DE2131029A1 - Mittel zur bekaempfung und verhinderung des wachstums von algen und mikroorganismen in waessrigen systemen - Google Patents

Mittel zur bekaempfung und verhinderung des wachstums von algen und mikroorganismen in waessrigen systemen

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DE2131029A1 DE19712131029 DE2131029A DE2131029A1 DE 2131029 A1 DE2131029 A1 DE 2131029A1 DE 19712131029 DE19712131029 DE 19712131029 DE 2131029 A DE2131029 A DE 2131029A DE 2131029 A1 DE2131029 A1 DE 2131029A1
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Description

2131029 FARBtNFABRIKEN BAYER AG
LEVERKUSEN-Bayenverk
Zentralbereich
Patente, Marken und Lizenzen
Bi/Sd
V 2 2. JUNi 1971
Mittel zur Bekämpfung und Verhinderung des Wachstums von Algen und Mikroorganismen in wäßrigen Systemen
Die vorliegende Erfindung betrifft Mittel zur Verhinderung des Wachstums von Algen und Mikroorganismen in wäßrigen Systemen, welche bekannte, an makroporöse Ionenaustauscher und/oder makroporöse neutrale Copolymerisate gebundene Alkyl-dimethyl-benzyl-ammonium-Verbindungen (Benzalkonium-Salze) enthalten, gegebenenfalls in Mischung mit Kupfer(II)-Ionen-beladenen Kationenaustauschern.
Es ist bereits bekannt geworden, daß Benzalkoniumchloride algicide und bakterizide Wirkungen haben (vgl. z.B. US-Patentschriften 2.086.585, 2.087.131, 2.087.132, 2.108.765, 2.113.606, 2.152.047). Sie werden z.B. in Schwimmbädern zur Desinfektion und zur Vermeidung des Algenwachstums im Wasser eingesetzt. Bei geeigneter Dosierung und Einhaltung der· erforderlichen Konzentration gelangt man zu befriedigenden Ergebnissen. Bei der Anwendung des Wirkstoffes in Schwimmbädern ergibt sich jedoch die Notwendigkeit der ständigen Überprüfung der Konzentration und Nachdosierung, um den notwendigen Wirkstoffgehalt zu erzielen und aufrechtzuerhalten. Schwierigkeiten bei der Anwendung ergeben sich also insbesondere wegen der schlechten Dosierbarkeit der Wirkstoffe.
Benzalkoniumchloride können bekanntermaßen auch zur Algenbekämpfung im Zierpflanzenbau verwendet werden. Jedoch treten
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auch hier Schwierigkeiten bei der Applikation und Dosierung auf; so können bei der·Algenbekämpfung auf Anstautischen im Zierpflanzenbau erhebliche Kulturschäden entstehen. Obschon der Wirkstoff eine hervorragende Wirkung gegen Algen zeigt, verbietet sich hier also die Anwendung wegen der Folgeschäden.
Es wurde nun gefunden, daß an makroporöse Kationenaustauscher und/oder makroporöse neutrale Copolymerisate - ionogen und/oder adsorptiv - gebundene Alkyl-dimethyl-benzyl-ammonium-Ionen bzw. Verbindungen der Formel
(I)
in welcher
R für Alkyl, mit vorzugsweise 12-16 C-Atomen /und X " für ein Anion, wie das Chloridion/, steht,
bei Anwendung in wäßrigen Systemen eine ausgezeichnete algicide und bakterizide Wirkung aufweisen, ohne daß Kulturpflanzen geschädigt werden, wobei die Wirkstoffabgabe infolge, einer Depotwirkung der erfindungsgemäßen Mittel gleichmäßig und langsam erfolgt.
Es wurde ferner gefunden, daß Mischungen der vorstehend beschriebenen, an Ionenaustauscher oder bestimmte Copolymerisate gebundenen,Wirkstoffe der Formel (I) mit Kupfer(II)-Ionen-beladenen Kationenaustauschern eine wesentlich gesteigerte algicide und bakterizide Wirkung besitzen.
Es ist als ausgesprochen überraschend zu bezeichnen, daß in beiden Fällen eine gleichmäßige Wirkstoffabgabe erzielt wird, und zwar in einer solchen Konzentration und Geschwindigkeit, daß eine sehr gute keimtötende Wirkung erreicht wird, ohne daß
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Schäden an den Kulturpflanzen auftreten. Die ausgezeichnete Depotwirkung war nicht "voraussehbar.
Hierdurch ist eine wesentliche Erweiterung in der Anwendung der bekannten Wirkstoffe aufgrund der gut steuerbaren Depotwirkung gegeben. Die Bereitstellung der erfindungsgemäßen Mittel stellt somit eine Bereicherung der Technik dar.
Makroporöse Ionenaustauscher im Sinne der vorliegenden Erfindung sind sehwachsaure Kationenaustauscher auf der Basis vonPolyacrylcopolymeren, welche ionenaustauschende Gruppen, insbesondere Carbonsäuregruppen, tragen. Die Herstellung solcher Austauscher ist bekannt; sie können vorzugsweise hergestellt · werden durch Suspensionspolymerisation in Anwesenheit eines Lösungsmittels (vgl. Deutsehe Patentschrift 1,113.570).
Unter makroporösen, neutralen Copolymerisate sind Suspensions-Mischpolymerisate aus mcnovänyl-aromatischen und Di- oder PoIyvinyl-Verbindungen zu verstehen. Die Herstellung solcher Mischpolymerisate ist gleichfalls bekannt (vgl. Deutsche Patentschrift 1.113.570 und 1.274.128).
Die Beladung der Ionenaustauscher und/oder Copolymerisate erfolgt im Filterrohr, indem man eine 1 bis 10%ige wässrige Benzalkoniumchlorid-Lösung mit mäßiger Geschwindigkeit darüberfiltriert. Die Wirkstoffaufnähme wird als beendet angesehen, wenn das Filtrat mehr als 10 ppm Wirkstoff enthält; dabei wird im allgemeinen eine Kapazität von 170 bis 200, vorzugsweise von ca. 200 g Wirkstoff pro Liter Kunstharz erreicht.
Unter Kupfer(II)-Ionen-*beladenen Kationenaustauschern sind insbesondere Kunstharze, die ionenaustauschende Gruppen wie Carboxyl-,SuIfosäure- oder Phosphorsäuregruppen tragen, zu verstehen. Sie können hergestellt werden durch Einführung solcher Gruppen in z,B. Copolymerisate auf Basis von Polyacrylaten und/oder Polystyrol.
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Die Beladung dieser Ionenaustauscher erfolgt gleichfalls im Filterrohr, indem man eine 0.01 "bis 0.1 %ige wässrige Lösung eines löslichen Kupfer(II)-Salzes, wie z.B. Kupfer(II)-sulfat oder Kupfer(II)-ohlorid, mit mäßiger Geschwindigkeit darüberfiltriert. Die Kupferionen-Aufnähme wird als beendet angesehen, wenn das Filtrat mehr als 10 ppm Kupferionen enthält. Hierbei wird im allgemeinen eine Kapazität von 50 bis 90 g, vorzugsweise von 75 bis 85 g Kupfer pro Liter Kunstharz erreicht.
' - Die erfindungsgemäßen Mittel können, wie die vorbekannten Wirkstoffe, zur Bekämpfung bzw. zur Verhinderung des Wachstums von Algen und Bakterien verwendet werden. Jedoch kann ■ t bei Verwendung der erfindungsgemäßen Mittel die Wirkstoffdosierung so sicher kontrolliert werden, daß z.B. keine Folgeschäden an wertvollen Kulturpflanzen auftreten. Beispiele für erfindungsgemäß bekämpfbare Algen sind Chlorella, Oszillatoria coprophila und Spirogyra porticalis.
Beispiele für erfindungsgemäß bekämpfbare Bakterien sind Escherichia coli, Pseudomonas fluoreszens und Proteus vulgaris.
Die erfindungsgemäßen wirkstoffhaltigen Kunstharze können als Perlpolymerisat in Durchlauffiltern oder als gemahlenes Produkt zum Bestäuben angewendet werden. Bei Anwendung im Gartenbau, z.B. bei der Zierpflanzenzucht, können die fc Perlpolymerisate "direkt.eingesetzt werden.
Das gemahlene Kunstharz, kann beliebig mit Talkum oder ähnlichen Produkten formuliert oder gestreckt oder mit anderen Hilfsstoffen emulglert werden.
Die Anwendung und Wirkungsweise der erfindungsgemäßen Mittel soll durch die nachfolgenden Beispiele verdeutlicht werden:
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Beispiel Algenbekämpfung im Zierpflanzenbau
Auf einem für Zierpflanzen hergerichteten Anstautisch wurden 4 voneinander unabhängige Parzellen gebildet; in jeder Parzelle (Größe: ca. 1 m2) wurden insgesamt 24 1-Liter-Töpfe mit jeweils 4 der folgenden 6 Zierpflanzen aufgestellt:
a) Adiantum fragrantissimum
b) Anthurium scherzerianum
c) Codiaeum
d) Ficus benjamina
e) Asplenium nidus
f) Monstera deliciosa.
Die Parzellen 1 und 2 dienten zur Kontrolle und wurden zunächst nicht mit erfindungsgemäßen algiciden Mitteln behandelt.
Die Parzelle 3 wurde mit 25 g des wie folgt zusammengesetzten erfindungsgemäßen algiciden Mittels A behandelt:
A= Makroporöser, carbonsäuregruppenhaltiger, schwachsaurer Kationenaustauscher (gemäß Deutscher Auslegeschrift 1.113.570 -Versuchsprodukt mit der Bezeichnung Lewatit CA 9202), welcher Benzalkoniumionen37 (Gehalt: 200 g Benzalkoniumionen pro Liter Austauscherharz) gebunden enthält.
Mischung aus C,2-Alkyl- und C^-Alkyl-dimethyl-benzylammoniumionen.
Die Parzelle 4 wurde mit 25 g des wie folgt zusammengesetzten erfindungsgemäßen algiciden Mittels B behandelt:
B= Gemisch im Gewichtsverhältnis 1:4 aus
(a) algicidem Mittel A und
(b) dem gleichen Kationenaustauscher wie in A (Versuchsprodukt Lewatit CA 9202), weicher Kupferionen (Gehalt: 60 g Kupferionen pro Liter Kunstharz) gebunden enthält.
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Das Algenwachstum wurde über 7 Wochen beobachtet. Das Versuchsergebnis ist in der folgenden Tabelle zusammengefaßt:
Tabelle 1
Parzelle Algicides
Mittel		 Algenwachstum nach
1 Woche 2 Wochen		 7 Wochen
1
(Kontrolle)		 beginnend stark stark
2
(Kontrolle)'		 beginnend stark stark
3 A kein Algenwachstum -
4 B - kein Algenwachstum
Die Parzellen 1 und 2 wurden in der 8.Woche mit je 25 g des erfindungsgemäßen algiciden Mittels A behandelt. Ergebnis: Alle Algen waren nach 2 Tagen abgestorben.
Beispiel 2 Desinfektion von Wasserkreisläufen
In 4 Parallelversuchen wurden jeweils 35 Liter (mittels Ionenaustauscher) entkupfertes Rohwasser mit Abwasser einer üblichen Kläranlage beimpft, um Testkeime vorzugeben, und im Kreislauf jeweils über ein säulenförmiges, mit 0.35 Liter des nachstehend genannten Ionenaustauschers (Schichthöhe 65 cm) beschichtetes Filter mit der "spezifischen Belastung, 100" gepumpt; ("Spezifische Belastung 100" bedeutet: 1^0 Liter , Wasser pro Liter Ionenaustauscher und pro Stunde).
Die Füllung der Filter bestand aus Lewatit CA 9102 (vgl.S.6 ), beladen mit Calciumionen (Kontrolle/keine Desinfektionswirkung), mit Kupfer(II)-ionen und/oder Benzalkoniumionen (vgl. S,6 ).
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Filter 1: Lewatit CA 9202 - Calcium-Form (56g Ca++/Liter Ionenaustauscher).
Filter 2: Lewatit CA 9202- Kupfer-Form (80 g Cu++/Liter Ionenaustauscher).
Filter 3: Lewatit CA 9202 - Benzalkonium-Form (200 g Wirkstoff/Liter Ionenaustaus ehe r).
Filter 4: Mischung im Gewichtsverhältnis 1:1 aus Lewatit CA 9202 - Kupfer Form (80 g Cu++/Liter Ionenaustauscher) und Lewatit CA 9202 - Benzalkonium-Form (200 g Wirkstoff/ Liter Ionenaustauscher).
Die Anzahl coliformer Keime wurde nach dem MPN-Index ermittelt und bezieht sich auf 100 ml Kreislaufwasser.
Die Versuchsergebnisse gehen aus der nachfolgenden Tabelle hervor:
Der Kontrollversuch mit Filter 1 diente dazu, den reinen Filtriereffekt (ohne Desinfektionswirkung) zu erkennen.
Bei dem Versuch mit Filter 2 wurde auch der Gehalt an Kupferionen im Kreislaufwasser verfolgt (angenährt konstant).
Bei dem Versuch mit Filter 3 wurde auch der Gehalt an Benzalkoniumionen im Kreislauf wasser verfolgt (praktisch konstant).
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Tabelle 2
Keimabtötung in Kreislaufwasser Anzahl coliformer Wirkstoffgehalt
Filter Zeit Keime in 100 ml im Kreislaufwasser
ZNrJ /Stunden nach Wasser /mg/Liter/
Beginn des
Umpumpens; "O"
=beimpftes
1 Rohwasser/. 34 800
O 24 000
1 27 800
2 22 100
3 17 200
5 22 100
24 22 100
48 Cu-Gehalt
2 34 800 nicht nachweisbar
O 2 210 3.8
1 460 3.6
2 39 3.7
3 23 3.1
5 4 1.7
24 nicht nachweisbar Benzalkoniumionen-
48 Gehalt
3 27 200 —
0 5 31
1 nicht nachweisbar 36
2 nicht nachweisbar 38
3 nicht nachweisbar 38
5 nicht nachweisbar 40
24 nicht nachweisbar —
4 48 ' 84 000
O nicht nachweisbar
1 nicht nachweisbar
2 nicht nachweisbar
3 nicht nachweisbar
5 nicht nachweisbar
24 nicht nachweisbar
48
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Claims (4)

Patentansprüche
1)'Mittel zur Bekämpfung und Verhinderung des Wachstums von Algen und Mikroorganismen in wässrigen Systemen mit Depotwirkung infolge langsam stattfindender Wirkstoffabgabe, gekennzeichnet durch einen Gehalt an, an makroporöse Kationenaustauscher und/oder makroporöse neutrale Copolymerisate ionogen oder adsorptiv - gebundene, Alkyldimethyl-benzylammonium-(=Benzalkonium-) Ionen bzw. Verbindungen der Formel
'- R fr Θ7 (ι.)
in welcher
R für Alkyl, mit vorzugsweise 12-16 C-Atomen /und
X ® für ein Anion, wie das Chloridion/, steht,
gegebenenfalls in Mischung mit Kupfer(II)-Ionen-beladenen Kationenaustauschern.
2) Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet; daß sie als makroporöse Kationenaustauscher schwach saure, Carbonsäuregruppen-tragende Kationenaustauscher auf Basis von Polyacrylcopolymeren enthalten.
3) Verwendung von an makroporöse Kationenaustauscher gebundene Benzalkoniumionen der Formel (la) gemäß Anspruch 1, gegebenenfalls in Mischung mit an ebensolche Kationenaustauscher gebundene Kupfer(II)-ionen, zur Bekämpfung und Verhinderung des Wachstums von Algen und Mikroorganismen in wässrigen Systemen.
4) Verfahren zur Bekämpfung und zur Verhinderung des Wachstums von Algen und Mikroorganismen in wässrigen Systemen, dadurch
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gekennzeichnet, daß man auf die wässrigen Systeme an makroporöse Kationenaustauscher gebundene Benzalkoniumionen, gegebenenfalls in Mischung mit an ebensolche Kationenaustauscher gebundene Kupfer(II)-ionen,einwirken läßt.
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