DE1592975C3 - Verfahren zur Nachbehandlung von Titandioxidpigmenten - Google Patents
Verfahren zur Nachbehandlung von TitandioxidpigmentenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur trockenen Nachbehandlung von Titandioxidpigmenten im Fließbett.
Um Titandioxidpigmente hoher Qualität zu erhalten, wird das nach einem der bekannten Verfahren
hergestellte Titandioxid mit einem oder mehreren Oxiden und/oder Oxidhydraten umhüllt, wodurch die
optischen Eigenschaften, die Stabilität und/oder die Verarbeitbarkeit des Pigments wesentlich verbessert
werden.
Diese Umhüllung erfolgte bisher in der Weise, d'\ß die aufzubringenden Oxidhydrate aus den entsprechenden
Salzlösungen in einer wäßrigen Pigmentsuspension gefällt werden. Der Niederschlag scheidet sich dann
als dünne Schicht auf den einzelnen Pigmentteilchen ab. Die geflockte Suspension wird filtriert und das Pigment
getrocknet. Mit der anschließenden Mahlung des Pigments ist die Behandlung abgeschlossen, kann aber
auch wiederholt werden. Diese Art der Nachbehandlung schließt also die verfahrenstechnisch aufwendigen
Operationen des Filtrierens, Trocknens und Mahlens ein.
Besonders ungünstig erscheint das herkömmliche »nasse« Verfahren bei der Nachbehandlung von
Titandioxidpigmenten, die durch Verbrennung von Titantetrachlorid gewonnen wurden und bereits in
trockner feinteiliger Form anfallen. Diese Pigmente müssen erst in die wäßrige Suspension gebracht, nachbehandelt
und dann wieder getrocknet und gemahlen werden.
Aus diesem Grunde ist es wünschenswert, die wäßrige Phase, insbesondere bei den in der Dampfphase
gewonnenen Pigmenten, aber auch bei den nach dem Schwefelsäuic-Verfahren durch Naßfällung erzeugten
Pigmenten, zu vermeiden und die Beschichtung des Pigments mit Nachbehandlungssubstanz trocken
durchzuführen, beispielsweise durch Niederschlagen
ίο der Substanz aus der Dampfphase auf dem Pigmentkörper.
Eine geeignete Reaktorform für eine derartige Gas-Feststoffreaktion stellt das Fließbett dar.
Es ist bereits bekannt, Titandioxid-Pigmente durch Oxidation von Titantelrahalogeniddampf in einem
Fließbett aus inerten Teilchen herzustellen und dabei gleichzeitig in dieses Fließbett kleine Mengen von
Aluminiumhalogenid und Siliciumhalogenid einzuführen (schweizerische Patentschrift 4 02 237). Hierbei
werden diese Halogenide als übliche Verbrennungs-
ao zusätze eingesetzt; eine Nachbehandlung des Pigments findet dabei nicht statt.
Es ist bereits ferner bekannt, feinteilige Metalloxide, die durch Reaktion von Metall- oder Metalloidhalogeniden
mit sauerstoffhaltigen Gasen hergestellt worden sind, im Fließbett zu behandeln. So hat man beispielsweise
vorgeschlagen, zur Neutralisation von hochdispersen Oxiden Wasserdampf durch ein mit
diesen Oxiden beschicktes Wirbel- oder Fließbett zu leiten (deutsche Auslegeschrift 11 50 955). Nach einem
anderen Verfahren wird dem Wasserdampf noch dampfförmige Borsäure zugesetzt (deutsche Auslegeschrift
11 21 249).
Diese Verfahren dienen jedoch nicht dazu, das Oxid zu umhüllen, sondern lediglich, um schädliche Säurereste
oder andere Verunreinigungen, wie adsorptiv gebundenes Chlor, zu entfernen.
Es ist weiterhin bekannt, hochdisperse Oxide nach vorangegangener Befreiung von Salzsäure und Chlor
und von adsorptiv gebundenem Wasser im Wirbelbett unter Sauerstoffausschluß durch Umsetzung ihrer an
der Oberfläche befindlichen freien oder in Freiheit gesetzten OH-Gruppen mit Silanen zu hydrophobieren
(deutsche Auslegeschrift 11 63 784). Werden nach demselben Verfahren die Metalloxide an Stelle mit
Silanen mit den ihnen entsprechenden Metallhalogeniden umgesetzt, so gelangt man dabei zu stabilen
und vernetzten Agglomeraten dei Oxide und nicht zu einer Umhüllung der einzelnen Pigmentteilchen.
Es ist weiterhin aus der französischen Patentschrift 13 33 997 bekannt, Titandioxidteilchen, die eine gewisse
Feuchtigkeitsmenge enthalten, in einem Fließbett mit Metallhalogeniden zu behandeln. Es handelt
sich hierbei um grobe Titandioxidagglomerate für keramische Zwecke, bei denen die einzelnen Teilchen
innerhalb der Agglomerate miteinander verkittet werden.
Zur Gewinnung eines Titandioxid-Aluminiumoxid-Kompositionspigments
ist ferner ein Verfahren bekannt (deutsche Auslegeschrift 11 84 030), wobei durch
Einleiten von Aluminiumhalogeniddampf in eine noch
heiße Chlor und etwas Sauerstoff enthaltende Titan-
, dioxidsuspension, wie sie bei der Umsetzung von Titantetrachlorid mit Sauerstoff unmittelbar anfällt, ■
zunächst eine Reaktion zwischen Titandioxid und Aluminiumtrichlorid unter Bildung einer Aluminiumoxidschicht
stattfindet. Das sich dabei bildende Titantetrachlorid wird anschließend gegebenenfalls unter
Zusatz von weiterem dampfförmigem Titantetrachlorid
mit Wasserdampf umgesetzt, wodurch sich auf diesen mit Aluminiumoxid umhüllten Titandioxidteilchen
noch eine Titandioxidschicht abscheidet.
Die Bildung der Aluminiumoxidschicht und der Titandioxidschicht erfolgen in einer ganz bestimmten
Reihenfolge. Dementsprechend werden Pigmente mit einem ganz bestimmten Aufbau erhalten: Die Titandioxidpigmentteilchen
besitzen eine innere Hüllschicht von Aluminiumoxid und eine äußere Hüllschicht von
Titandioxid, das eine andere Struktur als das gebildete Ausgangspigment hat. Oxide ..bzw. Oxidhydrate von
anderen Elementen außer Aluminium und Titan werden nicht aufgebracht.
Das Verfahren gemäß der deutschen Auslegeschrift 11 84 030 ist damit wenig variabel. Die Mengen, in
denen die einzelnen Halogenide eingesetzt werden, können nicht unabhängig voneinander gewählt werden.
Vielmehr ist die Menge des gebildeten Titanteträhalogenids abhängig von der Menge des zuerst zugesetzten
Aluminiumhalogenids. Außerdem ist von Nachteil, daß dadurch, daß das Wasser bzw. der Wasserdampf
stets erst nach Bildung (und gegebenenfalls Zusatz) von Titantetrahalogenid zugegeben wird, nicht ausgeschlossen
werden kann, daß ein Teil des Titandioxids entfernt von den Pigmentteilchen im freien Gasraum
gebildet wird und nicht zur Umhüllung des Pigments dient. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß die
Größe des TiO2-Anteils im Ausgangspigment, das
nach dem Verfahren der deutschen Auslegeschrift behandelt wird, zwangsläufig sinkt.
Im Unterschied zu diesen bekannten Verfahren besteht die vorliegende Erfindung darin, Titandioxidpigmentteilchen,
die durch Umsetzung von Titantetrachlorid mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen
Gasen erzeugt und aus dem Reaktionsgasstrom abgeschieden wurden, sowie Titandioxidpigmente, die nach
dem Schwefelsäureverfahren gewonnen wurden, mit einem dichten Überzug aus einem oder mehreren
Metall- und/oder Metalloidoxiden bzw. den entsprechenden Oxidhydraten zu versehen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren, zur Nachbehandlung
von Titandioxidpigmenten durch Beschichtung der Oberflächen der einzelnen Pigmentteilchen
mit einem dichten Metall- und/oder Metalloidoxidbzw, -oxidhydratüberzug, wobei der Überzug durch
zeitlich getrenntes Einleiten von dampfförmigen Metall- und/oder Metalloidhalogeniden und von Wasserdampf
in ein 100 bis 6000C heißes Fließbett des Titandioxidpigments
durch Hydrolyse des oder der Metall- und/oder Metalloidhalogenide auf der Pigmentoberfläche
gebildet wird. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß vor der Zugabe eines oder mehrerer
Metall- bzw. Metalloidhalogenide dem Fließbett zunächst der Wasserdampf zugeführt wird und zwischen
der Wasserdampf- und Halogenideinleitung das Fluidisierungsgas kurze Zeit allein durchgeblasen wird.
Zur Behandlung eignen sich leichtflüchtige Halogenide, die bei den genannten Temperaturen leicht
hydrolysieren und farblose Oxide bilden, insbesondere die Chloride des Aluminiums, Siliciums und Titans,
die entweder allein oder nacheinander oder im Gemisch miteinander zur Anwendung gelangen können.
Durch Hydrolyse des Metall- und/oder Metalloidhalogenids werden die entsprechenden Oxide bzw.
Oxidhydrate gebildet und auf der Oberfläche des Pigments niedergeschlagen.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist eine alternierende Behandlung mit Wasserdampf und
Halogenid, die dadurch gekennzeichnet ist, daß Wasserdampf und dampfförmiges Metall- und/oder Metalloidhalogenid
abwechselnd in das Fließbett geleitet werden, wobei zwischen jeder Zugabe von Wässerdampf
einerseits und Halogenid andererseits, und umgekehrt kurze Zeit das Fluidisierungsgas allein durchgeblasen
wird.
Beim Einleiten von Wasserdampf in das Fließbett beladen sich die Pigmentoberflächen mit einem Wasserfilm,
der dann mit dem nachfolgend eingeleiteten Halogeniddampf reagiert. Dieses abwechselnde Einleiten
von Wasser- und Halogeniddampf wird so lange fortgesetzt, bis sich eine Hülle gewünschter Dicke um
das Pigmentteilchen gebildet hat. Wie durch elektronenmikroskopische Aufnahmen nachgewiesen werden
konnte, ist die dabei gebildete Umhüllung wesentlich dichter und fester als die bei der »nassen« Nachbehandlung
gebildete, was wahrscheinlich auch darauf zurückzuführen ist, daß während der alternierenden
Behandlung die bereits gebildeten Oxidschichten einer gewissen Temperung unterworfen werden.
Der mit der alternierenden Behandlung erzielte Umhüliungseffekt ist auch besser als beim gleichzeitigen
Einleiten von Wasser- und Halogeniddampf. In diesem Fall bilden sich die Oxidhydratteilchen nicht nur auf
der Pigmentoberfläche, sondern auch im freien Gasraum, so daß Pigmente erhalten werden, bei denen die
Nachbehandlungssubstanz teilweise als Feinanteil diskret neben den Pigmentteilchen vorliegt, wie elektronenmikroskopisch
ebenfalls festgestellt werden konnte.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist sehr variabel. Die Hüllschichten brauchen nicht notwendigerweise
aus Al2O3 und TiO2 zu bestehen, sondern es kommen
neben Oxiden bzw.Oxidhydraten von Aluminium und Titan auch solche anderer Elemente, sofern diese farblose
Oxide bilden, in Frage. Ferner können diese Verbindungen gleichzeitig oder nacheinander in beliebiger
Reihenfolge aufgebracht werden, und es können auch mehrere Hüllschichten der gleichen Art oder verschiedener
Art hintereinander aufgebracht werden. Die Ausgangspigmentteilchen bleiben unverändert, und es
kann sichergestellt werden, daß die hydrolytische Umsetzung der zugesetzten Halogenide stets an der Oberfläche
erfolgt.
Zum Aufströmen des Fließbetts und als Trägergas für das Halogenid kann vorzugsweise Luft verwendet
werden.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird die Behandlung bei 200 bis 400° C durchgeführt.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird die Behandlung bei 200 bis 400° C durchgeführt.
Eine Ausführungsform des Verfahrens besteht darin, daß die Metall- oder Metalloidhalogenide nacheinander
oder im Gemisch miteinander in das Fließbett geleitet werden.
Die Nachbehandlung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt z. B. in der Weise, daß ein Dampfphasenpigment
in einem Fließbettreaktor beispielsweise nach der deutschen Patentschrit 11 47 207 im
Luftstrom fließfähig gemacht und auf die zur Umsetzung notwendige Temperatur von 100 bis 600° C, vorzugsweise
200 bis 400° C, gebracht wird. In das mit Heißluft fluidisierte Pigmentbett wird dann abwechselnd zunächst Wasserdampf und anschließend dampf-
förmiges Metall- oder Metalloidhalogenid, beispielsweise Aluminiumchlorid eingeleitet, wobei trockene
Luft als Trägergas dient. Vor jedem Umschalten von Wasserdampf auf dampfförmiges Aluminiumchlorid
5 6
und umgekehrt muß kurz mit Luft allein durchgeblasen mit dem durch die Mitte der Fritte gehenden Luftstrom
werden, um zu gewährleisten, daß nur das an der 10 min lang dampfförmiges Aluminiumchlorid einge-Pigmentoberfläche
adsorbierte Wasser und Halogenid speist. Anschließend wurde nach kurzem Durchblasen
im Bett verbleiben, so daß die Hydrolyse nur an der mit Luft wieder ein Wasserdampf-Luftgemisch durch
Oberfläche der Teilchen stattfinden kann. Das gebil- 5 die Fritte geleitet. Diese abwechselnde Behandlung
dete Oxidhydrat scheidet sich dabei quantitativ als mit Wasserdampf und dampfförmigem Aluminium-Hülle
auf dem Pigmentkörper ab. Die Dauer der ein- chlorid wurde wiederholt, so daß das Pigment am
zelnen Einleitungsphasen kann variiert werden, des- Ende der Nachbehandlung folgende Behandlungsgleichen
das Verhältnis von Wasserdampf zu Luft, das schritte durchlaufen hatte:
nicht kritisch ist. Zweckmäßig leitet man die mit io
nicht kritisch ist. Zweckmäßig leitet man die mit io
Wasserdampf und die mit dem Halogenid beladene l0 min Luft + H2O-Dampf
Luft jeweils einige Minuten durch das Fließbett. Diese einige see Luft
Operation kann mehrere Male wiederholt werden. Die 10 min Luft + AI2CI6-Dampf
Zahl der Wiederholungen richtet sich nach der aufzu- einige see Luft
bringenden Menge. Es ist allerdings auch möglich, bei 15 10 min Luft + H2O-Dampf
genügend langer Ausdehnung der einzelnen Phasen einige see Luft
mit nur einem Wechsel die gesamte aufzubringende 1Q mjn Luft 1 A| q -Dampf
Menge niederzuschlagen. Das ist insbesondere dann einige see Luft % '
möglich, wenn man das Pigment nur mit einer Sub- . . ,
stanz umhüllen will. Sollen mehrere Substanzen auf *<>
IU mm Lutt + n2u-L>ampt
das Pigment gebracht werden, so kann für die Halo- etwa 50 min Behandlungsdauer insgesamt,
genidphase die trockene Luft jeweils mit einem anderen
Halogenid beladen werden, beispielsweise zuerst mit Insgesamt wurden 4 g AlCl3, berechnet als Al2O3,
Aluminiumtrichlorid, dann mit Siliciumtetrachlorid in das Pigmentbett geleitet; die durch die Behandlung
und zum Schluß mit Titantetrachlorid. Selbstverständ- a5 auf das Pigment gebrachte Menge betrug, wie analylich
kann die Reihenfolge gewechselt werden. Oder die tisch ermittelt wurde, 3,5% Al2O3.
verschiedenen Halogenide werden als Gemisch einge- Das erhaltene Pigment wurde mit einem in bekannsetzt und gleichzeitig eingeleitet. ter Weise durch Naßfällung mit derselben Menge Al2O3
verschiedenen Halogenide werden als Gemisch einge- Das erhaltene Pigment wurde mit einem in bekannsetzt und gleichzeitig eingeleitet. ter Weise durch Naßfällung mit derselben Menge Al2O3
Der durch das erfindungsgemäße Verfahren bei der überzogenen Pigment verglichen. Als Ausgangssub-Hydrolyse
gebildete Chlorwasserstoff verläßt die Wir- 3° stanz für diese Umhüllung in wäßriger Phase diente
belschicht sofort mit dem Fluidisierungsgas und wird dasselbe Dampfphasenpigment wie im vorstehend
gar nicht erst an der Pigmentoberfläche adsorbiert, beschriebenen Beispiel. Beide behandelten Pigmente
so daß der pH-Wert des eingesetzten Pigments nicht wurden außerdem dem unbehandelten Pigment gegenerniedrigt
wird. Bei der Verwendung von neutralen übergestellt. Es zeigte sich, daß bei unverändert guten
Pigmenten braucht man deshalb keine nachträgliche 35 optischen Eigenschaften, sowohl das trocken als auch
Neutralisation durchzuführen. Bei Verwendung von das naß nachbehandelte Pigment gegenüber dem unsauren
Pigmenten, die ohne vorherige Neutralisation behandelten eine Verbesserung in der Glanzbeständigder
Behandlung gemäß der Erfindung unterworfen keit und in der Kreidungsresistenz aufwiesen. Die
werden, hat man gefunden, daß sich der pH-Wert Verbesserung beim trocken nachbehandelten war
sogar erhöht. Nach der Umhüllung kann, sofern noch 4° dagegen im Vergleich zum naß nachbehandelten wenötig,
eine Neutralisation in an sich bekannter Weise sentlich stärker, wie aus den Testergebnissen in der
angeschlossen werden. nachfolgenden Tabelle hervorgeht.
Die Halogenide werden in Mengen eingesetzt, die · Zur Testung der Pigmente wurden lufttrocknendc
etwa 1 bis 10%, berechnet als Oxid und bezogen auf Lacke mit einem langöligen Leinölalkyd als Bindeeingesetztes Pigment, entsprechen. 45 mittel und einer Pigmentierung entsprechend einer
Die Behandlung kann sowohl diskontinuierlich als Pigment-Volumen-Konzentration von 15% hergestellt,
auch kontinuierlich durchgeführt werden. In letzterem Diese Anstriche wurden in einem Kurzbewitterungs-FaIl
wird das Verfahren zweckmäßig in mehreren gerät mit Kohlenbogenlampe bewittert und anschliehintereinander
geschalteten Fließbetten durchgeführt. ßend untersucht.
Durch das nachstehende Beispiel soll die Erfindung 5° Die Glanzmessung erfolgte mit einem Glanzmesser,
näher erläutert werden: standardisiert mit einem Schwarzglasstandard mit dem
In einen auf 200° C geheizten Fließbettreaktor wur- Wert 70, unter 45° jeweils vor der Bewitterung (Anden
100 g durch Verbrennung von Titantetrachlorid fangsglanz G0 abs.), und nach einer Belichtungsdauer
hergestelltes Titandioxidpigment eingebracht. Von von 230 h (G230 abs.). G230 rel. ist der nach 230 h
unten strömte durch eine Fritte ein 200° C heißes Ge- 55 gemessene Wert, ausgedrückt in Prozent des Anmisch
aus gleichen Volumteilen Wasserdampf und fangsglanzes. Die Kreidungsmessung erfolgte nach der
Luft in den Reaktionsraum und brachte das Pigment in der DIN-Norm 53 159 beschriebenen Methode von
zum Fließen. Gleichzeitig wurde durch ein die Mitte Kempf, wobei die Auswertung im Gegensatz zu diesem
der Fritte durchstoßendes Rohr ein trockener Heiß- Verfahren nicht mit Hilfe einer 5-, sondern wegen der
luftstrom geblasen, der den Zweck hatte, das Rohr, 60 besseren Differenzierung mit einer lOstufigen Kreiwelches
zum anschließenden Einleiten von dampfför- dungsskala vorgenommen wurde. In dieser Skala bemigem
Aluminiumchlorid diente, von Bettmaterial frei deutet die Kreidungsstufe 10 keine Kreidung, die Kreizu
halten. Insgesamt mußte immer so viel Luft ein- dungsstufe 1 höchste Kreidung. Mit der Kreidungsgeblasen
werden, daß das Bett im Fließen gehalten summe, ΣΚ, wird die Summe aller gemessenen Kreiwurde.
Nach 10 min wurde der Wasserdampf in dem 65 dungsstufen vom Beginn bis zum Ende der Bewitterung
durch die Fritte gehenden Luft-Wasserdampfgemisch bezeichnet.
durch ein entsprechendes Volumen Luft der gleichen Diese gute Witterungsbeständigkeit ist vermutlich
Temperatur ersetzt. Wenige Sekunden danach wurde auf die dichtere Struktur der Oxidhydrathüllen im
Ό I
Vergleich zu naß nachbchandeltcn Pigmenten zurückzuführen. Vergleicht man nämlich die beiden in der
Tabelle aufgeführten mit jeweils 3,5% AI2O;! beschichteten Pigmente an Hand von clektronenmikroskopischen Aufnahmen, so ist deutlich zu erkennen, daß
Tabelle aufgeführten mit jeweils 3,5% AI2O;! beschichteten Pigmente an Hand von clektronenmikroskopischen Aufnahmen, so ist deutlich zu erkennen, daß
durch die nasse behandlung schuppige Hüllen, durch die trockene Behandlung im Fließbett dagegen gleichmäßige,
dichte Hüllen entstehen, was als ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens anzusehen
ist.
TiO2-Pigment
Glanzbeständigkeil | Restgl | anz | 39 | Krekhingsresislenz | BcI. Ski. bis | dungsslufe 8 | |
AI2On | Anfangs | 63 | K nach | 500 BcI.SId. zur Krci- | 250 | ||
Gehalt | glanz | Go;jo abs. | G230 rcl. | 79 | 480 | ||
G0 abs. | 31.5 | 50% | 2 | 560 | |||
63,5 | 56,1 | 80",, | 8 | ||||
3,5% | 70 | 59,0 | 84% | 9 | |||
3,5% | 70 | ||||||
unbchandelt
naß nachbchandelt
trocken nachbehandelt
Claims (4)
1. Verfahren zur Nachbehandlung von Titandioxidpigmenten
durch Beschichtung der Oberflächen der eiii7.elnen Pigmentteilchen mit einem
dichten Metall- und/oder Metalloidoxid-bzw. -oxidhydratüberzug,
wobei der Überzug durch zeitlich getrenntes Einleiten von dampfförmigen Metall- und/oder Metalloidhalogeniden und von Wasserdampf
in ein 100 bis 60Ü C heißes Fließbett des Titandioxidpigments durch Hydrolyse des oder der
Metall- und/oder Metalloidhalogenide auf der Pigmentoberfläche gebildet wird, d a d u r c h
gekennzeichnet, daß vor der Zugabe eines
oder mehrerer Metall- bzw. Mctalloidhalogenide dem Fließbett zunächst der Wasserdampf zugeführt
wird und zwischen der Wasserdampf- und HaIogenideinleitung
das Fluidisierungsgas kurze Zeit allein durchgeblasen wird.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß Wasserdampf und dampfförmiges
Metall- und/oder Metalloidhalogenid abwechselnd in das Fließbett geleitet werden, wobei zwischen
jeder Zugabe von Wasserdampf einerseits und Halogenid andererseits und umgekehrt kurze Zeit
das Fluidisierungsgas allein durchgeblasen wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung bei
200 bis 4001C durchgeführt wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß die Metall- oder Metalloidhalogenide nacheinander oder im Gemisch
miteinander in das Fließbett geleitet werden.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DET0033144 | 1967-02-03 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1592975C3 true DE1592975C3 (de) | 1977-02-17 |
Family
ID=
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