DE2741072C3 - Verfahren zum Herstellen eines tablettenförmigen Reinigungsmittels für Kieferregulierungsapparate - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines tablettenförmigen Reinigungsmittels für Kieferregulierungsapparate oder dergleichen, bei dem eine Mischung aus 5 bis 25 Gew.-% Phosphaten und/oder Polyphosphaten, 15 bis 45 Gew.-% Carbonaten und/oder Bicarbonaten, 25 bis 55 Gew.-% Peroxidsalzen, 5 bis 16 Gew.-% Salzen schwacher organischer Säuren und 0,5 bis 1,5 Gew.-7« waschaktiver Substanzen hergestellt und diese Mischung zusammen mit wenigstens einem antimikrobiellen Mittel sowie Polyäthylenglykol bei einer unterhalb der Schmelztemperatur des Polyäthylenglykols liegenden Tempe

ratur zu Tabletten gepreßt wird, wobei das in einer Menge von 2 bis 6 Gew.-%, bezogen auf die Gesamttablette, in Form feiner Körner oder Schuppen verwendete Polyäthylenglykol mit einer Lösung eines Farbstoffes in einem flüssigen Hydroxybenzoesäureester besprüht wird, woraufhin die Polyäthylenglykolkörner oder -schuppen getrocknet, mit der Mischung der übrigen Komponenten vermengt und schließlich die Mischung zu Tabletten gepreßt wird, deren pH-Wert bei Auflösung in Wasser zwischen 7,0 und 9,9 liegt, nach Patent 2312847.

Bekanntlich werden insbesondere bei Kindern zui' Behandlung von Kiefer- und/oder Kiefergelenkmißbildungen sowie von Fehlstellungen einzelner Zähne oder Zahngruppen sogenannte Kieferregulierungsapparate, auch als Zahnspangen oder KFO-Apparate bezeichnet, eingesetzt. Auf der Oberfläche dieser Kieferregulierungsapparate sammeln sich beim Tragen im Mund regelmäßig Speichelbestandteile, wie z. B. Mucin, und auch Speisereste an. Dabei handelt es sich um eine breite Palette von Proteinhydroiysaten, dextrinartigen Kohlehydraten, Lipiden, Farbstoffen usw. Durch die. Ablagerungen entstehen die sogenannten Plaques, in denen sich auch Kalksalze und Bakterien (Zahnstein) aus dem Speichel absetzen können. Durch die vorstehend genannten Ablagerungen ergibt sich auf der Oberfläche der Kieferregulierungsapparate ein idealer Nährboden für Bakterien und Pilze, da die hierfür notwendigen Elemente (Kohlenstoff, Stickstoff, Phosphor, Sauerstoff usw. in assimilierbarer Form) und Mikroelemente (Spuren von Metallionen) sämtlich vorhanden sind. Hierdurch besteht eine beträchtliche Infektionsgefahr sowie zwangsweise eine sekundäre Geruchsbelästigung, die sich der primären, durch Speisereste verursachten Geruchsbelästigung anschließt.

Bisher ist es üblich, die notwendige Reinigung der Kieferregulierungsapparate durch Bürsten derselben mit oder ohne Zuhilfenahme ehics Zahnreinigungsmittels, wie Zahncreme, Eintauchen in Wasser über einen längeren Zeitraum mit oder ohne Zusatz von Reinigungsmittel oder einfaches Spülen durchzuführen. Diese Arbeitsweisen sind entweder mühevoll und zeitraubend, so daß die Reinigung wegen der damit verbundenen Unbequemlichkeit, insbesondere, soweit es sich um Kinder handelt, unterbleibt, oder aber wenig wirksam. Keines der bekannten Reinigungsverfahren gewährleistet eine vollständige Reinigung und Desinfektion, wie es aus hygienischen Gründen beim heutigen Stand der Forschung erforderlich ist. Als besondere Schwierigkeit hat es sich herausgestellt, die auf die Benutzung der Kieferregulierungsapparate angewiesenen Kinder dahingehend anzuregen, daß sie die notwendige Reinigung der Zahnprothesen selbst gleichsam spielerisch durchführen.

Verwendet man ein Verfahren, wie es zur Herstellung von Reinigungstabletten für Zahnprothesen durch die US-PS 3337466 bereits vorbekannt war, wobei als antimikrobielles Mittel ein Methylsalicylat vorgesehen ist, dazu, Reinigungstabletten für Kieferregulierungsapparate herzustellen, so zeigt sich, daü die so hergestellten Reinigungstabletten den Kindern keinerlei Anregung geben, in der beschriebenen »spielerischen« Art die notwendige Reinigung der Kieferregulierungsapparate selbst durchzuführen. Darüber hinaus läßt die antimikrobiell Wirkung des dort verwendeten Methylsalicylates zu wünschen übrig. Versuche hingegen, Kindern dadurch eine star-

kere Anregung zur Verwendung der nach dem bekannten Verfahren hergestellten Reinigungstabletten zu geben, daß beispielsweise den Tabletten ein Farbstoff beigemischt wird, scheitern daran, daß in die Tablette eingemischte Farbstoffe, auch solche, mittels derer beispielsweise die Polyäthylenglykolkörner getränkt werden, infolge der sauerstoffaktiven Substanzen rasch verbleichen, so daß die Reinigungstabletten schon nach !:urzer Lagerzeit beim Auflösen keinen Farbeffekt mehr zeigen.

Durch das Hauptpatent ist nun bereits ein Verfahren der eingangs genannten Art geschaffen worden, welches die Herstellung von Reinigungstabletten gestattet, die über verbesserte antimikrobielle Eigenschaften, wie sie bei Kieferregulierungsapparaten besonders wichtig sind, verfügen, die Metallteile des Kieferregulierungsapparates in der Reinigungsflotte weder korrosiv noch erosiv beeinträchtigen und Farbinklusionen aufweisen, die auch bei längerer Lagerung stabil bleiben und bei Auflösung der Tablette in der Reinigungsflotte einen zürn Gebrauch der Tablette durch Kinder anregenden Farbeffekt ausüben.

Überraschenderweise gelingt es bei dem Verfahren nach dem Hauptpatent dadurch, daß der Farbstoff zunächst in dem flüssigen Hydroxybenzoesäureester gelöst und erst daraufhin die Polyäthylenglykolkörner mit der Farbstofflösung in dem Hydroxybenzoesäureester besprüht werden, eine ausgezeichnete Stabilität der so hergestellten Farbinklusionen zu erreichen, die ein Mehrfaches derjenigen Stabilität beträgt, die sich erhalten läßt, wenn die Polyäthylenglykolkörner nacheinander zunächst mit dem Hydroxybenzoesäureester und erst anschließend mit einer Farbstofflösung imprägniert werden. Die Stabilisierungswirkung, welche der Hydroxybenzoesäureester auf den Farbstoff hinsichtlich des Angriffes durch die sauerstoffaktiven Substanzen der Reinigungstablette ausübt, könnte darauf zurückzuführen sein, daß sich dann, wenn der farbstoff in der im Hauptpatent vorgesehenen Weise in dem Hydroxybenzoesäureester vor dem Aufsprühen auf das Polyäthylenglykol gelöst wird, ein Farbstoff/Hydroxybenzoesäureester-Komplex bildet, bei dem die Elektronen des Farbstoffes nicht mehr oder nicht mehr wesentlich in den π-Zustand übergehen, so daß der Sauerstoff der Reinigungstablette (Caroate etc.) nicht mehr an dem Farbstoff angreifen kann. Dadurch, daß nach dem Hauptpatent hergestellte Reinigungstabletten, bei denen als schwache organische Säuren im übrigen Zitronen-, Milch- und/ oder Weinsteinsäure verwendet werden können, stabile Fart/inklusionen, vorzugsweise in verschiedenen Farben, aufweisen, werden Kinder leicht angesprochen und führen die tägliche Reinigung der Kieferregulierungsapparate oder dergleichen gerne selbst durch. Dieser Effekt wird nicht nur dadurch gefördert, daß die Tablette selbst Farbpünktchen verschiedener Farben aufweist, sondern auch nach dem Auflösen der Tablette in Wasser die Lösung spezifisch gefärbt ist, wobei beispielsweise eine der für die Farbinklusionen verwendeten Farben, beispielsweise Blau oder Orange, auch die Farbe der wäßrigen Reinigungslösung bestimmen kann.

Mittels der Reinigungstablette nach dem Hauptpatent lassen sich Kieferregulatierungsapparate in der bereits bei der Reinigung von Zahnprothesen bewährten Weise leicht reinigen. Hierzu wird ein Trinkglas oder dergleichen etwa zur Hälfte mit Wasser ge-

füllt, woraufhin die Reinigungstablette und unmittelbar anschließend der Regulierungsapparat zugegeben werden. Durch das so entstehende aktive System, welches die spezifische Farbtönung aufweisen kann, werden Reinigung und Desinfektion selbsttätig durchgeführt. Der Reinigungsprozeß verläuft dabei in ca. zehn Minuten bis zum Abschluß. Anschließend wird der Kieferregulierungsapparat unter fließendem Wasser abgespült und kann unmittelbar daraufhin wieder an den Kiefer angesetzt werden. Die bei dem Verfahren nach dem Hauptpatent bzw. bei der hierdurch hergestellten Reinigungstablette vorgesehenen Reinigungswerkstoffe sind allgemein bekannt. Sie sind jedoch hinsichtlich der Anforderungen optimiert, die sich aus der Fassionierungsmöglichkeit der Tablette und der Lösung, dem pH-Wert der Lösung, dem gewünschten Reinigungseffekt und der gewünschten Reinigungsdauer sowie aus der chemischen Haltbarkeit ergeben. Bei der Herstellung der Rcinigungstabletten nach dem Hauptpatent wfden die Polyäthy- !englykolkörner vorzugsweise nüSit mit einer reinen Lösung eines geeigneten Farbstoffes (Seite 7, letzter Absatz, der DE-OS 2312847), sondern mit einer durch einen aliphatischen, flüchtigen Alkohol, beispielsweise Äthanol, Isopropanol oder dergleichen, verdünnten Lösung besprüht. Nach Verdampfen des Alkohols bleibt das gefärbte antimikrobielle Mittel dann auf den getrockneten Polyäthylenglykolkörnern oder -schuppen absorbiert und kann daraufhin direkt in die Tablettenmasse eingetragen werden. Die Polyäthylenglykolkörner oder -schuppen verteilen sich in der Tablettenmasse als Inklusionen, die schließlich der Tablette als »antimikrobiell wirkende Farbpunkte« ihr spezifisches Aussehen geben. Diese »Farbpunkte« sind gleichzeitig die Träger des antimikrobiellen Mittels, nämlich des Hydroxybenzoesäureesters, und bewirken durch ihr schnelles Auflösen eine rasche Abgabe der Antiseptika. Vorzugsweise werden Farbstoffe verwendet, welche nach dem Auflösen eine Einfärbung der Lösung in einer der verwendeten Farben ergeben. Sind also beispielsweise blaue und orangefarbene Farbinklusionen vorhanden, so können die Farbstoffe so ausgewählt sein, daß die blauen Farbinklusionen eine Blaufärbung der Lösung ergeben, während die Farbe Orange verschwindet.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren nach dem Hauptpatent dahingehend weiterzubilden, daß sich ohne Beeinträchtigung der Stabilität der Farbinklusionen eine verbesserte reinigende und bakterizide Wirkung ergibt.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß als Hydroxybenzoesäureester ein im Handel erhältliches Gemisch derartiger Ester verwendet wird und der Tablettenmischung als zusätzliches Desinfektionsmittel zu Lasten des Carbonat- und/oder Bicarbonatanteiles insgesamt 0,5 bis 1,0 Gew.-% an Dinatriumdecylensäureäthanolamidsulfosuccinat und/ oder Imidazol'dinylharnstoff zugesetzt werden.

Besonders bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus den Unteränsprüchen.

Die erfindungsgemäß verwendete Mischung von Estern der p-Hydroxybenzoesäureester, dessen Bestandteile ein breites antimikrobielles Spektrum ergeben, ist in der L'.ieraturstelle »Riechstoffe, Aromen, Körperpflegemittel«, September 1969, Seiten 381 bis 384, beschrieben. Das Produkt ist eine praktisch farblose, dickflüssige, leicht aromatisch riechende Flüssig-

keit mit einem Brechungsindex bei 20 C von 1,5415 und einem Gewicht pro ml bei 20" C von 1,124. Das . Dinatriumdecylensäureäthanolamidsulfosuccinat ist als 50% ige Lösung, auf die sich auch die Prozentangabe im Hauptanspruch bezieht, im Handel erhältlich. Der Imidazolidinylharnstoff ist in Wasser gut löslich, farblos, geruchlos, geschmacklos und unabhängig von seinem pH-Wert gegen gramnegaüive und grampositive Bakterien wirksam (Kosmetika 3, Seiten 33 bis 44, 1975). Der Imidazolidinylharnstoff wirkt mit den anderen in der erfindungsgemäßen Tablettenmischung vorhandenen Konservierungsmitteln synergistisch, wodurch sich nicht nur ein breiterer Schutzbereich, sondern auch ein stärkeres Konservierungsvermögen ergeben. Insgesamt wirkt das erfindungsgemäß in Kombination mit dem Dinalriumdecylensäureäthanolamidsulfosuccinat und/oder dem Imidazolidinylharnstoff verwendete p-Hydrobenzoesäureesterkombination in der Weise, daß sich hinsichtlich des Bakterienwachstums nicht nur eine optimal desinfizierende, synergetische Wirkung ergibt, bei gleichzeitig hoher Reinigungskraft der Tablette, sondern daß auch eine verbesserte Stabilität der Farbinklusionen erzielt wird, welche darauf zurückzuführen sein könnte, daß die Elektronen des Farbstoffes bei dem Farbstoff/Hydroxybenzoesäurekomplex infolge der p-Hydroxybenzoesäureesterkombination besonders fest im Komplex gebunden sind, wobei die in der Tablettenmischung vorgesehenen zusätzlichen Desinfektionsmittel das Abbauen dieses Komplexes durch den Sauerstoff der Reinigungstablette (Caroate etc.) noch weiter verzögern.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispieles sowie eines Vergleichsversuches im einzelnen erläutert. Die aus eimer einzigen Figur bestehende Zeichnung zeigt das Ergebnis des Vergleichsversuches.

Beispiel
20 Gew.-^rr einer Phosphat/Polyphosphatmi-

r/ d: .u_Mnt_A

dazolidinylharnstoff, 0,75 Gew.-% Dinatriumdecylensäureäthanolamidsulfosuccinat. 37 Gew.-<7r Peroxidsalze, 8 Gew.-7r Weinsteinsäure und 1 Gew.-^rr waschaktiver Substanz werden gemischt. Daraufhin werden 3.5 Gew.-% Polyäthylenglykol in Form feiner Schuppen, mit einem Molekulargewicht von 10000 und einem Schmelzpunkt von weniger als 60 C, mit 0,5 Gew.-9i p-Hydroxybenzoesäureesterkombination, in dem einv; geringe Menge Methylrot gelöst und das anschließend mit Isopropanol verdünnt worden ist, besprüht. Nach dem Verflüchtigen des Alkohols werden die Polyäthylenglykolschuppen der vorher hergestellten Mischung zugefügt, woraufhin nach erneutem Mischen bei einer Temperatur unterhalb 60' C die fertigen Tabletten durch Pressen hergestellt werden. Die Tabletten, in denen rote Farbinklusionen verteilt sind, erweisen sich unter anderem gegen Staphylococcus aurens, Escherichia coli, Pseudomonal aeroginosa, Candida albicans, Bacillus sub, Penicillium crustaceum, Proteus vulgaris, Aerobakter aerogenes vollständig wirksam, hervorgerufen durch die synergetische Wirkung der mit den übrigen in der Rezeptur vorhandenen antimikrobiellen Mittel.

Vergleichsbeispiel

Um zu zeigen, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Reinigungstabletten, bei denen die Polyäthylenglykolkörner vor dem Trocknen und Eingeben in die Tablettenmasse (Tablettierung) mit einer Lösung des Farbstoffes in der flüssigen p-Hydroxybenzoesäureesterkombination besprüht werden, Farbinklusionen mit wesentlich verbesserter Farbstabilität gegenüber solchen Tabletten aufweisen, bei denen die Polyäthylenglykolkörner zunächst mit der p-Hydroxybenzoesäureesterkombination imprägniert, dann getrocknet und erst anschließend mit dem Farbstoff (in einer geeigneten Lösung) besprüht werden, wurde wie folgt voigegangen:

Auf jeweils 200 g Polyäthylenglykol in Körneroder Schuppenform mit einem Molekulargewicht von 20000 wurden jeweils 0,01 g Farbe Blau 61 800, 20 g p-Hydroxybenzoesäureesterkombination in flüssiger Form und - gegebenenfalls - 8 ml Isopropanol aufgebracht. Dabei wurde wie folgt vorgegangen:

a) Die Poiyathyiengiykoikörner wurden zunächst mit der p-Hydroxybenzoes.iureesterkombination besprüht. Nach anschließendem Trocknen wurde hierauf der in Isopropanol gelöste Farbstoff aufgesprüht.

b) Der Farbstoff wurde in der p-Hydroxybenzoesäureesterkombination gelöst. Anschließend wurden die Polyäthylenglykolkörner mit der so hergestellten Farbstoff lösung, in diesem Fall also Oijne Zusatz von Isopropanol, besprüht. Anschließend wurden die so imprägnierten Polyäthylenglykolkörner, wie auch bei a) und c), getrocknet, ehe die Tablettierung erfolgte.

c) Der Farbstoff wurde in der p-Hydroxybenzoesäureesterkombination gelöst, woraufhin die Lösung mit aem Isopropanol verdünnt wurde. Mit der so hergestellten Mischung wurden dann die Polyäthylenkörner besprüht.

In allen drei Fällen wurden entsprechend dem oben beschriebenen Beispiel Reinigungstabletten hergestellt. Die Reinigungstabletten wurden dann bei Raumtemperatur und normaler Luftfeuchtigkeit dem Einfluß des Umgebungslichtes ausgesetzt. Es zeigte ^ci^ph daß in den betrieb!'?''?" Hrpi Fällpn Hie. Farhintensität der Polyäthylenglykolkörner in sehr unterschiedlicher Weise durch die Bewitterung - Versuche bei erhöhter Temperatur und erhöhter Luftfeuchtigkeit im Klimabehälter ergaben analoge Resultate beeinflußt wird. Die Ergebnisse sind in der aus einet einzigen graphischen Darstellung bestehenden Zeichnung wiedergegeben:

Im Fall a), bei dem also nicht nach dem erfindungsgemäßen Verfahren vorgegangen wurde, nimmt die Intensität der Färbung der Inklusionen bei Lagerung unter Raumbedingungen bereits nach 20 Tagen deutlich ab. Nach 60 Tagen ist ein Plateau erreicht, bei dem die Inklusionen praktisch keine Farbe mehr zeigen. Derartige Reinigungstabletten sind zur Erfüllung des erfindungsgemäß angestrebten Effektes ungeeignet, weil sie nämlich den Kindern, die sie benutzer sollen, durch die fehlende Farbwirkung keine Anregung zur Anwendung der Reinigungstablette mehl geben.

Im Fall b) tritt die Entfärbung der Inklusionen ersi nach etwa 30 Tagen ein, woraufhin sich iJann ebenfalls nach 60 Tagen ein Plateau ergibt, bei dem aber dU Farbe der Inklusionen immer noch deutlich erhalter ι ist. Derartige Tabletten sind auch im »Plateauzu stand« noch verwendbar und vermögen Kinder immei noch durch die entstehende Farbwirkung beirr Auflösen zur Verwendung der Tabletten anzuspre

Im I all c). in clem im degensatz /um I all h) nie lit inn das Verfahren nach dem llauptanspruch. sondern dasjenige nach dem Untcranspriich I angewendet \\ iirtl'j. ti itt der Alifiill der I arbintensität der Inklusio-ι'.ίι nur sehr leicht, und /um ebenfalls cisi nach ."Wl tilgen, ein. Auch auf dem später erreichten l'latcau hüben die Inklusionen noch eine \erhällnisnial.lig kräftige laibe heihchalten. also n.i..h fi() Tilgen, so dall sie sich ausgezeichnet da/u eignen. Kindern An ivgungen /ur »spielerischen« Heniit/iing der erl'iiidiiiigsfieniiil.k'ii Keinigiingstalilelle /υ gehen

Damit ist gezeigt, ilaß die Anwendung des crliii tliingsgcmal.ien Verfahrens, hei dem also in eharakk ristischer Weise die l'olvathylenglykolkörncr mit dei Lösung des larbstoffes in dem I lydnmhcn/oesiiii reesler hespriihl werden, zu wesentlich \crhesscrtei larhintensilät führt.

Die in der \orstehenden Beschreihung und in den nachfolgenden Ansprüchen offenbarten Merkmale der l-ifindiMig können sowohl einzeln als auch in beliebigen Kombinationen für die Verwirklichung <ln l'riiiulung in ihren verschiedenen Ausführungsfomn. π wesentlich sein

I liei/u I IiI.iit /cichntintjeii

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen eines tablettenförmigen Reinigungsmittels für Kieferregulierungsapparate oder dergleichen, bei dem eine Mischung aus 5 bis 25 Gew.-% Phosphaten und/oder PoIyphosphaten, 15 bis 45 Gew.-% Carbonaten und/ oder Bicarbonaten, 25 bis 55 Gew.-% Peroxidsalzen, 5 bis 15 Gew.-% Salzen schwacher organischer Säuren und 0,5 bis 1,5 Gew.-% waschaktiver Substanzen hergestellt und diese Mischung zusammen mit wenigstens einem antimikrobiellen Mittel sowie Polyäthylenglykol bei einer unterhalb der Schmelztemperatur des Polyäthylenglykols liegenden Temperatur zu Tabletten gepreßt wird, wobei das in einer Menge von 2 bis 6 Gew.-%, bezogen auf die Gesamttablette, in Form feiner Körner oder Schuppen verwendete Polyäthylenglykol mit einer Lösung eines Farbstoffes in einem flüssigen Hydroxybenzoesäureester besprüht wird, woraufhin die Polyäthylenglykolkörner oder -schuppen getrocknet, mit der Mischung der übrigen Komponenten vermengt und schließlich die Mischung zu Tabletten gepreßt wird, deren pH-Wert bei Auflösung in Wasser zwischen 7,0 und 9,9 liegt, nach Patent 2312847, dadurch gekennzeichnet, daß als Hydroxybenzoesäureester ein in »Riechstoffe, Aromen, Körperpflegemittel« 1969, S. 381-384 beschriebenes Gemisch von Estern oder p-Hydroxybenzoesäure verwendet und der TableUenmisi'jung als zusätzliches Desinfektionsmittel .'u Lasten des Carbonat- und/oder Bicarbonatanieile- insgesamt 0,5 bis 1,0 Gew.-% an Dinatriumdecyclensäureäthanolamidsulfosuccinat und/oder Imidazolidinylharnstoff zugesetzt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstofflösung vor dem Aufsprühen mit einem flüchtigen, organischen Lösungsmittel verdünnt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstofflösung mit einem polaren organischen Lösungsmittel verdünnt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstofflösung mit einem aliphatischen Alkohol verdünnt wird.

5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht zwischen 4000 und 20000 verwendet wird.