CN101805363B - 一种三乙基铝的连续生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种三乙基铝的连续生产方法，属于化工原料生产加工技术领域。其特征在于包括以下工艺步骤：1)物料混合；2)氢化反应；3)氢气闪蒸；4)乙基化反应；5)乙烯回收；6)精馏及收集产品。本发明是一个连续的生产，操作简单方便，安全系数高，生产效果高，同样一批三乙基铝的生产，比传统的方法生产时间缩短了10％左右。本发明中对废弃物的回收利用，对环保更有利，且降低了生产成本，同样一批三乙基铝的生产，比传统的方法成本降低了5％以上。从非液中回收了5％以上的三乙基铝，使得率提高了5％以上。
Description
技术领域
本发明属于化工原料生产加工技术领域，具体涉及一种三乙基铝的连续生产方法。
背景技术
目前的三乙基铝工艺为两步法间歇反应：第一步为氢化反应，是氢气、种子三乙基铝、铝粉的三相反应。在10MPa高压氢气125-132℃的高温及搅拌条件下，使气、液、固充分接触，使足够的氢气溶于三乙基铝中，有利于氢化反应的进行。具体操作为，将一定量的种子三乙基铝加入到氢化反应器中，在氮气保护的情况下向反应器中加入适量的铝粉，再通过热油将反应器预热到65℃左右，向反应器通氢气，并用自动调节阀控制氢气的进入量，维持反应器压力为10MPa。这时反应开始进行，温度逐渐升高，通过10℃冷油对其进行撤热，将反应器温度控制在100℃左右。反应时间为8小时。反应结束后将反应液压到氢气闪蒸罐中，将剩余氢气闪蒸出去。闪蒸结束后将部分反应液压到氢化反应器中，将令一部分反应液压回氢化反应器中作为种子使用。
第二步为乙基化反应，是氢化反应生成物(二乙基氢化铝)与乙烯的加成反应，反应控制乙烯的进料量。具体操作为，将二乙基氢化铝加入到乙基化反应器中，用热油将反应器内温度预热到90℃，关闭热油，向反应器中通乙烯，乙烯加入的量通过质量流量计控制，并维持反应器内压力为1.0MPa-1.5MPa，此反应为放热反应，反应热通过10℃冷油撤掉，反应时间为2小时。乙基化反应结束后，将粗品的三乙基铝加入到乙烯闪蒸罐中将剩余的乙烯闪蒸出去。再将粗品三乙基铝泵入三乙基铝精馏塔中精馏。塔底的残液达到一定浓度，直接泵入焚烧系统，进行焚烧处理。
此反应过程为间歇反应，所以每批反应均有停留时间，故平均反应时间较长。倒料操作比较多，开关阀门的操作比较频繁，较易出现事故。并且生产中产生的氢气、乙烯和残液不能回收，排放或焚烧后对大气污染较大，并且也烧掉了很多三乙基铝，也造成一种浪费。在实际当中，也没有一套系统的三乙基铝生产系统，对三乙基铝的扩大生产带来了不必要的麻烦。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种系统的三乙基铝的连续生产方法的技术方案，该技术方案操作更为简单方便，缩短了生产时间，提高了生产效率，节约了生产成本，降低了对环境的污染，减少了阀门的切换，从而降低了事故发生率。
所述的一种三乙基铝的连续生产方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1)在进料搅拌釜中加入高沸点、饱和的烃类白油及含钛铝粉，使得含钛铝粉在白油中的浓度为0.05-0.5公斤/升，进料搅拌釜温度控制为50-80℃，物料在向合成反应器进料前，用高压氮气将进料搅拌釜的压力升至12-20MPa，进料搅拌釜为两台或两台以上，采用插底管的方式，交替连续向合成反应器进料；
2)经步骤1)的物料在压力差的作用下进入合成反应器中，合成反应器为三台串联的氢化反应搅拌釜，各台氢化反应搅拌釜中采用插底管的方式通入原料氢气，釜内压力控制为10-20MPa，各台氢化反应搅拌釜出料通过插底管，并用压力差送料，氢化反应搅拌釜中的温度控制为100-130℃，第一台氢化反应搅拌釜中加入种子三乙基铝，并控制含钛铝粉的浓度为0.03-0.06公斤/升，氢化反应搅拌釜中液相是三乙基铝，悬浮物为含钛铝粉，气相是氢气，反应是三相反应，各物料充分搅拌混合，物料在氢化反应搅拌釜中的停留时间6-7小时，使铝粉完全反应，反应生成二乙基氢化铝；
反应式如下：2Al+3H2+4Al(C2H5)3→6AlH(C2H5)2+Q(放热)
3)经过合成反应器的物料通过压力差送入氢气闪蒸系统中闪蒸氢气，氢气闪蒸系统为两台串联的搅拌釜，闪蒸釜压力控制为0.02-0.08MPa，物料在闪蒸釜中的停留4-5小时，闪蒸出的氢气进行回收；
4)经氢气闪蒸系统的物料，在隔膜泵或屏蔽泵的作用下加压进入环管式乙基化反应器进行乙基化反应，环管式乙基化反应器中物料与乙烯充分混合，环管式乙基化反应器的温度控制在80-100℃，乙烯停留时间2-3小时，使物料中的二乙基氢化铝完全反应成三乙基铝；
反应式如下：AlH(C2H5)2+C2H4→Al(C2H5)3+Q(放热)
5)经环管式乙基化反应器的物料，通过压力差的控制进入乙烯闪蒸釜，闪蒸出的乙烯进行回收，经乙烯闪蒸釜的一部分物料通过高扬程泵连续向步骤1)中第一台氢化反应搅拌釜进料，该物料作为种子三乙基铝，另一部分进入精馏塔进行精馏；
6)进入精馏塔的物料，在绝对压力0.1-2KPa，温度80-100℃下进行分馏，精馏塔的顶部馏出纯净三乙基铝，进入深度乙基化搅拌反应釜，在温度55-65℃，压力0.2-0.5MPa下，通入乙烯进行深度乙基化反应后，即得到产品三乙基铝，精馏塔的底部产生的残液进行回收。
所述的一种三乙基铝的连续生产方法，其特征在于所述的步骤1)中含钛铝粉在白油中的浓度为0.1-0.3公斤/升，进料搅拌釜温度控制为60-70℃，用高压氮气将进料搅拌釜的压力升至14-18MPa。
所述的一种三乙基铝的连续生产方法，其特征在于所述的步骤2)中第一台至第三台氢化反应搅拌釜中的压力在12-18MPa范围内，从第一台至第三台氢化反应搅拌釜中的压力依次递减，每釜保持压力差0.5-1.5MPa。
所述的一种三乙基铝的连续生产方法，其特征在于所述的步骤3)中闪蒸釜压力控制为0.04-0.06MPa。
所述的一种三乙基铝的连续生产方法，其特征在于所述的步骤3)中氢气进行回收包括以下工艺步骤：将氢气依次通过10℃一级冷却器和-35℃二级冷却器，将氢气冷至-10℃--30℃，通过带除液网的缓冲静置罐，把冷凝下来的三乙基铝液滴除去，然后通过氢气压缩机加压至氢气储罐，氢气储罐中的氢气进入步骤2)中的合成反应器，作为原料再度使用。
所述的一种三乙基铝的连续生产方法，其特征在于所述的步骤4)中环管式乙基化反应器的温度控制在85-95℃。
所述的一种三乙基铝的连续生产方法，其特征在于所述的步骤5)中乙烯进行回收包括以下工艺步骤：将乙烯依次通过10℃一级冷却器和-35℃二级冷却器，将乙烯冷至-10℃--30℃，通过带除液网的缓冲静置罐，把冷凝下来的三乙基铝液滴除去，然后通过乙烯压缩机加压至乙烯储罐，乙烯储罐中的乙烯再进入步骤4)中的环管式乙基化反应器和步骤6)的深度乙基化搅拌反应釜，作为原料再度使用。
所述的一种三乙基铝的连续生产方法，其特征在于所述的步骤5)中进入精馏塔进行分馏的物料，首先进入固体薄膜蒸发器，在真空状态，温度100-120℃的条件下进行蒸发，除去物料中的大部分固体杂质，再进入精馏塔进行精馏。
所述的一种三乙基铝的连续生产方法，其特征在于所述的步骤6)中精馏塔为波纹丝网填料塔，分馏条件为绝对压力0.5-1.5KPa，温度85-95℃，深度乙基化条件为温度56-59℃，压力0.3-0.5MPa。
所述的一种三乙基铝的连续生产方法，其特征在于所述的步骤6)中精馏塔底部残液回收包括以下工艺步骤：在残液中加入一种价值低廉的、高沸点的、饱和的烃类液体白油，进入搅拌釜进行减压蒸馏，蒸馏出的三乙基铝蒸汽冷却为液体，进入回收罐，再通入步骤5)中的乙烯闪蒸罐中，进行再度使用，蒸馏出三乙基铝后的液固混合液，经过滤机分离，固体送焚烧炉焚烧，进行无害化处理，液体重复利用。
上述的一种三乙基铝的连续生产方法，设计合理，将原有的间歇反应设计成连续生产反应，并将生产过程中产生的废弃物，如氢气、乙烯及生产残液等进行回收，再度利用到生产当中，形成一个循环。由于本发明是一个连续的生产，所以操作简单方便，安全系数高，生产效果高，同样一批三乙基铝的生产，比传统的方法生产时间缩短了10％左右。本发明中对废弃物的回收利用，对环保更有利，且降低了生产成本，同样一批三乙基铝的生产，比传统的方法成本降低了5％以上。从非液中回收了5％以上的三乙基铝，使得率提高了5％以上。
附图说明
图1为本发明中涉及的铝粉混合和氢化反应系统；
图2为本发明中涉及的氢气闪蒸系统；
图3为本发明中涉及的乙基化系统与乙烯闪蒸系统；
图4为本发明中涉及的精馏塔系统及深化乙基化系统；
图5为本发明中涉及的氢气回收系统；
图6为本发明中涉及的乙烯回收系统；
图7为本发明中涉及的TEA残液回收系统；
图8为本发明中涉及的分馏前杂质去除系统。
具体实施方式
以下结合说明书附图及实施例来进一步说明本发明。本发明涉及的设备装置如图所示，这些单个设备均能够在市场上购得。
实施例1：
在进料搅拌釜中加入高沸点、饱和的烃类白油，含钛铝粉加入搅拌釜，含钛铝粉在白油中的浓度控制在0.2公斤/升左右，进料搅拌釜夹套用热油加热保温在65℃，进料搅拌釜为两台，交替向合成反应器进料，以保持进料的连续性。每台釜配制含钛铝粉和白油的浆料时为常压，在向合成反应器进料前，用高压氮气将进料搅拌釜的压力升至14MPa左右。进料搅拌釜浆料采用插底管，靠压差出料，出料量用无死角的半球阀控制合适的流量。
合成反应器为三台串联的氢化反应搅拌釜，氢化反应在三台串联的氢化反应搅拌釜中进行，三台反应釜中，通过压力控制，向反应釜中用三根插底管通入氢化反应用原料氢气，使釜压分别保持在13MPa、12MPa和10MPa，氢化反应热通过氢化反应器内换热盘管中的一种饱和烃混合液的汽化潜热除去，使其温度保持在110℃。氢化反应搅拌釜中的液相是三乙基铝，悬浮物为含钛铝粉，气相是氢气，反应是三相反应。靠搅拌充分混合。第一个氢化反应搅拌釜液相为来自闪蒸釜的粗三乙基铝作为种子，通过加压泵和流量控制加入，三个氢化反应搅拌釜中前边反应器中的物料靠压差，用插底管送到下一个氢化反应搅拌釜中，物料在三个氢化反应搅拌釜中的总停留时间控制在能使铝粉完全反应的时长，反应时间为6小时以上。第一个氢化反应釜中含钛铝粉的浓度控制在0.05公斤/升左右。第三个氢化反应器出料用插底管，通过压差出料，出料经减压轮机和调节阀组合减去大部分压力，再送到氢气闪蒸罐系统中闪蒸氢气。
物料在氢气闪蒸罐闪蒸的氢气进行回收利用。其步骤如下：将氢气依次通过10℃一级冷却器和-35℃二级冷却器，将氢气冷至-10℃--30℃，通过带除液网的缓冲静置罐，把冷凝下来的三乙基铝液滴除去，然后通过氢气压缩机加压，进入三台串联的氢化反应搅拌釜，作为原料再度使用。
闪蒸系统是两个串联的搅拌釜，连续闪蒸连续出料。闪蒸釜压力控制在0.05MPa，停留时间控制在能使溶解在三乙基铝中的氢气完全闪蒸的时长，一般是4小时以上。闪蒸釜出来的物料经隔膜泵加压，进入环管式乙基化反应器进行乙基化反应，环管式乙基化反应器靠轴流泵强制高速循环混合。氢化过的三乙基铝(含氢化产生的三乙基氢化铝)进口设在轴流泵前侧，乙烯进口设在轴流泵后侧，乙基化过的较纯净的三乙基铝出口设在氢化过的三乙基铝(含氢化产生的三乙基氢化铝)进口前侧。乙基化反应器的温度通过夹套中的合适沸点的冷油流量控制在90℃，乙烯进料通过流量控制合适进料量，乙烯在环管式乙基化反应器中的停留时间以能把反应器中的三乙基氢化铝完全转化为合适，一般是2小时以上。环管式乙基化反应器的出料通过压力和流量串级控制。环管式乙基化反应器的三乙基铝出料进入搅拌闪蒸釜闪蒸乙烯。
闪蒸出来的乙烯进入乙烯回收系统回收利用。其步骤如下：将乙烯依次通过10℃一级冷却器和-35℃二级冷却器，将乙烯冷至-10℃--30℃，通过带除液网的缓冲静置罐，把冷凝下来的三乙基铝液滴除去，然后通过乙烯压缩机加压，进入环管式乙基化反应器和深度乙基化搅拌反应釜，作为原料再度使用。
经过乙烯闪蒸釜的三乙基铝一部分通过高扬程泵连续向氢化反应中的第一个氢化反应搅拌釜，一部分进入精馏塔分馏。精馏塔是波纹丝网填料塔，在真空状态、90℃下操作。含有部分固体物的高沸点白油从塔底排出，经进一步蒸发回收含有的少量烷基铝后，进行过滤，液体白油送进料搅拌釜配制含钛铝粉，过滤出的固体做无害化焚烧。塔的中部抽出三乙基铝，送深度乙基化搅拌反应釜，在60℃，0.3MPa下，通入乙烯进行深度乙基化，去除三乙基铝中含有的极少量三乙基氢化铝后，送成品罐。塔顶通过真空泵把三乙基铝中含有的少量惰性气体和乙烯等抽出，保持塔的真空状态。
本工艺中，环管式乙基化反应器可以被两台串联的搅拌式乙基化反应器替代，乙基化效果和环管式乙基化反应器相同。
实施例2：
1)在进料搅拌釜中加入高沸点、饱和的烃类白油及含钛铝粉，使得含钛铝粉在白油中的浓度为0.05、0.3或0.5公斤/升，进料搅拌釜温度控制为50、60或80℃，物料在向合成反应器进料前，用高压氮气将进料搅拌釜的压力升至12-16MPa，进料搅拌釜为两台或两台以上，采用插底管的方式，交替向合成反应器进料；
2)经步骤1)的物料在压力差的作用下进入合成反应器中，合成反应器为三台串联的氢化反应搅拌釜，各台氢化反应搅拌釜中采用插底管的方式通入原料氢气，第一台至第三台氢化反应搅拌釜中的压力分别为13MPa、12MPa和10MPa，各台氢化反应搅拌釜出料通过插底管，并用压力差送料，氢化反应搅拌釜中的温度控制为100、115或120℃，第一台氢化反应搅拌釜中加入种子三乙基铝，并控制含钛铝粉的浓度为0.03、0.04或0.06公斤/升，氢化反应搅拌釜中液相是三乙基铝，悬浮物为含钛铝粉，气相是氢气，反应是三相反应，各物料充分搅拌混合，物料在氢化反应搅拌釜中的停留时间控制在能够使铝粉完全反应，反应6、8或12小时；
反应式如下：2Al+3H2+4Al(C2H5)3→6AlH(C2H5)2+Q(放热)
3)经过合成反应器的物料通过压力差送入氢气闪蒸系统中闪蒸氢气，氢气闪蒸系统为两台串联的搅拌釜，闪蒸釜压力控制为0.02、0.06或0.08MPa，物料在闪蒸釜中的停留时间控制在能使溶解在三乙基铝中的氢气完全闪蒸，闪蒸4、6或8小时，闪蒸出的氢气进行回收，氢气进行回收包括以下工艺步骤：将氢气依次通过10℃一级冷却器和-35℃二级冷却器，将氢气冷至-10℃-30℃，通过带除液网的缓冲静置罐，把冷凝下来的三乙基铝液滴除去，然后通过氢气压缩机加压，进入步骤2)中的合成反应器，作为原料再度使用。
4)经氢气闪蒸系统的物料，在隔膜泵的作用下加压进入环管式乙基化反应器进行乙基化反应，环管式乙基化反应器中物料与乙烯充分混合，环管式乙基化反应器的温度控制在80、85或100℃，乙烯停留时间控制在能使物料中的三乙基氢化铝完全反应成三乙基铝，反应2、4或6小时；
反应式如下：AlH(C2H5)2+C2H4→Al(C2H5)3+Q(放热)
5)经环管式乙基化反应器的物料，通过压力差的控制进入乙烯闪蒸釜，闪蒸出的乙烯进行回收，乙炔进行回收包括以下工艺步骤：将乙烯依次通过10℃一级冷却器和-35℃二级冷却器，将乙烯冷至-10℃--30℃，通过带除液网的缓冲静置罐，把冷凝下来的三乙基铝液滴除去，然后通过乙烯压缩机加压，进入步骤4)中的环管式乙基化反应器和步骤6)的深度乙基化搅拌反应釜，作为原料再度使用。经乙烯闪蒸釜的一部分物料通过高扬程泵连续向步骤1)中第一台氢化反应搅拌釜进料，该物料作为种子三乙基铝，另一部分进入精馏塔进行分馏。物料进行精馏塔进行分馏前，首先进入固体薄膜蒸发器，在真空状态，温度100-120℃的条件下进行蒸发，除去物料中的固体杂质，再进入精馏塔进行分馏。
6)进入精馏塔的物料，馏塔为波纹丝网填料塔，在真空状态(绝对压力0.1-2KPa)，温度80、85或100℃下进行分馏，精馏塔的中部抽出三乙基铝，进入深度乙基化搅拌反应釜，在温度55或65℃，压力0.2、0.3或0.5MPa下，通入乙烯进行深度乙基化后，即得到产品三乙基铝，精馏塔的底部产生的残液进行回收。残液进行回收包括以下工艺步骤：在残液中加入一种价值低廉的、高沸点的、饱和的烃类白油，进入搅拌釜进行减压蒸馏，蒸馏出的三乙基铝蒸汽冷却为液体，进入回收罐，在通入步骤5)中的乙烯闪蒸罐中，进行再度使用，蒸馏出三乙基铝后的液固混合液，经过滤机分离，固体送焚烧炉焚烧，进行无害化处理，液体重复利用。
Claims (10)
1.一种三乙基铝的连续生产方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1)在进料搅拌釜中加入高沸点、饱和的烃类白油及含钛铝粉，使得含钛铝粉在白油中的浓度为0.05-0.5公斤/升，进料搅拌釜温度控制为50-80℃，物料在向合成反应器进料前，用高压氮气将进料搅拌釜的压力升至12-20MPa，进料搅拌釜为两台或两台以上，采用插底管的方式，交替连续向合成反应器进料；
2)经步骤1)的物料在压力差的作用下进入合成反应器中，合成反应器为三台串联的氢化反应搅拌釜，各台氢化反应搅拌釜中采用插底管的方式通入原料氢气，釜内压力控制为10-20MPa，各台氢化反应搅拌釜出料通过插底管，并用压力差送料，氢化反应搅拌釜中的温度控制为100-130℃，第一台氢化反应搅拌釜中加入种子三乙基铝，并控制含钛铝粉的浓度为0.03-0.06公斤/升，氢化反应搅拌釜中液相是三乙基铝，悬浮物为含钛铝粉，气相是氢气，反应是三相反应，各物料充分搅拌混合，物料在氢化反应搅拌釜中的停留时间6-7小时，使铝粉完全反应，反应生成二乙基氢化铝；
反应式如下：2Al+3H2+4Al(C2H5)3→6AlH(C2H5)2+Q，放热
3)经过合成反应器的物料通过压力差送入氢气闪蒸系统中闪蒸氢气，氢气闪蒸系统为两台串联的搅拌釜，闪蒸釜压力控制为0.02-0.08MPa，物料在闪蒸釜中停留4-5小时，闪蒸出的氢气进行回收；
4)经氢气闪蒸系统的物料，在隔膜泵或屏蔽泵的作用下加压进入环管式乙基化反应器进行乙基化反应，环管式乙基化反应器中物料与乙烯充分混合，环管式乙基化反应器的温度控制在80-100℃，乙烯停留时间2-3小时，使物料中的二乙基氢化铝完全反应成三乙基铝；
反应式如下：AlH(C2H5)2+C2H4→Al(C2H5)3+Q，放热
5)经环管式乙基化反应器的物料，通过压力差的控制进入乙烯闪蒸釜，闪蒸出的乙烯进行回收，经乙烯闪蒸釜的一部分物料通过高扬程泵连续向步骤1)中第一台氢化反应搅拌釜进料，该物料作为种子三乙基铝，另一部分进入精馏塔进行精馏；
6)进入精馏塔的物料，在绝对压力0.1-2KPa，温度80-100℃下进行分馏，精馏塔的顶部馏出纯净三乙基铝，进入深度乙基化搅拌反应釜，在温度55-65℃，压力0.2-0.5MPa下，通入乙烯进行深度乙基化反应后，即得到产品三乙基铝，精馏塔的底部产生的残液进行回收。
2.如权利要求1所述的一种三乙基铝的连续生产方法，其特征在于所述的步骤1)中含钛铝粉在白油中的浓度为0.1-0.3公斤/升，进料搅拌釜温度控制为60-70℃，用高压氮气将进料搅拌釜的压力升至14-18MPa。
3.如权利要求1所述的一种三乙基铝的连续生产方法，其特征在于所述的步骤2)中第一台至第三台氢化反应搅拌釜中的压力在12-18MPa范围内，从第一台至第三台氢化反应搅拌釜中的压力依次递减，每釜保持压力差0.5-1.5MPa。
4.如权利要求1所述的一种三乙基铝的连续生产方法，其特征在于所述的步骤3)中闪蒸釜压力控制为0.04-0.06MPa。
5.如权利要求1所述的一种三乙基铝的连续生产方法，其特征在于所述的步骤3)中氢气进行回收包括以下工艺步骤：将氢气依次通过10℃一级冷却器和-35℃二级冷却器，将氢气冷至-10℃--30℃，通过带除液网的缓冲静置罐，把冷凝下来的三乙基铝液滴除去，然后通过氢气压缩机加压至氢气储罐，氢气储罐中的氢气进入步骤2)中的合成反应器，作为原料再度使用。
6.如权利要求1所述的一种三乙基铝的连续生产方法，其特征在于所述的步骤4)中环管式乙基化反应器的温度控制在85-95℃。
7.如权利要求1所述的一种三乙基铝的连续生产方法，其特征在于所述的步骤5)中乙烯进行回收包括以下工艺步骤：将乙烯依次通过10℃一级冷却器和-35℃二级冷却器，将乙烯冷至-10℃--30℃，通过带除液网的缓冲静置罐，把冷凝下来的三乙基铝液滴除去，然后通过乙烯压缩机加压至乙烯储罐，乙烯储罐中的乙烯再进入步骤4)中的环管式乙基化反应器和步骤6)的深度乙基化搅拌反应釜，作为原料再度使用。
8.如权利要求1所述的一种三乙基铝的连续生产方法，其特征在于所述的步骤5)中进入精馏塔进行分馏的物料，首先进入固体薄膜蒸发器，在真空状态，温度100-120℃的条件下进行蒸发，除去物料中的大部分固体杂质，再进入精馏塔进行精馏。
9.如权利要求1所述的一种三乙基铝的连续生产方法，其特征在于所述的步骤6)中精馏塔为波纹丝网填料塔，分馏条件为绝对压力0.5-1.5KPa，温度85-95℃，深度乙基化条件为温度56-59℃，压力0.3-0.5MPa。
10.如权利要求1所述的一种三乙基铝的连续生产方法，其特征在于所述的步骤6)中精馏塔底部残液回收包括以下工艺步骤：在残液中加入一种价值低廉的、高沸点的、饱和的烃类液体白油，进入搅拌釜进行减压蒸馏，蒸馏出的三乙基铝蒸汽冷却为液体，进入回收罐，再通入步骤5)中的乙烯闪蒸罐中，进行再度使用，蒸馏出三乙基铝后的液固混合液，经过滤机分离，固体送焚烧炉焚烧，进行无害化处理，液体重复利用。
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