DE2124527C3 - Verfahren zum Einarbeiten von flüchtigen Aromastoffen in heiße Bonbonmassen - Google Patents
Verfahren zum Einarbeiten von flüchtigen Aromastoffen in heiße BonbonmassenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Einarbeiten von flüchtigen Aromastoffen in heiße Bonbonmassen in
Gegenwart von nicht-hygroskopischem Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 3000 bis 10 000
ohne Veränderung der Bearbeitungstemperatur der heißen Bonbonmasse unter mechanischem Mischen bei
Temperaturen zwischen 88 und 116° C. Das erfindungsgemäße
Verfahren dient z. B. zur Herstellung von Pastillen, Brust- und Hustenbonbons.
Unter Bonbons versteht man eine Lösung von Ziuckern, die bei so hohen Temperaturen eingekocht
worden ist, daß der größte Teil der Feuchtigkeit entfernt wurde. Bei der Herstellung von Bonbons wird
eine wäßrige Lösung von Saccharose und Maissirup (flüssiger Glucose) erhitzt, bis eine Temperatur von
ettva 127 bis 149° C erreicht worden ist, und dann läßt
man auf die eingekochte Masse ein Vakuum einwirken, um den Wassergehalt auf etwa 1 bis 1,5% herabzusetzen.
Die eingekochte weiche Bonbonmasse wird dann aus der Vakuumkammer bei einer Temperatur von etwa
116° C entfernt und auf eine Misch- und Kühlplatte
gegeben. An diesem Punkt werden Färb- und Geschmacksstoffe, flüchtige Aromastoffe, therapeutische
Mittel und andere Modifizierungsmittel, die bei der Temperatur der heißen Bonbonmasse beständig sind,
auf die heiße Bonbonmasse gegossen und die Zusätze werden mechanisch in die heiße Bonbonmasse eingearbeitet
und durch mechanische Vorrichtungen gleichmäßig in ihr verteilt.
Während des Einarbeitens der flüchtigen Aromastoffe in die heiße Bonbonmasse entsteht ein beträchtlicher
Verlust an den flüchtigen Komponenten durch Verdampfen. Da die öle in der Bonbonmasse relativ
unlöslich sind, neigen sie ferner dazu, von der heißen Bonbonmasse abzulaufen und werden durch den
Mischvorgang nicht vollständig in die heißen Bonbons eingearbeitet. Es ist beispielsweise nicht ungewöhnlich,
wenn die Hälfte der der Bonbonmasse zugesetzten flüchtigen Aromastoffe durch Verdampfen und Ablaufen
verlorengeht, und da es sich bei ihnen gewöhnlich um die teuersten Bestandteile des Endproduktes
handelt, ist eine Verringerung dieser starken Verluste sehr erwünscht.
Bisher ist es wegen des fast vollständigen Verlustes durch Verdampfen während der Zeit, in der der
Feuchtigkeitsgehalt der Lösung durch Hitze und Hochvakuum reduziert wird, nicht möglich, die flüchtigen
Aromastoffe der Zuckerlösung zuzusetzen, bevor die Bonbons gekocht werden. Während des Erhitzens
können auch gewisse Verluste durch Zersetzung der Aromastoffe auftreten.
Die Flüchtigkeit der Aromastoffe in Verbindung mit ihrer Unlöslichkeit in Sacchariden ist weitgehend
ίο verantwortlich für die Schwierigkeiten, die auftreten,
wenn versucht wird, eine ausreichende Menge der flüchtigen Aromastoffe den Bonbons zuzusetzen,so daß
Pastillen und Hustendrops eine zufriedenstellende thereapeutische Wirksamkeit und zufriedenstellende
Geschmackseigenschaften besitzen.
Aus der US-PS 32 71256 ist ein Verfahren zur
Einarbeitung von Chloroform in Bonbonmassen bekannt, bei dem zunächst eine weichgemachte Bonbonmasse
hergestellt wurde, die 5 bis 20 Gew.-% eines nicht-hygroskopischen Polyäthylenglykols mit einem
Molekulargewicht von 3000 bis 20 000 und 1 bis 10% einer Polyhydroxylverbindung als hygroskopischen
Weichmacher enthielt Nachdem der Wassergehalt auf übliche Weise bei 131 bis 1040C unter Vakuum auf einen
Gehalt von etwa 3% verringert worden war, wurde die Masse bei 1040C auf eine Misch- und Kühlplatte
gegeben und dort bei Bearbeitungstemperaturen der heißen Masse mit Färb- und Geschmacksstoffen und
therapeutischen Mitteln versetzt, die bei 1040C
jo beständig sind. Da Chloroform bei CO0C siedet, ließ sich
dieses nicht bei den üblichen Bearbeitungstemperaturen um 1000C einarbeiten, sondern konnte erst nach
weiterem Abkühlen auf etwa 50 bis 75° C eingearbeitet werden, wobei es vorzugsweise mit Polyäthylenglykol
angedickt wurde. In dieser Chloroformlösung von Polyäthylenglykol wurden auch flüchtige Aromastoffe
zugesetzt. D'e Polyäthylenglykole dieser Patentschrift
hatten auch die Funktion, die Viskosität der Chloroformlösung so zu erhöhen, daß sie leichter an der
Bonbonmasse haftet, während sie eingearbeitet wird. Diese Glykole verzögern auch die Verdampfung des
Chloroforms. Die verschiedenen Weichmacher einschließlich der nicht hygroskopischen Polyäthylenglykole,
die zur Unterstützung der Einarbeitung von Chloroform in Bonbons verwendet wurden, machten
jedoch leider auch das fertige Produkt weicher, so daß bei längerer Lagerung bei einer Temperatur von 38° C
und darüber die Bonbons sich zu unansehnlichen Formen verformten. Es konnte jedenfalls nach dieser
Patentschrift nicht erwartet werden, daß sich in Gegenwart von nur sehr geringen Mengen, nämlich 0,5
bis 2 Gew.-% des Polyäthylenglykols flüchtige Aromastoffe bei den üblichen Bearbeitungstemperaturen der
Bonbonmasse in diese einarbeiten lassen, ohne daß ein großer Verlust durch Verflüchtigung und Ablaufen
eintritt und ohne daß es nötig wäre, die Aromastoffe selbst mit Polyäthylenglykol anzudicken.
Weiterhin ist aus der US-PS 32 95 992 ein Verfahren zur Verminderung der Klebrigkeit einer heißen
Bonbonmasse durch Zusatz von 0,05 bis 10 Gew.-% eines nicht-hygroskopischen Polyäthylenglykols mit
einem Molekulargewicht oberhalb 1000 bekannt. Auch in diesem bekannten Verfahren wurde die heiße
Bonbonmasse unter mechanischer Bearbeitung mit Geschmacksstoffen, Farbstoffen und anderen Bestandteilen
versetzt. Aber auch bei Kenntnis dieses Verfahrens konnte nicht erwartet werden, daß man
durch einen Zusatz von nur 0,5 bis 2 Gew.-% des
Polyäthylenglykols zu der Bonbonmasse eine Einarbeitung der flüchtigen Aromastoffe bei der Bearbeitungstemperatur erreichen könnte, ohne die üblichen
Verluste durch Verflüchtigung und Ablaufen in Kauf nehmen zu müssen, wenn man eine bestimmte Mischzeit
einhält
Nach der US-PS 34 39 089 war es möglich, mit Hilfe von Polyäthylenglykol 4 bis 10 Gew.-% an festen
Medikamenten in Bonbons einzuarbeiten, indem man das feste Medikament in Polyäthylenglykol fließfähig
machte und das Gemisch dann der heißen Bonbonmasse zusetzte und dieser dann mechanisch die gewünschten
Formen gab. Bei den festen Medikamenter, dieses Patentes handelte es sich jedoch nicht um flüchtige
Aromastoffe wie bei der vorliegenden Erfindung, und außerdem würde man von diesen festen Medikamenten
nicht erwarten, daß sie die Bonbongrundmasse erweichen, wie dies bei den erfindungsgemäß verwendeten
Aromastoffen der Fall ist
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, flüchtige Aromastoffe unter möglichst geringem Verlust durch
Verflüchtigung und Ablaufen in heiße Bonbonmassen einzuarbeiten.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man zunächst eine plastische Bonbonmasse mit
einem Gehalt von 0,5 bis 2 Gew.-°/o an dem Polyäthylenglykol herstellt und diese Masse unter
Verminderung des Feuchtigkeitsgehaltes auf 1 bis 2 Gew.-% auf eine Temperatur von 146° C unter Vakuum
erhitzt und sodann im Verlauf von 5 bis 11 Minuten bei xi
der Bearbeitungstemperatur der heißen Bonbonmasse mit 0,25 bis 1,5 Gew.-°/o, bezogen auf die fertige
Bonbonmasse, des flüchtigen Aromastoffes versetzt.
Es ist schwierig, theoretisch zu begründen, warum diese kleinen Mengen Polyäthylenglykol bewirken, daß
die heiße Bonbonmasse mehr flüchtige Aromastoffe aufnehmen kann. Das Polyäthylenglykol verändert
weder die Bearbeitungstemperatur der heißen Bonbonmasse noch ist es ein gutes Lösungsmittel für die
aromatischen Öle.
Viele flüchtige Aromastoffe wie Eukalyptol, Menthol, Benzylalkohol und Öle von Pfefferminz, Eukalyptus,
grüner Minze, Zimt, Sassafras, Nelken, Fichtennadeln, Wacholder, Zitronen, Orangen, Koriander und anderen
Stoffen sowohl natürlicher Herkunft als auch synthe- <<5
tisch hergestellte, werden in Bonbons, wie Brust- und Hustenbonbons, zur Geschmacksverleihung und für
medizinische Zwecke eingearbeitet. Viele der üblicherweise verwendeten Aromastoffe besitzen blähungsmildernde,
antiseptische, lokalanästhetische, lokalanalgesisehe, stimulierende, hustenlösende, diuretische und
andere pharmakologische Eigenschaften. Die flüchtigen Aromastoffe, die auch als ätherische öle bezeichnet
werden, lassen sich aus pflanzlichen Stoffen durch Destillation oder Extraktion mit Lösungsmitteln gewinnen.
Sie unterscheiden sich von den nicht flüchtigen ölen wie Maisöl, Baumwollsamenöl oder Erdnußöl
dadurch, daß sie keine Glycerylester höherer Fettsäuren sind. Sie sind jedoch hocbkomplexe Gemische von
Terpenen, Sesquiterpenen, Kohlenwasserstoffen, Aiko- £>o
holen, Säuren, Estern, Aldehyden und vielen anderen einfachen und komplexen organischen Stoffen. Eine
Beschreibung der chemischen, physikalischen und medizinischen Eigenschaften der flüchtigen aromatischen
öle ist in Remington's Practice of Pharmacy, 11. *>5
Auflage, Mack Publishing Company, Easton, Pennsylvania auf Seite 981 bis 1108 zu finden. Die Flüchtigkeit
einiger der ätherischen Bestandteile dieser komplexen öle macht sie als Geschmacksstoff wertvoll und erhöht
ihre Wirksamkeit als Heilmittel.
Aus der Möglichkeit, größere Mengen flüchtiger Aromastoffe nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
in eine Bonbonmasse einzuarbeiten, ergeben sich mehrere wichtige Vorteile. Die Menge an einarbeitbaren
Aromastoffen wird wesentlich erhöht, wie aus den nachstehenden Versuchsergebnissen erhellt Dies ermöglicht
die Einarbeitung größerer und wirksamerer Mengen der heilkräftigen Aromastoffe. Es gibt weniger
Verluste an kostspieligen Aromastoffen, wenn diese erfindungsgemäß in die Bonbons eingearbeitet werden.
Es ist ferner möglich, die heilkräftigen Aromastoffe gleichmäßiger einzuarbeiten, da der heißen Bonbonmasse
größere Mengen der heilkräftigen Aromastoffe mit der Wahrscheinlichkeit zugesetzt werden können,
daß der größte Teil der Substanz und nicht nur etwa die Hälfte am Ende der Bonbonherstellung in den fertigen
Bonbons zurückgehalten worden sind. Ein anderer zusätzlicher Vorteil liegt darin, daß der Schmelzpunkt
der Bonbons durch die Zugabe der nicht-hygroskopischen Polyäthyienglykole oder der flüchtigen aromatischen
Öle nicht verändert wird und daß eine geringere Wahrscheinlichkeit besteht, daß die fertigen Bonbons
bei längerem Lagern bei mäßig hohen Temperaturen verformt werden.
Die nachstehend beschriebenen und andere bei der Entwicklung der vorliegenden Erfindung durchgeführte
Versuche ergeben, daß 0,5 bis 2 Gew.-°/o Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht zwischen 3000 und
10 000, die in die Bonbonmasse eingearbeitet werden, bevor die flüchtigen Aromastoffe bei Temperaturen von
93 bis 116° C zugesetzt werden, die Einarbeitung
größerer Mengen dieser Aromastoffe bei geringeren Verlusten ermöglichen. Flüchtige heilkräftige Aromastoffe
können in Mengen von 0,25 Gew.-% bis zu 1,5 Gew.-°/o, bezogen auf die fertige Bonbonmasse,
eingearbeitet werden.
Auf dem Mischer können zwar größere Mengen der flüchtigen Aromastoffe der heißen Bonbonmasse
zugesetzt werden, als sonst zu erwarten wären, noch größere Mengen der Aromastoffe können jedoch
eingearbeitet werden, wenn ein Teil der flüchtigen Aromastoffe während der ersten Bearbeitungsstufe und
der Rest der Bonbonmasse auf einer Ziehmaschine zugesetzt wird. Vorzugsweise werden etwa 50 bis 75%
der Aromastoffe auf dem Mischer bei Temperaturen von 93 bis 116° C binnen 4 bis 8 Minuten zugegeben und
der Rest wird zugesetzt, während die Bonbonmasse bei Temperaturen von 88 bis 99° C 2 bis 3 Minuten lang
gezogen wird. Übliche Weichmacher, z. B. Propylenglykol und Glycerin, können in einer Gesamtmenge von
etwa 0,5 bis 1 Gew.-°/o, bezogen auf die gesamte Bonbonmasse, verwendet werden. Der Wassergehalt
der Bonbons bleibt innerhalb normaler Grenzen zwischen 1 und 2 Gew.-%.
Nachstehende Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Es wurden zwei Chargen an Bonbonmasse hergestellt. Eine dieser Chargen war eine übliche Bonbongrundlage
aus 60% Saccharose und 40% Maissirup. Die Zusammensetzung der anderen Charge war 58,5%
Saccharose, 39% Maissirup, 1,8% Polyäthylenglykol mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 4000,
0,3% Propylenglykol und 0,35% Glycerin.
Beide Chargen wurden in der gleichen Vorrichtung
unter identischen Bedingungen bearbeitet Die Kochtemperatur betrug 146° C und der Feuchtigkeitsgehalt
der Charge wurde unter einem Vakuum von 0,948 bar auf 1,5% herabgesetzt Ein Teil jeder Charge wurde der
Vakuumkammer entnommen und bei einer Temperatur von 1160C auf einen Mischer gegossen. Auf dem
Mischer wurde der Charge langsam binnen 5 bis 6 Minuten unter Mischen soviel wie möglich einer 0,82%
Eukaiyptol und 0,74% Menthol enthaltenden Lösung, bezogen auf das Gewicht der heißen Bonbonmasse,
zugesetzt Nach dem anschließenden Formen und Abkühlen wurden Stücke jeder Charge auf ihren Genalt
an Eukaiyptol und Menthol untersucht Die folgenden Ergebnisse wurden erhalten:
% der vorgesehenen Menge, die in den Bonbons
gefunden wurde
gefunden wurde
Eukaiyptol Menthol Mittelwert
Charge 1 38,9%
(einfache Bonbonmasse)
Charge 2 43,5%
(einfache Bonbonmasse plus
Zusätze)
Zusätze)
52%
60%
60%
45,5%
52%
52%
Die Verwendung der Zusätze in der Charge 2 erhöhte die Menge der in der Bonbonmasse verbleibenden
Aromastoffe um 6,5%. Fast die Hälfte der aromatischen Substanzen ging jedoch verloren, und die maximale
Menge der beiden aromatischen Verbindungen betrug nur 0,81 Gew.-%, bezogen auf die Bonbonmasse.
Die obigen Versuche wurden mit der Abweichung wiederholt, daß nur 1/3 der 0,82% Eukaiyptol und 0,74%
Menthol enthaltenden Lösung auf dem mechanischen Mischer zugesetzt wurde; dieses gesamte Drittel wurde
ohne »Ablaufen« eingearbeitet. Die anderen 2Iz wurden
zugegeben, während jede Charge auf einer mechanischen Ziehvorrichtung bearbeitet wurde. Nach dem
anschließenden Formen und Abkühlen wurden die Drops oder Bonbons auf ihren Eukaiyptol- und
Mentholgehalt untersucht. Bei der Charge 3 wurden die folgenden Ergebnisse erzielt:
% der vorgesehenen Menge, die in den Bonbons
gefunden wurde
gefunden wurde
Eukaiyptol Menthol Mittelwert
Charge 3
(einfache Bonbonmasse mit
Ziehen)
Ziehen)
61% 73%
67%
Durch teilweise Anwendung der Ziehvorrichtung bei der Einarbeitung der einfachen Bonbonmasse wurde die
Menge der verbleibenden Aromastoffe also um 21,5% erhöht.
Bei Kombination der Verwendung der Zusätze (Erhöhung 7%) und der Anwendung des Ziehens
(Erhöhung 21,5%) könnte man eine 28,5%ige Erhöhung der verbleibenden Aromastoffe erwarten, wenn die
Bonbonmasse mit Zusätzen teilweise auf der Ziehvorrichtung eingearbeitet wird. Es wurde jedoch überraschenderweise
gefunden, daß beim Ziehen der das Polyäthylenglykol enthaltenden Bonbonmasse folgende
Ergebnisse erzielt wurden:
45
45
% der vorgesehenen Menge, die in den Bonbons
gefunden wurde
gefunden wurde
Eukaiyptol Menthol Mittelwert
Charge 4
(einfache Bonbonmasse plus
Zusätze mit Ziehen)
Zusätze mit Ziehen)
73% 93%
830/0
Die Verwendung der Zusätze und das Ziehen erhöhten die Zurückhaltung der Aromastoffe also um
37,5% gegenüber der einfachen Bonbonmasse ohne Ziehen. Dies ist sowohl unerwartet als auch überraschend,
da man aufgrund der vorherigen Versuche ho
höchstens eine Erhöhung um 28,5% hätte vorhersagen können, tatsächlich jedoch eine Erhöhung um 37,5%
erzielt wurde.
Bei einer Reihe von Bonbonherstellungen wurden Zucker und Maissirup auf etwa 146°C erhitzt und der
Feuchtigkeitsgehalt auf die vorstehend beschriebene Weise unter Vakuum auf 1,5 Gew.-% reduziert. Dabei
bestand die Charge A aus 60 Gew.-% Saccharose, 40 Gew.-% Maissirup (niedriges Dextroseäquivalent) und
Wasser. Bei der Charge B wurden 1,25% Polyäthylenglykol 4000 zugesetzt, bei der Charge C wurden 5,0
Gew.-% Polyäthylenglykol 4000 verwendet, während L-si der Charge D 1,25% Polyäthylenglykol und 0,35%
Glycerin der Lösung zugesetzt wurden. Es wurde streng darauf geachtet, daß die Chargen unter identischen
Bedingungen bearbeitet wurden.
Der heißen plastischen Bonbonmasse wurden auf dem Mischer 0,6 Gew.-% Eukalyptusöl binnen 5 bis 6
Minuten zugesetzt, und 0,4 Gew.-% Eukalyptusöl
wurden der heißen Bonbonmasse anschließend während des Ziehens zugsetzt.
Analysen der gekühlten Bonbons zeigten, daß die Charge B 19,5% mehr Eukalyptusöl enthielt als die
Charge A. Die Charge C enthielt 18% mehr Eukalyptusöl als die Charge A und die Charge D enthielt
28% mehr Eukalyptusöl als die Charge A, wodurch die Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens bei
der Einarbeitung größerer Mengen eines einzigen flüchtigen Aromastoffes bei Verwendung von Polyäthylenglykol
in kleinen Mengen gezeigt wird. Überraschenderweise verbesserten größere Mengen, z. B. 5 Gew.-%,
Polyäthylenglykol nicht die Einarbeitbarkeit von Eukalyptusöl in die heiße plastische Bonbonmasse.
Es wurde eine weitere Charge Bonbonmasse hergestellt, der eine Anzahl verschiedener Geschmacksstoffe, Farbstoffe und flüchtiger Aromastoffe zugesetzt
wurde. Die Lösung von Zucker, Maissirup, Polyäthylenglykol 4000, Glycerin und Wasser wurde mit einer
Lösung eines roten Farbstoffes versetzt und bei 146° C eingekocht, worauf die überschüssige Feuchtigkeit
unter einem Vakuum von 0,948 bar entfernt wurde.
Die heiße Bonbonmasse wurde auf einen mechanischen Mischer gebracht und es wurden 0,33 Gew.-%
Zitronensäure und 0,2% einer Benzylalkohol, Menthol, Eukalyptusöl, Kirscharoma, Kampfer und Thymol
enthaltenden Lösung flüchtiger Aromastoffe zugegeben. Nach etwa 5minütigem Mischen und Kühlen auf
dem mechanischen Mischer wurde die Charge in eine Ziehvorrichtung gebracht und es wurden innerhalb von
1V4 Minuten weitere 0,1% der gleichen Lösung
flüchtiger Aromastoffe zugesetzt. Wiederum wurde gefunden, daß in die Bonbonmasse ein höherer
Prozentsatz der flüchtigen Aromastoffe bei geringeren Verlusten eingearbeitet worden war als zu erwarten
ίο gewesen wäre.
Bei einer weiteren ähnlichen Herstellung wurde eine Lösung flüchtiger Aromastoffe, die bezogen auf die
Bonbonmasse, 0,8 Gew.-% Benzylalkohol, Menthol und Pfefferminzöl enthielt, auf einem Mischer zugesetzt und
weitere 0,3 Gew.-% dieser gleichen Lösung flüchtiger Aromastoffe wurden auf der Ziehvorrichtung zugegeben.
Als die Bonbonmasse abgekühlt und analysiert worden war, wurde wie zuvor festgestellt, daß die
flüchtigen Aromastoffe mit höherem Wirkungsgrad und in größeren Mengen eingearbeitet worden waren als
ohne das Vorliegen des Polyäthylenglykols 4000 in der heißen plastischen Bonbonmasse zu erwarten gewesen
2> wäre.
Die Verwertung der Erfindung kann durch gesetzliche Bestimmungen, insbesondere durch das Lebensmittelgesetz,
beschränkt sein.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Einarbeiten von flüchtigen Aromastoffen in heiße Bonbonmassen in Gegenwart von nicht-hygroskopii ;hem Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 3000 bis 10 000 ohne Veränderung der Bearbeitungstemperatur der heißen Bonbonmasse unter mechanischem Mischen bei Temperaturen zwischen 88 und U6°C, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst eine plastische Bonbonmasse mit einem Gehalt von 0,5 bis 2 Gew.-% an dem Polyäthylenglykol herstellt und diese Masse unter Verminderung des Feuchtigkeitsgehaltes auf 1 bis 2 Gew.-% auf eine Temperatur von 1460C unter Vakuum erhitzt und sodann im Verlauf von 5 bis 11 Minuten bei der Bearbeitungstemperatur der heißen Bonbonmasse mit 0,25 bis 1,5 Gew.-%, bezogen auf die fertige Bonbonmasse, des flüchtigen Aromastoffes versetzt
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