DE878190C - Dialysiervorrichtung zum Reinigen von Loesungen - Google Patents
Dialysiervorrichtung zum Reinigen von LoesungenInfo
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Description
Die Erfindung· bezieht sich im allgemeinen auf
eine Vorrichtung' zum Reinigen von Melasse u.dgl. und auf eine Membran für die Verwendung zum
Reinigen von Melasse und ähnlichen komplexen wäßrigen Dispersionen oder Gemischen, welche sowohl
kolloidale wie kristalloide Verunreinigungen enthalten.
Es ist das Ziel der Erfindung, eine Dialysiermembran für die Reinigung· von wäßrige Kolloide
ίο und Kristalloide enthaltenden Dispersionen zu schaffen.
Gemäß der Erfindung wird eine wäßrige, kolloide und kristalloide Verunreinigungen enthaltende Lösung·,
wie Melasse, auf dem Wege durch eine zusammengesetzte Membran dialysiert und das Diffusat
während des Durchgangs durch die zusammengesetzte Membran in Berührung mit einem Ionenaustauscher
gebracht. Nach einer Ausführungsform der Erfindung· wird die Lösung während der Dialyse
nacheinander mit einem Kationenaiustauscher und einem Anionenaustauscher oder Absorber in Berührung
gebracht.
Fig. ι ist eine schematische Darstellungeines Verfahrens,
welches zum Reinigen von Melasse verwendet werden kann;
Fig. 2 stellt eine Seitenansicht, teilweise im Schnitt, von einer Ausführungsform der Dialysiervorrichtung
dar;
Fig. 3 ist ein Querschnitt durch eine Ausführungsform
der Dialysiermembran der Erfindung;
Fig. 4 ist eine andere Ausführungsform der Dial ys ier vorrichtung.
Wie ία Fig;.-ι gezeigt, -wird eine wäßrige, eine
- Mischung von kolloidalen 'und kristalloiden Stoßen
enthaltende Lösung· in Berührung· mit einer Diarysiermembran
gebracht, und ..Wasser wird in Berührung
mit der anderen Seite der Membran hindurchgeleitet. Als Membran kann jedes halbdurchlässige
Häiutchen verwendet werden, z. B. einhydiophiler
Film' regenerierter Cellulose, lalkalilösliche
wasserunlösliche Gelluloseäther, Gelatine, Kasein, ίο dejacetyliertes Chitin u.dgl.., oder ein hydrophobes
Material, welchies sich im hydrophilen Zustand befindet, weil es als Film in einem wäßrigen Bad
iausgefällt wurde, infolgedessen der Fikn sich' im
massen Gelaustand befindet. So können Häutdhen
dlurch Ausfällung 'eines Celluloseesters oder -äthers
in einem wäßrigen Koagülierbad, z. B. Nitrocellulose,
Celluloseacetat, Äthylcellulose u.dgl., gebildet werden. Diese letzteren Filme müssen im nassen
Gelzusiand von ihrer Entstehungsizeit bis zur Verwendungszeit
gehalten, werden, denn, wenn sie vor Verwendung austrocknen, werden sie hydrophob und
sind in solchem Zustand als Dialysiermembrianen nicht geeignet. Die Dialysiermembran kann als
solche oder mach einer Behandlung zur Änderung ihrer Durchlässigkeit verwendet werden, z. B. durch
Imprägnierung mit gelatinösen Niederschlagen gemäß amerikanischer Patentschrift 2 361 000 oder
durch1 Bildung eines. Harzes innerhalb der Membran in situ zur Verringerung ihrer Porosität.
Die Oiialysierimembran -kann die Form einer Flächei oder Röhre besitzen, und eine Vielzahl solcher Membranen kann zur Vergrößerung der Leistung der Vorrichtung verwendet werden.
Die Oiialysierimembran -kann die Form einer Flächei oder Röhre besitzen, und eine Vielzahl solcher Membranen kann zur Vergrößerung der Leistung der Vorrichtung verwendet werden.
Das Diöusatj d.hl die wäßrige Lösung von
Zucker 'und anderen was seriöslichten Kristalloiden, welche durch die Membran (en) hindurchdifrundieren>
wird (mit einem Ionenaustauscher behandelt, um die !anorganischen Verbindungen in der ■erhaltenen
Lösung zu entfernen. Die Kationenaustauscher, welche zur Ausführung der Erfindung für
befriedigend befunden wurden, sind im allgemeinen ausgewählt aus der Klasse der Verbindungen, welche
Ionen aus ihrem Aufbau gegen Ionen austauschen können, welche in den mit ihnen in Berührung ge-45.
brachten Stoffen enthalten sind. Die Stoffklasse schließt die Klasse der sogenannten Tanniinharze
ein, welche aus organischen Harzen, z. B. Que- -bracho, Catechol und Tannin," hergestellt werden,
■und ionemaustausehendes'koUeartiges Material, wie
es durch! Sulfonierung von Kohle, Braunkohle u.dgl. erhalten wird. Besonders zufriedenstellend
sind Phenolaldehydkationenaustäuscher. Andere geeignete
Ionenaustauscher sind in den amerikanischen Patentschriften 2319359 und 2251234 erwähnt.
.- Der bevorzugte Kationenaustauscher ist gegenwärtig ein Wasserstofikauonenaustauseh'er oder
durch Säure regenerierbar er HarzkationenaustaUr scher in Form des Natriumsalzes. Wenn dieses
Natriumsalz mit einer verdünnten Lösung einer an-.organischen
Säure gewaschen wird, wird das NatriMmion durch das Wasserstoffion der Säure
ersetzt. Dieser saure Harzaustauscher wird am zufriedenstellendsten bei seiner Verwendung in dem
neuen Verfahren gefunden, weil die gereinigte, -'dadurch erhaltene Melasse nur Wasserstoff als positiv
geladenes Ion enthält. Während der Verwendung dieses Materials als Ionenaustauscher ersetzen
Metallionen allmählich das Wasserstoffion in dem Harz, und ein Metallsalz des Harzaustauschlers wird
gebildet. Um die ionenaustauschende Fähigkeit dieses Harzes zu erneuern, ist es nur notwendig,
das Harz mit einer anorganisch'en Säure, z. B. Salzoder Schwefelsäure, zu behandeln.
Der bevorzugte AnionenaustauscheT ist ein
wasserunlösliches Harz,, z. B. wie es in der amerikanischen
Patentschrift 2.2.51234 beschrieben 'und
durch1 Behandlung mit einem verdünnten Alkali regenerierbar ist.
Dia Vorrichtung mach der Erfindung wird unter
Bezugnahme auf die Melassereinigung beschrieben, aber es ist zu verstehen, daß die Erfindung nicht
hierauf beschränkt ist, sondern für 'die Reinigung und Zerlegung einer beliebigen wäßrigen Dispersion,
welche gleichzeitig organische Kolloide und Kristalloide enthält, verwendet werden kann, z. B. Kautsdhuklatex,
Blut, Milch, Ahornsirup, Abwasser aus der Meroerisierung von Cellulose und ähnliche Dispersionen.
In Fig. ι ist eine Anlage für 'die Reinigung von
im Behälter 10 gelagerter Melasse dargestellt. Die Melasse geht in einen Plattendialysator 11, welcher
aus einer Vielzahl von durch Membranen 12, welche aus einem beliebigen geeignetien halbdurchlässigen
Material gebildet sind, getrennten Zellen besteht. Wasser auis Behälter 13 wird durch abwechselnde
Zellen des Dialysators geleitet. In dem· Dialysator
werden die Kolloide zurückgehalten, und die Kristalloide einschließlich Zucker und anorganischer
wasserlöslicher Salze gehen durch die Membran in das Diffusat. Das. Diffusat wird durch Rohr
14 vorzugsweise in einen Behälter 15 geleitet, in
welchem Calcium durch Einführung von Oxalsäure aus dem Gefäß 16 mittels Rohr 17 'entfernt werden
kann. Der Niederschlag von Calciumo'xalat wird in dem Behälter unter der perforierten Platte 18 absetzen
gelassen und kann durch Auslaßrohr 19 abgezogen werden, während die calciumfreie Lösung
von- !oberhalb des Niederschlags mittels Rohr 20 abgezogen und vorzugsweise durch eine Filterpresse
21 zwecks Entfernung noch suspendierten Calciumoxalats"
geleitet wird. Die erhaltene Lösung wird durch Rohr 22 abwechselnd durch den Kationenaustauscher in einer der Kammern 2 S und 25', und
zwar .entweder durch! Rohr 23 oder Rohr 24, geleitet.
Die kationfreie Flüssigkeit wird vom Boden dieser Kammer durch Rohre 2 6 und 26' abgezogen
und durch den einen oder anderen, den Amionenaustauscher
'enthaltenden Behälter 29 oder 29' geleitet. Die salzfreie Lösung kann dann von einem
der Behälter 29 oder 29' durch Rohr 30 abgezogen und zu einem1 geeigneten, nicht gezeigten Verdampfer
geleitet oder nach Belieben behandelt werden·. Die Flüssigkeit wird nach Behälter 2 5 oder
25' mittels eines Zweiwegventils 37 geleitet.
Zum Regenerieren des Kationenaustauscbers in
dein Gefäßen 25 und 25' kann eine geeignete Säure
durch den einen oder anderen dieser Behälter mittels der Rohre 31 und 31' geleitet und durch
Rohre 32 oder 32' entfernt werden. Zum Regenerieren des Anionenaustauschers in den Behältern 29
und 29' kann eine Lösung· von Kaliumbicarbonat in diese mittels der Rohre 33 und 33' eingeführt und
durch Rohre 34 und 34' entfernt werden.
Das aus der verbrauchten Melasse bestehende Dialysat kann aus dem Dialysator 11 mittels Rohr
38 abgezogen und in einem nicht gezeigten Behälter gesammelt und darauf nach Belieben behandelt
werden.
Die Behandlung· der Lösung· mit Mitteln zur Entfernung·
des Calciums im Behälter 15 und die anschließende Filtrierang der behandelten Lösung
steht in freiem Belieben, 'und diese Stufen und der erforderliche Apparat hierfür können ausgelassen
oder mittels Rohr 36, welches Rohr 14 mit Rohr 22 verbindet, 'umgangen werden.
Zahlreiche Abänderungen können in der beschriebenen Vorrichtung· vorgenommen werden. Beispielsweise
ist in Fig. 2 eine Ausführungsform einer geeigneten Vorrichtung zur gleichzeitigen Ausführung
der Dialyse und des Ionenaustausches der Lösung gezeigt. Diese Vorrichtung umfaßt einen Behälter,
z.B. ein Glasrohr40 mit Verschluß41 und 41' an
jedem Ende. Verschluß 41 ist durch Rohre 46 und 49' und Verschluß 41' durch Rohr 45 an jedem
Ende durchdrungen. Die Rohre endigen in kurzer Entfernung von der Innenseite der Verschlüsse.
Der Raum 44 zwischen Membran und Behälterwand 40 ist mit einem festen Ionenaustauscher ausgefüllt,
welcher eine Stütze für die röhrenförmige Dialysiermembran 43 bildet. Im Betrieb wird Melasse oder
die zu behandelnden Lösungen in das Innere der rohrförmigen Membran 43 durch Rohr 42 und
Wasser in den festen Ionenaustauscher durch Rohr 45 zugeführt, so daß im Innern der röhrenförmigen
Membran 43 enthaltende wasserlösliche Kristalloide durch die Membranwand in das Wasser hineindiffundieren
werden, welches den Ionenaustauscher im Raum 44 umgibt. Die wäßrige Lösung wird
durch den Ionenaustauscher (Kationenaustauscher) filtriert und durch Rohr 46 ,abgezogen. So wird
in einem einzigen Durchgang die Lösung gleichzeitig
dialysiert und der Behandlung mit einem Ionenaustauscher unterworfein. Die behandelte,
durch das Rohr 46 abgezogene Lösung kann dann in Berührung mit dem Anionenaustauscher in einem
besonderen Gefäß gebracht werden. Die verbrauchte Melasselösung geht durch Rohr 47 heraus, -welches
auch als Stütze für den Verschluß 48 am Ausgangsende des inneren Rohrs dient. Dort ist auch ein
Auslaß für den äußeren Raum 44 in Form einer durch Verschluß 41 gehende Leitung 49' vorgesehen.
Während die in Fig. 2 dargestellte Vorrichtung rohrartige Membranen verwendet, ist es auch möglich,
das gleiche Verfahren mit Membranen in Form von Filmen durch Verwendung von dem in Fig. 4
dargestellten Plattendialysator 60 von der Art, wie mit Bezugszeichen 11 in Fig. 1 angegeben, auszuführen.
Die Zellen 61 in diesem Plattendialysator, zu welchen in entsprechender Weise Wasser zugeführt
wird, enthalten einen Ionenaustauscher und sind mit Raum 44 von Fig. 2 vergleichbar.
In gleicher Weise kann auch eine abgeänderte Vorrichtung zur Ausführung des gleichen Dialysierverfahrens
durch Verwendung einer vielschichtigen Membran von der in Fig. 3 gezeigten Art vorgesehen
sein, welche eine bevorzugte Ausführungsform einer zusammengesetzten geschichteten Membran
gemäß der Erfindung dargestellt. Sie umfaßt drei dialysierende halb durchlässige Membranen 12",
\ib und I2C. Die Membranen \2.a und 12* sind
durch eine zusammenhängende Schicht 50 eines Kationenaustauschers und die Membranen 12s und
12C durch eine zusammenhängende Schicht 51 eines
AnionenaHstauschers getrennt. Die zu behandelnde Lösung wird in Berührung mit der Oberfläche A
der zusammengesetzten Membran und Wasser in Berührung mit der entgegengesietztien Oberfläche B
gebracht. So findet dann zugleich Dialyse und Ionenentfernung / gleichzeitig und im Gleichstrom
statt, wenn eine solche Membran verwendet wird. Da diese Membran Flächenform besitzt, kann sie
in einem Plattendialysator gemäß der mit Bezugszeichen 11 in Fig. 1 angegebenen Art verwendet
werden.
Bei dieser Ausführungsform bestehen die drei Membranen 12°, I2Ö und iic aus Filmen von
regenerierter Cellulose und sind deshalb gleich. Selbstverständlich können diese Membranen auch
aus verschiedenen Häutchen gebildet werden.
Um die Bildung der Ionenaustauscher als eine Schicht zu erleichtern, kann der feste Ionenaustauscher
zuerst mit einem wasserlöslichen Verbindungsmittel, z. B. einem alkalilöslichen wasserunlöslichen
Celluloseäther, Gelatine, Kasein, Traganth u. dgl., vermischt werden, welche Stoffe, wenn
mit Wasser befeuchtet, ein Gel bilden und daher die festen Körnchen des Ionenaustauschers in Form
einer Schicht festhalten, während sie die Diffusion der wäßrigen Lösung gestatten. Statt dessen können
die in wasserlöslicher Form befindlichen Ionenaustauscher in die nichtfaserige dialysierte Membran
einverleibt und die Membran dann behandelt werden, um den Ionenaustauscher in eine wasserunlösliche
Form überzuführen und ihn innerhalb der Membran in situ abzulagern.
Claims (4)
- Patentansprüche:i. Dragiervorrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß in einem von der Gefäßwand (40) umschlossenen Raum ein mittlerer, von einer halbdurchlässigen Membran (43) umschlossener, mit Zu- und Abführungsleitungen (42, 47, 49) versehener Raum angeordnet ist, durch den die zu dialysierende Flüssigkeit geleitet wird, und daß ein durch die Gefäßwand (40) und die Membran (43) begrenzter Raum (44) angeordnet ist, der mit mindestens einer Schicht eines festen, wasserunlöslichen Ionenaustauschers gefüllt ist, in den Wasser durch die Leitung (45) zugeführt, die von den durch die Membran (43) drffundierten Stoffe gebildete Lösung einem Ionen-■austausch unterworfen, durch die. Leitung (49') abgeführt und im Kreislauf wieder zugeführt wird.
- 2. Vorrichtung· nach Anspruch 1, dadurch ge-■ kennzeichnet, 'daß mindestens zwei Schichten eines festen, wasserunlöslichen Ionenaustauschers vorgesehen sind, von denen eine Schicht (50) einen Wasserstofrionenäustaus eher, die andere Schicht (51) einen Anionena'ustauscher darstellt.
- 3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine halbdurchlässAge Schicht (i2J) zwischen zwei benachbarten Schichten (50, 51) ionenentfernenden Materials enthält.
- 4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, 'daß die Schichten aus Häutchen (i2a, I2Ä, i2c) von regenerierter Cellulose bestehen.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen© 5020 5.53
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-
1950
- 1950-09-01 DE DEG3438A patent/DE878190C/de not_active Expired
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