DE2115475B2 - Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Mischungen aus Bitumen und/oder verwandten Stoffen - Google Patents
Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Mischungen aus Bitumen und/oder verwandten StoffenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Mischungen aus Bitumen
und/oder verwandten Stoffen einerseits mit Äthylen-Propylen-Terpolymeren-Kautschuk
sowie einem hochsiedenden Kohlenwasserstoff oder Kohlenwasserstoffgemisch andererseits, wobei man die Mischungen
mit Sauerstoff oder einem sauerstoffhaltigen Gas bei erhöhter Temperatur bläst, nach (Patentanmeldung
1 946 999).
Gemäß dem Verfahren der Hauptanmeldung bläst man die Mischungen mit Sauerstoff oder einem sauerstoffhaltigen
Gas bei erhöhter Temperatur und setzt gegebenenfalls vor, während oder nach dem Blasen
den Mischungen Schwefel und/oder nach dem Blasen ein Polyolefin zu, wobei beim Verarbeiten unter
Schwefelzugabe das Polyolefin auch vor dem Blasen zugegeben werden kann.
Es werden nach diesem Verfahren homogene hochelastische Produkte mit ausgezeichnetem Haftvermögen
erhalten, die ihre vorteilhaften Eigenschaften auch bei längerer Heißlagerung nicht verlieren.
Die so hergestellten bituminösen Mischungen eignen sich insbesondere zur Herstellung elastischer Fugenvergußmassen,
Rohrwickel- und Rohrschleudermassen, zur Herstellung von Anstrichmitteln, Isoliermitteln
für die Elektroindustrie, zur Herstellung von elastischen Dach- und Dichtungsbahnen sowie zur
Wärme- und Schalldämmung, außerdem als Konzentrate für die Herstellung von elastifizierten Bindemitteln
für den Straßenbau.
Es wurde nun gefunden, daß die Mischungen auf sehr viel einfachere Weise dadurch hergestellt werden
können, daß man das zur Herstellung der Mischungen verwendete Elastomer in Form eines Latex in die vorerhitzten
bituminösen Stoffe gibt, die vorzugsweise bereits den hochsiedenden Kohlenwasserstoff bzw.
das hochsiedende Kohlenwasserstoffgemisch enthalten, wobei das im Latex vorhandene Warser verdampft.
Die Zugabe des Elastomeren in Latex-Form ist insbesondere deshalb so vorteilhaft, weil gemäß dem
Verfahren der Hauptanmeldung zur Erzielung der besonderen Eigenschaften die Mischungen aus Bitumen
und/oder verwandten Stoffen, hochsiedendem Kohlenwasserstoff bzw. Kohlenwasserstoff gemisch und
Elastomer geblasen werden und das Elastomer i.\ Form eines Latex zugegeben werden kann, während
durch die vorerhitzten bituminösen Stoffe, die vorzuusweise schon den hochsiedenden Kohlenwasserstoff
bzw. das hochsiedende Kohlenwasserstoff gemisch enthalten, bereits Luft oder ein anderes elementaren
Sauerstoff enthaltendes Gas geblasen wird, wodurch das Eiastomer auf besonders einfache und elegante
Weise eingemischt wird.
Das Elastomer kann jedoch auch leicht auf andere Art eingemischt werden, z. B. durch Rühren, was gegebenenfalls
auch mit dem Durchleiten des elementaren Sauerstoff enthaltenden Gases kombiniert werden
kann.
Geeignete elastische Terpolymerisate sind entsprechend
der Hauptpatentanmeldung z. B. Copolymerisate aus Äthylen, Propylen und einem cyclischen ungesättigten
Kohlenwasserstoff mit mehr als einer olefinischen Doppelbindung sowie einer endocyclischen
Brücke aus einer Methylengruppe oder mehreren. Terpolymerisate aus Äthylen, Propylen und Dicyclopentadien
sind besonders bevorzugt.
Geeignete Latices sind z. B. solche mit 40 bis 60% 1 erpolymeren-Gehalt. Man kann jedoch auch andere
Konzentrationen verwenden.
Die Latices werden in einer Menge zugesetzt, die der gewünschten Elastomerkonzentration in den Blasmischungen
entspricht. Diese Konzentration beträgt vorzugsweise 5 bis 15 Gewichtsprozent.
Als hochsiedende Kohlenwasserstoffgemische sind entsprechend der Hauptanmeldung insbesondere die
in der Mineralölindustrie unter der Bezeichnung »Aromatenextrakt« bekannten Gemische geeignet.
Dies sind Fraktionen, die bei der Behandlung von Vakuumdestülaten und entasphaltierten Vakuumrückständen
mit Lösungsmitteln anfallen, die besondere Selektivität für aromatische Verbindungen aufweisen.
Für diesen Zweck geeignete Lösungsmittel sind z. B. Furfurol, Schwefeldioxid oder Phenol. Bei der Herstellung
von Schmierölen erhaltene Aromatenextrakte sind besonders geeignet.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung bringt man die bituminösen Stoffe, die
vorzugsweise den hochsiedenden Kohlenwasserstoff bzw. das hochsiedende Kohlenwasserstoffgemisch enthalten,
vor der Zugabe des Latex auf eine Temperatur von 150 bis 2600C, vorzugsweise von 180 bis 23O0C,
und hält diese Temperatur während der Zugabe des Latex.
Während der Zugabe sollte die Temperatur nicht wesentlich unter 1500C absinken, da sonst die Mischungen
zj zähflüssig werden und auch die Verdampfung des in den Latices enthaltenen Wassers
nicht rasch genug erfolgt. Zweckmäßigerweise steigert man während der Latex-Zugabe die Temperatur der
Mischungen durch Wärmezufuhr, so daß am Ende der Zugabe die Temperatur erreicht ist, bei der das
eigentliche Verblasen der Mischungen erfolgen soli.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsforni
der Erfindung bläst man während der Zugabe des Latex ein elementaren Sauerstoff enthaltendes
Gas. z. B. Luft, durch die Mischungen.
Das eigentliche Verblasen der Mischungen, durch das die besonderen Eigenschaften der beschriebenen
bituminösen Massen erhalten werden, wird vorteilhafterweise in einer ersten Stufe bei 180 bis 230X
(Anblasen) und danach in einer zweiten Stufe bei 230 bis 26O0C durchgeführt. Das Blasen bei zunächst
180 bis 230° C empfiehlt sich besonders, wenn ein
Bitumen verwendet wird, das zu rascher oxidativer Veränderung neigt.
Die Gesamtblaszeit beträgt normalerweise 8 bis 10 Stunden. Sie hängt ab vor. Typ und Konsistenz
der verwendeten bituminösen Stoffe, von der Art des hochsiedenden Kohlenwasserstofföles, vom Mengenverhältnis
der Komponenten, von der in der Zeiteinheit in die Mischungen geblasenen Luftmenge sowie
(i'ii .gewünschten Eigenschaften der Blasendprodukte.
Bei der Herstellung der Mischungen entsprechend der Hauptanmeldung kann Schwefel zugegeben werden.
Dadurch können hinsichtlich Elastizität und Homogenität der elastifizierten bituminösen Massen
weitere Verbesserungen erreicht werden. Der Schwefel kann vor, während oder nach dem Blasen der Mischungen
zugesetzt werden, und zwar vorzugsweise in einer Menge von 0,5 bis 4 Gewichtsteilen, bezogen
auf 100 Gewichtsteiie Elastomer.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hercestellten
elastifizierten bituminösen Stoffe können pe«ebenenfalls mit ungeblasenen Bitumen oder anderen
bituminösen Stoffen vermischt werden, wobei man Produkte erhält, die schon bei vergleichsweise
geringer Elastomer-Konzentration ausgezeichnete Flexibilität sowie hohe Homogenität aufweisen, die
auch bei längerer Heißlagerung nicht verlorengeht, was z. B. für die Verwendung als Bindemittel im
Straßenbau von außerordentlicher Bedeutung ist. Das Verfahren der Erfindung eignet sich für Mischungen,
die z. B. aus
bis 85 Gewichtsprozent Bitumen und/oder verwandten Stoffen, bis 25 Gewichtsprozent eines elastischen Terpolymerisats
aus Äthylen, Propylen und einem ungesättigten Kohlenwasserstoff mit mehr als einer
olefinischen Doppelbindung sowie
eines hochsiedenden Kohlenwasserstoffs oder Kohlenwasserstoffgemisches
bis 85 Gewichtsprozent
bestehen.
Die Erfindung wird im folgenden an Hand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.
In der folgenden Tabelle sind Einzelheiten über Ausgangsstoffe, Mischungsverhältnis und Versuchsbedingungen sowie analytische Daten von 5 Mischungen
gemäß der Erfindung zusammengefaßt. Am Schluß der Tabelle werden Daten von vergleichbaren
Mischungen angegeben, bei denen man gemäß der Patentanmeldung (deutsche Auslegeschrift 1946999)
das in Form von Brocken vorliegende Elastomer zunächst mit hochsiedendem Kohlenwasserstofföl in
einem Kneter bei erhöhter Temperatur innig vermengte, worauf die so erhaltene Mischung mit dem erwärmten
WUl am uiw O^ *-*"~
-~
Bitumen zusammengebracht wurde.
Latex
Menge, g
Elastomer-Konzentration, Gewichtsprozent ....
Zusammensetzung der Bitumen/Extrakt/Elastomer-Mischung
Bitumen, Gewichtsprozent
Aromatenextrakt, Gewichtsprozent
Elastomer, Gewichtsprozent
Menge der Bitumen/Extrakt/Elastomer-Mischung, kg
Versuchsbedingungen
Einmischung des Elastomers durch Luftmenge, bezogen auf Bitumen/Extrakt-Mischung, m3/h-kg
Drehazhl des Rührers, U/min
Zeit für Latex-Zugabe, min
Versuchsdauer, min
Temperatur von Latex-Zugabe, 0C
Temperatur nach Latex-Zugabe, 0C
Temperatur bei Versuchsende, 0C
Analytische Daten der Bitumen/Extrakt/Elastomer-Mischung
Erweichungspunkt Ring und Kugel, 0C
Penetration 25CC, mm/10
Analytische Daten von Vergleichsmischungen (kein Latex, Einmischen des Elastomers im Kneter)
Erweichungspunkt Ring und Kugel, 0C
Penetration 25°C, mm/10
703
57
40
50
10
Luft
0,3
0,3
60
80
230
190
220
230
190
220
52,5
317
317
51
327
327
Beispiel | 3 |
2 I | 445 |
445 | 45 |
45 | 60 |
60 | 30 |
30 | 10 |
10 | 2 |
2 | Rühr |
Luft | — |
0,3 | =700 |
20 | |
20 | 30 |
30 | 240 |
240 | 190 |
190 | 220 |
220 | 59 |
60 | 220 |
210 | 59 |
59 | 215 |
215 | |
Das in den Latices enthaltene Elastomer war ein Copolymerisat aus Äthylen, Propylen und Dicyclopentadien
mit einer Mooney-Viskosität von 70.
Das verwendete Bitumen (B 200) stammte aus der Verarbeitung von Tia Juana-Rohöl. Die Penetration
betrug 185 mm/10, der Erweichungspunkt lag bei 410C.
Der Aromatenextrakt war erhalten worden durch Furfurolextraktion einer Schmierölfraktion; die Viskosität
betrug 75°E/5OCC.
Der Latex wurde in der angegebenen Zeit zu der vorerhitzten Mischung aus Bitumen und Aromatenextrakt
gegeben. Die Mischung befand sich in einem GefäP mit einem Durchmesser von 18 cm, das mit
einem Rührwerk sowie einer Vorrichtung zum Einleiten von Luft versehen war und von außen geheizt
werden konnte.
Bei den gewählten Dosiergeschwindigkeiten bildete sich nur eine vergleichsweise niedrige Schaumschicht,
und ein Verkleben der Gefäßwandungen und des Rührers wurde vermieden.
Während der Latex-Zugabe wurde das Versuchsgefäß von außen geheizt, um den Wärmeentzug möglichst
zu kompensieren.
Nach der Latex-Zugabe wurden die Ansätze noch kurze Zeit mit Luft geblasen bzw. gerührt. Die Mischungen
waren beim Ablassen aus dem Gefäß vollkommen homogen; koagulierte Elastomer-Anteile
konnten nicht beobachtet werden.
Die durch Zugabe von Latex hergestellten Mischungen wurden mit entsprechenden Mischungen
verglichen, bei denen man zunächst größere Ballen
des Elastomers (Mooney-Viskosität 70) zerkleinert hatte, worauf die erhaltenen Elastomer-Brocken in
einem Kneter bei erhöhter Temperatur mit Aromatenextrakt innig vermengt und anschließend mit Bitumen
vermischt worden waren.
Es konnten keine wesentlichen Unterschiede in den Kenndaten festgestellt werden. Auch nach dem Verblasen
der Mischungen auf die gewünschte Endkonsistenz konnten praktisch keine Unterschiede zu den
entsprechenden Vergleichsmischungen beobachtet werden.
Claims (3)
1. Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Mischungen aus Bitumen und/oder verwandten
Stoffen einerseits mit Äthylen-Propylcn-Terpolymeren-Kautschuk
sowie einem hochsiedenden Kohlenwasserstoff oder Kohlenwasserstoffgemisch andererseits,
wobei man die Mischungen mit Sauerstoff oder einem sauerstoffhaltigen Gas bei erhöhter
Temperatur bläst, nach Patentanmeldung 1946 999, dadurch gekennzeichnet,
daß man das zur Herstellung der Mischungen \erwendete Elastomer in Form eines Latex in die
vorerhitzten bituminösen Stoffe gibt, die Vorzugsweise bereits den hochsiedenden Kohlenwasserstoff
bzw. das hochsiedende Kohlenwasserstoffgemisch enthalten, wobei das im Latex vorhandene
Wasser verdampft.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die bituminösen Stoffe, die vorzugsweise den hochsiedenden Kohlenwasserstoff
bzw. das hochsiedende Kohlenwasserstoffgemisch einhalten, vor der Zugabe des Latex auf
eine Temperatur von 150 bis 26O0C, vorzugsweise
von 180 bis 230cC bringt und diese Temperatur
während der Zugabe des Latex auf dieser Höhe hält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man während der Zugabe
des Latex durch die Mischungen ein elementaren Sauerstoff enthaltendes Gas, wie Luft, bläst.
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