DE2144404C3 - Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen aus Kohlenstoff bestehenden Fasern, Fäden oder Folien - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen aus Kohlenstoff bestehenden Fasern, Fäden oder Folien

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Description

Die Erfindung bclriffl ein Verfahren zur Herstellung von Fasern. Fäden oder lohen, die im wesentlichen aus Kohlenstoff bestehen.
Dabei werden bestimmte organische, hauptsächlich aus Kohlenwasserstoffen bestehende Materialien exlruclierl bzw versponnen, die erhaltene Faser. Faden oder Folie durch Oxidation für die Wärmebehandlung stabilisiert und die stabilisierten Fasern. Fäden oder Folien carbonisiert.
In der (JHPS IO 71 400 ist bereiis ein derartiges Verfahren beschrieben, wobei das im wesentlichen aus Kohlenwasserstoffen bestehende organische Material einen Stoff im geschmolzenen Zustand enthält, der sich aus dem Backen in einer saucrslofffreicn Atmosphäre bei einer Temperatur zwischen 300 bis 500C ergibt, wobei dieser organische Stoff aus der aus natürlichen oder synthetisch organischen Substanzen bestehenden Gruppe ausgewählt ist, welche den besagten geschmolzenen -Stoff als Ergebnis des Backvorganges liefert. Beispiele an natürlichen oder synthetischen organischen Substanzen, die für das Verfahren der GB-PS 10 71 400 geeignet sind, schließen synthetische hochpolymere Stoffe, wie beispielsweise Polyvinylchlorid und Polyacrylnitril, natürliche organische Substanzen, wie beispielsweise Erdölpech, Kohle und Kohlenpech und Peche und Teere, ein. welche durch Destillation oder Pyrolyse bei der Herstellung bestimmter organischer Verbindungen anfallen.
In der GB-PS 10 91 890 ist ein ähnliches Verfahren wie in der GB-PS 10 71 400 beschrieben, wobei das im wesentlichen aus Kohlenwasserstoffen bestehende organische Material ein Pech oder pechähnlicher Stoff mit einen C/H Atomverhällnis zwischen 0,85 und 1.60 und einem mittleren Molekulargewicht nicht kleiner als 400 ist. Derartige Peche oder pechähnliche substanzen können Petroleumpcchc, Sleinkohlenlccrpcche und Peche einschließen, die als Nebenprodukte in verschiedenen industriellen Verfahren anfallen. Peche, die die notwendigen Eigenschaften aufweisen, können durch Transformation anderer Peche erzeugt werden, bei-.spielsweise durch Heizen, wahlweise in Anwesenheit von Zuschlagsstoffcn. beispielsweise anorganischer Ilalogenide, /. B. Aluminiumtrichlorid oder organischer Peroxyde, beispielsweise Dicumylperoxyd.
In der DE-PS 20 42 194 ist ein Verfahren zur Herstellung von Fasern. Fäden oder Folien, die im wesentlichen aus Kohlenstoff bestehen, vorgeschlagen und beansprucht, bei dem eine Kohlelösiing bzw. ein Kohleaiisziig versponnen bzw. exlriidiert wird, die so erhaltenen lasern. Fäden oder Folien durch Oxydavion für die Wärmebehandlung stabilisiert und die stabilisierten lasern, laden oder Folien caibonisiert werden.
Duich den Ausdruck »Kohlelösiing oder Kohlccx-Iraki« isl beabsichtigt, diejenigen Erzeugnisse einzuschließen, die durch Behandlung von Kohlen mit animalischen Lösungsmitteln hohen Sicilptinkts hergestellt werden, jedoch können andere Lösungsmittel, beispielsweise Chloroform und Chloridin, gleichfalls verwendet werden.
Durch den Ausdruck »aromatische Lösungsmittel mil hohem Siedepunkt« sollen diejenigen Lösungsmittel eingeschlossen sein, die einen Siedepunkt oberhalb 200 C aufweisen und die mindestens einen aromatischen King aufweisen. Derarlige Lösungsmittel sind, wie allgemein bek.innl. dahingehend wirksam, dall sie mindestens einen Teil der aromatischen Stoffe aus der Kohle losen oder extrahieren. Die Losung oder Extraktion kann einen Abbau der Kohlcmolekülc einschließen, entweder solvolylisch oder auf andere Weise, wobei chemische Reaktionen nichl aiisgcschlossen sind. Zweckdienliche Lösungsmittel schließen mehrkernige aromatische Kohlenwasserstoffe, beispielsweise Phenanihren, ein, obwohl aus wirtschaftlichen (!runden reine Verbindungen als Lösungsmittel bevorzug! werden. Mischungen von Kohlenwasserslof fen mil hohem Siedepunkt, die aus Kohle hergestellt sind, sind besonders zweckdienliche Lösungsmittel, beispielsweise Anihm/cnölc. llydrierie poly zyklische Kohlenwasserstoffe können verwende! werden, jedoch reagieren diese normalerweise mit der Kohle in der bekannten Weise und hydrieren die Kohle und bilden aromatische Kohlenwasserstoffe und können folglich nicht wiedergewonnen werden; beispielsweise wird Tetralin /ti Naphthalin (!«.'hydriert. Es kann in manchen
Fällen zweckdienlich sein, die Lösung oder den Extrakt der Kohle dadurch zu bilden, daß die Kohle in der Anwesenheit von Wasserstoffgqs, welches mit der Kohle reagiert, auf diese Weise behandelt wird. Falls ein Lösungsmittel mit niedrigem Siedpunkt Verwendung gefunden hat, um eine Lösung oder einen Extrakt der Kohle herzustellen, wird es vorgezogen, einen im wesentlichen lösungsmittelfreien Extrakt der Kohle zu verwenden, welcher aus einer derartigen Lösung oder Extrakt hergestellt ist. Der Ausdruck »Lösung oder Extrakt von Kohle« soll nicht auf Erzeugnisse eingeschränkt sein, welche durch Lösung oder Extraktion der Kohle in flüssiger Phase gebildet sind, sondern soll außerdem jene Erzeugnisse einschließen, die durch Behandlung von Kohle oder Kohlelösungen oder Kohleauszügen mit einem Lösungsmittel in der gasförmigen Phase entweder oberhalb oder unterhalb des kritischen Druckes und der kritischen Temperatur des gasförmigen Lösungsmittels mit anschließender Kondensation der in dem gasförmigen Lösungsmittel gelösten oder gc£t;ndenen Kohlenbestandteile erstellt werden. Derartige Lösungsmittel sind nicht auf die Arten beschränkt, die bei llmgebungsbedingungen flüssig sind, sondern können auch beispielsweise Äthylen und andere Gase einschließen. Grundsätzlich kann jede Kohle zur Herstellung des Kohleauszuges oder der Kohlelösung verwendet werde.ι. Durch den Ausdruck »Kohle«, wie er hier verwendet wird, sollen Stoffe, die eine kohleiihiiliche Natur haben, und die auflösbare Anteile aufweisen, wei beispielsweise Braunkohle, eingeschlossen werden.
Danach wird der Knhlcmis/.ug oder die Kohlclrisiing bei einer Temperatur versponnen bzw. cMrudicrt. die im allgemeinen dicht oberhalb des K; ■vcichiingspiinktcs tier Lösung oder des Auszuges iiiyl. Die ;uif diese Weise gesponnene oder exirudierie laser. I iden oiler Folie kann während des Spinnens oiler des Fxiriidieiens oiler direkt danach gezogen oder verstrecki werden, um so die Faser. Füllen oder Folie für die Wärmebehandlung zu bilden. Anschließend wird dann die gesponnene oder exlrudierte Faser. Faden oder Folie, vorzugsweise inner geringer Spannimg. oxydiert, um die I ascr. Faden oder Folie für die Wärmebehandlungen zu stabilisieren, indem sie !unschmelzbar gemacht wird. Diese Oxydalion kann in einer oxydierenden Atmosphäre, beispielsweise in Luft. Sauerstoff oder Ozon, bei einer erhöhten Temperatur von beispielsweise 2WC durchgeführt werden. Anschließend wird die stabilisierte laser. Faden oder l'olie vorzugsweise unler geringer Spannung auf eine Temperatur im Hereich zwischen b(X)"C und J(MK)1C in einer inerten Atmosphäre zum Carbonisieren erhitzt.
Ziel der vorliegenden Flrfindiing war es. ein Verfahren zur Herstellung von Fasern. Fäden oder Folien, die im wesentlichen aus Kohlenstoff bestehen, zu schaffen, mit welchem es gegenüber dem Stand der Technik möglich isl.die Vvrspinnbarkcil des organischen Voiläufemialerials /x\ verbessern und clic Fesligkeil der versponnenen bzw. exlnidierten Gebilde zu vergrößern.
Frfindungsgcmäß wird dies dadurch erreicht, daß dem im wesentlichen aus Kohlenwasserstoffen bestehenden, organischen Voriäufermalerial als Zuschlagstoff 0,05 bis JO Gcw.n/n eines oder mehrerer mit dem organischen Malcrial verträglicher Polymere zugemischt worden sind und daß das Polymer, falls aromatisch, ein Molekulargewicht über 50(K) aufweist. wobei die Verwendung der nach Patent 2144 403 eingesetzten Zuschlagstoffe aus der Gruppe der Aminei, Amide, Alkohole und Carbonsäuren ausgenommen ist.
Vorzugsweise sind dem organischen Material 0,1 bis 20 Gew.% an Zuschlagstoff zugemisehl worden und, falls das Polymer aliphatisch ist, hat es vorzugsweise ein Molekulargewicht über 5000.
Die Wirkung des Zuschlagstoffes besteht allgemein darin, die Viskositätseigenschaften des organischen Materials einschließlich des Erweichungspucktes zu
in ändern, wodurch die Verspinnbarkeit des organischen Materials verbessert und die Festigkeit der versponnenen bzw. extrudierten Faser, Faden oder Folie vergrößert werden kann. Dies kann zu einer verbesserten Bruchfestigkeit der Faser, des Fadens oder der Folie
π führen und folglich die Handhabung derselben erleichtern.
Die Wirkung des Zuschlagsstoffes kann darin bestehen, daß die versponnene bzw. extrudierte Faser, Faden oder Folie für die Wärmebehandlung seh·· viel
Jd schneller stabilisiert werden kann, indem sie mit einer höheren Geschwindigkeit erwärmt werden kann. Dies ist von erheblichem wirtschaftlichen Vorteil, da ein größerer Anieil der Herstellungskosten von Kohlenstoff-Fasern, -Fäden oder -Folien, bei der Verarbeitung
>■> entsteht, insbesondere beim Erhitzen der versponnenen bzw. extrudieren Faser. Faden oder Folie. Weitet hin kann der Zuschlagstoff gleichfalls eine Wirkung auf die Carbonisierung der st .-bilisierten Faser. Faden oder Folie haben.
mi Die Polymere, die als Zuschlagstoffe Verwendung finden können, sind in keiner Weise auf diejenigen beschränkt, die selbst Kohlenstoff-Fasern bilden, wenn sie entsprechend behandeil werden. Tatsache ist es, daß Polymere, die eine große Wirksamkeit zeigen, diejeni-
r. gen einschließen, die zur Umwandlung in Kohlenstoff-Fasern nicht geeignet sind, wie z. IJ. Vinylchlcndpolymen· und analoge Polymere und Acrylatpolymere.
Geeignete Polymere, die als Zuschlagstoffe verwendet werden können, schließen Polyäthylene, Polypropy-
Hi lene. Älhylen/Vinylacetalcopolymere. Äthylcn/Propylengummi, natürliche und synthetische Gummi einschließlich die von Butadien. Styrol. Acrylnitril und Isopren hergeleiteten Gummis einschließlich der Copolymer·.: derartiger Monomere, und halogenierte Gummi.
ι. Polyacrylnitril. Polyester. Polyurethane. Cellulose und Derivate davon, ein·■< hließlich regenerierter Cellulose, alkylierter und acylicrier Cellulose, und Polyvinylaceta-Ie und Polyvinylalkohol und Derivate zwischen Polyvinylacylüten und Alkoholen ein. Die als Zuschlagen stoffe bevorzugten Polymere sind diejenigen, die r.iiiukslens 50% und vorzugsweise mindestens 75% von Monomeren und Comonomercn aufweisen, die aus der folgenden Gruppe ausgewählt sind: Vinylchlorid. Vinylidendichlorid. Vinylacylate. beispielsweise Vinyl-
.i acetal, Acrylate und Methacrylate, einschließlich Acrvlsäure und Methacrylsäure und fister derselben, beispielsweise Methylnicthacrylal. Acrylnitril und Styrol.
Aus dem Vorangegangenen ist es ersichtlich, daß diese Zuschlagsstoffc in jedem Verfahren anwendbar
•,ο sind, in dem irgendein organisches Material, das im wesentlichen aus Kohlenstoffen besteht, derart behandelt wird. Insbesondere kann das organische, hauptsächlich aus Kohlenwasserstoffen bestehende Material ein Material der Art sein, wie es in den CiB-PS 10 71 400 und
in 10 91 890. auf die bereits zuvor Bezug genommen wurde, beschrieben ist. Das im wesentlichen aus Kohlenwasserstoffen bestehende Material kann ein Auszug oder cine I .ösiing von Kohle sein, wie dies in der
DE-PS 20 42 194 beschrieben ist. Es ist offensichtlich, dall derartige Kohlelösiingen bzw. Kohleauszügc, wie auch Peche, pechähnliche Materialien und Teer, die von Kohle hergeleitet sind, andere Verbindungen außer Kohlenwasserstoffen enthalten, insbesondere heierozyklische aromatische Verbindungen, beispielsweise Pyridine. Pyrole und Derivate von diesen mit verschmolzenen Ringen, und Phenole, allgemein in Mengen, die unter 15% des Gesamtgewichtes des organischen Materials liegen. Es soll hervorgehoben werden, daß Materialien dieser Art, die gewisse Mengen von nicht Koblenwasserstoffmaterialien, wie dieses in Stoffen der zuvor beschriebenen Art gefunden wird, enthalten als im wesentlichen aus Kohlenwasserstoffen bestehende organische Materialien im Sinne der vorliegenden Erfindung aufgefaßt werden müssen.
Weitere Modifikationen des im wesentlichen aus Kohlenwasserstoffen bestehenden organischen Materials können in Verbindung mit der vorliegenden Erfindung verwendbar sein. Andere Zuschlagsstoffe können mit dem organischen, im wesentlichen aus Kohlenwasserstoffen bestehenden Materal gemischt werden. Das im wesentlichen aus Kohlenwasserstoffen bestehende organische Material kann hergestellt worden sein, indem ein in diese Klasse fallendes Material einer chemischen Behandlung unterzogen wurde. Beispiele hierfür sind in der DEi-PS 21 44 36b und der DE-OS 21 44 403 beschrieben.
Es ist offensichtlich, daß verschiedene organische Materialien, die verschiedenen Oxydalionsbehandlungen zum Stabilisieren der versponnenen bzw. extrudierten lasern, Fäden oder Folien für die Wärmebehandlung unterworfen wurden, verschiedene maximale Erwärmungsgeschwindigkeiten in Abhängigkeit von ihrer Natur und ihrer vorangegangenen Behandlung aufweisen.
Beispiel I
Durch Behandlung einer Glanzkohle mit 84% Kohlenstoffgehalt, berechnet auf der Basis einer trockenen Kohle ohne Mincralbestandteile. mit der dreifachen Gewichtsmenge von Anthrazcnöl bei 400 C unter Druck in inerter Atmosphäre wurde ein Kohlcauszug herstellt. Der Kohleauszug wurde filtriert und das überschüssige Anlhrazenöl bei ungefähr 300 C und 10 Torr Druck abdcstillicrl. So wurde ein Kohlcauszug erhalten, der ungefähr gleiche Anteile ;,n Lösungsmitteln und an den aus der Kohle ausgezogenen Bestandteilen enthielt. 5 Gew.1Vu aiii der Basis des Gewichtes des Kohleatiszuges eines Polypropylens wurden dem Auszug zugemischt und bei 250 C unter r. Stickstoffscluiizgusatmnspliärc sorgfältig vermengt, bis das Polypropylen vollständig aufgelöst bzw.dispergieti w ar (ungefähr 5 Minuten)
Der so vorbereitete Kohlcauszug mit dem darm aufgelösten bzw. dispergieren Polypropylen wurde
κι durch eine 380 μην Düse bei einer Temperatur von 230 C versponnen und mit einer Geschwindigkeit von 100 m/min abgezogen. So erhielt man eine kontinuierliche versponnene Faser. Ein aus etwa 500 derartigen lasern bestehender Strang von ungefähr 100 bis
H 200mm Länge wurde in einem Ofen aufgehängt und unter einer Spannung \on ungefähr I mg/Faser während der folgenden Behandlung gerade gehalten. Anschließend wurde der aus den lasern bestehende Strang in Sauerstoff mil einer Geschwindigkci: von
2(i 43 C7min auf 240 C und anschließend in Stickstoff mit einer Geschwindigkeit von 50 (.;Stunde auf 1000' C erhitzt, wobei der Strang bei dieser Temperatur eine Stunde lang behandelt w urde. Die derartig hergestellten Fasern wiesen Durchmesser von ungefähr ;ΐ.4μιη.
.'"> Zugfestigkeiten von ungefähr 0.87 g/m- und einen Elasiizitätsmodul von 44 g/m-'(in allen Fällen Mittelwerte) auf.
Beispiel 2
i" Das Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß statt des Polypropylens ein Mcthacrylatpolymcr verwendet wurde. Die Erhitzung im Sauerstoff wurde bei einer Geschwindigkeit von 20 C7min auf 300"C" durchgeführt.
η Die so hergestellten lasern wiesen Durchmesser von ungefähr 12.5 μηι. Zugfestigkeit von ungefähr 0.87 g/m: und Elastizitätsmodule von ungefähr 49 g/m-auf.
Es wurde empirisch in beiden lallen ermittelt, daß die stranggcpreUlcn Fasern weniger Bruche aufweisen und
-ic leichter zu handhaben waren als ähnliche Fasern ohne die polymere Zuschlagssloffe. Die ohne Verwendung der polymeren Zuschlagsstoffe hergestellten Fasern konnten nicht schneller als 2.b CVmin während der Oxydation erwärmt werden.
■»"> Sämtliche in der Beschreibung erkennbaren technischen Einzelheiten sind für die Erfindung von Bedeutung.

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Fasern, Fäden oder Folien, die im wesentlichen aus Kohlenstoff bestehen, durch Verspinnen bzw. Extrudieren eines organischen, in der Hauptsache aus Kohlenwasserstoffen bestehenden Vorläufermaterials für Kohlenstoffgebilde, Oxidieren der Faser, des Fadens oder der Folie zur Wärmestabilisierung des Gebildes und Carbonisieren der stabilisierten Faser, des Fadens oder der Folie, dadurch gekennzeichnet, daß dem im wesentlichen aus Kohlenwasserstoffen bestehenden organischen Material als Zuschlagstoff 0,05 bis 30 Gewichts-% eines oder mehrerer mit dem organischen Material verträglichen Polymere zugemischt worden sind und daß das Polymer, falls aromatisch, ein Molekulargewicht über 5000 aufweist, wobei die Verwendung der nach Patent 2144 403 eingesetzten Zuschlagstoffe aus der Ciruppe der Amine. Amide. Alkohole und Carbonsäuren ausgenommen ist.
2. Verfahren nach Anspruch !. dadurch gekennzeichnet, daß als Zuschlagstoff ein aliphatisches Polymer mit «inem Molekulargewicht über 5000 verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, dali der polymere Zuschlagstoff in einer Menge zwischen 0.1 und 20 Gewichts-% \ erwei'd'.iiig findet.
i. Verfahren nach einem der vorsiehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer zu mindest 50% und vorzugsweise mindestens 75".n aus Monomeren aufgebaut ist. clic aus der Ciruppe Vinylchlorid. Viinlacylate. Acrylsäure- und Methacrylsäureester. Acrylnitril und Styrol gewählt werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 5. dadurch gekennzeichnet, daß als Zuschlagstoff ein Polymer Verwendung findet, das sich von dem Monomeren Äthylen und/oder Propylen und/oder Vinylazelal ableite!.
h. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als das im wesentlichen aus Kohlenwasserstoffen bestehende organische Vorläufcrmaicrial eine Kohlelösimg oder ein Kohleaiisziig. ein Pech oder ein leer, die von Ki ihle oder Erdöl hergestellt sind, oiler Bitumen oder Asphall Verwendung findet.
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