DE2104974B2 - Massen auf der Basis von Äthylen Propylen mchtkonjugiertem Dien Ter polymerisaten - Google Patents

Massen auf der Basis von Äthylen Propylen mchtkonjugiertem Dien Ter polymerisaten

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Description

Bestandteile Gewicütsteile
'5 EPDM 100
FEF-Ruß 85
Weichmacher 35
10
3
1,5
0,75
Zinkoxid
20 Schwefel
Tetramethylthiurammonosulfid....
Mercaptobenzothiazol
Die Erfindung betrifft Gemische auf der Basis von Äthylen-Propylen-Dien-Terpolymerisaten, die nach der Vulkanisation eine gute Haftung an Drähten oder Kabeln aus vermessingtem Stahl oder allgemeiner ausgedrückt an jeder vermessingten Metalloberfläche zeigen und sich infolgedessen gut zur Herstellung von Luftreifen, Förderbändern, Rohren und anderen Kautschukgegenständen eignen, welche mit Stahldrähten oder -kabeln verstärkt sind. Die auch als »EPDM«- Elastomere bezeichneten Äthylen-Propylen-Terpolymerisate sind bekanntlich Copolymerisate aus Äthylen, Propylen und einem nichtkonjugierten Dien. Ihre Zusammensetzung kann innerhalb weiter Grenzen variieren, und sie können 30 bis 90 Gewichtsprozent Äthylen, 10 bis 70 Gewichtsprozent Propylen und 1 bis 20 Gewichtsprozent Dien enthalten. Das zyklische oder lineare nichtkonjugierte Dien kann z. B. Dicyclopentadien, Octadien, Äthylidennorbornen, Tetrahydroinden, Hexadien-1,4 sein.
Diese Elastomeren besitzen bestimmte Vorteile, insbesondere eine Alterungsbeständigkeit und eine Beständigkeit gegen Oxidation, die einmal an ihren geringen Grad der Ungesättigtheit und zum anderen das 30 Minuten bei 160C vulkanisiert wurde, bei Druckkontakt mit einem vermessingten Stahlkabel eine Klebkraft von nicht über 20 bis 30 kg, und zwar unabhängig davon, welches handelsübliche EPDM-Elastomere man verwendet.
Als Klebkraft bezeichnet man die Kraft, die erforderlich ist, um ein aus sieben Litzen mit vier Drähten mit 18/100 mm Durchmesser bestehendes vermessingtes Stahlkabel wieder freizulegen, das man vorher auf 1 cm Länge mit zwei Kautschukproben dadurch ver-35klebt hatte, daß man das Kabel zwischen diese Proben während deren Vulkanisation unter Druck legte. Die Klebkraft von an Metall klebenden Gemischen auf der Basis von Dienkautschuk übersteigt 50 kg, was wesentlich höher ist als die Klebkraft der bekannten Gemische auf der Basis von EPDM.
Bezüglich der Verklebung mit vermessingten Stahlkabeln verhalten sich die Gemische auf der Basts von EPDM nicht nur vom quantitativen Standpunkt aus, sondern auch vom qualitativen Standpunkt aus verschieden. Im Falle der EPDM-Elastomeren erfolgt die Trennung des Kabels von dem Kautschuk beim Abziehen an der Zwischenfläche der beiden Materialien, und das Kabel wird dabei vollständig blankgelegt. Im Gegensatz dazu erfolgt die Trennung bei klebenden Gemischen auf der Basis von Dienkautschuk durch Einreißen des Kautschuks in der Nähe der Kabeloberfläche, die dabei nicht blankgelegt wird. In diesem letzteren Falle kann man wirklich von einer Verhaftung des Kautschuks mit Metall sprechen, während im Fall von EPDM lediglich eine Verankerung des Kautschuks in den Unebenheiten des Metalls oder der Zusamtnenfügung von Metallteilen erfolgt. Man schließt daraus, daß die Materialermüdung einen größeren Einfluß auf die Verklebung im Fall von EPDM hat.
Die vorliegende Erfindung bezweckt die Verbesserung der Verhaftung von Gemischen auf der Basis von Äthylen-Propylen-Terpolymerisaten mit Metalloberflächen, insbesondere mit Drähten oder Kabeln aus vermessingtem Stahl derart, daß diese Haftung quantitativ und qualitativ mit derjenigen von Gemischen auf der Basis von Dienkautschuk vergleichbar wird. Die vorliegende Erfindung ermöglicht die Erzie-
lung dieses Resultats, ohne den Vulkanisaten ungünstige mechanische Eigenschaften zu verleihen, z. B. einen zu geringen Elastizitätsmodul, einen zu hohen Hysteresisverlust, und ohne ungünstigere Verfahrensbedingungen zu erfordern, insbesondere eine zu lange Vulkanisationsdauer.
Die ein bekanntes Vulkanisationssystem enthaltenden, erfindungsgemäßen Massen auf der Basis von Äthylen-Propylen-nichtkonjugiertem Dien-Terpolymerisaten, bestehend aus 100 Gewichtsteilen Äthylen-Propylen-nichtkonjugiertemDien-Terpolymerisat, einem an sieh bekannten Vulkanisationssystem aus
a) 1 bis 10 Gewichtsteilen Schwefel,
b) 0 bis 5 Gewichtsteilen eines Tetraalkylthiuramsulfids,
c) 0 bis 5 Gewichtsteilen eines Dialkyldithiocarbamats
kennzeichnen sich dadurch, daß sie als zusätzliche Komponente 0,5 bis 10 Gewichtsteile einer Verbindung eines Metalls der Gruppen 1 a und 2 a des Periodensystems in den Massen enthalten, und zwar entweder
1. ein Oxid oder
2. ein Hydroxid oder
3. ein Salz oder eine Verbindung, die mit dem genannten Vulkanisationssystem ein Dialkyldithiocarbamat eines Metalls der Gruppen 1 a und 2 a bilden können, oder
4. ein Dialkyldithiocarbamat.
Anders ausgedrückt besteht die Erfindung darin, daß man in dem Gemisch auf der Basis von EPDM ein Vulkanisationssystem verwendet, das von Anfang an eine stabile Dithiocarbamateverbindung eines Metalls der Gruppen la und 2a enthält oder eine solche Verbindung bilden kann; diese, vorzugsweise in situ gebildete Verbindung, befindet sich in Anwesenheit von überschüssigen Mengen Schwefel, Tetraalkylthiuramsulfid und einem Dialkyldithiocarbamat eines nicht in die Gruppen la und 2a fallenden Metalls.
Beispiele für verwendbare Verbindungen sind:
1. Unter den Oxiden und Hydroxiden die Oxide und Hydroxide — wasserfrei und wasserhaltig — von Magnesium, Kalzium, Strontium, Barium.
2. Unter den Salzen die Phosphate (Orthophosphate), Acetate, Alkoholate von Lithium, Natrium, Kalium, Magnesium, Kalzium, Strontium, Barium. Diese Metalle bilden in Anwesenheit von Schwefel, einem Tetraalkylthiuramsulfid und/oder von Züikdialkyldithiocarbamat ein Dialkyldithiocarbamat der vorstehend genannten Metalle.
3. Die Dimethyl- oder Diäthyldithiocarbamate von Natrium, Kalium, Magnesium, Kalzium, Barium.
Die bevorzugten Verbindungen sind die Bariumverbindungen und unter diesen das Bariumoxid. Tatsächlich erhielt man mit Bariumoxid unter den getesteten Verbindungen die besten Resultate. Gegenüber dem Stand der Technik verbesserte Ergebnisse können auf jeden Fall mit anderen Bariumverbindungen oder mit Verbindungen von nicht in die Gruppen 1 a und 2a fallenden anderen Metallen als Barium erzieh werden.
Im Fall von Bariumoxid beträgt die optimale Menge etwa 2 Gewich tsteiie Ba O auf 100 Gewichtsteil e Elastomeres, wenn man ein aus etwa 1 Gewichtsteil Zinkdiäthyldithiocarbamat oder einer äquivalenten Menge eines anderen Diäthyldithiocarbamats eines nicht in die Gruppen 1 a und 2 a fallenden Metalls, 1 Gewichtsteil Tetraäthylthiurammonosulfid oder einer äquivalenten Menge einer analogen Verbindung, 2 bis 4 Gewichtsteilen Schwefel und 5 bis 15 Gewichtsteilen Zinkoxid bestehendes Vulkanisationssystem verwendet
Die Vulkanisation geht zweckmäßig bei einer Temperatur zwischen 140 und 200° C, vorzugsweise zwisehen 160 und 20O0C, vor sich. Die Vulkanisationsdauer liegt zwischen 10 und 90 Minuten, je nach der Temperatur.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert, welche zeigen, zu welchen Ergebnissen man bei Anwendung der Erfindung gelangen kann.
Beispiel 1
Man stellt folgende Mischung her:
Gewichtsteile
EPDM Elastomeres mit 64 Gewichtsprozent Äthylen, 32 Gewichtsprozent Propylen, 4 Gewichtsprozent Hexadien, dessen Mooney-Viskositat (ML 1 + 4) bei 12O0C 68 beträgt 100
öl 35
FEF-Ruß 85
Zinkoxid 10
Mit dieser Mischung stellt man die drei Gemische her, deren Zusammensetzung und deren Eigenschaften nach der 30 Minuten bei 1600C durchgeführten Vulkanisation in der folgenden Tabelle I angegeben sind:
Tabelle 1
Mischung nach Beispiel 1 ..
Bariumoxid (BaO)
Schwefel
Tetramethylthiurammono-
sulfid
Mercaptobenzothiazol
Zinkdiäthyldithiocarbamat
Klebkraft
Modul*) (g/mm2)
Verlust**) (%)
230 2 3
53
282
31
230 2 3
1,5 0,7
27
328
29
(Teile)
230
345
*) Der Elastizitätsmodul wird für eine 100%ige Dehnung beim vierten Ziehen der Probe gemessen.
**) Der Verlust (während einer Deformation absorbierte prozentuale Energie) wird bei 6O0C durch Rückprall eines Pendels nach Aufschlag auf die Probe bestimmt.
Die erfindungsgemäßen Gemische 1 und 2 besitzen eine Klebkraft auf vermessingtem Kabel, die wesentlich besser ist als die des bekannten Gemisches. Außerdem lösen sich die Gemische 1 und 2, und insbesondere das Gemisch 1, von dem Stahlkabel nur durch Einreißen des Kautschuks. Der Vergleich der Gemische 1 und 2 einerseits und 1 und 3 andererseits zeigt das Vorhandensein einer kombinierten Wirkung des Bariumoxids und des Beschleunigersystems.
Beispiel 2
In diesem Beispiel werden verschiedene Verbindungen von Metallen der Gruppen la und 2a verglichen. Man verwendet die gleiche Mischung und das gleiche Vulkanisationssystem wie in dem Gemisch 1 von Beispiel 1, wobei jedoch das Bariumoxid durch andere Verbindungen ersetzt wird.
Die Zusammensetzungen und die Klebkrafte sind in der folgenden Tabelle II angegeben:
Tabelle II
1 Mischungen 3 4 5
2 2
BaO (Gewichtsteile)
CaO (Gewichtsteile) 1 0,5
MgO (Gewichtsteile) 5
Na3PO4 (Gewichtsteile) 3
CH3COONa (Gewichtsteile) 53 34 43 35
Klebkraft, kg 38
Wie man sieht, ergeben Oxide von Kalzium oder Magnesium und Salze von Natrium Gemische mit einer schlechteren Klebkraft als die durch das* Bariumoxid bewirkte; die Klebkraft ist jedoch noch deutlich besser als diejenige eines bekannten Gemisches, wie es im Beispiel 1 beschrieben ist.
Beispiel 3
In diesem Beispiel verwendet man Dialkyldithiocarbamate von Metallen der Gruppen 1 a und 2 a.
Die nachfolgenden Gemische 1 bis 5 werden ausgehend von der gleichen Mischung wie im Beispiel 1 hergestellt. Die Zusammensetzung dieser Gemische und die nach 60minutiger Vulkanisation bei 16O0C erhaltenen Klebkrafte sind in der nachstehenden Tabelle III angegeben.
Tabelle III
Mischungen 1
(Gegen
probe)		 2 i 4 5
Mischung nach Beispiel 1
Bariumoxid 		230
2		 230 230 230 230
Schwefel 3 3 1
Tetramethylthiuram-
monosulfid 		1 1 1 1 1
Zinkdiäthyldithiocarbamat
Bariumdiäthyldithio-
carbamat 		1 1 1
Calciumdiäthyldithio-
carbamat
Magnesiumdiäthyldithio-
carbamat 		— — 1 1
Klebkraft, kg 53 24 36 35 30
Der Vergleich der Gemische 1 und 2 zeigt, daß das Weglassen des Bariumoxids eine beträchtliche Abnahme der Klebkraft bedingt.
Gibt man dann ein Metall der Gruppen 1 a und ?.a in Form eines Dialkyldithiocarbamats zu, so erhält man erneut relativ hohe Klebkräfte. Das Ergebnis ist stets etwas besser mit dem Dialkyldithiocarbamat von Barium. Das beste Ergebnis liefert jedoch das Gemisch 1, in welchem das Bariumdialkyldithiocarbamat in situ ausgehend von Bariumoxid erhalten wird.
Beispiel 4
Dieses Beispiel zeigt den Einfluß der Menge an Verbindung eines Metalls der Gruppen la und 2a.
Mit der Mischung von Beispiel 1 stellt man verschiedene Gemische her, die sich von dem Gemisch 1 des Beispiels 1 durch die verwendete Menge Barium-
oxid unterscheiden. Nach 30minutiger Vulkanisation bei 1600C stellt man in Abhängigkeit von der Bariummenge die folgenden Eigenschaften fest:
Bariumoxid (Teile
auf 100 Teile
EPDM)
Klebkraft (kg)
30: Modul*) (g/mm2)..
Verlust*) (%)
0 0,5 1 2 3
25 35 43 53 52
282 292 305 282 262
33 31,5 31,5 31 32
*) Bestimmt wie im Beispiel 1.
Wie man sieht, ergibt eine Bariumoxidmenge von etwa 2 Teilen auf 100 Teile Elastomeres die besten Ergebnisse.
Beispiel 5
Dieses Beispiel zeigt den Einfluß des Zinkoxids. Man stellt verschiedene, dem Gemisch von Beispiel 1 analoge Gemische her, die sich lediglich durch die Zinkoxidmenge unterscheiden. Nach 30minutiger Vulkanisation bei 1600C stellt man die folgenden Eigenschaften in Abhängigkeit von der Zinkoxidmenge fest:
Zinkoxid (Teile auf
100 Teile EPDM)
. Klebkraft (kg)
Modul (g/mm2) ...
Verlust (%)
0 5 10
21 49 53
185 269 282
43 32 31
Das Zinkoxid ist somit zur Erzielung einer guten Verhaftung und einer guten Vulkanisation unerläßlich. Trotzdem kann das Zinkoxid durch Kadmiumoxid ersetzt werden.
Beispiel 6
Dieses Beispiel zeigt den Einfluß des Schwefelgehalts. Man stellt verschiedene Gemische her, die sich von dem Gemisch 1 von Beispiel 1 nur durch die Schwefelmenge unterscheiden. Nach 30minutiger
Vulkanisation bei 1600C stellt man die folgenden Eigenschaften fest:
Die folgende Tabelle gibt die hauptsächlichsten Eigenschaften an:
Schwefel (Teile auf
100 Teile EPDM).
Klebkraft (kg)
Modul (g/mm2)
Verlust (%)
1 2 3
37 48 53
178 261 282
42 33 31
48
304
31
Ein Schwefelgehalt zwischen 2 und 5 Teilen auf 100 Teile Elastomeres ist angemessen. Das Optimum liegt bei etwa 3% Schwefel.
Beispiel 7
Dieses Beispiel soll zeigen, daß die Erfindung auf alle Arten von EPDM Anwendung finden kann. Man stellt verschiedene Gemische her, welche sich von dem Gemisch von Beispiel 1 nur durch die Art des verwendeten EPDM-Elastomeren unterscheiden.
Art des EPDM
(handelsübliche
Bezeichnung)		 Klebkraft
(kg)		 Modul
(g/ram2)		 Verlust bei
20° C
(%)
Polymerisat
I 		49 220 42
II 49 270 37
III 54 260 42
IV 53
59		 275
313		 44
43
V 49 242 44
VI 58 356 36
VH 55 445 38
VIII
Wie man sieht, sind die erhaltenen Klebkräfte vergleichbar. Die vorstehend genannten EPDM-Elastomeren heben die folgende Zusammensetzung:
% Pro
pylen		 % Äthylen % Dien Art des Diens Mooney-Elastizilät
(ML 1 + 4)
bei 120"C
Polymerisat
1 		42
39
32
39
50
42
43
44		 54
54
64
unbekannt
42
54
50
45		 4
7
4
8
4
7
11		 Hexadien-1,4
desgl.
desgl.
Äthyliden-N-bornen
Dicyclopentadien
Äthyliden-N-bornen
desgl.
desgl.		 83
82
68
97
93
97
100
84
II
III
IV
V
Vl
VII
VIII
Beispiel 8
Dieses Beispiel zeigt den Einfluß der Rußmenge und -qualität sowie der Menge an Strecköl. Man verwendet zxi diesem Zweck folgende Mischung:
EPDM (Polymerisat 111) 100
Ruß variabel
Strecköl variabel
Zinkoxid 13
Bariumoxid 2
Schwefel 3
Zinkdiäthyldithiocarbamat 1
Tetramethylthiurammonosulfid 1
Die folgende Tabelle gibt die nach 30minutiger Vulkanisation bei 1600C in Abhängigkeit von den Ruß- und ölmengen erzielten Eigenschaften wieder:
1 2 3 4 5 6
FEF-Ruß 85 85 100 85 85
HAF-Ruß
45 ISAF-Ruß 1 2 3 4 5 6
Strecköl 70 33 40 30 85
30
Klebkraft (kg) 57 55 5? 53 49 SO
50 Modul*) (g/mm2) 400
32		 280
32		 310
35		 300
38		 260
43		 53
Verlust*) bei 60° (%)... 187
32
*) Bestimmt wie im Beispiel 1.
Wie man sieht, kann man höhere Klebkräfte sogar mit höheren Gehalten an Ruß und Strecköl erzielen. Das obige Gemisch 5 wurde zur Umhüllung der Metalldrähte eines vollständig aus EPDM bestehenden Luftreifens verwendet Die Leistungen dieses Reifens vom Typ eines Radialreifens ZX mit einer Abmessung von 165-15 wurden mit denjenigen eines handelsüblichen Luftreifens gleicher Art und gleicher Abmessung verglichen, der aus Dien-Elastomeren hergestellt war. Die Lebensdauer unter einer Belastung von 500 kg überstieg, wie bei der Gegenprobe, 40 000 km. Die Grenzgeschwindigkeit überstieg, ebenso wie bei der Gegenprobe, 200 km/Stunde. Die an Stahl klebenden Gemische auf der Basis von EPDM
309 548/446
ίο
gemäß der Erfindung sind somit mit klebenden gestreckt werden, ohne daß dadurch der Rahmen der
Gemischen auf der Basis von Dienkautschuks, wie sie Erfindung verlassen wird, obwohl die erfindungs-
im Handel verwendet werden, vergleichbar. gemäß zuzusetzenden Verbindungen, insbesondere
Selbstverständlich könnte das EPDM auch in einem Bariumverbindungen, die Klebkraft anderer Elasto-
verträglichen Ausmaß mit einem anderen Elastomeren 5 merer nicht verbessern.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Massen auf der Basis von Äthylen-Propylennichtkonjugiertem Dien-Terpolymerisaten, bestehend aus:
A. 100 Gewichtsteilen Äthylen-Propylen-nichtkonjugiertemDien-Terpolymerisat,
B. einem an sich bekannten Vulkanisationssystem aus
a) 1 bis 10 Gewichtsteilen Schwefel,
b) 0 bis 5 Gewichtsteilen eines Tetraalkylthiuramsulfids,
c) 0 bis 5 Gewichtsteilen eines Dialkyldithiocarbamats,
dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich als Komponente
C. 0,5 bis 10 Gewichtsteile einer Verbindung eines Metalls der Gruppen la und 2a des Periodensystems in den Massen enthalten sind, und zwar entweder
1. ein Oxid oder
2. ein Hydroxid oder
3. ein Salz oder eine Verbindung, die mit dem genannten Vulkanisationssystem ein Dialkyldithiocarbamat eines Metalls der Gruppen 1 a und 2 a bilden können, oder
4. ein Dialkyldithiocarbamat.
2. Massen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallverbindung gemäß Kennzeichen des Anspruchs 1 eine Bariumverbindung ist.
3. Verwendung der Massen nach Anspruch 1 und 2 zur Herstellung von Formkörpern, dadurch gekennzeichnet, daß die Massen unter Druck auf Metallteile aufvulkanisiert werden, wodurch eine feste Haftung auf der Unterlage erzielt wird.
an die Stellung der Doppelbindungen in der Kette gebunden sind. Deshalb kann ihre Verwendung in der Kautschukindustrie, insbesondere für Luftreifen, einen Anreiz bieten. Sie besitzen jedoch einen schwerwiegenden Nachteil, der bisher ihren Anwendungsbereich begrenzt hat; im vulkanisierten Zustand besitzen sie nämlich eine geringe Haftfestigkeit an Metalloberflächen, insbesondere an Drähten oder Kabeln aus vermessingtem Stahl. So besitzt beispielsweise das ίο nachstehend angegebene, dem Stand der Technik entsprechende Gemisch:
DE2104974A 1970-02-10 1971-02-03 Massen auf der Basis von Äthylen-Propylen-nichtkonjugiertem Dien-Terpolymerfsaten Expired DE2104974C3 (de)

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