DE2135673A1 - Verfahren zur haftmindernden organopolysiloxanbeschichtung von papier - Google Patents

Verfahren zur haftmindernden organopolysiloxanbeschichtung von papier

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DE2135673A1 DE2135673A DE2135673A DE2135673A1 DE 2135673 A1 DE2135673 A1 DE 2135673A1 DE 2135673 A DE2135673 A DE 2135673A DE 2135673 A DE2135673 A DE 2135673A DE 2135673 A1 DE2135673 A1 DE 2135673A1
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    • C08G77/16—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups to hydroxyl groups

Description

FARBENFABRIKEN BAYER AG LEVERKUSEN-Bayerwerk 15· Juli 1971 Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen
H/S s
Verfahren zur haftmindernden Organopolysiloxanbeschichtung
von Papier
Die Erfindung betrifft Mittel und Verfahren zum Beschichten von Fasermaterial, z.B. Papier, wodurch das Haften von Klebstoffen auf dem Material verringert werden soll.
Als Mittel für diesen Zweck seit längerem bekannt sind Gemische aus α,ω-Dihydroxypolydimethylsiloxanen mit einer tri- oder mehrfunktionellen Organosiliciumverbindung als Vernetzungsmittel und einem Vernetzungsbeschleuniger, meist , Schwermetallcarboxylat.
in einem an anderer Stelle (vgl. dt.
2 133 804) offenbarten neueren Vorschj1äg---j!tßrlrerwendung als Vernetzungsmittel eine Acetoxjc&iTrciumverbindung empfohlen, die je Molekel minäae^nssechs Si-gebundene Acetoxylreste
der nachfolgenden Beschreibung näher ausji
Diese Gemische werden üblicherweise in gelöstem Zustand auf die zu beschichtende Unterlage gebracht und durch kurzzeitiges Erhitzen in eine vernetzte Beschichtung umgewandelt. Solchermaßen behandeltes Fasermaterial dient vornehmlich als Trennpapier zum zeitweiligen Abdecken der Haftseite von selbstklebenden Folien und Bändern.
Allen der vorangehend erwähnten Mittel ist die unerwünschte Eigenschaft gemeinsam, daß ein damit beschichtetes und dann
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auf die Klebstofffläche gebrachtes Trennpapier im Laufe der ersten Wochen erheblich an Güte verliert, indem die zum Abziehen, des Trennpapiers von dem Klebstoff erforderliche Kraft stark zunimmt.
Es wurde nun ein Weg gefunden, der so schnell zu einer vollkommenen Vernetzung der Organopolysiloxanschicht auf dem Trennpapier führt, daß nicht nur diese Schicht unmittelbar nach der üblichen Hitzebehandlung abriebfest ist und daher das Papier sogleich ohne Schaden zum Abdecken einer klebfähigen Fläche angewendet werden kann, sondern daß auch das Trennpapier dann auf die Dauer mit ungefähr gleicher Kraft wie am ersten Tage von dem Klebematerial ablösbar bleibt.
In dem hierzu erfindungsgemäß anzuwendenden Verfahren zur Herstellung einer haftmindernden Beschichtung auf cellulosehaltigern Fasermaterial wird eine Lösung eines Organopolysiloxangemisches, bestehend aus
(A) 100 Gewichtsteilen eines α,ω-Dihydroxypolydimethylsiloxans einer Viskosität zwischen 10 und 5*10 cP bei 200C,
(B) 8 bis 20, vorzugsweise 12 bis 16 Gewichtsteilen einer Acetoxysiliciumverbindung der Formel
R-SIf-O-G-CH3
0
[(cH3)3si-o-]d4- -
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worin
R ein vorzugsweise bis zu 4 Kohlenstoffetome enthaltender Alkyl- oder Alkenylrest oder ein Phenylrest, insbesondere ein Methyl- oder Vinylrest ist,
-e
b = null oder eine positive ganze Zahl, den zehnten Teil der ZahL*«KiInd höchstens 4,3 Summe (2a+b+2dJ
d = 0 od
(C) 0,9 bis 1,1 Gewichtsteile eines Schwermetallcarboxylats oder Dialkylzinncarboxylats, insbesondere Dibutylzinndilaurat oder -diacetat, als Vernetzungsbeschleuniger,
in einem Lösungsmittelgemisch, bestehend aus einem aromatischen Kohlenwasserstoff und einem aliphatischen Keton, vorzugsweise Methyläthy!keton, im Gewichtsverhältnis 6:1 bis 9:1 verwendet, und das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man dieser Lösung unmittelbar vor dem Aufbringen auf das Fasermaterial
(D) 6 bis 35, vorzugsweise 25 bis 30 Gewichtsteile eines mindestens 2 Isocyanatreste je Molekel enthaltenden organischen Isocyanats, gelöst in einem aromatischen Kohlenwasserstoff, vorzugsweise Toluol,
zufügt, mit dem so erhaltenen Gesamtgemisch das Fasermaterial beschichtet und dieses dann zur Vernetzung der Siloxanschicht auf 80 bis 1200C erhitzt.
.a.err bindungen (B) gemäß der zweiten der angegebenenFftjaa^fn sind vorzugsweise solche mit «einem MittelwertjjAtT^Ta+b) = 53, c = 0, d = 1, einem Gehalt an CJg-jCJÄ^^esten von mehr als 55 Gewichtsprozent undejjaetf^Gehalt an Si-gebundenem Wasserstoff von wenijj£3**£i80,1 Gewichtsprozent. Sie lassen sich nacheijaeflTaii anderer Stelle (vgl. dt. Offenlegungeschrif t B9a«e e »
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etoxysilan in Gegenwart eines Platinkatalysators
^„4-n-\ -\ n
Die erfindungsgemäß als Komponente (D) zuzusetzenden di- oder mehrfunktionellen Isocyanate können monomer sein, wie Hexamethylendiisocyanat, Toluylendiisocyanat-(2,4) und -(2,6), Bistoluylen-(3j3f)-diisocyanat-(4,4'), Fluorendiisocyanat, und sie können polymer sein, wie die bekannten Umsetzungsprodukte monomerer Diisocyanate mit Wasser oder mehrwertigen Alkoholen, beispielsweise das N,U1 ,!""-Tris-iö-isocyanatohexyl)-biuret der Formel
0 /
im Handel unter der geschützten Warenbezeichnung "Desmodur N", oder das ebenfalls im Handel unter der geschützten. Warenbezeichnung "Desmodur L" erhältliche N-(4-Methyl-3-isocyanatophenyl)-carbamat des Trixnethylolpropans der Formel
CH3-CH2-C-CH2-O-C-NH-
Zu bevorzugen sind Isocyanate mit geringer Flüchtigkeit; sie sollen aber in aromatischen Kohlenwasserstoffen, wie Benzol, Toluol oder Xylol, löslich, und solche Lösungen mit den Lösungen der Komponenten (A), (B) und (C) mischbar sein.
Die Konzentrationen der Lösungen sind nicht kritisch; erprobt und daher zu bevorzugen ist ein Gehalt von 10 bis 11 Gewichtsprozent in der Lösung des Organopolysiloxangemisches
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von (A), (B) und (C) und ein Gehalt von 25 bis 35 Gewichtsprozent in der Lösung der Komponente (D).
Zur Anwendung der erfindungsgemäß zusammengestellten Lösungen verfährt man in üblicher Weise, zum Beispiel indem man sie mittels einer Rakelstreichvorrichtung in 20 bis 25 Mikron starker Schicht auf satiniertes, ungebleichtes Rohpapier mit einem Quadratmetergewicht von 60 g aufträgt und dann 90 Sekunden lang auf 12O0C erhitzt. Die dadurch vernetzte Polysiloxanschicht ist unmittelbar nach Verlassen des Wärmeofens abriebfest, wie die übliche Prüfung durch Reiben mit dem Finger erweist.
Es ist vielfach gebräuchlich, das fertig beschichtete Papier im Anschluß an die Wärmebehandlung durch eine Wasserdampfatniosphäre zu ziehen. Im vorliegenden Verfahren führt dies zu einer weiteren Verringerung der Haftneigung des. Trennpapiers .
Die Gebrauchseigenschaften des gemäß den nachfolgenden Ausführungsbeispielen und Vergleichsversuchen hergestellten Trennpapiers wurden auf folgende Weise geprüft: In einer Reihe von Versuchsstücken wurde jeweils ein einseitig mit einem klebrigen Überzug versehenes, 24 mm breites Zellglasband, wie im Handel unter der geschützten Warenbezeichnung "Tesaband 659" erhältlich, von Hand unter Vermeidung von Lufteinschlüssen auf die beschichtete Seite des Trennpapiers geklebt und während einer bestimmten Zeit bei einer bestimmten Temperatur zwischen Glasplatten mit einer Belastung von 10 g/cm aufgedrückt. Danach wurde das Klebeband unter Zwischenschaltung einer Federwaage senkrecht zur Papierfläche wieder abgezogen, und die dazu erforderliche Kraft, im folgenden als "Abziehkraft" bezeichnet, an der Federwaage abgelesen.
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Das abgezogene Klebeband wurde anschließend auf eine verchromte und polierte Metallplatte geklebt und von dieser wiederum unter Zwischenschaltung einer Federwaage abgezogen. An der Waage wurde währenddessen die dem Band verbliebene Klebkraft abgelesen. Die ursprüngliche Klebkraft wurde an einem Stück des Bandes, das nicht mit Polysiloxan in Berührung gekommen war, in analoger Weise gemessen. Der Quotient aus der jeweils nach Einwirkung der Trennpapierbeschichtung verbliebenen Klebkraft und der ursprünglichen Klebkraft des Bandes ist ein Maß für die "Klebkrafterhaltung"
Beispiel 1 -
Man löst 100 g α,ω-Dihydroxypolydimethylsiloxan von 10 c'P Viskosität bei 2O0C zunächst in 400 g 'Toluol. Diese Lösung verdünnt man mit einem Gemisch von 3SO g Toluol und '95 g Methyläthylketon und fügt unter Rühren 14 g Vinyltriacetoxysilan und 1 g Dibutylzinndilaurat hinzu. Pur einseine Be^- schichtungsversuche mischt man jeweils 100 g der so erhaltenen Lösung mit 9 g einer Lösung, die man aus 28 g Toluylendiisocyanat und 62 g Toluol herstellt.
Mit solcher erfindun.gsgemäß zusammengestellten Lösung wurde in der vorangehend beschriebenen Weise eine Reihe von Trennpapier—Versuchsstücken hergestellt, deren Prüfung folgende Meßwerte ergab:
Absiehkraft bei 200C bei 600C
nach 1 Tag . 20 β
1 Woche 35 S 35 g
2 Wochen 20 S 40 g
5 Wochen 35 S 45 g
4 Wochen 25 S 40 g
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Klebkrafterhaltung bei 20 G bei 600C
nach 1 Tag 86 ia
1 Woche 80 io 77 56
2 Wochen 77 io 77 #
3 Wochen 82 io 77 io
4 Wochen 82 io 75 96
■■■e-eJr-
Man ersetzt das in Beispiel 1 verwendete Vinyltriacetoxysilan durch 14g einer Acetoxysiliciumverbindung, wie gehend unter (B) in der zweiten Formel angegeben, die>fureh Anlagerungsreaktion von 116 g Vinyltriacetoxysilan mit 32 g
Jr
eines im Mittel aus 35 Siloxaneinheiten je MolekeJf bestehenden a^o-Bis-(trimethylsiloxy)-polyhydrogenmethy]a((^iloxans hergestellt worden ist und 57,4 Gewichtsprozent, neben 0,07 Gewichtsprozent Si-gebundenen Wasserstoffs enthält. Im übrigen verfährt man, wie in/Beispiel 1 beschrieben.
Die Prüfung der Versuchsstücke ei^ab folgende Meßwerte:
Abziehkraft { Tag >/ /bei 20 G bei 600G
nach 1 Woche jr 15 g
1 Wocheytf 20 g 20 g
CVJ Wooiien 20 g 30 g
3 Wochen 25 g 30 g
4 25 g 30 g
Kle>fcrafterhaltung
ich 1 Tag
1 Woche
2 Wochen
3 Wochen
bei 600C
76 78 80
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Beispiel X
Man ersetzt die in Beispiel 1 verwendete Toluylendiisocyanatlösung durch 9 g einer Lösung, die man aus 28 g des in der vorangehenden Beschreibung als "Desmodur L" "bezeichneten Adduktes von Toluylendiisocyanat und Trimethylolpropan und 62 g Toluol herstellt. Im übrigen verfährt man,wie in Beispiel 1 "beschrieben.
Die Prüfung der Versuchsstücke ergab folgende Meßwerte:
Abziehkraft bei 200C bei 600C
nach 1 Tag 25 g 20 g
1 Woche 20 S 20 g
2 Wochen 25 g 25
3 Wochen 25 g 20 g
4 Wochen 25 g 25 S
Man ersetzt die in Beispiel 2 verwendete Toluylendiisocyani lösung durch 9 g der in Beispiel 3 verwendeten Lösung "Desmodur L" und verfährt im übrigen,wie in Beispiel beschrieben.
Die Prüfung der Versuchsstücke ergab die ij Aufstellung angegebenen Meßwerte.
lachfolgender
Weiterhin sind in dieser Aufstellung die Werte angegeben, die man erhält, wenn man das Eefpier abschließend noch der im vorangehenden erwähnten^msserdampfbehandlung unterwirft.
Abziehkraft bei P"0 ohne Wasser mit Wasser
dampf b ehandlung dampfbehandlung
nach 1 loj^ 25 g 15 g
!•tfoche 30 g 20 g
jSz Wochen 25 g 20 g .
yS 3 Wochen 30 g 20 g
Ie A 13 877 ·> η Q O Ö C / 1 f) O 1 «© I
Beispiel ^f
Man ersetzt die in Beispiel 1 verwendete Toluylendiisocyanatlösung durch 9 g einer Lösung, die man aus 28 g des in der vorangehenden Beschreibung als "Desmodur W" bezeichneten Uiasetzungsproduktes von Hexamethylendiisocyanat mit Wasser und 62 g Toluol herstellt. Im übrigen verfährt man, wie in
Beispiel 1 beschrieben.
Die Prüfung der Versuchsstücke ergab die in nachfolgender Aufstellung angegebenen Meßwerte.
Weiterhin sind in dieser Aufstellung die Werte angegeben, die man erhält, wenn man das Papier abschließend noch der in. vorangehenden erwähnten Wasserdampfbehandlung unterwirft.
Abziehkraft bei 200C
nach 1 Tag
1 Woche
2 Wochen
3 Wochen
4 Wochen
mit Wasser
dampfbehandlung
20 g
25 g
. 28 g
25 g
25 g
ohne Wasser
dampf behandlung
50 g
40 g
50 g
45 g
45 g
Man ersetzt die in Beispiel 2 verwendete Toluylendiisopyalaatlösung durch 9 g der in Beispiel 5 verwendeten Lq
spiel
"Desmodur N" und verfährt im übrigen,wie ii beschrieben.
Die Prüfung der Versuchsstjietfe ergab die in nachfolgender Aufstellung angegebeneflf^Meßwerte.
g von 2
Weiterhin
die
erhält
in dieser Aufstellung die Werte angegeben, , wenn man das Papier abschließend noch der aepe 'bcw
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-ιο-
•Aiahltrof t -tool &
dampfbehandlung
ehandlung
nach 1 Tag
1 Woche
2 Wochen
ien
Zum Vergleich
wurde eine Lösung der Komponenten (A), (B) und (C) wie in den Beispielen 1, \ und χ verwendet, jedoch ohne die erfindungsgemäße Zumischung einer Isocyanatkomponende (D)-, und im übrigen verfahren, wie in Beispiel 1 beschrieben. Die so erhaltenen Polysiloxanschichten sind nicht abriebfest.
In einer Reihe weiterer Vergleichsversuche wurde eine Lösung von'
100 g <3.fu)-Dihydroxypolydimethylsiloxan und 3,1 g c£,U)-Bis-(trimethylsiloxy)-polymethylhydrogensiloxan
von 15 cP Viskosität bei 200C in 1950 g Heptan verwendet5 der kurz vor Gebrauch 3 g Dibutylzinndilaurat zugefügt wurden.
Dann wurde diese G-esamtlösung in der vorangehend beschrie-· benen Weise auf Papier geschichtet und weiterbehandelt.
Die Prüfung des Lagerverhaltans ergab folgende Meßwerte:
Abziehkraft bei 20 -C ohne Wasser mit Wasser
dampf b ehandlung dampfbehandlung
nach 1 Tag . 28 g 30 g
1 Woche ' 50 g 45 g
2 Wochen 80 g 70 g
4 Wochen 90 g 80 g
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In den Beispielen 1 bis Jö und den zuletzt angeführten Vergleichsversuchen wurde das Trennpapier nach seiner Herstellung jeweils 24 Stunden lang unbeklebt gelagert, wie es bislang üblich ist, und erst danach mit dem Klebeband, wie beschrieben, zusammengebracht. Verkürzt man diese Wartezeit oder läßt sie gänzlich entfallen, so ergeben sich an einem Trennpapier, das nach den Stand der Technik hergestellt ist, erheblich größere Werte der Abziehkraft. Im folgenden sind solche Werte einander gegenübergestellt, gemessen an zwei Reihen von Versuchsstücken, die nach Beispiel ß? und nach dem zuletzt erwähnten Vergleichsverfahren erhalten wurden. Die Stücke wurden nach Verlassen des Wärmeofens ohne Wasserdampfbehandlung sofort oder nach den angegebenen Wartezeiten in der vorangehend beschriebenen Weise einen Tag lang bei 200C mit dem Klebeband belastet.
Beklebt
ohne Wartezeit
nach 30 Minuten
1 Stunde
6 Stunden
24 Stunden
an Trennpapier
nach Vergleichsversuch
100 g
90 g
80 g
45 g
28 g
Abziehkraft
nach Beispiel ^
35 g
25 g
25 g
30 g
25 g
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Claims (1)

  1. Patentanspruch
    Verfahren zur Herstellung einer haftmindernden. Beschichtung auf cellulosehaltigen! Pasermaterial unter Verwendung einer-Lösung einep QrganQpolysiloxangemisches, bestehend aus
    (A) 100 Gewichtsteilen eines α,ίύ-IlihydraxypQlydimethylsilaxans einer Viskosität zwischen 10* und 5· 1.0 eP
    bei 000C, ■'■'■'
    (B) a bis 20 Grewichtsteilen einer Acetpxys.iliciuniverbindung der I'Qrmel
    KS.
    worin
    R ein Alkyl-, Alkenylr· oder Phenylrest ist,
    . ft. ■FiiJiilg...<ije.r,..igalJi^ftn ,Zghl an
    geιr als 4?3 ^ der
    b = null oder eine positive ganze
    den zehnten Seil
    Summe (^+i^^f^WBtvägt ?
    T1"
    Hf»rtW»H»HH»*g-^4 und
    Q,9 bis 1,1 grewiohteteile eines SGhwermetallcerboxylats
    Fboxylats als Vernetzungsbeschleuniger, itösuixgsniittelgejnisGh, bestehend aus einem aromatischen Kohlenwasserstoff und einem aliphatischen Keton ip
    ßewichtsyerhältnis .6s 1 bis.9?1, dadurch gekennzeichnet, daß man dieser lösung unmittelbar vor dem
    Le A 13..877
    135673
    Aufbringen auf das Pasermaterial
    (D) 6 bis 35 Gewichtsteile eines mindestens 2 Isocyanatreste je Molekel enthaltenden organischen Isocyanate, gelöst in einem aromatischen Kohlenwasserstoff,
    zufügt, mit dem so erhaltenen Gesantgemisch das Pasermaterial beschichtet und dieses dann zur Vernetzung der Siloxanschicht auf 80 bis 1200C erhitzt.
    X* A 13 877
    10ItIIMtH
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