JPS6323961A - 熱可塑性重合体有機媒体中の微粒状固体の分散液からなる組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本明細書には、加工添加剤および滑剤の存在で熱可塑性
重合体有機媒体中の微粒状固体の分散液からなる組成物
に関する発明が記載さｎている。

発明を達成するための手段 組成物 本発明によｎば、滑剤および加工添加剤の存在で熱可塑
性重合体有機媒体中の微粒状固体の分散液からなる組成
物が得らｎｌこの組成物は、加工添加剤カニ式： ％式％ 〔式中、Ａは酸累即子とカルボニル基との間に直接存在
する１７個、少なくとも４個の炭ネＤ子ｔ−Ｎする２価
脂肪族基である〕で示さｎる少なくとも１つの基を有す
る有機化合物からなることｔ判徴とする。

固体粒子の平杓直径は、１００μよりも低く、有利には
２５μよりも低く、殊に１０μエクも低いのが好ましい
。塊境編度で固体であるはずの組成物は、この組成物全
製造するかまたはその後に造形する処理条件下でビンガ
ム塑性物体の流動学を示す。

この組成物は、微粒状固体０．１重量％〜９０重量％、
有利には０．５Ｍ量％〜７０亘駕％、この微粒状固体の
重量に対して加工添加剤０．５重量％〜７０重景％、有
利には１重量％〜１０重量％および組成物の全重量に対
して滑剤０．１Ｍ量％〜２０重シ％、有利には０．２５
止量％〜５重量％を含有するのが好ましい。比較的少量
の粒状固体？含有する組成物は、一般に“配合物″と呼
称さｎ１方法の場合には、“配−８″によって製造さｎ
る。比較的多量の粒状固体を含有する組成物は、一般に
°マスターバッチ”と呼称さｎ１力法の場合には、”マ
スターパッチングによって製造さｎる。

前記組成物は、成分全所望の割合で一緒に混合しかつこ
の成分を熱可塑性重合体中に粒状固体音分散させるため
に常用さｎる任意の処理に施こすことによって得ること
ができる。この分散液処理に常用される型の装置は、押
出機、射出成形様、バンバリーミキサ−１２形ミキサー
お工ひシグマ形ミキサー？含めて内部混合装置、ならび
に二本ロール機？包含する。粒状固体および滑剤を混入
して添加する前に加工添加剤を熱可塑性重合体材料と、
粉末まｆｃは顆粒の形で十分に混合するのか好ましい。

前記組成物は、例えば酸化防止剤、静電防止剤、カップ
リング剤、発泡剤、離型剤、可ｍＲスリップ剤、ＵＶ安
定剤および粘度降下剤のような他の成分を包含すること
ができる。

前記、１ｉ１成物は着色さｎたプラスチックフィルム、
繊維および他の形状の農品の製造に使用するのに特に適
当である。このＬうな組成物は、屡々“配合物”または
“マスターバッチ”と呼称さ１、この場合このマスター
バッチは、顔料、充填剤および増量剤を塊状重合材料に
、この塊状Ｍ−８材料を造形さｆした製品へ成形するか
または押出するよりも先に装入するために使用さｎる。

本発明による組成物の利点は、凝結体または斑点が殆ん
ど存在しないことによって証明さｎる分散液の微細な状
態、高い着色力、改善さｎた明度、例えは押出型分散装
置中での分散液のより速い逸民、より良好な表面仕上、
繊維製造の場合の減少さｎたストランド破簸率および所
定の粘度に対してより高い粒状固体金ｆ１を包含する。

他の利点は、スクリュー滑り損が減少さｎたことによシ
押出型の装置での加工がよシ迅速により効果的になるこ
とである。

固体 固体は、熱ＩｉＴ塑性重合体有機媒体中で微絽に分配さ
ｎた状態で分布しかつ安定化するのに望ましい全ての顔
料、増量剤または充填剤であることができる。

好ましい固体は、例えば１デ・カラーズ・インデックス
（ｔｈｅ　Ｃｏ１ｏｕｒｓ工ｎａｅｘ　）　’　（１９
７１年〕の第５版ならびにその後の改訂版および１ピグ
メンツ（Ｐｉｇｍｅｎｔθ）°と題さまた章の補遺に記
載さｆ′した鯰めらｎる種顛の全ての顔料からの顔料で
ある。

無機顔料の例は、二酸化チタン、酸化亜鉛、紺青、硫化
カドミウム、酸化鉄、朱、群青ならびにクロム醪塙、モ
リブデン酸塩および混合クロム酸塩に含めてクロム顔料
ならびに鉛、亜鉛、バリウム、カルシウムおよびこｎら
の混合物の硫醒堪、ならびにプリムラ、レモン、ミドル
、オレンジ、スカーレットおよびレットクロムの名称で
帯緑黄色ないし赤色の顔料として市場で入手できる前記
顔料の１種である。

有機顔料の例は、アゾ系、ジアゾ系、縮合アゾ系、チオ
インジゴ系、インダントロン系、インインダントロン系
、アンタントロン系、イソインドリン系、アントラキノ
ン系、インインダントロン系、トリフエンジオキサジン
系、キナクリドン系およびフタロシアニン系、殊に銅フ
タロシアニンおよびその核ハロゲン化誘導体、ならびに
酸性染料、１基性染刺お工ひ媒染染料のレーキからのも
のである。好ましい有機顔料ハ、フタロシアニン、殊に
銅フタロシアニン、モノアゾ、ジアゾ、縮合アゾ、イン
ダントロン、アンドラントロン、キナクリドンおよびカ
ーボンブラックである。

増量剤および充填剤の例は、タルク、カオリン、シリカ
、炭識カルシウム、１土および白昼である。

滑剤 滑剤は、重合体加工の場合に滑り特性を有する全ての有
機材料であることかできる。適当な滑剤の性質は、ヴア
ン・ヴオンノ（Ｎ−Ｃ＊ｖａｎＶＯｎｎＯ）著、′モダ
ン串プラスティックス・インサイクロビープイア（Ｍｏ
ｄｌ）ｒｎ　ＰｌａｓｔｉｃｓＥｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉ
ａ　）　ｉ　９７８−１９７９　”　ｓマッククローー
ヒル・インターナショナル（ＭｃＧｒａｗ−Ｈ１１１工
ｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　）社刊、第２０８頁に記載
さｎている。好ましい滑剤は、ヴアン・ヴオンノ（ｖａ
ｎ　Ｖｏｎｎｏ　）による前記論文に記載さｎたもの、
ならびに１モダンープラステイツクス・インターナショ
ナル（Ｍｏｄｅｒｎ　Ｐｌａｓｔｉｃｓ工ｚｔｅｒｎ−
ａｔｉｏｎａｌ　）　’　１９８４年１０月、マツフグ
ロー−ヒル・パブリケーションズ・オーバーシーズｅコ
ーポレーション（ＭｃＧｒａｗ−Ｈｌｌｌ　Ｐｕｂ’１
ｉｃａｔｉｏｎｓＯｖｅｒｓｅａｓ　Ｃ！Ｏｒｐ、　、
スイス国ローデンヌ在）社刊、第５８頁〜第５９頁中の
“アディティブ・ラブリカンツ（Ａｄｄｉｔｉｖｅ　Ｌ
ｕｂｒｉｃａｎｔｓ　）　”と題さｆ’Ｌｆｃ論文に記
載さＩしたものである。

適当な滑剤の例は、長鎖、有利にＣ８〜２５の脂肪酸シ
よび脂肪酸塩、例えば金属ステアリン酸塩、殊にステア
リン酸マグネシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸
カルシウム、ステアリン酸鉛、ステアリン酸リチウム、
ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸バリウムおよび
ステアリン酸カドミウム、長鎖の脂肪酸エステル、脂肪
酸アミド、殊にステアリン酸アミド、オレイン酸アミド
およびベヘン酸アミド、パラフィンおよび微品質蝋、酸
化ポリエチレン蝋を含めてポリエチレン蝋、鉱油および
シリコーン油である。

加工添加剤 加工添加剤（以下”添加剤″と呼称する）は、式Ｉの１
〜６個の基、有利には１〜３個の基を有するのが好まし
い。好ましい添加剤は、式Ｉｉ：Ｔ−Ｃｏ−［−０−Ａ
−ＣｉＯ−］　−］０−、Ｔ＋　　　璽〔式中、Ａは前
記のものを表わし、 ＪはＨ１金属、ＮＨ４または置換アンモニウムであり、 Ｔは場合によってはｉ換さｎたアルキル基、アルケニル
基、シクロアルキル基、ポリシクロアルキル基、アリー
ル基またはポリアリール基であり、 ｎは１〜６の整数、有利に１〜６の整数である〕によっ
て表わさｎる。

鎖末端基Ｔの構造が正確であることは、この鎖末端基が
施こさｎる普通の加工条件下で組成物の他の成分に対し
て不活性である場合には重畳でない。この鎖末端基は、
イオン性基および強い極性基を含ま會いのが好ましく、
有利には、３００未満の分子−ｉｔ　ｔ−有し、がつ（
ｌ伸子およびＨｍ子のみｔ有するかまたはＯｐ子、Ｈ伸
子および０迎子のみ全有する。

添加剤ｔヒドロキシアルキルまたはヒドロキシアルケニ
ルカルボン酸Ｈｏ−Ａ−ｃｏｏＨｔ−ｉ　！Ｊエステル
化することによって製造する場合には、末端基では、ジ
そｎ自体から誘導することができるかまたは一般にこの
ような酸の商用銘柄で存在するヒドロキシル基不含の類
縁物質から誘導することができるＨＯ−Ａ−ま７？：は
Ｈ−Ａ−であることができる。しかし、Ｔは、ポリエス
テル化反応混合物に添加さｎる全ての有利な酸、例えば
後記したような酢酸、フェニル酢酸、ラウリン酸、安忠
香酸、アビエチン酸等から誘導することができる。

基Ｔは、３５イ固までの炭素原子、殊に７〜２５（［！
の炭素原子、特に７〜２０個の炭素伸子を有するアルキ
ル基またはアルケニル基、例えばヘプチル基、オクチル
基、ウンデシル基、ラウリル基、ヘプタデシル基、ヘプ
タデセニル基、ヘプタデカジェニル基、ステアリル基、
オレイル基、リルイル基であるかまたはヒドロキシ基、
ハロゲン伸子またはアルコキシ基、殊にＣ工〜４−アル
コキシ基によってｒｌｌｍさｎた基、レリえば１２−ヒ
ドロキシステアリル基および１２−ヒドロキシオレイル
基であるのが好ましい。

Ｔの他のものは、０４−８−シクロアルキル基、例、？
［シクロヘキシル基；ポリシクロアルキル基、例えばア
ビエチン酸のように天然に生じる酸からお導することが
できるポリシフリックテルペニル基；アリール基、例え
ばフェニル基；アラルキル基、例えばベンジル基、なら
びにボリアＵ−ルＭ、例えばナフチル基、ピフェニル基
、スチルベニル基ならびにフェニルメチルフェニル基で
ある。このような基は、置換さｎていないかまたはヒド
ロキシ基、ハロゲン伸子およびＣ工〜４−アルコキシ是
から選択さｎた基によって置換さ釘ているのが好ましい
。

２価の脂肪族基Ａは、酸素、弁子とカルボニル基との間
に直接８〜１４個の炭素伸子を有するのが好ましい。殊
に好ましくは、Ａは次のようなアルキレン基ま九はアル
ケニレン基である：？ Ｃｎ３−（ｃＨ２）５−Ｃ（ＯＨｚｈｏ−１ブこ　は ０１王３−Ｃ，Ｃｌ−１２）、−Ｃ−Ｃ）（２−ＣＨ−
Ｃ！Ｈ（ＣＨ２）、　　−Ｊが金属である場合、好まし
い金属は、アルカリ金属、殊にナトリウム、カリウム、
およびアルカリ土類金属、殊にカルシウムである。Ｊが
置換アンモニウム基である場合、好ましい基は、アルキ
ルアミン、例えばオクタデシルアミン、ジエチルアミン
およびトリエチルアミンから誘導さｎたもの；アリール
アミン、例えばアニリンおよびトルイジンから誘導さｆ
ＬｆＰ、もの；ならびにジアミンおよびポリアミン、例
えばエチレンジアミン、ジエチレントリアミンおよびト
リエチレンテトラミンからＰ導さｎたものである。

末端基Ｔ上の場合による置俟基がヒドロキシ基である場
合、添加剤は、ヒドロキシカルボン酢ｔＭ合させ、場合
によっては次に適当な塩基で中和させることによって得
ることができる。

Ｔ７５！＠声さｎているかまたは異なる會換基を有する
場合、重合は、次式： ％式％ で示さｒする鎖宋ルカルボン酸を包含させることによっ
て変性することができる。

）合は、適当なヒドロキシカルボン酸？場合によっては
ヒドロキシ基不含の値喚カルボン酸の工うな適当な連鎖
停止剤の存在で、有利にはエステル化触媒、例えばテト
ラブチルチタネート、ジルコニウムナフチネート、酢酸
亜鉛またはトルエンスルホン酸の存在で１５０°Ｃ〜２
５０℃の温風で加熱することによって実施することがで
きる。エステル化反応で形成さハた水は、有利に災厄媒
体から除去さ０％有利にはこの除去は、窒素ガス流を尺
応混合物上に通過させることによって行なうことができ
るルまたは反応をトルエンまたはキシレンのような溶剤
の存在で実施しかつ形成さｎ７’ｃ水を留去させること
によって行なうことかできる。

添加剤が金Ｊｔ４埴の形である場合、この金属塩は、有
オ（１にエステル化反応からの生成物？金属の酸化物、
水酸化物または炭酸塩と一緒に、例えば１５０℃〜２５
０℃の儒利な温屓で加熱することによって得ることかで
きる。添加剤がアンモニウム塩である場合、このアンモ
ニウム塩は、エステル化反応からの生成物を適当なアミ
ンと一緒に有利な温度、例えばまさにエステル化災厄生
成物の融点よりも高い温度で加熱することによって得る
ことができる。また、この：つな廖は、その場で粉砕操
作の間に得ることもできる。

重合体媒体 １合体媒体は、フィルム製品、繊維製品および同体製品
を製造するために使用さｎる全ての熱可塑性重合体であ
ることができる。

適当な熱可塑性重合体の例は、低密度ポリエチレン、線
状低密度ポリエチレンおよび高密度ポリエチレンを官め
てポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリ
エチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート
、ナイロン６、ナイロン６６、ナイロン４６、ポリメチ
ルメタクリレート、ポリエーテルスルホン、ポリエーテ
ルエーテルケトン、ポリカーボネートおよびポリ環化ビ
ニル、ポリエチレン−酢酸ビニルｋａ含する共立合体、
ポリアクリルニトリル−ブタジェン−スチレンを包含す
る三元１合体、重合体配合物Ｊ？工びｆｆｉ合体台金で
ある。

実旙例 更に１本発明を次の実施例によって詳説するが、実施例
中で別記しない限り全ての「部」および「％」は、「重
量部」または「１景％」である。

添加剤１ 商用銘柄１２−ヒドロキシステアリンａｉｏｏ。

ｇ（ｊｌＥＥＡ）と、テトラゾチルチタネート１ｇとの
混合物ケ窒素ガス雰囲気下で１７０℃〜１８０℃で１６
時間攪拌した。生成物は、Ｘ０Ｈ３４ダ／Ｉの酸９１ｙ
ｔ有する粘稠な液体であった。そｎ故に、この生成物は
１６５０の分子且奮有し、かつｎの平均値は４．５であ
った。

添加剤２ ステアリン！１００．９と、商用銘柄１２−ヒドロキシ
ステアリンν５３５　ｇ（ＩＳＡ）と、テトラブチルチ
タネー）　０．９　、Ｆとの混−８物をこの混合物がＫ
ＯＨ７３〜／ｇの酸価を有する場合に窒素雰囲気下で１
７０℃〜１８０℃で約１６時間攪拌した。生成物は、明
褐色であジ、かつ案幅で部分的に固化した。この生成物
Ｆｉ７６８の分子量ｔ−Ｔ４Ｌ、かつｎの平均値ｒｒ１
１．６であった。

添加剤３〜５ 第１表には、添加剤２の記載と同様の力演ではあるが、
商用銘柄Ｈ８ＡＯ代ジに第１表に記載したステアリン酸
（ＳＡ）お：ひ１２−ヒドロキシ−ステアリンｒＩＩ（
ＩＳＡ）の−を使用して笑施さｎた一連の製造が記載さ
ｎている。沁加剤は、第１表に記載さまた性質を有した
。

第１表 ３　　１１２　　１５０　　９４．４　　５９４　　１
．０４　　　４５　　１５０　　６６．７　　８４１　
　１．８５　　　２５　　１５０　　４８．９　　１１
４７　　２．８７添加剤６ リシノールＩｆｌＯＯ，？Ｃアクゾ（ＡＫＺり社からの
ノウＡ、　（ＮＯＵＲ）酸Ｃ！Ｓ　８０　：ノウル（Ｎ
ＯＵＲ）は商梯である〕と、オレイン酸４３．Ｆと、テ
トラプチルチタネー）　０．３　ｇとの混合物を、この
混合物がＫＯＨ７６，７ｍ９／　、！＠の酸価を有する
場合に仝累算囲気下に１７０°Ｃ〜１８０°Ｃで約１６
時Ｉｄ１撹拌した。生成物は、７６１０分子量七有す上
旬褐色の液体であり、ｎの平均値Ｖｉ１．６であった。

添加剤７ 添加剤６　１０．９（０，０１３７モルンとトリエタノ
ールアミン２．０４　ｇ（０，０１３７モル）との混合
物？約１００°Ｃに加熱し、次いで岸温に冷却させた。

添加剤８ 商用銘柄の１２−ヒドロキシステアリン酸３００＆と、
オレイン酸８５ｇと、テトラブチルチタネー）　０．８
　、ｌｉ＋との混合物ｔ１この混合物がＫＯＨ７３ｒｎ
９／、９の酸価を有する場合に窒素雰囲気下に１７０℃
〜１９０℃で約１０時間攪拌した。生成物は、７６８の
分子ｆｆｉ’に有する明褐色の液体であり、ｎの平均値
は１．７であった。

第２表に記載した処方を刊する分散液を次の方法によっ
て得た。このような分散液は、一般に■合体処方技術の
場合に”配合物”と呼称さｎる。

顆粒状または粉末状の熱可塑性重合体を高速混合装置〔
ヘンシェル（Ｈｅｎｓｃｈθ１）型ＦＭ１０〕に装入し
た。加工添加剤（組成物中に存在させる場合）を添加し
、かつ組成物に適当な長ての時間の間、典型的には約１
分間混合することによって均一に分布させた。次に、粒
状固体および滑剤を添加し、同様に組成物に適当な長さ
の時間の間、典型的には″また約１分間混合することに
よって均一に分布させた。次表中で、実施例は、本発明
の範囲内で生じる組成物に関し、比較例（Ｃｏｍｐ　Ｅ
Ｘ　）は、本発明の範囲外で生じる組成物に関する。粒
状固体が顔料である場合、この顔料は、カラーインデッ
クス番号によって確認さｎｌ例えばブルー１５．２はカ
ラーインデックス番号ピグメント・ブルー１５．２であ
る。

また、次の絡符号が使用さｎる： Ｌｌ）ＰＫ　１は、低ｔ＃ｉｈポリエチレン顆粒〔ビー
・ビー社（Ｂ　Ｐ　Ｌｔｄ　）からのグレード２７〕で
ある。

Ｌ′ＤＰＥ２は、低密度ポリエチレン粉末〔アイ拳シー
・アイ社（工Ｃ工）、２１１）らのグレード１９１０４
１０ＤＡ）である。

ＰＰは、ポリプロピレン粉末〔アイｅシー・アイ社（工
Ｃ工）からの５２１Ｅ］である。

ＡＤ８顆粒は、アクリルニトリル−ブタジェン−スチレ
ン三元重合体〔モンサント社（Ｍｏｎｓａｎｔりからの
ルストラン（Ｌｕ５ｔ、ｒａｎ　）　ＱＪ　１０８８　
〕である。

ＡＨ６粉末は、アクリルニトリル−ブタジェン−スチレ
ン三元重合体〔ボーメ・ワーナー社（Ｂｏｒｇ　Ｗａｒ
ｎｅｒ　）からのサイコラフ（０ｙｃｏｌａｃ　）Ｔ〕
である。

ＰＳは、破砕ポリスチレン〔アトケム（Ａｔｏｃｈｅｍ
）からのラツクレン（Ｌａｃｑｒｓｎｅ　）　１８１１
　）である。

ＰＶＱは、ポリ塩化♂ニル粉末〔アイ・シー・アイ社（
工Ｃ工〕からのコーアピク（Ｃｏｒｖｉｃ　）８６２／
１０９］である。

Ｚｎ８ｔは、ステアリン酸亜鉛である。

Ｃａ５ｔは、ステアリン酸カルシクムである。

Ｈｘ８ｔ、は、ステアリン酢ヘキサデシルである。

８ｔＡｍは、ステアリン酸アミドである。

ＰＫ蝋は、ポリエチレン蝋〔アライド・ケミカルズ社（
Ａ１１ｉｅｄ　Ｏｈｅｍｉｏａｌｓ　）からのＡＯ６粉
末〕である。

Ｍ油は、鉱油である。

それぞれの組成物をスクリュー直径２５ｉｘおよびＬ／
Ｄ比６０／１を有するベトール・モデル（Ｂｅｔｏｌ　
Ｍｏ６ｓ１　）　２５５０を使用し寸法１０ＯｗＸｏ、
６２闘のダイを通してりぜン状に押出した。押出機のバ
レルは、４つの独立に？Ｉ制御される加熱帯域および加
熱ダイを有し免。押出加工を実施した温度は、組成物中
に使用される熱可塑性重合体の型およびグレードに１８
存し、かつ第６表に記載されている。

第　６　表 ＬＤＰＥｌ　　　１２０　１４０　１５０　１６０　１
８０ＬＤＰＥ２　　１２０　１４０　１５０　１６０　
１８０ｐｐ　　　　１８５　１９５　２０５　２ｉ０　
２２０ＡＢＳ顆粒　１９０　１９６　２１０　２２０　
２３５ＡＢＳ粉末　１９０　１９６　２１０　２２０　
２５５ｐｓ　　　　１８０　１９０　２００　２１０　
２２０それぞれの実施例および比較例の場合には、押出
されたリボン状フィルムを斑点の状態について評価しお
よび／またはそれぞれの実施例の色の濃さ全適当な退加
剖不含の比較例の場合の色の濃さと目で見て比較した。

結果は、第４表に報告されている。

１　　　斑点なし　　比較例１Ａよりも嬢い１Ａ　　　
斑点なし ２　　　斑点なし　　比較例２Ａよりも濃い２人　　　
　斑点あり ６　　　　斑点なし　　白色フィルムに適用不可能６Ａ
　　　　斑点あり ４　　　斑点なし　　比較例４Ａよりも濃い４Ａ　　　
　僅かな斑点 ５　　　斑点なし　　比較例５Ａよりも礫い５Ａ　　　
　斑点なし ６　　　　　　　　　比較例６ＡよりもＡい６Ａ　　　
　　− ７比較例７Ａよりも―い ７Ａ　　　　　− 実施例８〜１６および比較例８Ａ〜１３Ａ第５表に記載
した処方を有する分散液を実施例１〜７および比較例１
Ａ〜７Ａと同じ方法によって得念。但し、 （＋）　　実栴例８および９ならびに比較例８Ａおよび
９Ａの場合には、初期混合処理を食品用高速混合装置〔
ケンウッド（Ｋｓｎｗｏｏｄ　）　］中で約１分間の混
合時間で実権した。

（ｊ）　　実施例１０〜１６および比較例１０Ａ〜１３
Ａの場合には、初期混合処理を成分を水平方向の軸に沿
って回転するがラスジャー中で混転させることによって
約５０分間の混合時間で実施した。

矢に、それぞれの組成物を実施例１〜７および比較例１
Ａ〜７Ａの記載と同様にして押出した。それぞれの実姉
例の色の濃さを目で見ておよび／またはマクベス（Ｍａ
ｃｂｅｔｈ　）　ＭＳ　２０２０分光光度計〔米国のコ
ルモーがン社（Ｋｏｌｌｍｏ−ｒｇｓｎ　Ｃｏｒｐ、　
）製〕を使用して適当な添加剤不含の比較例の場合の色
の濃さと比較した。結果は、第６表に報告されている。

Ａ ９　　　　　　比較例９Ａよりも濃い Ａ １０　　　　　　　比較例１０Ａよりも濃い０Ａ １１　　　　　　　比較例１１Ａよりも績い１Ａ １２　　　　　　　比較例１２Ａよりも情い２Ａ １６　　　　　　　比較例１３Ａよりも濃い３Ａ 実几例１４〜６６および比較例１４Ａ−３６第７表に記
載した処方を有する分散液を実施例１〜１６および比較
例１Ａ〜１３Ａに記載した方法によって得之。使用し九
初期の混合法をそれぞれの実施例また’ｄ比較例に対し
て第７表で次の符号コードによって示し之。

Ｈ：ヘンフェル（Ｈｅｎ５ｃｈｅｌ　）高速混合装置：
に：ケンウッド（ＫｅｎＷＯＯｄ）　ｉ’１合装置；　
Ｔ　：　ｔｕ転した。

−Ｃ＋（ 閏　　　　ｙ　　　　　ｅ　　　　　　　Ｅ−１工　　
　　＝エ　　　　エ　　　　工　　　　エ　　　　エ　
　　　工　　　　ｋ關　　　　１．＋　　　　♀　　　
　×　　　　冒　　　　關く 蛸　　　　　、ｒ　　　　　り　　　　　（へ　　　　
　のへ　　　　へ　　　　Ｎ　　　　へ　　　　Ｎ　　
　　ヘ＋ｏ−６＜＜　　＜Ｃ，４３−６＜’Ｏ””　　
””　　”蛸　　　梢　　　蛸　　　蛸　　　（イ）　
　　蛸　　　（イ）　　　Ｎ關　　　　閏　　　　−ｋ
　　　　♀　　　　ン　　　　蘭　　　　ｋ菌　〉　　
　　菌　〉 山　　　　　　　山 閏　　　　　２１＋− 矢に、それぞれの組成物をリボン状で実施例１〜１３　
ｋよび比較例１Ａ〜１３Ａの記載と同様に押出した。押
出温度は、第５表に記載したとおりであつ之。

カラーインデックス番号ピグメント・ホワイト６（不透
明顔料）を包含するか！たはＣＤＣｏ５（不透明充填剤
）を包含する実施例１４〜１７卦よび実施例２１〜６６
、ならびに比較例１４Ａ〜１７Ａおよび比較例２１Ａ〜
５６にの場合には、押出フィルムを適当であると評価し
た上で斑点の状態および／または色の濃さについて直接
評価し念。高い着色力に対して得られたＶスターバッチ
である場合の実施例１８および２Ｑならびに比較例ＩＦ
３Ａｈよび２ＯＡの場合には、分散液の性質の意味のあ
る評価を行なうためにさらに希釈しかつ押出しすること
が必要であつ之。それ故に、それぞれの組成物を直径２
．５絹のダイを通して押出し、長さ約５　ＩＩの断片に
切断し、かつ（：）同じ１合体の無色の顆粒および（１
１ピグメント・ホワイト６６０％を含有する同じ１合体
の顆粒と、１．５％の荷重で混転させることによって混
合し友。次に、これらの混合物を前記のようにリボン状
に押出し、これらのフィルムを適当であると考慮した上
で斑点の状１ｑおよび／または色の漫さについて評価し
た。また、実施例１９および比較例１９Ａの場合には、
押出しおよび５騙×声径２．５肩ｘの顆粒を形成させる
ための切断を実施し念。欠に１これらの顆粒をピグメン
ト・ホワイト６６０％を含有するほぼ等１婢の同じ重合
体と、混転させることによって；混合した。矢に、これ
らのγ昆合物を前記のようにリボン状に押出し、これら
のフィルムを相対的に色の濃さくついて評価した。結果
は、第８表に報告されている。

Ｓ　　　　　　　　Ｓ 嘔　　　　　　　萄 ソ　　　　　　　　足 −φ　ψ　ψ　φ　ｆ　ψ　−−ψ　−−−ψ５　　　
　葛　ｊ　Ｏ５ご　ＯＳ　５　Ｓ　Ｏ５心　　　　。

＠　　　　Ｉ−１＠　　＠　　＠＠　　Ａ−Ｉ　　Ｈ＠
　　＠　　＠　　　　＠　　　　”ｌ　　　　＠＜　　
　　＜　　＜　　＜　　＜　　＜　　＜　　＜　　＜　
　＜　　＜　　　　＜　　　　＜　　　　＜（イ）　　
　哨　蛸　つ　唖　（イ）　梢　（イ）　（イ）　つ　
（イ）　　　　璧　　　　０　　　唖実九例５７および
比較例３７Ａ 第９辰に記載された処方を有する分散液を矢の方法によ
って得た。このような分散液は、−般に重合体処方技術
において１配合物°と呼称される。

成分を実施例１〜７および比較例１Ａ〜７ＡＫ記載し之
技術によって混合した。矢に、組成物を二本ロール機に
よる微粉砕法Ｋｍこし、重合体中の粒状固体の分散液を
生じた。二本ロール機は長さ約２２．５（７）および直
径１０ＣＷＬのローラーを有し、かつプリッジーズ社（
Ｂｒｉｄｇｓｓ　。

ａツチュディル（Ｒｏｃｈ、ｄａｌθ）在、英国）によ
って供給されたものである。

次１（、二本ロール機上で得られた、一般に１線生池１
と呼称される化合物のシートを圧縮成形した。これらの
成形品を比較し、実楯例６７は、比較例３７Ａの場合よ
りも濃い色であることが判明し念。

第１０表に記載した処方を有する分散液を矢の方法によ
って得た。このような分散液は、−般ＫＭ合体処方技＃
ｌ’ｌいて１マスターバツチ１と呼称される。

成分を実施例１〜７および比較例１Ａ〜７Ａに記載され
た技術によって混合した。次に、組成物を内部バンバリ
ーミキサ−中で分散させ之。

得られたマスターパッチである実施例３８および比較例
３８Ａの場合を高い着色力について評価するためには、
さらに希釈することが心安であった。この希釈法を実施
例６７および比較例５７ｋに記載された二本ロール機上
で実施しｔ０実施例６８または比較例３８Ａの場合、Ｌ
ｌ）ＰＥ　１およびピグメント・ホワイト６６０％を含
有するＬＤＰＥ　１の顆粒の量を適当に選択し、さらに
カーインブラック０．５％およびピグメント・ホワイト
６２５％を含有するマスターハツチを生り几。欠に１こ
のマスターバッチを圧縮成形することによってシート状
にさらに変えた。実施例５８から得られたマスターバッ
チは、比較例３８Ａから得られたマスターパッチよりも
色が濃いことが判明した。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、滑剤および加工添加剤の存在で熱可塑性重合体有機
   媒体中の微粒状固体の分散液からなる組成物において、
   この加工添加剤が式： −Ｏ−Ａ−ＣＯ− 〔式中、Ａは酸素原子とカルボニル基との間に直接存在
   する１７個、少なくとも４個の炭素原子を有する２価脂
   肪族基である〕で示される少なくとも１つの基を有する
   有機化合物からなることを特徴とする、熱可塑性連合体
   有機媒体中の微粒状固体の分散液。 ２、加工添加剤が式： Ｔ−ＣＯ−〔−Ｏ−Ａ−ＣＯ−〕＿ｎ−Ｏ＾−Ｊ＾＋〔
   式中、ＪはＨ、金属、ＮＨ＿４または置換アンモニウム
   であり、Ｔは場合により置換されたアルキル基、アルケ
   ニル基、シクロアルキル基、ポリシクロアルキル基、ア
   リール基またはポリアリール基であり、 ｎは１〜６の整数である〕で示されるもの である、特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ３、ｎが１〜３である、特許請求の範囲第２項記載の組
   成物。 ４、Ｔが７〜２０個の炭素原子を有するアルキル基また
   はヒドロキシアルキル基である、特許請求の範囲第２項
   記載の組成物。 ５、ＪがＨ、アルカリ金属、アルカリ土類金属およびＮ
   Ｈ＿４から選択されている、特許請求の範囲第２項記載
   の組成物。 ６、Ａが式： ▲数式、化学式、表等があります▼ または ▲数式、化学式、表等があります▼ で示されるものである、特許請求の範囲第１項から第５
   項までのいずれか１項に記載の組成物。 ７、固体が顔料、増量剤および充填剤から選択されてい
   る、特許請求の範囲第１項から第６項までのいずれか１
   項に記載の組成物。 ８、滑剤がステアリン酸、金属ステアリン酸塩、脂肪酸
   エステルおよび脂肪酸アミド、パラフィンおよび微晶質
   蝋、ポリエチレンおよび酸化ポリエチレン蝋、シリコー
   ン油および鉱油から選択されている、特許請求の範囲第
   １項から第７項までのいずれか１項に記載の組成物。