-dodecahydro-6,6,9atrimethyl-naphtho-2(2,1-h)-furan

Diäthylphthalat Nonanolid-1,4 Dimyrcetol

Bestandteile

Z imtalkoho1 5,0

Dimethylbenzyl-carbinyl-

2,5	3	2,5
0,06*	(3)
0,75	4	0,75
8,04	5	8,04
0,2*	(5)
16,0	6	16,0

acetat	2,5
Dipropylenglykol	14,25
Geraniol	5,0
iso-Butylphenylacetat	5,0
Methylsalicylat	0,5
Pelargen	4,0
Trichlormethy!phenyl-
carbinylacetat	0,2

100,0

* aus der Berechnung gestrichen - unter dem Schwellenwert von 0,5 %,

Gesamtmenge der Komponenten 63,29 Anzahl der vorhandenen Komponenten 7 Durchschnittsmenge jeder Komponente 9,0 Anzahl der vertretenen Klassen 6

909840/0610

2310282

Ergebnisse des Desodorierungswerttests 5

Kontrollstück Teststück

Durchschnittswerte 3,30 2,70

Desodorierungswert 0,60

Beispiel 6

Die Zusammensetzung des desodorierenden Mittels 6 ist wie

folgt:

Komponenten Teile Klasse insgesamt

in der Klasse

Nelkenblattöl LRG 201	10,0 1,25	1 ) 1 J	11,25
Petitgrainöl	10,0	2	10,0
p-t-Butyl-α-methyl-hydrο- zimtaldehyd	15,0	3	15,0
3a-Methyl-dodecahydro-6,6, trimethylnaphtho-2(2,1-b) furan	9a- 0,5	4	0,5
o-t-Butylcyclohexylacetat	2,0	5 )
Diäthylphthalat	9,25	5 J	21,25
i-Nonylacetat	10,0	5 )
Phenyläthylalkohol	10,0	6	10,0
Bestandteile
Benzylpropionat	4,0
Bergamottöl	15,0
Dimethylbenzylcarbinyl- acetat	5,0
iso-Butylbenzoat	5,0
Neroliöl	3,0

100,0

Gesamtmenge der Komponenten 68,0

Anzahl der vorhandenen Komponenten 9

Durchscnittsmenge jeder Komponente 7,6

Anzahl der vertretenen Klassen 6

09840/0610

Ergebnisse des Desodorierungswerttests 6 Kontrol1s tuck Teststück

Durchschnittswerte 3,25 2,33

Desodorierungswert 0,92

Beispiel 7

Beispiel 2 mit dem desodorierenden Mittel 2 wurde wiederholtι mit der Ausnahme, daß die Seifenstücke unter Verwendung der Seifenstück-Zusammensetzung C (ein nicht überfettetes 80/20-Stück, wie zuvor beschrieben) hergestellt wurden.

Ergebnisse des Desodorierungswerttests 7

Kontrollstück Teststück"

Durchschnittswerte 3,30 2,60

Desodorierungswert 0,70

Beispiel 8

Beispiel 2 mit dem desodorierenden Mittel 2 wurde ebenfalls wiederholt, wobei ein nicht überfettetes Seifenstück verwendet wurde, in dem die Seife vollständig Talgseife war.

Ergebnisse des Desodorierungswerttests 8 Kontrollstück Teststück

Durchschnittswerte 3,30 2,72

Desodorierungswert 0,58

Beispiel 9

Beispiel 4 mit dem desodorierenden Mittel 4 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Seifenstücke unter Verwendung der Seifenstückzusammensetzung A (ein überfettetes 55/45/7,5-Stück, wie zuvor beschrieben) hergestellt wurden.

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53. 2310282

Ergebnisse des Desodorierungswerttests 9 Kontrollstück Teststück

Durchschnittswerte 3,30 1,64

Desodorierungswert 1,66

9 0

ANHANG

Die folgende Zusammenstellung liefert weitere Informationen, die Namen von Herstellern bzw. Lieferanten eingeschlossen, die die Identifizierung einiger der vorerwähnten desodorierenden Komponenten und Bestandteile erleichtern.

Dimyrcetol - Dimyrcetol (IFF)

Hercolyn D - Tetrahydroabietat +

Dihydroabietat (HP)

LRG 201 - Oakmoss-Spezialität (RB)

Pelargen - Pelargen (PPL)

Rose-D-Oxid - synthetisches Roseoxid

(PPL)

Sandalon - Sandalon (PPL)

Parfum-Häuser

HP - Hercules Powder Co.

IFF - International Flavour &

Fragrances Inc.

RB - Roure Bertrand

PPL - Proprietary Perfumes Ltd.

Alle Materialien, die mit einem Namen und einer Zahl klassifiziert sind, z.B. solche mit "AB", sind von der Proprietary Perfumes Limited erhältlich.

Claims

Patentansprüche

1. Nicht keimtötendes, desodorierendes Toiletteseifenstück, gekennzeichnet durch

i) 0,5 bis 99,8 Gew.-%'eines Seifengemischs,

ii) 0 bis 15 Gew.-% geradkettiger C^-C.«-Fettsäuren,

iii) 0,1 bis 2,5 Gew.-% Elektrolyt und

iv) 0,1 bis 10 Gew.-% eines desodorierenden Mittels mit einem Desodorierungswert von 0,50 bis 3,5, gemessen

nach dem Desodorierungswerttest.

2. Seifenstück nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das desodorierende Mittel einen Desodorierungswert von 0,90 bis 3,5, gemessen nach dem Desodorierungswerttest, aufweist.

3. Seifenstück nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das desodorierende Mittel einen Desodorierungswert von 1,10 bis 3,5, gemessen nach dem Desodorierungswerttest, aufweist.

909840/0610

- 2 - NAC!' ~-~T=C --ΓΓ

4. Seifenstück nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das desodorierende Mittel 45 bis 100 Gew.-% desodorierend wirksame Komponenten mit einem Lipoxidase-Hemmvermögen von wenigstens 50 % oder einem Raoult'sehen Varianzverhältnis von wenigstens 1,1 enthält, wobei die Komponenten in die sechs folgenden Klassen gehören:

Klasse 1: phenolische Substanzen

Klasse 2: essentielle Öle, Extrakte, Harze und synthetische öle,

Klasse 3: Aldehyde und Ketone, Klasse 4: polyeyclische Verbindungen, Klasse 5: Ester,
Klasse 6: Alkohole,

mit der Maßgabe, daß, wenn eine Komponente in mehrere als eine Klasse eingereiht werden kann, sie in die untere oder am niedrigsten bezifferte Klasse eingereiht wird, wobei die Komponenten so ausgewählt werden, daß

a) das desodorierende Mittel wenigstens fünf Komponenten enthält, von denen wenigstens eine jeweils aus Klasse 1, Klasse 2 und Klasse 4 ausgewählt sein muß,

b) das desodorierende Mittel Komponenten aus wenigstens vier der sechs Klassen enthält, und

c) jede in dem desodorierenden Mittel in einer Konzentration von weniger als 0,5 Gew.-% des Mittels vorhandene Komponente aus den Erfordernissen gemäß a) und b) gestrichen ist.

5. Seifenstück nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge desodorierender Komponenten in der phenolische Substanzen enthaltenden Klasse und der essentielle öle, Extrakte, Harze und synthetische öle enthaltenden Klasse und der polyeyclische Verbindungen enthaltenden Klasse wenigstens 1 Gew.-% des desodorierenden Mittels für jede der Klassen ausmacht und die Menge an Desodorantkomponenten der weiteren, unter den restlichen drei Klassen ausgewählten

90 9 840/0610 BAD ORIGINAL

Klasse wenigstens 1 Gew.-% des desodorierenden Mittels ausmacht .

6. Seifenstück nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die durchschnittliche Konzentration aller vorhandenen solchen Komponenten wenigstens 5 Gew.-% beträgt, wenn vier der Klassen vertreten sind, oder wenigstens 4,5 Gew.-%, wenn fünf oder sechs der Klassen vertreten sind.

7. Seifenstück nach Anspruch 4, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge in der phenolische Substanzen enthaltenden Klasse und der essentielle öle, Extrakte, Harze und synthetische Öle enthaltenden Klasse und der polycyclische Verbindungen enthaltende Klasse vorhandener desodorierender Komponenten wenigstens 3 Gew.-% des desodorierenden Mittels für jede der Klassen und die Menge in der weiteren, unter den restlichen drei Klassen ausgewählten Klasse vorhandener desodorierender Komponenten wenigstens 3 Gew.-% des desodorierenden Mittels beträgt.

8. Seifenstück nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens fünf der Klassen vertreten sind.

9. Seifenstück nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß alle sechs Klassen vertreten sind.

10. Seifenstück nach einem der Ansprüche 4 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die desodorierenden Komponenten ausgewählt wurden unter

Klasse 1 - phenolischen Substanzen iso-Amylsalicylat
Benzylsalicylat
Carvacrol
Nelkenblattöl

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Άthy1van i11iη iso-Eugenol LRG 201

Mousse de diene Yugo Piraentblattöl Thymiane!, rot

Klasse 2 - essentiellen ölen, Extrakten, Harzen, "syntheti-

sehen" ölen (mit. "AR" hP^inhn^)

Benzoin-Siamresinoid Bergamott AB 37 Bergamott AB 4 30 Geranium AB 76 Geraniumöl Opoponaxresinoid Patchouliöl Petitgrainöl Pomeransol AB 314 Klasse 3 - Aldehyden und Ketonen

6-Acetyl-1,1,3,4,4,6-hexamethyltetrahydronaphthalin

p-t-Amy!cyclohexanon p-t-Butyl-a-methylhydrozimtaldehyd 2-n-Hepty!cyclopentanon a-iso-Methylionon a-Methylnaphthyl-keton Klasse 4 - polycyclischen Verbindungen Cumarin

1,3,4,6,7,8-Hexahydro-4,6,6,7,8,9-hexamethyleyclopenta- ^'-2-benzopyran

3a-Methyl-dodecahydro-6,6,9a-trimethylnaphtho(2,1-b))furan β-NaphthyImethylather
Klasse 5 - Estern

o-t-ButyIcyclohexylacetat p-t-ButyIcyclohexylacetat Diallylphthalat Nonandiol-1,3-diacetat Nonanolid-1:4 i-Nonylacetat

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i-Nonylformiat Klasse 6 - Alkoholen Dimyrcetol
Phenyläthylalkohol Tetrahydromuguol.

11. Seifenstück nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Seifengemisch eine Laurinsäureseife, eine Myristinsäureseife, eine Palmitinsäureseife, eine Stearinsäureseife und eine Oleinsäureseife umfaßt.

12. Seifenstück nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Seifengemisch etwa 2 bis etwa 35 Gew.-% einer Laurin-

JlC

säureseife, etwa 0,5 bis etwa 25 Gew.-% einer Myristinsäureseife, etwa 5 bis etwa 45 Gew.-% einer Palmitinsäureseife, etwa 1 bis etwa 25 Gew.-% einer Stearinsäureseife und etwa 10 bis etwa 40 Gew.-% einer Oleinsäureseife umfaßt.

13. Seifenstück nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Seifengemisch wenigstens 2 verseifte natürlich vorkommende öle, dessen erstes eine Verseifungszahl von 170 bis 220, eine Jodzahl von 25 bis 70, einen Pettsäuretiter von 30 bis 55⁰C und einen INS-Wert von 120 bis 210 hat und verseift etwa 15 bis etwa 50 Gewichtsteile einer Palmitinsäureseife und etwa 2 bis etwa 20 Gewichtsteile einer Stearinsäureseife aufweist, und dessen zweites eine Verseifungszahl von 240 bis 265 hat und verseift etwa 40 bis 50 Gewichtsteile einer Laurinsäureseife und etwa 10 bis etwa 25 Gewichtsteile einer Myristinsäureseife aufweist, umfaßt.

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14. Seifenstück nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das erste und das zweite öl zusammen einen kombinierten INS-Wert von 160 bis 220 aufweisen.

15. Seifenstück nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der kombinierte INS-Wert 160 bis 175 beträgt.

16. Seifenstück nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die geradkettigen Fettsäuren

1 bis 10 Gew.-% des Stücks ausmachen.

17. Seifenstück nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt 0,2 bis 1,5 Gew.-% des Stücks ausmacht.

18. Seifenstück nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt 0,25 bis 1 Gew.-% des Stücks ausmacht.

19. Seifenstück nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt Natriumchlorid aufweist.

20. Verfahren zur Herstellung eines desodorierenden Seifenstücks gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Seifengemisch und der Elektrolyt mit dem desodorierenden Mittel gemischt und dann stranggepreßt und die Seife zu dem desodorierenden Seifenstück gepreßt wird.

21. Verwendung des desodorierenden Seifenstücks gemäß einem der Ansprüche 1 bis 19 zum Unterdrücken von menschlichem Körpergeruch, wozu die Haut mit einem solchen desodorierenden Seifenstück gewaschen wird.

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