SE446011B - Ett icke-germicidalt deodoranttvalstycke - Google Patents

Description

7902468-3 Sammandrag av uppfinningen Det har-nu visat sig att vissa kombinationer av andra substan- ser än baktericider, i det följande betecknade “deodorantkom- positioner", vid införlivning i beredningen av speciella toalettvålar avsedda för tvättning av kroppen utgör ett mer effektivt medel för att hämma utvecklingen av dålig lukt på huden än baktericider.

Under försöken att karaktärisera denna nya princip har många hundra substanser provats. Tvålar innehållande hundratals beredningar framställda genom blandning av substanser har undersökts i syfte att karaktärisera denna nya princip.

Beskrivning av uppfinningen I sin vidaste aspekt avser uppfinningen ett deodoranttvål- stycke utan baktericid verkan, som innehåller från 0,5 till 99,8 vikt-za av? en tvåiblandning, från o till 15 vikt-få fett- syror med rak kedja innehållande 6 till 18 kolatomer, från 0,1 till 2,5 vikt-% elektrolyt och från 0,1 till 10 vikt~% av en deodorantkomposition med ett deodorantvärde från 0,5 till 3,5, uppmätt enligt deodorantvärdestestet.

Med “deodoranttvål utan baktericid verkan" avses en toalettvål som innehåller mindre än 0,1 %, räknat på tvålstyckets vikt, av någon.substans som har en minimal hämmande koncentration (MIC) av upp till 2,5 ppm mot Staphylococcus aureus (NCTC 6571)-eller upp till 50 ppm mot Escherichia coli (NCTC 8196) vid testning enligt den metod som beskrives av Hurst et al. i J. Hyg. Camb. (1960) âå, 159. Exempel på sådana substanser är de ovannämnda baktericiderna, men det bör noteras att even- tuella andra substanser förutom dessa baktericider, som har ett MIC-värde inom de angivna gränserna, bör vara närvarande i tvålstycket i en koncentration lägre än 0,1 %. Företrädesvis uteslutes sådana substanser från deodoranttvålstycket. 7902468-3 Det är en egenskap hos deodoranttvålstycket enligt uppfin- ningen att det skall innehålla en deodorantkomposition, vilken är godtagbar vid ett deodorantprov, när den påföres huden hos en människa. Den genomsnittliga mängden, med vilken den dåliga kroppslukten skall minskas, är uttryckt i deodorantvärdet hos deodorantkompositionen som ingår i tvålstycket. Tvålstycken enligt uppfinningen innefattar således företrädesvis en deo- dorantkomposition, som har ett deodorantvärde av från 0,5 till 3,5. Tvålar, i vilka deodorantkompositionen har ett deodorant- värde lägre än 0,5, ligger utanför denna uppfinning och anses ej ha förmåga att minska dålig kroppslukt i någon betydande grad.

Deodorantvärdeprov Vid detta prov mätes deodorantvärdet hos en deodorantkomposi- tion genom att man bedömer dess effektivitet, när den ingår i en standardtvål i standardkoncentration, för att minska dålig kroppslukt vid användning av standardtvålen för att tvätta armhålorna på en panel av testpersoner.

Valet av tvålbas är icke kritiskt för utförandet av provet, men såsom illustration av provets genomförande inkluderas förfaringssättet för framställning av basen i beskrivningen av provet.

Standardtvålar framställes på följande sätt. Samtliga mängder är angivna i vikt-%.

Såsom tvålbas användes en neutral våt natriumtvål innehållande 63 % av de totala fettämnena, av vilka 82 % utgöres av talg- fettsyra och 18 % av kokosnötoljefettsyra. Till en homogen blandning av 9000 delar av denna tvålbas och 340 delar fri kokosnötoljefettsyra vid 80°C sättes under omröring 9,4 delar av en 20 %-ig vattenhaltig lösning av tetranatriumetylen- diamintetraacetat, 2,2 delar av en 60 %-ig vattenhaltig lös- ning av l-hydroxíetan-l,1-difosfonsyra och 7,2 delar butylerad _79o24es-5 hydroxitoluen (BHT) antioxidant upplöst i litet denaturerad sprit och blandningens temperatur höjes till l40°C under övertryck. Blandningen sprutas sedan ut vid ungefär 30 mm kvicksilver för erhållande av en torkad tvålkomposition, som uppsamlas och extruderas vid 30°C i form av nudlar med en fukthalt av 12 %. 9770 delar av de så erhållna tvålnudlarna blandas vid omgiv- ningstemperatur med 150 delar av deodorantkompositionen som skall provas tillsammans med 30 delar av ett titandioxid- grumlingsmedel och 50 delar av en färgmedelssuspension. Den erhållna blandningen males och pressas till tabletter. Deodo- rankompositionen som skall testas är därvid närvarande till en standardnivå av 1,5 %. Dessa tabletter är de testtvålar som beskrives som 80/20/5 tvålbas i exemplen och består av 80 delar talgtvål och 20 delar kokosnötoljetvål, varvid 5 delar av denna tvålblandning är fria fettsyror angivna såsom kokos- nötoljefettsyra.

Exempel på alternativa tvålar är de som framställts på liknande sätt med undantag av att de består av 80 delar talgtvål och 20 delar kokosnötoljetvål utan tillsats av fri fettsyra (beskrivent såsom 80/20 tvålbas), eller 70 delar talgtvål och 30 delar kokosnätoljetvål utan tillsats av fri fettsyra (beskriven såsom 70/30 tvålbas), eller 55 delar talgtvål och 45 delar kokosnötoljetvål, varvid 7,5 delar av denna tvålblandning utgöres av fria fettsyror, uttryckt såsom kokosnätoljefettsyra (beskriven såsom 55/45/7,5 tvålbas).

Kontrolltvâlen framställes på ett liknande sätt med undantag av att deodorantkompositionen har uteslutits. I andra avseen- den skall kontrolltvålen endast innehålla de i produkter för tvättning av människor vanligen använda tillsatserna och för ändamålet i de vanligen använda mängderna.

Exempelvis är det tillåtet såsom angivits i den föregående beskrivningen att tillsätta antioxidanter till kontrolltvålen men dessa skall vara närvarande endast i do mängder som er- 7902468-3 ' fordras för stabilisering av tvålbasen.

Proverna utföres på följande sätt. En grupp på tre kaukasiska kvinnor med en ålder inom området 20-40 år är utvalda för luktuppskattning på basis av att var och en är i stånd att korrekt bestämma luktnivån på den serie av vattenhaltiga iso- valeriansyralösningar som anges i tabell l nedan och var och en är i stånd att upptäcka minskningen av kroppsodör som blir en följd av att man i armhålan på en människa applicerar tvål innehållande 2% bakteriedödande substans enligt det förfarande som beskrives i Whitehouse and Carter, Proc.Scientific Section of the Toilet Goods Association gå, 31, (1967).

En grupp på 50 personer för användning vid provet samlades ihop bland kaukasiska män med en ålder inom området 20-55 år.

Genom sortering av personerna utvaldes personer som utvecklade dålig kroppslukt i armhålan som inte var särskilt kraftig och som inte utvecklade en kraftigare dålig kroppslukt i den ena armhålan jämfört med den andra. Personer som utvecklade spe- ciellt kraftig dålig kroppslukt exempelvis på grund av en diet som omfattar curry eller vitlök utvaldes inte som test- personer.

Under två veckor före testen började fick testpersonerna an- vända en tvål icke innehâllande deodorant för uteslutande an- vändning vid badning och fick inte använda någon typ av deo- dorant eller antitranspirationsmedel. Vid slutet av denna period uppdelades de 50 personerna i två grupper om 25 st.

Kontrolltvâlarna användes sedan i den vänstra armhålan på den första gruppen och i den högra armhålan på den andra gruppen och provtvålarna användes i den högra armhâlan på den första gruppen och i den vänstra armhålan på den andra gruppen.

Tvålarna påfördes av en tekniker, varvid standardteknik an- vändes,vid vilken en våt tygbit tvålades in med tvålen under 15 sekunder och armhålan tvättades med den intvålade tygbiten under 30 sekunder och torkades sedan med en tygbit sköljd i 7902468-3 vatten och torkades med en torr handduk. Varje person får se- dan sätta på sig en nystruken skjorta och 5 timmar efter på- förandet bestämdes luktintensiteten hos varje person varvid den vänstra armhålan på varje person testades före den högra.

Påförandet och värderingen genomfördes varje åag under 4 Pâ Var' andra följande dagar.

Luktintensiteten bedömdes av alla tre provarna, vilka utan vetskap om vilken tvål som använts för varje person eller resultatet av värderingen av någon av de andra värderarna, luktade på varje armhåla och angav en siffra som motsvarade styrkan av lukten i en skala från 0 till S, varvid 0 motsvarar ingen lukt och 5 anger en mycket kraftig lukt. Före värde- ringen får varje person stå med armarna mot sidorna: han lyfter sedan upp en arm över huvudet och sträcker därvid ut armhålan och gör det möjligt för bedömaren att hålla näsan nära huden. Bedömaren gör en värdering och prooceduren upprepas med den andra armhålan.

Standardvattenlösningar av isovaleriansyra som svarar mot var och en av siffrorna l, 2, 3, 4 och 5 tillhandahålles som referens för att hjälpa bedömarna vid värderingen. Dessa anges i tabell l nedan.

Tabell l Koncentration av isovale- riansyravattenlösning Poäng Luktnivå (ml/1) O Ingen lukt 0 l Svag 0,013 2 Bestämd. 0,053 3 Moderat _ 0,22 4 Kraftig 0,87 5 Mycket kraftig 3,57 790246843 värdena som anges av varje värderare för varje tvål är medel- värden och medelpoängen av provtvålen frândrages medelpoängen av kontrolltvâlen ochger deodorantvärdet av deodorantkompositio- nen närvarande i provtvâlarna.

Som en kontroll på att valet av provpersoner är tillfreds- ställande för utförande av provet skall medelpoängen via kontrolltvålen ligga mellan 2,5 och 3,5. Även om standardkoncentrationen av en deodorantkomposition för ändamâlen med detta prov är 1,5 vikt-% av standardtvålen, ger tvålar innehållande koncentrationer av deodorantkompositionen över eller under denna siffra i praktiken motsvarande högre eller lägre "deodorantvärden". Även om uppfinningen i sin vidaste mening ger deodoranttvålar innehållande deodorantkompositioner med ett deodorantvärde av från 0,5 till 3,5,är de lämpligaste deodoranttvålarna de, som innehåller deodorantkompositioner,som har ett deodorantvärde av minst 0,6 eller 0,7 eller 0,8 eller 0,9 eller 1,0 eller l,l, ju högre minimivärde, ju mer effektiv är tvålen såsom en deodoranttvål som amfixits av värderarna i deodorantvärdeprovet.

De har också noterats att användare som inte är tränade värde- rare kan upptäcka genom självvärdering en iakttagbar minskning av dålig kroppslukt där deodorantvärdet är minst 0,9, ju högre deodorantvärdet är över denna siffra,~ju mer iakttagbar är deodoranteffekten. ' Substanser i deodoranttvålstycken 1 - .Tvfflï _l..b_1_§.a_<äs_i_fl_<1 Tvålar är vattenlösliga salter av högre fettsyror och omfattar alkalimetalltvålar såsom natrium, kalium, ammonium och alkanol- ammoniumsalter av mättade eller omättade fettsyror med rak kedja innehållande från 8 till ungefär 24 kolatomer och före- trädesvis från ungefär 10 till ungefär 20 kolatomer. 7902468-5 -Tvålblandningen består av en speciell blandning av sådana tvâlar omfattande följande : (a) en tvål av laurinsyra (b) en tvål av myristinsyra (c) en tvål av palmitinsyra (d) en tvål av stearinsyra och (e) en tvål av oleinsyra.

Företrädesvis omfattar tvålblandningen : (a)_ från 2 till 35%, företräàßvis 5 till 25 vikt-% av en . *tvål av laurinsyra (b) från 0,5 till 25%, företrädesvis 5 till l0 vikt-% av en tvål av myristinsyra (C) från 5 till 45%,företrädesvis20 till 30 vikt-% av en tvål av palmitinsyra (d) från 1 šïíåsæ, företfaååšššÄ-iås . 14 till 18 vikta av en tvål av stearinsyra och (e) från 10 till 40%, fönfizädaafis 20 till 35 vikt-% av en tvål av oleinsyra.

Tvålblandningen kan även innehålla tvålar av andra fettsyror med från 8 till 24 kolatomer i molekylen, särskilt tvålar av vattenfri härdad ricinoljefettsyror och tvålar av eruka- och behensyror.

De:&kedn¶nanUÉ&arna är natriumtvålar även om en del kalium- tvålar, ammoniumtvålar eller alkanolammoniumtvålar såsom mono- etanolamintvålar kan tillsättas tvålblandningen för att ge_den slutliga tvålen en önskad grad av mjukhet och plasticitet._ u l Tvålblandningen kan erhållas genom förtvålning av en eller flera naturligt förekommande oljor eller fetter(i det följande angivet såsom oljor). Vanligtvis förtvålas minst två oljor för erhållande av tvålblandningen. Den första oljan har följande karakteristika : (a) ett förtvålningsvärde av från 170 till 220 företrädes- is 190 till 210 ; ._ ._ __.._~.__-...- __, 7 7902468-3 9 (b) ett jodvärde av från 25 till 70 företrädesvis från 35 till 55 ; (c) en fettsyratiter av från 30 till 5500 företrädesvis från 40 till 5o°c och (d) ett INS-värde av från 120 till 210 företrädesvis från 140 till 180.

Den första oljan innehåller även när den förtvålas minst 15 Viktdelar, företrädesvis 20 till 50 viktdelar av en palmitin- syratvål minst 2 viktdelar, företrädesvis 3 till 20 viktdelar av en stearinsyratvål och minst 30 viktdelar, företrädesvis 35 till 50 viktdelar av en oleinsyratvål.

Den första oljan kan även innehålla en blandning av oljor vilka individuellt eller kollektivt uppvisar de egenskaper och fett- syraanalyser som anges i det följande.

Exempel på den första oljan är vegetabiliska oljor såsom Bornea talg, kinesisk vegetabilisk talg, Illipe smör, mowrah smör och palmolja och animaliska oljor såsom nöttalä Och får' talg, ister och smörfett av nötkreatur.

Den första oljan bildar när den förtvålas minst 30 vikt~%, företrädesvis från 60 till 90 vikt-% av en tvålblandning. När en andra olja användes har den följande karakteristika (a) ett förtvålningsvärde av från 240 till 265, företrä- desvis från 245 till 260 ; (b) ett jodtal av från 5 till 20, företrädesvis från l0 till 15 ; (c) en fettsyratiter av från l5 till 30oC, företrädesvis från zo till 25°c och (d) ett INS-värde av från 220 till 260, företrädesvis från 230 till 250.

Den andra oljan innehåller även när den förtvålas minst 40 viktdelar, företrädesvis från 45 till 50 viktdelar av en lau- rinsyratvål och minst 10 viktdelar, företrädesvis från 12 till 7902468-3 10 25 viktdelar av en myristinsyratvâl.

Den andra oljan kan även innehålla en blandning av oljor som individuellt eller kollektivt uppvisar de egenskaper och fett- syraanalyser som anges i det följande.

Exempel på den andra oljan är vegetabiliska oljor omfattande kokosnötolja, palmkärnolja, cohunenötolja, murumurupalmkärn- olja, khakanolja och babassuolja.

Den andra oljan bildar, när den förtvålas, upp till 7O vikt-%, företrädesvis från 5 till 40 vikt-% av tvålblandningen.

Det skall förklaras att förtvålningsvärdet definieras som det antal milligram kaliumhydroxid som erfordras för fullständig förtvålning av l gram av en olja eller ett»fett.“Förtvålnings- värdet kan bestämmas genom den metod som beskrives i "Chemical Technology and Analysis of Oils Fats and Waxes" av Lewkowitsch och Warburton, publicerad avMacmillan & Co., London, 1921, sid. 388.

Dessutom definieras jodvärdet som den procent jodklorid som absorberas av en olja eller fett uttryckt i delar jod. Jod- värdet kan bestämmas genom den metod som beskrives i den ovan angivna boken av Lewkowitsch och Warburton på sid. 401.

Dessutom definieras fettsyratitervärdet som stelningspunkten i Celsius-grader av de blandade fettsyrorna erhållna ur en förtvålad olja eller ett förtvålat fett. Titervärdet kan be- stämmas med den metod som beskrives i ovan angivna bok av Lewkowitsch och Warburton på sid. 511.

Dessutom definieras INS-värdet som den numeriska differensen mellan förtvålningsvärdet och jodvärdet, dvs. INS-värdet är lika med förtvålningsvärdet minus jodvärdet. 7902468-3 ll Tvålblandningen kan även innehålla förtvålade oljor valda från vegetabiliska oljor såsom olivolja, arachis-olja, bomullsfrö- olja, majsolja, linfröolja, sojabönolja, ricinolja, risskalolja, senapsfrñolja, sesamfröolja, tallolja, sololja , mandeloljfif hampafröolja, japansk talg, kapokolja, nigerfröolja, olivfrö- olja, perillaolja , vallmofröolja, rapsfröolja, saffransblom- olja, fett från smörträdet, solrosfröolja och ucuhubasmörolja, och animaliska oljor såsom benfett, hästfett, Neat-fotolja, torskleverolja, sillolja, menhadenolja, tumlarolja, laxolja, sardinolja och valolja.

Såsom en ytterligare guide för det lämpliga valet och bland- ningen av oljor eller fetter ur vilka tvålblandningen fram- ställes är det av hjälp att försäkra sig om att IMS-värdet hos olje- eller fettblandningen som sedan kan förtvålas för erhållande av tvålblandningen ligger mellan 160 och 120, före- trädesvis 165 till 200.

Det är uppenbart att olje- eller fettblandningar som har ett INS-värde större än 220 troligtvis ger tvålar som är för hårda så att dom spricker eller splittras sönder under pressninqen eller inom några få dagar eller veckor därefter. Följakt- ligen ,olje- eller fettblandningar som har ett INS-värde mind- re än 160 ger förmodligen tvålar vilka är för mjuka vilket betyder att de räcker väldigt kort tid och att det är en stor fara att tvålstyckena blir missbildade eller bryts sönder vid användningen.

INS-värdet hos olje- eller fettblandningen kan bestämmas genom att lägga ihop produkten av INS-värdet för varje olja och fett och dess vikt-% i blandningen av oljor och fetter och dividerar denna produkt med 100.

Såsom en ytterligare guide för det lämpliga valet och bland- ningen av oljor och fetter frân vilka tvålen framställaes är det också av hjälp att försäkra sig om att löslighetsgraden hos olje- eller_fettblandningen ligger mellan l,l och 2,5. 7902468-3 12 Det är upnenbart att olje- eller fettblandningar som har en löslighetsgrad som är'större än 2,5 troligtvis ger tvålar som är alltför lösliga i vatten och därför ger en kort hållbarhet vid användning även om löddringsegenskaperna speciellt i hårt vatten kan vara utmärkta. Omvänt ger olje- och fettblandningar som har en löslighetsgrad mindre än l,l troligtvis tvålar som är otillfredsställande lösliga i vatten så att även i mjukt vatten löddringsegenskaperna är dåliga.

'Det skall förklaras att lösliqhetsgraden hos en blandning av oljor och fetter bestämmes genom att man dividerar lNS-värdet hos blandningen med summan av INS-värdena hos de oljor och fetter som är närvarande i blandningen vilka har ïNS-värden från 130 till 180 multiplicerat med viktfraktionen av var och en av de närvarande oljorna i blandningen.

Ett enkelt exempel illustrerar beräkningen av både INS-värdet hosen blandning av oljor eller fetter och dess löslighetsgrad.

Antag-att tvåltabletterna skall framställas ur en blandning av talg med ett INS-värde av 150 och kokosnöt-olja med ett INS-värde av 250,För~ett viktförhållande 80:20_talg:kokosnöt- olja är INS-värdet för blandningen givet genom följande formel: (80 x 150) + (20 x 250) = 170 100 INS-värdet för blandningen är därför l70.

På liknande sätt för en blandning av talg och kokosnötolja med desamma resp. INS-värden i viktförhållandet 90 delar talg till l0 delar kokosnötolja erhålles INS-värdet för blandningen genom följande formel : (90 X 150) + (10 x 250) 100 7902468-3 13 INS-värdet för blandningen är i detta fall 160.

Löslighetsgraden för var och en av de ovan angivna bland- ningarna kan sedan bestämmas på följande sätt.

För 80:20-blandningen är löslighetsgraden : 170 å 150 x 80 100 = 1,41 På liknande sätt för 90:10-blandningen är löslighetsgraden ' 160 å 150 x 90 = 1,18 100 Löslighetsgraden för de två blandningarna enligt exemplen är följaktligen 1,41 för 80:20 talg:kokosnötolje~b1an@ningen och l,l8 för 90:10 talg:kokosnötolje-blandningen.

Som ett alternativ är det även möjligt att tillhandahålla blandningen av fettsyratvålar innefattande tvålblandningen genom förtvålning av naturliga eller syntetiska fria fett- syror. Individuella förtvålade fettsyror med olika kedje- längder kan blandas i lämpliga mängder för erhållande av tvålblandningen, eller alternativt kan en blandning av fria fettsyror, erhållen exempelvis genom uppdelning av fetter eller oljor i deras komponenter glycerol och fettsyra, förtvålas tillsammans för erhållande av tvålblandningen.

Tvålblandningen kan också innehålla tvålar av naturliga eller syntetiska fettsyror med grenad kedja.

Det är även möjligt att använda någon av de ovan angivna oljor~ na i ett härdat eller ett vattenfritt tillstånd när detta visar sig lämpligt. Mängden av tvålblandningen som kan tillsättas det icke-bakteriedödande deodoranttvålstycket enligt uppfinningen ligger mellan 0,5 och 99,8 vikt-%. Den lämpliga mängden ligger inom 5 till 95 vikt-% av tvålstycket. 79n24es-5 14 l2. , Icke-förtvålade fettsyror Det icke-bakteriedödande deodoranttvålstycket kan även fakultativt innehålla fettsyror med rak kedja med 6 till 18 kolatomer för- utom blandningen av förtvålade fettsyror. Närvaron av dessa ytterligare icke-förtvålade fettsyror kan förbättra löddrings- egenskaperna hos tvålen särskilt när den användes i hårt vat- ten. En lämplig källa för icke-förtvålad fettsyra är den som erhålles som en blandning från kokosnötolja.

Mängden icke-förtvålade fettsyror som kan vara närvarande kan utgöra från 15% företrädesvis från l till 10 vikt-% av tvål- stycket.

Om mer än 15 vikt-% icke-förtvâlade fettsyror användes på detta sätt kan det finnas en tendens till att tvålen blir för mjuk vid användning och utvecklar obehagliga lukter. 3. Elektrolyt Deodoranttvålen innehåller elektrolyt i en mängd som är till- räcklig för att försäkra att tvålen icke är för hård och benä- gen att spricka eller falla sönder och inte för mjuk vilket i motsats därtill skulle pâverka användningstiden av tvålen.

Exempel på elektrolyter är natrium, kalium; ammonium och magnesiumsalter av klorid, karbonat, fosfat, polyfosfat, nitrat, sulfat och laktat men andra elektrolytsalter kan till- Säüas fififlst¶flæï_Den lämpliga elektrolyten är natriumklorid.

Mängden av elektrolyt i tvålen skall utgöra 0,l till 2,5 vikt~ % av tvålstycket. Företrädesvis skall tvålen innehålla från 0,2 till 1,5 och mest lämpligt ai- från 0,25- till l vikt-s elektrolyt.

Om mer än 2,5 vikt-% elektrolyt är närvarande på en gång är det risk att tvålstyckesingredienserna som slutligen males extruderas och pressas till tvålstycken enligt vanliga tvål- i79o246s-3 15 framställningsmetoder spricker sönder eller splittras vid pressningssteget eller inom några få dagar eller veckor efter pressningen. Detta är ett problem som kan rättas till genom att man försäkrar sig om att mängden elektrolyt närvarande i tvålstyckesblandningen ligger inom dct ovan. Det är uppenbart att tvålstycken som spricker sönder eller splittras vid pressningssteget utgör en förlust för tvålfabrikanten och att tvålar som spricker och splittras sönder inom några få dagar eller veckor efter framställningen inte tillfredsställer kraven hos konsumenten som i sådant fall väljer andra tvålmärken som inte har detta problem.

Det är dessutom uppenbart att tvålar som innehåller deodorant- kompositionen som angivits häri, vilka splittras eller spric- ker sönder vid användning eller lagring förmodligen är mind- re effektiva vid minskning av dålig kroppslukt beroende på för tidig förlust av några av de flyktiga komponenterna som kan vara närvarande i deodorantkompositionen som tillsats under framställningen av tvålstycket.

Om mindre än 0,1 vikt-% elektrolyt är närvarande på en gång kan tvålstyckesingredienserna vilka slutligen males extruderas och pressas till tvålstycken bli otillfredsställande mjuka.

Ett sådant tvålstycke har en kortare varaktighet och kan ten- dera till att bli missbildat och även falla sönder vid använd- ning. Detta är uppenbart ett tillstånd som tvåltillverkaren önskar undvika. Det är dessutom uppenbart att tvålstycken som innehåller otillräcklig mängd elektrolyt kan vara otillräck- ligt hygroskopiska så att de kan torka ut för tidigt och på samma gång snabbare förlora en del av de flyktiga komponenterna som kan vara närvarande i deodorantkompositionen som tillsättes under framställningen av tvålstycket.

Det är klart önskvärt att deodoranttvålar enligt uppfinningen skall innehålla en mängd elektrolyt inom de vidaste gränserna som angivits ovan.

Det skall framhållas att elektrolyten natriumklorid vanligtvis tillsättes efter förtvâlningen av oljorna vid tvålframställ- 7902468-3 16 ningen för att lättare separera de fasta tvålarna från glycerol (dvs. "salta ut") kan utgöra elektrolytkällan i den slutliga deodoranttvålen. Det skall erkännas, emellertid, att om så är fallet måste tvålframställningsprocessen ändras, exempel- vis genom lakning med vatten eller genom ytterligare tillsats av natriumklorid eller annan elektrolyt för att försäkra att den slutliga elektrolytkoncentrationen i deodoranttvålen ligger inom de angivna gränserna.

Om å andra sidan tvålstycket erhålles från en framställninge- process i vilken elektrolyt såsom natriumklorid vanligtvis inte tillsättes för ändamålet att "salta ut" glycerin ur två- len är det nödvändigt att tillsätta elektrolyt eller att för- säkra att den på annat sätt är närvarande i blandningen av ingredienser av vilka deodoranttvålstyckena framställes. 4. Deodorantkompositionen Karakteriseringen av deodorantkompositionen enligt uppfinningen företer svårigheter enär den inte kan anges uteslutande i ämnesbeteckningar av bestämd form och kombinationer i bestäm- da proportioner. Icke dess mindre har man upptäckt förfaranden som gör det möjligt att identifiera de huvudsakliga komponen- terna i deodorantkompositionerna med tester, De huvudsakliga komponenterna som erfordras för framställning av deodorantkompositionerna är de som har en lipoxidasförhind- rande kapacitet på minst 50% eller de som har en dhænmmsmfid enligt Raoult minst l,l bestämd genom följande tester vilka .betecknas som respektive lipoxidas och morfolintester_ Lipoxidasprovet Vid detta prov mätes kapaciteten hos en substans att förhindra oxidationen av linolsyra genom ]jpoxidas (ECl.l3.l.l3) för bildning av en vâteperoxid.

Vattenhaltig O,2M natriumboratlösning (pH 9,0) användes som buffertlösning. 79Û24Ö8"3 17 En kontrollsubstratlösning framställes genom upplösning av linol Syra (2,0 ml) i absolut etanol (60 ml) utspädning med destillerat vatten till 100 ml och sedan tillsats av borat- buffert (100 ml) och ren etanol (300 m1).

En provsubstratlösning framställes på samma sätt som kontroll- substratlösningen med undantag av att den rena etanolen (300 ml) utbytes mot samma volym av 0,5 vikt-% av de material som skall provas i etanol.

En lösning av enzymlipoxidaset i boratbufferten med en aktivi- tet inom området 15.000 till 40.000 enheter per milliliter framställes.

Lipoxïdasaktiviteten vid katalysering av oxidationen av linol- syra prövas först spektrofotometriskt under användning av kontrollsubstansen. En automatiskt kontinuerligt registrerande spektrofotometer användes och ökningen av extinktionen vid 234 nm (toppen för väteperoxid) mätes för att följaförloppetav oxidationen. Enzymkoncentrationen som användes är sådan att den ger en ökning av optiska tätheten (15 OD) vid 234 nm inom området 0,6 till 1,0 enheter per minut. Följande ingre- dienser placeras i två 3 ml:s kuvetter : Kontroll (ml) Blindprov (nl) Kontrollsubstans 0,10 0,10 Ren _ etanol 0,10 0,10 Boratbuffert 2,75 2,80 Lipoxidaslösning 0,05 - Lipoxidaslösningen tillsättes kontrollkuvetten sist och reak- tionen följes omedelbart spektrofotometriskt under ungefär 3 minuter med registrering av ökningen av den optiska tätheten vid 234 nm såsom en kurva på ett diagram.

Kapaciteten hos ett material att förhindra oxidationen mätes sedan under användning av en provlösning innehållande enzym- ,79o246s-5 l8 substrat och en deodorantsubstans. Följande ingredienser pla- ceras i två 3 mlzs kuvetter. 7 Provlösníng (ml)_ Blindprov (ml) Provsubstratlösning 0,10 ' 0,10 Ren etanol 0,10 0,10 Boratbuffert 2 , 7 5 I 2 , eo Lipoxidaslösning 0,05 t ' - Lipoxidaslösningen tillsättes kuvetten med provlösningen och förloppet av reaktionen följes omedelbart såsom tidigare.

Den lipoxidasförhindrande kapaciteten hos materialet beräknas sedan ur formeln 100 (S1-S2)/S1, där S1 är lutningen på kurvan som erhålles vid kontrollprovet och S2 är lutningen på kurvan som_erhålles vid testprovet och sålunda uttryckt som % inhi- bation.En substans som.ger minst 50% inhiberande verkan vid testen anges i det följande som att den har en lipoxidasinhi- berande kapacitet_av minst 50%.

Morfolinorovet Vid detta test mätes kapaciteten hos en substans att under- trycka partialångtrycket hos morfolin mer-än det som erfordras enligt Raoult's Law. Substanser som genomgår kemisk reaktion med morfolin, exempelvis aldehyder anses uteslutna från testet.

Till en provflaska med volymen 20 ml sättes l'g morfolin.

Flaskan har försetts med en serumhatt och hålles vid_37°C i 30 minuter för att uppnå ekvilibrium. Gasen i-huvudutrymmet av flaskan analyseras genom att man sticker hål på serumhatten med en kapillär nål genom vilken kväve införes vid 37oC för - att öka trycket i flaskan vid en standardmängd'oqh sedan till- låtes överäqfifistxycket attinjicera ett prov från huvudutrymmetlüli en gaskromatografiapparat vilken analyserar det och åstadkom- mer en kromatografisk spårkurva.med en topp smmlfimfïrsigiill nnïfolhnfianlntkr dame.toppär proportionell mot mängden morfo- lin i provet. 7902468-3 19 Proceduren upprepas under exakt samma betingelser under använd- ning av i stället för morfolin ensamt, 0,25 g morfolin och 1 g av det material som skall provas och även under användning av l g av materialet utan morfolin för att kontrollera om det ger en interferens med morfolintoppen (vilket är 0van1igt)_ Förfarandet upprepas tills man erhåller reproducerbara resul- tat. Områdena under morfolintoppen mätes och nödvändiga kor- rektioner beroende på interferens av materialet göres.

En lämplig apparat för utförande av ovan angivna förfaranden är Perkin-Elmer Automatic GC Multifract F40 for Head Space Analysis. Ytterligare detaljer beträffande denna metod beskri- ves av Kolb i "CZ-Chemie-Technik", vol. 1, nr 2, 87-91 (1972) och Jentzsch et al i “Z. Anal. Chem." 236, 96-ll8 (1968).

De uppmätta områdena som representerar morfolinkoncentrationen är proportionella till det partiella ångtrycket hos morfolin i flaskans huvudutrymme. Om A är området under morfolintoppen när endast morfolin testas och A' är området som hänför sig till morfolin när en annan substans är närvarande erhålles den relativa sänkningen av partialångtrycket hos morfolin av substansen genom l-A'/A.

Enligt Raoults lag, om vid en given temperatur partialång- trycket hos morfolin i ekvilibrium med luft ovanför flytande morfolin är p, partialångtrycket p' som utövas av morfolin i en homogen flytande blandning av morfolin och material vid samma temperatur är pM/(M+PC) där M och PC är molarkoncentra- tioner av morfolin och material. Följaktligenêflligt Ra0UltS lag erhålles den relativa sänkningen av morfolinpartialång- trycket (p-p')/p gencm l~M/(M+PC), vilket under förhållanden vid provet är 87/(87+m/4), där m är molekylvikten hos parfym- substansen. 7902468-3 20 Den grad till vilken blandningens uppträdande avviker från Raoults lag erhålles genom förhållandet lfA'/A 87/(87+m/4) Ovanstående förhå11ande,vilket kornmer att hänvisas till såsom Paoults divergensförhållande, beräknas ur testresultaten. Där materia- let är en blandning av föreningar en beräknad eller experi- mentellt bestämd medelmolekylvikt användesiüd m,Ett material som undertrycker partialångtrycket hos morfolin med minst 10% mer än vad som erfordras enligt Raoults lag är ett i vilket divergensförhållandet enligt Raoult är minst l,l.

Ett stort antal material som tillfredsställer en eller båda testerna beskrives senare i denna beskrivning och dessa hän- visas till sâsom "komponenter" i motsats till andra material vilka faller rmarmubâda tesümzm, hänförs till såsom "ingredien- ser"j Innan de mer detaljerade aspekterna av uppfinningen definieras så långt som de hänför sig till deodorantkompositioner är det nödvändigt att klargöra en del av termerna som kommer att an- vändas.

En komposition är en blandning av organiska föreningar.För ärkr målet enligt denna beslqivnjng är det nödvändigt att identifiera "komponenterna" i kompositionen. Detta görs genom att man först beskriver kompositionen i termer om fyra kategorier.

Dessa kategorier anges nedan. Exempel på komponenter i varje kategori tillhandahålles. l) Enkla kemiska föreningar, antingen naturliga eller ' syntetiska, exempelvis kumarin, (naturlig eller synte- tisk), iso-eugenol, bensylsalicylat. Majoriteten av komponenterna återfinnes i denna kategori. 2) Syntetiska reaktionsprodukter, blandningar av iso- merer och möjliga homologer, exempelvis C&-isometyl- ,,___, ...qfií-p-...w 7902468-3 21 1011011 . 3) Naturliga oljorifindamfielcßhhartser och deras extrakt, exempelvis patchouli-olja, geranium-olja, nejlikeblads- olja, bensoinhartsester. 4) Syntetiska analoger av kategori 3. Denna kategori om- fattar material som inte är strikta analoger av natur- liga oljor,bhmkmEfiel0çhhartser men är material som er- hållits ur försök att kopiera eller förbättra material enligt kategori 3, exempelvis Bergamot AB 430, Gera- nium AB 76, Pomeransol SB 314. I Komponenter ur kategorierna (3) och (4) är tillgängliga kom- mersiellt även om de ofta inte är kemiskt karakteriserade.

Där ett material tillföres eller användes vanligtvis för enkel- het såsom en blandning, exempelvis p-t-amylcyklohexanon utspädd med dietylftalat,för denna beskrivnings ändamål är två kompo- nenter närvarande så att användningen av 5 % av en blandning av en del av denna keton och 9 delar av dietylftalat represen- teras som 0,5 % av ketonen och 4,5 % av dietylftalatet.

Det har visat sig fördelaktigt vid bildningen av den mest effektiva deodorantkompositionen för tillsättandettillinàlsqmket enligt uppfinningen att använda komponenter vilka samtidigt som de tillfredsställer lipoxidas eller morfolintesterna även tillfredsställer ytterligare betingelser. Dessa betingelser äro :' i) det måste vara minst fem komponenter närvarande, ii) var och en av dessa komponenter måste utväljas ur minst fyra olika kemiska klasser (vilka kommer att definieras i det följande) iii) En komponent från var och en av klasserna l, 2 och 4 måste vara närvarande, iv) minst 45 % företrädesvis minst 50 och mest lämpligt från 60 till l00 vikt-% av deodorantkompositionen måste innehålla komponenter, 7902468-3 22 v) en komponent anses inte bidra till effektiviteten hos deodorantkompositionen om den är närvarande i deodo- rantkompositionen vid en koncentration mindre än 0,5 vikt-% och vi) en klass anses inte bidra till effektiviteten hos deo- dorantkompositionen om den är närvarande i deodorant- kompositionen vid en koncentration av mindre än 0,5 vikt-%.

Sålunda består deodorantkompositionen enligt uppfinningen från ungefär 45 till 100 vikt-% av minst fem komponenter och från 0 till ungefär 55 vikt-% av ingredienser, varvid var och en av komponenterna väljes bland komponenter som har en lipoxidas- inhiberande förmåga av minst 50 % och komponenter som har ett Raoult divergensförhållande av minst 1,1, och varvid kompo~ nenterna och ingredienserna väljes så att deodorantvärdet hos deodorantkompositionen ligger inom intervallet 0,50 till 3,5.

Varje komponent skall indelas i en av 6 klasser. Dessa klas- ser är : Klass l - fenolsubstanser ; 2 - Eteriska oljor, extrakter, hartser, "syntetiska" oljor (betecknade med "AB") 2 3 ~ Aldehyder och ketoner ; 4 - Polycykliska föreningar ; 5 - Estrar ; 6 - Alkoholer.

Vid symbolisering av en komponent till en klass skall följande regler iakttagas. Där komponenten kan hänföras till mer än en klass skall komponenten hänföras till den klass som är först i den ovan angivna raden av klasser, exempelvis nejlikeolja, som har fenolkaraktär, placeras i klass l trots att den annars .skulle ha hänförts till klass 2. På samma sätt är det med 2-n-heptylcyklopentanon som är en polycyklisk keton och hänförs till klass 3 i stället för klass 4. 7902468-3 'Det följande är exempel på deodorantkomponenter som antingen har en lipoxidasinhiberande kapacitet (LIC) av minst 50 % el- ler har ett Raoult-divergens-förhållande (RVR) av minst 1,1.

Deras klass, molekylvikt (m), LIC och RVR såsom bestämt genom tester vilka redan beskrivits ovan, är även uppräknade.

Den nomenklatur som antagits för de uppräknade komponenterna nedan och för ingredienserna som uppträder i deodorantbland- ningarna i exemplen är så långt det är möjligt de som används av Steffen Arctander "Perfume and Flavour Chemicals (Aroma Chemicals)" volym I och II (1969) och “Perfume & Flavour Materials of Natural Origin" (1960) av samma författare. Där en komponent eller andra ingredienser inte är beskrivna av Arctander anges antingen det kemiska namnet eller där detta inte är känt (såsom är fallet vid parfymhusspecialiteter) då kan leverantörens identitet fastställas genom referens till appendixet som finns i slutet av beskrivningen. 7902468-5 24 Class l - Fenolsubstanser š iso~Amyl salicylat 95 1-24 255 Bensylsalicylat 7 C 1.53 225 karvakrol ' 52 l - 45 15": mej likefålaaølj a (79 1 . '-15 16- Eiíylvanill in lOO l . lèš 'E52 iso-Eugenol 190 1.48 154 LRG 201 100 1.21 195 Mousse de chene Yugo 95 1-29 132 Kàyddpepfiarbladolja _ 133 _ 155 Timjanolja,röd 5' 1_§7 15; Class 2 ¥ Eteriska oljor, extrakter, harser; “synetiska" _ olfior (befiecknadp "AB“\ ' Benzoin Siam hartsester 3? ” ' Bergamot A3 57 56 2.9? 175 Bergamot AB 430 53 Ö-97 175 Geranium AB ?6 25 L 29 lf* Geranium 25 1.29 154 Opoponax hartsestef šš 1.55 152 Patçhuti olja 75 ;_25 1;¿ ïgrain Olja É~ L.Z? lfš Pomeransol AB 514 LCG 4 - 51555 f ._ çläehyder och É-:etoner 6:acet?l:l,l,5,4,4,6-hexa:etyl- ¶^ á ^_^ .etraayoronaftalen _,O 1.0; 4;: p-å-Amyl cyklohexanon EC l._O 152 P-Ü-BUWl-X- metyll1ydrocinn amic- aldehyd 74 - 2-- 2-n-heptylcyklopentancn 55 1.35 “EE X-isc- netylj onon LCC l . LE ECC: ß- metylnaftjflšzeton lCC- I . 3,5 lff 7902468-3 Ölass 4 - Pdlyçykliska föreningar LIC EVE 2 Kumafin sa i .22 145 1,5,4,6,7,8-Eexahydro-4,6,5,7,8,8- . hexametylcyklopenta - Ä¥2-berso- ¿ pyran 100 - 2ëO Ba-metyl-dodecahy “o-6,ö,9a- ' trimetylnafto(2,1-b)furan 58 1.š0 250 ß-.naftylmetyleter = a ioo - 158 Class å - ßstrât o-t~Buty1cyk1chexy1 acetat 52 1.08 198 p-t-Butylcyklohexyl acetat 54 0.98 195 Dieïylftalat 79 1.23 222 Nonanediol-1,3-diacetat 55 1.17 2Ll Eonanolid~l=4 92 ..8 156 i-ïonyl acetat 50 3.85 156 i-Nonylformiat 19 1.49 l?2 Class 6 - alkoholer Dimyrcefol 15 1.22 155 Fenyleteralkohøl 22 1_24_ 122 Tetrahydrømuguol 2% 1.25 lfš Det har visat sig att för uppnâende av bästa resultat, skall en viss minimi-meäelkoncentration av komponenterna vara närvarande.

Denna minimi-koncentration är en funktion av antalet närvarande klasser - ju fler klasser närvarande - ju lägre minimikoncentra~ tion. Minimumedel-koncentrationen i de olika fall som kan vara tillämpliga visas i tabellen nedan: Antal klasser representerade Komponenternas nedelkoncentration Minimum inte Företrädesvis inte i deo"o "tkon1 .'t' _ n Q ran mposl lonen mindre an (%) mindre än (%) 5 6 4,5 5,5 4,5 5 ._..._..~_.,.-_-~.._.~._... i ,. ._ __... -_____....-.-. _ ä-0et föredras alltså, att minst l % '7902468-5 26 av var och en av de fyra klasserna är närvarande i deodorantkompositionen men indivi- duella komponenter som är närvarande i en koncentration mind- re än 0,5 % är undantagna från denna beräkning, liksom även den klass i vilken de ingår om det inte finns någon komponent närvarande med en koncentration av minst 0,5 % inom den klassen.

Såsom särskilt angivits, erhålles enligt uppfinningen ett deo- doranttvålstycke, vari mängden av deodorantkomponenter i deodorantkompositionen närvarande i klasserna l, 2 och 4 såsom definierats är minst 1 %, företrädesvis minst 3 vikt-% av deodorantkompositionen för varje klass, och mängden komponen- ter närvarande i var och en av minst två andra klasser är minst.l vikt-% av kompositionen, under förutsättning att vilken som helst komponent som är närvarande i deodorantkom- positionen i en koncentration lägre än tröskelvärdet 0,5 vikt-% undantages från beräkningen av mängderna av kompo- nenterna i varje klass. Även om minst 4 olika klasser av komponenter företrädesvis skall vara representerade i deodorantkompositionen kan man erhålla bättre kompositioner om flera än fyra klasser är representerade. Följaktligen kan fem eller sex klasser vara representerade i deodorantkompositionen.

Det har visat sig vid framställningen, examineringen och testningen av många hundra deodorantkompositioner att det bästa resultatet erhålles när man håller sig inom de tidigare nämnda gränserna när man väljer ut typer och mängder av kom- ponenter och ingredienser. Exempelvis deodorantkompositioner o som innehåller mindre än minimikoncentrationen 45 6 av kom- ponenter ger förmodligen inte en deodorantkomposition med ett deodorantvärde på minst 0,50. Därför vid framställning av de bästa deodorantkompositionerna enligt uppfinningen är reglerna för val av komponenter enligt deras klassning, rep- resentationen av olika klasser, mängderna av var och en av de 7902468-3 27 'närvarande komponenterna, under iakttagande av tröskelvärdet under vilket man förmodar att en komponent inte ger något be- tydande bidrag, är det viktigt att observera alla dessa fakto- rer om det bästa resultatet skall erhållas.

Det skall förklaras att komponenter närvarande i deodorant- tvålstycket för andra ändamål än att erhålla deodoranteffekter exempelvis en tillsats såsom antioxidanten som tillsättes tvål- stycket för stabilisering av tvâlbasen uteslutes från de föregående instruktionerna till den grad att komponenten er- fordras för det andra ändamålet. Den nivå till vilken till- satsmedlen vanligen är närvarande i tvålstycken är välkänd för kända material och lätt bestämbar för nya material så att tillförandet av ovan undantag inte utgör någon svårighet.

Deodorantkompositioner kan tillföras tvålstyckena enligt upp- finningen vid en koncentration av från 0,1 till 10 %, före- trädesvis från 0,5 till 5 % och det mest lämpliga från l till 3 vikt-%.

Det är uppenbart att om mindre än 0,l % av en deodorantkompo- sition användes är det troligt att användningen av tvålstycket inte ger någon märkbar reduktion av intensiteten avden dåliga kroppslukten. Om mer än 10 % av en deodorantkomposition an- vändes är det inte troligt att tvâlstycket ytterligare mins- kar intensiteten hos den dåliga kroppslukten utöver det som kan observeras redan vid l0%:s nivån. 5. - Andra tvåltillsatser Deodoranttvålstycken enligt uppfinningen kan innehålla andra ingredienser (tillsatser), exempelvis grumlingsmedel såsom titandioxid, skumbefrämjande medel, skumkontrollerande medel, kelerande medel såsom EDTA, fuktighetsbefrämjande medel, mjukningsmedel och förtjockningsmedel och parfymer.

Deodoranttoalettvâlen innehåller även från 5 till 20 %, före- trädesvis 7 till 15 vikt-% vatten. Detta vatten kan vara när- ..___..._._____....._..._- . _ W 7902468-3 28 värande i de förtvålade tvålarna vilka utgör del av tvålblañd* ningen eller de kan tillsättas tvålstyckena såsom en separat ingrediens.

Den totala mängden tvåltillsatser som kan tillsättas deo- doranttvålstyckena enligt uppfinningen utgör vanligtvis resten av tvålprodukten efter det man beräknat mängden av huvudkompo- nenterna. De andra tvâltillsatserna utgör följaktligen från 0 till 99,4 %, företrädesvis från 5 till 95 vikt-% av komposi- tionen.

Uppfinningen åskådliggöres med följande fyra exempel av tvålprodukter av vilka blandning A är en 55/45/7,5 tvålbas, blandning B är en 80/20/5 tvâlbas, blandning C är en 80/20 tvålbas och blandning D'är en 70/30 tvålbas såsom angivits.

”Dessa kan användas såsom en bas för tillsättande av en deodorantkomposition till en koncentration av från 0,1 till 10 vikt-% för bildandet av deodoranttvålstycken enligt upp- finningen även om i dessa fyra exempel mängden närvarande deodorantkomposition i varje produkt är samma i varje fall.

Data relevanta till nöuzdg och kokosnötolja från vilka dessa tvålstycken framställdes ges i följande tabell : 7902468-3 29 Oß,H åfim Q oufi mm wow Il U @m=H QOH mm mom M ®fi.N maa øwuøficHm>»Hw% wuæw m:fimwqmHn|mfiHo@wnwo»om\mHm@ mm ac nam Hm~ w mt @mN GOH mfifioumnwoxom mflmfi QANHQB wmgwmuwmufiflwwq Aoov mwßflw mmwmuumm wø»m>|wzH wmum>wow m@nm>mmQHcHm>uhwm 7902468-3 30 Tvålprodukter .å C 3 .wvålblandning (vikt-% av tvålstycket)_ 'natriumkaPTïlaÜ 2-9G _ _ Û-53 natriumkaçrat 2.45 1.19 1.19 1.75 natriunlaurat 17.4- 5.04 8.24 ll.55 natriumflïrístaï 8.46 5.95 5.55 5.l6 natriumpalmitaä l?.ë2 22.26 22.25 27.ll natriumstearat 9.54 15.57 15.5? 2.57 natriunoleat 21.57 29.55 29.65 25.35 natriumlinoleat 2.7ë 2.79 2.?? 6.45 FRI FETTSYRA (kokosnët) 6.1 4.1 - _ ELESÉTROLYT Haül 0.45 0.6 0.5 0.55 Na2EEO¿ .lT 3.1? _ _ . nsononAzlfrxor-isoslwïor: L 5 l _ 5 l _; l _; ANDRA TVÅLTILLSATSER butylerad hydroxitoluen 0.012 3.08 - - natriumEDEA 0.024 0.02# 0.25 5 EEE? O.Cl5 2.318 C.I5ê 55 ti? nian dioxid C.2L 2.51 3.25 5 Vaïten 9.185 10.558 L-.§5- L .5~ Deodoranttoalettvålen enligt uppfinningen är avsedd att använ- das huvudsakligen för att undertrycka dålig kroppslukt hos människan genom tillsats till skinnet vid tvättning. Det är särskilt effektivt när den tillföras på detta_sätt till områ- den av skinnet där apOkrina svettkörtlar är rikligast före- kommande i synnerhet i ljumsken, armhålan, anal- och köns- organsområdena och i området kring bröstvårtan. 79-02468-3 31 Speciella exempel på uppfinningen Uppfinningen åskådliggöres med följande exempel i vilka alla delar och procentsatser är angivna i vikt-%.

I vart och ett av exemplen l - 6 anges en deodorantkomposition bestående av komponenter och andra ingredienser, uppräknade i den relevanta deodorantkompositionen som ger mängden komponenter i varje klass. Testtvålstycken (innehållande 1,5 % av deodorantkompositionen), som representerar icke- baktericida deodoranttvålstycken enligt uppfinningen, och kontrolltvålstycken framställdes med användning av Tvålformu- lering B (en 80/20/5 överfettad tvål såsom definierats i det föregående) och testades enligt beskrivningen i ovannämnda deodorantvärdeprov, varvid de i varje fall angivna resultaten erhölls. A Liknande exempel beskrives i exemplen 7 - 9 med undantag av att olika tvålformuleringar användes. 7902468-3 32 EXEMPEL 1 Deodorantkomposition l Komponenter' delar klass Totalt i klass iso--fiyl salicglat 5.0 1 ) Bensylsalicylat 4_C 1 2 lp_25 L G 201 1.25 1 É Bergamot AB 430 15.0 2 ) Geraniun AB 75 4.9 2 š 25.? OpoponaX.hartsester l-Û 2 Ä l,5,4,6,7,8-hexahydro-ë,6,5,- 7,5,3 XL2-bensopyra: lO.C 4 lC.Q o-t-Butyloy>lchexyl acetaï 0.5 5 2 bietylftalat 5 .75 5 ( ä” 1ï0nano1ia-1 , 4 o .2* ( 5) ' Ingredienser Amber AB 558 5.0 Bensylalkohol 0_1§ Cedar atlas Olja 5.3 Citronellol 7.5 Ciïronella Olja l”.l Gitygnellyloxiacetaldenyä C_5 Eexyl aláon 0.7 Jasmin AB 25- 12.0 Apelsinolja/söt _g 10-Undecen-1-al I\.) C) ÛJ I I i: \ll Vetyvert O ]_| Q LJ LJ Undantaget från beräkninqen - under trösielvïrdet 0,5% 33 i I 7902468~3 %T6ïal mängd komponenter 45,2 §Antal komponenter närvarande 9 ïMedelmängd av varje komponent 5,0 fAntal klasser representerade §Resultat av deodorantvärdeprov l _ Kontrollstycke Provstycke ¿Medelvärden 3,46 2,93 .Deodorantvärde 0,53 EXEMPEL 2 Deodorantkomposition 2 -Éomgonenter Delar Klass Totalt i klass karvakrol 3_5 1 ) Ü I timjanolja röd 1.0 1 g _” Bergamo: A3 57 ' 2c.o 2 > Pomeransol AB 415 6.3 2 ä 53,3 Petitgrai: Olja 4.0 2 É 5-Acetyl-l,l,5,%,4,6-hexa- ) metyl-teïrahy ro- ) *naftalen 5.0 5 ) 5.3 ß~:ætylnaftylketon 5.3 5 å ša- metyl-dodecaïydro-5,5,?a- trimetylnafto -2(2,l-b) ' furan 0.25 (4) ß-naftylmetyleter 9 .O L; 9 _Q Ingredienser Cltrorel-"1 aceta: 5.0 Dzpropylen glykol 4.75 Geranyl n;är1_ 1.5 Indol 1,3 “ Citrongräsolja 5.3 Lime AB #02 10.0 Lavendel olja 4,0 l_Mentol 8.0 forts.

. WW., ........_.,_-. .\__.,...... :_ 7902468-3 -~ - 34 --~¿ Neroli AB 78 6.0 Apelsin olja|söt 5.0 100.0 Unoantaget från peräkningen - under tröskelvärdet 0,5%.

Total mängd komponenter 51,5 Antal komponenter närvarande Medelmängd av varje komponent 6,4 Antal klasser representerade Resultat av deodorantvärdeprov 2 ' Kontrollstycke Provstycke Medelvärden 3,34 2,73 Deodorantvärde 0,61 19o246s¿3 35 "m__“ EXEMPEL 3 Deodorantkomposition 3 komponenter Delar Klass Totalt i klass Plousse de chene Yugo ' 1.25 l š llnââ pepparbladsmlja 10.0 l > Bensoin Siam hartsester 5.0 2 ) Bergamot A3 11-50 15-0 2 g 25-9 Geranium oil 5-0 3 ) p-t-Amylcy Idolïexanon 5 . O 5 g 17 _ 9 w&iso-nætyljonon 12.0 5 ) Kumarin ¿_O 4 ) l,5,4,6,7,3-Eexahydro- g 7-Û &,6,6,?,8,8-hexametylfl á cykloçenta-Ä-Q-'cersopyran 5.0 4 ) *Diecylftalat 4.55 5 LL-šš jpgredienser Eercolyn D 12.25 Lavendel Olja lÖ/.Û Kusk ambrette 5.0 Rosente A3 580 10.0 Rose-D-oxide 0-15 100.0 Total mängd komponenter 64,6 Antal komponenter närvarande 10 Medelmängd av varje komponent 6,5 Antal klasser representerade 5 Resultat av deodorantvärdeprov 3 Kontrollstycke Provstycke Medelvärden 3,04 2,47 Deodorantvärde 0,57 7902468-3 EXEMPEL 4 Deodorantkomposition 4 KQmEQnenter Delar KlaSS TOíïalt i klaSS Etylvanillin 0.2* (1) iso-Eugenol 5.0 l ) 2 2: V--z LRG 201 1.25 1 g Bergafiot AB 450 5.0 2 ) ._- A Famnouli olja 7.0 2 g W 2-n-ïeptylcykloçentanon 0.5 5 ) : 5 ,. =<-iso-metyljonon 5.0 5 g . ß- naftylmetyleter 7,5 L:- _15 p-t-Butylcy~l hexyl aceäat ë.5 .5 ) 'Dietylftalat 3,2§ 5 g i-Honyl førziat 5.0 5 ) 25.55 šonanediol-1,5-diacetat #.O 5 g 'Fenyletylfenylacetat §_Q 5 ) Tetrah*dr Iffuol 5.0 6 6.2 -Ingredienser Cizronella. olja 6.0 Green Herbal AB 502 15.3 Inåol 1.5 acseyza AB 553 6.0 Sanàalon ß.O Xëïnåecalakzoz ^ 0.5 ".^,^ LJJ. a: Undantaget från beräkningen - under trëskelväräet 0,5% 7902468-3 """' 37 "" "T Total mängd komponenter 66,8 Antal komponenter närvarande 14 Medelmängd av varje komponent 4,8 Antal klasser representerade _ 6 Resultat av deodorantvärdegrov 4 Kontrollstycke Provstycke Medelvärden 3,25 2,10 Deodorantvärde « 1,15 'l n ...-.,-..... .- 7902468-5 äs ~ 5 5 ____ __ Deodorantkomposition 5 Komgonegtgr Delar Klass Totalt 1 klass Benäyl salicylat lš.O 1 2 2l_3 Mousse de chene Yxgo 6.0 l { _ . , Bergamot A3 450 15.0 2 15.3 6-Acetyl-l 5 2 4 4 6-hexa- metyltetrafiyåfo-7., naftalen 2_§ 5 2,5 p-t-Amylcyplohexanonf 3.06* (5) Ba- metyl-dodecahydïo-6,6,9a- -':"trimetyl-nafto-á(2»l-b) R I "_ furan Û-73 4 0-/3 Dietylftalat 5-94 5 8-Û; Nonanolidrl,4 0.2* (5) Dimyrketol _ _ 15.0 6 16.0 Incredienser Cinnamic alkohol ' 5.0 Digetylbensylkarbinyl- acetat 2.5 Dipropylen -glykol lë.25 Geraniol 5.0 130-Butyl íenylacetat 5.0' äetyl Salicflâfi Û.§ Eelarge: 4.0 Triklorometylfenyl- lcarbinyl aßeïet _ 3.2 ' h " .icon * i 0 u: o n. nu Undantaget fran beraknlngen - under troskelvardet 0,5%.

Total mängd komponenter 63,29 Antal komponenter närvarande . 7 Medelmängd f varje komponent 9,0 Antal klasser representerade _ I 6 Resultat av deodorantvärdeprov 5 Kontrollstycke Provstyoke Medelvärden 3,30 2,70 Deodorantvärde 0,60 7902468-3 39' EXEMPEL_§ Deodorantkomposition 6 _ ßomnonenter Delar Klass Totalt i klas§_ Nejlikeblad olja lO.G l 2 11_¿: LRG 201 1.25 1 § __ W Petitgrain olja lO.C 2 13.2 p~ï-Butyldwë metylhydro~ cinnamic aldehyd 15.2 3 13.2 šfi-nætyl-dodecahydro -5=5»9a~ trimetylnafto *-\-11-Ö) furan 0.5 4 2.5 o-t-“utylcyhloheïyl acetat 2.3 5 2 Dietylftalat 9.25 5 å 2l.2f 1-Jonyl aceta: 13.3 E ) Fenyletylalkohol 1C,C 5 12,2 Ingredienser Bensyl groçionaï 4.5 Bergamot olja l5.2 Dimetylbensylkarbinyl acetaï 5.3 iso-Butyl bensoaz 5.2 ïeroli olja §.C lCC.C Total mängd komponenter 68,0 Antal komponenter närvarande 9 Medelmängd i varje komponent 7,6 Antal klasser representerade Resultat av deodorantvärdeprov 6 Kontrollstycke Provstycke Medelvärden 3,25 2,33 Deodorantvärde 0,92 ___-__... __.-. . ,_. 7902468-3 40 EXEMPEL 7 Exempel 2 med användning av deodørantkomposition 2 upprepades med undantag av att tvålstyckena framställdes med användning av tvålstyckesbildning C (en 80/20 icke-överfettad tvål såsom beskrivits tidigare).

Resultat av deodorantvärdeprov 7 Kontrollstycke Provstycke Medelvärden 3,30 _ 2,60 Deodorantvärde 0,70 EXEMPEL 8 Exempel 2 med användning av deodorantkomposition 2 upprepades även här, med användning av ett icke-överfettat tvålstycke i vilket tvälen uteslutande var talgtvål.

Resultat av deodorantvärdeprov 8 Kontrollstycke Provstycke Medelvärden A 3,30 _ 2,72 Deodorantvärde 0,58 EXEMPEL 9 Exempel 4 med användning av deodorantkomposition 4 upprepades med undantag av att tvålstyckena framställdes med användning av tvålstyckesbildning A (en 55/45/7,5 överfettad tvål såsom beskrivits tidigare).

Resultat av deodorantvärdeprov 9 Kontrollstycke Provstycke Medelvärden 3,30 l,64 Deodorantvärde “ 1,66 7902468-3 APPENDIX Följande ordlista ger ytterligare information, innefattande leverantörernas namn, vilket bidrar till identifieringen av en del av tidigare nämnda deodorantkomponenter och ingredien- SSI.

Dimyrcetol Hercolyn D LRG 201 Pelargene Rose-D-Gxide Sandalone Parfymhus E? IÉF RE PPL Dimyrcetol ( FF) Tetrahydro abietate + dihydro abietate (EP) ^akmoss ;eciality'(.3) Sandalan (PPL) ' un-.. , _ n her:l_=s Powder oo. ' '“-'! ___ Inter:a.ic¿al :_axolr à Fragrances I: Eoure Bertrand Proprietary Eerfumes Ltd.

Alla material som är tidigare klassificerade med ett namn och nummer såsom de som har beteckningen "AB" kan erhållas från Proprietary Perfumes Limited.

Claims (5)

-7902468-3 42 PATENTKRAV l. Deodoranttvålstycke utan baktericid verkan, k ä n - n e t e c k n a t därav, att det innefattar: (i) från 0,5 till 99,8 viktprocent av en tvâlblandning; (ii) från 0 till 15 viktprocent av C6-C18-rakkedjiga fett- syror; I (iii) från 0,1 till 2,5 viktprocent elektrolyt; och (iv) från 0,1 till l0 viktprocent av en deodorantkomposi- tion med ett deodorantvärde från 0,50 till 3,5 vid bestämning enligt deodorantvärdestestet; varvid deodorantkompositionen innehåller från 45 till 100 vikt- procent av deodorantaktiva komponenter, vilka har en lipoxi- dasinhiberande förmåga av minst 50 % eller ett Raoult-varians- förhållande av minst 1,1, vilka komponenter är indelade i sex klasser bestående av: klass l: fenoliska substanser klass 2: eteriska oljor, extrakt, hartser och synte- tiska oljor ' klass 3: aldehyder och ketoner klass 4: polycykliska föreningar klass 5: estrar klass 6: alkoholer under förutsättning att när en komponent kan klassificeras i mer än en klass denna placeras i den lägre eller den lägst numrerade klassen; och att nämnda komponenter även utväljes så att (a) deodorantkompositionen innehåller minst fem kompo- nenter, varav minst en måste utväljas från vardera klassen 1, 2 och 4; (b) deodorantkompositionen innehåller komponenter från minst 4 av de 6 klasserna; och (c) vilken som helst av de i deodorantkompositionen närvarande komponenterna förefinnes däri med en koncentration som är mindre än 0,5 viktprocent av kompositionen undantages från fordringarna enligt (a) och (b). 7902468-3 43 zt Ett deodoranttvålstycke enligt Éatentkrav 1, k ä n n e t e c k n a t därav, att deodorantkompo- nenterna väljas från : Klass 1 - Fenolsubstanser iso-amylsalicylat bensylsalicylat karvakrol nejlikebladolja etylvanillin iso-eugenol LRG 201 Mousse de chene Yugo pepparbladsolja timjanolja, röd Klass 2 - Eteriska oljor, extrakt, hartser, "synte- tiska" oljor (betecknade 'AB') Bensoin Siam hartsester Bergamo: AB 57 :erg-almah AB :+50 Geranium AB 75 Geranium Olja Opoçog 3 hartsester Patchouli olja Petitgrain_ olja ' Pomeransol AB 514 Klass 3 ~ Aldehyder och ketoner 6-Åcet*
1. l-l,l,E,+,4,5-hexametyltetrahydro- naftalen *d
2. -2-Ånyl cylíohexan 2 -ï-3uÜyl-eQ-metylhydrocinnamic aldehyd N '<3 -3-Eeçïylcjkloçeïtaïoï K~i50-næt l ionon Y I x-metylnaftylketon 7902468-3 44 Klass 4 - Polycykliska föreningar Kumarin 1 §,l,6,7,8-šexahy'r0-Ä 5,517,5=3~hexametyl s - g I cfk_ocenïa-öL2-be:scp7r-r J .Je-ß ;&- metvl~dCi9CahydrO-5,5-33-trimetylnafto” _. g ,. 1 ~\.'~. 4.-~s,l;ran
3. /3-naftylmetyleter 1 Klass 5 ~ Estrar e-Ü-šutylcykíohexyl aceta: ;-:~.,-3~_-.e.-,,-1c:,f1<1<>ae:qf1 acer» Dietylftalat ïonaneiiol-l,ï-diaceïat ïoiïnølià-1:4 i-šcnyl acetat i-23:31 format Klass 6 - Alkoholer Dizyrcetol fenylctylalkohol Éeïraïyârozuguol 3_- Ett deodoranttvålstycke enligt något av före- gående krav, k ä n n e t e c k n a t 'därav, att tvålbland- ningen omfattar en tvål av laurinsyra, företrädesvis i en mängd från ungefär 2 till 35 vikt-%, en tvål av myristinsyra, företrädesvis i en mängd från 0,5 till 25 vikt-%, en tvålav palmitinsyra, företrädesvis-i en mängd från 5 till ungefär 45 vikt~%, en tvålav stearinsyra, företrädesvis i en mängd från l till ungefär 25 vikt-%, och en tvålav oleinsyra, företrädesvis i en mängd från lO till ungefär 40 vikt-%.
4. 4_ Ett deodoranttvâlstycke enligt något av före- gående krav, k ä n n e t e c k n a t därav, att tvålbland- ningen omfattar minst två förtvålade naturligt förekommande oljor. Den första oljanmed ett förtvålningsvärde av från 170 till 220, ett jodvärde från 25 till 70, en fettsyratiter från 30 till SSOC och ett INS-värde från 120 till 210, den först förtvåladc oljan innehåller från 15 till ungefär 50 viktdelar av en tvål av palmitinsyra av från 2 till ungefär 20 viktdelar av en tvål av stearinsyra och en andra olja har ett förtvålningsvärde från 240 till 265, den andra förtvålade 1902468-3 *x 45 eijan innehå11eÉ\från ungefär 40 till so viktdelar av en tvål av laurinsyfa och från ungefär 10 till ungefär 25 vikt- delar av en tvål av myristinsyra. 5- Ett deodoranttvâlstycke enligt kravet 4, k ä n n e t e c k n a t därav, att den första och andra oljan tillsammans har ett kombinerat INS-värde av från 160 till 22o företrädesvis leo - 175.
5. 5- Ett deodoranttvålstycke enligt kravet 5, k ä n n e t e c k n a t därav, att det kombinerade INS- -värdet är från 164 till 168. ' 7. Ett deodoranttvålstycke enligt något av före- gående krav, k ä n n e t e c k n a t därav, att elektro- lyten innehåller natriumklorid.