DE2101890A1 - Verfahren zur Herstellung von konzentrierten Salzlösungen mit Anionenmangel - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von konzentrierten Salzlösungen mit AnionenmangelInfo
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Description
Dr. F. ZTumstein sen. - Dr. E. Assmann
Dr. R. Koenigsberger - Dipl.-Phys. R. Holzhauer - Dr. F. Zumsteln Jun.
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brkuhausstf<asse 4/iu
EEACTOE CEHTEUM NEDEELAND (ßticliting), Den Haag/Holland
Verfahren zur Herstellimg von konzentrierten Salzlösungen
mit Anionenmangel
Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von konzentrierten
Salzlösungen mit Anionenmangel bzw. Anionenunterschuß.
Anionenmangelsalzlösungen sind z.B. zur Herstellung von festen
Oxid- und Carbid-Teilchen geeignet.
Zur Herstellung von sphärischen Partikeln aus keramischem Kern brennstoff
kann eine Uranylnitratlösung mit AnionenunterscLuß bzw.
An j; ο Tie nm anr^el erfolgreich a":.s 'lusgangsr.at^rial verwendet werden.
Bisher wurden diese Lösungen nach einem der folgenden Verfahren hergestellt:
1) durch Auflösen von UO3, in konzentrierten UranyInitratlösungen,
2) durch Extraktion von Salpetersäure aus stöchiometrisehen, möglichst
schwach-sauren Uranylnitratlösungen.
Diese Verfahren besitzen jedoch die folgenden Nachteile:
Bei dem ersten Verfahren ist es notwendig, UO7 mit einer derartigen
Struktur bzw. Textur zur Verfügung zu haben, daß sich dieses Material leicht in der Uranylnitratlösung löst.
109842/1574
Bei dem zweiten Verfahren wurde beobachtet, daß eine
durch die Salpetersäure aus einer stöchiomotrischen. oder schwacL
sauren UranyInitratlösung extrahiert wird, nur auf verdünnte Ur-anylnitratlösungen
angewandt werden kann. Weiterhin ist eine beson dere Vorrichtung für diesen Zweck erforderlich. ITacn der Abtrennung
der Salpetersäure muß die erhaltene Lösung auf die erforderliche
Konzentration gebracht werden, z.B. durch Eindampfen.
Die vorliegende Erfindung schafft nun verbesserte Verfahren zur
Herstellung einer Uranylnitratlösung mit Anionerrunterrjchuß bzw.
Anionenmangei. Weiterhin können Actinidsalzlösungen rcit Anionct,-mangel
gemäß mehreren Verfahren hergestellt werden als es bisher
möglich war.
Gemäß der vorliegenden Erfindung werden ein oder mehrere Actinidoxyde,
wie PuOp, UCU oder niedrigere Uranoxyde als UO7 in einem
kleinen Volumen einer sauren Reaktionsflüssigkeit gelönt. Die taure
Reaktionsflüssigkeit besteht aus einem Unterschuß an einer
starken Säure, wie einer geringen Menge konzentrierter HITO-,, IIC.l
oder HpSO^ oder einer wäßrigen Lösung eines Actini&salzes einer
starken Säure, wie z.B. UO2 (NO5)2 oder Th ()
Es können auch Mischungen der oben erwähnten Flüssigkeiten verwendet
werden. Mit einer geringen Menge Flüssigkeit ist gemeint, daß im Fall einer Uranylnitratlösung mit Anionenunterschuß die Uran-konzentration
mindestens 2 Molar ist.
Es ist möglich, während der Herstellung oder später geringe Menget;
von Verbindungen anderer Elemente in die Actinidsalzlösung mit
Anionenunterschuß einzuarbeiten, um die Eigenschaften eines aus dieser Lösung hergestellten Kernbrennstoffmaterials zu verbessern.
Mit anderen Verbindungen sind wasserlösliche Bor-, Yttrium-, seltene
Erdmetall- und Zirkonium-Verbindungen gemeint.
Beispiele zur Herstellung gemischter Actinidsalalösungen mit
Anionenunterschuß sind das Auflösen von PuOp in Uranylnitratlösung
und UO, in Thoriumnitratlösung.
109842/1B IU
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß Anionenmangellösungen des geforderten Nitrat/Actinidföcta] 1-Verraltnisses erhalten v/erden
können, indem man niedrigere Oxyde als UO, mit starker Salpetersäure,
Uranylnitratlösung, Thoriumnitratlösung oder Mischungen
dieser Substanzen in Mengen, die auf der Basis der Erfordernisse errechnet wurden, umsetzt.
Die Vervrendung von niedereren Uranoxyden als UO-,, hatte den Vorteil
einer "besseren Löslichkeit in sauren Lösungen als es bei UO^
der Fall ist. Die Schwierigkeit der Herstellung von UO, mit einer
geeigneten Textur kann dadurch vermieden werden.
Niedrigere Uranoxyde als UO^ sind die Verbindungen U,Og und UOp.
Diese Oxyde sind zusammen mit Uranylnitrat diejenigen !Formen, in denen Uran als Ausgangsmaterial erhältlich ist. Es sind ebenfalls
diejenigen Formen, in die Uran vorzugsweise überführt wird.
Es ist daher von Bedeutung, diese Oxyde in einfacher Weise in die für das Verfahren zu verwendende Lösung zu bringen.
Die erforderliche Uranylnitratlösung mit Anionenmangel kann wie
folgt charakterisiert werden:
[U] ts etwa 3 M
-] β etwa 1,5
[ u 3
Es wurde gefimden, daß diese Urankonzentration höher ist als diejenige
der gesättigten stöchiometrischen Uranylnitratlösung.
Zur Herstellung von keramischem Spaltmaterial wird eine Lösung dieser Art zunächst mit einem ammoniakfreisetzenden Mittel vermischt
und dann verfestigt, indem man sie in einer Phase, die mit Wasser nicht mischbar ist, mit genügend hoher Temperatur dispergiert.
Bei diesem Verfahren ist es von großer Bedeutung, von hochkonzentrierten Uranlösungen auszugehen.
Um die Auflösgeschwindigkeit des Uranoxyds in Salpetersäure so
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hoch wie möglich zu machen, ist es wicht j r;, das U7Og durch Glühen
in einer oxydierenden Atmosphäre, wie Luft oder Sauerstoff, bei Temperaturen zwischen 600 und 9000C herzustellen. Bei diesen Temperaturen
werden die meisten flüchtigen und/oder brennbaren Verunreinigungen
abgetrennt und dan Material ber.itzt eine derartige
Textur bzw. Struktur, daß es in Lösung gebracht v;erden kann.
Schwer lösliches UOp wird auch durch dieses thermische Behandeln in leicht lösliches UxOg überführt.
Sehr schwer lösliches UOp wird zu U7Og überführt, indem man es
in Luft bei 7000C sintert. Das kubische Gitter von U0o wird dabei
in das orthorhombische Gitter von UxOg umgewandelt. Da das
Molekularvolumen von UxOg größer ist als das von UOp, da UO0 eine
höhere Dichte, hat als UOx, sind die Teilchen vollständig bröckelig.
Die hohe spezifische Oberfläche des in dieser V/eise erhaltenen UxOg bewirkt, daß es nunmehr leicht in HNO7,- gelöst werden kann.
Die oben beschriebene Herstellung von UxOg ist das ideale Verfahren
zur Verwendung von bei der Herstellung von keramischem, spaltbarem Material erhaltenem Abfallmaterial, Zu diesem Zweck kann
das Abfallmaterial entweder aus ungesintertera Abfallmaterial, dos gegebenenfalls organisches Füllstoffmaterial enthalten kann, oder
aus gesintertem Endprodukt, das aus UOp zusammengesetzt ist, bestehen.
Die verwendeten Mengen an Salpetersäure können gemäß den folgenden
Gleichungen (1) und (2) berechnet werden.
2U0o + 5HNOx —>
2CUO0(ITOx). C-(OH)n (,] + 2Ho0 + ζ ()
2UxOo + 11HNOx ->
6[UO0(NOx). .(0H)n Λ + 4Ho0 + NO*+ NOp (2)
Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter
erläutert.
Das Beispiel 1 betrifft die Herstellung einer Uranylnitratlösung
mit Anionenmangel durch Auflösen von U0o-Pulver in Salpetersäure.
d.
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Beispiel 2 "betrifft das Aufarbeiten von sparisehen Partikeln aus
ungesintertem UO-,.
Das Beispiel 3 "beschreibt die Umwandlung von Abfallmaterialien
aus sphärischen Teilchen aus UOp, die bei hohen Temperaturen gesintert
wurden.
Das Beispiel 4 erläutert das Auflösen von U,Og in Uranylnitratlösung.
Ein Lösungstest wurde mit natürlichem UOp~Pulver in Salpetersäure
durchgeführt, wobei die unten erwähnten Mengen an UO2 und HNO7
verwendet wurden.
Auswaage: UO2 : 11,4854 g «- 42,5 mMol von UO2
HNO, ; 3 x 42,5 =127,5 mNol von HNO3
mit V/asser auf 100 ml verdünnt. In diesem Beispiel wurde UO2 portionsweise
zu der heißen (etwa 8O0C) HNO7-Losung gegeben.
Aufgrund der Tatsache, daß während dem Auflösen in einem offenen Becherglas gewisse Verluste an Salpetersäure eintraten, wurden
geringfügig größere Mengen Salpetersäure verwendet als der Gleichung (1) äquivalent waren.
Die erhaltene Lösung hatte ein NOwTJ-Verhältnis von 1,6. —
Eine Menge von sphärischen Teilchen aus UO, wurde langsam in Luft
auf 7000C erhitzt und während weiterer 4 Stunden bei dieser Temperatur
gehalten. Man erhielt das folgende:
349,8 g U5O8 oder · 1000 = 415 mMol
Diese Menge wurde portionsweise zu einer erhitzten HNO,-Lösung,
die aus 160 ml konzentrierter HNO, (14,4 m) und 258 ml Wasser bestand
und sich in einem Becherglas befand, gegeben. Das Gesamtvo-
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lumen betrug 160 + 258 » 418 ml, so daß die Urankonzentration nach
der Lösung etwa J m ist.
Das verwendete HNO,/ü,Og-Verhältnis beträgt 2J5OO/415 ;= 5,5. Gemäß
der Gesamtgleichung (2) kann man mit einem C von ^ 1,5 rechnen.
Die Analyse der Lösung ergab die folgenden Ergebnisse:
C NO" ] = 1,44; [U]= 5,14 M;
C 11]
Dichte 1,965 g/ccm (20,60C).
Dichte 1,965 g/ccm (20,60C).
Die Lösungstests wurden mit zwei Mengen sphärischer Teilchen auο
UO-, mit einer 20 bzw. 40 %-igen Anreicherung wiederholt, nachdem
sie zunächst in U^O0 überführt werden waren.
0 ö
Die in dieser Weise erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle A zusammengefasst.
Es wurde beobachtet, daß beim Arbeiten in einem Dreihalskolben mit einem Eückflußkühler die nitro sen Dämpfe eine Menge HHO7
zurückergeben hatten.
10984 2/157
Q)
i-t
c-J
i-t
c-J
ω
U
ω
-ρ
ω φ
ω φ
O
ο
ο
OJ
■Ρ 0
Λ ο
ο ϋ
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KS
KN
O
O
ο ω
KN
OO
O
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KN
P
P
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ο-
•Η
φ ω
OJ CO
OJ
OJ
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ΚΩ
KD
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ο ο
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LTN KN
CO
LTN
O OJ
CJN
OJ
Ο~Ν
OJ
ο>
O O KN
ιΛ OJ
LfN
O OJ
KN
KN
θ! OJ
9842/157i
Beispiel 5
644,1 g spärisclier Partikeln αυ3 UOp ("bei 140O0C in einer wasserstoff
halt igen Atmosphäre gesintert) wurden langsam auf 75O°C erhitzt
und 4 Stunden "bei dieser Temperatur gehalten. Auf diese Weise erhielt man 662,5 g tW)«>
^as leicht gemäß dem in Beispiel 2
angegebenen Verfahren in Lösung gebracht werden konnte.
In diesem Beispiel wurde eine Menge von 116 g UOp(NO-,) ~ * 6HpO
in 72 ml Wasser gelöst und dann mit 13»7 g ^Tp α während 2 1/2
Stunden am Rückfluß gekocht.
Die erhaltene klare Lösung hatte einen Gehalt von 2,49 Mol Uran und ein NOZ/U-Verhältnis von 1,62.
109842/15
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung einer konzentrierten wässrigen Salzlösung, insbesondere einer Uranylionensalzlosung mit
Anionenunterschuß "bzw. Anioneninangel, dadurch gekennzeichnet, daß
PuOp, UCU, ein niedrigeres Oxyd als UO-, oder Mischungen dieser Oxyde in einem kleinen Volumen Flüssigkeit gelöot werden, die aus
eins-m Unterschuß einer wässrigen Lösung eirer rtnrken Säi re, wie
IHTO^, HCl oder HpSO7., einem Unterschuß von einer wässrigen Lösung
eines Actinidsalzes einer starken Säure, wie z.B. UO2 (NO.,) 2 oder
Th (NO5,)^ oder Mischungen dieser Flüssigkeiten besteht.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß PuO2 in Uranylnitratlösung gelöst wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß UO-, in Tb or iumnit ratio sung gelöst wird.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß ein niedrigeres Oxyd als UO^, in einem Unterschuß Salpetersäure,
Uranylnitrat, Thoriumnitrat oder Mischungen dieser Substanzen gelöst wird.
5· Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 oder 4-, dadurch gekennzeichnet,
daß das Uranoxyd zu einer Konzentration gelöst wird, die höher ist als diejenige einer gesättigten stöchiornetrisehen
Uranylnitratlösung.
6. Verfahren gemäß Anspruch 1, 4- oder 5i dadurch gekennzeichnet,
daß Urandioxyd, Triuraniumoctoxyd oder Mischungen dieser Substanzen gelöst werden.
7. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß U^Oq, erhalten durch Calcinieren von Uranverbindungen in oxydierender
Atmosphäre, wie Sauerstoff oder Luft, bei Temperaturen zwischen 600 und 9000C,gelöst wird.
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8. Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß U2Oq durch Aufarbeiten von Uranrückständen erhalten v/ird.
9· Keramisches spaltbares Material, z.B. in Form von
sphärischen Teilchen, dadurch gekennzeichnet, daß dieses spaltbare Material, ausgehend von einer Actinidsalzlösung, mit Anionenmangel
bzw. Anionenunterschuß, hergestellt gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, hergestellt wird.
109842/1574
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- 1971-01-15 DE DE19712101890 patent/DE2101890A1/de not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2187700A1 (de) * | 1972-06-05 | 1974-01-18 | Reactor Centrum Nederland |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB1312761A (en) | 1973-04-04 |
| CA966649A (en) | 1975-04-29 |
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