DE2106819C3 - Klarspülmittel für die maschinelle Geschirreinigung - Google Patents

Klarspülmittel für die maschinelle Geschirreinigung

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DE2106819C3 DE2106819A DE2106819A DE2106819C3 DE 2106819 C3 DE2106819 C3 DE 2106819C3 DE 2106819 A DE2106819 A DE 2106819A DE 2106819 A DE2106819 A DE 2106819A DE 2106819 C3 DE2106819 C3 DE 2106819C3
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Description

Die Erfindung betrifft schaumarme und biologisch abbaubare Klarspülmittel für die maschinelle Geschirrreinigung mit guter Benetzungs- und Ablaufwirkung gegenüber harten Oberflächen.
Beim maschinellen Geschirrspülen werden im allgemeinen zwei meist durch Zwischenspülgänge mit reinem Wasser getrennte Spülgänge mit verschiedenartigen Produkten angewendet. Im eigentlichen Reinigungsgang kommen alkalisch reagierende Mittel zur Ablösung und Emulgierung der Speisereste zum Einsatz. Im Nach- oder Klarspülbad werden dagegen spezielle Klarspülmittel angewendet. Diese sollen ein gutes Netzvermögen besitzen und die Oberflächenspannung des Nachspülwassers so weit herabsetzen, daß dieses filmartig vom Geschirr abläuft und keine sichtbaren Rückstände, wie Kalkflecken oder andere Verschmutzungen hinterläßt.
Wegen der starken Flottenbewegung in der Spülmaschine müssen die Klarspülmittel möglichst schaumarm sein. Die üblichen anionaktiven Netzmittel, wie höhermolekulare Alkylsulfate bzw. Alkyl- oder Alkylarylsulfonate sind daher wegen ihrer starken Schaumneigung nicht brauchbar. Man zieht deshalb in der Praxis nichtionogene Tenside auf der Basis von Äthylenoxidaddukten an Fettalkohole, Alkylphenole oder Polypropylenglykole höherer Molekulargewichte vor.
In der Praxis hat sich jedoch gezeigt, daß auch diese Produkte in den für eine ausreichende Netzwirkung erforderlichen Kcnzentraticnsbereichen meist noch nicht ausreichend schaumarm sind. Sie führen, insbesondere in gewerblichen Spülmaschinen mit sehr hoher Wasserumwälzung und Rückführung der Klarspülflotte in den Hauptreinigungsgang, leicht zu Störungen durch übermäßige Schaumbildung. Die gleichen Schwierigkeiten können jedoch auch in Haushaltsgeschirrspülmaschinen auftreten. Man ist daher gezwungen, auch bei Verwendung relativ schaümarmer Äthylenoxidaddukte dem Klarspüimittel Schaumdrücker zuzusetzen. Als solche kommen nichtionogene
ίο Alkoxyüerungsprodukte, die bei Spültemperaturen wenig wasserlöslich sind, in Betracht, wie z. B. Äthyleaoxidaddukte an höhere Alkohole oder Alkylphenole mit niedrigem Äthoxylierungsgrad oder entsprechende Addukte von Äthylenoxid und Propylenoxid. Derartige Produkte besitzen jedoch bei Anwendungstemperaturen keinerlei Netzwirkung und stellen daher eine Belastung des Klarspülmittels dar.
Darüber hinaus sollen die verwendeten Netzmittel eine gute biologische Abbaubarkeit und geringe Toxizität gegenüber den im Wasser lebenden Organismen besitzen.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines extrem schaumarmen und biologisch abbaubaren Klarspülmittels, das ausschließlich als Netzmittel wirksame Anteile enthält und die Mitverwendung schaumdrückender Ballasttenside oder anderer Schaumdämpfer unnötig macht. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein
Klarspüimittel für die maschinelle Geschirrreinigung auf der Basis von nichtionogenen schaumarmen Tensiden mit einem Gehalt an Addukten von Äthylenoxid und Propylenoxid an aliphatische Alkohole, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Alkylenoxidaddukte an aliphatische Alkohole Addukte von 5 bis 20 Mol Äthylenoxid und 1 bis 10 Mol Propylenoxid an sekundäre aliphatische Alkohole mit linearer Alkylkette von 10 bis 20 C-Atomen enthalten.
Zur Herstellung der Addukte geht man von linearen sekundären aliphatischen Alkoholen der Kettenlängen C10 bis C20 aus. Bevorzugt werden Alkohole der Kettenlängen Cn bis C1S bzw. deren Gemische. Die Alkohole werden in bekannter Weise z. B. durch Luftoxidation von geradkettigen Paraffinen in Gegenwart von Bortrioxid hergestellt. Im allgemeinen liegen die Alkohole als Gemische verschiedener Kettenlängen vor, deren sekundäre Hydroxylgruppen sta-
So tistisch über die Kohlenstoffkette verteilt sind.
Die Umsetzung dieser Alkohole mit den Alkylenoxiden erfolgt in bekannter Weise in Gegenwart saurer oder alkalischer Katalysatoren, vorzugsweise unter Anwendung erhöhter Temperaturen und Drücke. Zu-
nächst werden 5 bis 20 Mol Äthylenoxid, gegebenenfalls in mehreren Reaktionsstufen mit verschiedenen Katalysatoren, mit 1 Mol Alkohol oder Alkoholgemisch zur Umsetzung gebracht. Derartige Produkte sind unter dem Namen »Tergitole®« im Handel erhält-Hch. Die Alkylenoxidaddukte werden unter entsprechenden Reaktionsbedingungen mit 1 bis 10 Mol Propylenoxid weiter umgesetzt. Vorzugsweise geht man von Addukten aus, die pro Mol Alkohol 5 bis 10 Mol Äthylenoxid angelagert enthalten. An diese werden 1 bis 5 Mol Propylenoxid addiert. Das Verhältnis von Äthylenoxid zu Propylenoxid soll etwa 1:0,05 bis 2, bevorzugt 1 : 0.2 bis 1. betragen.
Die Klarspüimittel der Erfindung besitzen die ge-
wünschten vorteilhaften Eigenschaften im hohen Maße. Insbesondere sind sie extrem schaumarm bzw. praktisch schaumlos. Sie sind auch bei Spültemperaturen (50 bis 700C) gut wasserlöslich und weisen eine ausgeprägte Benetzungswirkung gegenüber dem Spülgut auf. Dies ist um so überraschender als die aus der französischen Patentschrift bekannten Addukte von Äthylenoxid und Propylenoxid an primären Alkoholen zu schaumintensiv sind bzw. bei höheren Gehalten an Propylenoxid hinsichtlich ihrer Löslichkeit und Benetzungseigenschaften nicht mehr befriedigen.
Die beanspruchten Äthylenoxid-Propylenoxid-Addukte können — sofern dies z. B. aus Kostengründen erwünscht ist — m,it solchen Addukten kombiniert werden, die ausschließlich Äthylenoxid an dis genannten sekundären Alkohole angelagert enthalten. Hierfür kommen insbesondere die Addukte von 5 bis 10 Mol Äthylenoxid an sekundäre Alkohole der Kettenlängen C11 bis C15 in Betracht. Derartige Kombinationen besitzen jedoch eine erhöhte Neigung zur Schaumbildung, weshalb man im allgemeinen nicht mehr als höchstens 50 Gewichtsprozent der Äthylenoxid-Propylenoxid-Addukte durch die genannten Äthylenoxidaddukte ersetzen kann.
Gegenüber dem üblichen Spülgut, wie Porzellantellern, Besteckteilen und insbesondere Gläsern, die in dieser Hinsicht als besonders schwierig gelten, zeigen die Addukte einen hervorragenden Ablauf- und Klartrockeneffekt. Sie sind daher ausgezeichnet geeignet zum Klarspülen von Geschirr nach einem vorausgegangenen Reinigungsgang, beispielsweise mit alkalischen Reinigungsmitteln. Bereits mit Konzentrationen von etwa 0,05 g/l wird ein tropfenfreier, filmartiger Ablauf der Klarspülflotte vom Geschirr erzielt. Die Addukte sind darüber hinaus in ausreichendem Maße biologisch abbaubar, sofern die Polyglykolkettenlänge etwa 15 Alkylenoxideinheiten nicht wesentlich überschreitet. Die für die Praxis interessantesten Addukte liegen in diesem Bereich. Die beanspruchten Produkte oder Kombinationen werden im Klarspülbad in Konzentrationen von etwa 0,01 bis 1,0 g/l, vorzugsweise 0,05 bis 0,6 g/l, angewendet. Die Anwendungskonzentrationen richten sich in gewissem Umfange nach der Art der zu reinigenden Oberfläche. Sie wird von der Wasserhärte kaum beeinflußt. Insbesondere Kunst-Stoffoberflächen erfordern eine etwas höhere Menge an Klarspülmitteln. Die Anwendung erfolgt vorzugsweise in Form wäßriger oder wäßrigalkoholischer Konzentrate mit Gehalten von 10 bis 60 Gewichtsprozent der beanspruchten Addukte. Als alkoholische Lösungsmittelkomponente kommen bevorzugt Äthanol, Propanol und Isopropanol, Äthylenglykol, Propylenglyko], Äthylglykol u. dgL in Betracht. Soweit die Addukte selbst flüssig sind, können sie auch in lösungsmittelfreier Form eingesetzt werden.
Die Konzentrate werden zweckmäßig mit Hilfe automatischer Dosiergeräte, wie sie für derartige Zwecke bereits gebräuchlich sind, oder aber von Hand der Klarspülflotte zugesetzt.
Den Konzentraten bzw. der Klarspülflotte können zur Vermeidung von Kalkverkrustungen und Kalkschleiern auf dem gespülten Geschirr niedere organische Carbonsäuren mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen zugesetzt werden. Bevorzugt werden Säuren, die physiologisch unbedenklich sind und die gegenüber den Härtebildnern des Wassers komplexbildende Eigenschaften besitzen, wie beispielsweise Weinsäure, Milchsäure, Glykolsäure und insbesondere Zitronensäure. Der Säurezusatz im Klarspülerkonzentrat beträgt etwa 5 bis 40 Gewichtsprozent. Sauer eingestellte Klarspüler entsprechend der Erfindung eignen sich wegen ihres hervorragenden Ablaufeffektes insbesondere auch für den Einsatz in gewerblichen Spülmaschinen.
A. Schaumverhalten
In einem Schaumstampftest wurde das Schaumverhalten verschiedener erfindungsgemäßer Klarspüler bzw. Klarspülergemische geprüft. Die in der Tabelle I dargestellten Versuchsergebnisse demonstrieren das außerordentlich günstige Schaumverhalten der beanspruchten Mittel.
Bei einer Dosierung von 1 g/l wurden die in der Tabelle angegebenen Verbindungen bzw. Gemische 20mal in einem Meßzylinder gestampft und hierauf die Schaumhöhe in Zentimeter nach 10, 30 und 60 Sekunden abgelesen. Schaumhöhen über 20 cm sind mit X bezeichnet. Das verwendete Stadtwasser hatte eine dH von 16°. Der an 100% fehlende Rest ist stets Wasser.
Die in der Tabelle verwendeten Abkürzungen bedeuten :
ÄO = Äthylenoxid
PrO = Propylenoxid
C13 = Kohlenstoff ketten mit 11 bis 15 C-Atomen
in statistischer Verteilung, Durchschnitt
13 C-Atome.
Tabelle I
Dosierung = 0,2 g/l 50° C Stadtwasser 30 Sek. 60 Sek. 50° C Pcrmutitwasser 30 Sek. 60 Sek.
10 Sek. 4,2 3,3 10 Sek. 4,8 3,4
C13-sek. AIkohol-7 ÄO/2 PrO 4,8 0,9 0,8 5,0 0,9 0,8
Cjs-sek. Alkohol-7 ÄO/3 PrO 1,0 0,6 0,6 1,0 0,6 0,6
C13-sek. Alkohol-7 ÄO/5 PrO 0,6 3,7 3,2 0,6 4,0 3,6
C13-SeL Alkohol-9 ÄO/3 PrO 4,8 1,4 1,3 5,9 1,5 1,5
C13-SeL Alkohol-9 ÄO/5 PrO 2,5 2,1
33% C13-sek. Alkohol-7 ÄO
67% C13-sek. Alkohol-7 ÄO/5 PrO
50% C13-SeL Alkohol-7 ÄO/3 PrO
50% Zitronensäure
4,0
0,1
2,5
0,6
3,4
0,9
2,7
0,8
2,4
0,8
B. Ablaufverhalten
Das Ablaufverhalten wurde an M^ücrolongeschirr bei 50°C und 16° dH bestimmt, die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle II eingetragen. Es sind die Konzentrationen angegeben, bei denen ein geschlossener Wasserfilm auf dem gereinigten Makrolongeschirr erzielt wird.
Diesen Werten sind die Schaumzahlen gegenübergestellt, die in einem Intensivschaumgerät, das die Verhältnisse in einer gewerblichen Spülmaschine simuliert, gsmessen wurden. Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß die erfindungsgemäßen Substanzen sowohl ein gutes Ablaufverhalten wie auch die gewünschte Schaumarmut in sich vereinen. Ein Vergleich mit einem bekannten Addukt (8 Mol Äthylenoxid an Nonylphenol) zeigt insbesondere den starken Rückgang der Schaumneigung.
Tabelle II
Ablaufeffekt Schaumhöhe
■an Makro- im Intensiv-
longeschirr schäumer
in mm
i3k. Alkohol-7 ÄO/3 PrO
C,3-sek. Alkohol-7 ÄO/5 PrO
Ci3-sek. Alkohol-9 ÄO/3 PrO
Ci3-sek. Alkohol-9 ÄO/5 PrO
zum Vergleich:
Nonylphenol/8 ÄO
0,20 10 Q
0,25 8
0,20 75 (60°
0,25 65
C. Biologische Abbaubarkeit
Die biologische Abbaubarkeit der beanspruchten Addukte wurde im »geschlossenen Flaschentest« als biochemischer Sauerstoffbedarf in Prozent der Theorie (»% BSBT«) gemessen. Erfahrungsgemäß entspricht ein »% BSBTd-Wert von 40% und mehr einer guten bis sehr guten Abbaubarkeit Die Zahlenergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle III zusammengefaßt:
Tabelle III
Substanz %BSBT
nach
30 Tagen
C13-sek. Alkohol-7 ÄO 65
0,3-sek. Alkohol-9 ÄO 58
C,3-sek. Alkohol-7 ÄO/1 PrO 60
C13-sek. Alkohol-7 ÄO/2 PrO 51
C13-sek. Alkohol-7 ÄO/3 PrO 48
C13-sek. Alkohol-7 ÄO/5 PrO 41
0,08
345
D. Vergleichsversuche
as Der Klartrockeneffekt, d. h., das Aussehen des Spülgutes nach dem Klarspülgang und einer Trockenzeit von 5 Minuten wurde subjektiv von 5 Testpersonen auf Grund einer Punkteskala von 0 bis 10 beurteilt, wobei 10 Punkte einen vollkommenen Ablauf des Wassers vom Spülgut und fleckenfreies Geschirr bedeuten. Die angegebenen Werte stellen Mittelwerte dar. Als Spülgut wurden Gläser verwendet. Die Spülversuche wurden mit einer Geschirrspülmaschine durchgeführt, die für einen Reinigungsgang und einen Klarspülgang eingerichtet war. Bei den Versuchen wurde sowohl Stadtwasser mit einer Härte von 16° d und enthärtetes Wasser verwendet.
Tabelle IV Klarspiilmittel
g Klarspülmittel pro 1 Wasser
0,01 0,02 0,04 0,08 0,12 0,16 0,20 0,24 0,28 0,36
Klartrockeneffekt
Dodecanol-(7) + 7 ÄO/3 PrO 9,0 9,5 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 9,7 9,4
(hartes Wasser 16°d)
(vorliegende Erfindung)
Dodecanol-(7) + 7 ÄO/3 PrO 9,0 9,5 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 9,7 9,4
(enthärtetes Wasser)
(vorliegende Erfindung)
Dodecanol-(l) + 7 ÄO/3 PrO 2,0 2,7 3,6 4,7 5,7 6,4 6,8 6,9 6,5 4,9
(hartes Wasser 16°d)
(französische Patentschrift 15 98 231)
Dodecanol-(l) + 7 ÄO/3 PrO 2.0 3,5 4,8 6,0 7,0 7,6 8,0 7,9 7,4 6,4
(enthärtetes Wasser)
(französische Patentschrift 15 98 231)
Wie in der Tabelle IV zu entnehmen ist, wird mit dem erfindungsgemäßen Klarspülmitteln schon mit geringen Mengen und über eine große Konzentrationsbreite ein ausgezeichneter Klartrockeneffekt erreicht, der praktisch unabhängig von der Wasserhärte ist. Verwendet man dagegen ein entsprechendes Alkoxyüerungsprouukt eines primären aliphatischen Alkohols, so wird der optimale Klartrockeneffekt überhaupt nicht erreicht. Es zeigt sich eine ausgeprägte Abhängigkeit von der Wasserhärte und von der Konzentration. Die handelsübliche Anwendungsmenge des Klarspülmittels liegt bei etwa 0,04 bis 0,09 g/l Wasser. Das Maximum des Klartrockeneffektes des bekannten Produktes wird erst im Bereich der überdosierung des
7 8
Mittels erreicht, wo kein wirklich fleckenfreier Ablauf B e i s ο i e 1 3
der Spülflotte vom Spülgut mehr garantiert werden
kann. Ein erfindungsgemäßes Klarspülmittel insbesondere
Da auch die Schaumentwicklung der erfindungs- für gewerbliche Geschirrspülmaschinen hat folgende gemäß verwendeten Produkte konstant unter der der 5 Zusammensetzung:
bekannten Produkte liegt, stellen die ernndungsgemäß 40 % c k Alkohoi_7 ÄO/5 PrO
verwendeten Produkte erheblich bessere Klarspul- in»/«!„„
mittel dar. 60/„Wasser
Beispiel 1 ^er K-lartrockeneffekt ist über eine Konzentrations-
lo breite von 0,1 bis 0,7 g/l sehr gut. Die Schaumentwick-
Ein gut wirksames Klarspülmittel für gewerbliche lung liegt außerordentlich niedrig.
Geschirrspülmaschinen hat folgende Zusammen- . ...
setzung: Beispiel 4
Ein ernndungsgemäßes KlarspUlmittei für das
16 % C13-sek. Alkohol-9 ÄO/5 PrO 15 maschinelle Geschirrspülen hat folgende Zusammen-
35 % Zitronensäure setzung:
aV6 w 10% C13-sek. Alkohol-7 ÄO/2 PrO
42 /o Wasser 25 o, zitronensäure
Der Klartrockeneffekt ist über eine Konzentrations- 20 ^q o? Ethanol
breite von 0,05 bis 0,7 g/l gut. Die Schaumentwicklung °
liegt außerordentlich niedrig, wenn eine Flottentempe- Der Klartrockeneffekt ist über eine Konzentrations-
ratur von wenigstens 500C eingehalten wird. breite von 0,2 bis 1,0 g/l gut. Die Schaumentwicklung
ist sehr gering, wenn eine Flottentemperatur von B e i s ρ i e 1 2 25 wenigstens 50°C eingehalten wird.
Ein Klarspülmittel insbesondere für Haushalts- B e i s ρ i e 1 5
geschirrspülmaschinen hat folgende Zusammensetzung: Ein erfindungsgemäßes Klarspülmittel insbesondere
für Haushaltsgeschirrspülmaschinen hat folgende Zu-20% Cj3-sek. Alkohol-9 ÄO/3 PrO 30 sammensetzung:
2c °6 ffr°!17I I 8ä™re 10 % C13-sek. Alkohol-7 ÄO/5 PrO
5% Athylglykol 10g c^.sek Alkohol/7 Äo
55 /o Wasser 20 o/ zitronensäure
dQ°/ Wasser
Der Klartrockeneffekt ist gut über eine Konzen- 35
trationsbreite von 0,1 bis 1,0 g/l. Die Schaumentwick- Der Klartrockeneffekt ist über eine Konzentrations-
lung liegt genügend niedrig, wenn eine praxisübliche breite von 0,1 bis 1,0 g/l gut. Die Schaumentwicklung
Flottentemperatur von wenigstens 500C eingehalten liegt genügend niedrig, wenn eine Flottentemperatur
wird. von wenigstens 50° C eingehalten wird.

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Klarspüimittel für die maschinelle Geschirrreinigung auf der Basis von nichtionogenen schaumarmen Tensiden mit einem Gehalt an Addukten von Äthylenoxid und Propylenoxid an aliphatische Alkohole, d.adurch gekennzeichnet, daß sie als Alkylenoxidaddukte an aliphatische Alkohole Addukte von 5 bis 20 Mol Äthylenoxid und 1 bis 10 Mol Propylenoxid an sekundäre aliphatische Alkohole mit linearer Alkylkette von 10 bis 20 C-Atomen enthalten.
2. Mittel nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Addukten von 5 bis 10 Mol Äthylenoxid und 1 bis 5 Mol Propylenoxid an sekundäre aliphatische Alkohole der Kettenlängen C11 bis C15, wobei das Verhältnis von Äthylenoxid zu Propylenoxid 1: 0,05 bis 2, vorzugsweise 1:0,2 bis 1, beträgt.
3. Mittel nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch einen zusätzlichen Gehalt an ein Addukt von 5 bis 10 Mol Äthylenoxid an sekundäre aliphatische Alkohole der Kettenlängen Cn bis C15.
4. Mittel n^ch Anspruch 1 bis 3 in Form wäßriger oder wäßrigalkoholischer Konzentrate mit einem Gehalt von 10 bis 60 Gewichtsprozent der beanspruchten Komponenten.
5. Mittel nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch einen zusätzlichen Gehalt von 5 bis 40 Gewichtsprozent an niederen organischen Carbonsäuren mit 2 bis 6 C-Atomen.
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