DE69106865T2 - Mit Estern behandelte Titandioxyde und deren Herstellung. - Google Patents

Mit Estern behandelte Titandioxyde und deren Herstellung.

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Description

  • Diese Erfindung betrifft Oxide und die Herstellung davon und insbesondere Titandioxid.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt ein Oxid teilchenförmiges Titandioxid, welches auf den Teilchen davon einen Ester oder einen partiellen Ester von Pentaerythritol und einer unsubstituierten aliphatischen gesättigten C&sub1;&sub0;- bis C&sub2;&sub2;-Monocarbonsäure aufweist.
  • Gemäß der Erfindung umfaßt ein Verfahren zur Herstellung eines Oxids auch das Aussetzen von teilchenförmigem Titandioxid einem Mahlen in einer Strahlmühle in der Gegenwart eines Esters oder partiellen Esters einer organischen Hydroxyverbindung, welche 1 bis 6 OH-Gruppen und eine aliphatische gesättigte C&sub1;&sub0;- bis C&sub2;&sub2;-Monocarbonsäure enthält.
  • Die Erfindung sieht ein Produkt vor, welches leicht dispergierbar ist in Kunststoffzusammensetzungen, wie etwa Kunststoffgrundmischungen und hat Vorteile gegenüber nicht derartig mit Ester behandelten Pulvern.
  • Das Produkt kann schneller eingemischt werden und erfordert somit einen geringeren Energieaufwand während eines derartigen Einmischens in Grundmischungen als Titandioxid, welches nicht derart behandelt wurde oder welches zu den Kunststoffgrundmischungen getrennt von dem Ester oder dem partiellen Ester gegeben wird.
  • In dem Verfahren der Erfindung wird das Oxid mit einem Ester einer organischen Hydroxyverbindung mit 1 bis 6 OH-Gruppen behandelt und die aliphatischen oder aromatischen Hydroxyverbindungen können die Basis des Esters bilden. Typische Beispiele aliphatischer Verbindungen sind aliphatische Polyole, wie etwa Ethylenglykol, Trimethylolpropan, Glycerin, Hexantriol, Erythritol, Mannitol, Sorbitol und Pentaerythritol. Beispiele aromatischer Hydroxyverbindungen sind Bisphenol A, Hydrochinon und Phloroglukinol. Vorzugsweise ist die Hydroxyverbindung Pentaerythritol. Gemische von verschiedenen Hydroxyverbindungen können verwendet werden.
  • Die in der vorliegenden Erfindung verwendbaren Ester werden gebildet durch Reaktion der Hydroxyverbindung mit einer aliphatischen, gesättigten C&sub1;&sub0;- bis C&sub2;&sub2;- Monocarbonsäure. Gemische verschiedener Säuren können verwendet werden. Typische Sauren sind Caprinsäure, Undecansäure, Laurinsäure, Tridecansäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Margarinsäure, Stearinsäure und Behensäure.
  • Vorzugsweise ist die Säure Myristinsäure, Palmitinsäure oder Stearinsäure.
  • Gemische verschiedener Ester oder partieller Ester können verwendet werden, um das teilchenförmige Titandioxid zu behandeln.
  • Das teilchenförmige Titandioxid kann auch mit Polyolen, wie etwa Alkanolen oder Alkanolaminen als auch dem Ester oder dem partiellen Ester, behandelt werden. Polyole wie etwa Pentaerythritol, Trimethylolethan oder Trimethylolpropan können zu dem teilchenförmigen Material zusammen mit dem Ester oder dem partiellen Ester oder getrennt davon gegeben werden.
  • Das mit dem Ester behandelte Titandioxid ist herkömmlicherweise pigmentäres Titandioxid, aber, wenn es erwünscht ist, kann das Titandioxid eine kleinere Größe haben als dasjenige, welches normalerweise mit der pigmentären Form verbunden ist. Das Titandioxid kann entweder Anatas- oder Rutiltitandioxid sein, aber vorzugsweise ist es Rutiltitandioxid. Das Titandioxid kann dasjenige sein, welches aus dem sogenannten "Sulfat"-Verfahren oder aus dem "Chlorid"- Verfahren erhalten wird.
  • Das Titandioxid kann eine sogenannte Beschichtung aus einem oder mehreren Oxiden oder Oxidhydraten von beispielsweise Aluminium, Titan, Cer, Zirkonium, Silicium und Zink oder einem Silikat oder einem Phosphat tragen, welche auf die Teilchen vor der Behandlung mit dem Ester aufgebracht wurde.
  • Typische Oxidhydrate werden in einem Naßverfahren abgeschieden, in welchem die Teilchen von Titandioxid in der Form einer wäßrigen Dispersion mit einem oder mehreren hydrolysierbaren Salzen gemischt werden, welche beim Hydrolysieren das erforderliche Oxidhydrat auf den Teilchen abscheiden.
  • Als Beschichtung vorliegende Mengen von Oxid oder Oxidhydrat können von 0,5 Gew.-% bis 25 Gew.-% als Oxid auf der Gewichtsbasis von TiO&sub2; sein und vorzugsweise werden sie von 0,5 Gew.-% bis 10 Gew.-% sein.
  • Das Produkt der Erfindung trägt den Ester in einer Menge von 0,05 Gew.-% bis 1,0 Gew.-% des Produkts und vorzugsweise von 0,1 bis 0,5 Gew.-%.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung behandelte Produkte werden erzeugt durch Aussetzen des Titandioxids einem Strahlmahlen in der Gegenwart des Esters. Der Ester kann direkt der Strahlmühle, gleichzeitig mit dem Titandioxid zugeführt werden, oder er kann mit dem Pulver vor dem Mahlen gemischt werden, entweder im trockenen Zustand oder in der Form einer wäßrigen Dispersion oder Aufschlämmung vor dem Trocknen und Mahlen. Im Fall von festen Estern können diese, wenn es erwünscht ist, vor der Zugabe zu dem Pulver geschmolzen werden, oder sie können in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst werden, oder sie können in eine wäßrige Dispersion übergeführt werden vor der Zugabe zu dem Pulver oder zu einer wäßrigen Dispersion hiervon.
  • Strahlmahlen kann durchgeführt werden mit Dampf oder einem anderen gasförmigen Fluid, wie z.B. Luft bei einer Temperatur und einem Druck, welche geeignet sind, um das erforderliche Mahlen des Pulvers und die Verteilung des Esters über die Oberfläche des Pulvers zu bewirken.
  • Typischerweise wird das Mahlfluid in die Strahlmühle eingeführt bei einem Druck von 3 bis 25 bar Druck, vorzugsweise von 5 bis 20 bar. Wenn Dampf verwendet wird, wird überhitzter Dampf bei der geeigneten Temperatur und dem geeigneten Druck verwendet und Temperaturen von bis zu 300 ºC können verwendet werden.
  • Das Verhältnis des Gewichts von Mahlfluid zu dem Gewicht von gemahlenem Titandioxid ist herkömmlicherweise von 0,5:1 bis 10,0:1 und das optimale Verhältnis hängt von den speziellen Mahlbedingungen und der tatsächlichen Zusammensetzung oder der Form des zu mahlenden Titandioxids ab. Im allgemeinen werden mit Dampf vorzugsweise Verhältnisse im Bereich von 1,5:1 bis 3,0:1 verwendet.
  • Die Verwendung von Dampf ist bevorzugt, da andere Mahlfluide möglicherweise, bezogen auf das Gewicht, nicht die gleiche Energie besitzen wie Dampf.
  • Mahlen kann in einer Vielzahl von Mahlstufen bewirkt werden, wenn es erwünscht ist mit geeigneter Einstellung auf die Menge von Mahlfluid, welches in den einzelnen Mahlstufen verwendet wird.
  • Die Produkte der Erfindung sind wertvoll bei der Herstellung von Kunststoffzusammensetzungen oder Grundmischungen. Typischerweise kann das Produkt in Polymere, wie etwa Polyolefine, Polystyrole und ABS-Schmelzen eingemischt werden. Die tatsächliche Menge des in der Kunststoffzusammensetzung vorliegenden teilchenförmigen Titandioxids hängt von der speziellen Form der Zusammensetzung ab. Für Grundmischungen kann die Menge von behandeltem Titandioxid von 50 bis 75 Gew.- % des Gewichts der Zusammensetzung sein. Ein Zunahme der Vorteile bezüglich der Geschwindigkeit des Einmischens wird beobachtet wenn die Menge von Pigment erhöht wird.
  • Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele veranschaulicht.
    • BEISPIEL 1 (Vergleich)
  • Ein feinkristallines Rutil-TiO&sub2;-Pigment mit 1 Gew.-% Beschichtung aus Aluminiumhydrat wurde einem Strahlmahlen ausgesetzt. Das Produkt wurde zweimal durch die Mühle geführt. 0,35 % (Gew:Gew) Trimethylolpropan wurden beim zweiten Durchgang zugegeben. Das Gesamtgewichtsverhältnis von Dampf zu TiO&sub2; war ungefähr 3,4. Das behandelte Produkt (A) wurde gesammelt und wie nachfolgend beschrieben getestet.
  • Ein Gemisch von 200 g Produkt (A) und 200 g linearem Polyethylen mit niedriger Dichte (LLDPE Escorene 5105 von ESSO Chemicals) wurde durch ein 12 Mesh-Sieb geleitet. Dieses Gemisch wurde dann durch einen mechanischen Mischer geleitet.
  • Das Gemisch wurde in einen Doppelschneckenextruder eingespeist: ein Haake-Rheometer 5000 System mit einer TW100 Doppelschneckenzusatzvorrichtung. Die Zonen der Doppelschnecke waren auf 140 ºC, 160 ºC und 180 ºC gesetzt. Es wurden Messungen des Drehmoments und der Fördermenge (Flußgeschwindigkeit) der Schnecke bei einer Umdrehung von 90 UPM vorgenommen. Zusätzlich wurden die UPM und die Fördermenge (Flußgeschwindigkeit) bei einem Drehmoment von 2000 Meter Gramm gemessen.
  • Die Ergebnisse sind in nachstehender Tabelle gezeigt. Die Dispersion der Probe wurde durch einen Blasfolientest bestimmt.
    • BEISPIEL 2
  • Ein Produkt (B) wurde unter Verwendung des gleichen Grundpigments wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß beim zweiten Durchgang durch die Mühle 0,17 % (Gew:Gew) eines Esters von Pentaerythritol und ein Gemisch von Fettsäuren (im wesentlichen Stearin-, Palmitin- und Myristinsäure), kommerziell erhältlich als Loxiol EP728 von Henkel Chemicals, zugegeben wurde. Dies erfolgte zusätzlich zu den 0,35 -% (Gew:Gew) Trimethylpropan. Das wie in Beispiel 1 beschrieben behandelte Produkt (B) wurde gesammelt und getestet.
    • BEISPIEL 3 (Vergleich)
  • Dies ist eine Wiederholung von Beispiel 1, aber in diesem Beispiel wurden 0,34 g des Esters (Loxiol EP728) zu dem TiO&sub2;/LLDPE-Vorgemisch gegeben.
  • Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle gezeigt. TABELLE Schneckengeschwindigkeit (90 UPM) Schneckendrehmoment (2000 Meter Gramm) Flußrate (kg/h) Drehmoment (Meter Gramm) Geschwindigkeit (UPM) Beispiel
  • Die Dispersionsrate aller Proben war ausgezeichnet.
  • Die Ergebnisse zeigen, daß, das Produkt B (Beispiel 2), wenn es verwendet wurde, um eine Grundmischung herzustellen, leichter einzumischen war und eine höhere Flußrate durch den Schneckenextruder aufwies.

Claims (16)

1. Oxid, umfassend teilchenförmiges Titandioxid mit einer organischen Verbindung auf den Teilchen davon, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Verbindung ein Ester oder partieller Ester von Pentaerythritol und einer unsubstituierten aliphatischen gesättigten C&sub1;&sub0;- bis C&sub2;&sub2;-Monocarbonsäure ist.
2. Oxid nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Monocarbonsäure Caprinsäure, Undecansäure, Laurinsäure, Tridecansäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Margarinsäure, Stearinsäure oder Behensäure ist.
3. Oxid nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Esters oder des partiellen Esters von 0,05 % bis 1,0 % bezüglich des Gewichts des Produkts ist.
4. Oxid nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen von Titandioxid auch eine Beschichtung von einem oder mehreren Oxiden oder Oxidhydraten, einem Silicat oder einem Phosphat tragen.
5. Oxid nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge von Oxid oder Oxidhydrat von 0,5 Gew.-% bis 25 Gew.-% als Oxid bezüglich des Gewicht von TiO&sub2; ist.
6. Oxid nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen von Titandioxid zusätzlich zu dem Ester oder partiellen Ester ein Polyol tragen.
7. Oxid nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyol Pentaerythritol, Trimethylolethan oder Trimethylolpropan ist.
8. Verfahren zur Herstellung eines Oxids, umfassend das Aussetzen von teilchenförmigem Titandioxid einem Mahlen in einer Strahlmühle, dadurch gekennzeichnet, daß das Mahlen in der Gegenwart eines Esters oder partiellen Esters einer organischen Hydroxyverbindung durchgeführt wird, welche 1 bis 6 OH-Gruppen und eine aliphatische, gesättigte C&sub1;&sub0;- bis C&sub2;&sub2;-Monocarbonsäure enthält.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Hydroxyverbindung ein aliphatisches Polyol ist.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das aliphatische Polyol Ethylenglykol, Trimethylolpropan, Glycerin, Hexantriol, Erythritol, Mannitol, Sorbitol oder Pentaerythritol ist.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Ester oder partielle Ester mit dem Titandioxid vor der Zugabe zu der Mühle gemischt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Ester oder partielle Ester zu der Mühle gleichzeitig mit dem Titandioxid gegeben wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß ein Mahlfluid bei einem Druck von 3 bar bis 25 bar in die Mühle eingebracht wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck von 5 bis 20 bar ist.
15. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis des Gewichts des Mahlfluids zu dem Gewicht des Titandioxids von 0,5:1 bis 10:1 ist.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Mahlfluid Dampf ist und das Verhältnis von Dampfgewicht zu Titandioxidgewicht von 1,5:1 bis 3,0:1 ist.
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