DE2129734C3 - Trennverfahren - Google Patents

Trennverfahren

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Description

Erfindungsgegenstand ist das im Patentanspruch 1 genannte Verfahren.
Für die Konzentration von Formaldehydlösungen sind bereits Destillationsverfahren bekannt, bei denen jedoch eine erhebliche Menge Formaldehyd in Ameisensäure umgewandelt wird.
Aus der DE-OS 14 17 639 ist ein Verfahren zur Trennung von Kohlenwasserstoffgemischen und wäßrigen Lösungen an Zellulosemembranen bzw. Polyacrylnitrilmembranen bekannt, bei dem beim Anfahren des Trennungsvorganges das Reißen der Polymermembrane verhindert wird. Dazu wird vorgeschlagen, daß zu Beginn der Permeation der absolute Druck in der Permeatzone auf weniger als die Hälfte des Dampfdrucks, den der Membrandurchgang normalerweise bei der Permeationsbetriebstemperatur ausübt, vermindert wird und dann erst das flüssige Beschickungsgemisch in der Beschickungszone mit der Polymermembrane in Kontakt gebracht wird. Wesentlich ist dabei weiterhin, daß das flüssige Beschickungsgemisch, bevor es mit der Polymermembrane in Kontakt gebracht wird, auf eine Temperatur zwischen der Erweichungspunkt-Übergargstemperatur und nicht mehr als 20°C über der Übergangstemperatur erster Ordnung der Polymermembrane gebracht wird. Werden diese Bedingungen nicht strikt eingehalten, besteht die Gefahr des Reißens der permeablen Polymermembrane und der Verringerung der Selektivität der gewünschten Trennung.
Das in der DE-OS 14 17 639 bevorzugt als Membranmaterial eingesetzte Zelluloseacetat ist für die Abtrennung von Formalin aus wäßrigen Formalinlösungen praktisch nicht geeignet, da Zelluloseacetat nur einen Trennfaktor von 2—8 aufweist.
Die DE-OS 14 17 639 betrifft nicht die Trennung von Wasser aus Formalinmischungen und enthält auch keinen Hinweis über die dafür geeigneten Polymermembranen, so daß diese Entgegenhaltung dem Durchschnittsfachmann die erfindungsgemäße Lehre zum technischen Handeln auch nicht nahelegen konnte.
Aus der DE-OS 19 36 679 ist eine Kationenaustauschermembrane aus einem Äthylen-Vinylalkohol-Copolymeren bekannt, die für die Entsalzung von Meerwasser geeignet ist
Die Aufgabe der Erfindung besteht nun darin, ein Verfahren anzugeben, mit dem Wasser aus einem wäßrigen Beschickungsgemisch, das Wasser und Formaldehyd oder Wasser, Formaldehyd und Methanol enthält, mit einem besserem Trennfaktor abgetrennt werden kann und bei dem sich weniger Ameisensäure während der Konzentration der Formaldehydlösung
ίο bildet
Diese Aufgabe wird gelöst durch das Verfahren gemäß Hauptanspruch. Der Unteranspruch 2 betrifft besonders bevorzugte Ausführungsformen dieses Verfahrens.
Bei der technischen Verwendung des vorliegenden Verfahrens steht ebenso ein mehrstufiges Arbeitsverfahren zur Verfügung, weil dieses ermöglicht das Arbeitsverfahren der einzelnen Stufen bei verschiedenen Konzentrationen und Temperaturen zu betreiben, um dadurch optimale Ablaufbedingungen für das Gesamtverfahren zu erreichen.
Für jede einzelne Stufe wird die Wirksamkeit der Trennung durch den Trennfaktor (T.F.) ausgewiesen.
Der Trennfaktor (T.F.) wird definiert als das Verhältnis der Konzentrationen der beiden zur Trennung vorgesehenen Substanzen A und B geteilt in das Verhältnis der Konzentrationen der entsprechenden Substanzen in dem Permeat
) in dem Permeat
'η dem Permeant
worin ca und Cg die Konzentrationen von Wasser und Formaldehyd sind.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird auf der zweiten Seite ein Druckunterschied von 0,1 bis 0,5 atm aufrechterhalten. Ein weiteres bevorzugtes Arbeitsverfahren besteht darin, daß auf der zweiten Seite ein Vakuum von 0,2 bis 759 Torr gehalten wird.
Wenigstens eine der zur Trennung vorgesehenen Komponenten weist eine ausgeprägte Wasserstoffbindung auf. So ist Wasser die Hauptkomponente oder das Hauptlösungsmittel, obgleich andere Verbindungen wie Alkohole, Ester und organische Säuren die Lösungsmittelphase in der flüssigen oder Dampfbeschickung darstellen können.
Der Gesamtdruck an der Beschickungsseite liegt vorzugsweise zwischen 0 und 350 und vorzugsweise zwischen 0 und 70 ata.
Die Flüssigkeit-Dampfpermeation, wie oben beschrieben, findet durch eine permeable Membrane statt. Diese Membrane kann eine einfache Scheibe oder im Blatt der Membranensubstanz sein, die geeigneter Weise in einer Leitung oder in einem Rohr oder in Platten- und Rahmenfilterpressen angeordnet ist. Jedoch können ebenso andere Formen von Membranen verwendet werden, wie Hohlröhren und Fasern, durch die oder um die die Beschickung zugeführt oder in Umlauf gehalten wird, wobei das Produkt an der anderen Oberfläche der Röhren als Dampf entfernt wird. Verschiedene andere Formgebungen und Größen können leicht den technischen Installationen angepaßt werden.
In dem Formaldehydwassersystem durchdringt das Wasser selektiv die permeable Membrane, wobei die wasserangereicherte Zubereitung schnell als Dampf von der Sammlungsseite der Membrane entfernt wird.
Im Gegensatz zu der vorliegenden Erfindung ist die
Verwendung einer flüssigen Phase an jeder Seite der Membrane, sofern man eine bedeutende Trennung zu erreichen wünscht unpraktisch, weil festgestellt wurde, daß der verwendete Druck verfahrenshindernd hoch sein muß, wobei beispielsweise bis zu 1000 atu wegen dem osmotischen Druck notwendig sind.
Es wurde weiterhin festgestellt, daß eine verbesserte Permeation erreicht werden kann, wenn die polymere Membrane hitzebehandelt wird. Im allgemeinen verbessert das Erhitzen des Films im trockenen oder nassen Zustand bei einer Temperatur von 50° C bis 4000C (wenn trocken, dann vorzugsweise in einer Stickstoffatmosphäre) die Trenneigenschaften.
Eine weitere bedeutende Kontrolle über die Trennkapazität wird durch das Verfahren ausgeübt, das verwendet wird die Membrane zu bilden und zu
10
15 verfestigen (z. B. durch Gießen aus einer Schmelze in gesteuerte Atmosphäre oder aus einer Lösung in Bäder der verschiedenen Konzentrationen und Temperaturen).
Die folgenden Beispiele erläutern die spezifischen Ausführungsformen der vorliegtnden Erfindung.
Beispiele 1—4
Die vorliegenden Beispiele betreffen die Konzentration von Formaldehyd über die permeable Membrane. Die Formaldehydkonzentration wird durch die freigesetzte NaOH-Menge durch die Reaktion von HCHO mit Natriumsulfit (im Überschuß) unter Bildung des Formaldehydbisulfitadditionsprodukts nach dem folgenden Reaktionsablauf bestimmt:
HCHO (aq.) + Na2SO3 + H2O >NaOH + CH2(NaSO3)OH
Der Prozentsatz HCHO wird durch die Gleichung errechnet:
% Formaldehyd =
(ecm HCl) (Normalität HCl) (3,003)
Der Trennfaktor (T.F.) wird definiert als das Verhältnis der Konzentrationen der beiden zur Trennung bestimmten Substanzen A und B, geteilt in das Verhältnis der Konzentrationen der entsprechenden Substanzen in dem Permeat:
30
χ ρ _ (cVcb) ·η dem Permeat
(ca/cb) in dem Permeant
worin Ca und Cb die Konzentrationen von Wasser, beziehungsweise Formaldehyd sind.
Polyvinylbutyral), das als ein Kondensationsprodukt von Polyvinylalkohol und Butyraldehyd angesehen werden kann, enthält eine Acetalbindung. Der Acetalsauerstoff ist Hydrophil und schwach anionisch. Die aus Polyvinylbutyral) hergestellte Membrane ist selektiv, wobei sie einen Trennfaktor von 14 bis 18 liefert. Die folgende Tabelle vergleicht die Trennfaktoren, die mit verschiedenen Membranen bei der Permeation von Formaldehydlösungen erhalten wurden.
Gewichtsprobe
Beispiel 5
Die folgende Tabelle zeigt weitere Permeationsangaben von Formaldehyd-Wasserlösungen durch verschiedene Membranen:
Permeation von Formalin bei 25 C
(Dampfseite geringer als 0,1 torr)
(Beschickungsseite bei 1 atm)
45
Vergleich der Trennfaktoren, die bei Formaldehydlösungen mit verschiedenen Membranen durch Permeation erhalten wurden.
Polymerisat Trenn
faktor
1. Mischpolymerisat Styrol und 5
Methacrylsäure
2. Polyäthylensulfonsäure (durch 17
Reaktion von ClSO3H mit Poly
äthylen)
3. Mischpolymerisat von 12
Styrol und Isopren
4. Mischpolymerisat von Äthylen 3
und Vinylacetat
5. Polyvinylchlorid 80
Beispiel
Membrane
T.F.
50
Beispiel 6
Celluloseacetat
Siliconpolycarbonal
Styrol/Methacrylsäuie
poly(Vinylbutyral)
2-8
3,0
>3
14-18
Ein Polyvinylfluorid-Film wird mit einer 14gew.-
%igen Lösung von Formaldehyd in Wasser bei 700C in Kontakt gebracht. Die Permeatseite der Membrane wird bei einem geringeren Druck als 0,1 Torr gehalten.
Der Trennfaktor beträgt 42.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Abtrennung von Wasser aus einem wäßrigen Beschickungsgemisch, das Wasser und Formaldehyd od-:r Wasser, Formaldehyd und Methanol enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man das wäßrige Gemisch mit einer Seite einer permeablen Membrane aus einem Homopolymerisat von Vinylbutyral, Vinylchlorid oder Vinylfluorid in Kontakt bringt, wobei das Gemisch auf der 2. Seite der Membrane sich in der Dampfphase befindet, die erste oder Beschickungsseite der Membrane unter einem positiven Druck und die zweite Seite unter einem negativen Druck stehen, beide im Verhältnis zum atmosphärischen Druck, und auf der zweiten Seite ein Druckunterschied, der größer als 0,01 atm ist, aufrechterhalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Dampfgemisch auf der Permeatseite der Membran bei einem Druck von 0,2 bis 759 mm Hg gehalten wird.
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