DE2062452B2 - Dehydratisieren von orthoborsaeure - Google Patents
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Classifications
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Description
Bei der Oxydation von Kohlenwasserstoffen, wie Cyclohexan, Cyclododecan oder Paraffinen mit Sauerstoff
oder Sauerstoff enthaltenden Gasen werden bekanntlich Borverbindungen, wie Borsäure oder
Boroxyd, verwendet. Nach der Oxydation liegen die Borverbindungen als Borsäureester des aus dem
Kohlenwasserstoff entstandenen Alkohols vor. Die Borsäureester werden zur Gewinnung des Alkohols mit
Wasser oder wäßrigen Borsäurelösungen verseift. Die anfallende Borsäure liegt dann als wasserfeuchte
Borsäure vor. Der freie Wassergehalt dieser Borsäure beträgt 10 bis 20 Gewichtsprozent, insbesondere 5 bis
Gewichtsprozent. Zur Wiederverwendung wird die Orthoborsäure zu Metaborsäure dehydratisiert. Je Mol
Orthoborsäure werden dabei I Mol Wasser frei, das sind etwa 29 Gewichtsprozent Wasser, bezogen auf die
Orthoborsäure. Die Dehydratisierung der Borsäure geschieht in einem Temperaturbereich zwischen 70 und
1600C, vorzugsweise arbeitet man bei Temperaturen /wischen 150 und 1600C. Die dehydratisierte Borsäure
neigt zu Verklumpungen und führt daher zu Verstopfungen der Anlage. Nach einem bekannten Verfahren
arbeitet man daher in Gegenwart einer organischen Flüssigkeit bei vorzugsweise hohen Temperaturen von
145 bis 155'C (DT-AS 12 38 886). Diese Arbeitsweise hat folgende Nachteile: Aufgrund des hohen Siedepunkte
icnipkweise des Cyclododecan-Wasser-Aceo-
Irons te Se Borsäurefluchtigkeit so hoch, daß
Abgaswege und Kondensatoren nach kurzer Betriebs-
,eif verstopfen. Die damit verbundenen Reinigungszei-
, Je"vermindern erheblich die Raumzeitausbcutc.
Die hohen Betriebstemperaturen im Reaktor bewirken
außerdem ein Verklumpen und führen zu Verstopfungen in den Abgasleitungen.
Bei Verwendung bekannter verschiedenartiger Trokkenapparate konnten keime hinreichend guten Ergeb-„Use
erzielt werden. Be. der Verwendung von Wirbelschichttrocknern treten an den Wandungen und
dem Siebboden Anbackungen und Nes er von Metaborsäure auf. so daß derartige Trockner in kurzen
,5 Zeitabständen gereinigt werden müssen. Außerdem
gehen mit der Trockenluft wesentliche Mengen an Fpinanteilen der Metaborsäure verloren. Bei der
Verwendung von Prallrohrtrocknern treten starke
Änhackungen auf. Es hat sich ferner gezeigt, daß bei
iieser ArTder Trocknung lediglich in der Hauptsache die f-eie Feuchte entfernt werden kann wahrend d.e
Umwandlung zur Metaborsäure praktisch nicht gelingt. Auch bei der Verwendung von Tellertrocknern treten
Anbackungen und Verklumpungen auf. Bei der Verwendung von Trommeltrocknern mit und ohne Einbauten,
Vakuumtaumeltrocknern. Bandtrocknern, Hochfrequenztrocknern
und Hohlschneckenwarmeaustauschern konnten ebenfalls keine techn.sch befr.ed.genden
Ergebnisse erreicht werden.
™ Ebensowenig ließ der Einsatz üblicher Ruhrvorrichtungen
Γ einem heiz- und kühlbaren Behälter (1) mit Produktzuführung (2) und Produktabfuhrung (3), Gaseintritt
(4) und Brüdenauslaß (5), nahe an die Behälterwand und den Behälterboden heranreichendem
Rührwerk mit senkrechter Achse (6), waagerechten Rührflügeln (7) und parallel zur Achse angeordneten
Abstreiforganen (8), selbst bei Anbringung fur viskose Stoffe oft üblicher Schneiden an den Abstreiforganen
die Vermeidung derart hartnäckiger Anbackungen in befriedigender Weise erwarten.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß Anbackungen und Verklumpungen beim Einsatz solcher
Vorrichtungen zur Dehydratisierung von Orthoborsäure doch vermieden werden können, wenn man eine
Vorrichtung verwendet, bei der die waagerechten Rührflügel (7) und die parallel zur Achse (6) angeordneten
Abstreiforgane (8) schneidenförm.g ausgebildet sind wobei die Schneide zur Behälterwand bzw zum
Behälterboden gerichtet ist und in Kombination hierzu 50 zusätzlich am Rührflügel (7) und dem Behalterdeckel
ineinanderkämmende Zargen (9 9a; mit unrundem
Querschnitt parallel zur Rührwerkachse (6), aber in einem Anstellwinkel zur Rührflügelachse (7) angebracht
^Besonders vorteilhaft wirkt es sich aus wenn an der
i Abifrrichtung (10) so
55 besonaers vuncmiou »γ,. ^. -„
Achse (6) eine weitere Abstreifvorrichtung (10) so angeordnet ist, daß auch der Deckel laufend von
Anbackiingen befreit werden kann.
Gegenstand der Erfindung ist somit die Verwendung ho einer derartigen Vorrichtung zum kontinuierlichen
Dehydratisieren von Borsäure.
Die Schneiden (11, 12) der verwendeten Vorrichtung sollen so nahe als möglich an die Wand reichen. Der
Abstand zwischen der Schneidspitze und der Wand »Γ) beträgt 0,1 bis 30 mm, vorzugsweise 0,3 bis 0,5 mm.
Die Zargen (9, 9a) besitzen vorteilhaft einen rechteckigen Querschnitt, aber auch ein dreieckiger
Querschnitt isl beispielsweise möglich. Der Anstellwin-
ke! der Zargen beträgt positiv oder negativ 1 bis 90°,
vorzugsweise 25 bis 35°, bezogen auf die Rührflügelachse (7), wobei unter positiver Richtung die zur Achse (6)
zeigende und als negative Richtung die zur Behälterwand
zeigende Richtung verstanden wird. Der Anstellwinkel zweier nebeneinander liegender Zargen (9, 9a)
soll dabei einmal positiv und einmal negativ sein
Es hat sich ferner als vorteilhaft erwiesen, den in die
Produkfibführung reichenden Teil der Achse (6)
ebenfalls mit Schneiden (12) auszustehen.
Ferner ist es vorteilhaft, die Anflanschsteile (13) des Produktauslasses besonders gegen Wärmeeinleitung
vom Behälter her, beispielsweise durch eine Asbestzwischenschicht, zu isolieren. Ferner kann dieser "Feil der
Vorrichtung wechselweise erwärmt oder gekühlt werden.
Die Schneiden (11, 12) bilden einen Winkel von 5 bis 50°. insbesondere von 25 bis 45°, mit uer Behälterwand.
In der Abb. 1 ist im Schnitt die erfindungsgemäß verwendete Vorrichtung dargestellt. Die A b b. 2 stellt
einen Horizontalschnitt längs der Linie /4-ßdar, woraus
die Anordnung der Zargen (9, 9a) und die der Schneide (1 l)zu ersehen ist.
Die Umdrehzahl des Rührwerks (7) mit den Abstreiferorganen (8) und den Zargen (9) richtet sich 2>
nach der Größe des Behälters und der Füllhöhe der eingebrachten Orthoborsäure. Mit einer Umfangsgeschwindigkeit
von 2 bis 15m/sec werden die besten Ergebnisse erzielt.
Bei der Dehydratisierung der Borsäure wird zweckmäßig durch den Behälter ein inertes Gas, vorzugsweise
Luft, geleitet, wobei entweder das Gas unter erhöhtem Druck in den Behälter eingeführt wird oder auch unter
vermindertem Druck abgezogen werden kann. Vorteilhaft arbeitet man dabei mit einem erwärmten Gas,
wobei beim Einlaß die Temperatur zwischen 20 und 160"C, insbesondere zwischen 150 und 160"C liegt. Die
in den abziehenden Brüden enthaltenen Feinanteile können durch herkömmliche Methoden wie Filter oder
Wäscher abgeschieden werden.
Vor der Beschickung wird der Mantel des Behälters vorzugsweise mit Dampf vorgeheizt.
Bei Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden auch nach einer Zeit von 500 Stunden
keine Anbackungen und keine Klumpenbildungen zwischen den Zargen beobachtet. Auch eine Verstopfung
des Produktauslasses ist nicht zu beobachten.
In einen 1701 fassenden Rührreaktor, entsprechend
den A b b. I und 2, werden 50 kg feuchte Orthoborsäure eingefüllt, die einen Metaborsäuregehalt von 64% hat.
Unter Rühren werden 20 m! Luft/Stunde darübergeleitet. Die Temperatur im Mantel des Reaktors wird auf
160°C eingestellt. Nach 5 Stunden ist die Raktion beendet, und es liegt eine 100-prozentige Metaborsäure
vor.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (6)
1. Verwendung einer Vorrichtung, bestehend aus einem heiz- und künlbaren Behälter (1) mit
Produktzuführung (2) und Produktabführung (3), Gaseintritt (4) und Brüdenauslaß (5), und bis nahe an
die Behälterwand und den Behälterboden heranreichendem Rührwerk mit senkrechter Achse (6),
wobei die waagerechten Rührflügel (7) und die parallel zur Achse (6) angeordneten Abstreiforgane
(8) schneidenförmig ausgebildet sind, diese Schneiden zur Behälterwand bzw. zum Behälterboden
gerichtet und zusätzlich am Rührflügel (7) und dem Behälterdeckel ineinanderkämmende Zargen (9, 9a)
mit unrundem Querschnitt parallel zur Rührwerkachse (6), aber in einem Anstellwinkel zur
Rührflügelachse (7) angeordnet sind, zum kontinuierlichen Dehydratisieren von Orthoborsäure.
2. Verwendung einer Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der in den
Produktauslaß (3) reichende Teil der Achse (6) schneidenförmig ausgebildet ist.
3. Verwendung einer Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
der Abstand zwischen den Schneiden (11, 12) und der Behälterwand bzw. dem Behälterboden 0,3 bis
0,5 mm beträgt.
4. Verwendung einer Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
Zargen (9, 9a) einen rechteckigen Querschnitt besitzen.
5. Verwendung einer Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Anstellwinkel
der Zargen (9,9aj)25 bis 35" beträgt.
6. Verwendung einer Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
Anflanschstelle (13) der Produktabführung (3) heiz- und kühlbar ist.
Priority Applications (8)
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