DE2107907A1 - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Alkylaluminiumverbindungen - Google Patents
Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von AlkylaluminiumverbindungenInfo
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-
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Description
"Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Alkylaluminiumverbindungen"
Prioritäti 19. Februar 1970, Japan, Nr. 14 586/70
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Alkylaluminiumverbindungen
durch Umsetzung Silicium-haltiger Aluniniumlegierungen
mit einer Alkylaluminiumverbindung und Wasserstoff, sowie gegebenenfalls einem Olefin.
Verfahren eur Herstellung von Alkylaluminiumverbindungen durch
direkte Umsetzung von Aluminium mit Wasserstoff und einer Alkylalurainiumvörbindung
gegebenenfalls in Gegenwart eines Olefins, sind bekannt. Weiterhin ist aus der 7J0VAS 1 215 152 bekannt f daß
die relativ geringe Heaktivität des meist in feinkörniger form
Verwendeten Aluminiums beträchtlich gesteigert werden kann, wenn anstelle des Aluminiums Silicium-haltige Aluminiumlegierungon
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verwendet werden.
Das Verfahren der OT-AS 1 215 152 weist zwar verschiedene Vorteile
auf, besitzt jedoch auch Nachteile, die ganz allgemein diskontinuierlichen Verfahren eigen sind. Auf der anderen Seite
ist eine kontinuierliche Darstellung von Aluminiumalkylverbindungen aus wirtschaftlichen Gründen zwar erwünscht, die Durchführung
stößt jedoch bei Verwendung von Aluminium-Silicium-Legierungen
auf besondere Schwierigkeiten. Dies liegt daran, daß diejenigen Legierungsbestandteile,z.B. SiHcium,die nicht an der
Eeaktion teilnehmen, kontinuierlich aus dem Reaktiondsystem entfernt
werden müssen. Werden die nicht reagierenden Bestandteile nach relativ kurzer Reaktionszeit aus dem Reaktionssystea entfernt·,
so wird hiermit gleichzeitig eine relativ große Aluminiummenge entfernt und es entsteht zwangsläufig ein Aluminiumyerlust.
Wird auf der anderen Seite die Reaktion bis zur vollständigen Umsetzung des in der Aluminium-Silicium-legierung enthaltenen
Aluminiums geführt, so tritt eine Anreicherung der nicht reagierenden legierungsbestandteile im Reaktionssystem
ein, so daß der Prozess allmählich zum erliegen kommt.
Aufgabe der Erfindung war deshalb, die vorgenannten Nachteile
zu überwinden und ein wirksames, wirtschaftliches Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Alkylaluminiumverbindungen aus
Aluminium-Silicium-Legierungen zu schaffen. Disse Aufgabe wird
durch die Erfindung gelöst.
Somit betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von
Alkylaluminiumve Lbindungen durch Umsetzung von Aluminium-Silicium-Legierungen
in Teilchenform mit einer Alkylaluminiumverbin-
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dung und Wasserstoff, sowie gegebenenfalls einem Olefin bei erhöhten
Temperaturen und unter erhöhtem Druck, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man kontinuierlich die während der Reaktion
entstehenden kleineren Teilchen, die im wesentlichen aus nicht mit der Alkylaluminiumverbindung reagierenden Legierungcbestandteilen
bestehen,1 aus«.dem Reaktionsraum entfernt und die Menge
an verbrauchter Legierung in den Reaktionsraum nachführt.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß sich tpi Verwendung %
einer Ausgangslegierung mit einer Teilchengröße oberhalb von etwa 0,147 mm während der Reaktion unabhängig von der Teilchengröße der
Ausgangslegierung ein bestimmtes Verhältnis zwischen der Korngrößenverteilung und der Teilchengröße der nicht umgesetzten Bestandteile
einstellt, wobei die kleinsten Teilchen den geringsten Aluminiumgehalt aufweisen.
Zur Erläuterung der vorgenannten Ausführungen sind in den Tabellen
I und II die Korngrößenverteilungen und der zu jeder Korngröße gehörige Aluniniumgehalt der Teilchen für verschiedene *
Umsätze an Aluminium und unter Verwendung von zwe,i verschiedenen Aluminium-Silicium-Ausgangslegierungen mit Teilchengrößen von
4,70 bis 6,68 mm (Tabelle I) und 1,163 bis 1,397 mm (Tabelle II) "beispielhaft zusammengestellt.
Die Ausgangslegierungen bestehen zu 65,5 Gewichtsprozent aus Aluminium und zu 34,5 Gewichtsprozent aus Silicic und sind wie
folgt aktiviert worden: 100 g der Ausgangslegierung werden in einem Gemisch aus 200 g Triisobutylaluminium und 2 g Natrium-
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- 4 - äthylat 2 Stunden bei 15O0O aktiviert.
Das Verfahren wird wie folgt durchgeführt: Ein Autoklav wird mit
400 g Triisobutylaluminium, 880 g Isobutylen und 100 g der aktivierten Ausgangslegierung beschickt und auf 130 G erhitzt. Nachdem
der Autoklav mit-Wasserstoff bis zu einem Druck von 100 Atmosphären
beaufschlagt worden ist, wird die Reaktion unter Rühren durchgeführt. Nach einer bestimmten Zeit wird die Reaktion unter
brochen und es werden die in den Tabellen I und II angegebenen Größen bestimmt.
In den Tabellen I und II bedeuten:
durch Reaktion verbrauchte
Umsatz (Gew.-/*) = ^^ . 1()0
v ' ' als Legierung eingesetzte Aluminiummen^..=? (g)
δι roV«QT+ fro™ ct\ Aluminiummenge im Rückstand (g) 1on
Al-Gehalt (Gew.-*)* Gewicht des Rückstandes (g) * 10°
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Umsatz
23
Teilchengröße
(mm)
(mm)
Rückstand (s)
Al-Ge halt
56
73
Rück- Al-Ge- ; Ruck- Al-Gestand halt ! stand halt (g) (Gew.-^) ■ (g) (Gew.-?
| 2,362-6,68 | 58,8 | ; 65,4 | 28,1 | 65,5 | 7,0 | 65,5 |
| 1,168-2,362 | 11,9 | 65,8 | 7,0 | 66,4 | 9,1 | 65,9 |
| 0,495-1,168 | 4,6 | 63,3 | 5,0 | 65,3 | 7,3 | 63,2' |
| 0,246-0,495 | 1,4 | 43,2 | 2,3 | 41,1 | 2,3 | 39,5 |
| 0,1^7-0,246 | 1,0 | 25,4 | 1,9 | 20,2 | 1,9 | 19,3 |
| 0,074-0,147 | 1,3 | 12,2 | 3,7 | 6,5 | 4,5 | 6,3 |
| 0,044- 0,074 | 1,5 | 7,3 | 4,0 | 4,9 | 4,7 | 4,7 |
| < 0,044 | 4,4 | 4,8 | 11,0 | 4,5 | 15,5 | 4,4 |
| zusammen | 84,9 | 63,0 | 52,3 |
109839/1832
Umsatz
36
58
76
Teilchengröße (mm)
Rück-Al-Gestand
halt
Tiuck- Al-Ge- . Ruckstand halt !stand
j(g) . (Gew.-jS) (g) (Gew.-#)i (g)
AT-Ge^ halt
| 1,168-1,397 | 18,5 | ; 65,4 | 9,9 | 63,1 | 1,8 | 63,5 |
| 0,495-1,168 | 43,3 | 64,2 | 31,1 | 62,5 | 18,7 | 61,7 |
| 0,246-0,495 | 2,2 | 42,5 | 3,6 | 37,5 | 3,8 | 38,8 |
| 0,147-0,246 | 1,0 | 22,3 | 1,4 | 17,3 | 1,9 | 15,3 |
| 0,074-0,147 | 1,2 | 8,6 | 1,1 | 6,3 | 1,^ | 5,9 |
| 0,044-0,074 | 2,1 | 5,7 | 2,6 | 4,9 | 3,2 | 4,5 |
| *. 0,044 | 7,5 | 4,6 | 12,3 | 4,3 | 19,4 | 4,3 |
| zusammen | 75,8 | 62,0 | 50,4 |
Aus den Tabellen I und II geht hervor, daß die Teilchen der AIuminium-Silicium-Ausgangslegierung
während der Reaktion einer Zerkleinerung unterliegen. Hierbei erfolgt mit steigendem Umsatz
an Aluminium eine Zunahme an Teilchen mit einer Korngröße unterhalb von 0,147 mm. Diese Teilchen weisen nur einen sehr geringen
Aluminiumgehalt auf. Die Menge der Teilchen im mittleren Korngrößenbereich
von 0,147 bis 0,495 mm ist gering und bleibt im Verlauf der Reaktion im wesentlichen unverändert. Es ist also
möglich, aufgrund der kontinuierlichen Entfernung von Teilchen zS,
mit einer Korngröße unterhalb von 0,147 mm die nicht reagierenden Legierungsbestandteile aus dem Heaktionsraum, z.B. mittels
eines entsprechendsn Siebe3, zu entfernen. Die für das Verfahren
der Erfindung verwendeten Aluminium-Silieium-Legierungen enthalten im allgemeinen 87 bis 30 Gewichtsprozent Aluminium, 13 bis
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bis 70 Gewichtsprozent Silicium und 0 bis 20 Gewichtsprozent an Eisen, Kupfer, Titan, Magnesium und anderen Elementen zusammen.
Liegt der Siliciumgehalt unter 13 Gewichtsprozent, so wird die
Reaktionsgeschwindigkeit erniedrigt, während bei Erhöhung des Gehaltes an Silicium·und anderen Metallen die in den Reaktionsablauf
eingeführte legierungsmeng·: erhöht werden muß. Da letzteres
aus wirtschaftlichen Gründen unerwünscht ist, werden vorzugsweise Legierungen mit 80 bie 40 Gewichtsprozent Aluminium,
20 bis 60 Gewichtsprozent Silicium und 0 bis 20 Gewichtsprozent an anderen Metallen verwendet. . m
Aus dem Erfindungsgedanken folgt unmittelbar, daß die Teilchengröße
der Ausgangslegierung großer sein muß als die der aus dem Reaktionssystem entfernten Teilchen. "Wenn aus dem Reaktionssystem
z.B. Teilchen mit einer Korngröße unterhalb von 0,H7 mm entfernt werden, wird eine Ausgangslegierung mit einer Teilchengröße·
oberhalb von 0,147 mm, vorzugsweise oberhalb von 0,246 mm, verwendet. Werden aus dem Reaktionssystem die Teilchen mit einer "
Korngröße unterhalb von 0,495 mm entfernt, so wird eine Ausgangslegierung mit einer Teilchengröße oberhalb von 0,495 mm, %
vorzugsweise oberhalb von 1,168 mm, verwendet. Die vorgenannten Zahlen dienen lediglich als Beispiel. In ähnlicher Weise gelten
diese Beispiele auch für andere Kombinationen von Teilchengrößen. Wird jedoch eine Ausgangslegierung mit einer Teilchengröße unterhalb
von 0,147 mm verwendet, so wird die Abtrennung einer Fraktion mit noch geringerer.Teilchengröße schwierig und das
Verfahren läßt sich nicht mehr kontinuierlich durchführen. Werden auf der anderen Seite die Teilchen mit einer Korngröße nicht
unterhalb von 0,495 mm aus dem Reaktionssystem entfernt, bo ist
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hiermit infolge des relativ hohen Aluminiumgehalts dieser Teilchen ein beträchtlicher und unerwünschter Aluminiumverlust verbunden.
Die Konfektionierung der Ausgangslegierung in Teilchenform erfolgt im allgemeinen auf einer Drehbank, einer Fräsmaschine,
einer Bohrmaschine oder durch Zerstossen, Schneiden oder Feinmahlen.
Es ist nicht immer notwendig, aber vorteilhaft, die Aluminium-Silicium-Ausgangslegierung
zu aktivieren. Hierzu eignen sich die bekannten mechanischen und chemischen Aktivierungsverfahren. Es
kann z.B. mit Vorteil die ο Gemische Aktivierung mit Aluminiumhydrid,
Natriumhydrid, Diäthylaluminiumchlorid, Diisobutylaluminiumchlorid,
Triäthylaluminium, Triisobutylaluminium, Natriumäthylat
oder Triisobutoxyaluminium verwendet werden. Die Aus— gangslegierung kann entweder vor ihrer Verwendung für das erfindungsgemäße
Verfahren in einem getrennten Behälter aktiviert und anschließend in den Reaktionsraum übergeführt oder unmittelbar
im Reaktionsraum aktiviert werden.
Für das Verfahren der Erfindung geeignete Alky!aluminiumverbindungen
besitzen z.B. Alkylreste mit 2 bis 20 C-Atomen. Beispiele hierfür sind Trialkylaluminium,. Dialky!aluminiumhydrid (das bei
Verwendung eines Olefins eingesetzt wird), Alkylaluminiumhalogenide, Alkylalurainiumalkoxide oder Gemische der vorgenannten
Alkylaluminiumverbindmigen.
Geeignete Olefine besitzen z.B. 2 bis 20 C-Atome, wie Äthylen, Propylen, Isobutylen, Buten-1, Buten-2, Penten-1, Hexen-1, Hepten-1,
Octen-1 oder 2-Äthy!hexen-1.
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Das Verfahren der Erfindung wird bei Temperaturen von 50 bis
2000C, vorzugsweise 100 bis 1500C, durchgeführt. Liegt die Reaktionstemperatur
unterhalb von 500C, so ist die' Reaktionsgeschwindigkeit
relativ gering und das Verfahren wird unwirtschaftlich. Temperaturen oberhalb von 2000C sind weniger vorteilhaft,
da hierbei Zersetzung der Alkylaluminiumverbindungen eintritt.
Bas erfindungsgemäße Verfahren wird bei Drücken von 10 bis
ρ p
300 kg/cm durchgeführt. Beträgt der Druck weniger als 10 kg/cm,
so wird die Reaktionsgeschwindigkeit erniedrigt, während bei Drücken oberhalb von 300 kg/cm die Apparatur aufwendig und unvorteilhaft
wird.
■ In der Praxis wird das Verfahren der Erfindung in einem röhrenförmigen
Reaktor durchgeführt. Hierbei wird der Reaktor von oben
her.mit der Ausgangslegierung beschickt. Nach dem Anlaufen der Reaktion wird verbrauchte Legierung vorzugsweise vom oberen Reaktorende
her intermittierend nachgefüllt.
Die Alkylaluminiumverbindung, Wasserstoff und das Olefin werden in den unteren Teil des Reaktors eingespeist. Ein Teil dieser
"Ausgangsstoffe kann jedoch dem Reaktor auch im mittleren Teil
zugeführt werden. Die Zuführung der vorgenannten Ausgangsstoffe in den-tanteren -Teil des Reaktors ist für die Durchführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens insofern wichtig, da die nicht reagierenden Legierungsbestandteil.«* mit einer Teilchengrüße von
nicht über 0,495 bis 0,H7 mm zusammen mit der entstehenden Alkylaluminiumverbindung aus· dem Reaktionssystem entfernt werden
müssen.
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- ίο -
Hierzu wird die Zuführungsgeschwindigkeit der Alkylaluminiumverbindung
und von Wasserstoff entweder so eingestellt, daß die nicht reagierenden Legierungsbestandteile zusammen mit der gebildeten
Alkylaluminiumverbindung am oberen Teil des Reaktors überfließen oder im oberen Teil des Reaktors befindet sich vor
der Ausflußöffnung z.B. ein Sieb oder eine Trennplatte mit entsprechenden Durchlaßöffnungen im Bereich von O,H7 bis 0,495 mm.
Die zweckmäßige Größe der üurchlaßöffnungen läßt sich Im praktischen
Betrieb leicht ermitteln. Aufgrund der Entfernung der kleineren Teilchen mit einer Korngröße unterhalb der vorgenannten
Grenzen aus dem Reaktionsraum läßt sich die Reaktion bei gleichmäßiger und wirtschaftlicher Durchführung leicht beherrschen.
Aus dem am oberen Teil des Reaktors abgezogenen Gemisch, bestehend
aus der Alkylaluminiumverbindung und im wesentlichen nicht reagierenden Legierungsbestandteilen,wird die Alkylaluminiumverbindung
z.B. durch Filtration^ Zentrifugieren, Sedimentieren
oder Destillieren abgetrennt. Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens im technischen Maßstab ist es vorteilhaft,
einen Teil der gebildeten Alkylaluminiumverbindung als" Ausgangsmaterial in den Prozeß zurückzuführen.
Nachfolgend sind die wesentlichen Merkmale des Verfahrens der Erfindung zusammengestellt.
1. Da die Reaktion in einem röhrenförmigen Reaktor bei dichter
Packung der Ausgängslegierung vorgenommen wird, erfolgen Nebenreaktionen, die in flüssiger Phase auftreten, wie Hydrierung
oder Dimerisierung des Olefins, nur in begrenztem Umfang.
2. Da die Ausgangslegierung in relativ grobkörniger Form eingesetzt
wird, verringern sich die Kosten für das Zerkleinern.
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3. Da die.aus dem Reaktionssystem entfernten Teilchen mit einer
Korngröße unterhalb von 0,147 bis 0,495 mm nur einen sehr geringen
Aluminiumgehalt aufweisen, wird der Reaktion praktisch kein Aluminium entzogen. Die nicht umgesetzten Legierungsbestandteile
lassen sich gleichmäßig und störungsfrei aus dem Reaktionsraum entfernen. -
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Alle Prozentangaben beziehen
sich auf das Gewicht.
Beispiel 1 Jj
Die folgenden Ausführungen beziehen sich auf das in der Figur dargestellte Fließschema. * ',
Der Reaktor (10) mit einer lichten Weite von 85 mm und einer
Höhe von 3 m, der im oberen Teil mit einem Sieb (20) mit einer lichten Maschenweite von 0,495 mm ausgerüstet ist, wird mit
15,0 kg einer aktivierten Aluminium-Silicium-Legierung (65»5 ^
Al, 34,5 i> Si) mit einer Teilchengröße von 4,70 bis 6,68 mm beschickt.
Über die Zuleitungen (2) und (3) werden dem Reaktor pro Stunde 27,3 kg l'riäthylaluminium bzw. 18 Nnr Wasserstoff züge- J
führt. Die Reaktion wird bei 1300C unte:? einem Druck von 75
kg/cm durchgeführt· Mit fortschreitendem Umsatz werden über
einen Einfüllseha.cht (1) in Abständen von 200 Minuten 5,0 kg der
Ausgangslegierung nachgefüllt. Die Reaktionslösung, die die Alkyla?.uiciniumverbindungeri,
Wasserstoff und Metallrückständc mit einer Teilchengröße unterhalb von 0,495 mm enthält, tritt über
die Ableitung (4) aus deai Reaktor ausYin den Abscheider (11) ein. Das
Gas wird über die Auslaßöffnung (7) abgeblasen und die Legierungsrückstände werden über die Auslaßöffnung (5) entfernt.
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Die Alkylaluminiumverbindung ( Diäthylaluminiumhydrid) wird über die leitung (6) in einen (in der Figur nicht dargestellten) Reaktionsfaum
geleitet und dort mit Äthylen zu Triäthylaluminium umgesetzt. Ein Teil des Triäthylaluminiums wird über die Leitungen
(8) und (2) in den Prozeß zurückgeführt.
Wenn die Reaktion den stationären Zustand erreicht hat, enthält
die aus dem Reaktor austretende Reaktionslösung pro Stunde 19»4
kg Triäthylaluminium, 8,9 kg Diäthylaluminiumhydrid und 570 g Metallrückstand, die 52 g Aluminium enthalten.
Verwendet man anstelle des Siebes mit einer lichten Maschenweite von 0,495 mm ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 1,168 mm,
so enthält die Reaktionslösung pro Stunde 21,3 kg Triäthylaluminium,
6,8 kg Diäthylaluminiumhydrid und 793 g Metallrückstand, der 275 g Aluminium enthält.
Hieraus folgt, daß die Verwendung eines Siebes mit einer lichten Maschenweite oberhalb von etwa 0,495 mm vom wirtschaftlichen
Standpunkt aus unvorteilhaft ist.
Nachdem das Sieb (20) aus dem Reaktor (10) des Beispiels 1 entfernt
worden ist, wird dieser mit 15,0 kg einer aktivierten Alu· minium-Silieium-Legierung (73,3 $>
Al, 26,7 # Si) mit einer Teilchengröße von 1,65T bis 3,327 mm beschickt. Pro Stunde werden
dem Reaktor über die Zuleitung (2) 7,9 kg Iriisobutylaluminium und über die Zuleitung (3) 11,2 kg Isobutylen uncl ό,Ο Nm^ Wasserstoff
zugeführt. Die Reaktion wird bei 13O0C unter einem Druck von 100 kg/cm durchgeführt. Mit fortschreitendem Umsatz
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werden über den Einfüllschacht (1) in periodischen Abständen von 4 Stunden 5,4 kg der aktivierten Ausgangslegierung in den Reaktor
nachgefüllt.
Die über die Ableitung (4) austretende Reaktionslösung enthält Legierungsbestandteile mit einer Teilchengröße unterhalb von
0,246 mm. Aus dem Abscheider (11) wird das Gas über die Auslaßöffnung (7) abgeblasen und die Legierungsrückstände werden über
die Auslaßöffnung (5) entnommen. Ein Teil des in der Rsaktionslösung
enthaltenen Triisobutylaluminiums wird über die Leitungen (8) und (2) in den Reaktor (10) zurückgeführt. Wenn die Reaktion d
den stationären Zustand erreicht, fließen aus dem Reaktor pro Stunde 14,9 kg Triisobutylaluminium und 406 g Metallrückstände
mit einer Teilchengröße unterhalb von 0,246 mm ab, die 46 g Aluminium enthalten. Hie Reaktion läßt sich ohne Schwierigkeiten
kontinuierlich durchführen.
Eine Aluminium-Rohlegierung (58,4 ί> Al, 39,0 fi Si, 2,1 56 Fe,
0,5 $> Ti), die durch direkte Reduktion eines Gemisches aus Ton
und Bauxit hergestellt worden ist, wird in einem Brechwerk zu ' einem Gemisch der folgenden Zusammensetzung zerkleinert:
Fraktion (mm) Gew.-^
4,70 - 6,68 22,5
2,362 - 4,70 41,7
1,160 - 2,362 26,5
0,495 - -1,168 6,9
£0,495 2,4
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Der Reaktor aus Beispiel 2 wird mit 15,0 g dieser Legierung, die vorher aktiviert worden ist, beschickt. Pro Stunde v/erden dom
Reaktor über die Zuleitung (2) 7»9 kg Triisobutylaluminium und über die Zuleitung (3) 11,2 kg Isobutylen und 6,0 Nm Y/asserstoff
zugeführt. Die Reaktion wird bei 130°C unter einem Druck von 100 kg/cm durchgeführt. Mit fortschreitendem Umsatz werden
in den Reaktor über den Einfüllschacht (1) in periodischen Abständen von 4 Stunden 4,8 kg der Ausgangslegierung nachgefüllt.
Aus dem Reaktor (10) fließt über die Ableitung (4) eine Reaktionslösung
ab, die Metallrückstande mit einer Teilchengröße unter halb von 0,246 mm enthält. Nach der üblichen Auftrennung der
ReaktioTislösung im Abscheider (11) wird ein Teil des Triisobutylaluminiums
über die Leitungen (8) und (2) in den Reaktor (10) zurückgeführt. Unter stationären Bedingungen werden mit der Reaktionslösung
pro Stunde 12,7 kg Triisobutylaluminium und 546 g Metallrückstände mit einer Teilchengröße unterhalb von 0,246 mm,
die 47 g Aluminium enthalten, abgeführt.
Die Reaktion kann ohne Schwierigkeiten kontinuierlich durchgeführt
werden.
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Claims (7)
- - 15 PatentansprücheVerfahren zur Herstellung von Alkylaluminiumverbindungen durch Umsetzung von Aluminium-Silicium-Legierungen in Teilchenform mit einer Alkylaluminiumverbindung und Wasserstoff, sowie gegebenenfalls einem -Olefin bei erhöhten Temperaturen und erhöhtem Druck, dadurch gekennzeichnet, daß man kontinuierlich die während der Reaktion entstehenden kleineren Teilchen, die im wesentlichen aus nicht mit der Alkylaluminiumverbindung reagierenden Legierungsbestandteilen bestehen, aus dem Reaktionsraum futfernt und die ifer^rr an verbrauchter .* Legierung in den Reaktionsraum nachführt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,, daß man Aluminium-Silicium-Legierungen mit Teilchengr-ößen von über 0,495 mm verwendet und aus dem Reaktionsraum diejenigen Teilchen mit einer Teilchengröße unterhalb von 0,H7 mm bis 0,495 mm entfernt.
- 3« Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Aluminium-Silicium-Legierungen mit 80 bis 40 Gewichtsprozent Aluminium, 20 bis 60 Gewichtsprozent Silicium und 0 bis 20 , Gewichtsprozent restliche Metalle verwendet. ™
- 4* Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung in einem röhrenförmigen Reaktor durchführt.
- 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Alkylaluminiumverbindung, Wasserstoff und gegebenenfalls daa Olefin in den unteren Teil des miv der Aluminium-Silicium-Legierung bepackten Reaktors einspeist und die nicht reagierenden Legierungsbestandteile zusammen mit der Reaktionslösung im oberen Teil des109839/1832 -Reaktors abführt,
- 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5f dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung bei Temperaturen von 50 bis 2000C, vorzugsweise 100 bis 150 C, und bei Drücken von 10 bis 300 kg/cm durchführt.
- 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man eine aktivierte Aluminium-Silicium-Legierung verwendet«109839/1832
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-
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EF | Willingness to grant licences | ||
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