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GEBIET DER ERFINDUNG
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Die
Erfindung betrifft fraktionelle Kristallisiervorrichtungen für Öle
und Fette.
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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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In
den Chemie- und Nahrungsmittelindustrien wurden fraktionelle Kristallisationsverfahren
regelmäßig verwendet, um Zwischenprodukte zu reinigen
und/oder um Fraktionen mit wünschenswerteren Eigenschaften als
deren Ausgangsmaterialien zu isolieren. Diese Ausgangsmaterialien
können somit in einem Lösemittel aufgelöst
werden, um eine Lösung bereitzustellen, die anschließend
einem fraktionellen Kristallisationsverfahren unterzogen wird. Sie
können auch geschmolzen werden, wobei die Schmelze anschließend
teilweise kristallisiert wird. während solcher Kristallisationsverfahren
wird die Temperatur der Lösung oder Schmelze vermindert,
wodurch bewirkt wird, dass die Lösung oder die Schmelze übersättigt
wird und einen Kristallkeim erzeugt. Beim weiteren Abkühlen
wachsen diese Keime in makroskopische Kristalle und bilden eine
Kristallaufschlämmung. Diese Aufschlämmung wird
anschließend einem Abtrennverfahren unterzogen, das ein
kontinuierliches Verfahren unter Verwendung eines Trommelfilters,
eines kontinuierlichen Bandfilters, einer Siebzentrifugiervorichtung
oder einer Dekantiervorrichtung sein kann, oder es kann ein diskontinuierliches
Abtrennverfahren sein, das eine Filterpresse, wie eine Platte und
ein Gerüst oder eine Membranfilterpresse, verwendet. Bei
der Fraktionierung von essbaren Ölen und Fetten, sind solche
Membranfilterpressen nun eine Standardausrüstung (Th.
Willner und K. Weber "High-Pressure dry fractionation for confectionary
fat production", Lipid Technology, Bd. 6, Seiten 56–60,
1994).
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Ein
Vorteil solcher Membranpressfilter liegt darin, dass sie relativ
wenig interstitielles Öl zwischen den Fettkristallen hinterlassen
und somit einen relativen reinen Filterkuchen erzeugen. Andere Wege
zum Erreichen desselben schließen die Verwendung eines
Lösemittels ein, das dass interstitielle Öl verdünnen
wird, und insbesondere den Filterkuchen mit einem reinen Lösemittel
wäscht, um die interstitielle Lösung noch weiter
zu verdünnen. Auch wenn für die Fraktionierung
von essbaren Ölen und Fetten das sogenannte 'Trockenfraktionierverfafhren'
im allgemeinen bevorzugt ist, da es nicht die Verwendung von hoch
entflammbaren Lösemitteln, wie Aceton oder Hexan, involviert,
können einige Produkte nur unter Verwendung der Lösemittel
während deren Fraktionierkristallisation erhalten werden.
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Bei
dem Trockenfraktionierverfahren wird das zu fraktionierende Fett
geschmolzen und anschließend in einer Kristallisiervorrichtung
abgekühlt, um eine Aufschlämmung aus Fettkristallen
in dessen Mutterlauge zu erzeugen. Diese Aufschlämmung
wird anschließend in ein Filtrat abgetrennt, das gewöhnlich
als 'Oleinfraktion' bezeichnet wird, und in einen Filterkuchen,
der als 'Stearinfraktion' bezeichnet wird. Die Eigenschaften des Öleins
hängen hauptsächlich von der endgültigen
Kristallisationstemperatur ab, wohingegen die Eigenschaften der
Stearinfraktion nur geringfügig von dessen Temperatur abhängen,
aber in einem hohen Ausmaß von dessen Oleingehalt.
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Für
die industrielle Trockenfraktionierung von essbaren Ölen
und Fetten wird im allgemeinen ein diskontinuierliches Kristallisationsverfahren
bevorzugt, trotz der Tatsache dass ein kontinuierliches Verfahren wahrscheinlich
beträchtlich billiger ist. Solche diskontinuierlichen Verfahren
ermöglichen die bessere Steuerung der Kristallisationsverfahrensparameter,
wie Temperatur und Intensität der Agitation. Zusätzlich
weisen solche diskontinuierlichen Verfahren den Vorteil gegenüber
kontinuierlichen Verfahren auf, dass die Temperatur der diskontinuierlichen
Kristallisiervorrichtung oberhalb des Schmelzpunkts des Rohmaterials
während jedem diskontinuierlichen Zyklus erhöht
wird. Dementsprechend werden irgendwelche Kristallabscheidungen
an den Kristallisiervorrichtungswänden oder Kühlelementen
durch Schmelzen entfernt, und es werden keine speziellen Wischervorrichtungen,
um diese Oberflächen zu reinigen, solche, die beispielsweise
in dem
US-Patent Nr. 6,355,218 beschrieben
sind, benötigt.
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Ein
einfacher diskontinuierlicher Kristallisationsbehälter,
der für die Trockenfraktionierung von essbaren Ölen
und Fetten verwendet wird, ist die sogenannte "röhrenförmige
Kristallisiervorrichtung". Dies ist ein großer zylindrischer
doppelwandiger Behälter, in dem ein zentraler, axialer
Rührer eingebaut ist. Ein Wärmetransfer findet
durch die Kesselwand statt, und um eine Kühloberfläche
von beispielsweise 7 m2 pro m3 Kristallisiervorrichtungsvolumen
sicherzustellen, muss der Durchmesser von solch einer röhrenförmigen
Kristallisiervorrichtung auf höchstens 0,6 m beschränkt
werden. Da die Rührer, die länger sind als 5 m,
eine extra massive Ausübung erfordern würden,
ist das Volumen von dieser Art an Kristallisiervorrichtung in der
Praxis auf etwa 1,4 m3 beschränkt.;
somit wird er hauptsächlich für Spezialfette mit
geringem Volumen verwendet und weniger für Bulkprodukte,
wie Palmöl.
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Für
die Fraktionierung von beispielsweise Palmöl werden gewöhnlich
große Kristallisationsbehälter benötigt,
und es wurden verschiedene Wege der Bereitstellung einer zusätzlichen
Kühloberfläche entwickelt (siehe
11,
8 auf
Seite 200 in 'Introduction
to Fats arid Oils Technology', R. D. O'Brien, W. E. Farr und P.
J. Wan, Hg., AOCS Press, Champaign, Illinois). Diese können
Kühlspiralen enthalten, die sich innerhalb des Kristallisationsbehälters
von dem Boden zur Oberseite entlang winden (
F. Tirtiaux,
"Le Fractionnement industriel des corps gras par crystallisation
dirigée – procédé Tirtiaux"
in Oléagineux (1976), 31: 279–285), wobei
ein speziell angeordneter Zentralrührer sowohl eine Homogenität
der Temperatur innerhalb des Gefäßes wie auch eine
Verhinderung der Kristalle vom Abscheiden gewährleistet.
Allerdings erstreckt sich die Rührwirkung in dieser Konstruktion
nicht bis hin auf den Boden des zylindrischen Behälters.
Dies kann verursachen, dass sich Kristalle an dem Boden absetzen
und verbleiben, wenn der Behälter geleert wird. Gleichermaßen
können Kristalle auch zwischen den Kühlspiralen
und der Behälterwand und am oberen Ende der Kühlspiralen
verbleiben. Dies ist das Problem, das auch die Kristallisiervorrichtung,
die für die Verwendung in einem diskontinuierlichen Verfahren
im
Belgischen Patent Nr. 1,005,617 beschrieben
ist, betrifft.
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Dieses
Problem wird teilweise gelöst, indem erste vertikale Kühlrohre
und anschließend vertikale Kühlrippen anstelle
der Rohre innerhalb des Behälters eingebracht werden, und
somit es vermieden wird, dass Kristalle hinter der Oberseite der
Wärmeaustauschelemente verbleiben. Darüberhinaus
wird durch Leitung des Ölflusses hin zu diesen Rippen ein
guter Wärmetransfer-Koeffizient von einigen 70 bis 100
W/m2K sichergestellt. Allerdings bleibt
das Problem der unvollständigen Leerung des Behälters,
wenn der Flüssiglevel unter dem untersten Rührblatt
verbleibt.
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Eine
beträchtliche Zunahme in der Kühloberfläche
pro Einheitsvolumen des Öls wurde in einer Kristallisiervorrichtung
realisiert, die konzentrische ringförmige Kristallisationskammern
umfasst, die durch konzentrische, ringförmige, doppelwandige
Kühlelemente getrennt sind. Zusätzlich zeigt diese
Art an Kristallisiervorrichtung auch einen erhöhten Wärmetransfer-Koeffizient
von etwa 120 bis 170 W/m2K, was wahrscheinlich
darauf zurückzuführen ist, dass sich die Rührblätter
sehr nahe an der Wärmeaustauschoberfläche bewegen.
Allerdings ist dieser Typ an Kristallisiervorrichtung in der Konstruktion
komplex und somit bei der Herstellung teuer. Da die Rührblätter
auf Speichen montiert werden, die mit einem zentralen Rührschaft
verbunden sind und sich innerhalb der ringförmigen Kammern
bewegen, müssen diese perfekt zirkulär ausgerichtet
sein, um die Blätter von einem Kratzen an den Wänden
abzuhalten. Daneben ist der Einschluss eines Labyrinths innerhalb der
doppelwandigen Kühlelemente nicht einfach. Das Problem
des unvollständigen Leerens wurde gelöst, indem
die Kristallisiervorrichtung so schnell wie möglich in
einen Zwischenlagerungsbehälter geleert wird, bei der die
Abtrennausrüstung zugeführt wird. Dieses schnelle
Leeren weist den Vorteil auf, dass es ermöglicht, dass
mehr Chargen in einem vorgegebenen Zeitraum kristallisiert werden,
und führt somit zu einer effektiveren Verwendung eines
teuren Teils einer Ausrüstung.
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Schließlich
wird eine komplett andere Lösung des Problems der Erhöhung
der Kühloberfläche pro Einheitsvolumen, und insbesondere
der Erhöhung des Wärmetransfer-Koeffizienten,
durch die STAR-Kristallisiervorrichtung, die in 2 von K.
Weber et al., "Fat crystallizers with stirring surfaces: theory
and practice", in OCL (1998) 5(5): 381–384, gezeigt
ist, vorgestellt. Diese Kristallisiervorrichtung wird mit einem
Rührer bereitgestellt, der eine Vorrichtung aus Rohren
ist, die eine Leitung für das Wärmeaustauschmedium
(Kühlwasser) bildet. Die Vorrichtung rotiert, und die Rotation
ist exzentrisch. Es wurden für diese Art an Vorrichtung
an einem Flüssigöl Wärmetransferkoeffizienten
so hoch wie 300 W/m2K gemessen.
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Alle
Kristallisiervorrichtungen vom Stand der Technik, die oben beschrieben
wurden, haben gemeinsam, dass sie mit rotierenden Rührern
bereitgestellt werden, deren verschiedene Punkte sich nicht im wesentlichen
mit der gleichen linearen Geschwindigkeit bewegen. Dementsprechend
ist das Rühren innerhalb dieser Kristallisiervorrichtungen
entfernt von einer Gleichförmigkeit darin, dass die linearen
Geschwindigkeiten (Geschwindigkeiten) der verschiedenen Punkte des
Rührers gemäß ihrem Abstand zu der Rotationsachse
in einem breiten Bereich variieren. In einem zylindrischen Kristallisationsbehälter
mit einem Durchmesser von 4 m wird die Rührspitzengeschwindigkeit
bereits 3 m/s betragen, wenn der Rührer 15 Mal pro Minute
rotiert wird, aber nahe an der Rührachse ist diese lineare
Geschwindigkeit viel weniger. Von den vorliegenden Erfindern wird
angenommen, dass dieses Fehlen der Gleichförmigkeit der
linearen Rührgeschwindigkeit einen signifikant schädlichen
Einfluß auf die Morphologie der Kristalle aufweist, die
während des fraktionellen Kristallisationsverfahrens von Ölen
und Fetten gebildet werden, und auf deren Verhalten während
dem nachfolgenden Abtrennschritt.
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BE 877,839-A bezieht
sich auf gerührte Wärmeaustauscher für
kristallisierte Sirupe. Es wird ein vertikaler zylindrischer Behälter
offenbart, der einen Wärmeaustauscher umfasst, der spiralförmig
in einer horizontalen Ebene angeordnet ist, und dem eine vertikale
nach unten gerichtete und nach oben gerichtete Bewegung verliehen
wird, und gibt an, dass diese Konstruktion ein besseres Rühren
ermöglicht, als das, das mittels einer Scheibe oder eines
rotierenden Blatts erhalten wird.
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DE 552,532 offenbart einen
Kristallisationsbehälter, wobei ein Kühlhohlkörper
und eine Antriebsvorrichtung aufgehängt sind. Die Antriebsvorrichtung
verleiht dem Kühlhohlkörper eine stoßartige
vertikale Bewegung oder eine pendelartige Bewegung um eine Achse
in einer Horizontalrichtung.
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GB 2,100,613-A offenbart
die Herstellung einer metallischen Aufschlämmung, wobei
ein metallisches Material durch einen hin- und hergehenden Rührer
gerührt wird. Beispielsweise ist der Rührer eine
Platte oder eine Scheibe und wird in eine Richtung im wesentlichen
senkrecht zu dessen Hauptebene hin- und herbewegt.
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JP 07-284,643 offenbart
einen Rührkessel für ein Fischereiprodukt, wobei
der Kessel ein Plattenantriebsrad umfasst, das frei lösbar
an einer rechtlinigen hin- und hergehender Gleitvorrichtung hängt,
wobei das Antriebsrad in Bewegungsrichtung der Gleitvorrichtung
abgeschrägt ist.
JP
2002-210,399 lehrt die Verhinderung der Sedimentation eines
Feststoffinhalts in einer Beschichtungsflüssigkeit, gefüllt
in einen gerührten Tank, durch horizontales reziprokes
Bewegen einer Wasserzuführplatte, die innerhalb des Behälters
angeordnet ist, wobei die Platte ein gebogenes Blattmaterial umfasst,
das zu einem V-förmigen Querschnitt gebogen ist, und ein
gebogenes Blattmaterial, das zu einem gegenläufigen V-förmigen
Querschnitt gebogen ist; in dieser Ausführungsform sind
die Rührblätter in Bewegungsrichtung abgeschrägt.
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GB 1,424,049 offenbart eine
Vorrichtung, die zum Durchführen von Transformationsverfahren
einer nicht-metallischen Substanz von einer flüssigen zu
einer festen Phase, wie eine Kristallisation geeignet ist, die eine
sich vertikal erstreckende Hohlreaktionskammer mit einer horizontalen
Querschnittsform in Form eines Polygons umfasst.
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AUFGABEN UND VORTEILE DER
ERFINDUNG
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Eine
Aufgabe der Erfindung liegt darin, verbesserte Kristallisationsverfahren
für essbare Öle und Fette unter Verwendung von
verbesserten Kristallisiervorrichtungen bereitzustellen. Ein Vorteil
der vorliegenden Erfindung liegt darin, dass sie zumindest einen
der Nachteile der fraktionellen Kristallisationsverfahren für
essbare Öle und Fette unter Verwendung von bekannten Kristallisiervorrichtungen überwindet.
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Ein
Vorteil der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines
Kristallisationsverfahrens, das wirksam für die fraktionelle
Kristallisation eines breiten Bereichs an Fetten und Ölen
verwendet werden kann, und das einen Kristallisationsbehälter
verwendet, der ein geringes Zurückhalten der Kristalle
beim Leeren aufweist.
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Ein
Vorteil der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung von verbesserten
Kristallisiervorrichtungen, die leicht hergestellt und gewartet
werden, und deren Design wirksam insbesondere in der Industrie für essbare Öle
und Fette in einem breiten Bereich an Kapazitäten ohne
Scale-up-Probleme verwendet werden kann.
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Ein
Vorteil der Erfindung ist die Bereitstellung von verbesserten Kristallisiervorrichtungen
mit einem hohen Kühlflächenbereich pro Kristallisiervorrichtungsvolumeneinheit
und mit einem Design, das es ermöglicht, dass sich dieser
Bereich auf eine Weise erhöht oder abnimmt, die nicht grundlegend
die Kristallisiervorrichtungsleistung ändert.
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Ein
Vorteil der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung einer
Kristallisiervorrichtung mit einem verbesserten Wärmetransfer-Koeffizienten
im Vergleich zu Kristallisiervorrichtungen, die im Stand der Technik
bekannt sind.
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Ein
Vorteil der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines
Kristallisationsverfahrens für essbare Öle und
Fette, das Kristallaufschlämmungen mit einem hohen Feststoffgehalt,
die auf kostengünstige Weise hergestellt und verarbeitet
werden, ermöglicht.
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Ein
Vorteil der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines
Kristallisationsverfahrens für essbare Öle und
Fette, das die Herstellung von Kristallaufschlämmungen
ermöglicht, die übergenere Filtrationseigenschaften
aufweisen.
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Ein
Vorteil der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines
Kristallisationsverfahrens, das sowohl bei Lösemittelfraktionierverfahren
als auch bei Trockenfraktionierverfahren verwendet werden kann.
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Ein
Vorteil der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines
diskontinuierlichen Kristallisationsverfahrens für essbare Öle
und Fette, das eine oder mehrere Kristallisiervorrichtungen verwendet,
die einer oder mehreren der zuvor angegebenen Eigenschaften entsprechen.
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Ein
Vorteil der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines
kontinuierlichen Kristallisationsverfahrens für essbare Öle
und Fette, das eine oder mehrere Kristallisiervorrichtungen verwendet,
die einer oder mehreren der zuvor angegebenen Eigenschaften entsprechen.
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Weitere
Aufgaben und Vorteile der Erfindung werden aus der nachfolgenden
Beschreibung ersichtlich.
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ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Wie
es in den Beispielen, die die Erfindung veranschaulichen, gezeigt
wird, wurde überraschenderweise in einem ersten Aspekt
festgestellt, dass während der Trocken- oder Lösemittelfraktionierung
von Ölen und Fetten ein oder mehrere der zuvor angegebenen
Vorteile erreicht werden können, wenn eine Kristallisiervorrichtung
verwendet wird, die einen Kristallisationsbehälter (1, 2),
einen Rührer oder eine Rührvorrichtung und eine
Antriebsvorrichtung umfasst, wobei die Antriebsvorrichtung an den
Rührer oder die Rührvorrichtung eine oszillierende
Bewegung (z. B. eine hinund hergehende Bewegung) und/oder eine rotierende
Bewegung um eine Achse bereitstellt, mit der Maßgabe, dass
sich die verschiedenen Punkte des Rührers oder der Rührvorrichtung
mit im wesentlichen der gleichen linearen Geschwindigkeit bewegen.
Ein besonderes Merkmal dieser Erfindung ist die gleiche lineare
Geschwindigkeit für jeden Punkt des Rührers oder
der Rührvorrichtung, wenn die zuletzt genannten mit einer
rotierenden Bewegung um die Achse, d. h., einer horizontalen oder
einer vertikalen Achse, bereitgestellt werden. Während
der Durchführung des Fraktionierverfahrens der Erfindung
wird der untere Abschnitt des Rührers oder der Rührvorrichtung
innerhalb den Inhalten des Kristallisationsbehälters (1, 2)
eingetaucht. Eine rotierende Bewegung gemäß der
vorliegenden Erfindung schließt sowohl eine Vollrotation
(d. h., 360° um die Achse, im Uhrzeigersinn und/oder gegen
den Uhrzeigersinn) und eine eingeschränktere Rotation (z.
B. eine Pendelbewegung) ein. Eine rotierende Bewegung gemäß der
vorliegenden Erfindung schließt eine Rotation auf solch
eine Weise ein, dass jeder Punkt des Rührers oder der Rührvorrichtung
einen Kreis von im wesentlichen des gleichen Durchmessers in einer
vertikalen oder horizontalen Ebene beschreibt. Das essbare Öl-
und Fettfraktionierverfahren der vorliegenden Erfindung ist nicht
auf irgendeine spezielle Art der Rührvorrichtungskonstruktion
oder auf irgendeine Kombination von Rührbewegungen beschränkt,
mit der Maßgabe, dass sich zumindest zu jeder Zeit der
Durchführung des Verfahrens jeder Punkt der Rührvorrichtung mit
im wesentlichen der gleichen linearen Geschwindigkeit bewegt. Nur
als ein nicht-einschränkendes Beispiel kann die Rührvorrichtung
mit einer elliptischen Bewegung durch Kombination einer Rotation
um eine horizontale Achse und einer vertikalen Translation der Achsen
bereitgestellt werden.
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In
einem zweiten Aspekt stellt die vorliegende Erfindung neue Konstruktionen
von Kristallisiervorrichtungen bereit, die für die Industrien
wie Industrie für essbare Öle und Fette geeignet
sind, aber nicht darauf beschränkt sind. In einer ersten
Ausführungsform des zweiten Aspekts umfasst die Kristallisiervorrichtung
einen Kristallisationsbehälter (1, 2),
einen Rührer oder eine Rührvorrichtung und eine
Antriebsvorrichtung, wobei die Antriebsvorrichtung den Rührer
oder die Rührvorrichtung mit einer rotierenden Bewegung
um eine Achse bereitstellt, und wobei sich jeder Punkt des Rührers
oder der Rührvorrichtung mit im wesentlichen der gleichen linearen
Geschwindigkeit bewegt. Innerhalb dieser ersten Ausführungsform
weist der Kristallisationsbehälter (1, 2)
vorzugsweise einen polygonalen Querschnitt auf, insbesondere, wenn
er für die Aufnahme von essbaren Ölen und Fetten
ausgerichtet ist. In einer zweiten Ausführungsform von
diesem zweiten Aspekt umfasst die Kristallisiervorrichtung einen
Kristallisationsbehälter (1, 2) mit einem
polygonalen Querschnitt, einen Rührer oder eine Rührvorrichtung
und einer Antriebsvorrichtung, wobei die Antriebsvorrichtung den
Rührer oder die Rührvorrichtung mit einer oszillierenden
Bewegung (d. h., eine hin- und hergehende Bewegung) bereitstellt, wobei
der Rührer oder die Rührvorrichtung nicht bezüglich
der Bewegungsrichtung (entgegengesetzt zu den Lehren vom Stand der
Technik) abgeschrägt sind. Innerhalb der zweiten Ausführungsform
bewegt sich vorzugsweise jeder Punkt des Rührers mit im
wesentlichen der gleichen linearen Geschwindigkeit. Zusätzliche optionale
Merkmale dieser neuen Kristallisiervorrichtungen sind in dem beigefügten
Satz an Ansprüchen definiert.
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Die
zuvor angegebenen wichtigen Merkmale des ersten und zweiten Aspekts
dieser Erfindung sind insbesondere bei den Fraktionierverfahren,
wie sie in der Öl- und Fettindustrie verwendet werden,
nützlich. Kristalle, die während eines Trockenfraktionierverfahrens
oder Lösemittelfraktionierverfahrens von essbarem Öl
in einer Kristallisiervorrichtung, bereitgestellt mit einem Rührer
oder einer Rührvorrichtung, gezüchtet werden,
wobei sich die verschiedenen Abschnitte davon mit im wesentlichen
der gleichen linearen Geschwindigkeit durch die Kristallisiervorrichtungsinhalte
bewegen, sind im wesentlichen in der Größe und
Morphologie gleichförmig; wobei dies eine komplett unerwartete
Feststellung ist. Dementsprechend trennen sich die Kristalle leichter
von der Mutterlauge, und die Menge an Mutterlauge, die innerhalb
der Kristalle verbleibt, wird vermindert, wodurch eine Erhöhung
der Ausbeute des Filtrats verursacht wird und die fraktionelle Kristallisation spezifischer
wird.
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Es
wurde auch höchst unerwartet festgestellt, dass eine Kristallisiervorrichtung
gemäß der Erfindung Kristallaufschlämmungen
mit einem höheren Feststofffettgehalt (im nachhinein als
SFC bezeichent), als Kristallisiervorrichtungen vom Stand der Technik
handhaben können, was den großen Vorteil aufweist,
dass die Kristallisiervorrichtungen gemäß der
Erfindung in einem einzelnen Fraktionierschritt, insbesondere in
einem Trockenfraktionierverfahren für Öle oder
Fette, ein Ergebnis erreichen kann, für das die Verfahren
vom Stand der Technik zwei oder mehr nachfolgende Fraktionierschritte
benötigen.
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Darüber
hinaus, obwohl Kristallisiervorrichtungen vom Stand der Technik
alle eine Homogenität der Kristallisiervorrichtungsinhalte
bezüglich der Temperatur und/oder SFC der Kristallaufschlämmung
beabsichtigen, wurde überraschenderweise festgestellt,
wenn die vorliegende Erfindung durchgeführt wird, dass
ein Fehlen an Homogenität bezüglich der Temperatur
und/oder SFC der Aufschlämmung nicht zu schlechten Fraktionierergebnissen
führt. Im Gegensatz dazu wurden herausragende Ergebnisse
in Pilotfabrik-Kristallisiervorrichtungen gemäß der
Erfindung beobachtet, wenn sie für die Fraktionierung von
Palmöl verwendet werden, wobei sie sowohl einen Temperaturgradienten
als auch eine Sedimentation der gebildeten Kristalle zeigen. Die
Konsequenzen dieser Beobachtung liegen darin, dass das erfindungsgemäße
Verfahren geeignet selbst zu einem kontinuierlichen Fraktionierverfahren
für essbare Öle und Fette führt.
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Die
vorliegende Erfindung stellt somit ein Verfahren zur Kristallisation
von essbaren Ölen und Fetten in einer Kristallisiervorrichtung
bereit, die einen Kristallisationsbehälter (1, 2),
einen Rührer oder eine Rührvorrichtung und Kühleinrichtungen
umfasst, wobei das Verfahren das Antreiben des Rührers
mit einer oszillierenden und/oder rotierenden Bewegung um eine horizontale
oder vertikale Achse umfasst, mit der Maßgabe, dass sich
jeder Punkt des Rührers mit im wesentlichen der gleichen
linearen Geschwindigkeit bewegt. In dieser Ausführungsform
kann die Kühleinrichtung Teil des Rührers oder
der Rührvorrichtung sein, oder kann zwischen zwei oder
mehr Elementen des Rührers oder der Rührvorrichtung
oder beiden angeordnet werden.
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KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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1 zeigt
den oberen Abschnitt einer ersten Ausführungsform einer
Kristallisiervorrichtung für die Verwendung in den Fraktionierverfahren
gemäß der Erfindung, wobei ein Rührer
oder eine Rührvorrichtung mit einer linearen horizontalen
hin- und hergehenden Bewegung bereitgestellt wird.
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2 zeigt
einen teilweisen Ausschnitt aus einer zweiten Ausführungsform
einer Kristallisiervorrichtung für die Verwendung in den
Fraktionierverfahren gemäß der Erfindung, wobei
ein Rührer oder eine Rührvorrichtung mit einer
oszillierenden Bewegung bereitgestellt wird.
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3 zeigt
einen longitudinalen Querschnitt durch eine Ausführungsform
einer Kristallisiervorrichtung für die Verwendung in den
Fraktionierverfahren gemäß der Erfindung, worin
zwei verschiedene Arten an parallelen Kühlelementen den
Kristallisationsbehälter in Kammern aufteilen, und wobei
der Rührer oder die Rührvorrichtung zwischen den
Kühlelementen angeordnet ist und mit einer hin- und hergehenden
Bewegung bereitgestellt wird.
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4 zeigt
traversale Querschnitte durch drei weitere Ausführungsformen
an Kristallisiervorrichtungen, die bei Fraktionierverfahren gemäß der
Erfindung verwendet werden können, wobei der Rührer
oder die Rührvorrichtung mit (A) einer oszillierenden Bewegung,
(B) einer Vollrotationsbewegung um eine horizontale Achse bzw. (C)
einer horizontalen hin- und hergehenden Bewegung bereitgestellt
wird.
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5 zeigt
traversale Querschnitte durch zwei weitere Ausführungsformen
an Kristallisiervorrichtungen für die Verwendung bei Fraktionierverfahren
gemäß der Erfindung, wobei der Rührer
oder die Rührvorrichtung mit einer vertikalen hin- und
hergehenden Bewegung bereitgestellt wird.
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6 zeigt
den oberen Abschnitt einer weiteren Ausführungsform einer
Kristallisiervorrichtung für die Verwendung bei den Fraktionierverfahren
gemäß der Erfindung, wobei die Rührvorrichtung
um eine vertikale Achse rotiert.
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7 zeigt
schematisch ein kontinuierliches Fraktionierverfahren für
essbare Öle gemäß der Erfindung unter
Verwendung einer Anzahl von Kristallisiervorrichtungen in Serie.
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DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
DER ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung wird bezüglich der besonderen Ausführungsformen
und unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben, aber die Erfindung
ist nicht darauf, sondern nur durch die Ansprüche beschränkt.
Die hier beschriebenen Zeichnungen sind nur schematisch und illustrativ
und nicht einschränkend.
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Unter
Bezugnahme auf die oben angegebenen wichtigen Feststellungen betrifft
ein erster Aspekt der vorliegenden Erfindung Fraktionierverfahren
für essbare Öle und Fette, die von einer Kristallisiervorrichtung Gebrauch
machen, die einen Kristallisationsbehälter (1, 2),
einen Rührer oder eine Rührvorrichtung, Kühleinrichtungen
und eine Antriebsvorrichtung umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass
die Antriebsvorrichtung an den Rührer oder die Rührvorrichtung
eine oszillierende Bewegung und/oder rotierende Bewegung um eine Achse,
wie eine vertikale oder horizontale Achse bereitstellt, mit der
Maßgabe, dass sich die verschiedenen Punkte des Rührers
oder der Rührvorrichtung mit im wesentlichen der gleichen
linearen Geschwindigkeit bewegen, insbesondere, wenn der Rührer
oder die Rührvorrichtung mit einer rotierenden Bewegung
um die Achse bereitgestellt wird. Das Fraktionierverfahren für
essbare Öle und Fette gemäß der Erfindung
kann ein Lösemittel-Fraktionierverfahren sein, wobei das
zu fraktionierende Öl oder Fett in einem geeigneten Lösemittel, oder
in einer Mischung aus einem geeigneten Lösemittel für
das jeweilige Öl oder Fett aufgelöst wird. Das Fraktionierverfahren
für essbare Öle und Fette gemäß dieser
Erfindung kann auch ein Trockenfraktionierverfahren sein, wobei
das Öl oder Fett, das fraktioniert wird, einfach ohne Zugabe
eines Lösemittels geschmolzen wird. In einer speziellen
Ausführungsform betrifft die vorliegende Erfindung ein
System, wobei die Kühleinrichtung einen Teil des Rührers
oder der Rührvorrichtung bildet, oder wobei diese in dem
Rührer oder der Rührvorrichtung einschlossen sind.
In einer anderen speziellen Ausführungform betrifft die
vorliegende Erfindung ein System, bei dem die Kühleinrichtungen
getrennt von dem Rührer oder der Rührvorrichtung
vorliegen, und wobei die Kühleinrichtung ein oder mehrere
parallele Kühlelemente umfasst, die den Kristallisationsbehälter
in Kammern unterteilt, und wobei der Rührer oder die Rührvorrichtung
zwischen diesen Elementen angeordnet sind. In noch einer anderen
speziellen Ausführungsform bezieht sich die vorliegende
Erfindung auf ein System, bei der die Kühleinrichtung sowohl
ein Teil des Rührers oder der Rührvorrichtung
ist, und ein oder mehrere parallele Kühlelemente umfasst,
die den Kristallisationsbehälter in Kammern aufteilt, und
wobei der Rührer oder die Rührvorrichtung zwischen
diesen Elementen angeordnet ist. In all diesen speziellen Ausführungsformen
ist ein wichtiges Merkmal das, dass der Rührer oder die
Rührvorrichtung derart angetrieben wird/werden, dass er/sie
ein oder mehrere der drei speziellen Arten an Bewegungen, die oben
angegeben sind, aufweist. Wenn der Rührer oder die Rührvorrichtung
angetrieben wird, um eine Kombination von zwei oder mehr Arten der
oben erwähnten Bewegungen aufzuweisen, ist die Art der
Kombination für die vorliegende Erfindung nicht kritisch.
Beispielsweise kann der Rührer oder die Rührvorrichtung
mit einer oszillierenden Bewegung kombiniert, simultan oder nachfolgend
mit einer hin- und hergehenden Bewegung bereitgestellt werden. In
einer alternativen Ausführungsform kann der Rührer
oder die Rührvorrichtung mit einer oszillierenden Bewegung kombiniert,
simultan oder nachfolgend mit einer rotierenden Bewegung um eine
horizontale Achse bereitgestellt werden, wobei sich die verschiedenen
Punkte des rotierenden Rührers oder der Rührvorrichtung
mit im wesentlichen der gleichen linearen Geschwindigkeit bewegen.
In noch einer alternativen Ausführungsform können
der Rührer oder die Rührvorrichtung mit einer
hin- und hergehenden Bewegung in Kombination, simultan oder nachfolgend
mit einer rotierenden Bewegung um eine horizontale Achse bereitgestellt
werden, wobei sich die verschiedenen Punkte des rotierenden Rührers
oder der rotierenden Rührvorrichtung mit im wesentlichen
der gleichen linearen Geschwindigkeit bewegen. In Abhängigkeit
von den Umständen, wie der Viskosität und/oder
der Art des Materials, das kristallisiert wird, der Form des Kristallisationsbehälters
und dergleichen, kann der Fachmann leicht eine geeignete Kombination
an Bewegungen allein durch Verwendung der Prinzipien der Erfindung,
die von den oben beschriebenen unerwarteten Feststellungen abgeleitet
werden, entwerfen.
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Obgleich
Kristallisiervorrichtungen vom Stand der Technik, die für
die Trockenfraktionierung von essbaren Ölen und Fetten
verwendet werden, ausnahmslos zylindrische Behälter umfassen,
die oft doppelwandig sind und somit bei der Konstruktion teuer sind,
weisen die Kristallisationsbehälter, die in den Fraktionierverfahren
gemäß der Erfindung verwendet werden, vorzugsweise
einen polygonalen Querschnitt (wobei der polygonale Querschnitt
vorzugsweise 3 bis 8 Wände, stärker bevorzugt
4 bis 6 Wände, einschließt), vorzugsweise rechteckig,
wie es durch die 1 und 2 dargestellt
ist, oder quadratisch auf. Aus hygienischen Gründen und
aus Produktqualitätsgründen wird der Kristallisationsbehälter
der Kristallisiervorrichtung vorzugsweise aus rostfreiem Stahl hergestellt.
Um teures Konstruktionsmaterial einzusparen, kann der Kristallisationsbehälter
relativ dünne (beispielsweise etwa 3 oder 4 mm in der Dicke)
rechteckige Wände 1 und 2 umfassen, die
gehalten werden und in einer Käfigkonstruktion, hergestellt
aus Baustahlabschnitten 3, wie es in 2 dargestellt
wird, enthalten sind. Diese Käfigkonstruktion kann auch
zwei gegenüberliegende Schienen 4 einarbeiten,
die in longitudinaler Richtung des Kristallisationsbehälters
verlaufen und den Rührer oder die Rührvorrichtung,
wie es in 1 gezeigt ist, tragen.
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Der
Kristallisierbehälter wird vorzugsweise mit einem Zuführeinlass
(in den Figuren nicht gezeigt) für das Ausgangsmaterial,
das kristallisiert wird, bereitgestellt, was eine Lösung
oder eine Schmelze sein kann, und einem Auslass (in den Figuren
nicht gezeigt) für das teilweise kristallisierte Produkt,
das aus einem Betrieb des Verfahrens gemäß der
Erfindung resultiert. Für den Gefäßboden
wurde festgestellt, dass eine Abschrägung von etwa 10 bis
30° (in Abhängigkeit von der Viskosität
und der Art des Materials, das kristallisiert wird), vorzugsweise
etwa 15° bezüglich der Horizontalen geeignet ist,
um ein vollständiges Leeren des Kristallisationsbehälters
durch einen Abfluss zu ermöglichen. Verschiedene Ausführungsformen
für das Bilden eines geeigneten Auslasses sind dem Fachmann
leicht erhältlich. In einer Ausführungsform verläuft
die oben angegebene Abschrägung rechts zu der gegenüberliegenden
Wand des Behälters, wohingegen in einer anderen Ausführungsform
zwei Bodenhälften direkt zu dem Zentrum des Kristallisationsgefäßes
gerichtet sind. Zusätzlich kann der Gefäßboden
auch hergestellt sein, indem er eine Abschrägung in dessen
longitudinaler Richtung aufweist, um ferner ein vollständiges
Entleeren des Behälters an dem untersten Punkt davon zu
erleichtern. Die teilweise ausgeschnittene Wand 1 des Kristallisationsbehälters
weist dann die Form eines rechteckigen Trapezes auf. Der Rührer
oder die Rührvorrichtung erstrecken sich vorzugsweise zu
dem abgeschrägten Boden derart, dass diese auch einen rechteckigen
trapezoiden Aspekt aufweisen kann.
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Bezüglich
der Einfachheit der Konstruktion sind die Kristallisationsbehälterwände 1 und 2 und
der Behälterboden oder die Bodenabschnitte vorzugsweise
aus einem flachen Plattenmaterial (z. B. rostfreie Stahlplatten)
hergestellt. Ein Boden, der in einer Richtung gekrümmt
ist, und der somit auch aus einer flachen Platte konstruiert sein
kann, bildet eine andere Ausführungsform des Kristallisationsgefäßes,
das in dem Fraktionierverfahren gemäß der Erfindung
verwendet wird. Im allgemeinen gibt es keinen Bedarf an der Einarbeitung
von Doppelwänden. Eine sorgfältige thermische
Isolierung der Wände und des Bodens werden normalerweise
ein sauberes Funktionieren des Kristallisationsbehälters
ermöglichen.
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Die
in dem fraktionierten Verfahren für essbare Öle
und Fette verwendete Kristallisiervorrichtung dieser Erfindung wird
vorzugsweise mit einem Deckel (in den 1 und 2 nicht
gezeigt) bereitgestellt, um zu verhindern, dass Schmutz in das Produkt,
das kristallisiert wird, fällt, und/oder um dieses Produkt
von seiner Umgebung thermisch zu isolieren. Dieser Deckel muss nicht
irgendeine schwere Hilfsausrüstung, wie einen Rührer,
tragen, so dass dessen Konstruktion ganz leicht sein kann. In einer
bevorzugten, aber nicht beschränkten Ausführungsform
wird der Deckel vorzugsweise mit Sichtgläsern und einer
geeigneten Beleuchtung bereitgestellt. Wenn die Kristallisiervorrichtung
in einem Lösemittelfraktionierverfahren gemäß der
Erfindung verwendet wird, sollte der Deckel vorzugsweise ausreichend
luftdicht verschlossen sein, um das Lösemittel innerhalb
des Kristallisationsbehälters zu halten.
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Eine
oder mehr der Kühloberflächen von gleichen oder
verschiedenen Typen können zusammen mit oder in die Kristallisiervorrichtung,
die in den Fraktionierverfahren gemäß der Erfindung
verwendet wird, in einer Anzahl von verschiedenen Zugängen
eingearbeitet werden. In einem solchen Zugang (A) fungiert der Rührer
oder die Rührvorrichtung selbst als ein Wärmeaustauscher
und umfasst eine Leitung für ein Wärmeaustauschmedium,
die mit einem Einlass und einem Auslass für das Wärmeaustauschmedium
verbunden ist. Die Kristallisiervorrichtung umfasst auch eine Antriebseinheit
und gemäß der Erfindung bewegt sich jeder Punkt des
Rührers oder der Rührvorrichtung mit im wesentlichen
der gleichen linearen Geschwindigkeit, wenn er durch die genannte
Antriebsvorrichtung in Bewegung gesetzt wird. 2 und 3 zeigen
schematisch nicht-einschränkende Ausführungsformen
des Zugangs (A).
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Ein
anderer Zugang (B) umfasst stationäre Wärmeaustauschelemente
(d. h., Elemente, die in der Lage sind, geschmolzenes oder aufgelöstes
essbares Öl oder Fett zu kühlen), die das Aufteilen
der Kristallisiervorrichtung (d. h., des Kristallisationsbehälters)
durch Hohlelemente, die als Wärmeaustauscher fungieren, bewerkstelligen.
Solche Hohlelemente können flache doppelwandige Wärmeaustauscher
umfassen, die mit einem inneren Labyrinth oder einer Serie aus parallelen
Hohlrohren bereitgestellt wurden. Zwei Ausführungsformen
des Zugangs (B) wurden in 3 veranschaulicht,
die auch zeigen, wie die Elemente des Rührers oder der
Rührvorrichtung zwischen diesen aufteilenden Wärmeaustausch
(d. h., Kühl-)elementen angeordnet sind.
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In
einem dritten Zugang (C), der eine Kombination der Zugänge
(A) und (B) ist, fungieren sowohl die Aufteilelemente als auch der
Rührer und die Rührvorrichtung als Wärmeaustauscher.
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Die
drei Zugänge bei der Konstruktion einer Kristallisiervorrichtung
für die Verwendung in dem Fraktionierverfahren gemäß der
vorliegenden Erfindung, wie hierin zuvor beschrieben worden ist,
unterscheiden sich in der Kühloberfläche pro Kristallisationsbehältereinheitsvolumen
und/oder in dem Wärmetransfer-Koeffizienten, der durch
das System erreicht wird. Die Wahl des am besten geeigneten Zugangs
hängt von den Umständen u. a. von den Parametern,
wie, aber nicht darauf beschränkt, des Öls oder
des Fetts, die kristallisiert werden, der Anwesenheit und Menge
eines Lösemittels und der Art des Lösemittels,
der Kühlanforderungen des betreffenden fraktionellen Kristallisationsverfahrens
und dergleichen ab. Lösemittelfraktionierverfahren ermöglichen
im allgemeinen das schnelle Abkühlen und erfordern somit
sowohl eine maximale Kühlfläche pro Kristallisationsbehältereinheitsvolumen
und einen maximalen Wärmetransfer-Koeffizienten. Konsequenterweise
wird der Zugang (A) oft eine geeignete Wahl für die Verwendung
bei der Performance eines Lösemittelfraktionierverfahrens
gemäß der Erfindung sein. Wenn Zugang (A) keine
ausreichende schnelle Kristallisierung eines bestimmten Materials
ermöglicht, kann anschließend Zugang (C) als am
meisten geeignete Alternative verwendet werden.
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Um
Kristalle mit günstigen Filtrationseigenschaften in einem
Trockenfraktionierverfahren für Öle oder Fette
gemäß der Erfindung zu erhalten, ist im allgemeinen
eine geringere Kühlgeschwindigkeit bevorzugt, so dass Zugänge
A und B im allgemeinen am stärksten geeignet sind. Der
Zugang (B), der stationäre Wärmeaustausch (d.
h. Kühl-)elemente umfasst, wird im allgemeinen einen geringen
Wärmetransfer-Koeffizient als Zugang (A) bereitstellen,
ein Unterschied, der geeignet durch entsprechende Anpassung der
Kühloberfläche kompensiert werden kann. Die nicht-stationäre
Kühloberfläche des Zugangs (A) ist oft für
Kristallisiervorgänge in einem kontinuierlichen Fraktionierverfahren,
d. h., einem kontinuierlichen Trockenfraktionierverfahren, bevorzugt,
da sie das Risiko einer Inkrustration minimieren.
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Der
Rührer oder die Rührvorrichtung, wobei sich alle
Punkte gemäß der Erfindung mit im wesentlichen der
gleichen linearen Geschwindigkeit, wenn sie durch die Antriebsvorrichtung
in Bewegung gebracht werden, bewegen, können auf verschiedenen
Wegen ohne von den Prinzipien, die der vorliegenden Erfindung zugrunde
liegen, abzuweichen, betrieben werden. In der Ausführungsform
gemäß Zugang (A) und wie es in 1 dargestellt
wird, werden Schienen 4 nahe oder an die Oberseite der
gegenüberliegenden longitudinalen Wände 1 des
Kristallisationsbehälters angebracht und fungieren als
ein Träger für die Rührvorrichtung. Diese
Vorrichtung umfasst ein rechteckiges Stahlgerüst mit longitudinalen
Teilen 5, an die ein oder mehr Räder 7 befestigt
wurden, und transversale Teile 6 parallel zu den transversalen
Wänden 2 des Kristallisationsgefäßes.
Diese Räder 7 ermöglichen, dass der Rührer
oder die Rührvorrichtung mit einer hin- und hergehenden
Bewegung entlang den Schienen 4 bereitgestellt sind. Das
Stahlgerüst (5, 6) hält auch
eine Leitung für ein Wärmeaustauschermedium. Eine
Ausführungsform von solch einer Leitung, wie es in 1 veranschaulicht
ist, umfasst zwei Hohlkopfvorrichtungen 8 und 9,
die sich parallel zu den Schienen 4 befinden, und die mit
dem Gerüst (5, 6) verbunden sind. Die
Hohlkopfvorrichtung 8 ist mit einer Zuführquelle
(nicht gezeigt) des Wärmeaustauschmediums verbunden, normalerweise
Wasser, verbunden, und die andere Hohlkopfvorrichtung 9 ist
mit einem Wärmeaustauschmedium-Rückkehreinlass
(nicht gezeigt) verbunden. Beide Verbindungen der Hohlkopfvorrichtungen 8 und 9 sollten
vorzugsweise flexibel genug sein, um zu ermöglichen, dass
sich die Rührvorrichtung entlang den Schienen 4 bewegt.
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In
der Ausführungsform, die in 1 dargestellt
ist, werden die beiden Hohlkopfvorrichtungen 8 und 9 über
eine Serie von Hohldistributoren 10 und 11 derart
miteinander verbunden, dass der Hohldistributor 10 mit
der Kühlmedium-Zufuhrkopfvorrichtung 8 verbunden
ist und nur durch die Hohlkopfvorrichtung 9 gestützt wird,
wohingegen der Hohldistributor 11 mit der Hohlkopfvorrichtung 9 verbunden
ist, und nur durch die Kopfvorrichtung 8 gestützt
wird. Die Hohldistributoren 10 und 11 sind miteinander über
U-förmige Rohre 12 verbunden, die sich über
dem Boden des Kristallisatiosngefäßes erstrecken
und einen einwandfreien Wärmeaustausch ermöglichen.
Das Wärmeaustauschmedium (gewöhnlich Wasser) fließt
somit von der Hohlkopfvorrichtung 8 in den ersten oder
irgendeinen ungerade nummerierten Hohldistributor 10 durch
U-förmige Kühlrohre 12 in ungerade nummerierte
Hohldistributoren 11, das durch die Hohlkopfvorrichtung 9 gesammelt
wird, die mit dem Wärmeaustauschmedium-Rückkehrsystem
verbunden ist. Es können Öffnungsplatten in die
Verbindungen zwischen dem Hohldistributor 11 und der Hohlkopfvorrichtung 9 eingeführt
werden, um zu gewährleisten, dass das System vollständig
mit dem Wärmeaustauschmedium gefüllt wird, und
dass die Fließgeschwindigkeit des Wärmeaustauschmediums
durch jedes Rohr oder durch den Hohlraumabschnitt in etwa die gleiche ist.
In der Ausführungsform, die in 1 dargestellt
ist, können die U-förmigen Kühlrohre
miteinander an einem unteren Punkt verbunden werden, um an den Rührer
oder die Rührvorrichtung eine Starrheit bereitzustellen.
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Schienen 4,
die die Bewegung des Rührers oder der Rührvorrichtung
ermöglichen, sind vorzugsweise nicht in das zu kristallisierende Öl
oder Fett eingetaucht. Die Hohlkopfvorrichtungen 8 und 9 sind
vorzugsweise unter der Oberfläche der kristallhaltigen
Aufschlämmung angeordnet. Ansonsten kann Feuchtigkeit aus
der Luft auf diesen Hohlkopfvorrichtungen kondensieren, herunterfallen
und das zu kristallisierende Produkt kontaminieren.
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2 zeigt
eine andere Ausführungsform eines Rührers oder
einer Rührvorrichtung gemäß Zugang (A)
der vorliegenden Erfindung. In dieser Ausführungsform sind
die transversalen Abschnitte 6 des rechteckigen Stahlgerüsts über
Drehgelenke 13 mit stationären Balken 14 verbunden,
die mit den Wänden 1 eines rechteckigen oder quadratisch
geformten Kristallisationsbehälters verbunden sind. Ein
weiterer stationärer Balken 15 trägt
einen Kolben 16, der auch an dem transversalen Gerüstabschnitt 6 angeordnet
ist. Die Bewegung des Kolbens 16 stellt den Rührer
oder die Rührvorrichtung bereit, die Hohlkopfvorrichtungen 8 und 9, Hohldistributoren 10 und 11 und
U-förmige Rohre 12, die an das Gerüst 5 und 6 angebunden
sind, umfassen, mit einer oszillierenden Bewegung derart, dass sich
alle Punkte des Rührers oder der Rührvorrichtung
mit im wesentlichen der gleichen linearen Geschwindigkeit bewegen.
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Obwohl
dies nicht ein beschränkendes Merkmal ist, weist eine Kristallisiervorrichtung
gemäß der vorliegenden Erfindung vorzugsweise
eine Kühloberfläche im Bereich von etwa 2 bis
10 m2/m3, stärker
bevorzugt etwa 4 bis 6 m2/m3,
auf. In dem Zugang (A) der Anordnung kann dies leicht durch Einarbeiten
von beispielsweise fünfzehn U-förmigen Rohren
mit einem Durchmesser von 50 mm pro Quadratmeter der Oberfläche
des Kristallisationsbehälters erreicht werden. Die Anordnung
der U-förmigen Rohre zu 100 mm-Intervallen an die Hohldistributoren 10 und 11 und
das Beabstanden der zuletzt genannten in einem Abstand zu etwa 350
mm erreicht den oben angegebenen Bereich für die Kühloberfläche.
Zusätzlich stellt er eine stabile Vorrichtung bereit, die
leicht als ein Ganzes bewegt werden kann, sogar wenn die U-förmigen
Kühlrohre 12 hergestellt wurden, indem 6 m lange
Rohre gebogen wurden. Dieses Beispiel bezieht sich auf eine Standard-werkseitige
Länge, die zu einer industriellen Kristallisiervorrichtung
gemäß der Erfindung von etwa 3 m Höhe
proportional ist. Darüber hinaus kann, wie die Rührvorrichtung,
die in 1 gezeigt ist, die Starrheit der Vorrichtung,
die in 2 gezeigt ist, ferner auch durch Verbinden der
Kühlrohre 12 miteinander bei einem niedrigeren
Punkt bestimmt werden.
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Die
Verbindungspunkte der U-förmigen Kühlrohre 12 an
die Hohldistributoren 10 und 11 können,
müssen aber nicht versetzt sein. Ein Versetzen bildet eine
bevorzugte Ausführungsform, da es den Wärmetransfer-Koeffizienten
der Kristallisiervorrichtung, die in Fraktionierverfahren gemäß der
Erfindung verwendet wird, erhöht. Allerdings ist die Erfindung
nicht auf diese Ausführungsform beschränkt.
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Zugang
(B) wird durch einen longitudinalen Querschnitt durch eine Ausführungsform
einer Kristallisiervorrichtung in 3 veranschaulicht.
Diese zeigt, dass die Aufteilelemente doppelwandige Aufteilvorrichtungen 17 sein
können, wie es auf der rechten Seite von 3 gezeigt
ist, oder horizontale rohrförmige Wärmeaustauscher 18,
wie es auf der linken Seite von 3 gezeigt
ist; diese Rohre können auch vertikal angeordnet sein.
Ein Abstand von etwa 40 cm zwischen diesen Aufteilvorrichtungen 17 oder 18 ermöglichen
auch eine Kühloberfläche von einigen 5 m2 pro m3 des Kristallisationsbehälters.
Dieser Abstand ist zur Ermöglichung einer rotierenden Bewegung
der Rührelemente 19 ausreichend. Diese rotierende
Bewegung kann um eine horizontale Achse sein, wie es schematisch
in 4B dargestellt ist, oder um eine
vertikale Achse, wie es durch 6 dargestellt
ist. Indem der Abstand zwischen den Aufteilvorrichtungen 17 oder 18 auf
etwa 50 cm erhöht wird, wird die Kühloberfläche
auf 4 m2/m3 vermindert,
ein Wert, der immer noch innerhalb des bevorzugten Bereichs dieser
Erfindung liegt.
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In
der Ausführungsform gemäß Zugang (B),
die in 3 dargestellt ist, ist jedes Rührelement 19 wie eine
Schranke ausgeformt. Es kann an Kolben 20 angeordnet sein,
damit der Rührer mit einer hin- und hergehenden vertikalen
Bewegung versehen wird. In einer anderen Ausführungsform
kann es über Drehgelenke an einer Vorrichtung (wie, aber
nicht beschränkt auf eine Kurbelwelle oder alternativ exzentrische
Räder 21, wie es in 4B gezeigt
ist) angeordnet sein, wobei die Schranken-geformten Rührelemente
miteinander durch einen Gerüstabschnitt 22 angeordnet
sein können, um eine Rührvorrichtung zu bilden.
Wenn die Kurbelwelle rotiert wird, oder die Räder 21 rotiert
werden, wird die Rührvorrichtung mit einer rotierenden
Bewegung um eine horizontale Achse bereitgestellt, wobei sich alle
Punkte der Rührvorrichtung mit im wesentlichen der gleichen linearen
Geschwindigkeit bewegen. Die Räder 21 können
auch verwendet werden, um den Rührer mit einer oszillierenden
Bewegung, falls es so gewünscht wird, zu versehen.
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Eine
andere Ausführungsform gemäß Zugang (B)
umfasst Aufteilelemente, die eine Serie aus parallelen vertikalen
Hohlrohren umfassen, durch die das Kühlmedium fließt.
Dieses Medium kann beispielsweise über eine Hauptleitung
zugeführt werden, die an einer Bodenecke des Kristallisationsbehälters
und parallel zu dessen longitudinalen Richtung angeordnet ist, und
die mit einer Serie an horizontalen Verteilerrohren verbunden ist,
die zu der Hauptleitung senkrecht sind. Jedes horizontale Verteilerrohr
kann anschließend eine Serie aus parallelen vertikal kühlenden
Rohren beschicken. Diese Rohre werden dann mit einer Serie an Kollektoren verbunden,
wobei diese Verbindungen Öffnungsplatten umfassen können,
um eine gleichförmige Verteilung des Kühlmediums
durch die Kühlrohre zu gewährleisten. Die Wärmeaustauschaufteilelemente
weisen vorzugsweise das Kühlmedium auf, zugeführt
an deren untersten Punkt, insbesondere, wenn die Kristallisiervorrichtung
in einem kontinuierlichen Fraktionierverfahren gemäß der
Erfindung verwendet wird, aber die Erfindung ist überhaupt
nicht auf diese Ausführungsform beschränkt.
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Noch
eine andere Ausführungsform einer Kristallisiervorrichtung,
die in dem Verfahren gemäß der Erfindung verwendet
wird, ist in 6 gezeigt. Sie zeigt einen rechteckigen
Kristallisationsbehälter mit Wänden 1 und 2,
die durch Baustahlabschnitte 3 umrundet sind, die auch
horizontale Balken 23 oberhalb des Behälters umfassen.
Eine Anzahl an Trägervorrichtungen 24 erstreckt
sich nach unten von dem Balken 23, wobei die unteren Enden
davon mit einer zirkulären Scheibe 25 bereitgestellt
sind, die an den Träger 24 über ein Kugellager
im Zentrum der Scheibe 25 angeordnet sind. Weitere Trägervorrichtungen 26 sind
exzentrisch an Scheiben 25 angeordnet und ein Querbalken 27 ist
an die Trägervorrichtung 26 angeordnet. Die Rührvorrichtung 28 ist
an Querbalken 27 angeordnet und wenn eine der Scheiben 25 durch
die Antriebsvorrichtung 29 rotiert wird, wird die gesamte
Rührvorrichtung 28 um eine vertikale Achse rotieren,
wobei sich jeder Punkt der Rührvorrichtung 28 mit
im wesentlichen der gleichen linearen Geschwindigkeit bewegt. Anstelle
des Bereitstellens einer rotierenden Bewegung kann die Antriebsvorrichtung 29 auch
ein Kolben sein, so dass die entstehende periodische Bewegung der
Rührvorrichtung 28 eine oszillierende Bewegung
um eine vertikale Achse sein kann.
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Gemäß der
Erfindung kann die Bewegung des Rührers oder der Rührvorrichtung
auch eine hin- und hergehende Bewegung in einer horizontalen Ebene
sein, wie es in 1 und 4C veranschaulicht
ist, wobei beispielsweise eine Doppelkolbenantriebsvorrichtung diese
Art der Bewegung gewährleistet. Diese Ausführungsform
der Erfindung ist nicht auf die Verwendung einer Doppelkolbenantriebsvorrichtung
beschränkt, und eine elektrisch angetriebene rotierende
Bewegung, die in eine hin- und hergehenden Bewegung konvertiert
wird, liegt auch innerhalb des Umfangs der Erfindung. In der Praxis
wurde festgestellt, dass die Doppelkolbenantriebsvorrichtungsausführungsform
wirksam und adäquat ist, indem sie einen zuverlässigen Betrieb
der Kristallisiervorrichtung ermöglicht, und indem sie
eine geringe Wartungsarbeit erfordert.
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Kristallisiervorrichtungen
im industriellen Maßstab, die in den Fraktionierverfahren
gern der Erfindung verwendet werden, die eine Amplitude des Rührens
von etwa 20 bis 100 cm, vorzugsweise 30 bis 50 cm, und/oder eine
Frequenz des Rührens von etwa 5 bis 50 min, vorzugsweise
15 bis 30 min, aufweisen, wurden als geeignet erachtet, um einen
sorgfältigen Wärmetransfer in den meisten Situationen
zu gewährleisten, und um Fettkristalle zu erzeugen, die
leicht aus deren Mutterlauge abgetrennt werden können.
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Anstelle
von oder zusätzlich zu der Bewegung des Rührers
oder der Rührvorrichtung innerhalb einer horizontalen Ebene
kann der Rührer oder die Rührvorrichtung auch
innerhalb einer vertikalen Ebene, wie es in 3 und in 5 gezeigt
ist, auf und ab bewegt werden. Eine Kombination dieser zwei Arten
der Bewegungen ist in 4B gezeigt,
wobei die Rührvorrichtung um eine horizontale Achse rotiert;
diese Ausführungsform kann geeignet beispielsweise durch
Anbringen des Rührers an eine Kurbelwelle oder exzentrisch
an Räder 21 ausgeführt werden.
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In
der Ausführungsform gemäß Zugang (B),
die beispielsweise doppelwandige Auftrennelemente umfasst, ist die
Rührbewegung vorzugsweise eine hin- und hergehende Bewegung
in einer vertikalen Richtung, wie es durch 3 und durch 5 veranschaulicht
wird, oder eine rotierende Bewegung um eine horizontale Achse, wie
es durch 4 veranschaulicht wird. Die
Rührbewegung kann auch eine hin- und hergehende Bewegung
in einer horizontalen Richtung sein, wie es in den 1 und 4C gezeigt ist, eine rotierende Bewegung um
eine horizontale Achse, wie es in 4B gezeigt
ist, oder eine rotierende oder oszillierende Bewegung um eine vertikale
Achse, wie es in 6 gezeigt ist. Eine horizontale
hin- und hergehende Bewegung parallel zu den Aufteilelementen wurde
auch als ein wirksamer Weg des Rührers festgestellt, wenn
sie auf die Kristallisation von Ölen und Fetten angewendet
wird. Eine Kombination dieser verschiedenen periodischen Bewegungen fällt
auch innerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung.
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Die
hin- und hergehende vertikale Bewegung, die in den 3 und 5 gezeigt
ist, zeigt eine Antriebsvorrichtung, die zwei Kolben umfasst. Wenn
diese Kolben perfekt in Phase betrieben werden, bewegen sich alle
Punkte des Rührers oder der Rührvorrichtung mit
im wesentlichen der gleichen linearen Geschwindigkeit. Die beiden
Kolben können auch leicht außerhalb der Phase
betrieben werden, ohne von der vorliegenden Erfindung abzuweichen.
Wenn beispielsweise der linke Kolben 20A in 5A sich leicht versetzt zu dem rechten
Kolben 20B befindet, wird die Rührschranke leicht
in eine Richtung entgegen dem Uhrzeigersinn geneigt, wenn sich die
Kolben beide nach unten bewegen. Nachdem der Kolben 20A seine
unterste Anordnung erreicht hat, bewegt er sich wiederum nach oben,
während sich der Kolben 20B noch nach unten bewegt.
Dies verursacht, dass sich die Rührvorrichtung in eine
Richtung im Uhrzeigersinn um eine horizontale Achse bewegt. Dementsprechend
bewegen sich alle Punkte des Rührers oder der Rührvorrichtung
die meiste Zeit mit im wesentlichen der gleichen linearen Geschwindigkeit,
aber nicht während eines kurzen Zeitraums, wenn sich die
Kolben aus der Phase befinden, wobei der Zeitraum durch den Abstand
zwischen dem Rührer oder der Rührvorrichtung und
die Wände des Kristallisationsbehälters beschränkt
wird, wie er auch durch die Länge des Kolbenhubs beeinflusst
wird. Diese Art der Rührbewegung muss als innerhalb des
Umfangs der Erfindung vorliegend betrachtet werden. Gleichermaßen
wird die Trägheit und ein Fehlen der absoluten Starrheit
der Rührvorrichtung bewirken, dass einige Teile der Vorrichtung
sich kontinuierlich in eine Richtung bewegen, wenn die Antriebsvorrichtung
andere Teile davon zwingt, sich in die entgegengesetzte Richtung
zu bewegen. Diese Art der Rührvorrichtungsbewegung muss
wiederum als innerhalb des Umfangs der Erfindung liegend betrachtet werden.
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Wenn
der Rührer oder die Rührvorrichtung gemäß der
Erfindung bewegt wird, führt sie keine Nettohubkraft auf
die umgebende Aufschlämmung aus, so dass sich irgendwelche
Kristalle, die die zuletzt genannte enthalten, leicht absetzen können,
wobei die Kristalle eine höhere Dichte als Öl
aufweisen. Im allgemeinen wurde festgestellt, dass ein Kristallabsetzen
für die Fraktionierergebnisse nicht schädlich
ist. Wenn dennoch das Vermeiden des Kristallabsetzens in einer speziellen
Situation wünschenswert sein sollte, kann ein Kristallabsetzen
wirksam vermieden werden, indem der Rührer oder die Rührvorrichtung
mit drehbaren Kellen versehen wird, die das Kristallmaterial anheben,
wenn sich der Rührer in eine Richtung bewegt, aber es nicht
nach unten drücken, wenn sich der Rührer in die
entgegengesetzte Richtung bewegt.
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Das
Verfahren gemäß irgendeiner der oben beschriebenen
Ausführungsformen der Erfindung ist besonders für
die diskontinuierliche Trockenfraktionierung von essbaren Ölen
und Fetten, wie, aber nicht beschränkt auf, Palmöl,
geeignet.
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In
diesem diskontinuierlichen Verfahren wird geschmolzenes Öl
oder Fett in den Kristallisationsbehälter eingeführt
und, wenn irgendwelche verbleibenden Kristalle hinter der zuvor
genannten Charge verbleiben, schmelzen diese verbleibenden Kristalle
leicht, so dass ein homogenes Ausgangsmaterial resultiert. Das vorzugsweise
homogene Ausgangsmaterial kann anschließend einem Kühlverfahren
unterzogen werden, dem jedoch ein Heizschritt vorausgeht, um irgendwelche
Kristallisationsspeicherung, die noch vorhanden sind, auszulöschen,
und umfasst ein oder mehrere stufenweise Kühlzeiträume
und möglicherweise ein oder mehrere Temperaturhaltezeiträume.
Die Anzahl der Kühlzeiträume, die Kühlgeschwindigkeit
von jedem Kühlzeitraum und die Dauer von jedem Temperaturhaltezeitraum,
wenn vorhanden, sind bei dem diskontinuierlichen Fraktionierverfahren
der vorliegenden Erfindung nicht entscheidend und können
für jede Art von Öl oder Fett, basierend auf den
Standardkenntnissen des Fachmanns, bestimmt werden.
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Die
endgültige Chargentemperatur bestimmt sowohl die Oleineigenschaften
als auch die Menge der hergestellten Kristalle, wenn ein Gleichgewicht
erreicht wird. In der Praxis kann das Fraktionierverfahren auch angehalten
werden, bevor sich ein Gleichgewicht eingestellt hat, so dass mehr
Kristalle, die in der Aufschlämmung gebildet werden, den
nachfolgenden Abtrennschritt erwarten. Die entstandene Kristallaufschlämmung kann
in den Kristallisationsbehälter während einer
Wartestufe gehalten werden, kann aber auch von dem Kristallisationsbehälter
in einen oder mehr Zwischenspeicherungsbehälter, die zum
Zuführen der Abtrennausrüstung des nachfolgenden
Trennschritts dienen, getropft werden. Ein Rührer vom Standardtyp
im Stand der Technik wird vorzugsweise an diesen Zwischenlagerungsbehälter
angebracht, um zu verhindern, dass sich die Kristallaufschlämmung,
bevor sie die Abtrennausrüstung betritt, absetzt.
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In
der industriellen Praxis wird jede der Anzahl der Kristallisationsbehälter
seinerseits mit dem Material gefüllt, d. h., mit dem zu
kristallisierenden Öl oder Fett, und wenn jede Charge zu
dem gewünschten Ausmaß kristallisiert worden ist,
können die Inhalte von jedem Kristallisationsbehälter
in einen Zwischenspeichertank getropft werden. Die Abtrennausrüstung,
die zum Trennen der Kristalle von deren Mutterlauge verwendet wird, kann
von irgendeinem Typ sein, der im Stand der Technik bekannt ist,
d. h. er kann für den kontinuierlichen Vorgang geeignet
sein, aber er kann auch für den diskontinuierlichen Vorgang
geeignet sein.
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Die
Kristallisiervorrichtung gemäß irgendeiner der
oben beschriebenen Ausführungsformen dieser Erfindung ist
auch zum Ausführen eines kontinuierlichen Fraktionierverfahrens
von ölen und Fetten, wie es in 7 dargestellt
wird, geeignet. Wie es an dem oberen linken Abschnitt dieser Figur
gezeigt ist, wird der Ölzuführstrom zunächst
erwärmt und in einem Haltegefäß gehalten,
wobei eine Kristallisationsspeicherung gelöscht wird. Da
dieses Verfahren kontinuierlich ist, können die Energieanforderungen
an das Erwärmen und nachfolgendem Abkühlen durch
Verwendung von Vorwärmvorrichtungen vermindert werden.
Die Anzahl an Kristallisiervorrichtungen in Serie bei dem kontinuierlichen
Fraktionsverfahren gemäß der Erfindung kann drei sein,
wie es in 7 gezeigt ist, als ein gut ausführendes
aber nicht beschränktes Beispiel, aber es können mehr
oder weniger Kristallisiervorrichtungen auch verwendet werden, um
spezielle Fraktionieranforderungen zu erfüllen. Obwohl
die erste Kristallisiervorrichtung auch verwendet werden kann, um
den Ölzuführstrom auf etwa 3 bis 8°C
oberhalb der Temperatur, bei der die Kristallisation beginnt, zu
kühlen, wird dieses Kühlen vorzugsweise in einem
Wärmeaustauscher stromab des ersten Kristallisationsbehälters,
wie es in dem oberen rechten Abschnitt von 7 gezeigt
ist, beispielsweise ein Wärmeaustauscher vom Rohr- und
Hülsen-Typ, der im Stand der Technik bekannt ist, durchgeführt.
Da die Endprodukttemperatur beabsichtigt ist, gibt es kein Risiko
einer Kristallabscheidung innerhalb dieses Wärmeaustauschers,
vorausgesetzt, dass der Temperaturunterschied zwischen dem Ölprodukt
und dem Kühlmittel (z. B. Wasser) nicht zu hoch ist.
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Jede
Kristallisiervorrichtung, die in dem kontinuierlichen Trockenfraktionverfahren
gemäß der Erfindung verwendet wird, umfasst einen
Kristallisationsbehälter. Der zuletzt genannte umfasst
einen Zuführeinlass, der vorzugsweise derart ausgestaltet
ist, dass die Zuführung kaum mit den Behälterbestandteilen
vermischt wird und fließend auf der Oberseite der Inhalte
verbleiben. Dazu können horizontale Platten bereitgestellt
werden, auf die der Zuführstrom durch eine Vielzahl an Öffnungen
gesteuert wird, und von denen der Zuführstrom horizontal
in den Kristallisationsbehälter fließt, wie Creme
oben auf einem Irish Coffee aufgesprüht wird, indem sie
langsam auf die Rückseite eines Löffels gegossen
wird. Solche horizontalen Platten sind somit vorzugsweise direkt
unterhalb der Behälterinhaltsoberfläche angeordnet
und sie können geeignet an dem Rührer angeordnet
werden.
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Jeder
Kristallisationsbehälter, der in dem kontinuierlichen Trockenfraktionierverfahren
gemäß der Erfindung verwendet wird, umfasst auch
einen Auslass, der Material von dem untersten Abschnitt des Behälters sammelt.
Ein möglicher Weg der Steuerung des Flüssigkeit(Mutterlauge-)levels
in dem Behälter ist die Verbindung des Auslasses zu einem
angeordneten Rohr, das mit einer Biegung am gewünschten
Level verbunden ist. Wenn anschließend der Kristallisationsbehälter
gefüllt wird, steigt der Flüssiglevel in dem Rohr
an, bis das Material startet, in eine Kristallisiervorrichtung stromab
zu überfließen, und hält somit den Flüssiglevel
an einer festgelegten Position. Der Durchmesser des angebrachten
Rohrs muss ausreichend eng sein, so dass die Fließgeschwindigkeit
innerhalb des Rohrs in der Lage ist, irgendwelche Kristalle, die
möglicherweise das Rohr betreten, mitzureißen,
aber nicht so eng, um einen großen Unterschied in der Höhe
zwischen der Biegung in dem Rohr und dem Flüssiglevel in
dem Kristallisationsbehälter zu verursachen. Das Entwerfen
des geeigneten Rohrdurchmessers unter Berücksichtigung
beider Konfliktanforderungen liegt innerhalb des allgemeinen Fachwissens
des Fachmanns.
-
Wenn
die Kristallisiervorrichtung in einem kontinuierlichen Fraktionierverfahren
gemäß der Erfindung von Ölen und Fetten
verwendet wird, wird vorzugsweise die Anhebung der Kristalle aufgrund
der Rührwirkung vermieden. Dementsprechend wird vorzugsweise
die vertikale Bewegung innerhalb des Kristallisationsbehälters
minimiert. Dies ermöglicht ferner den höchsten
Temperaturgradienten innerhalb des Kristallisationsbehälters,
das er aufrechterhalten wird, und ermöglicht die Verwendung
der niedrigstmöglichen Anzahl an Kristallisationsbehältern
in Serie. Die letzte der Kristallisiervorrichtungen in Serie (die
dritte Kristallisiervorrichtung, die in 7 gezeigt
ist) wird entweder mit einer kontinuierlich betriebenen Trennvorrichtung
oder mit einem Zwischenlagerungsbehälter verbunden, der
eine diskontinuierlich betriebene Abtrennvorrichtung, wie eine Membranfilterpresse
(in 7 nicht gezeigt), beschickt.
-
Das
Kühlmedium (z. B. Wasser) wird vorzugsweise im Gegenstrom
zu dem Strom des zu kristallisierenden Materials, beispielsweise
(unter Bezugnahme auf 7) mit Wasser, das die dritte
Kristallisiervorrichtung, die die zweite Kristallisiervorrichtung
beschickt, verlässt, verwendet, usw.. Um eine geeignete
Temperatursteuerung von jeder Kristallisiervorrichtung zu gewährleisten,
ist der Kühlmedium (z. B. Wasser)kreislauf von jeder Kristallisiervorrichtung
mit unabhängigen Temperatursteuerungsmitteln, beispielsweise
durch Injizieren von Kaltwasser in den Kühlwasserstrom,
ausgestattet.
-
BEISPIEL 1
-
Raffiniertes
gebleichtes und desodorisiertes (im nachhinein als RBD bezeichnetes)
Palmöl mit einer Iod-Zahl (im nachhinein als IZ bezeichnet)
von 52,7 wurde zum Beschicken einer Kristallisiervorrichtung des Typs,
der in 1 gezeigt ist, verwendet. Der rechteckige Kristallisationsbehälter
ist 80 cm hoch, 45 cm breit und 100 cm lang. Innerhalb dieses Behälters
wurde ein Rührer, der für eine horizontale Bewegung
geeignet ist, angebracht, wie es in 1 gezeigt
ist. Der Rührer umfasst zwei Sätze an 5 U-förmigen
Rohren, die jeweils miteinander verbunden waren. Diese Rohre (Durchmesser:
33 mm) erstrecken sich fast hinunter bis zu dem Boden des Kristallisationsbehälters.
Dementsprechend beträgt die Kühloberfläche
etwa 2 m2 und die Kühloberfläche
zu dem Volumenverhältnis beträgt etwa 5,6 m2/m3.
-
Der
Kristallisationsbehälter wurde mit geschmolzenem RBD-Palmöl
gefüllt, das anschließend auf 70°C über
einen Zeitraum von 30 Minuten erwärmt wurde, und bei dieser
Temperatur für 15 Minuten gehalten, um irgendeine Kristallspeicherung
zu löschen. Kühlparameter, die bei jedem Schritt
des RBD-Palmöl-Kristallisationsverfahrens verwendet wurden,
sind in Tabelle 1 nachfolgend angegeben. TABELLE 1
Zeit
(min) | Stufe | Betrieb | Dauer
(min) | Temperatur
(°C) |
0 | 1 | Kühlen | 15 | 70
bis auf 37 |
15 | | Isotherm | 45 | 37 |
60 | 2 | Kühlen | 10 | 37
bis auf 26 |
70 | | Isotherm | 60 | 26 |
130 | 3 | Kühlen | 20 | 26
bis auf 22 |
150 | | Isotherm | 40 | 22 |
190 | 4 | Kühlen | 10 | 22
bis auf 19 |
200 | | Isotherm | 80 | 19 |
280 | 5 | Kühlen | 20 | 19
bis auf 15 |
300 | | Isotherm | 160 | 15 |
460 | 6 | Kühlen | 20 | 15
bis auf 13 |
480 | | Isotherm | 180 | 13 |
660 | 7 | Kühlen | 20 | 13
bis auf 10 |
680 | | Isotherm | 80 | 10 |
760 | 8 | Leeren | 30 | 10 |
-
Bei
diesem Kristallisationsexperiment wurden regelmäßig
die Wassertemperatur und die Palmöltemperatur gemessen.
Proben wurden an dem oberen Ende des Kristallisationsbehälters
bei einer Zwischenhöhe von etwa ein Drittel von dem Boden
davon und vom Boden des Kristallisationsbehälters entnommen.
Der Feststofffettgehalt (im nachhinein als SFC bezeichnet und als
Gewichtsprozentsatz angegeben) von einigen Proben wurde mittels
Puls-NMR (unter Verwendung von Bruker Minispec MQ20-Spektrometer)
bestimmt und wird in den Tabellen 2 und 3 nachfolgend angegeben.
Olein wurde aus einigen Proben durch Vakuumfiltration (unter Verwendung
eines Buchnertrichters) isoliert, um die Bestimmung deren Iod-Zahl
zuzulassen.
-
Eine
Kristallbildung wurde zum ersten Mal während Schritt 2
beobachtet, wenn sich der SFC-Wert der Aufschlämmung auf
1,1% erhöhte. Tabelle 2 zeigt SFC-Werte, die kurz vor dem
Ende des ersten Schritts gemessen wurden. Tabelle 2 unten zeigt
die Entwicklung der Produkteigenschaften und der Temperaturcharakteristiken
nach jedem Kristallisationsschritt. TABELLE 2
Zeit
(min) | Stufe | Temperatur
Kühlwasser (°C) | Temperatur Öl
(°C) | SFC
der Aufschlämmung (%) |
123 | 2 | 26,5 | 27,5 | 1,1 |
184 | 3 | 21,0 | 24,0 | 5,4 |
271 | 4 | 18,4 | 21,1 | 12,4 |
455 | 5 | 15,3 | 17,0 | 19,5 |
620 | 6 | 12,7 | 15,8 | 27,2 |
715 | 7 | 10,1 | 14,8 | 30,9 |
-
Tabelle
2 zeigt, dass:
- – die Entwicklung der Öltemperatur
der der Kühlwassertemperatur folgt, aber immer in einem
bestimmten Zeitabstand;
- – mehr und mehr Kristalle gebildet wurden, wenn die
Temperatur gesenkt wurde, und
- – die Kristallisiervorrichtung für die Verwendung
in dem Verfahren gemäß der Erfindung in der Lage
war, eine Kristallaufschlämmung mit einem SFC von etwa
31 Gew.-% handzuhaben.
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Tabelle
3 unten zeigt SFC-Werte der Aufschlämmungsproben und IZ-Werte
der Oleinproben, die bei verschiedenen Leveln des Kristallisationsbehälters
nach zwei verschiedenen Schritten des Kristallisationsverfahrens
entnommen wurden. TABELLE 3
Probenzeit | 388 | 734 |
Dauerschritt | 5 | 7 |
SFC
an der Oberseite des Behälters | 14,2 | 29,8 |
SFC
am einem Zwischenlevel | 18,1 | 29,1 |
SFC
am Boden des Behälters | 21,0 | 28,5 |
IZ-Aufschlämmung
an der Oberseite des Behälters | 53,05 | 52,77 |
IZ-Aufschlämmung
an dem Boden des Behälters | 52,11 | 52,93 |
IZ-Olein
oben am Behälter | 59,22 | 62,87 |
IZ-Olein
am Boden des Behälters | 59,20 | 63.04 |
-
Tabelle
3 zeigt, dass:
- – die Rührvorrichtung
nicht die Kristalle von einem Absetzen abhält, da bei 388
Minuten (während Schritt 5) das SFC der Aufschlämmung
von der Oberseite des Behälters zu dem Boden des Behälters
zunimmt. Dies spiegelt sich auch in den Iod-Zahlen der Aufschlämmung
wieder, die etwas abnahmen;
- – wenn die Temperatur vermindert wird und mehr Kristalle
erzeugt wurden, nahm die SFC-Differenz zwischen der Oberseitenfläche
und dem Boden des Behälters ab, und nach 734 Minuten (während
Schritt 7) verschwand sie nahezu, und die Kristallaufschlämmung
wurde so dick, dass sie sich kaum beim Stehenlassen absetzte;
- – sich die IZ des Öleins nicht signifikant
von der Oberseite bis zum Boden des Behälters ändert;
und
- – ein Palmolein mit einer IZ von etwa 63 aus RBD-Palmöl
in einer einzelnen Fraktionierungsstufe erzeugt werden kann.
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BEISPIEL 2
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Ein
kommerzielles Palmolein mit einer IZ von 57,7 wurde als Ausgangsmaterial
verwendet. Wenn dieses Olein als solches verwendet wird, ist die
Kristallaufschlämmung, die durch Abkühlen des Öleins
hergestellt wurde, schon ziemlich viskos, wenn deren SFC-Wert nur
noch 16 Gew.-% beträgt. Ein Filtrieren dieser viskosen
Aufschlämmung unter Verwendung einer Membranfilterpresse
ergibt einen Filterkuchen mit einem SFC-Wert von nur 38 Gew.-% mit
einer Kuchendicke von 50 mm. Der SFC-Wert des Kuchens kann auf 45 Gew.-%
erhöht werden, wenn die Kuchendicke auf 25 mm vermindert
wird, aber in beiden Fällen war die IZ des Öleins
nur 61,5.
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Eine
viel höhere Olein-IZ kann durch Verbesserung der Kristallisation
durch Zugabe von 8 Gew.-% Palmöl zu dem Palmolein erhalten
werden, bevor dieses auf 60°C erwärmt wird und
dann in der Kristallisiervorrichtung gemäß der
Erfindung abgekühlt wird und wie in Beispiel 1 verwendet
wird. Die entstandene Aufschlämmung hatte einen SFC von
24,3 Gew.-%, nachdem sie auf 14°C über einen Zeitraum
von 13 Stunden abgekühlt wurde, und ergab 60 Gew.-% eines Öleins
mit einer IZ von 65,4. Die entsprechende Stearinfraktion wies eine
IZ von 46,6 auf.
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BEISPIEL 3
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In
diesem Beispiel wird eine besondere Ausführungsform des
erfindungsgemäßen Verfahrens, und die den kontinuierlichen
Betrieb einer Kristallisiervorrichtung umfasst, veranschaulicht.
1.000 kg Palmöl mit einer IZ von 52,2 wurden in einem Lagerungsbehälter
gelagert, bei dem die Öltemperatur auf 70°C mittels
eines elektrischen Heizelements gehalten wurde. Das Öl
wurde mit einer Geschwindigkeit von 60 kg/h über einen Wärmeaustauscher,
der dessen Temperatur auf 45°C absenkte, in einem Kristallisierbehälter,
wie es in 1 gezeigt ist, gepumpt. Eine
Level-Steuerungsvorrichtung, die das Kristallisationsbehälterauslaßventil
steuert, sicherte einen konstanten Kristallisationsinhalt.
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Wenn
eine Kühlwassertemperatur von 30°C aufrechterhalten
wurde, trat ein stationärer Zustand mit einer Öltemperatur
von 32°C an der Oberseite und 30°C am Boden des
Kristallisationsbehälters auf. Der Auslassstrom hatte einen
SFC von 5 Gew.-% und konnte leicht filtriert werden, um einen Kuchen
mit einem SFC von 48 Gew.-% durch Vakuumfiltration zu ergeben, oder
einen Kuchen mit einem SFC von 60 Gew.-% durch Druckfiltration.
Die IZ-Werte von drei verschiedenen Oleinproben betrugen 55,9, 55,5
und 55,8, und die IZ-Werte der entsprechenden drei Stearinproben
betrugen 27,4, 28,4 und 28,1. Dies zeigt an, dass das Verfahren
ziemlich stabil war.
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Wenn
die Kühlwassertemperatur auf 27°C abgesenkt wurde, änderte
sich das Temperaturprofil des Kristallisationsbehälters
darin, dass die Oberseite davon auf 30,5°C gesenkt wurde,
und auf 27°C am Boden. Das SFC der Aufschlämmung
erhöhte sich auf 8,5 Gew.-%, die IZ des Öleins
erhöhte sich auf 57,0 und die IZ der Stearinproben erhöhte
sich auf etwa 31,5.
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Dieses
Beispiel demonstriert, dass eine Palmöl-Kristallisierung,
die zu leicht filtrierbaren Kristallen führt, möglich
ist, sogar wenn eine Temperaturdifferenz zwischen der Oberseite
und dem Boden des Kristallisationsbehälters einem Temperaturgradienten
von 2 bis 3°C/m entspricht. Demgemäß kann
die Temperaturdifferenz zwischen dem Einlass und dem Auslass einer
industriellen Kristallisiervorrichtung mit einer Höhe von etwa
3 m leicht mindestens 8°C erreichen. Dies bedeutet, dass
in den meisten Fällen nur drei solche Kristallisiervorrichtungen
in Serie erforderlich sind, um den gesamten Kühlbereich
von dem Öltrübungspunkt zu der Filtrationstemperatur
der Kristallaufschlämmung abzudecken.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
-
- - US 6355218 [0005]
- - BE 1005617 [0007]
- - BE 877839 A [0012]
- - DE 552532 [0013]
- - GB 2100613 A [0014]
- - JP 07-284643 [0015]
- - JP 2002-210399 [0015]
- - GB 1424049 [0016]
-
Zitierte Nicht-Patentliteratur
-
- - Th. Willner
und K. Weber "High-Pressure dry fractionation for confectionary
fat production", Lipid Technology, Bd. 6, Seiten 56–60,
1994 [0002]
- - Seite 200 in 'Introduction to Fats arid Oils Technology',
R. D. O'Brien, W. E. Farr und P. J. Wan, Hg., AOCS Press, Champaign,
Illinois [0007]
- - F. Tirtiaux, "Le Fractionnement industriel des corps gras
par crystallisation dirigée – procédé Tirtiaux"
in Oléagineux (1976), 31: 279–285) [0007]
- - K. Weber et al., "Fat crystallizers with stirring surfaces:
theory and practice", in OCL (1998) 5(5): 381–384 [0010]