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Verfahren zur Herstellung von Verdickungs- oder Verfestigungsmitteln für Flüssigkeiten,
Pasten od. dgl.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Verdickung-un Verfestigungsmitteln für Flüssigkeiten und Pasten aller Art, das aus einem Gemisch von feinteiligen Metallund/oder Metalloidoxyden besteht. Die Oxyde, deren Gemische erfindungsgemäss als Verdickungsmittel verwendet werden, werden in an sich bekannter Weise durch Einwirkung von oxydierenden oder hydrolysierenden Mitteln auf flüchtige Metall- oder Metalloidverbindungen bei erhöhter Temperatur in der Gasphase erhalten.
Das Verdicken bzw. Konsistentmachen von Flüssigkeiten oder Pasten ist eine Aufgabe, die in zahlreichen Zweigen der Technik auftritt.
Eine grosse Anzahl feinteiliger Stoffe wird für diesen Zweck verwendet, wobei es im wesentlichen darauf ankommt, Substanzen auszuwählen, die mit dem jeweilig zu verdickenden Medium verträglich und ausserdem in möglichst kleinen Mengen wirksam sind, um den Charakter der Grundsubstanz nicht untunlich zu verändern.
In neuerer Zeit hat man hochdisperse Oxyde als Verdickungsmittel mit Erfolg eingeführt, da diese Oxyde infolge ihrer Herstellung aus der Gasphase durch Oxydation oder Hydrolyse von flüchtigen Metall- oder Metalloidverbindungen nicht nur ausserordentlich feinteilig und oberflächenaktiv sind, sondern auch eine verhältnismässig gleichmässige Verteilung der Korngrösse aufweisen, so dass sie mit gut reproduzierbaren Ergebnissen zur Anwendung gebracht werden können.
Es ist auch schon festgestellt worden, dass die Stabilität des Verdickungseffektes, z. B. bei der Herstellung von wässerigen Oxyddispersionen, durch Vermischen zweier verschiedener Oxyde erhöht werden kann, beispielsweise wenn man eine feinverteilte Kieselsäure mit einigen Prozenten Aluminiumoxyd verschneidet. Immerhin bedarf es zur durchgreifenden Erhöhung der Viskosität von Flüssigkeiten in vielen Fällen noch beträchtlicher Zusätze dieser feinstteiligen Oxyde, die wertvolle und daher kostspielige Substanzen darstellen.
Es wurde nun gefunden, dass man hochwirksame Verdickungsmittel aus Oxydgemischen dadurch herstellen kann, dass man feinteilige Oxyde durch Zersetzung von entsprechenden flüchtigen Verbindungen in Gegenwart von oxydierenden oder hydrolysierenden Mitteln in der Gasphase im Zustand eines Aerosols erzeugt und mindestens zwei verschiedene auf diese Weise gewonnene Oxyde enthaltende Gasströme miteinander vermischt, bevor die Oxydaerosole durch Koagulieren in den Aerogelzustand übergegangen sind. Die gemeinsame Koagulation von unterschiedlichen Oxyden führt zu einer besonders innigen Vermischung der Komponenten in der Weise, dass die den Abscheider verlassenden Sekundärflocken des Gemisches aus den unterschiedlichen Oxyden gewissermassen mosaikartig aufgebaut sind.
Wenn man beispielsweise durch Umsetzung von Siliziumtetrachlorid in einer aus Luft oder Sauerstoff und Wasserstoff gebildeten Flamme Siliziumdioxyd erzeugt, so bleibt dieses zunächst in dem gasförmigen Reaktionsprodukt in feinster Form als Sol suspendiert. Ein in entsprechender Weise aus Aluminiumchlorid hergestelltes Aluminiumoxyd, ebenfalls suspendiert in den gasförmigen Reaktionsprodukten, wird mit dem vorgenannten Aerosol vermischt und die Mischung dann gemeinsam koaguliert, wobei die Oxydaerosole in die Gelform übergehen und sich als solche in üblicher Weise, z. B. in Zyklonen, Elektrofiltern u. dgl., abscheiden lassen.
Die Art der Erzeugung der Oxyde ist nicht Gegenstand der vorliegenden Erfindung, ebensowenig wie die Art der Koagulierung, die zweckmässigerweise mit Hilfe langer, haarnadelförmig gekrümmter Rohrleitungen vorgenommen wird, durch die die gemischten Reaktionsprodukte in möglichst turbulenter Strömung hindurchgeführt werden.
Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellten Verdickungsmittel können stofflich aus solchen verschiedenartigen Oxyden bestehen, die sich nach dem bekannten Verfahren der pyrogenen Umsetzung in der Gasphase in Gegenwart von Sauerstoff und oxydierenden und/oder wasserbildenden Gasen gewinnen lassen. Besonders bewährt haben sich Gemische aus Siliziumdioxyd mit einigen Prozenten Aluminiumoxyd.
Es ist jedoch auch möglich, gemeinsam koagulierte Gemische aus Siliziumdioxyd und Titandioxyd
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oder aus Titandioxyd und Aluminiumoxyd u. a. zu verwenden. Durch entsprechende Bemessung der Gasströme kann man auch verschiedene Mischungsverhältnisse erhalten, ebenso wie statt binärer auch ternäre Mischungen oder solche höherer Komponentenzahl leicht und einfach zu erzeugen sind.
Man hat auf dem Wege der pyrogenen Zersetzung von flüchtigen Verbindungen bereits sogenannte Mischoxyde hergestellt, indem Gemische flüchtiger Verbindungen in der oben beschriebenen Weise umgesetzt wurden. Die Produkte enthalten bereits in den Primärteilchen die Gemischkomponenten in Oxydform, also in einer ideal innigen Verteilung. Solche Mischoxyde weisen jedoch keine Verdickungswirkung gegen- über Flüssigkeiten und Pasten auf. Es war daher überraschend, dass Oxydgemische, die gemäss der vorliegenden Erfindung durch getrennte Oxydbildung, aber gemeinsame Koagulation der verschiedenen Oxyde gewonnen werden, hochwirksame Verdickungsmittel darstellen.
Aus den Erfahrungen mit den Mischoxyden hätte man darauf schliessen können, dass eine so innige Vermischung eine Verschlechterung der Verdickungwirkung zur Folge haben müsste.
Der Fortschritt, der hinsichtlich der Ver- dickullgswirkung von Oxydgemischen durch die Anwendung der vorliegenden Erfindung erzielt werden kann, wird nachstehend an Hand von Vergleichsversuchen dargetan. Bei der Durchführung dieser Versuche wurde das Verdickungsmittel jeweils in Mengen von 2,3, 5,10 und 15 g in 100 ml Wasser unter lebhaftem Rühren eingetragen und sodann die Viskosität der Dispersion bestimmt.
Als Verdickungsmittel dienten :
1) auf pyrogenem Wege gewonnene reinste Kieselsäure mit einer Primärteilchengrösse zwischen 4 und 25. 10-6 mm,
2) ein ebenfalls pyrogen gewonnenes Mischoxyd
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3) ein nachträglich hergestelltes Gemisch aus 96, 1% pyrogen gewonnener Kieselsäure mit 3, 9% pyrogen gewonnenem Aluminiumoxyd,
4) ein gemeinsam koaguliertes Gemisch aus 97, 6% Si02 und 2, 4% Al203,
5) ein gemeinsam koaguliertes Gemisch aus
EMI2.2
EMI2.3
<tb>
<tb>
4% <SEP> Si02Viskositat <SEP> in <SEP> " <SEP> Engler <SEP> bei <SEP> einem <SEP> Verdickungsmittelgehalt <SEP> von <SEP> g/lOOmI <SEP> Wasser
<tb> Verdickungsmittel <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 5 <SEP> 10 <SEP> 15
<tb> 1) <SEP> SiO2 <SEP> ............................. <SEP> 1,005 <SEP> 1,01 <SEP> 1,03 <SEP> 1,08 <SEP> 1,17
<tb> 2) <SEP> Mischoxyd, <SEP> 990/0 <SEP> Si02, <SEP>
<tb> 1% <SEP> Al203 <SEP> 1,000 <SEP> 1,01 <SEP> 1,02 <SEP> 1,06 <SEP> 1,11 <SEP>
<tb> 3) <SEP> Oxydgemisch, <SEP> 96, <SEP> 10, <SEP> Si0" <SEP>
<tb> 3,9% <SEP> Al203 <SEP> 1,01 <SEP> 1,01 <SEP> 1,04 <SEP> 1,18 <SEP> 1,67 <SEP>
<tb> 4) <SEP> gemeinsam <SEP> koaguliertes <SEP> Oxydgemisch, <SEP> 97, <SEP> 6 <SEP> '0 <SEP> Si02, <SEP>
<tb> 2,4% <SEP> Al2O3 <SEP> .........................
<SEP> 1,11 <SEP> 1,23 <SEP> 1,35 <SEP> nicht <SEP> -
<tb> 5) <SEP> gemeinsam <SEP> koaguliertes <SEP> Oxyd- <SEP> messbar <SEP>
<tb> gemisch, <SEP> 96, <SEP> 40, <SEP> Si021 <SEP>
<tb> 3,6% <SEP> Al2O3 <SEP> ......................... <SEP> 1,20 <SEP> 1,44 <SEP> nicht <SEP> - <SEP> messbar
<tb>
Die Tabelle zeigt, dass die Verdickungswirkung der nach dem Verfahren gemäss der Erfindung hergestellten Mittel gegenüber reinen Oxyden oder andersartigen Oxydmischungen oder Mischoxyden ganz erheblich gesteigert ist. Man kann also bei Verwendung dieser neuen Verdickungsmittel entweder bei gleicher Verdickungswirkung den Zusatz der Festsubstanz wesentlich herabsetzen oder mit gleichem Zusatz eine wesentlich stärkere Verdickung als bisher erzielen.
PATENTANSPRÜCHE :
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oder Verfestigungsmitteln für Flüssigkeiten, Pasten od. dgl., bestehend aus einem Gemisch von mindestens zwei feinteiligen Oxyden, die
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