DE2144606B2 - Pulverfoermiges beschichtungsmittel zum beschichten von metallen bei hohen temperaturen auf basis von polylaurinlactampulver - Google Patents
Pulverfoermiges beschichtungsmittel zum beschichten von metallen bei hohen temperaturen auf basis von polylaurinlactampulverInfo
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Description
Fällungs- oder Mahlverfahren beim Beschichten von Aus der erhaltenen Lösung wird anschließend in be-Metallen
bei hohen Temperaturen die geschilderten kannter Weise durch Abkühlen das pulverförmige BeNachteile
nicht aufweist, d. h., auch die- Kanten der Schichtungsmittel gewonnen, welches das Polylaurinbeschichteten
Metallteile sollen ausreichend beschichtet lactam und das laurinlactamhaltige Copolyamid entwerden.
5 hält. Vielfach ist es zweckmäßig, das ausgefallene Ge-Die Lösung der Aufgabe gelingt, wenn man ein misch beispielsweise in einer Schlagmühle zu mahlen
pulverförmiges Beschichtungsmittel auf der Basis von und anschließend unter vermindertem Druck, gege-Polylaurinlactampulver
verwendet, das aus benenf alls bei erhöhter Temperatur, das Lösungsmittel
(A) 30 bis 90 Gewichtsprozent Polylaurinlactam und zu entfernen.
(B) 70 bis 10 Gewichtsprozent eines Copolyamides10 _ Als Losungsmittel werden insbesondere Ameisen-
aus saure, Dimethylformamid oder Äthyl butanol ver-
30 bis 90 Gewichtsprozent Laurinlactam W5°de\ Jf^"11. köime"x als Lösungsmittel auch
un(j höhere Alkohole, wie z. B. Athylhexanol oder n-Hexa-
70 bis 10 Gewichtsprozent einer oder nol>
oder cyclische Ketone, wie z. B. Cyclohexanon
mehrerer anderer Polyamid 1S ve™endet werden
bildender Komponenten be- ' Die Herstellung der erfindungsgemaßen Pulver kann
stejjt aber auch derart vorgenommen werden, daß man die
Komponenten in der Schmelze in einem Extruder ver-
Besonders vorteilhaft enthält das Copolyamid (B) mischt und anschließend daran aus den erhaltenen
33 bis 85 Gewichtsprozent, insbesondere 33 bis 80 Ge- so Granulaten durch Mahlen, insbesondere bei tiefen
wichtsprozent Laurinlactam und entsprechend 67 bis Temperaturen, daraus das Pulver gewinnt.
15 Gewichtsprozent, insbesondere 67 bis 20 Gewichts- Die Überzüge können mit den erfindungsgemäßen
prozent einer oder mehrerer anderer polyamidbilden- Pulvern nach dem Wirbelsinterverfahren oder dem
der Komponenten. Verfahren der elektrostatischen Beschichtung auf Eisen,
Als andere polyamidbildende Komponenten werden 25 eisenhaltige Legierungen oder andere Metalle, z. B.
eingesetzt: Caprolactam, Capryllactam, Caprinlactam, Aluminium, aufgebracht werden,
das Salz aus Adipinsäure und Hexamethylendiamin, Eine Beurteilung der Beschichtungen erfolgt im all-
das Salz aus Decandicarbonsäure und Hexamethylen- gemeinen nach den Kriterien Kantenbeschichtung,
diamin, das Salz aus Sebacinsäure und Hexamethylen- Oberfläche, Farbe, Tiefziehverhalten und Beständig-
diamin, Aminoundecansäure. 30 keit gegen 90 bis 1000C heiße, 1ο/ο·8ε wäßrige Lösun-
Besonders vorteilhaft sind Copolyamide (B) aus gen eines Grobwaschmittels, das insbesondere als
60 bis 80 Gewichtsprozent Laurinlactam, 40 bis 20 Ge- waschaktive Komponente Alkylbenzolsulf onate ent-
wichtsprozent Caprolactam oder Terpolyamide aus hält.
33 bis 60 Gewichtsprozent Laurinlactam, 25 bis 33 Ge- Die Kantenbeschichtung läßt sich entweder durch
wichtsprozent Caprolactam, 15 bis 33 Gewichtspro- 35 Abschälen oder zweckmäßiger und genauer nach Ab-
zent der Salze aus Hexamethylendiamin und Adipin- lösen der gesamten Beschichtung und Anschneiden
säure oder der Salze aus Hexamethylendiamin und durch Mikroaufnahmen objektiv bewerten. Die Ober-
Dodecandisäure. fläche soll porenfrei und glatt sein, ebenso sind ver-
Vorteilhaft enthalten die Beschichtungsmittel 50 bis gilbte und verfärbte Oberflächen unerwünscht. Das
90 Gewichtsprozent der Komponente A und ent- 40 Tiefziehverhalten (nach E r i c h s e n) soll auch nach
sprechend 50 bis 10 Gewichtsprozent der Kompo- längerer Lagerung bei erhöhter Temperatur so be-
nente B, insbesondere 50 bis 80 Gewichtsprozent der schaffen sein, daß Gewichte von 5 kg aus Fallhöhen
Komponente A und 50 bis 20 Gewichtsprozent der von 60 bis 100 cm die Schichten nicht zerstören.
Komponente B. Schließlich muß eine Beständigkeit gegen heiße Lösun-
Zweckmäßig geht man bei der Herstellung des 45 gen eines Grobwaschmittels von mehr als 2000 Stun-
pulverförmigen Beschichtungsmittels von einem Poly- den gewährleistet sein.
laurinlactam aus, das etwa die gleiche Viskosität wie In den folgenden Beispielen wurde die Beschichtung
das verwendete laurinlactamhaltige Copolyamid be- geprüft an Karosserieblechen (Dimensionen jeweils in
sitzt. Die Viskosität wird gemessen in 0,5prozentiger mm) von etwa 1 · 70 · 100, an Stäben von etwa
m-Kresollösung bei 250C. Die relativen Viskositäten 50 6 · 25 · 100 sowie an dickeren Stäben von etwa
der verwendeten PolyJaurinlactam-Typen (A) liegen im 12 · 25 · 100.
allgemeinen zwischen 1,5 und 1,9, insbesondere zwi- Die Beschichtung der Bleche erfolgte nach einer Aufsehen
1,55 und 1,7, die der laurinlactamhaltigen Co- heizzeit von 10 Minuten in einem Haubenofen (350° C)
polyamide (B) liegen zwischen 1,5 und 1,9, insbe- während einer Tauchzeit von 2 Sekunden. Dickere
sondere zwischen 1,5 und 1,8. 55 Stäbe wurden in einem Blockofen bei 2600C ebenfalls
• Den pulverförmigen Beschichtungsmitteln können 10 Minuten lang aufgeheizt und anschließend 2 Sekun-Pigmente,
wie Titandioxid, Ruß oder Cadmiumsulfid, den getaucht. Beschichtete Bleche und Stäbe wurden in
oder Alterungsstabilisatoren, wie Tris-nonylphenyl- Luft abgekühlt.
phosphit, 4-Hydroxy-3,5-di-tert.-butylphenyl-propion- Die Beurteilung der Beschichtungen erfolgte nach
säure-stearylester, oder Wärmestabilisatoren, wie Kup- 60 den oben angeführten Kriterien. Kantenbeschichtun-
fer- oder Mangansalze in üblichen Mengen von 0,1 bis gen wurden an den dickeren Stäben beurteilt, weil die
2 Gewichtsprozent zugesetzt werden. Kantenbeschichtung dünnerer Stäbe oder Bleche
Die Herstellung der pulverförmigen Beschichtungs- wegen der rascheren Abkühlung unproblematisch ist,
mittel auf Basis von Polylaurinlactampulver gemäß d. h., in diesem Fall werden stets gute Kantenbe-
der Erfindung erfolgt derart, daß man das Polylaurin- 65 Schichtungen erhalten.
lactam in einem der im folgenden genannten Lösungs- Eine Kantenbeschichtung wird als »normal« bezeich-
mittel löst und dieser Lösung das laurinlactamhaltige net, wenn die Schichtdicke über der Kante etwa 30 bis
Copolyamid in den angegebenen Mengen zusetzt. 50% der Schichtdicke an ebenen Flächen erreicht. Sie
5 6
wird mit »dünn« beurteilt, wenn sie etwa 10 bis 30% ■ ·
beträgt, während »keine« Kantenbeschichtung einer Beispiel 3
Schichtdicke über der Kante von weniger als 10% enl>
Die stabilisierten Granulate eines Copolyamides (B)
spricht. aus 80 Gewichtsprozent Laurinlactam und 20 Ge-
AHe in den Beispielen angeführten Pulver wurden 5 wichtsprozent Caprolactam mit einer relativen Visko-
mitO,5%Tris-nonylphenyl-phosphitundO,50/o3,5-Di- sität von 1,71 sowie eines Polylaurinlactams (A) mit
tert. - butyl - 6 - hydroxy - phenyl - propionsäureorta- einer relativen Viskosität von 1,60 wurden gemeinsam
decylester stabilisiert. extrudiert und granuliert. Das Granulat enthielt je
50 Gewichtsprozent der Komponenten A und B.
Vergleichsbeispiel 1 10 Dieses durch Schmelzmischen hergestellte Muster
wurde anschließend bei tiefen Temperaturen zu Pulver
Pulver aus Poly laurinlactam mit einer relativen vermählen. Der ?7rei-Wert betrug 1,73. Beschichtete
Viskosität von 1,60 wurde in der üblichen Weise nach Bleche zeigten eine glänzende Oberfläche. Das Tief-
dem Lösungs-Fällungsverfahren hergestellt (Lösungs- ziehverhalten war mit mehr als 150 cm · 5 Kp gut, die
mittel Dimethylformamid). 15 Kantenbeschichtungen der 12 mm Stäbe waren normal.
Beschichtungen auf Blechen zeigten eine glatte Ober- . .
fläche und ein Tiefziehverhalten nach Erichsen B e 1 s ρ 1 e I 4
bis 140 cm · 5 Kp. Sie versprödeten in einer siedenden Die Zusammensetzung des Pulvers entsprach der
l%igcn wäßrigen Grobwaschmittellösung nach weni- im Beispiel 3 angeführten, nur wurden zusätzlich
ger als 500 Stunden. so 7,5 Gewichtsprozent TiO2 zugegeben (Viskosität ηΤβΐ
Die Kanten dickerer Stäbe waren nicht beschichtet. = 1,68). Auch in diesem Fall wurden die gleichen
guten Ergebnisse im Tiefziehverhalten, in der Ober-Vergleichsbeispiel
2 flächengüte und in der Kantenbeschichtung erhalten.
Pulver aus einem Copolymerisat mit 80% Laurin- 25 B e i s ρ i e 1 5
lactam und 20% Caprolactam mit einer relativen Ein Wirbelsinterpulver, bestehend aus 66% GeViskosität von 1,69 wurde in der üblichen Weise nach wichtsprozent eines Copolyamides (B) aus 80Gewichtsdem Lösungs-Fällungsverfahren (Lösungsmittel Di- prozent Laurinlactam und 20 Gewichtsprozent Capromethylformamid) hergestellt. Außerdem wurden neben lactam sowie 33Va Gewichtsprozent eines Polylaurinden Stabilisatoren 7,5 Gewichtsprozent TiO2 züge- 30 lactams (A), wurde in der üblichen Weise nach der mischt. Die Oberfläche der beschichteten Bleche war Lösungs-Fällungsmethode hergestellt. Beschichtete wellig bis rauh, das Tiefziehverhalten nach E r i ch- Bleche zeigten gute Tiefzieheigenschaften (150 cm· sen betrug 150 cm · 5 Kp. Der Grobwaschmitteltest 5 Kp). Die Kantenbeschickung dickerer Stäbe war wurde etwa 1500 Stunden ausgehalten, bevor die normal.
lactam und 20% Caprolactam mit einer relativen Ein Wirbelsinterpulver, bestehend aus 66% GeViskosität von 1,69 wurde in der üblichen Weise nach wichtsprozent eines Copolyamides (B) aus 80Gewichtsdem Lösungs-Fällungsverfahren (Lösungsmittel Di- prozent Laurinlactam und 20 Gewichtsprozent Capromethylformamid) hergestellt. Außerdem wurden neben lactam sowie 33Va Gewichtsprozent eines Polylaurinden Stabilisatoren 7,5 Gewichtsprozent TiO2 züge- 30 lactams (A), wurde in der üblichen Weise nach der mischt. Die Oberfläche der beschichteten Bleche war Lösungs-Fällungsmethode hergestellt. Beschichtete wellig bis rauh, das Tiefziehverhalten nach E r i ch- Bleche zeigten gute Tiefzieheigenschaften (150 cm· sen betrug 150 cm · 5 Kp. Der Grobwaschmitteltest 5 Kp). Die Kantenbeschickung dickerer Stäbe war wurde etwa 1500 Stunden ausgehalten, bevor die normal.
Schicht versprödete. Die Kanten dickerer Stäbe waren 35 R.;. ·.,/
dünn beschichtet.
dünn beschichtet.
. ·ιι Ein Copolyamid (B) (?7rei = 1,64) aus 30 Gewichts-
Beispiel 1 prozent DH-SaIz (Dodecandisäure + Hexamethylen-
Pulver, bestehend aus 50 Gewichtsprozent eines diamin), 30 Gewichtsprozent Caprolactam und 40 Ge-
Polylaurinlactams mit einer relativen Viskosität von 40 wichtsprozent Laurinlactam wurde mit einem PoIy-
1,60 und 50 Gewichtsprozent eines Copolyamides aus laurinlactam (A)(??rei = l,6)imGewichtsverhältnisl:4
80 Gewichtsprozent Laurinlactam und 20 Gewichts- (entsprechend 20 Gewichtsprozent Komponente B und
prozent Caprolactam mit einer relativen Viskosität von 80 Gewichtsprozent Komponente A) in der üblichen
1,69, wurde in der üblichen Weise nach dem Lösungs- Weise nach dem Lösungs-Fällungsverfahren zu Pulver
Fällungsverfahren hergestellt (Lösungsmittel Dimethyl- 45 verarbeitet. Die Beschichtungen zeigten glatte, glän-
formamid). zende Oberflächen bei guten Tiefzieheigenschaften und
Das Tiefziehverhalten der beschichteten Bleche be- normale Kantenbeschichtung,
trug 150 cm · 5 Kp. Die Beschichtungen wurden mehr . .
als 2500 Stunden einer siedenden wäßrigen Grob- Beispiel 7
waschmittellösung ausgesetzt, ohne zu verspröden. 5° Ein 4:3: 3-CopoIyamid (B) foei = 1,67) aus Lau-
Die Kanten dickerer Stäbe waren normal beschichtet. rinlactam (40 Gewichtsprozent), Caprolactam (30 Ge-
B . -19 wichtsprozent )und AH-SaIz (Adipinsäure-Hexame-
Beispiel l thylendiamin) (30 Gewichtsprozent) wurde im Ver-
Die Zusammensetzung des Pulvers entsprach der im hältnis 1: 3 (entsprechend 25 Gewichtsprozent Kom-Beispiel
1 angegebenen, nur wurden zusätzlich 7,5 Ge- 55 ponente B und 75 Gewichtsprozent Komponente A)
wichtsprozent TiO2 zugegeben. (Viskosität ητβι = 1,62). mit einem PolylaurinJactam (A) (j?rei = 1,60) in der
Die beschichteten Bleche waren glatt, das Tiefziehver- üblichen Weise nach dem Lösungs-Fällungsverfahren
halten betrug 150 cm · 5 Kp. Die Beschichtungen über- zu Wirbelsinterpulver verarbeitet. Die Beschichtungen
standen den Grobwaschmitteltest um mehr als zeigten glatte Oberflächen, gute Tiefzieheigenschaften
2500 Stunden. Die Kanten der dickeren Stäbe waren 60 (besser als 150 cm · 5 Kp) und eine normale Kantennormal beschichtet. beschichtung bei dickeren Stäben.
Claims (7)
1. Pulverförmiges Beschichtungsmittel zum Be- schichtung erfolgt nach dem Wirbelsinter-Verfahren,
schichten von Metallen bei hohen Temperaturen 5 dem Flammspritzverfahren oder nach dem elektroauf
Basis von Polylaurinlactampulver und gege- statischen Beschichtungsverfahren. Die Polyamidbencnfalls
üblichen Zusatzstoffen, dadurch pulver werden erhalten durch Fällen des Polyamids aus
gekennzeichnet, daß es aus Lösungen (am 10. S. 1931 ausgelegte Unterlagen der
(A) 30 bis 90 Gewichtsprozent Polylaurinlactam *?utacben Patentanmeldung S 2805 39b 22/04) oder
uncj ίο durch Mahlen des Polyamidgranulates vorzugsweise
(B) 70 bis 10 Gewichtsprozent eines Copolyamides J*^*1 TemPe^turen unter einer Inertgasatmo-
30*bis 90 Gewichtsprozent Laurin- . J8 ist fer"eJ bekannt, Polyamid pulver herzustellen,
laötam und indem man Mononls in pulverformige Granulate zer-
70 bis 10 Gewichtsprozent einer oder 1S schneidet (französische Patentschrift 1 530 320). Auch
mehrererandererpolyamid- w.urden bereit? Polyamidpulver hergestellt indem man
bildenderKomponentenbe- niedermolekulare Polyamide mahlt und die so erhal-
st nt tenen Pulver anschließend auf die gewünschte höhere
Viskosität bringt, indem man sie in an sich bekannter
2. Pulverförmiges Beschichtungsmittel nach An- ao Weise auf Temperaturen unterhalb des Schmelzpunkspruch
1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Korn- tes erhitzt (französische Patentschrift 1 495 816).
ponente B ein Copolyamid aus 33 bis 85 Gewichts- Weiterhin ist es bekannt, Polyamidpulver herzuprozent Laurinlactam neben weiteren polyamid- stellen,, indem man Lactame in Gegenwart eines bildenden Komponenten enthält. Lösungsmittels der anionischen Polymerisation unter-
ponente B ein Copolyamid aus 33 bis 85 Gewichts- Weiterhin ist es bekannt, Polyamidpulver herzuprozent Laurinlactam neben weiteren polyamid- stellen,, indem man Lactame in Gegenwart eines bildenden Komponenten enthält. Lösungsmittels der anionischen Polymerisation unter-
3. Pulverförmiges Beschichtungsmittel nach den as wirft, wobei die Katalysatoren und Aktivatoren por-Ansprüchen
1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß tionsweise zugegeben werden (britische Patentschrift
das Copolyamid (B) neben Laurinlactam 15 bis 1118 700). Nach dieser Arbeitsweise werden auch
67 Gewichtsprozent Caprolactam und bzw. oder laurinlactamhaltige Copolyamide erhalten. Jedoch hat
Hexamethylendiaminadipinat und bzw. oder des sich gezeigt, daß Copolyamide allein ebenfalls keine
Salzes aus Decandicarbonsäure und Hexamethylen- 30 ausreichende Beschichtung ergeben.
diamin enthält. Außerdem ist ein Verfahren zur Herstellung von
4. Pulverförmiges Beschichtungsmittel nach den pulverförmigem Polyamid bekanntgeworden, bei wel-Ansprüchen
1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß chem man gemäß der anionischen Polymerisation
das Copolyamid (B) arbeitet, wobei dem monomeren Lactam vor der PoIy-33
bis 60 Gewichtsprozent Laurinlactam, 35 merisation Polyamidpulver zugesetzt wird, das insbe-33
bis 25 Gewichtsprozent Caprolactam, sondere gleich dem herzustellenden Polyamid ist
33 bis 15 Gewichtsprozent des Salzes aus Hexa- (deutsche Offenlegungsschrift 1 964 533) Der Zusatz
!«ethylendiamin und Adipinsäure und/ dieser Polyamide wirkt im Sinne von Keimb.ldnern
oder des Salzes aus Hexamethylendiamin fur. die P u ul,ver· D'e ,nacn diefr Ar.' Pfropfpolymen-
und Decandicarbonsäure enthält. 4° *fIon erhaltenen Pulver ergeben bei der Verwendung
als Beschichtungsmittel jedoch ebenfalls keine aus-
5. Pulverförmiges Beschichtungsmittel nach den reichende Beschichtung der Kanten.
Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Auch Polylaurinlactampulver werden nach diesen
sie 60 bis 15 Gewichtsprozent des laurinlactam- bekannten Verfahren hergestellt und nach den ebenhaltigen
Copolyamides B enthalten. 45 falls bekannten Verfahren zur Beschichtung eingesetzt
6. Verfahren zur Herstellung des pulverförmigen (Chem. Ind. November 1968, S. 783 bis 791; Modem
Beschichtungsmittels nach den Ansprüchen 1 bis 5, Plastics, Februar 1966, S. 153 bis 156). Beim Herstellen
dadurch gekennzeichnet, daß man einer heißen von Beschichtungen aus Polylaurinlactam zeigt sich
Lösung des Polylaurinlactams in einem organischen jedoch vielfach, insbesondere beim Beschichten von
Lösungsmittel das Copolyamid zusetzt und aus der so relativ dickwandigen scharfkantigen Metallteilen, daß
vorliegenden Lösung durch Abkühlen das modi- die Kanten ungenügend beschichtet sind, was sich dafizicrte
Polylaurinlactampulver ausfällt und gege- durch ausdrückt, daß sich beiderseits der Kanten
benenfalls mahlt. Wülste aus Polylaurinlactam ausbilden, während die
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, da- Kanten selbst nicht oder nur ungenügend beschichtet
durch gekennzeichnet, daß man das Polylaurin- 55 sind.
lactam und das Copolyamid in der Schmelze ver- Es ist auch bereits bekannt, Polylaurinlactampulver
mischt, diese extrudiert und die nach Zerschneiden mit verbesserter Dehnbarkeit herzustellen, indem man
der anfallenden Stränge anfallenden Granulate bei einer Lösung des Polylaurinlactams bis zu 5 Gewichtstiefen Temperaturen" mahlt. prozent Weichmachungsmittel zusetzt und daraus
60 durch Abkühlen das weichmachungsmittelhaltige Polylaurinlactam gewinnt(deutscheAuslegeschriftl669821).
Dieses Herstellungsverfahren führt nur bei der Fällungsmethode
zu brauchbaren Ergebnissen. Außerdem ist es nicht immer wünschenswert, weichmacherhaltige
Gegenstand der Erfindung ist ein pulverförmiges Be- 65 Pulver einzusetzen.
Schichtungsmittel zum Beschichten von Metallen bei Aufgabe der Erfindung war, ein Beschichtungsmittel
hohen Temperaturen auf Basis von Polylaurinlactam- auf der Basis von Polylaurinlactampulver zu entpulver
und gegebenenfalls üblichen Zusatzstoffen. wickeln, das unabhängig von der Herstellung nach dem
Priority Applications (7)
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