DE2055752A1

DE2055752A1 - Photographische direkte positive Silberhalogenidemulsion

Info

Publication number: DE2055752A1
Application number: DE19702055752
Authority: DE
Inventors: Akira Sonoda Minoru Shiba Keisuke Hinata Masanao Ashigara Kamigun Kanagawa Nozoe Tetuso Tokio Sato, (Japan)
Original assignee: Fuji Photo Film Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Holdings Corp
Priority date: 1969-11-14
Filing date: 1970-11-12
Publication date: 1971-05-27
Also published as: BE758899A; GB1328556A; CA971816A; FR2080881B1; FR2080881A1; DE2055752B2; DE2055752C3; US3687674A

Description

PATENTANWXLTE DR. E.WIEGAND DIPL-ING.W. NIEMANN 2055752

DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C GERNHARDT

MÖNCHEN HAMBURG TELEFON: 55 54 7« ' 8000 MÖNCHEN 15, TELEGRAMME: KARPATENT NUSSBAUMSTRASSE 10

12, November 1970 , 40 188/70 - Ko/b

Fuji Photo Film Co. Ltd„, Ashigara-Kamigun, Kanagawa, Japan

Photographische direkte positive Silberhalogenidemulsion

Die Erfindung befasst sich allgemein mit photographischen Silberhalogenidemulsionen und insbesondere mit einer photographischen direkten positiven Emulsion, die einen neuen Farbstoff enthält«

Wenn ein photographisches lichtempfindliches Silberhalogenidmaterial mit Licht belichtet wird, das Licht in einem Wellenlängenbereich entsprechend der Empfindlichkeit des lichtempfindlichen Materials enthält, und dann entwickelt wird, nimmt die Schwärzungsdichte mit einer Erhöhung des Belichtungsbetrages zu und erreicht einen Maximalwert, wenn jedoch die Belichtungsmenge weiterhin erhöht wird, v/ird die Schwärzungsdichte erneut verringert I und schließlich wird ein positives Bild erhalten,, Diese Er-BChoinung wird allgemein als " Solarisation" bezeichnete

Es ist auch bekannt, daß in optisch oder chemisch im Verlauf der Herstellung vernebelten Silberhalogenidemulsionen eine ähnliche Umkehrerscheinung durch Licht beobachtet wird ο Nachfolgend v/ird eine optisch oder chemisch vernebelte Silberhalogenidemulsion.als " photographische direkte positive Silberhalogenidemulsion " bezeichnet.

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Im allgemeinen nimmt die Umkehrempfindlichkeit einer direkten positiven Silberhalogenidemulsion durch Zugabe eines Farbstoffes zu der Emulsion zu, jedoch wird die maximale Dichte (D_m_ ) erniedrigt und der Kontrast

max

derselben verringert, so daß ein ausreichendes Bild nicht erhalten werden kann.

Deshalb stellt es ein wichtiges Verfahren bei der Herstellung von direkten positiven lichtempfindlichen Materialien dar, eine definierte oder konstante maximale Dichte aufrechtzuerhalten und die Empfindlichkeit stark zu erhöhen.

Die Aufgabe der Erfindung besteht in einer photographischen direkten positiven Silberhalogenidemulsion, bei der die definierte maximale Dichte aufrechterhalten wird und die eine hohe Empfindlichkeit ergibt.

Die Aufgabe der Erfindung wird erreicht, wenn zu einer photographischen direkten positiven Silberhalogenidemulsion ein Farbstoff entsprechend der allgemeinen Formel I

CH-CH ^= N

worin Z eine zur Vervollständigung eines Cycloheptatrienringes notwendige Atomgruppierung darstellt. Die durch Z angegebene Gruppierung kann auch durch für Troponoidverbindungen bekannte Substituenten substituiert sein, beispielsweise Alky'lgruppen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, wie Methylgruppen, Isopropylgruppen, und dergl., Halogen-

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atome, wie. Chloratome, Bromatome, und dergl., Alkoxylgruppeji, wie Methoxylgruppen, und.dergl., Arylgruppen,

fijXvl— ode¹"
wie Phenylgruppen^/flitropnenylgruppen, und dergl..

Z.. bedeutet eine Gruppe O oder N-H und Z₂ bedeutet eine zur Vervollständigung eines 5-gliedrigen oder 6-gliedrigen heterocyclischen Ringes notwendige Atomgruppierung« Beispiele für heterocyclische Hinge entsprechend Zp sind Ringe der Oxazolinreihe, der Oxazolreihe, der Benzoxazolreihe, der Naphthoxazole ihe, der Thiazolinreihe, der Thiazolreihe, der Benzothiazolreihe, der Naphthothiazolreihe, der Selenazolreihe, der d Benzoselenazolreihe, der Naphthoselenazolreihe, der 2-Pyridinreihe, der 4-Pyridinreihe, der 2-Chinolinreihe, der 4-Chinolinreihe, der Imidazolreihe, der Benzimidäzolreihe, der ITaphthoimidazolreihe und dergl..

Der heterocyclische Ring (heterocyclischer Ring als solcher oder ein Benzolring im kondensierten heterocyclischen Ring) kann durch an sich auf dem Gebiet der "Sensibilisierfarbstoffe bekannte Substituenten substituiert sein, beispielsweise Alkylgruppen, Arylgruppen, Hydroxylgruppen, Alkoxylgruppen, Halogenatome und dergl..

R bedeutet eine Gruppe der Alkylreihe, beispielsweise eine Methylgruppe, eine Äthylgruppe, eine n-Propylgruppe, eine ß-Hydroxyäthylgruppe, eine ß~Methoxyäthylgruppe, eine ß-Acetoxyäthylgruppe, eine ß-Carboxyäthylgruppe, eine γ-Sulfopropylgruppe, eine ξ-Sulfobutylgruppe, eine Yinylmethylgruppe, eine Benzylgruppe, eine Phenäthylgruppe, eine p-Sulfophenäthylgruppe, und dergl..

Die Reste L^ und L« bedeuten eine Gruppe der Methinreihe, beispielsweise eine .MethingrnppR oder, eine Methingruppe mit einem Substituenten, beispielsweise eine Methoxyäthylgruppe, wobei L₂ eine Methylenkette zusammen mit R bilden kann.

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X bedeutet ein Anion, beispielsweise ein Halogenion, Perchloration, p-Toluolsulfonation, Benzolsulfonation, Thiocyanation, Methylsulfation, Äthylsulfation, und dergl., und m und η bedeuten die Zahlen O oder 1, wobei η den Wert 0 besitzt, wenn der Farbstoff ein intramolekulares Salz bildet.

Nachfolgend wird das allgemeine Verfahren zur Herstellung der Farbstoffe gemäß der Erfindung kurz beschrieben.

Die Farbstoffe entsprechend der vorstehenden allgemeinen Formel (I) können durch Umsetzung einer Verbindung der allgemeinen Formel (II)

CHO

und eines heterocyclischen quaternären Ammoniumsalzes entsprechend der folgenden allgemeinen Formel

R - ν«* CH - aar ' · (in)

4- ' zn ■

in Essigsäureanhydrid unter Erhitzen hergestellt werden,

Dje Reste Z, Z<j, Z2, R, X, m und η in den allgemeinen Formeln (II) und (III) besitzen die gleiche Bedeutung, wie bei der allgemeinen Formel (I)«

Die Verbindungen der allgemeinen Formel (II) können leicht entsprechend den Angaben in Daiyuki Kagaku (Grand Organic Chemistry , Band 13» Non-benzenic aromatic cyclic

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compound) der Asakura Book Co. hergestellt werden und auch Verbindungen, für die keine Beispiele zur Herstellung dort angegeben sind, können leicht unter Bezugnahme auf diese Literaturstelle hergestellt werden.

Nachfolgend werden typische Beispiele für Farbstoffe zur Anwendung im Rahmen der Erfindung angegeben, obwohl die erfindungsgemäß einsetzbaren Farbstoffe nicht hierauf begrenzt sind.'

Farbstoff I

^ MeOH

498 in

Farbstoff II

H=CH

514 DJ:

Farbstoff III

2 I

516 m

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' Farbstoff IV

510

Farbstoff V

510

■Farbstoff VI

CH=CH

532 m

Farbstoff VII

CH=CH

542 in

Farbstoff VIII

CH=CH-

543

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Farbstoff IX

CH=CH

V³Q

CH₂CH₂CO

545

XQU

,COOH

C₂H₄OCH₃

Farbstoff X

545 m

Farbstoff XI

CH=CH \

. ^C2^H5

-CH=CH

m;

Farbstoff XII

"XJ

i- ^C2^H5 546 m

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-S-

Nachfolgend werden Beispiele der Herstellung von erfindungsgemäß einsetzbaren Farbstoffen angegeben.

Herstellung 1

Farbstoff I: 2-/2-(i-0xaazulan-2-on-3-yl)-vinyl/-3-

äthylbenzooxazolium-jodid.

Zu 1 ml Essigsäureanhydrid wurden 30 mg 3-Formyl-1-oxaazulanon und 60 mg 3-Äthyl-2-methylbenzoxazoliumjodid zugegeben und das Gemisch auf 135^ci" während 30 Minuten in ^ einem Ölbad erhitzt. Die dabei abgeschiedenen Kristalle wurden mit einer großen Menge an heißem Äthanol gewaschen und dabei 40 mg dunkelroter Kristalle mit einem Schmelzpunkt von 201⁰C erhalten.

Herstellung 2

Farbstoff VII: 2-/2"-(i-Azaazulan-2-on-3-yl)-vinyl/-3-

äthylbenzothiazolium-Jodid.

Zu 3 ml Essigsäureanhydrid wurden 150 mg 3-Formyl~1-azaazulanon und 280 mg 3-Äthyl-2-methylbenzothlazoliumjodid zugesetzt und das Gemisch auf 135⁰C während 30 Minuten auf einem.ölbad erhitzt. Die abgeschiedenen Kri- ψ stalle wurden mit einer großen Menge heißem Methanol gewaschen und 400 mg dunkelpurpurfarbiger Kristalle mit einem Schmelzpunkt von 261⁰C wurden erhalten.

Es ist Überraschend, daß, obwohl der durch die allgemeine Formel I angegebene Farbstoff keine Sensibilisierwirkung bei den üblichen photographischen Emulsionen Tom Negativ»Typ zeigt oder sogar die Empfindlichkeit derselben erniedrigt, er eine ausgezeichnete Sensibilisier-

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wirkung für photographische direkte positive Silberhalogenidemulsionen zeigt.

Die den Farbstoff entsprechend der allgemeinen Formel (I) enthaltenden direkten positiven photographischen Silberhalogenidemulsionen zeigen ganz wesentliche Vorteile, als ihre Empfindlichkeit hoch ist und die maximale Dichte der photographischen Emulsion praktisch gleich, wie diejenige der photographischen Emulsion, ohne einen derartigen Farbstoff ist.

Die Zugabe eines Farbstoffes entsprechend der allgemeinen Formel (l) zu einer direkten positiven photographischen Emulsion hat auch den Vorteil, daß eine niedrige minimale Dichte erhalten werden kann.

Üblicherweise ist es günstig, den Farbstoff der allgemeinen Formel (I) zu der photographischen Silberhalogenidemulsion als Farbstofflösung zuzusetzen. Als geeignete lösungsmittel für die Zugabe des Farbstoffes seien Wasser, Methanol oder Äthanol aufgeführt.

Die wirksame Menge des Farbstoffes entsprechend der allgemeinen Formel (I) bei Zugabe zu einer direkten positiven photographischen Emulsion liegt zwischen 10 mg und 1 g, insbesondere 100 mg bis 500 mg auf 1 kg der Emulsion.

Die photographischen Silberhalogenidemulaionen im Rahmen der Erfindung können zu der maximalen Dichte durch Licht oder durch Zugabe eines chemischen Hebelbildungsmittels vernebelt werden. Das im Rahmen der Erfindung eingesetzte chemische Nebelbildungsmittel muS eines sein, welches Silberhalogenid ohne schlechte Einflüsse auf die photographische Emulsion vernebelt und üblicherweise werden Thioharnstoffdioxyd, Zinn-(II)-chlorid, Formaldehyd oder Hydrazin angewandt.

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Die erfindungsgemäß einzusetzenden Silberhalogenidemulsionen können auch durch Zugabe des chemischen Tiebelbildungsmittels und eines Goldsalzes in Kombination vernebelt werden.

Nach Beendigung des Vernebelungsarbeitsganges der Silberhalogenidemulsion können die üblichen Zusätze, wie Überzugshilfsmittel oder Härtungsmittel, in die photographische Emulsion eingebaut werden. Es ist auch möglich, einen Farbkuppler in die photographische Silberhalogenidemulsion einzubauen.

Dann werden pH und pAg der photographischen Emulsion in geeigneter Weise eingeregelt und nach der Zugabe des Farbstoffes entsprechend der allgemeinen Formel (I) zu der photographischen Emulsion wird die erhaltene Emulsion gut gerührt und auf einen Träger aufgetragen. Als geeignete Träger können synthetische Harzfilme, beispielsweise Filme aus Cellulosederivaten oder Filme aus Polyethylenterephthalat, Glasplatten, barytüberzogene Papiere, synthetische Papiere und beschichtete Papiere angewandt werden.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung weiterhin, ohne sie zu begrenzen.

Beispiel 1

Kaliumbromid und eine wäßrige Lösung von Silbernitrat wurden gleichzeitig zur einer wäßrigen Gelatinelösung zugegeben und das Gemisch kräftig während 45 Minuten bei einer Temperatur von 6O⁰C zur Bildung des Silberbromids gerührt und nach Zugabe von Thioharnstoffdioxyd und Kaliumchloraurat wurde das Gemlsoh während 20 Minuten erwärmt. Anschliessend wurde das Silberhalogenid durch Zugabe

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eines Ausflockungsmittel ausgefällt and nach der Gewinnung des auf diese Weise erhallenen Silberhalogenids und zweimaliges Waschen mit Wasser wurde das Silberhalogenid in eine wäßrige Gelatinelösung, die 7,5 Gew.~$ Gelatine enthielt, zugegeben und darin dispergiert.

Die Elrausion wurde in einige Teile aufgeteilt und nach der Zugabe eines Farbstoffes der allgemeinen Formel (I) zu jedem Anteil der Emulsion wurde die Emulsion auf eine Celluloseacetatgrundlage aufgetragen und dann getrocknet.

Die auf diese Weise hergestellten Proben wurden mittels eines Sensitometers belichtet und während 2 Minuten bei 2O⁰C unter Anwendung einer Entwicklerflüssigkeit mit der in Tabelle I angegebenen Zusammensetzung entwickelt.

Tabelle I

Metoi 3,1 g

Hydrochinon 12 g

Hatriumsulfit 45 g

wasserfreies Natriumcarbonat 67,5 g Kaliumbromid 1,9 g

Wasser zu einem Gesamtvolumen von 1 1.

Die entwickelte Probe wurde fixiert, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Anschliessend wurde durch Bestimmung der optischen Dichte der entwickelten Proben mittels eines Densitometers die charakteristischen Kurven hiervon erhalten.

Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengefasst, worin die realtive Empfindlichkeit angegeben ist_; wobei die Empfindlichkeit von Pinacryptolgelb zu 100 gesetzt wurde.

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Tabelle II

Menge des Farbstoffes
(mg/kg-Emulsiοη

relative Empfindlichkeit

^Dmax ^ohne

^Dmin ^nach

Belichtung Belichtung

ohne (Vergleich) ^C 12,9 Farbstoff VI (400) 445 Farbstoff VIII (400)214 Farbstoff XI (400) 99 Farbstoff XII(400) 301

1,59

1,48

1,51.

1,41

1,52

1,46 0,31 0,62 0,60 0,73

Beispiel 2

Kaliumbromid und eine wäßrige Lösung von Silbernitrat wurden gleichzeitig zu einer wäßrigen Gelatinelösung zugegeben und das Gemisch während 45 Minuten bei 60⁰C zur Bildung des Silberbromids gut gerührt. Dann wurde Kaliumiodid (0,6 Mol-$ Silbernitrat) zu der Emulsion zugegeben und die Emulsion während 40 Minuten gereift.

Nach beendeter Reifung wurden Hydrazindihydrochlorid und Kaliumchloraurat zu der Emulsion zugesetzt und das Gemisch während 16 Minuten auf 45⁰C erwärmt. Anschliessend wurde das Silberhalogenid durch Zugabe eines Ausflockungsmittels ausgefällt, das ausgefällte Silberhalogenid gewonnen und zweimal mit V/asser gewaschen und dann in einer wäßrigen Gelatinelösung mit einem Gehalt von 7,5 Gew.-^ Gelatine dispergiert.

Die auf diese Weise erhaltene photographische Silberhalogenidemulsion wurde in einige Teile unterteilt und nach Zugabe des Farbstoffes der allgemeinen Formel (I) zu jedem Anteil der photographischen Emulsion und gründli-

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ehern Rühren der Gemische wurden die Silberhalogenidemulsionen auf einen Celluloseacetatfilm aufgetragen und der Film getrocknet. Die auf diese Weise getrocknete Probe wurde mittels eines Sensitometers belichtet und während 2 Minuten bei 20⁰C unter Anwendung der Entwicklungsflüssigkeit mit. der in Tabelle I von Beispiel 1 angegebenen Zusammensetzung entwickelt. Dann wurde die Probe fixiert, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Nach der Entwicklung wurde durch Bestimmung der optischen Dichte der Probe mittels eines Densitometers die charakteristischen.Kurven erhalten. Die Ergebnisse sind in Tabelle III zusammengefasst.

Tabelle III

Menge des Farbstoffes
(mg/kg-Emulsion)

relative Empfindlichkeit

^Dmax ^ohne

^Dmin ^nach

Belichtung Belichtung

ohne	0,01	1,36	1,27
Farbstoff I (400)	302	1,28	0,06
Farbstoff II (400)	214	1,20	0,05
Farbstoff IV (400)	178	1,25	0,06
Farbstoff V (400)	158	1,25	0,06
Pinacryptolgelb	100	0,88	0,06

Wenn das vorstehende Verfahren unter Anwendung der Farbstoffe (III), (VII), (IX) und (X) wiederholt wurde, wurden praktisch die gleiohen Ergebnisse erhalten.

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Beispiel 3

Eine wäßrige Lösung, die 70 g Kaliumbromid und 6 g Natriumchlorid enthielt,und eine wäßrige Lösung mit einem Gehalt von 100 g Silbernitrat wurden gleichzeitig zur einer wäßrigen Gelatinelösung, die 10 Gew.-$ Gelatine enthielt, zugesetzt und das Gemisch bei einer Temperatur von 50^cC zur Bildung eines feinkörnigen Silberhalogenids umgesetzt und dann 1 g Kaliumiodid und 40 g Gelatine zugegeben, worauf der pH-Wert des Gemisches auf 9,5 durch Natriumcarbonat eingestellt wurde. Anschliessend wurden zu dieser Emulsion 5 ml einer wäßrigen Lösung, die 1 Gew,-$ Hydrazindihydrochlorid enthielt, zugesetzt und die Emulsion während 40 Minuten zur Bildung von Nebelkernen gereift. Dann wurde die Emulsion auf einem pH-^yVert von 6,0 durch Citronensäure mit 10 Gew.-$ eingestellt, abgekühlt und mit Wasser abwechselnd gewaschen.

Die auf diese Weise hergestellte photographische Silberhalogenidemulsion wurde in einige Anteile unterteilt und nach Zugabe eines Farbstoffes entsprechend der allgemeinen Formel (I) zu jedem Anteil der photographischen Emulsion und Verrühren der Gemische wurden die Silberhalogenidemulsionen auf Celluloseacetat aufgetragen und der Film getrocknet. Die auf diese V/eise erhaltene Probe wurde mittels eines Densitometers belichtet und während 2 Minuten bei 20⁰C unter Anwendung der Entwicklerflüssigkeit mit der in Tabelle I von Beispiel 1 angegebenen Zusammensetzung entwickelt. Dann wurde die Probe fixiert, mit. Wasser gewaschen und getrocknet. Nach der Behandlung wurde die optische Dichte der Probe mittels eines Densitometers gemessen und die charakteristische Kurve erhalten.

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Die Ergebnisse sind in Te "belle IV zusammengefasst.

	Tabelle	IV	max ohne Belich tung	^Dmln nach Be lichtung
			3,50	1,10
Menge des Farbstoffββ (mg/kg-Emuls i on) *	Menge an Pinacryp- tol&elb Emulsion)	re la tive Empfind lichkeit	3,30	0,09
ohne		0,1	3,25	0,08
Farbstoff I (150)		640	3,20	0,09
Farbstoff II (150)		780	3,20	0,09
Farbstoff VI (150)		1000	3,25	0,07
Pinacryptolgelb	150	100	2,90	0,07
Pinacryptolgelb plus Farbstoff (I) (150)	150	500
Pinacryptolgelb plus Farbstoff (VI) (150)	150	2500

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Claims

Patentansprüche

Photographische direkte positive Silberhalogenidemulsion, gekennzeichnet durch den Gehalt mindestens eines Farbstoffes entsprechend der allgemeinen Formel

worin Z eine zur.Vervollständigung eines Cycloheptatrienringes notwendige Atomgruppierung, die durch bei Troponoidverbindungen bekannte Substituenten gegebenenfalls substituiert sein kann, Z^ ein Sauerstoffatom oder eine Gruppe N-H, Zp eine zur Vervollständigung eines fünfgliedrigen oder sechsgliedrigen heterocyclischen Ringes, der durch für Sensibilisierfarbstoffe bekannte Substituenten substituiert sein kann, notwendige Atomgruppierung, R eine Gruppe der Alkylreihe, wie sie üblicherweise auf dem Gebiet der Sensibilisierfarbstoffe angewandt wird, L. und L« eine Gruppe der fiethinreihe, wobei die Gruppe LX eine Methylenkette zusammen mit der Gruppe R bilden kann, X ein Anion und m und η die Zahlen O oder 1 bedeuten, wobei η den Wert 0 hat, falls der Farbstoff ein intramolekulares Salz bildet.

Emulsion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der durch Z₂ vervollständigte heterocyclische Ring aus einen Kern der Oxazolinreihe, der Oxazolreihe, der Beneoxazolreihe, der Naphthoxazoleihe, der Thiazolinreihe,

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der Thiazolreihe, der Benzothiazolreihe, der Naphthothiazolreihe, der Selenazolreihe, der Benzoselenazolreihe, der Naphthoselenazolreihe, der 2-Pyridinreihe, der 4-Pyradinreihe, der 2-Chinolinreihe, der 4-Chinolinreihe, der Imidazolreihe, der Benzimidazolreihe oder der Naphthoimidazolreihe, die Gruppe R der Alkylreihe aus einer Alkyl-, Hydroxyalkyl-, Alkoxyalkyl-, Acetoxyalkyl-, Carboxyalkyl-, Sulfoalkyl-, Allyl- oder Aralkylgruppe * und die Gruppe der Methinreihe aus einer Methingruppe oder einer Methingruppe mit einer Methoxyäthylgruppe "bestehen.

3. Emulsion nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Farbstoff der allgemeinen Formel einer der folgenden Farbstoffe eingesetzt ist

CH=CH

C_tHg

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cH «

CH=C

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+1 • CH₁CHjCOOH

St

oder

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4. Emulsion nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die photographische Silberhalogenid« emulsion durch Licht zu der maximalen Dichte vernebelt ist.

5. Emulsion nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die photographische Silberhalogenidemulsion zu der maximalen Dichte durch Zugabe eines chemischen Nebelbildungsmittels vernebelt ist.

6. Emulsion nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als chemisches Nebelbildungsmittel Thioharnstoff-

| dioxyd, Zinn(II)-chlorid, Formaldehyd oder Hydrazin verwendet wurde.

7. Emulsion nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die photographische Silberhalogenidemulsion durch Zugabe eines chemischen Nebelbildungsmittels und eines Goldsalzes in Kombination vernebelt wurde.

8. Emulsion nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des zur Emulsion zugegebenen Farbstoffes der allgemeinen Formel im Bereich von 10 mg bis 1 g auf 1 kg der Emulsion liegt,

9. Photographisches lichtempfindliches Element, bestehend aus einem Träger mit mindestens einer darauf befindlichen Schicht, die eine photographische direkte po-

t sitive Silberhalogenidemulsion nach Anspruch 1 bis 8 enthält.

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