DE2127348A1 - Verfahren zur Aktivierung von desaktivierten Platinkatalysatoren - Google Patents

Verfahren zur Aktivierung von desaktivierten Platinkatalysatoren

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DE2127348A1 DE19712127348 DE2127348A DE2127348A1 DE 2127348 A1 DE2127348 A1 DE 2127348A1 DE 19712127348 DE19712127348 DE 19712127348 DE 2127348 A DE2127348 A DE 2127348A DE 2127348 A1 DE2127348 A1 DE 2127348A1
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Description

ASAHI KASEI KOGYO KABITSHIKI KAISHA
Osaka, Japan
11 Verfahren zur Aktivierung von desakt!vierten Platinkatalysatoren "
Priorität: 3. Juni 1970, Japan, Nr. 47 226/70
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aktivierung von Platinkatalysatoren, insbesondere desaktivierten oder verbrauchten Platinkatalysatoren.
Platinkatalysatoren, insbesondere Platin-auf-Aluminiumoxid-Katalysatoren, werden u.a. zum Hydrieren, hydrierenden Cracken,
und Dehydrieren, Isomerisieren, Entalkylieren /Reformieren von
Kohlenwasserstoffen verwendet.
Platin-Blei-Katalysatoren werden zur Herstellung von aromatischen Kohlenwasserstoffen oder Benzinen mit hoher Cetanzahl aas Erdölfraktionen eingesetztj verjjl· Chemical Abstracts,
(WO). 1»WT*. ,098S1/T649- '
Im'allgemeinen sind Platinkatalysatoren nach einiger Zeit desaktiviert und können durch herkömmliche Verfahren, wie z.B. durch Behandeln mit Sauerstoff oder Halogenen, nicht wieder vollständig aktiviert werden. Es ist lediglich möglich, die aktiven Komponenten vom verbrauchten Katalysator abzutrennen und anschliessend die katalytisch wirksamen Stoffe auf ein frisches Trägermaterial aufzubringen. Dies erhöht natürlich die Herstellungskosten.
Aufgabe der Erfindung war es daher, ein neues Verfahren zur Aktivierung von desaktivierten Platinkatalysatoren zur Verfugung zu stellen, das die vorstehenden Nachteile nicht aufweist. Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Aktivierung von desaktivierten Platinkatalysatoren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der' _ " ~_ _ Katalysator mit einer Lösung von Blei oder Bleiverbindungen in Salzsäure oder Salpetersäure behandelt und anschliessend calciniert wird.
. Nach dem Verfahren der Erfindung gelingt.es, desaktivierte bzw. verbrauchte Platinkatalysatoren auf einfache Weise zu regenerieren, so dass die Aktivität des regenerierten Katalysators nicht niedriger als die Aktivität des frischen Katalysators ist
Der zu regenerierende Platinkatalvsator kann neben dem Hauptbestandteil Platin noch zusätzlich mindestens ein Alkalimetall (Lithium, Natrium» Kalium, Rubidium, Cäaiun), Erdalkalimetall» Kupfer, Silber, Zink» Cadmium, Quecksilber, Yttrium,
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Bor, Thallium, Titan, Zirkonium, Germanium, Zinn, Vanadium, Wismut, Chrom, Molybdän, Wolfram, Mangan, Rhenium, ein Metall der VIII.Gruppe des Periodensystems (Eisen, Kobalt, Nickel, Ruthenium, Rhodium, Palladium, Osmium, Iridium), Thorium oder Uran enthalten. .
Als Bleilieferanten kommen metallisches Blei, Bleioxid, Bleihydroxid oder andere Bleisalze in Präge, soweit sie in Salzsäure oder Salpetersäure löslich sind.
Die Konzentration der Salpeter- bzw. der Salzsäure soll mindestens 5 Gewichtsprozent betragen. Vorzugsweise beträgt die Konzentration der Salzsäure 10 bis 35 Gewichtsprozent, die der Salpetersäure 10 bis 65 Gewichtsprozent. In jedem Pail soll die Konzentration der Bleilösung so gewählt werden, dass der Katalysator nach dem Calcinieren 0,1 bis 2 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,1 bis 1,0 Gewichtsprozent, Blei aufweist. Das Gewicht sverhältnis von Platin zu Blei beträgt 0,3 bis 10 : 1, vorzugsweise 0,5 bis 5,0 : 1.
In der Praxis wird das Verfahren im allgemeinen folgendermassen durchgeführt: Der verbrauchte Katalysator wird in eine Lösung von Blei oder eines Bleisalzes in Salzsäure oder Salpetersäure eingetaucht oder mit dieser besprüht. Die benötigte Lösungsmenge hängt von der Behandlungsmethode und den Eigenschaften des Katalysators, zum Beispiel seiner Oberfläche und Porosität", ab. Normalerweise werden beim Tauchverfahren 1 bis 10 ml, beim Sprühverfahren 0,05 bis 1,5 ml, vorzugsweise 0,1 bis 0,8 ml,Lösung pro Kubikzentimeter Katalysator verwendet.
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Nach dem Tauchen "bzw. Besprühen des Katalysators soll möglichst wenig, lösung abfliessen.
Nach dem Aufbringen der Lösung wird der Katalysator entweder sofort calciniert oder zunächst getrocknet. Das Calcinieren wird 1 "bis 5 Stunden bei Temperaturen von 300 bis 8000C, vorzugsweise "bei 400 "bis 6000C, durchgeführt.
Im erfindungsgemässen Verfahren ist sowohl die Blei- als auch die Säurekomponente wichtig. Die Säurekomponente erleichtert die gleichmässige feine Y/iederverteilung der Platinteilchenj das Blei kann nun wegen der vergrösserten Oberfläche vermehrt an dem verteilten Platin adsorbiert werden. Beim Fehlen einer der beiden Komponenten wird eine ausreichende Aktivierung nicht erreicht.
Die Beispiele erläutern die"Erfindung.
Beispieli
50 ecm eines Katalysators, bestehend aus 0,5 Prozent Platin und 99ί5 Prozent Aluminiumtrioxid, werden 35 mal einem Reformierungscyclus einer Naphthafraktion (Schwerbenzin) und der anschliessenden Regenerierung durch Sauerstoff unterworfen. Die NaphthabeSchickung hat folgende Zusammensetzung: 60,9 Volumenprozent Paraffine, 24,6 Volumenprozent Naphthene und 14,3 Volumenprozent Aromaten. Die Reformierung wird 100 Stunden bei einer Tenmeratur von 5100C und einem Druck von
2 . ■ ' Mol
10 kg/cm durchgeführt. Das/Verhältnis von Wasserstoff zu Naphtha beträgt 5 : 1,und die Plüssigkeitsraumgeschwindigkeit
1 09851/1649
hat einen Wert von 1,0 Std.~ » Die Regenerierung wird zunächst 5 Stunden "bei 5000C in einer Sauerstoff/Stickstoff-Atmosphäre durchgeführt, wobei das Volumenverhältnis von Sauerstoff zu Stickstoff wie 1,5 : 98,5 ist, und während weiterer 5 Stunden bei 53O0C in einer Säuerstoff/stickstoffatmosphäre durchgeführt, wobei das Volumenverhältnis Sauerstoff zu Stickstoff wie 5 : 95 ist.
Die durchschnittliche Ausbeute an aromatischen Verbindungen beträgt beim ersten Reformierungscyclus 56,4 Prozent und beim 35. Cyclus 33,2 Prozent.
Nach dem 35. Cyclus wird der mit Sauerstoff regenerierte, verbrauchte Katalysator mit 30 ml einer 0,5-gewichtsprozentigen wässrigen Bleinitratlösung besprüht, die 33-gewichtsprozentig an Salpetersäure ist. Unmittelbar nach dem gründlichen Durchmischen wird der Katalysator in einem Ofen eine Stunde auf
Gewichts
55O°C erhitzt. Das verhältnis von Blei zu Platin beträgt 1:1. Danach wird die Reformierung mit dem aktivierten Katalysator unter den vorgenannten Bedingungen durchgeführt. Nach 100 Stunden beträgt die durchschnittliche Ausbeute an Aromaten 60,6 Prozent, bezogen auf eingesetztes Naphtha.
Beispiel 2
Ein Katalysator, bestehend aus 0,5 Prozent Platin, 0,1 Prozent Kalium und 99»4 Prozent Aluminiumoxid, wird längere Zeit zum Reformieren von Naphtha und der Regenerierung mit Sauerstoff unterworfen. 100 ecm verbrauchter Katalysator werden in 500 ml
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einer wässrigen O,15-gewichtsprozentigen Lösung von Bleichlorid, die 5-gewichtsprozentig an Salzsäure ist, getaucht» anschliessend zur Trockne eingedampft und hierauf eine
Gewichts
Stunde auf 550° erhitzt. Dasyvsrhältnis von Blei zu Platin beträgt 2:1.
Die Reformierung der Naphthafraktion mit dem erhaltenen Katalysator wird "bei einer Temperatur von 500 G und einem Druck von 15 kg/cm durchgeführt- Das Volumenverhältnis von Wasserstoff zu Haphtha "beträgt 7,5 : 1, die FlüssigkeitsraungGschwindigkeit hat einen Viert von 3,0 Std.~ . Nach 93-stündigem Betrieb beträgt die durchschnittliche Aktivität des frischen, des inaktivierten und des aktivierten Katalysators, ausgedrückt durch die Research-Oktanzahl der flüssigen Endprodukte, 87, 81 bzw. 101. Die Research-Oktanzahl eines nach dem erfindungsgemässen Verfahren 'aktivierten frischen Katalysators beträgt 102.
Beispiel 3
Ein Katalysator, bestehend aus 0,5 Prozent Platin, 0,1 Prozent Cadmium und 99»4 Prozent Aluminiumoxid,wird längere Zeit zum wiederholten Reformieren von Naphtha und der Regenerierung mit Sauerstoff unterworfen. 100 ecm des verbrauchten Kataly-
werden " JL^-O .
sators/mit 30 ml einer. / gewichtsprozentigen wässrigen Bleinitratlösung besprüht, die 20-gewichtsprozentig an Salzsäure ist. Danach wird der Katalysator in einem Ofen 5 Stunden auf
Gewichts
6000C erhitzt. Das/verhältnis von Blei zu Platin beträgt 1:1.
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Das Naphtha wird mit dem so aktivierten Katalysator unter den in Beispiel 1 genannten Bedingungen reformiert. Nach 98-stündigem Betrieb "beträgt die durchschnittliche Aktivität des frischen, des verbrauchten und des aktivierten Katalysators, ausgßdrückt durch die Research-Qktanzahl der flüssigen Endprodukte, 89, 78 "bzw. 104.
Vergleichs"beispiel A
50 ecm des in Beispiel 1 erhaltenen verbrauchten Katalysators werden mit Sauerstoff behandelt, bis die Kohlenstoffablagerungen verbrannt sind. Der Katalysator wird mit 30 ml einer wässrigen, 0,5-gewichtsprozentigen BIeinitratlösung besprüht, gründlich vermischt und dann sofort eine Stunde in einem Ofen
Gewichts beträgt
auf 550 C erhitzt. Das/verhältnis von Blei zu Platin / 1:1.
Nach 100-stündigem Betrieb beträgt die durchschnittliche Ausbeute an Aromaten beim Reformieren unter den in Beispiel 1 genannten Bedingungen 48,7 Prozent, bezogen auf Naphtha.
Vergleichsbeispiel B
Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch wird der verbrauchte Katalysator mit einer 33-gewichtsprozentigen wässrigen Salpetersäurelösung besprüht. Nach 100-stündigem Betrieb beträgt die durchschnittliche Ausbeute an Aromaten 4153 Prozent, bezogen auf Naphtha.
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Claims (13)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Aktivierung von desaktivierten Platinkatalysatoren, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator mit einer wässrigen salzsauren oder salpetersäureh Lösung von Blei oder einer BIe!verbindung behandelt und anschliessend calciniert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator mit der Lösung imprägniert und vor dem Calcinieren durch Verdampfen der flüchtigen Bestandteile getrocknet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator als zusätzliche Elemente ein Alkali- oder Erdalkalimetall, Kupfer, Silber, Zink, Cadmium, Quecksilber, Yttrium, Bor, Thallium, Titan, Zirkon, Germanium, Zinn, Vanadium, Wismut, Chrom, Molybdän, Wolfram, Mangan, Rhenium oder ein Metall der VIII. Gruppe, Thorium oder Uran oder ein Gemisch aus mindestens zwei der genannten Metalle enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Bleiverbindung Bleihydroxid, Bleioxid oder ein säurelösliches Bleisalz verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration der Salzsäure bzw. der Salpetersäure in der Lösung 5 Gewichtsprozent nicht unterschreitet.
I 0 9 8 - ! / 1 B 4 9
— g —
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration der Salzsäure 10 "bis 35 Gewichtsprozent und die Konzentration der Salpetersäure 10 bis 65 Gewichtsprozent beträgt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator so behandelt wird, dass der Bleiendgehalt des Katalysators 0,1 bis 2,0 Gewichtsprozent beträgt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Bleiendgehalt 0,1 bis 1,0 Gewichtsprozent beträgt.
9. Verfahren nach Anspruch 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Bleiendgehalt den dreifachen Platingehalt nicht über- und ein Zehntel des Platingehalts nicht unterschreitet,
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass pro ml des Katalysators 1 bis 10 ml der Lösung verwendet werden.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass pro ml Katalysator 0,05 bis 1,5 ml der Lösung verwendet werden und anschliessend sofort calciniert wird,
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass pro ml des Katalysators 0,1 bis 0,8 ml der Lösung verwendet werden.
13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
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das Calcinieren 1 bis 5 Stunden "bei Temperaturen von 300 "bis BOO0C durchgeführt wird.
109851/1649 . χv
DE19712127348 1970-06-03 1971-06-02 Verfahren zur Regenerierung von desaktivierten Platin enthaltenden Katalysatoren Expired DE2127348C3 (de)

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