DE2112560A1 - Verfahren zur Behandlung von Titandioxyd - Google Patents

Verfahren zur Behandlung von Titandioxyd

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Description

Paykntanwältl Dipl.-Ing. RWlickmawn, Zl 12560
Dipl.-Ing. H. We ι ckmais! n, DiPL1-PiIYS. Dr. K. Fincke . F. A.WvιcemanN5 Dipl.-Chem. B, Huber
S MÜNCHEN 86, DEN
POSTFACH SGO 820
MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 48 39 21/22
Case: 285
BRITISH TITAN IIMITED Billingham, Teesside / Großbritannien
Verfahren zur Behandlung von Titandioxyd
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Titandioxid und insbesondere ein Verfahren zur Behandlung von pyrogenem Titandioxyd.
Der Ausdruck "pyrogenes Titandioxyd", wie er im folgenden verwendet wird, bezeichnet ein Titandioxid, das durcn die Dampf-phasenoxydation eines Titanhalogenids,normalerweise Titantetrachlorid, bei erhöhter temperatur hergestellt wurde. Bei diesem Verfahren wird Titantetrahalogenid normalerweise in Gegenwart von einem oder mehreren kristallinodifisierenden Mitteln und/ oder rutilisierenden Kitteln oxydiert, so daß man Titsndioxyd in Pigmentform erhält. Die Titandioxydteilchen sind normalerweise aufgrund der Anwesenheit nicht umgesetzter Chloride und/ oder Oxychloride und Chlor auf den Oberflächen der Teilchen sauer. Dieser saure Zustand macht das Pigment für viele Anwendungsweisen ungeeignet, wenn nicht Schritte unternommen werden, um die Acidität zu vermindern und vorzugsweise um ein Pigment herzustellen, das neutral ist.
Die vorliegende Erfindung "betrifft daher ein Verfahren zur 11ου-
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BAD ORtGiNAL
tralisation von pyrogeneni Titandioxyd, das dadurch gelceimzeichnet ist, daß man das Titandioxyd mit Dampf "bei einer Temperatur, die JOO0G nicht übersteigt, um die Hauptmenge des Säuregehaltes des Pigmentes abzutrennen und mit einem Dampf eines organischen Amins behandelt, um ein im wesentlichen neutrales Pigment herzustellen.
Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst vorzugsweise zwei Stufen. In der ersten Stufe wird das pyrogene Titandioxyd, dessen Oberfläche sauer ist, mit Dampf bei einer Temperatur, die JOO0C und vorzugsweise 2000C nicht übersteigt, behandelt, wodurch die Hauptiaenge des Säuregehaltes bzw. der Acidität des Pigmentes neutralisiert wird. Jedoch bewirkt diese Behandlung keine Neutralisation der gesamten Säure des Pigmentes*, da es außerordentlich schwierig ist, dies durch die Verwendung von Dampf zu erreichen und demzufolge wird die verbleibende Acidität durch Behandeln de?; dampf-hitze-behandelten Pigmentes mit dem Dampf eines organischen Amines neutralisiert.
Die Temperatur, bei der das Pigment mit Dampf behandelt wird und die Zeit einer derartigen Behandlung hängt von dem Ausmaß des Säuregehaltes des Pigmentes vor der Behandlung ab. Es ist jedoch bevorzugt, daß die Temperatur der Behandlung 2000C nicht übersteigen sollte. Die bevorzugteste Behandlungstemperatur beträgt etwa 1500C während einer Zeitdauer, die ausreicht, um die Hauptmenge der Säure zu entfernen. Die erforderliche Zeit kann leicht durch Untersuchen von Pigmentproben während des Behandlungsverlaufs mit Dampf bestimmt werden, indem man eine Aufschlämmung des Pigmentes mit Natriumhydroxyd titriert. In dieser V/eiee ist es möglich, das Ausmaß, in der die Neutralisation stattgefunden hat, zu bestimmen, wenn man einen Vergleich mit dem'Säuregehalt des Pigmentes vor der Behandlung durchführt.
Der nach der Behandlung mit Dampf verbleibende Säuregehalt wird durch Behandlung mit einem organischen Amin, vorzugsweise einem aliphatischen Amin, neutralisiert. Das Amin ist normalerweise ein Mono amin und vorzugsweise siedet das Amin bei Atiaosp härendruck bei einer Temperatur oberhalb 1000C. Typische Amine, die
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mit Vorteil verwendet vjerden können, sind Di-n-propylamin, Trin-propylamin, n-Butylamin, n-Amylamin, n-Hexylamin, Laurylamin, n-Octylamin und Diäthanolamin. Die besondere Auswahl des Amins hängt ebenfalls von der gewünschten Behandlungstemperatur ab und das Amin sollte so geartet sein, daß es bei der Behandlungstemperatur flüchtig und stabil ist, so daß ein enger Kontakt des Amindampfes mit der Oberfläche des pigmentförmigen Titandioxyds sichergestellt ist.
Die Verv/endung eines Amins mit einem Siedepunkt höher als 1000C stellt sicher, daß das neutralisierte Pigment einen im wesentlichen stabilen pH-Wert aufweist. Es wird angenommen, daß das Amin mit der Oberfläche des Pigmentes assoziiert wird und daß mindestens ein Teil des Amins nach der Behandlung auf der Oberfläche zurückbleibt.
Gewünschtenfalls kann jedoch die Behandlung des Titandioxydes mit Dampf und einem Amin in einer Stufe durchgeführt, werden. Um dies durchzuführen, ist es notwendig, daß das Amin bei der Behandlungstemperatur flüchtig ist. Die Konzentration des Amines hängt von dem Ausmaß des Säuregehaltes des Pigmentes ab und je höher der Säuregehalt des Pigmentes ist, umso höher ist die Konzentration des Amins. Bei der Dampfbehandlung wird reiner Dampf bevorzugt, jedoch ist es möglich, Mischungen von Dampf mit anderen Gasen, z.B. Dampf und Luft, Dampf und Sauerstoff oder die Verbrennungsprodukte eines wasserstoffhaltigen Brennstoffs, der vorteilhafterweise eine Hitzequelle als auch den notwendigen Dampf liefert, zu verwenden. Normalerweise wird jedoch der Dampf durch eines der gut bekannten Verfahren hergestellt.
Das pyrogene Titandioxyd kann vor der erfindungsgemäßen Behandlung in Dampfphase mit einem oder mehreren Metalloxyden, wie Aluminiumoxyd, Titandioxyd, Zirkondioxyd, Cerdioxyd und Siliciumdioxyd, überzogen worden sein. Bei diesem Überzugsverfahren wird das durch die Dampfphasenoxydation von TJtantetrahalogenid hergestellte Titandioxyd mit einer gasförmigen Su?;pp.nsion einer oxydierbaren Verbindung des übersieher:ion Metalles, die eine Altminium-, Oer-, Zirkon- oder Silicix-r'/cv-bindfr.'^ sein kann,
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BAD ORIGINAL
_ 4. L
derart behandelt, daß sich auf der Oberfläche der Titandioxydteilchen ein Überzug des gewählten Oxydes abscheidet.
Das Titandioxyd kann aus irgendeiner der gut bekannten Weisen hergestellt sein, z.B. durch Oxydation von Titantetrachlorid in einem Wirbelschichtbett oder, in einem leeren Reaktionsgefäß, in dem der Sauerstoff normalerweise durch geeignete Einrichtungen erhitzt wird. Geeignete Einrichtungen zum Erhitzen des Sauerstoffs sind die Verwendung eines Brennstoffbrenners, einer elektrisch verstärkten Flamme oder eines Lichtbogens. Wie bereits angegeben, können verschiedene kristallmodifizierende Mittel und/ oder rutilbildende Mittel während der Dampfphasenoxydation vorhanden sein, um das Titandioxyd der gewünschten Art zu bilden. Im allgemeinen kann z.B. ein geringer Anteil· Aluminiumchlorid (mit oder ohne Siliciumtetrachlorid) gleichzeitig mit dem Titantetrachlorid verbrannt werden, um die Bildung von Rutil-Titandioxyd zu fördern.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur neutralisation von pyrogenem Titandioxyd liefert ein Pigment, das in einem Eackmedium eine erhöhte Dispergierbarkeit zeigt, verglichen mit Titandioxyd, das mit bisher bekannten Neutralisationsverfahren behandelt wurde, z.B. diejenigen, die die Hochtemperaturbehandlung eines pyrogenen Titandioxyds mit Dampf umfassen. Diese Arbeitsverfähren betreffen die Behandlung von Titandioxyd mit Dampf bei einer Temperatur im Bereich von 50O0C mit oder ohne Zugabe von Borverbindungen. Eine derartige Behandlung neigt dazu, die Oberfläche des Pigmentes zu dehydroxylieren und die spezifische Oberfläche zu vermindern. Hinzu kommt, daß eine Neigung dazu besteht, dass sich Aggregate aus Pigmentteilchen bilden, die schwierig, wenn überhaupt, zu zerkleinern sind, um eine angemessene Dispersion der Teilchen in dem Lackmedium zu erreichen.
Das durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellte Titandioxyd kann bei einer Vielzahl von Anwendungsweisen Verwendung finden und kann in vielen Farben- bzw. Lackarten verwendet werden, einschließlich Ölharzlocke und Emulsionsfarben auf Wassergrundlage. ■
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Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert.
Beispiel 1
Ein saures pyrogenes Titandioxydpigment, das im Dampfphasenoxydationsreaktor erhalten v/orden war, wurde während 60 Minuten bei 150oC mit reinem Dampf "behandelt. Dann wurde n-Hexylamin in einer Menge, die ausreicht, um eine vollständige Neutralisation, bestimmt durch die Titration mit Natriumhydroxyd, zu ermöglichen, zu dem Pigment gegeben. Die Behandlung mit n-Hexylamin wurde in einem geschlossenen System während einer kurzen Zeit bei 1100C durchgeführt, um sicherzustellen, daß das gesamte Pigment mit dem Amin in Kontakt gekommen war.
Dann wurde das Pigment verwendet, um einen ölharzlack herzustellen, wobei die Vermahlungszeit, die erforderlich war, um das Pigment in dem Lackmedium zu dispergieren, 1 1/2 bis 2 Stunden betrug, um die maximale Undurchsichtigkeit des entstehenden Lackes bzw. der Farbe, zu entwickeln.
Eine andere Probe des pyrogenen Titandioxydpigmentes wurde während 60 Minuten-bei 5000C mit Dampf behandelt, um ein neutrales Pigment herzustellen. Eine Probe dieses Pigments wurde dann verwendet, um einen Lack, ähnlich zu dem oben beschriebenen, herzustellen und die Mahlzeit, die erforderlich war, um die maximale Undurchsichtigkeit des Lackes herzustellen, betrug 18 bis 21 Stunden.
Diese Ergebnisse zeigen klar, daß die Neutralisation des sauren Titandioxydpigmentes durch die Verwendung von Dampf und einem Amin wirksam ist, um den Säuregehalt des Pigmentes zu vermindern und man dadurch ein Pigment herstellen kann, daß sich sehr leicht in einem Lackmedium dispergiert, verglichen mit einen sauren Pigment, das lediglich mit Dampf bei einer hohen Temperatur behandelt wurde.
Beispiel 2
Eine Probe des sauren pyrogenen Titandioxydpigmentes, das in
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Beispiel 1 verwendet wurde, wurde mit Dampf, wie in Beispiel 1 ■beschrieben, während 60 Minuten bei 15O°C neutralisiert und anschließend mit einem imin, das in diesem Fall jedoch n-Butylamin war, behandelt. Die Behandlungsbedingungen waren ähnlich den in Beispiel Λ beschriebenen.
Das neutralisierte Pigment erforderte eine Vermahlungszeit von 2 bis 3 Stunden in einem ähnlichen Lackmediuin, wie dem in Beispiel 1 beschriebenen, um die maximale Undurchsichtigkeit des Lackfilmes zu ergeben.
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Claims (9)

— 7 — Patentansprüche SS ΐϊΐ JS SS νΐ SS ΐΐ Γ** ϊ»ΐ S3 νν ZIS SS S? EJ SS SS- S2 Sb μ SS SS SS SS «Ιΐ· SS £■■> SS** SS
1. Verfahren zur Neutralisation von pyrogenem. Titandioxyd mit Dampf-, dadurch gekennzeichnet, daß das Titandioxyd mit Dampf bei einer Temperatur, die 3000C nicht übersteigt, um die Hauptmenge des- Säuregehaltes des Pigmentes zu entfernen, und mit'einem Dampf eines organischen Amins behandelt wird.
2« Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Titandioxyd mit Dampf bei einer Temperatur, die 2000G nicht übersteigt, behandelt wird.
3- Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, -i daß die Temperatur etwa,150°C beträgt.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, 2 oder 3» dadurch gekennzeichnet, daß das organische Amin ein aliphatisches Amin, vorzugsweise ein Mohoamin, ist.
5· Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Amin bei einer Temperatur oberhalb 1000C siedet.
6. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit dem Dampf und dem Amin gleichzeitig durchgeführt wird.
7· Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß reiner Dampf verwendet wird.
8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß Mischungen von Dampf mit anderen Gasen verwendet werden.
9. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Titandioxyd einen Überzug aus einem oder mehreren Metalloxyden aufweist.
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2112560 .-βίο. Verfahren gemäß Anspruch 9, dadurcli gekennzeichnet, daß das Metalloxid Alraainiuraoxyd, Titandicocyd, Zirkondioxyd, Cerdioxyd oder SiIieinradioxyd ist.
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