DE1592975B2 - Verfahren zur nachbehandlung von titandioxidpigmenten - Google Patents

Verfahren zur nachbehandlung von titandioxidpigmenten

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DE1592975B2 DE1967T0033144 DET0033144A DE1592975B2 DE 1592975 B2 DE1592975 B2 DE 1592975B2 DE 1967T0033144 DE1967T0033144 DE 1967T0033144 DE T0033144 A DET0033144 A DE T0033144A DE 1592975 B2 DE1592975 B2 DE 1592975B2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur trockenen Nachbehandlung von Titandioxidpigmenten im Fließbett.
Um Titandioxidpigmente hoher Qualität zu erhalten, wird das nach einem der bekannten Verfahren hergestellte Titandioxid mit einem oder mehreren Oxiden und/oder Oxidhydraten umhüllt, wodurch die optischen Eigenschaften, die Stabilität und/oder die Verarbeitbarkeit des Pigments wesentlich verbessert werden.
Diese Umhüllung erfolgte bisher in der Weise, daß die aufzubringenden Oxidhydrate aus den entsprechenden Salzlösungen in einer wäßrigen Pigmentsuspension gefällt werden. Der Niederschlag scheidet sich dann als dünne Schicht auf den einzelnen Pigmentteilchen ab. Die geflockte Suspension wird filtriert und das Pigment getrocknet. Mit der anschließenden Mahlung des Pigments ist die Behandlung abgeschlossen, kann aber auch wiederholt werden. Diese Art der Nachbehandlung schließt also die verfahrenstechnisch aufwendigen Operationen des Filtrierens, Trocknens und Mahlens ein.
Besonders ungünstig erscheint das herkömmliche »nasse« Verfahren bei der Nachbehandlung von Titandioxidpigmenten, die durch Verbrennung von Titäntetrachlorid gewonnen wurden und bereits in trockner feinteiliger Form anfallen. Diese Pigmente müssen erst in die wäßrige Suspension gebracht, nachbehandelt und dann wieder getrocknet und gemahlen werden.
Aus diesem Grunde ist es wünschenswert, die wäßrige Phase, insbesondere bei den in der Dampfphase gewonnenen Pigmenten, aber auch bei den nach dem Schwefelsäure-Verfahren durch Naßfällung erzeugten Pigmenten, zu vermeiden und die Beschichtung des Pigments mit Nachbehandlungssubstanz trocken durchzuführen, beispielsweise durch Niederschlagen
ίο der Substanz aus der Dampfphase auf dem Pigmentkörper. Eine geeignete Reaktorform für eine derartige Gas-Feststoffreaktion stellt das Fließbett dar.
Es ist bereits bekannt, Titandioxid-Pigmente durch Oxidation von Titantetrahalogeniddampf in einem Fließbett aus inerten Teilchen herzustellen und dabei gleichzeitig in dieses Fließbett kleine Mengen von Aluminiumhalogenid und Siliciumhalogenid einzuführen (schweizerische Patentschrift 4 02 237). Hierbei werden diese Halogenide als übliche Verbrennungs-
ao zusätze eingesetzt; eine Nachbehandlung des Pigments findet dabei nicht statt.
Es ist bereits ferner bekannt, feinteilige Metalloxide, die durch Reaktion von Metall- oder Metalloidhalogeniden mit sauerstoffhaltigen Gasen hergestellt worden sind, im Fließbett zu behandeln. So hat man beispielsweise vorgeschlagen, zur Neutralisation von hochdispersen Oxiden Wasserdampf durch ein mit diesen Oxiden beschicktes Wirbel- oder Fließbett zu leiten (deutsche Auslegeschrift 11 50 955). Nach einem anderen Verfahren wird dem Wasserdampf noch dampfförmige Borsäure zugesetzt (deutsche Auslegeschrift 11 21 249).
Diese Verfahren dienen jedoch nicht dazu, das Oxid zu umhüllen, sondern lediglich, um schädliche Säurereste oder andere Verunreinigungen, wie adsorptiv gebundenes Chlor, zu entfernen.
Es ist weiterhin bekannt, hochdisperse Oxide nach vorangegangener Befreiung von Salzsäure und Chlor und von adsorptiv gebundenem Wasser im Wirbelbett unter Sauerstoffausschluß durch Umsetzung ihrer an der Oberfläche befindlichen freien oder in Freiheit gesetzten OH-Gruppen mit Silanen zu hydrophobieren (deutsche Auslegeschrift 1163 784). Werden nach demselben Verfahren die Metalloxide an Stelle mit Silanen mit den ihnen entsprechenden Metallhalogeniden umgesetzt, so gelangt man dabei zu stabilen und vernetzten Agglomeraten der Oxide und nicht zu einer Umhüllung der einzelnen Pigmentteilchen.
Es ist weiterhin aus der französischen Patentschrift 13 33 997 bekannt, Titandioxidteilchen, die eine gewisse Feuchtigkeitsmenge enthalten, in einem Fließbett mit Metallhalogeniden zu behandeln. Es handelt sich hierbei um grobe Titandioxidagglomerate für keramische Zwecke, bei denen die einzelnen Teilchen innerhalb der Agglomerate miteinander verkittet werden.
Zur Gewinnung eines Titandioxid-Aluminiumoxid-Kompositionspigments ist ferner ein Verfahren bekannt (deutsche Auslegeschrift 11 84 030), wobei durch
Einleiten von Aluminiumhalogeniddampf in eine noch heißen Chlor und etwas Sauerstoff enthaltende Titandioxidsuspension, wie sie bei der Umsetzung von Titäntetrachlorid mit Sauerstoff unmittelbar anfällt, zunächst eine Reaktion zwischen Titandioxid und Aluminiumtrichlorid unter Bildung einer Aluminiumoxidschicht stattfindet. Das sich dabei bildende Titäntetrachlorid wird anschließend gegebenenfalls unter Zusatz von weiterem dampfförmigem Titäntetrachlorid
mit Wasserdampf umgesetzt, wodurch sich auf diesen mit Aluminiumoxid umhüllten Titandioxidteilchen noch eine Titandioxidschicht abscheidet.
Die Bildung der Aluminiumoxidschicht und der Titandioxidschicht erfolgen in einer ganz bestimmten Reihenfolge. Dementsprechend werden Pigmente mit einem ganz bestimmten Aufbau erhalten: Die Titandioxidpigmentteilchen besitzen eine innere Hüjlschicht von Aluminiumoxid und eine äußere Hüllschicht von Titandioxid, das eine andere Struktur als das gebildete Ausgangspigment hat. Oxide ;bzw. Oxidhydrate von anderen Elementen außer Aluminium und Titan werden nicht aufgebracht.
Das Verfahren gemäß der deutschen Auslegeschrift 11 84 030 ist damit wenig variabel. Die Mengen, in denen die einzelnen Halogenide eingesetzt werden, können nicht unabhängig voneinander gewählt werden. Vielmehr ist die Menge des gebildeten Titanteträhalogenids abhängig von der Menge des zuerst zugesetzten Aluminiumhalogenids. Außerdem ist von Nachteil, daß dadurch, daß das Wasser bzw. der Wasserdampf stets erst nach Bildung (und gegebenenfalls Zusatz) von Titantetrahalogenid zugegeben wird, nicht ausgeschlossen werden kann, daß ein Teil des Titandioxids entfernt von den Pigmentteilchen im freien Gasraum gebildet wird und nicht zur Umhüllung des Pigments dient. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß die Größe des TiO2-Anteils im Ausgangspigment, das nach dem Verfahren der deutschen Auslegeschrift behandelt wird, zwangsläufig sinkt.
Im Unterschied.zu diesen bekannten Verfahren besteht die vorliegende Erfindung darin, Titandioxidpigmentteilchen, die durch Umsetzung von Titantetrachlorid mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen erzeugt und aus dem Reaktionsgasstrom abgeschieden wurden, sowie Titandioxidpigmente^ die nach dem Schwefelsäureverfahren gewonnen wurden, mit einem dichten Überzug aus einem oder mehreren Metall- und/oder Metalloidoxiden bzw. den entsprechenden Oxidhydraten zu versehen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Nachbehandlung von Titandioxidpigmenten durch Beschichtung der Oberflächen der einzelnen Pigmentteilchen mit einem dichten Metall- und/oder Metalloidoxidbzw, -oxidhydratüberzug, wobei der Überzug durch zeitlich getrenntes Einleiten von dampfförmigen Metall- und/oder Metalloidhalogeniden und von Wasserdampf in ein 100 bis 6000C heißes Fließbett des Titandioxidpigments durch Hydrolyse des oder der Metall- und/oder Metalloidhalogenide auf der Pigmentoberfläche gebildet wird. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß vor der Zugabe eines oder mehrerer Metall- bzw. Metalloidhalogenide dem Fließbett zunächst der Wasserdampf zugeführt wird und zwischen der Wasserdampf- und Halogenideinleitung das Fluidisierungsgas kurze Zeit allein durchgeblasen wird.
Zur Behandlung eignen sich leichtflüchtig«? Halogenide, die bei den genannten Temperaturen leicht hydrolysieren und farblose Oxide bilden, insbesondere die Chloride des Aluminiums, Siliciums und. Titans, die entweder allein oder nacheinander oder im Gemisch miteinander zur Anwendung gelangen können. Durch Hydrolyse des Metall- und/oder Metalloidhalogenids werden die entsprechenden Oxide bzw. Oxidhydrate gebildet und auf der Oberfläche des Pigments niedergeschlagen.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist eine alternierende Behandlung mit Wasserdampf und Halogenid, die. dadurch gekennzeichnet ist, daß Wasserdampf und dampfförmiges Metall- und/oder' Metalloidhalogenid abwechselnd in das Fließbett geleitet werden, wobei zwischen jeder Zugabe von Wässerdampf einerseits und Halogenid andererseits, und, umr gekehrt kurze Zeit.das Fluidisierüngsgas allein durchgeblasen wird.
Beim Einleiten von Wasserdampf in das Fließbett beladen sich die Pigmentoberflächen mit einem Wasserfilm, der dann mit dem nachfolgend eingeleiteten Halogeniddampf reagiert. Dieses abwechselnde Einleiten von Wasser- und Halogeniddampf wird so lange fortgesetzt, bis sich eine Hülle gewünschter Dicke um das Pigmentteilchen gebildet hat. Wie durch elektronenmikroskopische Aufnahmen nachgewiesen werden konnte, ist die dabei gebildete Umhüllung wesentlich dichter und fester als die bei der »nassen« Nachbehandlung gebildete, was wahrscheinlich auch darauf zurückzuführen ist, daß während der alternierenden Behandlung die bereits gebildeten Oxidschichten einer gewissen Temperung unterworfen werden.
Der mit der alternierenden Behandlung erzielte Umhüliungseffekt ist auch besser als beim gleichzeitigen Einleiten von Wasser- und Halogeniddampf. In diesem Fall bilden sich die Oxidhydratteilchen nicht nur auf der Pigmentoberfläche, sondern auch im freien Gasraum, so daß Pigmente erhalten werden, bei denen die Nachbehandlungssubstanz teilweise als Feinanteil diskret neben den Pigmehtteilchen vorliegt, wie elektronenmikroskopisch ebenfalls festgestellt werden konnte.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist sehr variabel. Die Hüllschichten brauchen nicht notwendigerweise aus Al2O3 und TiO2 zu bestehen, sondern es kommen neben Oxiden bzw.Oxidhydraten von Aluminium und Titan auch solche anderer Elemente, sofern diese farblose Oxide bilden, in Frage. Ferner können diese Verbindungen gleichzeitig oder nacheinander in beliebiger Reihenfolge aufgebracht werden, und es können auch mehrere Hüllschichten der gleichen Art oder verschiedener Art hintereinander aufgebracht werden. Die Ausgangspigmentteilchen bleiben unverändert, und es kann sichergestellt werden, daß die hydrolytische Umsetzung der zugesetzten Halogenide stets an der Oberfläche erfolgt.
Zum Aufströmen des Fließbetts und als Trägergas für das Halogenid kann vorzugsweise Luft verwendet werden.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird die Behandlung bei 200 bis 400° C durchgeführt.
Eine Ausführungsform des Verfahrens besteht darin, daß die Metall- oder Metalloidhalogenide nacheinander oder im Gemisch miteinander in das Fließbett geleitet werden.
Die Nachbehandlung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt z. B. in der Weise, daß ein Dampfphasenpigment in einem Fließbettreaktor beispielsweise nach der deutschen Patentschrit 11 47 207 im Luftstrom fließfähig gemacht und auf die zur Umsetzung notwendige Temperatur von 100 bis 600° C, vorzugsweise 200 bis 400° C, gebracht wird. In das mit Heißluft fluidisierte Pigmentbett wird dann abwechselnd zunächst Wasserdampf und anschließend dampf- förmiges Metall- oder Metalloidhalogenid, beispielsweise Aluminiumchlorid eingeleitet, wobei trockene Luft als Trägergas dient. Vor jedem Umschalten von Wasserdampf auf dampfförmiges Aluminiumchlorid
5 6
und umgekehrt muß kurz mit Luft allein durchgeblasen mit dem durch die Mitte der Fritte gehenden Luftstrom werden, um zu gewährleisten, daß nur das an der 10 min lang dampfförmiges Aluminiumchlorid einge-Pigmentoberfläche adsorbierte Wasser und Halogenid speist. Anschließend wurde nach kurzem Durchblasen im Bett verbleiben, so daß die Hydrolyse nur an der mit Luft wieder ein Wasserdampf-Luftgemisch durch Oberfläche der Teilchen stattfinden kann. Das gebil- 5 die Fritte geleitet. Diese abwechselnde Behandlung dete Oxidhydrat scheidet sich dabei quantitativ als mit Wasserdampf und dampfförmigem Aluminium-Hülle auf dem Pigmentkörper ab. Die Dauer der ein- chlorid wurde wiederholt, so daß das Pigment am zelnen Einleitungsphasen kann variiert werden, des- Ende der Nachbehandlung folgende Behandlungsgleichen das Verhältnis von Wasserdampf zu Luft, das schritte durchlaufen hatte:
nicht kritisch ist. Zweckmäßig leitet man die mit i°
Wasserdampf und die mit dem Halogenid beladene 10 min Luft + H2O-Dampf
Luft jeweils einige Minuten durch das Fließbett. Diese einige see Luft
Operation kann mehrere Male wiederholt werden. Die 10 min Luft + AI2Cl6-Dampf
Zahl der Wiederholungen richtet sich nach der aufzu- einige see Luft
bringenden Menge. Es ist allerdings auch möglich, bei 15 10 min Luft + H2O-Dampf
genügend langer Ausdehnung der einzelnen Phasen einige see Luft
mit nur einem Wechsel die gesamte aufzubringende 10 min Luft + Al Cl -Dampf
Menge niederzuschlagen. Das ist insbesondere dann einige see Luft % 6
möglich, wenn man das Pigment nur mit einer Sub- . 1 r 1 u η r»
stanz umhüllen will. Sollen mehrere Substanzen auf ™ 1U min Lutt + HgU-u*mP'
das Pigment gebracht werden, so kann für die Halo- etwa 50 min Behandlungsdauer insgesamt,
genidphase die trockene Luft jeweils mit einem anderen
Halogenid beladen werden, beispielsweise zuerst mit Insgesamt wurden 4 g AlCI3, berechnet als Al2O3, Aluminiumtrichlorid, dann mit Siliciumtetrachlorid in das Pigmentbett geleitet; die durch die Behandlung und zum Schluß mit Titantetrachlorid. Selbstverständ- ^5 auf das Pigment gebrachte Menge betrug, wie analy-Iich kann die Reihenfolge gewechselt werden. Oder die tisch ermittelt wurde, 3,5 % Al2O3.
verschiedenen Halogenide werden als Gemisch einge- Das erhaltene Pigment wurde mit einem in bekannsetzt und gleichzeitig eingeleitet. ter Weise durch Naßfällung mit derselben Menge Al2O3
Der durch das erfindungsgemäße Verfahren bei der überzogenen Pigment verglichen. Als Ausgangssub-Hydrolyse gebildete Chlorwasserstoff verläßt die Wir- 3° stanz für diese Umhüllung in wäßriger Phase diente belschicht sofort mit dem Fluidisierungsgas und wird dasselbe Dampfphasenpigment wie im vorstehend gar nicht erst an der Pigmentoberfläche adsorbiert, beschriebenen Beispiel. Beide behandelten Pigmente so daß der pH-Wert des eingesetzten Pigments nicht wurden außerdem dem unbehandelten Pigment gegenerniedrigt wird. Bei der Verwendung von neutralen übergestellt. Es zeigte sich, daß bei unverändert guten Pigmenten braucht man deshalb keine nachträgliche 35 optischen Eigenschaften, sowohl das trocken als auch Neutralisation durchzuführen. Bei Verwendung von das naß nachbehandelte Pigment gegenüber dem unsauren Pigmenten, die ohne vorherige Neutralisation behandelten eine Verbesserung in der Glanzbeständigder Behandlung gemäß der Erfindung unterworfen keit und in der Kreidungsresistenz aufwiesen. Die werden, hat man gefunden, daß sich der pH-Wert Verbesserung beim trocken nachbehandelten war sogar erhöht. Nach der Umhüllung kann, sofern noch 40 dagegen im Vergleich zum naß nachbehandelten wenötig, eine Neutralisation in an sich bekannter Weise sentlich stärker, wie aus den Testergebnissen in der angeschlossen werden. nachfolgenden Tabelle hei vorgeht.
Die Halogenide werden in Mengen eingesetzt, die Zur Testung der Pigmente wurden lufttrocknende etwa 1 bis 10%, berechnet als Oxid und bezogen auf Lacke mit einem langöligen Leinölalkyd als Bindeeingesetztes Pigment, entsprechen. 45 mittel und einer Pigmentierung entsprechend einer
Die Behandlung kann sowohl diskontinuierlich als Pigment-Volumen-Konzentration von 15 % hergestellt,
auch kontinuierlich durchgeführt werden. In letzterem Diese Anstriche wurden in einem Kurzbewitterungs-
FaIl wird das Verfahren zweckmäßig in mehreren gerät mit Kohlenbogenlampe bewittert und anschlie-
hintereinander geschalteten Fließbetten durchgeführt. ßend untersucht.
Durch das nachstehende Beispiel soll die Erfindung 5o Dje Glanzmessung erfolgte mit einem Glanzmesser,
näher erläutert werden: standardisiert mit einem Schwarzglasstandard mit dem
In einen auf 2000C geheizten Fließbettreaktor wur- Wert 70, unter 45° jeweils vor der Bewitterung (Anden 100 g durch Verbrennung von Titantetrachlorid fangsglanz G0 abs.), und nach einer Belichtungsdauer hergestelltes Titandioxidpigment eingebracht. Von von 230 h (G230 abs.). G230 rel. ist der nach 230 h unten strömte durch eine Fritte ein 200°C heißes Ge- 55 gemessene Wert, ausgedrückt in Prozent des Anmisch aus gleichen Volumteilen Wasserdampf und fangsglanzes. Die Kreidungsmessung erfolgte nach der Luft in den Reaktionsraum und brachte das Pigment in der DIN-Norm 53 159 beschriebenen Methode von zum Fließen. Gleichzeitig wurde durch ein die Mitte Kempf, wobei die Auswertung im Gegensatz zu diesem der Fritte durchstoßendes Rohr ein trockener Heiß- Verfahren nicht mit Hilfe einer 5-, sondern wegen der luftstrom geblasen, der den Zweck hatte, das Rohr, 6° besseren Differenzierung mit einer lOstufigen Kreiwelches zum. anschließenden Einleiten von dampfför- dungsskala vorgenommen wurde. In dieser Skala bemigem Aluminiumchlorid diente, von Bettmaterial frei deutet die Kreidungsstufe 10 keine Kreidung, die Kreizu halten. Insgesamt mußte immer so viel Luft ein- dungsstufe 1 höchste Kreidung. Mit der Kreidungsgeblasen werden, daß das Bett im Fließen gehalten summe, ΣΚ, wird die Summe aller gemessenen Kreiwurde. Nach 10 min wurde der Wasserdampf in dem 65 dungsstufen vom Beginn bis zum Ende der Bewitterung durch die Fritte gehenden Luft-Wasserdampfgemisch bezeichnet.
durch ein entsprechendes Volumen Luft der gleichen Diese gute Witterungsbeständigkeit ist vermutlich
Temperatur ersetzt. Wenige Sekunden danach wurde auf die dichtere Struktur der Oxidhydrathüllen im
Ό I <_»
Vergleich zu naß nachbehandeln Pigmenten zurückzuführen. Vergleicht man nämlich die beiden in der
Tabelle aufgeführten mit jeweils 3,5% AI2O1, beschichteten Pigmente an Hand von clcktroncnmikroskopischcn Aufnahmen, so ist deutlich zu erkennen, daß
durch die nasse Behandlung schuppige Hüllen, durch die trockene Behandlung im Fließbett dagegen gleichmäßige, dichte Hüllen entstehen, was als ein weiterer Vorteil des erfindungsgeniäßen Verfahrens anzusehen ist.
TiO2-Pigment
Glanzbeslündigkeit Gam Rcstgl a η ζ Σ Κ Kreidungsresistenz BoI. Std. bis dungssUifc 8
AI2On Anfangs 31.5 K nach 500 BcI.Std. zur Krci- 250
Gehall glanz 56.1 abs. G23o rc I. 480
Gn abs. 59,0 50",, 39 2 560
63,5 80",, 63 8
3,5% 70 84% 79 9
3,5% 70
unbehandelt
naß nachbehandelt
trocken nachbehandclt

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Nachbehandlung von Titandioxidpigmenten durch Beschichtung der Oberflächen der einzelnen Pigmentteilchen mit einem dichten Metall- und/oder Metalloidoxid-bzw. -oxidhydratüberzug, wobei der Überzug durch zeitlich getrenntes Einleiten von dampfförmigen Metall- und/oder Metalloidhalogeniden und von Wasserdampf in ein 100 bis 600'C heißes Fließbett des Titandioxidpigments durch Hydrolyse des oder der Metall- und/oder .Metalloidhalogenide auf der Pigmentoberfläche gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Zugabe eines oder mehrerer Metall- bzw. Metalloidhalogenide dem Fließbett zunächst der Wasserdampf zugeführt wird und zwischen der Wasserdampf- und HaIogenideinleitung das Fluidisierungsgas kurze Zeit allein durchgeblasen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Wasserdampf und dampfförmiges Metall- und/oder Metalloidhalogenid abwechselnd in das Fließbett geleitet werden, wobei zwischen jeder Zugabe von Wasserdampf einerseits und Halogenid andererseits und umgekehrt kurze Zeit das Fluidisierungsgas allein durchgeblasen wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung bei 200 bis 4000C durchgeführt wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Metall- oder Metalloidhalogenide nacheinander oder im Gemisch miteinander in das Fließbett geleitet werden.
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DE1967T0033144 DE1592975B2 (de) 1967-02-03 1967-02-03 Verfahren zur nachbehandlung von titandioxidpigmenten
US678545A US3537870A (en) 1967-02-03 1967-10-27 Process for the posttreatment of titanium dioxide pigment
GB2880/68A GB1187941A (en) 1967-02-03 1968-01-18 Process for the Post-Treatment of Pigmentary Titanium Dioxide
NO0342/68A NO119434B (de) 1967-02-03 1968-01-27
FR1552576D FR1552576A (de) 1967-02-03 1968-01-30
FI680258A FI45336C (fi) 1967-02-03 1968-02-01 Menetelmä titaanidioksidipigmenttien jälkikäsittelemiseksi.
ES350050A ES350050A1 (es) 1967-02-03 1968-02-01 Un procedimiento para el tratamiento ulterior de pigmentos de dioxido de titanio.
BE710284D BE710284A (de) 1967-02-03 1968-02-02
NL6801551.A NL156178B (nl) 1967-02-03 1968-02-02 Werkwijze om titaanoxydepigmenten te bekleden.

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GB (1) GB1187941A (de)
NL (1) NL156178B (de)
NO (1) NO119434B (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2741427A1 (de) * 1977-01-20 1978-07-27 Shiraishi Kogyo Kaisha Ltd Verfahren zur herstellung von verbesserten calciumcarbonat-teilchen
DE3214079A1 (de) * 1982-04-16 1983-10-20 Jeann Dr. Athenai Tsipouris Verfahren zur herstellung von titandioxidhaltigen substitutionspigmenten

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT1030934B (it) * 1974-12-20 1979-04-10 Sir Soc Italiana Resine Spa Procedimento per il post trattamento di pigmenti di biossido di titanio
IT1130854B (it) * 1980-01-11 1986-06-18 Montedison Spa Procedimento di biossido di titanio
DE102006059849A1 (de) * 2006-12-15 2008-06-19 Kronos International, Inc. Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Festkörperpartikeln, insbesondere Titandioxid-Pigmentpartikel
EP3197946A1 (de) 2014-09-24 2017-08-02 The Chemours Company TT, LLC Materialien mit erhöhtem schutz von lichtempfindlichen einheiten

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2512079A (en) * 1947-05-29 1950-06-20 Du Pont Production of titanium oxide pigments
US3036926A (en) * 1958-03-24 1962-05-29 British Titan Products Process for improving titanium dioxide pigments
NL241242A (de) * 1958-07-15
NL123809C (de) * 1959-09-03
US3112210A (en) * 1961-07-21 1963-11-26 Cabot Corp Process for the manufacture of ceramic grade titanium dioxide
US3253889A (en) * 1964-06-30 1966-05-31 Du Pont Process for removing chloride impurity from tio2 product

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2741427A1 (de) * 1977-01-20 1978-07-27 Shiraishi Kogyo Kaisha Ltd Verfahren zur herstellung von verbesserten calciumcarbonat-teilchen
DE3214079A1 (de) * 1982-04-16 1983-10-20 Jeann Dr. Athenai Tsipouris Verfahren zur herstellung von titandioxidhaltigen substitutionspigmenten

Also Published As

Publication number Publication date
NL6801551A (de) 1968-08-05
GB1187941A (en) 1970-04-15
FR1552576A (de) 1969-01-03
US3537870A (en) 1970-11-03
NO119434B (de) 1970-05-19
DE1592975A1 (de) 1971-03-04
FI45336C (fi) 1972-05-10
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