KR102485497B1 - 난연보조제 마스터배치 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 테프론 함유 난연보조제 마스터배치 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 테프론 15 내지 99 중량% 및 왁스 또는 가소제 1 내지 85 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 본 발명의 테프론 함유 난연보조제 마스터배치는 기존의 테프론 난연보조제 제조시 테프론 유화물에 혼합되는 모노머 대신 인체에 안전한 왁스류 또는 가소제로 대체함으로써 모노머의 중합공정이 없는 단순 가열교반 공정으로 테프론 함유 난연보조제 마스터배치를 제조할 수 있다. 또한, 기존 공정에서 발생하는 모노머와의 중합공정 등과 같은 긴 공정시간, 고 에너지, 모노머의 유독성, 폐수처리 문제, 세척과정에서의 염산사용, 중합첨가제 사용 등과 같은 비용적인 문제와 환경 및 인체 안전성 문제를 해결할 수 있는 이점이 있다. 또한, 본 발명의 테프론 함유 난연보조제 마스터배치는 드리핑 방지효과와 같은 본연의 난연보조제로서의 효능도 우수하다. 이에 더하여, 본 발명에서는 테프론 함유 난연보조제 마스터배치의 제조방법을 응용하여 테프론 대신에 다양한 기능성 첨가제, 다양한 안료 염료 카본블랙, 고무 또는 수지입자를 사용함으로써 기능성 마스터배치, 안료 마스터배치, 충격보강제 마스터배치 또는 수지 마스터배치를 제조할 수 있다.

Description

난연보조제 마스터배치 및 이의 제조방법 {Flame retardant auxiliary masterbatch and the process for the preparation thereof}
본 발명은 난연보조제 마스터배치 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 테프론과 함께 왁스 또는 가소제를 함유하는 친환경적인 난연보조제 마스터배치 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
플라스틱 원료(LDPE, EVA, PP, PET, ABS, PC, PVC, 등)를 사용하여 압출이나 사출 등의 방법으로 가공 성형함에 있어서, 만들고자 하는 플라스틱 제품에 색상이나 어떠한 특수한 기능을 부여하기 위해서는 원하는 기능을 가지고 있는 첨가제를 기본 플라스틱 원료에 투입하여야만 한다.
이러한 기능을 가지고 있는 첨가제들은 일반적으로 대부분이 가루 상태이거나 액체 상태이므로 직접 플라스틱 원료와 섞어서 사용하기 어려울 뿐만 아니라 기본 플라스틱 원료와의 혼련성이 나빠져서 첨가제의 분산 불량으로 원하는 색상이나 특수한 기능을 가진 플라스틱 제품을 만들 수 없다는 문제점이 있다.
"마스터배치"란 이러한 문제를 해결하기 위하여 기본 플라스틱 원료와 혼화성이 좋은 원료와 투입하고자 하는 첨가제를 고농도로 농축하여 분산시켜 놓은 작은 입자 혹은 펠렛(PELLET) 모양의 원료를 뜻한다. 플라스틱 원료와 "마스터배치"를 함께 섞어서 가공 성형함으로써 원하는 색깔이나 특수한 기능을 가진 플라스틱 제품을 보다 효과적으로 만들 수 있다.
한편, 테프론(Teflon)은 테트라플루오르에틸렌(Tetrafluoroethylene)의 첨가중합으로 얻는 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE, Polytetrafluoroethylene)으로 만든 불소 탄화물계 원료로, 1938년에 미국 두퐁(Dupont)사가 개발하여 1945년부터 테프론이라는 상품명으로 출시하였다. 테프론은 불소와 탄소의 강력한 화학적 결합으로 인해 매우 안정된 화합물을 형성함으로써 거의 완벽한 화학적 비활성 및 내열성, 비점착성, 우수한 절연 안정성, 낮은 마찰계수 등의 특성들을 가지고 있어, 그 응용범위가 매우 광범위하여 일반 공업용에서부터 최첨단 반도체 및 우주항공산업 등에 이르기까지 폭넓게 사용되고 있다.
테프론은 드립방지 및 난연성 향상을 위해 사용되는 난연보조제 역할을 하는 것으로 알려져 있으며, 플라스틱 컴파운딩시 미립자의 분말을 첨가하므로써 드립 방지효과 및 난연성을 극대화할 수 있다. 하지만 플라스틱 원료에 분산성이 미흡하여 원하는 기능성을 효과적으로 얻기 힘든 문제가 있다. 따라서, 당분야에서는 테프론 입자를 수지와 혼합하여 제조한 마스터배치를 사용하고 있다.
그러나, 기존의 테프론 마스터배치의 제조 시에는 테프론 유화물에 모노머를 첨가하여 혼합한 다음 모노머를 중합하는 방식을 주로 사용하였으나, 긴 공정시간, 고 에너지, 모노머의 유독성, 폐수처리 문제, 세척과정에서의 염산사용, 다양한 중합첨가제 사용 등과 같은 비용적인 문제와 환경 및 안전성 측면에서 많은 어려움이 있었다.
이에 본 발명자는 테프론을 모노머와 혼합한 다음 모노머를 중합하는 방법에서의 긴 공정시간, 고 에너지, 모노머의 유독성, 폐수처리 문제, 세척과정에서의 염산사용, 중합첨가제 사용 등과 같은 비용적인 문제와 환경 및 안전성 문제를 해결할 수 있는 방법을 개발하기 위해 계속 연구를 진행한 결과, 테프론 유화물에 혼합되는 모노머 대신 인체에 안전한 왁스류 또는 가소제로 대체하고 모노머의 중합공정이 없는 단순 가열교반 공정으로 난연보조제 마스터배치를 제조하여 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명에서 해결하고자 하는 기술적 과제는 테프론 함유 난연보조제 마스터배치를 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명에서 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는 상기 테프론 함유 난연보조제 마스터배치를 제조하는 방법을 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명에서 해결하고자 하는 또다른 기술적 과제는 상기 테프론 함유하는 난연보조제 마스터배치의 제조방법을 이용하여 기능성 첨가제 마스터배치, 안료 마스터배치, 카본블랙 마스터배치, 충격보강제 마스터배치 또는 수지 마스터배치를 제조하는 방법을 제공하기 위한 것이다.
상기한 기술적 과제를 해결하기 위하여, 본 발명에서는 테프론 15 내지 99 중량% 및 왁스 또는 가소제 1 내지 85 중량%를 포함하는 테프론 함유 난연보조제 마스터배치를 제공한다.
바람직하게, 상기 마스터배치는 테프론과 왁스 또는 가소제 혼합물 총 100 중량부를 기준으로 하여 0.01 내지 50 중량부의 염을 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게, 상기 염은 MgCl2, CaCl2, Na2CO3, Ca(NO2)2, NaCl, KCl, CuCl2, NiCl2, FeSO4, MgSO4 및 CuSO4로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 하나의 구현예에 따르면, 상기 마스터배치의 가공속도, 입자크기 조절 및 기능성 개선을 위하여 기타 분산제 등과 같은 첨가제를 추가로 사용할 수 있다.
상기한 다른 기술적 과제를 해결하기 위하여, 본 발명에서는 하기 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 테프론 함유 난연보조제 마스터배치의 제조방법을 제공한다:
(S1) 테프론을 물에 분산시켜 테프론 유화물 또는 현탁액을 제조하는 단계;
(S2) 상기 단계 (S1)에서 제조된 테프론 유화물 또는 현탁액에 왁스 또는 가소제를 첨가하여 혼합하는 단계로서, 상기 테프론 15 내지 99 중량% 및 왁스 또는 가소제 1 내지 85 중량%의 중량비율로 혼합하는 단계;
(S3) 상기 단계 (S2)에서 수득된 테프론과 왁스 또는 가소제 혼합물을 40 내지 130℃에서 가열하면서 교반하는 단계;
(S4) 상기 단계 (S3)에서 가열 교반된 혼합물을 건조하여 마스터배치를 수득하는 단계; 및
(S5) 상기 단계 (S4)에서 수득된 마스터배치를 포장하는 단계.
바람직하게, 본 발명의 테프론 함유 난연보조제 마스터배치의 제조방법의 단계 (S2)에서는 테프론과 왁스 또는 가소제 혼합물의 총 100 중량부를 기준으로 하여 0.01 내지 50 중량부의 염을 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기한 또다른 기술적 과제를 해결하기 위하여, 본 발명에서는 상기 테프론 함유 난연보조제 마스터배치의 제조방법을 이용하여 기능성 마스터배치 또는 안료 마스터배치 또는 카본블랙 마스터배치를 제조하는 방법으로서, 상기 테프론 대신 기능성 첨가제 또는 안료 또는 카본블랙을 사용하는 것을 특징으로 하는 기능성 마스터배치 또는 안료 마스터배치 또는 카본블랙 마스터배치를 제조하는 방법을 제공한다.
상기한 또다른 기술적 과제를 해결하기 위하여, 본 발명에서는 상기 테프론 함유 난연보조제 마스터배치의 제조방법을 이용하여 충격보강제 또는 수지 복합물을 제조하는 방법으로서, 상기 테프론 대신 고무 또는 수지입자를 사용함으로써 충격보강제 마스터배치 또는 수지 마스터배치를 제조하는 방법을 제공한다.
이와 같이, 본 발명에 따르면 기존의 테프론 난연보조제 제조시 테프론 유화물에 혼합되는 모노머 대신 인체에 안전한 왁스류 또는 가소제로 대체함으로써 모노머의 중합공정이 없는 단순 가열교반 공정으로 테프론 함유 난연보조제 마스터배치를 제조할 수 있다. 또한, 기존 공정에서 발생하는 모노머와의 중합공정 등과 같은 긴 공정시간, 고 에너지, 모노머의 유독성, 폐수처리 문제, 세척과정에서의 염산사용, 중합첨가제 사용 등과 같은 비용적인 문제와 환경 및 인체 안전성 문제를 해결할 수 있는 이점이 있다. 또한, 본 발명의 테프론 함유 난연보조제 마스터배치는 드리핑 방지효과와 같은 본연의 난연보조제로서의 효능도 우수하다. 이에 더하여, 본 발명에서는 테프론 함유 난연보조제 마스터배치의 제조방법을 응용하여 테프론 대신에 다양한 기능성 첨가제, 다양한 안료 염료 카본블랙, 고무 또는 수지입자를 사용함으로써 기능성 마스터배치, 안료 마스터배치, 카본블랙 마스터배치, 충격보강제 마스터배치 또는 수지 마스터배치를 제조할 수 있다.
이하 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다.
본 발명에서는 테프론 20 내지 95 중량% 및 왁스 또는 가소제 5 내지 80 중량%를 포함하는 테프론 함유 난연보조제 마스터배치를 제공한다.
본 발명에서 테프론과 함께 사용하는 왁스 또는 가소제는 플라스틱과 혼화성이 우수하여 기능성을 부여하는 첨가제와 혼합된 마스터배치를 사용 시, 그 효과가 극대화될 수 있다.
본 발명에서 난연보조제 마스터배치의 유효성분으로 사용되는 기본 기재인 테프론은 내열, 내약품성이 뛰어나며 마찰계수가 극히 낮은 플라스틱 소재로, 각종 기계장치, 반도체 장비 등의 다양한 부품 소재로 사용되며, 다른 고분자 화합물이 갖지 못하는 독특한 물리적, 화학적 특징을 지닌 불소탄화물계의 상품 TEFLON은 그 응용범위가 매우 광범위하여 일반 공업용에서부터 최첨단 반도체 및 우주항공산업 등에 이르기까지 폭넓게 사용되고 있다. 특히, 테프론은 드립방지 및 난연성 향상을 위해 사용되는 난연보조제 역할을 하는 것으로 알려져 있으며, 컴파운딩시 미립자의 분말을 사용하므로써 분산을 좋게 하여 드립 방지효과 및 물성향상을 극대화할 수 있다.
본 발명에서 난연보조제 마스터배치의 유효성분으로 사용되는 왁스는 폴리올레핀 왁스, 아미드 왁스, 에스테르 왁스, 천연 왁스, 장쇄 지방족 카복실산 (지방 산) 및/또는 이의 에스테르 또는 염으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.
왁스는 평균적으로 녹는점이 대략 40℃ 이상인 알칸(alkane)과 지방을 포함하며, 물에 불용성이지만 유기 용매나 비극성 용매에는 쉽게 용해된다. 왁스는 특징적으로 긴 알킬 사슬로 구성된 유기 화합물로, 지방산(fatty acids), 1,2차 알코올(primary and secondary long chain alcohols), 불포화결합(unsaturated bonds), 벤젠고리(aromatics), 아미드기(amides), 케톤(ketones) 및 알데히드기(aldehydes) 등 다양한 작용기 그룹 및 금속을 포함한다. 그리고 지방산 에스테르, 지방산 아마이드, 지방산 케톤 및 카르복실산 에스터 계열도 포함한다. 또한 징크 스테아레이트 같은 각종 금속(마그네슘, 칼슘 등등)이 포함된 금속염도 포함한다. 합성 왁스는 종종 작용기 그룹이 없는 긴사슬의 탄화수소(알칸 또는 파라핀)를 의미한다.
상기 폴리올레핀 왁스는 하나 이상의 α-올레핀의, 특히 메탈로센 촉매와의 중합으로 수득되는 것들로서, PE 왁스, PTFE 왁스, PP 왁스, FT 파라핀, 마크로- 및 미세결정성 파라핀 및 극성 폴리올레핀 왁스를 예로 들 수 있다.
상기 PE 왁스의 예는 폴리에틸렌 단독- 및 공중합체 왁스이고, 이는 메탈로센 촉매작용으로 생성되고, 700 내지 10 000 g/mol의 수-평균 분자량을 갖고, 드리핑 포인트(dripping point) 80 내지 140℃를 갖는다.
상기 PTFE 왁스의 예는 분자량 30,000 내지 2,000,000 g/mol, 특히 100,000 내지 1,000,000 g/mol을 갖는 폴리테트라플루오로에틸렌이다.
상기 PP 왁스의 예는 폴리프로필렌 단독- 및 공중합체 왁스이고, 이는 특히 메탈로센 촉매작용으로 생성되고, 700 내지 10 000 g/mol의 수-평균 분자량을 갖고, 드리핑 포인트 80 내지 160℃를 갖는다.
상기 FT 왁스의 예는 400 내지 800 g/mol의 수-평균 분자량을 갖고 80 내지 125℃의 드리핑 포인트를 갖는 Fischer-Tropsch 파라핀 (FT 파라핀)이다.
상기 마크로- 및 미세결정성 파라핀의 예는 원유 정제에 의해 수득되는 파라핀 및 미세결정성 왁스이다. 이러한 파라핀의 드리핑 포인트는 바람직하게는 45 내지 65℃이고, 이러한 미세결정성 왁스의 드리핑 포인트는 바람직하게는 73 내지 100℃이다.
상기 왁스는 아미드 왁스는 암모니아 또는 알킬렌디아민, 예를 들면, 에틸렌-디아민 또는 헥사메틸렌디아민과 포화 및 불포화 지방산과의 반응에 의해 생성될 수 있는 왁스이다. 지방 산은 바람직하게는 14 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 장쇄 카복실산, 예를 들면 스테아르산, 탤로(tallow) 지방산, 팔미트산 또는 에루크산이다.
상기 천연 왁스는 예를 들면, 카르나우바 왁스 또는 칸델릴라 왁스이다.
상기 왁스는 장쇄 지방족 카복실산 (지방산) 및/또는 특히 C14 내지 C40의 쇄 길이를 갖는 지방족 카복실산의 이의 에스테르 또는 염이다.
상기 산 및 에스테르 왁스의 예는 몬탄 왁스이다. 이들은 C22 내지 C36의 카복실산의 탄소 쇄 길이를 갖는 지방 산 및 이의 에스테르를 포함한다.
바람직한 에스테르 왁스는 몬탄 왁스 산과 2 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 모노- 또는 다가 알콜, 예를 들면 에탄디올, 부탄 1,3-디올, 프로판-1,2,3-트리올 또는 펜타에리트리톨과의 반응 생성물이다.
바람직하게 사용되는 추가 에스테르 왁스의 예는 소르비탄 에스테르이다. 이들은 소르비톨과 포화 및 불포화 지방 산 및/또는 몬탄산, 예를 들면 스테아르산, 탤로 지방 산, 팔미트산 또는 에루크산과의 반응 생성물이다.
이들은 지방산(fatty acids), 1,2차 알코올(primary and secondary long chain alcohols), 불포화결합(unsaturated bonds), 벤젠고리(aromatics), 아미드기(amides), 케톤(ketones) 및 알데히드기(aldehydes) 등 다양한 작용기 그룹 및 금속을 포함한다. 그리고 지방산 에스테르, 지방산 아마이드, 지방산 케톤 및 카르복실산 에스터 계열도 포함한다. 또한 징크 스테아레이트 같은 각종 금속(마그네슘, 칼슘 등등)이 포함된 금속염도 포함한다. 합성 왁스는 종종 작용기 그룹이 없는 긴사슬의 탄화수소(알칸 또는 파라핀)를 의미한다.
본 발명에서 난연보조제 마스터배치의 유효성분으로 사용되는 가소제는 고분자에 배합되어 탄성률과 유연성을 부여하는 한편, 용융 점도를 저하해 수지의 가공성을 향상하기 위한 첨가제를 말한다. 플라스틱이나 고무에 첨가하여 분자간 힘을 약화하고, 유리 전이온도를 저하시켜 유동특성, 유연성, 신전성, 탄성, 접착성, 가공성 등을 부여하는 저휘발성의 유기 화합물로 일상생활에서는 유연성을 주는 연화제(softener)의 역할을 한다. 가소제의 예로는 벤젠 고리의 otho 위치에 2개의 긴 알킬 사슬 에스터 작용기를 가지는 형태의 프탈레이트 화합물군과 인산에스터(Phophate) 계열 등이 있다.
본 발명의 하나의 구현예에 따르면, 상기 마스터배치는 테프론과 왁스 또는 가소제 혼합물 총 100 중량부를 기준으로 하여 0.01 내지 50 중량부의 염을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하며, 이러한 염을 첨가함으로써 물에 분산된 테프론 입자들과 왁스 또는 가소제와의 결합이 용이해져 공정의 속도가 빨라질 수 있다.
상기 염은 Na2CO3, Ca(NO2)2, NaCl, KCl, CuCl2, NiCl2, FeSO4, MgSO4 및 CuSO4로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상인 것일 수 있으며, 특히 MgCl2가 바람직하다.
본 발명에서는 하기 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 테프론 함유 난연보조제 마스터배치의 제조방법을 제공한다:
(S1) 테프론을 물에 분산시켜 테프론 유화물 또는 현탁액을 제조하는 단계;
(S2) 상기 단계 (S1)에서 제조된 테프론 유화물 또는 현탁액에 왁스 또는 가소제를 첨가하여 혼합하는 단계로서, 이 때 테프론 15 내지 99 중량% 및 왁스 또는 가소제 1 내지 85 중량%의 중량비율로 혼합하는 단계;
(S3) 상기 단계 (S2)에서 수득된 테프론과 왁스 또는 가소제 혼합물을 40 내지 130℃에서 가열하면서 교반하는 단계;
(S4) 상기 단계 (S3)에서 가열 교반된 혼합물을 건조하여 마스터배치를 수득하는 단계; 및
(S5) 상기 단계 (S4)에서 수득된 마스터배치를 포장하는 단계.
본 발명의 하나의 구현예에 따르면, 본 발명의 테프론 함유 난연보조제 마스터배치의 제조방법의 단계 (S2)는 테프론과 왁스 또는 가소제 혼합물의 총 100 중량부를 기준으로 하여 0.01 내지 50 중량부의 염을 추가로 첨가하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 하나의 구현예에 따르면, 본 발명의 테프론 함유 난연보조제 마스터배치의 제조방법의 단계 (S2)에서 물에 분산된 테프론과 왁스 또는 가소제 혼합물의 가열온도가 사용된 왁스 또는 가소제의 용융온도를 초과할 때, 테프론 입자와 용융된 분산제가 물에 결합하게 된다.
본 발명의 마스터배치에는 필요에 따라, 왁스 또는 가소제 이외 용융점이 40 내지 150℃의 유기화합물을 대체 혹은 추가로 첨가할 수 있다. 이러한 유기화합물의 첨가로 인해 테프론 입자와 용융된 분산제가 물에 용이하게 결합하게 할 수 있다.
본 발명의 마스터배치에는 필요에 따라, 미끄럼제 및 활제 등의 첨가제가 포함될 수 있으며, 이들 첨가제는 기재 물질에 대한 주성분의 농도에 따라 각 성분의 효과량으로 사용될 수 있다.
본 발명의 테프론 함유 난연보조제 마스터배치는 난연 플라스틱 제조, 난연 섬유, 난연 필름, 난연 고무 및 탄성체, 난연 전선 피복물 제조 등등 폭넓게 사용될 수 있다.
한편, 본 발명에서는 테프론 15 내지 99 중량% 및 왁스 또는 가소제 1 내지 85 중량%를 포함하는 테프론 함유 난연보조제 마스터배치를 제공한다.
원료 제조회사에서 생산된 안료와 화학 첨가제들은 대부분 분말의 상태로 산업용수와 고객의 작업장 내 공기를 쉽게 오염 시키는 반면, 마스터배치는 수지와 안료 및 첨가제가 배합된 작은 입자 또는 펠렛의 형태를 할 수 있다.
본 발명의 테프론 함유 난연보조제 마스터배치는 기존의 테프론을 난연보조제로서 사용시 발생하는 모노머와의 중합공정 등과 같은 긴 공정시간, 고 에너지, 모노머의 유독성, 폐수처리 문제, 세척과정에서의 염산사용, 중합첨가제 사용 등과 같은 비용적인 문제와 환경 및 인체 안전성 문제를 해결할 수 있다. 또한, 본 발명의 테프론 함유 난연보조제 마스터배치는 드리핑 방지효과와 같은 본연의 난연보조제로서의 효능도 우수하다.
이러한 본 발명의 마스터배치는 사용한 물을 폐기하기 않고 그대로 재사용하며 생산이 가능하여 기존 마스터배치에서 다량 발생하는 유독한 가스와 폐수가 없어 대기와 수질오염을 예방한다. 또한 사용하는 왁스와 가소제는 화장품 혹은 식용으로도 가능한 제품으로도 생산이 가능하여 생산 환경과 작업자들의 안전성이 확보되어 된다.
또한, 많은 비용이 소요되는 컬러링 기술관리와 오염물질 처리장치 및 환경오염과 관련된 엄격한 규제에 대한 특별한 부담 없이, 마스터배치를 구매 사용하는 플라스틱 및 합성원사 제조회사는 최소한의 제조관리 비용으로 청정한 작업 환경에서 본연의 생산업무에 전념함으로써 관리와 제조업무 생산성을 확연하게 향상시킬 수 있다.
한편, 본 발명에서는 상기 테프론 함유 난연보조제 마스터배치의 제조방법을 응용하여 다양한 목적을 가지는 마스터배치를 제조할 수 있다.
본 발명의 하나의 구현예에 따르면, 본 발명에서는 상기 테프론 함유 난연보조제 마스터배치의 제조방법을 이용하여 기능성 마스터배치 또는 안료 마스터배치 또는 카본블랙 마스터배치를 제조하는 방법으로서, 상기 테프론 대신 기능성 첨가제 또는 안료 또는 카본블랙을 사용하는 것을 특징으로 하는 기능성 마스터배치 또는 안료 마스터배치 또는 카본블랙 마스터배치를 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 하나의 구현예에 따르면, 본 발명에서는 상기 테프론 함유 난연보조제 마스터배치의 제조방법을 이용하여 충격보강제 또는 수지 복합물을 제조하는 방법으로서, 상기 테프론 대신 고무 또는 수지입자를 사용함으로써 충격보강제 마스터배치 또는 수지 마스터배치를 제조하는 방법을 제공한다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예 등을 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
<실시예 1> 테프론 함유 난연보조제 마스터배치 제조
테프론 유화물 또는 현탁액을 4 배(v/v) 량의 물에 분산시킨 다음 테트론 60 중량%에 지방산계 알콜 40 중량%의 중량비율로 왁스를 첨가하였다. 이어서, NaCl을 상기 테프론 고형물과 왁스 혼합물 100 중량부에 대하여 15 중량부의 양으로 첨가한 다음 70℃에서 가열하면서 교반하였다. 20분간 가열 교반 후 물에 형성된 혼합물을 취해 건조하여 마스터배치를 제조 하였다.
<실시예 2> 테프론 함유 난연보조제 마스터배치를 이용한 난연성 플락스틱 제조
유화중합에 의해 제조되고 고무 함량이 42%인 ABS 수지 20 중량부, 벌크 중합된 아크릴로니트릴-스티렌 중합체(이하 AS 수지) 10 중량부, 분자량이 22500인 방향족 PC 수지 70 중량부, 난연제로서 CR-733S(리졸루션 비스 디페닐 포스페이트, 다이하치케미칼사) 8 중량부, 실시예 1에서 제조된 테프론 함유 난연보조제 마스터배치 0.3 중량부, 그리고 일차 산화방지제로 Ig-245(틴 말레이트계 산화방지제) 0.3 중량부 각각을 다음 표 1에 나타낸 함량비로 폐쇠형 반응기에 투입하고 헨셀믹서로 균일하게 혼합시킨 후 이축압출기로 압출하고 얻어진 펠렛을 10온스 사출기(형체력 160톤인 직압식 사출기)를 이용하여 시험용 난연성 플라스틱 시편을 제조하였다.
<비교예 1>
실시예 1의 테프론 함유 난연보조제 마스터배치를 사용하지 않고 기존 중합방식으로 제조한 테프론 난연보조제 마스터 배치를 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 유사한 방법으로 난연성 플라스틱 시편을 제조하였다.
<시험예 1> 물성시험
상기 실시예 2 및 비교예 1에서 수득된 플라스틱 시편을 이용하여 UL 94의 수직연소성테스트(VB) 방법에 의거 난연성시험을 수행하고, ASTM D648에 의거하여 열변형온도 시험을 측정하고, ASTM D256에 의거하여 충격강도 시험을 실시하였다. 그 결과는 다음 표 1에 나타내었다.
실시예 2 비교예 1
난연도 V0 V1
드립여부 무 유
유동지수(g/10min) 35 25
열변형 온도(℃) 85 84
충격강도(kgㅇcm/cm) 74 60
상기 표 1에서 보듯이, 본 발명에 따른 테프론 함유 난연보조제 마스터배치를 사용하여 제조된 난연성 플라스틱은 우수한 시너지 효과와 현저히 우수한 난연 효과를 달성하였으며, UL 94 V0 등급 수직 연소 시험을 통과하고, 충격강도도 매우 향상되는 것을 알 수 있었다.
<시험예 2> 유독성 측정
상기 실시예 1 및 기존 테프론 난연보조제 마스터배치에 대한 한국건설생활환경시험연구원에서 시행한 유독물질 시험을 수행하였으며, 그 결과는 하기 표 2과 같다.
시험항목 단위 실시예 2 기존 마스터배치
AN mg/kg 불검출 0.2
SM mg/kg 불검출 0.4
상기 표 2에서 보듯이, 본 발명에 따른 테프론 함유 난연보조제 마스터배치를 사용하여 제조된 난연성 플라스틱은 유독성 물질이 전혀 검출되지 않은 것을 확인할 수 있었다. 한편, 모노머를 중합하여 제조한 기존 테프론 난연보조제 마스터배치의 경우 유독물질인 AN(Acrylonitrile)과 SM (Styrene Monomer)이 물질이 소량 검출되는 것을 확인할 수 있었다.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백하다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항과 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (7)

  1. 폴리테트라플루오르에틸렌 15 내지 99 중량부 및 왁스 또는 가소제 1 내지 85 중량부를 포함하고,
    폴리테트라플루오르에틸렌과 왁스 또는 가소제 혼합물 총 100 중량부를 기준으로 하여 MgCl2, CaCl2, Na2CO3, Ca(NO2)2, NaCl, KCl, CuCl2, NiCl2, FeSO4 및 CuSO4 로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 염을 0.01 내지 50 중량부의 양으로 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 난연보조제 마스터배치.
  2. 삭제
  3. (S1) 폴리테트라플루오르에틸렌을 물에 분산시켜 폴리테트라플루오르에틸렌 유화물 또는 현탁액을 제조하는 단계;
    (S2) 상기 단계 (S1)에서 제조된 폴리테트라플루오르에틸렌 유화물 또는 현탁액에 왁스 또는 가소제를 첨가하여 혼합하는 단계로서, 이때 폴리테트라플루오르에틸렌 15 내지 99 중량% 및 왁스 또는 가소제 1 내지 85 중량%의 중량비율로 혼합하는 단계;
    (S3) 상기 단계 (S2)에서 수득된 폴리테트라플루오르에틸렌과 왁스 또는 가소제 혼합물을 40 내지 130℃에서 가열하면서 교반하는 단계;
    (S4) 상기 단계 (S3)에서 가열 교반된 혼합물을 건조하여 마스터배치를 수득하는 단계; 및
    (S5) 상기 단계 (S4)에서 수득된 마스터배치를 포장하는 단계;를 포함하고,
    상기 단계 (S2)에서, 폴리테트라플루오르에틸렌과 왁스 또는 가소제 혼합물의 총 100 중량부를 기준으로 하여 Na2CO3, Ca(NO2)2, NaCl, KCl, CuCl2, NiCl2, FeSO4 및 CuSO4로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 염을 0.01 내지 50 중량부의 양으로 추가로 첨가하는 난연보조제 마스터배치의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
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