DE2119718B2 - Lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial für radiographische Zwecke - Google Patents
Lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial für radiographische ZweckeInfo
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- G—PHYSICS
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- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
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Description
Die Erfindung betrifft ein lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial
für radiographische Zwecke, bestehend aus einem Schichtträger, der beiderseits mit einer
Schutzschicht überzogene Silberhalogenidemulsionsschichten aufweist und einen Farbstoff mit hoher
Absorption für gelbes und hoher Durchlässigkeit für blaues Licht enthält.
Bekanntlich ist die Radiographie ein Teilgebiet der Photographie, bei der das Durchdringungsvermögen
von Röntgen- oder Gammastrahlen und ihre Fähigkeit benutzt wird, in geeigneten photographischen Silberhalogenidemulsionsschichten
direkt oder indirekt ein latentes Bild zu erzeugen, wobei gegebenenfalls Verstärkerfolien Verwendung finden. Eine dieser
Verstärkerfolien ist dabei zwischen der Strahlungsquelle und der Silberhalogenidemulsionsschicht angeordnet,
während, sofern 2 Verstärkerfolien verwendet werden sollen, die andere Verstärkerfolie unmittelbar hinter der
Silberhalogenidemulsionsschicht liegt.
Wie bekannt, besteht ein Aufzeichnungsmaterial für Röntgenstrahlen gewöhnlich aus einem transparenten
Schichtträger aus Cellulosetriacetat oder einem Polyester mit je einer Silberhalogenidemulsionsschicht auf
der Vorder- und Rückseite, die mit einer Schutzschicht versehen ist. Der Schichtträger enthält häufig einen
gelbabsorbierenden Farbstoff, dessen optische Dichte, verglichen mit dem ungefärbtem Schichtträger, etwa um
0,13 differiert. Diese Färbung verleiht dem Röntgenbild einen bläulichen Farbton, wenn man es vor einem
Lichtkasten betrachtet. Wenn die Schutzschichten entsprechend der US-PS 24 89 662 eine blaue Färbung
aufweisen, dann ist der Schichtträger ungefärbt Röntgenemulsionen enthalten gewöhnlich Silberbromidjodid
mit einem Empfindlichkeitsmaximum im Blauviolett und einer relativ geringen Empfindlichkeit
gegenüber Röntgenstrahlung; außerdem zeigen sie eine
gewisse Empfindlichkeit gegenüber blaugrünem Licht und eine niedrige Empfindlichkeit gegenüber Licht
längerer Wellenlänge als grün. Die Schutzschicht besteht in der Hauptsache aus Gelatine mit einem
Zusatz von Härtungsmitteln, wie z.B. Aldehyden, Chrom- und Aluminiumsalzen oder Mucochlorsäuren.
Die Verstärkerfolien können aus Metall sein, z. B. aus
Blei oder Tantal, oder sie können vom Typ der »Salzverstärker« sein. Letztere bestehen aus einem
Blatt Papier oder einer Kunststofffolie mit einer Beschichtung auf einer Seite, die eine Dispersion
bestimmter Salze, wie Bleisulfat, Bariumsulfat, Calciumwolframat
oder Zinksulfid, in Gelatine oder einer anderen ähnlichen Trägersubstanz darstellt
Von Röntgenstrahlen getroffenes Blei emittiert Elektronen, die von der photographischen Emulsion
leicht unter Bildung eines latenten Bildes ibsorbiert werden.
Die Salzverstärkerfolien strahlen blauviolettes Licht aus, für das die Aufzeichnungsmateriaiien für Röntgenstrahlen
ein Empfindlichkeitsmaximum aufweisen. Bleifolien benutzt man als Verstärker bei industriellen
Röntgenaufnahmen. Salzverstärkerfolien werden vor allem für medizinische Zwecke verwendet, weil sie es
möglich machen, die Exposition gegenüber Röntgenstrahlen relativ kurz zu halten, aber sie können natürlich
auch für technische Aufnahmen verwendet werden.
Die Tatsache, daß Röntgenemulsionen eine hohe Empfindlichkeit für blaues Licht, eine schon geringere
Empfindlichkeit für blaugrünes Licht und eine sehr geringe Empfindlichkeit gegenüber längerwelligem
Licht besitzen, z. B. gegenüber grün bis rot, macht es möglich, Aufzeichnungsmaterialien für Röntgenstrahlen
während aller Bearbeitungsstufen von der Herstellung bis zur Entwicklung und zum Fixieren bei einem
Dunkelkammerlicht zu verarbeiten, dessen Farbe zwischen grün und rot liegt. Dieses Dunkelkammerlicht
muß jedoch von geringer Intensität sein, weil bei höherer Intensität des Dunkelkammerlichtes doch noch
nach mehr oder weniger langer Exposition latente Verschleierung eintritt. So wird z. B. empfohlen mit
einer 15-W-Lampe, geschützt durch Ferrania Filter
Nr. 30 (orange) oder Nr. 31 (gelbgrün), zu arbeiten. Unter diesen Bedingungen erhält man eine hinreichend
sichere Beleuchtung, die zwar das Aufzeichnungsmaterial auf dem Arbeitsplatz beim Abstand von 80 cm nicht
verschleiert, die jedoch so schwach ist, daß die Handhabung des Aufzeichnungsmaterials beträchtliche
Schwierigkeiten bereitet.
Aufgabe vorliegender Erfindung ist es daher ein lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial für radiographische
Zwecke zu schaffen, das relativ lange Zeit bei relativ heller Dunkelkammerbeleuchtung behandelt
werden kann, ohne daß es eine latente Verschleierung erleidet.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das Aufzeichnungsmaterial gegenüber gelbem Licht eine
Gesamtdichte von mindestens 0,4 und gegenüber blauem Licht .von höchstens 0,1 aufweist, wobei der
Farbstoff im Schichtträger und symmetrisch dazu in den darauf aufgetragenen Schichten derart verteilt ist, daß
15 bis 35 Prozent der Gesamtdichte gegegenüber gelbem Licht auf den Schichtträger und der Rest zu
gleichen Teilen auf die Emulsions- und Schutzschichten entfällt, wobei die beiden Emulsionsschichten zusammen
mindestens 50 Prozent des restlichen Farbstoffes enthalten.
Durch die Erfindung wird ein Aufzeichnungsmaterial
für radiographische Zwecke erhalten, das gegenüber
längerwelligem Licht eine verbesserte Stabilität aufweist und daher bei hellerer Dunkelkammerbeleuchtung
als bisher verarbeitet werden kann. Außerdem wird durch symmetrische Verteilung der A^färbung auf der
Vorder- und Rückseite bewirkt, daß der erhöhte Schutz
gegen Dunkelkammerlicht in gleichem Maße wirksam wird, ganz gleich von welcher Seite das Licht einfällt
Es sind Versuche durchgeführt worden, um festzustellen,
welches die beste Art der Farbstoffverteilung in beidseitig beschichtetem lichtempfindlichem Aufzeichnungsmaterial
für radiographische Zwecke ist Es wurden insbesondere folgende Möglichkeiten geprüft:
1) Anfärbung der beiden Schutzschichten und des Schichtträgers;
2) Anfärbung der beiden Emulsionsschichten und des Schichtträgers;
3) Anfärbung der beiden Schutzschichten, der beiden Emulsionsschichten und des Schichtträgers,·
4) Anfärbung der beiden Schutzschichten allein;
5) Anfärbung der beiden Emulsionsschichten allein;
6) Anfärbung der beiden Schutzschichten und der beiden Emulsionsschichten.
Überraschenderweise zeigte sich, daß der Schutz des lichtempfindlichen Materials gegen das Dunkelkammerlicht
bei weitem am besten ist, wenn der Farbstoff gemäß 2) und 3) auf die Schichten verteilt ist
Ein erfindungsgemäß geeigneter Farbstoff muß im gelben Spektralbereich (580 bis 620 nm) eine Mindec-idichte
von 0,4 und im blauen Spektralbereich (410 bis
450 mn) eine Maximaldichte von 0,1 aufweisen. Die
Adsorptionskurve eines solchen Farbstoffes ist in der Zeichnung wiedergegeben. Für die Bearbeitung des
erfindungsgemäßen lichtempfindlichen Aufzeichnungsmaterials eignen sich am besten Lampen mit gelbem
licht, deren Emissionsmaximuin zwischen 580 und
620nm liegt, z.B. Natriumdampflampen mit einem
Emissionsmaximum zwischen 580 und 600 nm. Filterfarbstoffe zur Verwirklichung vorliegender Erfindung
ι ο sind solche, die in diesem Bereich stark absorbieren.
Die für gewöhnlich benutzten Salzverstärkerfolien dagegen, die Calciumwolframat enthalten, haben ihr
Emissionsmaximum im blauen Bereich im Bereich von 410 bis 450 nm. Deshalb müssen erfindungsgemäß
verwendbare Farbstoffe in diesem Bereich schwach absorbieren.
Als Zusatz zu den Emulsionsschichten und den Schutzschichten kann man Farbstoffe verwenden, die in
den Bearbeitungsbädern entfärbbar sind. Wenn dieser Farbstoff in den Bearbeitungsbädern jedoch nicht
entfärbbar ist, hat das fertige Röntgenbild einen angenehm wirkenden blauen Farbton und kann längere
Zeit im Lichtkasten betrachtet werden, ohne daß das Auge ermüdet weil die erfindurgsgemäßen blauen
2r) Farbstoffe natürlich auch das gelbe Licht des Lichtkastens
absorbieren, so daß das Auge des Beobachters länger leistungsfähig bleibt
Beispiele für blaue Farbstoffe, die in den Verarbeitungsbädern entfärbbar sind, sind in der US-PS
jo 32 60 601 beschrieben, wie Helvetia Blau (CI 42 780) der
Strukturformel
SOjNa
SO3Na
-so;, η
und Farbstoffe der Strukturformeln
CH,-C
■ ι
C=CH—CH=CH — CH=CH — CH — C—CH,
ι ι ι '
HOjS
HO3S
OH
COOH
CH1-C C=CH — CH—CH—CH =
N C
HO,S
SO,H
HO,S
S(),H
HOOC-C
C=CH—CH=CH—CH=CH — CH — C—COOH
Il I I Il
N C=O O=C N
N N
Durch die Verarbeitungsbäder nicht entfärbbare Farbstoffe sind z. B. Kupferphthalocyanin (CI 74 160) der
Formel
y\
C N N—C
y \ / ν
N Cu N
sowie Methylenblau (CI 52 015) (Zinkdoppelchlorid).
6. S \n, ]«
(CHj)2N
7. (CI 52 030) (Zinkdoppelchlorid)
• ZnCli
N(CH3),
C2H5HN
N=Av-CH,
NHC2H5
ZnCl,
Ein besonders bevorzugter Farbstoff für das lichtempfindliche Material der Erfindung ist der Farbstoff
Nr. 5 Kupferphthalocyanin wegen seiner vollständigen Ine rtheit gegenüber der Silberhalogenidemulsion. a
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Zunächst wurden 2200 g hochempfindliche Silberbromid
jodidemuision hergestellt, die 5 Gew.-% Gelatine und 1,4 Mol Silberhalogenid mit 1,8 Mol-% Silberjodid
enthielt
Ferner wurden 1820 g Schutzschichtlösung aus folgenden Bestandteilen hergestellt:
Entsalztes Wasser 1453,0 g
Gelatine ~ 71,4 g
10 g feindisperse Kieselsäure in 1000 ml
1 Oprozentiger Gelatinelösung 286,0 g
Kaliumnitrat (wäßrige
25prozentige Lösung) 3,7 g
Natriumdinonylsulfobernsteinsäureester 2$ g
1 Oprozentige Mucochlorsäurelösung
in toiuolhaltigem Methanol 3,4 g
60
der Schutzschichtlösung wurde auf 6
Der pH-Wert
eingestellt
eingestellt
Ein blauer transparenter Polyesterschichtträger mit einer optischen Dichte von 0,13 wurde beidseitig derart
65 mit der Silberhalogenidemulsion begossen, so daß der Silberhalogenidauftrag 4,5 g Silber/m2 entsprach. Beide
Emulsionsschichten werden mit Schutzschichten versehen, deren Einzeldicke im getrockneten Zustand 3,35
Mikron betrug. Dieses Material wurde als Material 0 bezeichnet und diente bei den folgenden Versuchen als
Vergleich. Ferner wurde in gleicher Weise ein Material 1 hergestellt, das in 1820 g Schutzschichtlösung 6,84 g
Kupferphthalocyanin in Form einer 2prozentigen wäßrigen Suspension enthielt. Dem entsprach ein
Farbstoffauftrag von 0,125 g/m2 Schutzschicht.
Ein Material 2 nach der Erfindung wurde hergestellt, das in 2200 g Emulsion 432 g Kupferphthalocyanin in
Form einer 2prozentigen wäßrigen Dispersion enthielt Dem entsprach ein Farbstoffauftrag von 0,125 g/m2
Emulsionsschicht
Ein Material 3 nach der Erfindung wurde hergestellt, das in 1820 g Schutzschichtlösung 4,08 g Kupferphthalocyanin
in Form einer 2prozentigen wäßrigen Dispersion enthält Dem entsprach ein Farbstoffauftrag von
0,075 g/m2 Schutzschicht Ferner enthielten 2200 g Emulsion 1,75 g Kupferphthalocyanin in Form einer
2prozentigen wäßrigen Lösung. Dem entspricht ein Farbstoff auf trag von 0,050 g/m2 Emulsionsschicht
Material 4 wurde als Vergleichsmaterial hergestellt, das einen farblosen transparenten Polyesterschichtträger
enthielt 1820 g Schutzschichtlösung enthielten
9,54 g Kupferphthalocyanin in Form einer 2prozentigen
wäßrigen Lösung. Dem entsprach ein Farbstoffauftrag von 0,173 g/m2 Schutzschicht.
Material 5 wurde als Vergleichsmaterial mit einem transparenten farblosen Schichtträger hergestellt.
2200 g Emulsion enthielten 6,05 g Kupferphthalocyanin in Form einer 2prozentigen wäßrigen Lösung. Dem
entsprach ein Farbstoffauftrag von 0,173 g/m2 Emulsionsschicht
Material 6 wurde als Vergleichsmaterial mit einem transparenten farblosen Schichtträger hergestellt.
1820 g Schutzschichtlösung enthielten 5,72 g Kupferphthalocyanin in Form einer 2prozentigen wäßrigen
Lösung. Dies entsprach einem Farbstoffauftrag von 0,103 g/m2 Schutzschicht. 2200 g Emulsion enthielten
2,44 g Kupferphthalocyanin in Form einer 2prozentigen wäßrigen Lösung. Dem entsprach ein Farbstoffauftrag
von 0,070 g/m2 Emulsionsschicht
Die nachfolgende Tabelle I zeigt die einzelnen Dichtewerte für gelbes Licht, die durch den in den
Schichten enthaltenen blauen Farbstoff bei den Materialien 0 bis 6 entstanden sind. Die angegebenen
Werte bedeuten die reine Farbstoffabsorption in jeder Schicht, unabhängig von der Eigendichte der Schicht,
die den Filterfarbstoff enthielt
| Schicht | Material | 1 | 2 | 3 |
| 0 | 0,205 | / | 0,08 | |
| Schutzschicht | I | I | 0,20 | 0,12 |
| Emulsionsschicht | I | 0,13 | 0,13 | 0,13 |
| Schichtträger | 0,13 | I | 0,20 | 0,12 |
| Emulsionsschicht | I | 0,205 | / | 0,08 |
| Schutzschicht | I | |||
Proben der Materialien 0 bis 6 wurden auf einen schwarzen Arbeitstisch gelegt und 30 Sekunden, 1,2,4,8
und 16 Minuten mit dem reflektierten Licht einer Osram-Natriumdampflampe durch ein Gelbfilter belichtet
Die Lampe wurde so eingestellt, daß auf dem Arbeitstisch eine Beleuchtung von 2,5 Lux herrschte.
Proben aus dem nicht belichteten und belichteten Material wurden hierauf in einem Entwicklerbad
folgender Zusammensetzung 5 Minuten lang bei 20° C entwickelt:
0,27
0,27
Kristallines Natriumhyposulfit
Wasserfreies Natriumbisulfit
Natriumacetat
Kristalline Borsäure
Kaliumaluminiumsulfat
Mit Wasser aufgefüllt auf
Wasserfreies Natriumbisulfit
Natriumacetat
Kristalline Borsäure
Kaliumaluminiumsulfat
Mit Wasser aufgefüllt auf
0,27
0,27
400 g 30 g 20 g 10g 20 g 11
Wasserfreies Natriumsulfit
Hydrochinon
Wasserfreies Natriumcarbonat
Kaliumbromid
Mit Wasser aufgefüllt auf
3g 50 g
9g 50 g
3g 11
Ferner wurden die Proben in einem Fixierbad folgender Zusammensetzung fixiert:
Die Schleierwerte sind in der nachfolgenden Tabelle II angegeben. Die nicht in Klammern stehenden Zahlen
der ersten Spalte geben die Dichtewerte der nicht belichteten und nicht entwickelten Proben an. Die nicht
in Klammern stehenden Werte in den übrigen Spalten
bedeuten die Dichte der belichteten und entwickelten
Proben. Diese Dichten wurden in einem Quantalog-Densitometer T D 102 mit weißem Licht gemessen. Die
Werte enthalten auch die Blaufilterdichte. Die Zahlen in Klammern bedeuten den Dichtezuwachs, der von der
Belichtung herrührt; sie wurden erhalten durch Subtraktion der Dichtewerte nach der Belichtung von den
Dichtewerten vor der Belichtung.
| Tabelle | II | Belichtungszeit | 30 Sekunden | 1 Minute | 2 Minuten | 4 Minuten | 8 Minuten | 16 Minuten |
| Material | 0 | 0,24 (0,02) | 0,26 (0,04) | 0,34 (0,12) | 0,56 (0,34) | 1,04(0,82) | 1,74(1,52) | |
| 0,22 | 0,39 (0,00) | 0,40 (0,01) | 0,41 (0,02) | 0,46(0,07) | 0,56 (0,17) | 0,81 (0,42) | ||
| 0 | 0,39 | 0,43 (0,01) | 0,43 (0,01) | 0,44 (0,02) | 0,47 (0,05) | 0,56(0,14) | 0,79(0,37) | |
| 1 | 0,42 | 0,41 (0,00) | 0,41(0,00) | 0,42(0,01) | 0,46 (0,05) | 0,55(0,14) | 0,78 (0,37) | |
| 2 | 0,41 | 0,40 (0,02) | 0,41(0,03) | 0,42 (0,04) | 0,50 (0,12) | 0,70 (0,32) | 1,16 (0,78) | |
| 3 | 0,38 | 0,43 (0,00) | 0,43(0,00) | 0,46 (0,03) | 0,52 (0,09) | 0,64 (0,21) | 0,94(0,51) | |
| 4 | 0,43 | 0,44(0,00) | 0,44 (0,0) | 0,46(0,02) | 0,51 (0,07) | 0,61 (0,17) | 0,90 (0,46) | |
| 5 | 0,44 | |||||||
| 6 |
Gemäß Beispiel 1 wurde ein Vergleichsmsterial A hergestellt, das in 1820 g Schutzschichtlösung 2,72 g
hergestellt, das jedoch weniger lichtempfindlich war. Kupferphthalocyanin enthielt Dem entsprach ein
Ferner wurde ein Material B analog dem Material A Farbstoffauftrag von 0,050 g/m2 Schutzschicht 2200 g
ίο
der Emulsion enthielten 2,64 g Kupferphthalocyanin. Dem entsprach ein Farbstoffauftrag von 0,070 g/m2
Emulsionsschicht Die beiden Materialien wurden belichtet und gemäß Beispiel 1 entwickelt und fixiert.
In der nachfolgenden Tabelle III sind die Schleierwerte der beiden Materialien in einer in der Tabelle II
entsprechenden Weise angegeben.
Belichtungszeit
30 Sekunden
1 Minute
2 Minuten 4 Minuten 8 Minuten
16 Minuten
Material A
0,20 (0,00) 0,31 (0,02) 0,33 (0,04) 0,36 (0,07) 0,54 (0,25)
0,86 (0,57) 1,41 (1,12)
Material B
0,54 (0,00) 0,54 (0,00) 0,54 (0,00) 0,54 (0,00) 0,57 (0,03)
0,58 (0,04) 0,63 (0,09)
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial für radiographische Zwecke, bestehend aus einem
Schichtträger, der beiderseits mit einer Schutzschicht überzogene Silberhalogenidemulsionsschichten
aufweist und einen Farbstoff mit hoher Adsorption für gelbes und hoher Durchlässigkeit für
blaues Licht enthält, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufzeichnungsmaterial gegenüber
gelbem Licht eine Gesamtdichte yon mindestens 0,4 und gegenüber blauem Licht von höchstens 0,1
aufweist, wobei der Farbstoff im Schichtträger und symmetrisch dazu in den darauf aufgetragenen
Schichten derart verteilt ist, daß 15 bis 35 Prozent der Gesamtdichte gegenüber gelbem Licht auf den
Schichtträger und der Rest zu gleichen Teilen auf die Emulsions- und Schutzschichten entfällt, wobei die
beiden Emulsionsschichten zusammen mindestens 50 Prozent des restlichen Farbstoffes enthalten.
2. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Farbstoff im
Schichtträger, in den Emulsionsschichten und in den Schutzschichten enthalten ist
3. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es als Farbstoff
Kupferphthalocyanin enthält
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