DE2144606A1 - Pulverfoermiges polylaurinlactam zum beschichten von metallen - Google Patents

Pulverfoermiges polylaurinlactam zum beschichten von metallen

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DE2144606A1 DE19712144606 DE2144606A DE2144606A1 DE 2144606 A1 DE2144606 A1 DE 2144606A1 DE 19712144606 DE19712144606 DE 19712144606 DE 2144606 A DE2144606 A DE 2144606A DE 2144606 A1 DE2144606 A1 DE 2144606A1
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Description

Pulverförmiges Polylaurinlactam zum Beschichten von Metallen
Gegenstand der Erfindung sind Polylaurinlactampulver zum Beschichten von Metallen bei hohen Temperaturen.
Es ist bekannt, daß man Polyamidpulver verwenden kann zur Herstellung lackähnlicher Überzüge von Metallen. Die Beschichtung erfolgt nach dem Wirbel sin ter-rVerfahr en, dem Flainmsprit ζ verfahren oder nach dem elektrostatischen Beschichtungsverfahren. Die Polyamidpulver werden erhalten durch Fällen des Polyamids aus Lösungen (ausgelegte Unterlagen S 2805 39b 22/θ4) oder durch Mahlen des Polyamidgranulates vorzugsweise bei tiefen Temperaturen unter einer Inertgasatmosphäre. Auch Polylaurinlactampulver können grundsätzlich nach diesen bekannten Verfahren erhalten und nach den ebenfalls bekannten Verfahren zur Beschichtung eingesetzt werden. Bei^ Herstellen von Beschichtungen aus Polylaurinlactarc zeigt sich jedoch vielfach insbesondere beim Beschichten von relativ dickwandigen schärfkantigen Metallteilen, daß die Kantea ungenügend besuchtet sind, was sich dadurch ausdrückt, daß sich beiderseits der Kanten Wülste aus Polylaurinlactam ausbilden, während die Kanten selbst nicht oder nur ungenügend beschichtet sind.
Es ist auch bereits bekannt, Polylaurinlactampulver mit ver besserter Dehnbarkeit herzustellen, indem man einer Lösung
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des Polylaurinlactams bis zu 5 Gewichtsprozent Weichmachungsmittel zusetzt und daraus durch Abkühlen das weichmachungsmittelhaltige Polylaurinlactam gewinnt (DT-AS 1 669 821). Dieses Herstellungsverfahren führt nur bei der Fällungsmethode zu brauchbaren Ergebnissen. Außerdem ist es nicht iumer wünschenswert, weichmacherhaltige Pulver einzusetzen.
k Aufgabe der Erfindung war, PoIylaurinlactampulver zu entwiV-keln, die unabhängig von- ihrer Herstellung beim Beschichten von Metallen bei hohen Temperaturen die geschilderten Nachteile nicht aufweisen, d.h. auch die Kanten der beschichteten Metallteile sollen ausreichend beschichtet werden.
Die Lösung der Aufgabe gelingt, wenn man Polylaurxnlactampulver verwendet, die
A 30 r- 90 Gewichtsprozent Polylaurinlactam und
B 70 - 10 Gewichtsprozent eines Copolyamides enthalten, das aus 30 - 90 Gewichtsprozent Laurinlactam und 70 - 10 Gewichtsprozent einer oder mehrerer anderer
^ Polyamid bildender Komponen-
ten besteht.
eingegangen nm
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Besonders vorteilhaft enthält das Copolyamid 33 bis 85 Gewichtsprozent, insbesondere 33 bis 80 Gewichtsprozent Laurinlactara und entsprechend 67 bis 15 Gewichtsprozent, insbesondere 67 bis 20 Gewichtsprozent einer oder mehrerer anderer polyamidbildender Komponenten.
Als andere polyamidbildende Komponenten werden eingesetzt: Caprolactam, Capryllactam, Caprinlactam, das Salz aus Adipinsäure und Hexamethylendiamin, das Salz aus Decandiearbonsäure und Hexamethylendiamin, das Salz aus Sebazinsäure und Hexamethylendiamin, Aminoundecansäure.
Besonders vorteilhaft sind Copolyamide aus 60 bis 80 Gewichtsprozent Laurinlactam, 40 bis 20 Gewichtsprozent Caprolactam oder Terpolyamide aus 33 bis 60 Gewichtsprozent Laurinlactam, 25 bis 33 Gewichtsprozent Caprolactam, 15 bis 33 Gewichtsprozent der Salze aus Hexamethylendiamin und Adipinsäure oder der Salze aus Hexamethylendiamin und Dodecandisäure.
Vorteilhaft enthalten die Polylaurxnlactampulver 50 bis 90 Gewichtsprozent der Komponente A und entsprechend 50 bis 10 Gewichtsprozent der Komponente B, insbesondere 50 bis 80 Gewichtsprozent der Komponente A und 50 bis 20 Gewichtsprozent der Komponente B.
Zweckmäßig geht man bei der Herstellung der Polylaurinlactarnpulver von einem Polylaurinlactam aus, das etwa die gleiche Viskosität des verwendeten laurinlactamhaltigen Copolyamide besitzt. Die Viskosität wird gemessen in 0,5 %iger m-Kresollösung bei 25 C. Die reli'tiven Viskositäten der verwendeten Polylaurinlactam-Typen (A) liegen im allgemeinen zwischen 1,5 und 1,9, insbesondere zwischen 1,55 und 1,7, die dor laürinlactamhaltigen Copolyamide (B) liegen zwischen 1,5 und 1,9 insbesondere zwi ;.· ri) ι en 1,5 UJ id 1,8.
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Den Pulvern können Pigmente, wie Titandioxid, Ruß oder Cf Imiumsulfid oder Alterungsstabilisatoren, wie Tris--nonylphenylphosphit, 4-Hydroxy-3,5-di-tert·-butyl-phenyl-propionsäuiestearylester oder Wärmestabilisatoren, wie Kupfer- oder Mangansalze in üblichen Mengen·von 0,1 bis 2 Gewichtsprozent züge- ■ setzt werden.
Die Herstellung des pulverförmigen Polylaurinlactams gemäß der Erfindung erfolgt derart, daß man das Polylaurinlactam in einem der im folgenden genannten Lösungsmittel löst und dieser Lösung das laurinlactamhaltige Copolyamid in den angegebenen Mengen zusetzt.
Aus der erhaltenen Lösung wird anschließend in bekannter Weise durch Abkühlen das pulverförmige Polylaurinlactam gewonnen, . welches das laurinlactamhaltige Copolyamid enthält. Vielfach • ist es.zweckmäßig* das ausgefallene Gemisch, beispielsweise
in einer Schlagmühle zu mahlen und anschließend unter ver-" mindertem Druck, gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur, das Lösungsmittel zu entfernen.
Als Lösungsmittel für das Polylaurinlactam werden insbesondere Ameisensäure, Dimethylformamid oder Ä'thylbutanol verwendet. Weiterhin können als Lösungsmittel auch höhere Alkohole, wie z. B. Äthylhexanol oder n-Hexanol, oder cyclische Ketone, wie z.B. Cyclohexanon, verwendet werden.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Pulver kann aber auch derart vorgenommen werden,- daß man die Komponenten in der Schmelze in einem Extruder vermischt und anschließend daran aus den erhaltenen Granulaten durch Mahlen, insbesondere bei tiefen Temperaturen daraus das Pulver gewinnt.
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Die Überzüge können mit den erfindungsgemäßen Pulvern n.foh dem Wirbelsinterverfahren oder dem Verfahren der elektrostatischen Beschichtung auf Eisen, eisenhaltige Legierungen oder andere Metalle, z.B. Aluminium aufgebracht werden.
Eine Beurteilung der Beschichtungen erfolgt im allgemeinen , nacn den Kriterien Kantenbeschichtung, Oberfläche, Farbe, Tiefziehvernalten und Beständigkeit gegen 90 bis 100 0C heiße,
wäßrige Lösungen eines Grobwaschmittels, das insbesondere als waschaktive Komponente Alkylbenzolsulfonate enthält.
Die Kantenbeschichtung läßt sich entweder durch Abschälen oder zweckmäßiger und genauer nach Ablösen der gesamten Beschichtung und Anschneiden durch Mikroaufnahmen objektiv bewerten. Die Oberfläche soll porenfrei und glatt sein, ebenso sind vergilbte und verfärbte Oberflächen unerwünscht. Das Tiefziehverhalt en (nach Erichsen) soll auch naoh längerer Lagerung bei erhöhter Temperatur so beschaffen sein, daß Gewichte von 5 kg aus Fallhöhen von 60 - 100 cm die Schichten nicht zerstören. Schließlich muß eine Beständigkeit gegen heiße Lösungen eines Grobwaschmittels von mehr als 2000 Stunden gewährleistet sein.
In den folgenden Beispielen wurde die Beschichtung geprüft an Karosserieblechen (Dimensionen jeweils in mm) von ca. 1x70x100, an Stäben von ca. 6x25x100 sowie an dickeren Stäben von ca. 12x25x100.
Die Beschichtung der Bleche erfolgte nach einer Aufheizzeit · von 10 Minuten in einem Haubenofen (350 0C) während einer Tauchzeit von 2 Sekunden. Dickere Stäbe wurden in einem Blockofen bei 260 0C ebenfalls 10 Minuten lang aufgeheizt und anschließend 2 Sekunden getaucht. Beschichtete Bleche und Stäbe wurden in Luft abgekühlt.
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1DIe Beurteilung der Beschichtungen erfolgte nach den oben angeführten Kriterien. Kantenbeschichtungen wurden an den dikkeren Stäben beurteilt, weil die Kantenbeschichtung dünnerer Stäbe oder Bleche wegen der rascheren Abkühlung unproblematisch ist, d.h. in diesem Fall werden stets gute Kantenbeschichtungen erhalten .
Eine Kantenbeschichtung wird als "normal" bezeichnet, wenn die Schichtdicke über der Kante etwa j50 % bis 50 # der Schichtdicke an ebenen Flächen erreicht. Sie wird mit "dünn" beurteilt, wenn sie etwa 10 % - J50 % beträgt, während "keine" Kantenbeschichtung einer Schichtdicke über der Kante von weniger als 10 % entspricht.
Alle in den Beispielen angeführten Pulver wurden mit 0,5 % Tris-nonylphenyl-phosphit und 0,5 % 3,5-Di-tert.-butyl-6~ hydroxy-phenyl-propionsäureortadecylester stabilisiert.
Vergleichsbeispiel· 1
Pulver aus Polylaurinlactam mit einer relativen Viskosität von 1,60 wurde in der üblichen Weise nach dem Lösungs-Pällungsverfahren hergestellt (Lösungsmittel Dimethylforrnamid) .
Beschichtungen auf Blechen zeigten eine glatte Oberfläche und ein Tiefziehverhalten nach Eriahsen bis 140 cm χ 5 Kp. Sie versprödeten in einer siedenden 1 %igen wäßrigen Grobwaschmittellösung nach weniger als 500 Stunden,
Die Kanten dickerer Stäbe waren nicht beschichtet.
Vergleichsbeispiel 2
Pulver aus einem Copolymerisat mit 80 % Laurinlactam und 20 % Caprolactam mit einer relativen Viskosität von 1,69 wurde in der üblichen Weise nach dem Lösungs-Pällungsverfahren (Lösungsmittel Dimethylformamid) hergestellt. Außerdem wurden
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neben den Stabilisatoren 7,5 Gewichtsprozent TiO,, zugemischt. Die Oberfläche der beschichteten Bleche war wellig bis rauh, das Tiefziehverhalten nach Erichsen betrug 150 cm χ 5 Kp. Der Grobwaschmitteltest wurde ca. 1 500 Stunden ausgehalten, bevor die Schicht versprödete. Die Kanten dickerer Stäbe waren dünn beschichtet.
Beispiel 1
Pulver, bestehend aus 50 Gewichtsprozent eines Polylaurinlactams mit einer relativen Viskosität von 1,60 und 50 Gewichtsprozent eines Copolyamides aus 80 Gewichtsprozent Laurinlactam und 20 Gewichtsprozent Caprolactam mit einer relativen Viskosität von 1,69 wurde in der üblichen Weise nach dem Lösungs-Fällungsverfahren hergestellt (Lösungsmittel-Dimethylformamid) .
Das Tiefziehverhalten der beschichteten Bleche betrug 150 cm χ 5 Kp. Die Beschichtungen wurden mehr als 2 500 Stunden einer siedenden wäßrigen Grobwaschmittellösung ausgesetzt ohne zu verspröden. Die Kanten dickerer Stäbe waren normal beschichtet.
Beispiel 2
Die Zusammensetzung des Pulvers entsprach der in Beispiel 1 angegebenen, nur wurden zusätzlich 7,5 Gewichtsprozent TiO» zugegeben. (Viskosität -^ . = 1,62). Die beschichteten Bleche waren glatt, das Tief ziehverhalten betrug 150 cm χ 5 Kp. Die Beschichtungen tiberstanden den Grobwaschmitteltest urn mehr als 2 500 Stunden. Die Kanten der dickeren Stäbe waren normal beschichtet.
Beispiel 3
Die stabilisierten Granulate eines Copolyamides (B) aus 80 Gewichtsprozent Laurinlactom und 20 Gewichtsprozent Ca pro la crt?.)« mit einer relativen Viskosität vom 1,71 sowie eines Polylaurinlactams (Λ) mit einer relativen Viskosität von l,G0 wurden gemeinsam extrv:- cHr-rt und granuliert. Dar? Granulat euithiolt je 50 Gewichtspro-·
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zent der Komponenten A und B. Dieses durch Schmelzmischen hergestellte Muster wurde anschließend bei tiefen Temperaturen zu Pulver vermählen. Der -/Z ,-Wert betrüg 1,73. Beschichtete Bleche zeigten eine glänzende Oberfläche. Dafe Tiefziehverhalten war mit mehr als 150 cm χ 5 Kp gut, die Kantenbeschichtungen der 12 mm Stäbe waren normal.
:Beispiel 4
ψ Die Zusammensetzung des Pulvers entsprach der in Beispiel 3 angeführten, nur wurden zusätzlich 7,5 Gewichtsprozent TiO2 zn<3e~ geben (Viskosität f[ .. = 1,68). Auch in diesem Fall wurden die gleichen guten Ergebnisse im Tiefziehverhalten, in der Ober1-flächengtite und in der Kantenbeschichtung erhalten.
Beispiel 5
Ein Wirbelsinterpulver bestehend aus 66 2/3 Gewichtsprozent eines Copolyamides (B) aus 80 Gewichtsprozent Laurinlactam und 20 Gewichtsprozent Caprolactam sowie 33 1/3 Gewichtsprozent eines Polylaurinlactams (A) wurde in der üblichen Weise nach der Lösungs-Fällungsmethode hergestellt. Beschichtete Bleche zeigten
^ gute Tiefzieheigenschaften (150 cm χ 5 Kp). Die Kantenbeschich-
^ tung dickerer Stäbe war normal.
Beispiel 6
Ein Copolyarnid (B) (/K. , = 1,64) aus 30 Gewichtsprozent DH-SaIz (DodekandisSure + Hexamethylendiamin), 30 Gewichtsprozent Caprolactam und 40 Gewichtsprozent Laurinlactam wurde mit einem Polylaurinlactam (A) (>!i . =1,6) im Gewichtsverhältnis 1 : 4 (entsprechend 20 Gewichtsprozent Komponente B und 80 Gewichtsprozent Komponente A) in der üblichen Weise nach dem Lösungs-Fällungcverfahren zu Pulver verarbeitet, Di© Beschichtungen zeigten glatte, glänzende Oberflächen bei guten Tiefzieheigenfjclinften und normale Kantenbeschichtung,.
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Beispiel 7
Ein 4 ϊ 3 : 3 Copolyamid (B) (^ . = 1,67) aus Laurinlactam (40 Gewichtsprozent), Caprolactam (30 Gewichtsprozent) und AH-SaIz (Adipinsäure-Hexamethylendiamin) (30 Gewichtsprozent) wurde im Verhältnis 1 s 3 (entsprechend 25 Gewichtsprozent Komponente B und 75 Gewichtsprozent Komponente A) mit einem PoIylaurinlactam (A) (->/ . = 1,60) in der üblichen Weise nach dem Lösungs-Fällungsverfahren zu Wirbelsinterpulver verarbeitet. Die Beschichtungen zeigten glatte Oberflächen, gute Tiefzieheigenschaften (besser als 150 cm χ 5 Kp) und eine normale Kantenbeschichtung bei dickeren Stäben. )
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Claims (7)

  1. 2144806
  2. - 10 - 0,2,2576
  3. 3.9.1971
    Patentansprüche
    1. Polylaurinlactarcpulver zum Beschichten von Metallen bei hohen Temperaturen,
    enthaltend
    A 30 - 90 Gewichtsprozent Polylaurinlactam und B 70 - lO Gewichtsprozent eines Copolyamides, das aus 30 - 90 Gewichtsprozent Laurinlactam und 70 - lO Gewichtsprozent einer oder mehrerer anderer polyamidbildender Komponenten besteht.
    2. Polylaurinlactampulver nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet, daß
    das Copolyamid B 33 bis 85 Gewichtsprozent Laurinlactam enthält.
    3. Polylaurinlactampulver nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Copolyamid B verwendet, das neben Laurinlactam als polyamidbildende Komponente 15 bis 67 Gewichtsprozent Caprolactam und/bzw. oder Hexamethylendinminadipinat und/bzw. oder des Salzes aus Decandicarbonsäure und Hexamethylendiamin enthält.
  4. 4. Polylaurinlactampulver nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Copolyamid B 33 bis 60 Gewichtsprozent Laurinlactam,
    33 bis 25 Gewichtsprozent Caprolactam, 33 bis 15 Gewichtsprozent des Salzes aus Hexamethylendiamin und Adipinsäure und/ oder des Salzes aus Hexamethylendiamin und Decandicarbonsäure enthält.
  5. 5. Polylaurinlactampulver nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie 60 bis 15 Gewichtsprozent des laurinlactamhaltigen Copolyamides B enthalten.
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    2144806
    - 11 - O.Z.2576
    3.9.1971
  6. 6. Verfahren zur Herstellung der Polylaurxnlactampulver nach den Ansprüchen 1 bis 5,
    dadurch gekennzeichnet, daß
    man einer heißen Lösung des Polylaurxnlactams in einem orgar nischen Lösungsmittel das Copolyamid zusetzt und aus der vorliegenden Lösung durch Abkühlen das modifizierte Polylaurinlactampulver ausfällt und gegebenenfalls mahlt.
  7. 7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5,
    dadurch gekennzeichnet, daß
    man das Polylaurinlactam und das Copolyamid in der Schmelze vermischt, diese extrudiert und die nach Zerschneiden der anfallenden Stränge anfallenden Granulate bei tiefen Temperaturen mahlt. Ct
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    ORIGINAL INSPECTED
DE19712144606 1971-09-07 1971-09-07 Pulverförmiges Beschichtungsmittel zum Beschichten von Metallen bei hohen Temperaturen auf Basis von Polylaurinlactampulver Expired DE2144606C3 (de)

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