JPS619453A - Abs樹脂用液状着色剤 - Google Patents
Abs樹脂用液状着色剤Info
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- JPS619453A JPS619453A JP59130056A JP13005684A JPS619453A JP S619453 A JPS619453 A JP S619453A JP 59130056 A JP59130056 A JP 59130056A JP 13005684 A JP13005684 A JP 13005684A JP S619453 A JPS619453 A JP S619453A
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Classifications
-
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
- C08J3/22—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques
- C08J3/226—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques using a polymer as a carrier
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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- C08J2355/02—Acrylonitrile-Butadiene-Styrene [ABS] polymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2467/00—Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はABS樹脂用の液状着色剤に関するものである
。
。
成形用プラスチックの液状着色剤に関してはすでに特公
昭51−33986号公報、特開昭54−34348号
公報に開示されており、その特長としては下記のような
ものが挙げられる。
昭51−33986号公報、特開昭54−34348号
公報に開示されており、その特長としては下記のような
ものが挙げられる。
イ)顔料と分散剤を混合した粉末状のドライカラーのよ
うに、樹脂ペレットと予めタンブラ−やヘンシエルミキ
号−などの混合機で予備混合したものを、押出成形機や
射出成形機のような加工機のホッパーに供給する方法と
比して、液状着色剤は供給機を通してホッパー下に直接
添加されるため粉塵の飛散による環境の汚染や。
うに、樹脂ペレットと予めタンブラ−やヘンシエルミキ
号−などの混合機で予備混合したものを、押出成形機や
射出成形機のような加工機のホッパーに供給する方法と
比して、液状着色剤は供給機を通してホッパー下に直接
添加されるため粉塵の飛散による環境の汚染や。
色替時のホッパーや混合機の洗浄の必要がない。
口)ドライカラーと樹脂を混合してから混練用押出機を
用いて着色コンパウンドを作った後。
用いて着色コンパウンドを作った後。
成形を行う、いわゆるカラードペレット方式に比して着
色コストが安い。
色コストが安い。
ハ)顔料を分散剤と共に樹脂中に高濃度に分散させたマ
スターバンチは、加工の際にバンバリーミキサ−のよう
な高い分散力を有する混練機を使用するため、加工のた
めのエネルギー消費量が多いが、液状着色剤は比較的エ
ネルギー消費量の少ない3本ロールミル、あるいはアト
ライター等の混線機で加工できるため製造コストが安い
。
スターバンチは、加工の際にバンバリーミキサ−のよう
な高い分散力を有する混練機を使用するため、加工のた
めのエネルギー消費量が多いが、液状着色剤は比較的エ
ネルギー消費量の少ない3本ロールミル、あるいはアト
ライター等の混線機で加工できるため製造コストが安い
。
以上列挙したような特長を活かし、液状着色剤は成形加
工業界での使用量も増し2着色工程の合理化に多大な寄
与をしている。
工業界での使用量も増し2着色工程の合理化に多大な寄
与をしている。
ところで、液状着色剤を押出成形機、あるいは射出成形
機のホッパー下に定量供給する供給機は、一般にダイヤ
フラムポンプ、プランジャーポンプ、ローラーポンプ等
が主流をなしていたが、これらのポンプはいずれも輸送
能力に限度があり、従って液状カラーの粘度も高々10
0ポイズ以下に閤整する必要があった。従って分散媒と
して使用される液状物は、流動パラフィン、可塑剤、界
面活性剤などのような常温で数ポイズ程度のものに限定
せざるを得なかった。
機のホッパー下に定量供給する供給機は、一般にダイヤ
フラムポンプ、プランジャーポンプ、ローラーポンプ等
が主流をなしていたが、これらのポンプはいずれも輸送
能力に限度があり、従って液状カラーの粘度も高々10
0ポイズ以下に閤整する必要があった。従って分散媒と
して使用される液状物は、流動パラフィン、可塑剤、界
面活性剤などのような常温で数ポイズ程度のものに限定
せざるを得なかった。
これら低粘度の液状物を分散媒として加工した液状着色
剤は、単に樹脂を着色するためには十分な機能を有する
ものではあるが、特に着色された樹脂成形品がより厳し
い環境下で使用される場合1分散媒成分が液状であるた
め成形品に使用する樹脂本来の物性を維持できない場合
があった。特にABS樹脂は耐熱性能の物性が良好なこ
とから自動車内装部品として使用されているが、これら
の部品はかなりの高温の雰囲気においても使用されるた
め、このような環境下においては液状着色剤の熱変形や
添加物の成形品表面へのブリードを促進させる作用がよ
り顕著になるという欠点が現れる。
剤は、単に樹脂を着色するためには十分な機能を有する
ものではあるが、特に着色された樹脂成形品がより厳し
い環境下で使用される場合1分散媒成分が液状であるた
め成形品に使用する樹脂本来の物性を維持できない場合
があった。特にABS樹脂は耐熱性能の物性が良好なこ
とから自動車内装部品として使用されているが、これら
の部品はかなりの高温の雰囲気においても使用されるた
め、このような環境下においては液状着色剤の熱変形や
添加物の成形品表面へのブリードを促進させる作用がよ
り顕著になるという欠点が現れる。
一方着色剤の供給装置であるポンプも改良されギヤポン
プのように1000ポイズ以上の高粘度液体も定量性良
く輸送できるものが市販されるようになった。このよう
な状況下で本発明者等は2着色成形後、高温下におかれ
ても成形品の熱変形や分散媒の成形品表面へのブリード
のない液状着色剤の分散媒を種々検討した結果。
プのように1000ポイズ以上の高粘度液体も定量性良
く輸送できるものが市販されるようになった。このよう
な状況下で本発明者等は2着色成形後、高温下におかれ
ても成形品の熱変形や分散媒の成形品表面へのブリード
のない液状着色剤の分散媒を種々検討した結果。
本発明に到達したものである。すなわち本発明は、顔料
または染料100重量部と、液状ポリエステル25〜2
000重量部とからなり、常温で1500ボイズ以下の
液体であることを特徴とするABS樹脂用液状着色剤で
ある。
または染料100重量部と、液状ポリエステル25〜2
000重量部とからなり、常温で1500ボイズ以下の
液体であることを特徴とするABS樹脂用液状着色剤で
ある。
本発明において液状ポリエステルとは主成分が例えば、
アジピン酸、セハチン酸、アゼライン酸、グルクル酸な
どの脂肪族ジカルボン酸を酸成分とし、エチレングリコ
ール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ペ
ンチルグリコール、ヘキシルグリコール、ネオペンチル
グリコール、ジエチレングリコール、トリメチルペンタ
ジオールなどの二価アルコールをアルコール成分とする
ものであるが、アルコール成分として二価アルコールに
加えてn−オクチルアルコール、イソオクチルアルコー
ル、2−エチルヘキシルアルコール、n−ノニルアルコ
ール、n−デシルアルコールのようなm個アルコールを
使用することもできる。
アジピン酸、セハチン酸、アゼライン酸、グルクル酸な
どの脂肪族ジカルボン酸を酸成分とし、エチレングリコ
ール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ペ
ンチルグリコール、ヘキシルグリコール、ネオペンチル
グリコール、ジエチレングリコール、トリメチルペンタ
ジオールなどの二価アルコールをアルコール成分とする
ものであるが、アルコール成分として二価アルコールに
加えてn−オクチルアルコール、イソオクチルアルコー
ル、2−エチルヘキシルアルコール、n−ノニルアルコ
ール、n−デシルアルコールのようなm個アルコールを
使用することもできる。
液状着色剤は使用時に、良好な計量精度を得るためには
常温で流動性を示すことが必要で。
常温で流動性を示すことが必要で。
粘度は常温で1500ボイズ以下の時ギアーポンプなど
により精度よく供給する事ができる。
により精度よく供給する事ができる。
またプランジャーポンプやロータリーポンプを使用する
場合は100ポイズ以下にする必要があり、各種のポン
プに対する汎用性を持たせる意味からは液状着色剤の粘
度は低い程望ましいことになる。従って液状着色剤に使
用する液状ポリエステルの粘度もできるだけイ罠い事が
望ましい。液状着色剤の粘度は顔料、または染料を液状
ポリエステルに分散させることにより、使用した液状ポ
リエステルの粘度よりも高くなる。
場合は100ポイズ以下にする必要があり、各種のポン
プに対する汎用性を持たせる意味からは液状着色剤の粘
度は低い程望ましいことになる。従って液状着色剤に使
用する液状ポリエステルの粘度もできるだけイ罠い事が
望ましい。液状着色剤の粘度は顔料、または染料を液状
ポリエステルに分散させることにより、使用した液状ポ
リエステルの粘度よりも高くなる。
この理由から液状ポリエステルの粘度は常温で1500
ボイズ以下、好ましくは1000ボイズ以下である必要
がある。また顔料や染料を高濃度に分散させた液状着色
剤を得るためには200ポイズ以下の液状ポリエステル
が好ましいが、液状着色剤の粘度が低すぎると成形品の
熱変形を助長する危険性があるため、液状ポリエステル
の粘度は少なくとも1oポイズ以上であ ・る必要があ
る。
ボイズ以下、好ましくは1000ボイズ以下である必要
がある。また顔料や染料を高濃度に分散させた液状着色
剤を得るためには200ポイズ以下の液状ポリエステル
が好ましいが、液状着色剤の粘度が低すぎると成形品の
熱変形を助長する危険性があるため、液状ポリエステル
の粘度は少なくとも1oポイズ以上であ ・る必要があ
る。
比較的高粘度の液状ポリエステルの粘度を低下させるた
めに1〜2oボイズ程度の低粘度液状エステルを液状ポ
リエステル100重量部に対し30重量部までの範囲で
配合することができる。これらの低粘度液状エステルと
しては。
めに1〜2oボイズ程度の低粘度液状エステルを液状ポ
リエステル100重量部に対し30重量部までの範囲で
配合することができる。これらの低粘度液状エステルと
しては。
ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、トリメチロー
ルプロパン脂肪酸エステル、ラウリン酸ソルビタンエス
テル、オレイン酸ソルビクンエステル、ポリオキシエチ
レングリコール、ポリオキシエチレンソルビタンオレー
ト、トリオクチルトリメリテートなどがある。
ルプロパン脂肪酸エステル、ラウリン酸ソルビタンエス
テル、オレイン酸ソルビクンエステル、ポリオキシエチ
レングリコール、ポリオキシエチレンソルビタンオレー
ト、トリオクチルトリメリテートなどがある。
本発明のAl3S用液状着色剤は、三本ロールミル、ボ
ールミル、サンドミル、アトライターなど通常の分散機
を用いて顔料、または染料と液状ポリエステルを混練し
製造する事ができる。
ールミル、サンドミル、アトライターなど通常の分散機
を用いて顔料、または染料と液状ポリエステルを混練し
製造する事ができる。
本発明の液状ポリエステルはABSの成形温度(最大2
80℃)においても分解、変質せず。
80℃)においても分解、変質せず。
顔料や染料を分散させて液状着色剤とした時に常温で流
動性を示し、しかもABS樹脂に対する相溶性が良好で
あるという優れた性質を有しているため9本発明のAB
S樹脂用液状着色剤は下記のような特長を有するもので
ある。
動性を示し、しかもABS樹脂に対する相溶性が良好で
あるという優れた性質を有しているため9本発明のAB
S樹脂用液状着色剤は下記のような特長を有するもので
ある。
l)顔料の分散性が良好である
2)着色剤の使用時の定量供給性が良い3)ABS成形
品の外観を害わない 4)成形品の物性低下がほとんどない 5)成形品から高温においても着色剤の溶出がほとんど
ない 6)成形性を損なわない 以下に実施例により本発明を更に詳しく述べる。なお2
例中「部」は「重量部」を表す。
品の外観を害わない 4)成形品の物性低下がほとんどない 5)成形品から高温においても着色剤の溶出がほとんど
ない 6)成形性を損なわない 以下に実施例により本発明を更に詳しく述べる。なお2
例中「部」は「重量部」を表す。
液状ポリエステルの調整
(1)ビヒクル−1
温度針、撹拌棒、窒素ガス導入管、温度制御装置、パー
シャルコンデンサーなどを装着した反応容器にアジピン
酸452部、1,3−ブチレングリコール348部を仕
込み窒素ガスを流しながら反応温度を240℃まで徐々
に昇温し。
シャルコンデンサーなどを装着した反応容器にアジピン
酸452部、1,3−ブチレングリコール348部を仕
込み窒素ガスを流しながら反応温度を240℃まで徐々
に昇温し。
酸価10まで反応を継続した。次にパーシャルコンデン
サーを反応容器より取り外し、50〜60 mm11g
にて1時間減圧蒸留を行い、酸価2.5゜粘度20ポイ
ズの液状ポリエステルを得た。
サーを反応容器より取り外し、50〜60 mm11g
にて1時間減圧蒸留を行い、酸価2.5゜粘度20ポイ
ズの液状ポリエステルを得た。
(2)ビヒクル−2
前記(1)と同様に仕様した反応容器にアジピン酸32
0部、2.2.4−)ツメチルペンクン−1,3−ジオ
ール480部を仕込み窒素ガスを流しながら反応温度を
210℃まで徐々に昇温し、酸価10になるまで反応を
継続した。
0部、2.2.4−)ツメチルペンクン−1,3−ジオ
ール480部を仕込み窒素ガスを流しながら反応温度を
210℃まで徐々に昇温し、酸価10になるまで反応を
継続した。
次にパーシャルコンデンサーを取り外し、50〜60
mmHgにて1時間減圧蒸留を行い、酸価5゜0、粘度
50ボイズの液状ポリエステルを得た。
mmHgにて1時間減圧蒸留を行い、酸価5゜0、粘度
50ボイズの液状ポリエステルを得た。
(3)ビヒクル−3
前記(1)と同様の方法により、アジピン酸320部、
2−エチルヘキサン−1,3−ジオール480部を原料
として酸価2.0.粘度40ボイズの液状ポリエステル
を得た。
2−エチルヘキサン−1,3−ジオール480部を原料
として酸価2.0.粘度40ボイズの液状ポリエステル
を得た。
(4)ビヒクル−4
前記(1)と同様の方法により、アジピン酸423部、
n−ベンタンジオール302部、ジエチレングリコール
75部を原料とし、酸価1゜5、粘度60ポイズの液状
ポリエステルを得た。
n−ベンタンジオール302部、ジエチレングリコール
75部を原料とし、酸価1゜5、粘度60ポイズの液状
ポリエステルを得た。
実施例1
下記の配合物を三本ロールで混練し、液状着色剤を得た
。得られた液状着色剤の粘度をB型粘度針で測定(25
℃)したところ320ポイズであった。
。得られた液状着色剤の粘度をB型粘度針で測定(25
℃)したところ320ポイズであった。
次にこの液状着色剤をABS樹脂に添加し。
射出成形機(東芝l580A)にて試験片を成形しJI
SK7207に基いて加熱変形温度を測定した。結果を
表1に示す。
SK7207に基いて加熱変形温度を測定した。結果を
表1に示す。
ビヒクル−1” 55.0部
フタロシアニンブルー 20.0部アンスラ
キノン系赤色染料 5.0部酸化チタン
15.0部カーボンブランク
5.0部実施例2 実施例1と同様にして下記配合物を用いて粘度180ボ
イズの液状着色剤を得た。次にこの液状着色剤を用いて
実施例1と同様にして加熱変形温度を測定した。結果を
表1に示す。
キノン系赤色染料 5.0部酸化チタン
15.0部カーボンブランク
5.0部実施例2 実施例1と同様にして下記配合物を用いて粘度180ボ
イズの液状着色剤を得た。次にこの液状着色剤を用いて
実施例1と同様にして加熱変形温度を測定した。結果を
表1に示す。
ビヒクル−243,0部
酸化チタン 46.0部弁柄(赤
色)0.6部 弁柄(黄色)8.4部 カーボンブランク 2.0部実施例3 実施例1と同様にして下記配合物を用いて粘度210ボ
イズの液状着色剤を得た。次にこの液状着色剤を用いて
実施例1と同様にして加熱変形温度を測定した。結果を
表1に示す。
色)0.6部 弁柄(黄色)8.4部 カーボンブランク 2.0部実施例3 実施例1と同様にして下記配合物を用いて粘度210ボ
イズの液状着色剤を得た。次にこの液状着色剤を用いて
実施例1と同様にして加熱変形温度を測定した。結果を
表1に示す。
ビヒクル−342,0部
酸化チタン 11.0部弁柄(黄
色) 4o、0部弁柄(赤色)1
.0部 カーボンブラック 1.5部アンスラ
キノン系黄色染料 4.5部実施例4 実施例1と同様にして下記配合物を用いて粘度520ポ
イズの液状着色剤を得た。次にこの液状着色剤を用いて
実施例1と同様にして加熱変形温度を測定した。結果を
表1に示す。
色) 4o、0部弁柄(赤色)1
.0部 カーボンブラック 1.5部アンスラ
キノン系黄色染料 4.5部実施例4 実施例1と同様にして下記配合物を用いて粘度520ポ
イズの液状着色剤を得た。次にこの液状着色剤を用いて
実施例1と同様にして加熱変形温度を測定した。結果を
表1に示す。
ビヒクル−450部
フタロシアニンブルー io 部酸化チタ
ン 20 部群 青
20 部実施例5 実施例1と同様にして下記配合物を用いて粘度480ポ
イズの液状着色剤を得た。次にこの液状着色剤を用いて
実施例1と同様にして加熱変形温度を測定した。結果を
表1に示す。
ン 20 部群 青
20 部実施例5 実施例1と同様にして下記配合物を用いて粘度480ポ
イズの液状着色剤を得た。次にこの液状着色剤を用いて
実施例1と同様にして加熱変形温度を測定した。結果を
表1に示す。
ビヒクル−255,0部
フタロシアニンブルー 20.0部アンスラ
キノン系赤色染料 5.0部酸化チタン
15.0部カーボンブランク
5.0部比較例1 実施例1と同様にして下記配合物を用いて粘度50ポイ
ズの液状着色剤を得た。次にこの液状着色剤を用いて実
施例1と同様にして加熱変形温度を測定した。結果を表
1に示す。
キノン系赤色染料 5.0部酸化チタン
15.0部カーボンブランク
5.0部比較例1 実施例1と同様にして下記配合物を用いて粘度50ポイ
ズの液状着色剤を得た。次にこの液状着色剤を用いて実
施例1と同様にして加熱変形温度を測定した。結果を表
1に示す。
ノニオン系界面活性剤(2ポイズ)5,0部フタロシア
ニンブルー 20.0部アンスラキノン系赤
色染料 5.0 部酸化チタン
I5゜0部カーボンブランク
5.0部実施例1〜実施例5および比較例1で得られ
た液状着色剤をそれぞれ表1に示す量だけABS樹脂に
添加し、射出成形機(東芝l580A)にて試験片を成
形しJISK7207に基いて加熱変形温度を測定した
。使用したABS樹脂は下記のとおりである。
ニンブルー 20.0部アンスラキノン系赤
色染料 5.0 部酸化チタン
I5゜0部カーボンブランク
5.0部実施例1〜実施例5および比較例1で得られ
た液状着色剤をそれぞれ表1に示す量だけABS樹脂に
添加し、射出成形機(東芝l580A)にて試験片を成
形しJISK7207に基いて加熱変形温度を測定した
。使用したABS樹脂は下記のとおりである。
樹脂A サイコラックEX−190
(宇部サイコラック)
樹脂B クララスチックMH
(住人ノーガタック■製)
次ニA B S樹脂(サイコラックEX−190゜宇部
サイコン−製) 100重量部に実施例1〜実施例5の
液状着色剤を1.3重量部添加し、射出成形機(東芝8
00T)にて成形品を得た。
サイコン−製) 100重量部に実施例1〜実施例5の
液状着色剤を1.3重量部添加し、射出成形機(東芝8
00T)にて成形品を得た。
の成形品は優れた外観を有していた。また同様にABS
樹脂(サイコラックT、宇部すイコン■製)100重量
部に実施例1〜実施例5の液状着色剤を1.3重量部添
加して得られた成形品も優れた外観を有していた。
樹脂(サイコラックT、宇部すイコン■製)100重量
部に実施例1〜実施例5の液状着色剤を1.3重量部添
加して得られた成形品も優れた外観を有していた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、顔料または染料100重量部と、液状ポリエステル
25〜2000重量部とからなり、常温で1500ポイ
ズ以下の液体であることを特徴とするABS樹脂用液状
着色剤。 2、液状ポリエステルの構成成分が主として脂肪族ジカ
ルボン酸と二価アルコールを反応させて得られるもので
ある特許請求の範囲第1項記載のABS樹脂用液状着色
剤。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59130056A JPS619453A (ja) | 1984-06-26 | 1984-06-26 | Abs樹脂用液状着色剤 |
US06/748,879 US4639272A (en) | 1984-06-26 | 1985-06-26 | Liquid colorant for ABS resins |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59130056A JPS619453A (ja) | 1984-06-26 | 1984-06-26 | Abs樹脂用液状着色剤 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS619453A true JPS619453A (ja) | 1986-01-17 |
JPS6357465B2 JPS6357465B2 (ja) | 1988-11-11 |
Family
ID=15024981
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59130056A Granted JPS619453A (ja) | 1984-06-26 | 1984-06-26 | Abs樹脂用液状着色剤 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4639272A (ja) |
JP (1) | JPS619453A (ja) |
Cited By (5)
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---|---|---|---|---|
US5116186A (en) * | 1988-08-02 | 1992-05-26 | Kabushiki Kaisha Komatsu Seisakusho | Apparatus for controlling hydraulic cylinders of a power shovel |
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CN116685727A (zh) * | 2021-06-15 | 2023-09-01 | 东丽纤维研究所(中国)有限公司 | 液体色油及有色聚酰胺纤维 |
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EP0266754A3 (en) * | 1986-11-05 | 1989-02-22 | Nippon Ester Company Ltd. | Colorants and polyester shaped articles mass-colored therewith |
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CN103747957A (zh) * | 2011-06-17 | 2014-04-23 | 嘉洛斯控股有限公司 | 聚合材料 |
CN110964281A (zh) * | 2019-10-25 | 2020-04-07 | 广东波斯科技股份有限公司 | 一种金属免喷涂液体色母及其制备方法与应用 |
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JPS5727129B2 (ja) * | 1972-08-04 | 1982-06-09 | ||
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-
1984
- 1984-06-26 JP JP59130056A patent/JPS619453A/ja active Granted
-
1985
- 1985-06-26 US US06/748,879 patent/US4639272A/en not_active Expired - Lifetime
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Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6357465B2 (ja) | 1988-11-11 |
US4639272A (en) | 1987-01-27 |
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Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
EXPY | Cancellation because of completion of term |