DE3306751A1 - Abzugskanal und verfahren zur herstellung weicher ti0(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)-agglomerate unter dessen verwendung - Google Patents

Abzugskanal und verfahren zur herstellung weicher ti0(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)-agglomerate unter dessen verwendung

Info

Publication number
DE3306751A1
DE3306751A1 DE19833306751 DE3306751A DE3306751A1 DE 3306751 A1 DE3306751 A1 DE 3306751A1 DE 19833306751 DE19833306751 DE 19833306751 DE 3306751 A DE3306751 A DE 3306751A DE 3306751 A1 DE3306751 A1 DE 3306751A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
section
reynolds number
flue
agglomerates
tio
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19833306751
Other languages
English (en)
Inventor
Joel Bernard 38333 Eva Tenn. Hill jun.
William Edward 26181 Washington W.Va. Stevens
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
EIDP Inc
Original Assignee
EI Du Pont de Nemours and Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by EI Du Pont de Nemours and Co filed Critical EI Du Pont de Nemours and Co
Publication of DE3306751A1 publication Critical patent/DE3306751A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00Compounds of titanium
    • C01G23/04Oxides; Hydroxides
    • C01G23/047Titanium dioxide
    • C01G23/07Producing by vapour phase processes, e.g. halide oxidation
    • C01G23/075Evacuation and cooling of the gaseous suspension containing the oxide; Desacidification and elimination of gases occluded in the separated oxide

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description

CH 1225 -5-
BESCHREIBUNG
Die Erfindung betrifft einen Kühlungs-Abzugskanal für ein p. Oxidationssystem, bei dem ein Metallhalogenid zu dem Metall oxid mit Sauerstoff bei hohen Temperaturen oxydiert wird, sowie ein Verfahren zur Herstellung eines Metalloxids in diesem System, wobei das erzeugte Metalloxid als Agglomerate vorliegt, die leicht filtrierbar sind und leicht j« durch übliches Vermählen entagglomeriert werden können.
Bei der in der US-PS 2 833 627 beschriebenen Herstellung von Titandioxidpigment wird verdampftes und vorerwärmtes Titantetrachlorid in eine Hochtomperatur-Rcaktionszone
!5 einbeschickt, wo es mit Sauerstoff oder Sauerstoff enthaltenden Gasen vermischt wird. Der Sauerstoff und das Titantetrachlorid reagieren unter Bildung von Chlor und Titandioxid und letzteres wird aus der Hauptreaktionszone in einem Gemisch von Chlor und Rückstandsgasen bzw. Restgasen getragen. Diese vorhandene Suspension weist gewöhnlich Temperaturen auf die beträchtlich über 1000° C liegen. Aufgrund dieser hohen Temperatur und der korrosiven Natur der vorhandenen Gase ist es notwendig diese Suspension vor der Trennstufe zu kühlen. Die Kühlung kann erzielt werden durch führen der heissen, gasenthaltenden Reaktionsprodukte durch einen Wärmeaustauscher, bei dem es sich um eine lange Leitung oder ein Rohr mit gekühlten Wandungen handelt.
Es ist bekannt, dass die Kühlung derartiger gasförmiger Suspensionen und die Ausfällung und Abscheidung der feinen, festen Teilchen aus den Suspensionsgasen zu grossen technischen Schwierigkeiten führen. In vielen Fällen muss die Kühlung sehr rasch durchgeführt werden um ein unerwünschtes Wachstum feiner, fester Teilchen zu vermeiden, die ihre Brauchbarkeit als Pigmentmaterialien verlieren würden oder die Gestehungskosten der gewünschten Eigenschaften ver-
-5-
CH 1225 -6-
grössern wurden.
Die US-PS 2 909 409 beschreibt die Kühlung der Oxidationsprodukte von Titantetrachlorid und Sauerstoff durch die Verwendung gekühlter Gase aus der Oxidationskammer, aus der suspendiertes TiO„ entfernt wurde, um sehr schwierige Probleme zu vermeiden, unter denen die Vergrobung der TiO^- Pigmente zu nennen ist.
Die US-PS 3 217 787 beschreibt die Kühlung heisser gasförmiger Suspensionen von TiO„-Pigmentteilchen und dass TiO?-Teilchen sich bei 1800 - 400° C verhalten als wären sie plastisch und klebrig. Diese Klebrigkeit bewirkt, dass das Pigment weiche, lose haftende Überzüge an der Oberfläche bildet. Die Notwendigkeit rasch unter den Klebrigkeitspunkt des Pigments zu kühlen, um die Bildung weicher, lose haftender Überzüge zu vermeiden, wird beschrieben.
Die US-PS 3 506 065 beschreibt die Kühlung des Gemischs von mit TiO- beladenen Reaktionsgasen durch Rückfuhr der gekühlten Reaktionsgase zum Kontakt mit den heissen Reaktionsgasen, wodurch die Abschreckungsrate des TiO~-Pigments gesteuert wird. Die Temperaturverringerung durch diese Kühlung reicht aus um die Klebrigkeit des Pigments zu verringern und eine Ablc'igorung von TiO- auf den Oberflächen der Kühlkammer zu vermeiden.
Es wurde nunmehr gefunden, dass wenn die Turbulenz des gasförmigen Gemischs aus der Reaktion von TiCl. und Sauerstoff in einem bestimmten, durch die Reynoldszahl definierten Bereich in einem speziellen Temperaturgebiet während der Kühlung gehalten wird, die Neigung der Teilchen zur Bildung harter Agglomerate im Vergleich mit Agglomeraten, die in einem Kühlsystem ohne die verringerte Turbulenz ge-
-6-
CH 1225 -Τ
bildet werden, auf ein Minimum herabgesetzt wird. Wenn
die Strömung der TiO2-Teilchen und des gasförmigen Gemischs anschliessend veranlasst wird mit grösserer Turbulenz, be-B zogen auf die des vorhergehenden Abschnittes, zu strömen während gekühlt wird, agglomerieren die TiO_-Teilchen unter Bildung weicher Agglomerate, die sich leicht filtrieren lassen. Die weichen Agglomerate von TiO2 überleben ein Aufschlämmen und eine Nassbehandlung (Ausfällung von Mate-
z .B.
^q rialienTTSiliciumdioxid, Aluminiumoxid usw. um die Pigmentcharakteristika zu verstärken) und führen zu rascheren Filtrationsraten bzw. Filtrationsgeschwindigkeiten als auf andere Weise erhaltene Agglomerate. Die weichen Agglomerate überleben jedoch kein Vermählen. Die Mahlenergie, ^g die für ein späteres Vermählen der Agglomerate benötigt wird um die gewünschten Pigmenteigenschaften zu ergeben, z.B in einer Fluid-Energie-Mühle, ist geringer als bei der Bildung harter Agglomerate.
Unter harten Agglomeraten sind Agglomerate von fertigen TiO2~Teilchen zu verstehen, die schwerer aufzubrechen sind als Agglomerate, die in einem erfindungsgemässen Abzugskanal erzeugt werden, was durch ein grösseres Dampf-zu-Pigment Verhältnis in der Fluid-Energie-Mühle veranschaulicht wird, das benötigt wird um einen vorgegebenen Anstrichfilm-Glanz zu erreichen.
Unter weichen Agglomeraten sind Agglomerate der fertigen Teilchen von TiO- zu verstehen, die leichter aufzubrechen sind als Agglomerate, die in einem Abzugskamin hergestellt wurden, in dem eine geringe Änderung der Turbulenz erfolgt, die sich von Turbulenzänderungen unterscheidet, die allein durch Änderungen der physikalischen Eigenschaft bei der Kühlung des Reaktionsgemischs bedingt werden, was durch ein niedrigeres Dampf-zu-Pigment Verhältnis in der Fluid-
CH 1225 -β-
Energie-Mühle veranschaulicht wird, um einen bestimmten Anstrichfilm-Glanz zu erreichen.
r- Die Verwendung einer Bauweise für den Abzugskanal die eine geringe Änderung der Turbulenz des Reaktionsgemxschs während des Kühlen ergibt, im Unterschied zu Turbulenzänderungen die durch Änderung der physikalischen Eigenschaften beim Abkühlen des Gemischs bewirkt wird, die hier als konjQ stante Turbulenz bezeichnet wird, kann zu der Bildung
harter Agglomerate führen. Diese harten Agglomerate weisen jedoch Piltrationsraten bzw. Filtrationsgeschwindigkeiten auf, die wenig besser sind als Filtrationsraten gemäss der Erfindung. Es wurde jedoch gefunden, dass die Verwendung jg von lediglich einem Abzugskanal mit einem Abschnitt, der eine verringerte Turbulenz ergibt, ohne anschliessende verstärkte Turbulenz, ein TiO~-Agglomerat ergibt, das weicher ist als Agglomerate, die in einem Abzugskanal unter konstanter Turbulenz hergestellt werden, jedoch eine gleiche Weichheit aufweisen wie die erfindungsgemässen Ti02~Agglomerate. Jedoch werden die weichen Agglomerate, die in einem Kamin mit lediglich einem Abschnitt, der eine verringerte Turbulenz ergibt, erzeugt werden, nicht so leicht filtriert wie die Agglomerate, die unter einer konstanten Turbulenz erzeugt werden oder so leicht wie die Agglomerate der Erfindung. Die Erfindung führt zu TiO~-Agglomeraten, die weicher sind als Agglomerate die in einem Abzugskanal konstanter Turbulenz erzeugt werden und sie lassen sich fast so leicht filtrieren wie solche, die unter konstanter Turbulenz hergestellt werden.
Die Erfindung führt somit zu der Herstellung von TiO3-Agglomeraten, die mit weniger Energie vermählen werden können als Agglomerate, die in einem Abzugskanal konstanter Turbulenz hergestellt werden und lassen sich dennoch
-8-
CH 1225 -9-
rascher filtrieren als solche, die in Abzugskanälen hergestellt werden, die lediglich so gebaut sind, dass sie die definierte Turbulenz ohne anschliessende verstärkte Turbug lenz ergeben.
Dementsprechend betrifft die Erfindung eine Bauweise für einen Kühlungsabzugskanal, der geeignet ist zur Übermittelung und zur Kühlung der Reaktionsprodukte von der Oxida-
,Q tion eines Metallhalogenide zum Metalloxid mit Sauerstoff bei hohen Temperaturen, der einen Abzugskanal-Abschnitt enthält, in dem die Reaktionsprodukte von der Oxidationsreaktion in turbulenter Weise, wie durch eine Reynoldszahl im allgemeinen von 50 000 - 1 000 000, vorzugsweise 100 000 - 800 000 und besonders bevorzugt 250 000 - 700 000, definiert, befördert werden,und anschliessend einen Abschnitt, in dem die Reaktionsprodukte in turbulenterer Weise befördert werden, wie allgemein definiert durch eine Reynoldszahl von 75 000 - 1 600 000, bevorzugt 200 000 1 300 000 und besonders bevorzugt 300 000 - 1 000 000.
Erfindungsgemäss wird ein Kühlsystem bzw. eine Kühlsystembauweise bereitgestellt, die auch als ein Abzugskamin bezeichnet ist und geeignet ist zur Übermittelung und Kühlung der Reaktionsprodukte der Hochtemperaturoxidation eines Metallhalogenids zum Metalloxid mit Sauerstoff. Dieser Abzugskanal weist einen ersten Abschnitt mit der gleichen oder einer grösseren Querschnittsfläche als der unmittelbar vorhergehende Abschnitt auf, um die erforderliehe Reynoldszahl zu ergeben, worauf ein zweiter Abschnitt mit einer verringerten Querschnittsfläche folgt, wobei der zweite Abschnitt als eine Bauweise definiert ist, die die Strömungsgeschwindigkeit sowie die Turbulenz des Reaktionsprodukts durch den Abschnitt vergrössert. Die Turbulenz in den Abschnitten des Abzugskanals wird durch die Reynolds-
-9-
CH 1225 -ΙΟ
zahl des Reaktionsprodukts veranschaulicht. Erfindungs-
gemäss wurde die Reynoldszahl basierend auf der gasförmigen Komponente ohne Einbezug jeglicher festen Komponente bec rechnet. Die feste Komponente, z.B. TiO2, Abriebfeststoffe usw. sind im allgemeinen ca. 10 - 45'Gew.-% der Gesamtströmung.
Das erfindungsgemässe Verfahren umfasst die Verwendung des ,Q beschriebenen Abzugskanals zur Herstellung von pigmentförmigem TiO„. Dementsprechend betrifft die Erfindung auch ein Verfahren zur Herstellung von TiO„-Pigment durch Dampfphasenoxidation von TiCl. in einer Reaktionskammer bei Temperaturen über 900° C, bei dem ein gasförmiger Pro- ^g duktabstrom aus der Reaktionskammer über einen Kamin entfernt wird, wobei das TiO_ und das gasförmige Gemisch, das jegliche Verdünnungsmittel umfasst, die normalerweise für eine derartige Oxidation verwendet werden, gekühlt werden. Die Verbesserung besteht darin den Produktstrom durch einen Abzugskanal mit einer Bauweise zu entfernen, die zu einer Verringerung der Geschwindigkeit der Strömung führt, die das Reaktionsprodukt enthält, während einer Periode bei der sich die TiO^-Teilchen in einem klebrigen Zustand befinden und zur Bildung harter Agglomerate neigen, gefolgt von einer Abzugskanal-Konstruktion, die zu einer Zunahme der Geschwindigkeit der das Reaktionsprodukt enthaltenden Strömung führt, wenn die TiO~-Pigmentteilchen zur Bildung weicher Agglomerate neigen. Hierdurch werden TiO„-Agglomerate gebildet, die eine raschere Filtrationsgeschwindigkeit aufweisen als Agglomerate, die in Abzugskanälen gebildet werden, die vom Rahmen der Erfindung nicht umfasst werden, und die leichter auf Pigmentgrösse entagglomeriert werden können als Agglomerate, die nicht im Rahmen der Erfindung hergestellt werden.
35
-10-
;.:;;;vi Γ.:;-γ;.33Ο6751
CH 1225 -11-
Der Abzugskanal stellt lediglich einen Abschnitt nach der Reaktionskammer dar, durch den die Reaktionsprodukte zur Kühlung der gebildeten Produkte laufen. Es kann zwar eine c gewisse weitere Reaktion nach der Reaktionskammer in dem Abzugskanal gewöhnlich auftreten, jedoch ist die Reaktion in der Reaktionskammer im wesentlichen vollständig.
Die Lage des ersten Abschnitts, der die gewünschte Turbu-,Q lenz für die TiO_/gasförmigen Reaktionsprodukte ergibt, muss in dem Temperaturgebiet sein, in dem harte Agglomerate von TiO- gebildet werden können. Die genaue physikalische Lage und Länge des Abschnitts hängt von der Zusammensetzung des umzusetzenden Gemischs und der Temperatur ab. Die Bauweise, beispielsweise in Form eines zylindrischen Abzugskanals, kann einen Abschnitt darstellen mit dem gleichen Durchmesser wie die Reaktionskammer oder mit einem grösseren Durchmesser, in bezug auf den vorhergehenden Abschnitt, um eine ausreichende Länge für das TiO2 zu erzielen, dass dieses eine Temperatur erreichen kann, bei der harte Agglomerate auf ein Minimum herabgesetzt werden.
Die Lage des Abschnitts, der die gewünschte Turbulenz für die TiO~/gasförmigen Reaktionsprodukte ergibt, muss in dem Temperaturgebiet sein, in dem weiche TiO»-Agglomerate gebildet werden können. Die genaue physikalische Lage und Länge hängt von der Zusammensetzung des zu reagierenden Gemischs und der Temperatur ab. Die Bauweise ist, beispielsweise im Falle eines zylindrischen Abzugskanals, ein Abschnitt mit verringertem oder vergrössertem Durchmesser, bezogen auf den vorhergehenden Abschnitt, um eine ausreichende Länge für das TiO- bereitzustellen, um weiche Agglomerate von TiO~ zu bilden.
Der erste Abschnitt mit der gleichen oder einer vergrösser-
-11-
CH 1225 -12-
ten Querschnittsfläche liegt im allgemeinen dort, wo die durchschnittliche geschätzte Temperatur des Gasstroms im Bereich von 1100 - 1900° K, vorzugsweise 1400 - 1750° K c liegt, während der zweite Abschnitt mit verringerter Querschnittsfläche im Bereich von 1000 - 1800° K, vorzugsweise 1500 - 1650° K liegt. Es wird angenommen, dass die vorstehenden Temperaturen auch die Temperatur des TiO- im Gasstrom sind.
So hängt die gewünschte Länge des ersten Abschnitts von der Temperatur ab. Die gewünschte Länge des zweiten Abschnitts hängt jedoch von der Temperatur, der Turbulenz und der Zeit ab. Im allgemeinen beträgt die Zeit im zweiten Abschnitt mindestens 0,05 und vorzugsweise mindestens 0,10 Sekunden.
Die Länge der Reaktionskammer für die erfindungsgemässen Zwecke beginnt mit dem Zugabepunkt des Metallhalogenids zu dem Sauerstoff. Dieser Zugabepunkt in die Reaktionskammer wird als Einlass bezeichnet. Wenn der vorstehend bezeichnete erste Abschnitt,mit der verringerten Querschnittsfläche, zu weit entfernt von dem Einlass liegt, so ist die Temperatur derart, dass harte Agglomerate sich vor dem verringerten Abschnitt gebildet haben. Der verringerte Abschnitt kann so nahe wie möglich dem Einlass liegen, vorausgesetzt, dass eine ausreichende Länge und Kühlung zur Bildung der fertigen TiO^-Teilchen in Pigmentgrösse ermöglicht wurde. Bei den fertigen TiO_-Teilchen handelt es sich um solche, die nicht wesentlich durch Vermählen, wie in der Fluid-Energie-Mühle, verkleinert werden.
Die Lage des Abzugskanal-Abschnitts, in dem eine Steigerung der Geschwindigkeit oder Turbulenz der Strömung des gasförmigen Reaktionsproduktgemischs bewirkt wird, kann im
-12-
CH 1225 -13-
Hinblick auf die Eigenschaften des erzeugten TiO2 definiert werden. Dieser Abzugskanal-Abschnitt, in dem die Geschwindigkeit erhöht wird, muss in ausreichendem Abstand von dem Einlass liegen um weiche Ti02~Agglomerate zu ergeben, die sich leichter filtrieren lassen, als Agglomerate, die durch einen Abzugskanal mit lediglich verlängertem Abschnitt erzeugt werden. Im allgemeinen sind die Filtrations-Waschgeschwindigkeiten, gemäss der Erfindung, l»0 - 3,0 ml/sek und gewöhnlich 1,0 - 2,0 ml/sek. Die Waschgeschwindigkeit erwies sich als proportional zur Gesamtfiltration der wässrigen Agglomerataufschlämmung, sowohl im unbehandelten als auch im behandelten Zustand.
Die Erfindung wurde zwar mit gleicher Querschnittsfläche oder erhöhter Querschnittsfläche für den ersten Abschnitt und verringerter Querschnittsfläche für den zweiten Abschnitt eines Abzugskanals beschrieben, jedoch können sämtliche Mittel verwendet werden, die zur Erzielung der durch die Reynoldszahlen angegebenen Turbulenz geeignet sind, und liegen im Rahmen der Erfindung.
Der Abzugskanal kann periodisch oder kontinuierlich mit geförderten Feststoffen behandelt werden um die Wände von Ablagerungen freizuschaben. Derartige Methoden worden in der US-PS 3 511 308 beschrieben.
.Das nachstehende Beispiel dient zur weiteren Erläuterung der Erfindung.
30
Beispiel 1
Eine Dampfphasenoxidation von Titantetrachlorid wurde in einem geeigneten zylindrischen Hochtemperaturreaktionsgefäss durchgeführt. Die Oxidationsprodukte, die eine Suspension
-13-
CH 1225
-14-
von Titandioxidpigment in einem gasförmigen,Chlor, nicht umgesetzten Sauerstoff und andere übliche Verdünnungsmittel enthaltenden, Strom mit einem Feststoffgehalt von 31 Gew.-% umfassten, wurden durch einen mit Wasser gekühlten Abzugskanal mit einem ersten Abschnitt mit vergrösserter Querschnittsfläche geleitet, die ausreicht um eine durchschnittliche Reynoldszahl von 637 000 zu ergeben. Die geschätzte durchschnittliche Temperatur des in den erweiterten Abschnitt eintretenden Gasstroms betrug 166O0K. Der erste Abschnitt begann 7,8 m von dem Titantetrachlorid-Einlasspunkt und war 11,2 m · lang, gefolgt von einem zweiten Abschnitt von 18 m Lange mit verringerter Querschnittsfläche, ausreichend zur Bildung einer Reynoldszahl von 960 000. Die geschätzte durchschnittliche Temperatur des Gasstroms der in den verringerten Abschnitt eintrat betrug 1560° K. Die TiO^-Teilchen wurden von den Gasen abgetrennt, in Wasser aufgeschlämmt und mit Natriumaluminat behandelt, das durch Säure ausgefällt wurde um 3% Al~0~ zu ergeben. Das behandelte TiO„ wurde gewaschen, filtriert, getrocknet und einer Fluid-Energie-Vermahlung unterzogen. Die nachstehende Tabelle zeigt die erhaltenen Daten:
Beispiel FiItrations-Wasch
geschwindigkeit*
ml/sek
Durchschnitt
Dampf/Pigment
Verhältnis
Durchschnitt
Glanz
30-J
Durchschnitt
1 1,5 3,0 69
A 1,8 3,7 69
B 1,8 3,0 66
C 0,9 3,0 69
* des nicht behandelten Produkts.
Bei den Beispielen A und B handelte es sich um Kontroll-
-14-
CH 1225 -15-
Ansätze, die mit einem Abzugskanal durchgeführt wurden, der eine konstante Turbulenz aufwies, mit einer durchschnittlichen Reynoldszahl 955 000, worin das TiO2 in gleicher c Weise wie im Beispiel 1 behandelt wurde. Beim Beispiel C handelte es sich um einen Ansatz unter Verwendung eines Abzugskanals mit einem Abschnitt mit vergrössertem Querschnittsflächenabschnitt mit verringerter Geschwindigkeit und einer Turbulenz entsprechend einer durchschnittlichen
,Q Reynoldszahl von 638 000, ohne jegliche anschliessende verringerte Querschnittsfläche. Das TiO-, wurde auch wie im Beispiel Γ beschrieben behandelt. Der erweiterte Abschnitt lag 9,7 m vom Einlass entfernt und erstreckte sich bis zu einem Punkt bei dem die Temperatur unter
je 1100° K lag, bei dem sich keine beträchtliche Auswirkung auf die TiO2-Teilchen ergibt.
Alle vorstehenden Daten zeigen einen Durchschnitt von mehreren Ansätzen und Bestimmungen. Der Glanz von 66 stellt im Vergleich mit 69 einen wesentlichen Unterschied dar. Die Erfindung führt zu einer beträchtlichen Verringerung der Energie um den Glanz zu erzielen, der mit Abzugskanälen erzielt wird, die nicht der Erfindung entsprechen.
Der vorstehende 30-J Glanz-Test wurde durch Sandvermahlen des TiO2 in einem Alkydharz/Melamin-Formaldehyd-Harzgemisch mit einer Volumenkonzentration von 18,8% TiO? und anschliessenden Auftrag des Anstrichmittels auf eine AIuminiumoberflache in einer Trockenfilmdicke von etwa 0,03 mm durchgeführt. Der Anstrich wurde 45 Minuten bei 150° C nach der Lufttrocknung bei Raumtemperatur während 15 Minuten gebrannt. Der Glanz des gebrannten Anstrichs wurde bei 20° mittels eines Hunter Lab Model D-16-D Glossmasters gemessen.
-15-
ν-:·ι γ.·:■;··;.·; 33067ε
CH 1225 -16-
Die vorstehenden Filtrationsgeschwindigkeiten wurden bestimmt durch Aufschlämmen von 75 g TiO_ in 225 g Wasser bei einer Temperatur von 20 - 25° C und anschliessendes
_ Giessen der Aufschlämmung in einen Büchner-Trichter unter
Verwendung eines Filtertuchs von 0,00093 m und einem Vakuum von 687 mbar (0,51 m Quecksilber). Das filtrierte TiO_ wurde zweimal mit 150 ml Wasser bei 20-25° C gewaschen und die durchschnittliche Strömungsgeschwindigkeit von zwei Waschflüssigkeiten durch das Filter ist die Filtrationsrate bzw. die Filtrationsgeschwindigkeit.
Das Verhältnis von Dampf zu Pigment ist die Grammanzahl von überhitztem Dampf, der pro Gramm beschicktes Pigment je in die Fluid-Energie-Mühle beschickt wird.
Es versteht sich, dass jegliche der hier als geeignet erwähnten Komponenten und Bedingungen in den vorstehenden Beispielen durch ein Gegenstück ersetzt werden kann und die vorstehenden Beispiele daher nur zu Erläuterungszwecken dienen. Für den Fachmann lassen sich im Rahmen der aufgezeigten Lohre Änderungen durchführen, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.

Claims (4)

Patentanwälte · Kuropean Patent Attorneys Abitz.Morf, GriUchncder. von Wmgrnitcin. Poitfach 1*01 OT. HOOO München 16 W. Λ bite O.K. Morf I> t>pl -Chcm M. Gritschneder Dip! -Ptiyy A. Frhr. von Wittgenstein Dr Dipl -Chem Postanschrift /Postal Address Postfach 86 01 09 D-8000 München 86 25. Februar 1983 E.I. DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY, Wilmington, Delaware, V.St.A. CH 1225 Abzugskanal und Verfahren zur Herstellung weicher Ti02-Agglomerate unter dessen Verwendung PATENTANSPRÜCHE
1. Abzugskanal geeignet zur Kühlung und Übertragung dor Reaktionsprodukte der Hochtemperatur-Oxidation eines
Metallhalogenids mit Sauerstoff, enthaltend einen ersten Abzugskanal-Abschnitt in dem die Strömung der Reaktionsprodukte von der Oxidationsreaktion in turbulenter Weine, wie durch eine Reynoldszahl von 50 000 - 1 000 000 de-
CH 1225 -2-
finiert, befördert werden, und anschliessend einen zweiten Abzugskanal-Abschnitt in dem die Strömung der Reaktionsprodukte in turbulenterer Weise, wie durch eine Reynolds-
j. zahl von 75 000 - 1 600 00 definiert, befördert werden. ο
2. Abzugskanal nach Anspruch 1, in dem die Reynoldszahl in dem ersten Abschnitt 100 000 - 800 000 und die Reynoldszahl in dem zweiten Abschnitt 200 000 - 1 300 000 beträgt.
3. Abzugskanal nach Anspruch 1, in dem die Reynoldszahl in
dem ersten Abschnitt 250 000 - 700 000 und die Reynoldszahl in dem zweiten Abschnitt 300 000 - 1 000 000 beträgt.
j^g
4. Abzugskanal nach Anspruch 1, in dem der erste Abschnitt eine vergrösserte Querschnittsfläche bezogen auf den unmittelbar vorhergehenden Abschnitt aufweist, wodurch die Turbulenz bewirkt wird, die durch eine Reynoldszahl von 50 000 - 1 000 000 definiert wird.
5. Abzugskanal nach Anspruch 4, in dem die Reynoldszahl in dem ersten Abschnitt 100 000 - 800 000 und die Reynoldszahl in dem zweiten Abschnitt 200 000 - 1 300 000 beträgt.
6. Abzugskanal nach Anspruch 4, in dem die Reynoldszahl in dem ersten Abschnitt 250 000 - 700 000 und die Reynoldszahl in dem zweiten Abschnitt 300 000 - 1 000 000 beträgt.
7. Abzugskanal nach Anspruch 1, in dem der zweite Abschnitt durch eine Bauweise mit verringerter Querschnittsfläche definiert wird, der durch seine verringerte Querschnittsfläche die Turbulenz der Strömung der Reaktionsprodukte durch den Abschnitt auf eine Reynoldszahl von 75 000 1 600 000 steigert, wobei sich die Zunahme auf die Strömung der Reaktionsprodukte bezieht, die sich dabei befinden in den zweiten Abschnitt einzutreten.
-2-
CH 1225 -3-
8. Abzugskanal nach Anspruch 7, in dem die Reynoldszahl
in dem ersten Abschnitt 100 000 - 800 000 und die Reynoldszahl des zweiten Abschnitts 200 000 - 1 300 000 beträgt.
9. Verfahren zur Herstellung von TiO^-Pigment durch Dampfphasen-Oxidation von TiCl. in der Reaktionskammer bei Temperaturen über 900° C, bei dem ein gasförmiger Produktabstrom aus der Reaktionskammer über einen Abzugskanal ent-
IQ fernt wird, in dem die Reaktionsprodukte gekühlt werden, dadurch gekennzeichnet, dass der Produktstrom zuerst durch einen Abzugskanal entfernt wird mit einer Bauweise, die einen ersten Abschnitt umfasst, der mit der Reaktionskammer verbunden ist, wobei die Strömung der Reaktionsprodukte
ic durch diesen ersten Abschnitt, wenn die TiO„-Teilchen klebrig sind und zur Bildung harter Ti02-Agglomerate neigen, in turbulenter Weise, wie durch eine Reynoldszahl von 50 000 - 1 000 000 definiert, gefördert werden und anschliessend durch einen zweiten Abschnitt mit verringerter Querschnittsfläche, was zu einer Zunahme der Turbulenz, wie durch eine Reynoldszahl von 75 000 - 1 600 000 definiert, führt, wenn die TiO~-Pigmentteilchen weniger klebrig sind und zur Bildung weicher Agglomerate neigen, wobei die resultierenden TiO--Agglomerate eine verbesserte Filtrationsrate bezogen auf Ti02-Agglomerate aufweisen, die in einem Abzugskanal ohne diesen zweiten Abschnitt erzeugt werden, und leicht auf Pigmentgrösse entagglomeriert werden.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Reynoldszahl in dem ersten Abschnitt 100 000 - 800 000 beträgt und die Reynoldszahl in dem zweiten Abschnitt 200 000 - 1 300 000 beträgt.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gckennzoichnet, dass die Reynoldszahl in dem ersten Abschnitt 250 000 - 700 000
-3-
CH 1225 -4-
und die Reynoldszahl in dem zweiten Abschnitt 300 000 -
1 000 000 beträgt.
-4-
DE19833306751 1982-02-25 1983-02-25 Abzugskanal und verfahren zur herstellung weicher ti0(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)-agglomerate unter dessen verwendung Withdrawn DE3306751A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/352,075 US4462979A (en) 1982-02-25 1982-02-25 Process for preparing soft TiO2 agglomerates

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE3306751A1 true DE3306751A1 (de) 1983-09-01

Family

ID=23383694

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19833306751 Withdrawn DE3306751A1 (de) 1982-02-25 1983-02-25 Abzugskanal und verfahren zur herstellung weicher ti0(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)-agglomerate unter dessen verwendung

Country Status (4)

Country Link
US (1) US4462979A (de)
JP (1) JPS58156536A (de)
DE (1) DE3306751A1 (de)
GB (1) GB2115397B (de)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4661322A (en) * 1982-02-25 1987-04-28 E. I. Du Pont De Nemours And Company Flue for the production of soft TiO2 agglomerates
US4937064A (en) * 1987-11-09 1990-06-26 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process of using an improved flue in a titanium dioxide process
US5372639A (en) * 1993-09-03 1994-12-13 E. I. Du Pont De Nemours And Company Use of a bimodal distribution of scrubs in a process for cooling a hot gaseous suspension
US5538708A (en) * 1994-12-06 1996-07-23 E. I. Du Pont De Nemours And Company Expansion section as the inlet to the flue in a titanium dioxide process
US5653793A (en) * 1995-08-01 1997-08-05 E. I. Du Pont De Nemours And Company TiO2 slurry process
US6419893B1 (en) 2000-09-18 2002-07-16 Kerr-Mcgee Chemical Llc Process for producing and cooling titanium dioxide
US7476378B2 (en) 2005-10-27 2009-01-13 E.I. Dupont Denemours & Company Process for producing titanium dioxide
US7247200B2 (en) 2005-11-01 2007-07-24 E. I. Du Pont De Nemours And Company Titanium dioxide finishing process
JP2009516589A (ja) * 2005-11-22 2009-04-23 アルテアナノ インコーポレイテッド 高表面積ナノ多孔性触媒の製造方法および触媒支持構造物
US8114377B2 (en) 2006-11-02 2012-02-14 E.I. Du Pont De Nemours And Company Process for producing titanium dioxide particles having reduced chlorides
US9708195B2 (en) 2012-04-27 2017-07-18 Cristal USA, Inc. TiO2 based scrubbing granules, and methods of making and using such TiO2 based scrubbing granules

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1194827B (de) * 1957-11-20 1965-06-16 British Titan Products Verfahren zur Oxydation von Halogeniden in der Dampfphase
DE1467471A1 (de) * 1963-02-01 1968-11-21 Pittsburgh Plate Glass Co Verfahren zur Herstellung von Pigmenten
DE2455034A1 (de) * 1974-11-13 1976-05-26 Nippon Mining Co Verfahren zur herstellung von titandioxid

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2508271A (en) * 1947-06-11 1950-05-16 Du Pont Cooling gaseous suspensions of titanium dioxide in the preparation of titanium dioxide pigments from titanium tetrachloride
US2508272A (en) * 1947-07-23 1950-05-16 Du Pont Cooling gaseous suspensions of titanium dioxide in the preparation of titanium dioxide pigments from titanium tetrachloride
US2721626A (en) * 1951-12-15 1955-10-25 Du Pont Cooling and separating by condensation of hot gaseous suspensions
US2909409A (en) * 1955-12-08 1959-10-20 Thann Fab Prod Chem Process for cooling hot gases containing suspended titanium dioxide particles
US3217787A (en) * 1961-08-18 1965-11-16 American Cyanamid Co Method for cooling a gaseous suspension of titanium dioxide
GB1169282A (en) * 1966-06-27 1969-11-05 Cabot Corp Jet Process for Making Metal Oxides
DE1284955B (de) * 1967-10-20 1968-12-12 Titangmbh Verfahren zum Kuehlen heisser, Titandioxid enthaltender Gasgemische
US3586489A (en) * 1968-08-29 1971-06-22 Titan Gmbh Device for the manufacture of fine particle size titanium dioxide
US3607049A (en) * 1970-01-22 1971-09-21 Cabot Corp Cooling of pyrogenic titanium dioxide pigment containing gas streams

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1194827B (de) * 1957-11-20 1965-06-16 British Titan Products Verfahren zur Oxydation von Halogeniden in der Dampfphase
DE1467471A1 (de) * 1963-02-01 1968-11-21 Pittsburgh Plate Glass Co Verfahren zur Herstellung von Pigmenten
DE2455034A1 (de) * 1974-11-13 1976-05-26 Nippon Mining Co Verfahren zur herstellung von titandioxid

Also Published As

Publication number Publication date
GB2115397A (en) 1983-09-07
JPS58156536A (ja) 1983-09-17
JPH0314780B2 (de) 1991-02-27
GB8304905D0 (en) 1983-03-23
GB2115397B (en) 1985-09-11
US4462979A (en) 1984-07-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0082985B1 (de) Perlglanzpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
EP0499863B1 (de) Verfahren zur Herstellung von feinteiligem Titandioxid und feinteiliges Titandioxid
EP0220509B2 (de) Glasur- und emailstabile Perlglanzpigmente
EP0056622B1 (de) Pulverförmige Polymerkomposition, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
DE69106865T2 (de) Mit Estern behandelte Titandioxyde und deren Herstellung.
EP0271767A1 (de) Verfahren zur Herstellung von mit Rutil beschichteten Glimmerpigmenten
DE2101859A1 (de) Verfahren zur Behandlung von Oxyd pigmenten
DE3306751A1 (de) Abzugskanal und verfahren zur herstellung weicher ti0(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)-agglomerate unter dessen verwendung
DE3211602A1 (de) Verfahren zur herstellung von perlglanzpigmenten mit verbesserten glanzeigenschaften
DE2556101A1 (de) Verfahren zur nachbehandlung von titandioxydpigmenten
DE69426593T2 (de) Dauerhaftes Titandioxidpigment und Verfahren zu seiner Erzeugung
EP0290908A2 (de) Neue farbreine Eisenoxidpigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung und deren Verwenung
DE69828610T2 (de) Verfahren zur herstellung einer lichtbeständigen aufschlämmung von titandioxidpigment
DE2132426A1 (de) Verfahren zur Gewinnung von Pigment-Siliciumdioxid
DE3205213A1 (de) Vorrichtung zum kuehlen heisser gas-feststoff-suspensionen
DE19503906A1 (de) Kohlenstoffhaltige Pigmente
DE1767987A1 (de) Verfahren zur Herstellung von ueberzogenen Metalloxydteilchen
DE2041150A1 (de) Reaktor und Verfahren zur Herstellung von Titandioxidpigment
DE2543917A1 (de) Verfahren zur herstellung von titandioxyd nach dem sulfatverfahren
EP0233975A1 (de) Verfahren zur Verbesserung von Titandioxid-Pigmenten durch eine Nachbehandlung
DE19548418B4 (de) Herstellung von Eisenoxidschwarzpigmentgranulaten und deren Verwendung
DE2313544A1 (de) Verfahren zur herstellung eines titandioxydpigments
DE2216857A1 (de) Pelletisierte Titandioxydpigmente
DE1933291A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur pyrogenen Herstellung von hochdispersem Siliciumdioxid
DE2855920C3 (de) Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Beschichtungsmitteln zur Beschichtung von metallischen Gegenständen nach dem Schmelzüberzugsverfahren auf der Basis von Polylaurinlactampulver

Legal Events

Date Code Title Description
8110 Request for examination paragraph 44
8125 Change of the main classification

Ipc: C01G 23/07

8136 Disposal/non-payment of the fee for publication/grant