DE2555967A1 - Verfahren zum bedrucken von fasermaterial - Google Patents

Verfahren zum bedrucken von fasermaterial

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Description

Aktiengsssllcchaft
Unser Zeichen: O.Z. J)I 725 Ks/Ja 6700 Ludwigshafen, 11.12.1975
Verfahren zum Bedrucken von Pasermaterial
Zusatz zu Patent 21 28 904
Das Patent 21 28 904 betrifft ein Verfahren zum Bedrucken von Pasermaterialien mit Druckpasten, die auf Öl-in-Wasser-Emulsionen, Pigmentfarbstoffen, Verdickungsmitteln, Pigmentbindern und Emulgatoren vom Typ oxalkylierter Phenolderivate in an sich bekannter Weise beruhen und denen als Emulgatoren 0,1 bis 1,5 Gew.^, bezogen auf die fertige Druckpaste, eines 12- bis 16-fach oxäthylierten Di-( cC-phenyläthyl)-phenols zugesetzt werden.
Diejenigen Emulgatoren, die bei dem Verfahren des Hauptpatents verwendet werden, sind bei Raumtemperatur meistens pastös. Um diese Produkte anzuwenden, müssen sie in der Regel aufgeschmolzen werden. Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren des Hauptpatents in der Weise zu verbessern, daß man unter Erhaltung oder Verbesserung der Wirksamkeit von Emulgatoren ausgehen kann, die ein günstigeres Viskositätsverhalten zeigen. Unter günstigerem Viskositätsverhalten soll verstanden werden, daß die Emulgatoren bei Raumtemperatur gießbar bzw. pumpbar und somit leicht zu handhaben sind.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Bedrucken von Pasermaterialien mit Druckpasten, die auf Öl-in-Wasser-Emulsionen, Pigmentfärbstoffen, Verdickungsmitteln, Pigmentbindern und Emulgatoren vom Typ oxalkylierter Phenolderivate in an sich bekannter Weise beruhen und denen als Emulgatoren 0,1 bis 1,5 Gew.%y bezogen auf die fertige Druckpaste, eines 12- bis 16-fach oxäthylierten Di-(oC-phenyläthyl)-phenols zugesetzt
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- Z- ο.ζ. Ju 725
' 3.
werden, gemäß Patent 21 28 9O1J, dadurch gekennzeichnet, daß anstelle eines 12- bis 16-fach oxäthylierten Di-(öC>-phenyläthyl)-phenols ein AlkoxyIierungsprodukt verwendet wird, das durch Anlagerung von 2 bis 12 Mol Propylenoxid und/oder Butylenoxid an 1 Mol Di-(cC-Phenyläthyi)-phenol und anschließender Umsetzung mit 14 bis 30 Mol Äthylenoxid erhalten wird.
Die dem erfindungsgemäßen Verfahren zugrundeliegenden Pasten werden im allgemeinen durch Öl-in-Wasser-Emulsionen gebildet, die aus Wasser und einem in Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch, das eine Siedetemperatur zwischen 80 und 200°C aufweist, bestehen. Von diesen Lösungsmitteln sind z.B. Hexane, Heptane, Nonane, Cyclohexylbenzole, Toluole, Xylole und Benzinfraktionen zwischen 80 und 2000C oder deren Gemische zu nennen. Besonders geeignet ist Benzin der Mittelölfraktion.
Die dem erfindungsgemäßen Verfahren zugrundeliegenden Druckpasten enthalten außer Wasser und den erwähnten Lösungsmitteln Emulsionsverdickungsmittel. Hierbei handelt es sich meist um wasserlösliche oder wasserquellbare Verdickungsmittel, wie Alginate, Johannisbrotkernmehläther, Stärkeäther oder Carboxymethylcellulose. Besonders wirksame Emulsionsverdicker sind z.B. synthetische Verdicker, wie sie aus der DT-OS 2 05H 885 bekannt sind. Diese Emulsionsverdicker leiten sich von Di- und Polyurethanen von Polyätherdiolen ab. Sie sind in der erwähnten Patentschrift detailliert beschrieben und können auch bei den dem erfindungsgemäßen Verfahren zugrundeliegenden Druckpasten in denselben Mengenverhältnissen angewendet werden. Je nach der gewünschten Viskosität der Druckpaste enthalten diese etwa 0,02 bis 1 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,05 bis 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf die fertige Druckpaste an den genannten Verdickungsmitteln.
Gemäß Erfindung werden Druckpasten eingesetzt, die als Emulgator ein speziell aufgebautes Oxalkylierungsprodukt enthalten. Dieses Produkt wird hergestellt, indem man 1 Mol Di-(o6 phenyläthyl)-phenol zunächst mit 2 bis 12,. vorzugsweise 3
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- If - O. Z. J)I 725
• f.
bis 9 Mol Propylenoxid umsetzt und das Reaktionsprodukt dann, bezogen auf Di-( oC -phenyläthyD-phenol, mit 14 bis 30, vorzugsweise 15 bis 25 Mol Äthylenoxid zur Reaktion bringt. Anstelle von Propylenoxid kann man auch Butylenoxid oder Gemische aus Propylenoxid und Butylenoxid einsetzen. Butylenoxid wird in der Regel in einer Menge von 2 bis 10, vorzugsweise 3 bis 6 Mol pro Mol Di-( o£-phenyläthyl)-phenol verwendet. Eine weitere Variante besteht darin, daß man an Di-(e£-phenyläthyD-phenol zunächst Propylenoxid- und dann Butylenoxid-Einheiten oder Butylenoxid- und dann Propylenoxid-Einheiten anlagert. Man erhält jedoch nur dann brilliante Drucke und stabile Druckpasten, wenn man an das Reaktionsprodukt, das durch Umsetzung von Di-(oC-phenyläthyl)-phenol mit Butylenoxid und/oder Propylenoxid erhalten wird, 14 bis 30 Mol Äthylenoxid anlagert. Dieses Ergebnis war nicht vorherzusehen, nachdem entsprechend aufgebaute Produkte, die endständige Propylenoxid- oder Butylenoxid-Blöcke enthalten, wesentlich schlechtere Drucke und sogar in einigen Fällen eine Phasentrennung der öl-inWasser-Emulsion bewirken. Die erfindungsgemäß einzusetzenden Emulgatoren werden in einer Menge von 0,1 bis 1,5 Gew.^, bezogen auf die gesamte Druckpaste, eingesetzt.
Die Druckpasten enthalten außerdem im- allgemeinen die für den Textildruck gebräuchlichen Bindemittel, wie sie z.B. in der deutschen Patentschrift 1 140 898 detailliert beschrieben sind. Für den Aufbau des Bindemittels kommen vorzugsweise Monomere in Betracht, die bei Raumtemperatur weiche und elastische Mischpolymerisate liefern, z.B. Vinylester höherer Carbonsäuren wie Vinylpropionat, Acryl- und Methacrylsäureester, wie Acrylsäuremethyl-, Äthyl- oder -butylester, Methacrylsäurebutylester sowie Butadien oder seine Homologen. Diese werden entweder für sich allein oder in Mischungen untereinander polymerisiert oder mit noch weiteren Monomeren mischpolymerisiert, beispielsweise mit Maleinsäure- und Fumarsäureester, Vinyläther, Vinylketon, Styrol, Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, Vinylacetat, Acrylnitril und Methacrylsäuremethylester. Dazu können geringe Mengen wasserlöslicher polymerisierbarer Verbindungen, wie Acrylsäure, Vinylpyrrolidon,
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Amide ungesättigter Säuren oder die N-Methylolverbindungen bzw. N-Methyloläther dieser Amide einpolymerisiert werden. Dabei können sie noch andere Comonomere enthalten, die mindestens eine polymerisationsfähige Doppelbindung aufweisen, z.B. Ester od»ß~äthylenisch-ungesättigter organischer Säuren, wie Acrylsäure oder Methacrylsäure mit höheren Alkoholen, welche in ß-Stellung zu einer freien Hydroxylgruppe ein Halogenatom besitzen, z.B. Di-3-chlorpropandiol-l,2; 2,3-Dichlorbutandiol-(1,4); 3-Chlorbutandiol-(2,4); 1,4-Dichlorbutandiol-(2,3), -3-Chlor-2-methylpropandiol-(l,2) oder 3-Chlor-2-chlormethyl-propandiol-(l,2). Die Mischungsverhältnisse dieser Monomeren und Comonomeren, sowie der prozentuale Anteil in den Druckpasten kann genauso gewählt werden, wie diese Größen in der deutschen Patentschrift 1 l40 898 angegeben sind.
Das oben angegebene Lösungsmittel zur Herstellung der Öl-inWasser-Emulsion kann außerdem von 0,01 bis 0,15 Gewichtsprozent, bezogen auf die fertige Druckpaste, an Entschäumern enthalten, vornehmlich Entschäumer, wie sie z.B. in der DT-OS 2 114 609 angegeben sind. Es handelt sich hierbei um Derivate von Blockcopolymerisaten des Äthylenoxids und/oder 1,2-Propylenoxids, die mit mehrwertigen Alkoholen veräthert und außerdem mit Carbonsäuren verestert sind.
Die für die Druckpasten benötigte Emulsionsverdickung kann man z.B. in der Weise herstellen, daß man die Pestprodukte, z.B. das Verdickungsmittel, in die Emulgatorlösung einrührt, quellen läßt und anschließend das Lösungsmittel, das die erfindungsgemäß zuzusetzenden Emulgatoren enthält, durch Rühren einemulgiert. Man kann aber auch so verfahren, daß man eine flüssige Mischung aus dem Verdickungsmittel, dem erfindungsgemäß zuzusetzenden Emulgator und etwas Wasser herstellt und diese Mischung bei der Herstellung der Emulionsverdickung verwendet.
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- C.
Zusammen mit den erfindungsgemäß zuzusetzenden Emulgatoren können unter Umständen noch andere Alkyl- oder Arylphenoloxäthylate zugesetzt werden.
Außerdem können in die Druckpasten gemäß der Erfindung auch übliche Verdicker, z.B. Alginate, Stärkeäther oder Carboxymethylcellulose, eingearbeitet werden.
Die fertige Druckpaste erhält man in an sich bekannter Weise, indem man die Emulsionsverdicker, die neben Wasser, Lösungsmittel, den erfindungsgemäß zuzusetzenden Emulgator, das Verdickungsmittel und gegebenenfalls den Entschäumer enthält, mit dem Pigmentfärbstoff bzw. der Pigmentzubereitung, einem der erwähnten Bindemittel und gegebenenfalls einem zusätzlichen wasserlöslichen Verdickungsmittel und weiteren in der Praxis üblichen Druckpastenbestandteilen zusammenrührt. Es ist jedoch auch möglich, daß ein Teil der Druckpastenbestandteile schon in der wäßrigen Emulgatorlösung vor dem Einemulgieren des Lösungsmittels zugeführt wird. Einer zu dünnflüssig geratenen Druckpaste kann das Verdickungsmittel auch nachträglich zugesetzt werden.
Im einzelnen kann die Druckpaste z.B. so hergestellt werden, daß man zuerst eine Verdickeremulsion herstellt, indem man den Emulgator, ein Emulsionsverdickungsmittel, Wasser und Schwerbenzin, in dem gegebenenfalls ein Entschäumer, z.B. gemäß der DT-OS 2 II1» 609, gelöst ist, unter starkem Rühren vermischt.
Eine fertige Pigmentdruckpaste für den Rouleaux-Druck er-" hält man z.B. durch Zusammenrühren νοηβΟ Teilen einer Pigmentfärbstoffzubereitung (30 % Farbpigment), 790 Teilen der oben beschriebenen Verdickeremulsion, 120 Teilen eines Pigmentbinders auf der Basis eines der oben bezeichneten Copolymerisate in Form einer Dispersion und gegebenenfalls 10 bis 40 Teilen einer z,B. 33,3 £igen wäßrigen Lösung von Diammoniumhydrogenphoaphat als Säurespender.
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Die erfindungsgeraäßen Druckpasten ermöglichen sehr egale und brillante Drucke. Der Stand der Druck ist sowohl im Filmdruck als auch im Rouleaux-Druck ausgezeichnet. Die Druckpasten sind darum besonders auch für den Rotationsfilmdruck geeignet. Als Vorteil der erfindungsgemäßen Druckpasten ist anzuführen, daß neben den kleinen Mengen an Emulsionsverdickungsmitteln, wie sie z.B. in der DT-OS 2 054 885 beschrieben sind, nunmehr die Druckpasten auch während ihrer Herstellung und bei dünnflüssigen Einstellungen schaumarm und lager- und scherstabil sind. Der Zusatz von Entschäumern beeinflußt dabei überraschenderweise die Stabilität der Emulsion nicht.
Die dem erfindungsgemäßen Verfahren zugrunde liegenden Druckpasten können hauptsächlich für den Pigmentdruck auf beispielsweise Baumwolle, Zellwolle, Wolle, Glasfasergewebe oder anderen natürlichen und synthetischen Fasern sowie den verschiedensten Mischgeweben Verwendung finden. Es ist aber auch möglich, die erfindungsgemäßen Druckpasten z.B. mit herkömmlichen Farbstoffen, wie Dispersionsfarbstoffen oder Reaktivfarbstoffen, herzustellen.
Die in den Beispielen genannten Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht.
Beispiel 1
145 Teile Wasser werden mit 50 Teilen einer 7 /Sigen wäßrigen Lösung von Natriumalginat und 5 Teilen des Reaktionsproduktes aus einem Mol Di-(o£-phenyläthyl)-phenol, das zunächst mit 3 Mol Propylenoxid und anschließend mit 14 Mol Äthylenoxid zur Reaktion gebracht worden ist, bei Raumtemperatur vermischt. Zu der Mischung fügt man unter Rühren (etwa 3000 U/min) langsam 65Ο Teile Benzin und anschließend 150 Teile einer 40 /Sigen wäßrigen Dispersion eines Mischpolymerisates aus 70 Gew.% AeryIsäureäthylester und 30 Gev,% Styrol. Man erhält eine sehr stabile Öl-in-Wasser-Emulsion, zu der man dann Pigmentfärbstoffe in Form ihrer handelsüblichen, wäßrigen Zubereitungen in Mengen von meist 0,1 g/kg - 100 g/kg Druck-
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paste zusetzt. Die erhaltenen Pigmentdruckpasten zeichnen sich durch eine sehr hohe Scherstabilität aus und ergeben brillante Drucke, z.B. auf einem Baumwollgewebe.
Beispiel 2
Folgende Komponenten werden miteinander gemischt: 150 Teile Wasser
10 Teile des Umsetzungsproduktes aus einem Mol Di-(oC-phenyläthyl)-phenol mit 5 Mol Propylenoxid, das anschließend noch mit 15 Mol Äthylenoxid umgeetzt wurde, 100 Teile einer 40 %igen wäßrigen Dispersion eines Copolymerisats aus 64 Teilen n-Butylacrylat, 35 Teilen Styrol und 1 Teil Acrylsäure, und 40 Teile einer 25 $igen Lösung von Diairanonphosphat in Wasser.
In diese Mischung werden 700 Teile Benzin einemulgiert, indem man die Mischung mit etwa 3000 U/min rührt. Man erhält eine Öl-in-Wasser-Emulsion, die sehr hohen Scherbeanspruchungen ausgesetzt werden kann. Ein weiterer Vorteil ist die Beständigkeit der Öl-in-Wasser-Emulsion gegen einen relativ hohen Elektrolytgehalt. Diese Eigenschaft zeichnet die Trägersübstanz der Druckpaste besonders für die Anwendung im Ätzdruck mit Pigmentfarbstoffen aus.
Gibt man zu der oben beschriebenen Mischung 40 Teile einer 30 $igen handelsüblichen, wäßrigen Farbstoffzubereitung des Pigmentfärb Stoffs Color Index Nr. 71 105, so erhält man beispielsweise auf einem Polyester/Zellwoll-Mischgewebe (70 : 30) brillante Drucke.
Beispiel 3
In 277 Teilen Wasser löst man 5 Teile polyacrylsaures Natrium (Molekulargewicht etwa 200 000). Zu der Lösung fügt man 5 Teile des Alkoxylierungsprodukt, das man durch Umsetzung von 1 Mol Di-(oC-phenyläthyl)-phenol mit zunächst 7 Mol Propylenoxid und anschließend mit 20 Mol Äthylenoxid erhält, 10 Teile Harnstoff und 3 Teile Diammonphosphat zu. Nach kurzer
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-3.
Zeit erhält man eine homogene Mischung, in die unter starkem Rühren (3000 U/min) 500 Teile Benzin (Siedepunkt 1^0 bis 2000C) und 200 Teile einer 40 $igen wäßrigen Dispersion eines Mischpolymerisats aus 65 Teilen Acrylsäurebutylester, 24 Teilen Styrol, 6 Teilen Acrylsäureäthylester und 5 Teilen N-MethylolmethaeryIsäureamid zugegeben werden. Man erhält eine sehr stabile Öl-in-Wasser-Emulsion, die als Trägersubstanz für Pigmentfärbstoffe besonders geeignet ist.
Fügt man der zu der oben genannten Mischung 25 Teile einer 35 Sigen handelsüblichen, wäßrigen Farbstoffzubereitung des PigmentfärbStoffs Color Index Nr. 60 005, so erhält man eine Pigmentdruckpaste, bei der auch selbst in einem sehr hohen Schergefälle (Rühren der Mischung bei 6000 U/min) keine merklicheAgglomeration des Farbstoffs eintritt. Mit Hilfe der beschriebenen Druckpaste ist es beispielsweise möglich, farbstarke und brillante Drucke auf Zellwolle herzustellen.
Vergleichsbeispiel 1
Das Beispiel 3 wird wiederholt, jedoch mit der Ausnahme, daß man anstelle des gemäß Erfindung einzusetzenden Emulgators ein Umsetzungsprodukt verwendet, das durch Alkoxylierung von 1 Mol Di-(od-phenyläthyl)-phenol mit einem Mischgas aus 6,5 Mol Propylenoxid und 18 Mol Äthylenoxid erhalten wurde. Man erhält Druckpasten, die bereits in einem relativ geringen Schergefälle eine Farbstoffagglomeration erkennen lassen und sich bei etwas stärkerer Beanspruchung in eine Wasser- und in eine ölphase trennen.
Vergleichsbeispiel 2
Beispiel 3 wird wiederholt, jedoch mit der Ausnahme, daß als Emulgator ein Umsetzungsprodukt verwendet wird, das durch Anlagerung von 16 Mol Äthylenoxid an ein Mol Di-(o6-phenyläthyl)-phenol und anschließende Umsetzung des Alkoxylierungsproduktes mit 5 Mol Propylenoxid hergestellt wird.
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ο.ζ. pi 725
Bei einer intensiven Scherbeanspruchung der Druckpaste kommt es zu einer teilweisen Färbstoffagglomeration, die sich in einem sichtbaren Brillanz- und Farbausbeuteabfall der Drucke äußert. Die Druckpasten sind außerdem nicht lagerstabil, weil sich die Pasten in eine öl- und in eine Wasserphase trennen.
Beispiel 4
Das Beispiel 2 wird wiederholt, jedoch wird als Emulgator das Alkoxylierungsprodukt eingesetzt, das man durch Umsetzung von 1 Mol Di-(iC-phenyläthyl)-phenol mit zunächst 5 Mol Butylenoxid-1,2 und anschließend mit 17 Mol Äthylenoxid erhält. Es resultiert eine scherstabile Druckpaste, mit der brillante und farbstarke Drucke erhalten werden.
- 10 709825/0961 4

Claims (1)

  1. O.Z. 31 725
    Patentanspruch
    Verfahren zum Bedrucken von Pasermaterialien mit Druckpasten, die auf Öl-in-Wasser-Emulsionen, Pigmentfärbstoffen, Verdickungs· mitteln, Pigmentbindern und Emulgatoren vom Typ oxalkylierter Phenolderivate in an sich bekannter Weise beruhen, und denen als Emulgatoren 0,1 bis 1,5 Gew.^, bezogen auf die fertige Druckpaste, eines 12- bis 16-fach oxäthylierten Di-(oi-phenyläthyl)-phenols zugesetzt werden gemäß Patent 21 28 904, dadurch gekennzeichnet, daß anstelle eines 12- bis 16-fach oxäthylierten Di-(f>£ -phenyläthyl)-phenols ein Alkoxylierungsprodukt verwendet wird, das durch Anlagerung von 2 bis 12 Mol Propylenoxid und/oder Butylenoxid an 1 Mol Di-{oC-pheny1-äthyl)-phenol und anschließender Umsetzung mit Ik bis 30 Mol Äthylenoxid erhalten wird.
    BASF Aktiengesellschaft^
    709825/0 961 ORiGINAL INSPECTED
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