DE2052749B2 - Verfahren zur Herstellung von duktilem Gold und duktilen Goldlegierungen mit hoher Härte und Warmzugfestigkeit - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von duktilem Gold und duktilen Goldlegierungen mit hoher Härte und WarmzugfestigkeitInfo
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Description
35
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von duktilem Gold und duktilen Goldlegierungen mit hoher Härte und Warmzugfestigkeit durch
geraeinsame Fällung von Gold und gegebenenfalls weiteren Edelmetallen zusammen mit Titanverbindüngen
und Strangpressen des entstandenen Pulvers.
Feingold besitzt nur eine geringe Warmzugfestigkeit, so daß es trot7 günstiger korrosionschemischer
Eigenschaften keine weite Verbreitung in der Technik gefunden hat. Auch das Zulegieren von Edel-
und/oder Unedelmctallen zu Gold zwecks Härte-Itsigerung
brachte keine wesentliche Verbesserung der mechanischen Eigenschaften.
Eis wurde daher neuerdings versucht, die mechanischen Eigenschaften, wie beispielsweise Härte und
Warmzugfestigkeit, von Gold und Goldlegierungen dadurch zu erhöhen, daß man feindisperse Teilchen,
insbesondere Metall- und Metalloidoxide, in die Goldmatrix einbaute.
So ist es bekannt, derartige Werkstoffe nach dem Sinterverfahren herzustellen, indem man Metall- und
Oxidpulver zunächst vermischt, dann preßt und bei erhöhter Temperatur zu einem kompakten Werkstoff
zusammensintert. Man erhält hierbei zwar einen Werkstoff mit erhöhter Härte und Warmfestigkeit,
doch ist es bei diesem Verfahren sehr schwierig, eine gleichmäßige Verteilung des Oxids in sehr feinteiliger
Form zu erreichen, so daß das so hergestellte Material sehr spröde ist und die Weiterverarbeitung
Schwierigkeiten bereitet.
Außerdem ist es bekannt, dispersionsgehärtete Goldwerkstoffe auf elektrochemischem Weg herzustellen,
indem man das Oxid bei der elektrolytischen Abscheidung des Goldes aus der Elektrolytlösung
in die Metallmatrix einbaut. Hierbei scheidet sich das im Elektrolyten dispergierte Oxid in feiner Verteilung
zusammen mit dem Metall ab. Aber auch hier ist eine homogene Verteilung der Oxidteilchen
nur schwer zu erreichen, so daß diese Werkstoffe ebenfalls meist spröde sind.
Auch wurde versucht, das bekannte Verfahren der inneren Oxydation auf Goldlegierungen anzuwenden,
doch zeigt das Gold nur eine sehr geringe Löslichkeit und Diffusionsgeschwindigkeit für Sauerstoff, so daß
man eine Oxidausscheidung nur an den Korngrenzen im Oberflächenbereich der Legierung erhält und keinen
brauchbaren Werkstoff herstellen kann.
Auch die Methode der gemeinsamen Fällung von Metall und Oxid ist zur Herstellung dispersiousgehärteter
Werkstoffe im Prinzip schon bekannt, doch konnten mit dieser Methode bisher bei Gold und
Goldlegierungen keine technisch verwertbaren Produkte erhalten werden.
Es wurde nunmehr gefunden, daß sich duktile Werkstoffe aus Gold und Goldlegierungen mit hoher
Härte und Warmzugfestigkeit dadurch herstellen lassen, daß man eine stark saure, wäßrige Goldsalzlösung
mit der wäßrigen Lösung einer Titanverbindung versetzt, die — bezogen auf den Edelmetallgehalt
— 0,1 bis l°/o Titan enthält, das Gemisch mit einer ammoniakalischen Lösung eines Reduktionsmittels
ausfällt, den Niederschlag bei 600 bis 950° C ausglüht und das entstandene Pulver durch Strangpressen
zu Halbzeug in den gewünschten Abmessungen verdichtet.
Das erfindungsgemäße Verfahren beschränkt sich nicht auf die Herstellung von dispersionsgehärtetem
Feingold, sondern es können bis zu 50%, vorzugsweise bis zu 20%, des Goldgehaltes durch andere
Edelmetalle, wie Silber, Platin, Palladium oder Rhodium, ersetzt sein.
Als Reduktionsmittel wird vorteilhafterweise Hydrazin verwendet, doch können auch andere Reduktionsmittel,
wie beispielsweise Natriumborhydrid, für das erfindungsgemäße Verfahren Verwendung
finden.
Bei der Fällung entsteht ein Gemisch aus metallischem Gold und feinverteiltem Titanoxidhydrat, das
beim anschließenden Glühen in Titandioxid übergeht.
Besonders bewährt hat sich eine Glühtemperatur von 650 bis 800J C und eine Strangpreßtemperatur
von 700 bis 900° C. Wie sich röntgenographisch nachweisen läßt, liegt das Titandioxid dann in der
besonders stabilen Rutilform vor, was ausschlaggebend für die günstigen Eigenschaften des erfindungsgemäß
hergestellten Materials ist.
In den folgenden Beispielen soll das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert werden:
1. 998 ml einer stark salzsauren 10°/oigen Goldchloridlösung
(pH = 1) werden mit 20 ml einer salzsauren l%igen Titanchloridlösung versetzt und unter ständigem Rühren tropfenweise in 11
einer stark ammoniakalischen 25%igen Hydrazinlösung einlaufen gelassen, wobei nach Beendigung
der Reaktion noch überschüssiges Ammoniak vorhanden sein muß. Der entstehende Niederschlag setzt sich schnell ab und kann
durch Dekantieren und Filtrieren leicht von der Lösung getrennt werden. Nach dem Trocknen
bei 110° C wurde das Pulver in loser Schüttung ki ein Aluminiumoxidrohr gefüllt und bei
10 3 Torr innerhalb von 2 Stunden auf 700° C
aufgeheizt. Nach halbstündiger Glühung bei 700° C wurde innerhalb einer Stunde auf 200° C
abgekühlt und das Pulver dem Ofen entnommen. Es wurde anschließend mit einem Druck
von 4,2 t/cm* zu Preßkörpern verdichtet und bei
8500C zu Bolzen von 12 mm Durchmesser stranggepreßt. Der Preßstrang ließ sich ohne
Schwierigkeiten walzen und ziehen und wurde zu 90 μΐη-Draht weiterverarbeitet. Das Material
enthielt 0,2 Vo Titan in Form von Titandioxid.
2. Analog zu Beispiel 1 wurde ein Ausgangsgemisch aus 992 ml lOVoiger Goldchloridlösung
und 30 ml l%iger Titanchloridlösung verwendet. Der getrocknete Niederschlag wurde 1 Stunde
bei 64O0V, ausgeglüht, das entstandene Pulver
verdichtet, bei 900° C stranggepreßt und der Preßkörper zu 90 μπι-Draht weiterv ei arbeitet.
Das Material enthielt 0,8 °/o Titan in Form von Titandioxid.
3. Analog zu Beispiel 1 wurde ein Ausgangsgemisch aus 800 ml lOVoiger Goldchloridlösung,
195 ml 10°/oiger Palladiumchloridlösung und 50 ml l°/oiger Titanchloridlösung verwendet.
Das Ausgehen erfolgte während 15 Minuten bei 920° C, das Strangpressen bei 700° C. Das Material
enthielt 8O°/o Gold, 19,5 »/0 Palladium und
0,5 Vo Titan als Titandioxid
Von den nach den Beispielen 1 bis 3 hergestellten WerkstoSen wurden die Brinellhärten und die Warmzugfestigkeit
aB bei verschiedenen Temperaturen bestimmt
(s. Tabelle).
| Ar.laG- | BrineUhiirte | (kp/tnm3) | |
| Werkstoff | temperatur (1 St4„ Luft) |
(kp/mmä) | 13,0 |
| (0C) | 75 | 11,1 | |
| Au | ?.O | 45 | 8,9 |
| 200 | 24 | 3,7 | |
| 400 | 14 | 19,3 | |
| 700 | 81 | 17,2 | |
| Au; 0,2 Ti | 20 | 77 | 13,7 |
| 200 | 61 | 10,4 | |
| 400 | 50 | 22,8 | |
| 700 | 106 | 21,6 | |
| Au; 0,8 Ti | 20 | 105 | 18,5 |
| 200 | 95 | 14,0 | |
| 400 | 76 | 24,1 | |
| 700 | 95 | 23,6 | |
| Au; 19,5 Pd; | 20 | 94 | 21,2 |
| 0,5 Ή | 200 | 87 | 11,3 |
| 400 | 65 | ||
| 700 | |||
Die erfindungsgemäß hergestellten Werkstoffe aus Gold und Goldlegierungen zeigen eine ausgezeichnete,
bisher nicht erreichte Warmzugfestigkeit und besitzen auch bei hohen Temperaturen noch gute
Härtewerte.
Die erfindungsgemäß hergestellten Werkstoffe können daher besonders auf solchen Gebieten Anwendung
finden, wo eine hohe Härte auf Warmfestigkeit erforderlich ist. Man verwendet uolche
Goldlegierungen beispielsweise für Schmuckwaren, für elektrische Kontakte, für Zündkerzenelektroden
und für Auskleidungen und Geräte in der chemischen Industrie.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von duktilem Gold und duktilen Goldlegierungen mit hoher
Härte und Warmzugfestigkeit, dadurch gekennzeichnet,
daß eine stark saure, wäßrige Goldsalzlösung mit einer wäßrigen Titansalzlösung versetzt wird, die — bezogen auf den iü
Edelmetallgehalt — 0,1 bis 1% Titan enthält, das Gemisch mit einer ammoniakalischen Lösung
eines Reduktionsmittels ausgefällt, der Niederschlag
bei 600 bis 950° C ausgeglüht und das entstandene Pulver durch Strangpressen zu Halbzeug
verdichtet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausglühen bei 65Ü bis
800° C und das Strangpressen bei 700 bis 950° C
vorgenommen wird.
3. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2 auf ein Lösungsgemisch mit
Hydrazin als Reduktionsmittel.
4. Anwendung nach Anspruch 1 bis 3 auf eine Goldsalzlösung, in der bis zu 50 %, vorzugsweise
bis zu2O°/o, des Goldgehaltes durch andere Edelmetalle,
wie Silber, Platin, Palladium oder Rhodium, ersetzt sind.
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| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |