DE2114609C3 - Druckpasten - Google Patents
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Description
X" (A- B—Rfc,
X" (B- A—R),
X" (B- A—R),
Ia
Ib
wobei X" den Rest eines n-wertigen aliphatischen
Alkohols mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen bedeutet, π einen Wert von 3 bis 6 hat, A für Polyäthylenoxidblöcke
des mittleren Molekulargewichts M3=400 bis 6000 und B für Poly-i^-propylenoxidblöcke des
mittleren Molekulargewichts Ma=400 bis 6000 steht
und R den AcryJrest einer Fettsäure mit 2 bis 24 Kohlenstoffatomen bedeutet.
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Die Erfindung betrifft Druckpasten auf der Basis von Öl-in-Wasser-Emulsionen, die neben den in Druckpasten
üblichen Hilfsmitteln und Emulsionsverdickern spezielle hochwirksame Entschäumer enthalten.
Der Gebrauch ycr Öl-in-Wasser-Emulsionen als Verdickungsmittel für Textiidruckpasten ist bekannt.
Solche verdickend wirkende Emulsionen werden vor allem im Pigmentdruck, daneben aber auch auf den
anderen Gebieten des Textildruckes häufig angewendet.
Bei der Herstellung dieser Druckpasten trat aber bisher noch insofern ein Nachteil auf, als diese
Emulsionen zu starkem Schäumen neigten. Übliche Entschäumer, wie sie in der Textilindustrie verwendet
werden, boten aber nicht die Gewähr, daß die Druckpasten in ihrer Wirksamkeit nicht verändert
wurden. Insbesondere bestand die Gefahr, daß durch Zusatz von Komponenten, die entschäumend wirken,
auch eine emulsionsspaltende Wirkung auftreten kann und somit die bereits fertigen Emulsionen wieder
gebrochen werden könnten. Bekanntlich können Emulgatoren, wenn sie nicht in einem ganz bestimmten
Mengenverhältnis zugesetzt werden, ihre Eigenschaften ins Gegenteil verkehren, dh, die emulgierende
Komponente wird dann zur spaltenden Komponente. Es ist daher der Technik bisher nicht gelungen, eine
Druckpaste, die eine emulgierende Komponente enthält, in ihren schäumenden Eigenschaften im positiven
Sinne abzuändern.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, Druckpasten, wie sie z. B. gemäß der DT-AS 20 54 885
hergestellt werden, mit einem Zusatz zu versehen, der es gestattet, diese Druckpasten in ihrer Herstellung
schaumfrei zu handhaben.
Die Lösung dieser Aufgabe gelingt überraschender- fto
weise mit Zusätzen von 0,01 bis 0,15 Gewichtsprozent, bezogen auf die fertige Druckpaste, an Derivaten von
B!ockcopolymerisaten des Äthylenoxids und des 1,2-Propylenoxids,des allgemeinen Aufbaues la und Ib
X"(—A-B-R)n
X" (-B-A-R)11
X" (-B-A-R)11
Iu
Ib
wobei X" den Rest eines /i-wertigen aliphatischen
Alkohols mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen bedeutet, π
einen Wert von 3 bis 6 hat, A für Polyäthylenoxidblöcke des mittleren Molekulargewichts M,=400 bis 6000 und
B für Poly-'i,2-propylenoxidblöcke des mittleren Molekulargewichts
M4=400 bis 6000 steht und R den Acrylrest einer Fettsäure mit 2 bis 24 Kohlenstoffatomen
bedeutet
Diese Zusätze, die gemäß der deutschen Offenlegungsschrift
15 95 369 als Schaumverhüter insbesondere bei der Herstellung von Papier Verwendung finden
und die gleichzeitig als typische Polyalkylenglykolätherderivate auch als Emulsionsspalter wirken können,
bedingen in den erfindungsgemäßen Druckpasten eine ausgesprochene entschäumende Wirkung, ohne hierbei
die Öl-in-Wasser-Emulsion, die durch eng begrenzte Mengen eines Emulgators hervorgerufen wurde, zu
brechen, obwohl durch diesen Zusatz etwa die doppelte Menge an oberflächenaktiver Substanz in dem System
anwesend ist. Man nahm bisher an, daß diese schaumverhütenden Substanzen nur in rein wäßrigen
Systemen anwendbar seien, wie es beispielsweise in der Papierindustrie üblich ist.
Die für die Herstellung der erfindungsgemäßen Druckpasten erforderliche Öl-in-Wasser-Emulsion besteht
im allgemeinen aus Wasser und aus einem mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel
oder Lösungsmittelgemisch, das eine Siedetemperatur zwischen 80 und 2000C aufweist. Von diesen sind z. B.
Hexane, Heptane, Nonane, Cyclohexylbenzol, Toluol, Xylol und Benzine oder deren Gemische zu nennen.
Besonders geeignet ist Schwerbenzin der Mittelölfraktion.
Die erfindungsgemäßen Druckpasten enthalten außer Wasser und dem erwähnten Lösungsmittel Emulsionsverdickungsmittel.
Es handelt sich hierbei meistens um wasserlösliche oder wasserquellbare Verdickungsmittel
wie Alginate, Kernmehläther, Stärkeäther oder Carboxymethylcellulose. Besonders wirksame Emulsionsverdicker
sind z. B. in der DT-AS 20 54 885 beschrieben. Diese Emulsionsverdicker sind meistens von Diisocyanaten
sich ableitende Polyalkylenglykolätherderivate. Sie sind in der erwähnten Druckschrift detailliert
beschrieben und können auch bei den erfindungsgemäßen Druckpasten in denselben Mengenverhältnissen
angewendet werden. Je nach der gewünschten Viskosität der Druckpaste enthalten sie ca. 0,02 bis 1
Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,05 bis 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf die fertige Druckpaste, an den
genannten Verdickungsmitteln.
Des weiteren enthalten die erfindungsgemäßen Druckpasten 0,05 bis 1,5 Gewichtsprozent, bezogen auf
die Druckpaste, eines üblichen Emulgators auf Basis eines nichtionischen Tensids, z. B. eines oxalkylierten
Alkylphenols, bzw. Phenolderivats zur Aufrechterhaltung der Emulsion. Dazu gehört z. B. das Anlagerungsprodukt aus p-Benzyl-o-phenylphenol mit 12 Mol
Äthylenoxid, aus iso-Nonylphenol mit 10 bis 12 Mol Äthylen oder Iso-Dodecylphenol mit 22 Mol Äthylenoxid.
Außerdem können die Druckpasten im Textildruck gebräuchliche Bindemittel enthalten, wie sie z. B. in der
deutschen Patentschrift 11 40 898 beschrieben sind. Es kommen dafür vorzugsweise für den Aufbau des
Bindemittels Monomere in Betracht, die bei Raumtemperatur weiche und elastische Mischpolymerisate
liefern, z. B. Vinylester höherer Carbonsäuren, z. B. Vinylpropionat, Acryl- und Methacrylsäureester, wie
Acrylsäuremethyl-, äthyl- oder -butylester, Methacryl-
säurebutylester sowie Butadien und seine Homologen. Diese werden entweder für sich allein oder in
Mischungen untereinander polymerisiert oder mit weiteren Monomeren mischpolymerisiert, beispielsweise
mit Maleinsäure- und Fumarsäureester, Vinylether, Vinyiketon, Styrol, Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, Vinylacetat,
Acrylnitril und Methacrylsäuremethylester. Daneben können geringe Mengen wasserlöslicher polymerisierbare
Verbindungen wie Acrylsäurevinylpyrrolidon, Amide ungesättigter Säuren, oder die n-Methylolverbindungen
bzw. n-Methyloläther dieser Amide einpolymerisiert
werden. Daneben können sie noch andere Comonomere enthalten, die mindestens eine polymerisationsfähige
Doppelbindung enthalten, z.B. Ester «^-ungesättigter organischer Säuren, wie Acrylsäure
oder Methacrylsäure mit höheren Alkoholen, die in α-Stellung zu einer freien Hydroxylgruppe ein Halogenatom
besitzen, z. B. die 3-Chlorpropandiol-l,2; (2^)-Dichk>rbutrjidiol-{1,4);
3-Chlorbutantr:ol-(2,4); (1,4)-Dichk>rbutandiol-(23);
S-Chlor^-methylpropandioI-(1,2)
oder S-ChJor^-chJormethylpropandiol-O^). Die
Mischungsverhältnisse dieser Monomeren und Comonomeren. sowie der prozentuale Anteil in den
Druckpasten kann genau so gewählt werden, wie die Größe in der deutschen Patentschrift 1140 898
angegeben ist
Das oben angegebene Lösungsmittel zur Herstellung der Öl-in-Wasser-Emulsion enthält erfindungsgemäß
0,01 bis 0,15 Gewichtsprozent, bezogen auf die fertige Druckpaste, an Derivaten von Blockcopolymerisaten
des Äthylenoxids und 1,2-Propylenoxids der obenerwähnten
Formeln Ia und Ib.
Vorzugsweise steht in diesen Derivaten X" für Reste des Glycerins, Trimethylolpropans und/oder des Pentaerythrits.
π hat dabei den Wert 3 cder im Falle des Pentaerythrits den Wert 4, und A steht für Polyäthylenoxidblöcke
des mittleren Molekulargewichts Mj=400
bis 6000 und B für Poly-l,2-propylenoxidblöcke des mittleren Molekulargewichts M*=400 bis 6000. R
bedeutet darin im bevorzugten Bereich den Rest der Stearin-, Palmitin- und/oder der Cocosfettsäure. Die
Herstellung dieser Blockcopolymerisatderivate ist gemäß der Lehre der deutschen Offenlegungsschrift
15 95 369 einfach und geschieht dadurch, daß man mehrwertige Alkohole, wie das erwähnte Glycerin,
Trimethylolpropan oder Pentaerythrit, zunächst polyoxäthyliert und dann polyoxpropyliert oder umgekehrt
und die erhaltenen Produkte mit einer der erwähnten Säuren verestert.
Die für die Druckpasten benötigte Emulsionsverdikkung
kann man so herstellen, daß man die Festprodukte, z. B. das Verdickungsmittel, in die Emulgatorlösung
einrührt, quellen läßt und anschließend das Lösungsmittel, das die erfindungsgemäß zuzusetzenden Blockpolymerisatderivate
enthält, durch Rühren einemulgiert. Man kann aber auch so verfahren, daß man eine flüssige
Mischung aus dem Verdickungsmittel, dem Emulgator und etwas Wasser herstellt, und diese Mischung bei der
Herstellung der Emulsionsverdickung verwendet.
Für die Herstellung der Öl-in-Wasser-Emulsionen verwendet man die gebräuchlichen nichtionogenen
Emulgatoren, wie sie oben erwähnt sind, wie Umsetzungsprodukte von Alkyl- oder Arylphenolen oder
Fettalkoholen mit Äthylenoxid. Vorzugsweise verwendet man hierzu die Oxalkylierungsprodukte von
iso-Nonyl-, Decyl- oder iso-Dodecylphenyl, bzw. den
entsprechenden Naphtholen mit ca. 10 bis 30 Molen Alkylenoxid. In die Druckpasten gemäß der Erfindung
können auch übliche »klassische« Verdicker, wie z. B. Alginate, Stärkeäther oder Carboxymethylcellulose
eingearbeitet werden.
Die fertige Druckpaste erhält man in bekannter Weise, indem man die Emulsionsverdickung, die neben
Wasser und Lösungsmittel den Emulgator, das Verdikkungsmittel und den erfindungsgemäßen Entschäumer
enthält, mit dem Pigmentfarbstoff bzw. der Pigmentzubereitung,
einem der erwähnten Bindemittel und
ίο gegebenenfalls einen zusätzlichen wasserlöslichen Verdickungsmittel
und weiteren in der Praxis üblichen Druckpastenbestandteilen zusammenrührt Es ist jedoch
auch möglich, daß ein Teil der Druckpastenbestandteile schon der wäßrigen Emulgatorlösung vor
■ 5 dem Einemulgieren des Lösungsmittels zugeführt wird.
werden.
hergestellt werden, daß man zuerst eine Verdickeremulsion herstellt aus 5 bis 10 Teilen eines nichtionogenen
Emulgators, 1 bis 5 Teilen eines Emulsionsverdickungsmittels, 285 bis 485 Teilen Wasser und 500 bis 700 Teilen
Schwerbenzin, das 1,0 bis 15 Teile des erfindungsgemäß
zuzusetzenden Entschäumers enthält, vermischt und stark verrührt Eine übliche Verdickungsemulsion
besteht z.B. aus 10 Teilen Emulgator, 3Teilen des speziellen Emulsionsverdickungsmittels, 287 Teilen
Wasser, 700 Teilen Schwerbenzin, das 1,0 bis 15 Teile des Entschäumers, vorzugsweise 2 bis 6 Teile, enthält.
Eine fertige Pigmentdruckpaste für den Rouleauxdruck erhält man z. B. durch Zusammenrühren von 60
Teilen einer Pigmentfarbstoffzubereitung (30% Farbpigment), 790 Teilen der oben beschriebenen Verdickeremulsion,
120 Teilen eines Pigmentbindemittels auf der Basis eines der oben bezeichneten Copolymerisate in
Form einer Dispersion und gegebenenfalls 10 bis 30 Teilen einer z. B. 33,3%igen wäßrigen Lösung von
Diammoniumhydrogenphosphat als Säurespender.
Mit den erfindungsgemäßen Druckpasten erhält man sehr egale und brillante Drucke. Der Stand der Drucke
ist sowohl im Filmdruck als auch im Rouleauxdruck ausgezeichnet. Die Druckpasten sind aber besonders für
den Rotationsfilmdruck geeignet. Als Vorteil der erfindungsgemäßen Druckpasten ist anzuführen, daß
neben den kleinen Mengen an Emulsionsverdickungsmitteln, wie sie z. B. in der DT-AS 20 54 885 beschrieben
sind, nunmehr die Druckpasten auch während ihrer Herstellung und bei dünnflüssigen Einstellungen sehr
schaumarm sind und dadurch bei der Verarbeitung besonders leicht zu handhaben sind. Der Zusatz der
Entschäumer beeinflußt in keiner Weise den Zustand der Emulsion.
sächlich für den Pigmentdruck auf beispielsweise Baumwolle, Zellwolle, andere natürlichen und synthetischen
Fasern Verwendung finden. Es ist aber auch möglich, die erfindungsgemäßen Druckpasten mit
herkömmlichen Farbstoffen, wie z. B. Dispersionsfarbstoffen, Reaktivfarbstoffen herzustellen.
Die in den Ausführungsbeispielen genannten Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht.
50 Teilen einer 5°/oigen, wäßrigen Lösung von Carboxymethylcellulose.
Teilen
Teilen
Teilen
Teilen
Teilen
Teilen
Teilen
Teile
des Anlagerungsproduktes aus p-Benzylo-phenylphenol
mit 12 Mol Äthylenoxid,
Diammonphosphat 30%ig in Wasser,
einer 40%igen, wäßrigen Dispersion eines Copolymerisates aus 55% n-Butylacrylat, 23% Acrylnitril, 17% Vinylchlorid und 5% N-Methylolmethacrylamid,
einer 80%igen, wäßrigen Lösung von NN'-Dimethylolbutandioldiurethan,
einer 25%igen wäßrigen Anteigung von ι ο CI. Pigment Red 5; CI. Nr. 12 490,
Wasser
Diammonphosphat 30%ig in Wasser,
einer 40%igen, wäßrigen Dispersion eines Copolymerisates aus 55% n-Butylacrylat, 23% Acrylnitril, 17% Vinylchlorid und 5% N-Methylolmethacrylamid,
einer 80%igen, wäßrigen Lösung von NN'-Dimethylolbutandioldiurethan,
einer 25%igen wäßrigen Anteigung von ι ο CI. Pigment Red 5; CI. Nr. 12 490,
Wasser
emulgiert man unter hochtourigem Rühren
eines Benzins vom Siedepunkt 140 bis 200° C, welches 0,15% eines Veresterungsproduktes aus mit 11 Mol Äthylenoxid und
50 Mol Propylenoxid oxalkyliertes und mit 3 Mol Stearinsäure verestertes Trimethylolpropan
enthält
Man erhält eine schaumarme gut verarbeitbare Druckpaste.
In eine Druckpaste, bestehend aus 40 Teilen einer 20%igen wäßrigen Anteigung von CI. Pigment Yellow
und 940 Teilen einer Benzin-in-Wasser-Emulsion mit einem Gehalt an 350 Teilen Benzin und einem
Festgehalt von 5,5% an Bindemittel, bestehend aus 2,5 Teilen polyacrylsaurem Ammonium mit einem Gehalt
an 0,1% Butandioldiacrylat und 52 Teilen eines Mischpolymerisates aus 60% Butadien, 35% Styrol und
5% N-Methylolmethacrylamid sowie einem Zusatz von
% des Anlagerungsproduktes von 25 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Spermölalkohol rührt man 20 Teile einer
3%igen Lösung des in Beispiel 1 genannten Veresterungsproduktes in Benzin ein.
Man erhält eine gut zu verarbeitende schaumarme Pigmcütaruck-Druckpaste.
Teile einer Öl-in-Wasser-Emulsion, die durch Einrühren von 75% Benzin (120 bis 1800C) in
eine Lösung von 1% des Na-Salzes des sauren Schwefelsäureesters des Anlagerungsproduktes
von 60 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Spermölalkohol, 0,25% Natriumalginat,
0,05% Ammoniak und 1% Äthylglykol in 22,7% Wasser mit einem Schnellrührer
erhalten wurde, rührt man nacheinander ein
Teile einer 10%igen Lösung des in Beispiel 1 genannten Veresterungsproduktes in Toluol,
Teile einer 33%igen wäßrigen Lösung von Ammonsulfat,
Teile einer 10%igen Lösung des in Beispiel 1 genannten Veresterungsproduktes in Toluol,
Teile einer 33%igen wäßrigen Lösung von Ammonsulfat,
Teile einer 40%igen wäßrigen Mischpolymerisatdispersion aus 70% Acrylsäurebutylester, 25%
Styrol und 5% N-Methylolmethacrylamid,
Teile eines Hexamethylolmelaminhexamethyl-
Teile eines Hexamethylolmelaminhexamethyl-
äthers,
Teile einer 26%igen wäßrigen Anteigung von CI.
Teile einer 26%igen wäßrigen Anteigung von CI.
Vat Red 2; CI. Nr. 73 365.
Man erhält eine gut verarbeitbare, schaumarme Druckpaste.
Claims (1)
- Patentanspruch:Druckpaste auf der Basis von Öl-in-Wasser-Emulsionen, gekennzeichnet durch einen Zusatz von 0,01 bis 0,15 Gewichtsprozent, bezogen auf die fertige Druckpaste, an Derivaten von Blockcopolymerisaten des Äthylenoxids und des 1,2-Propylenoxids, des allgemeinen Aufbaues Ia oder Ib
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