DE976738C

DE976738C - Verfahren zur Herstellung von Formkoerpern aus Metallpulver

Info

Publication number: DE976738C
Application number: DED1272D
Authority: DE
Inventors: Hermann Silbereisen
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1940-11-23
Filing date: 1940-11-23
Publication date: 1964-04-02

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Metallpulver durch Pressen und Sintern in reduzierender Atmosphäre unter Ausnutzung der die Sinterung begünstigenden Wirkung von Metalloxyden.

Es ist bekannt, metallische Formkörper derart herzustellen, daß man Metall in Pulverform preßt und sintert oder bei höheren Temperaturen und Drücken versintert. Hierbei ist man an bestimmte Bedingungen des Druckes, der Temperatur und der Sinterzeit gebunden.

Es ist weiterhin bekannt, daß die schnelle und feste Verbindung der Pulverteilchen durch eine auf den Teilchen vor der Pressung erzeugte Oxydschicht verbessert wird, wobei diese Oxydschicht durch Mahlen unter oxydierenden Bedingungen oder Erhitzen in einer oxydierenden Atmosphäre hergestellt wird.

Es wurde nun gefunden, daß diese Wirkung der Oxydschichten noch weiter dadurch begünstigt und so dabei Körper von besonders guten mechanischen Eigenschaften erhalten werden können, daß das Metallpulver durch geringes oberflächliches Anoxydieren oder Erzeugen geringer Mengen von reduzierbaren, die spätere Oxydation begünstigenden Metallverbindungen, z. B. Salzen, auf der Oberfläche der Pulverteilchen vorbehandelt und anschließend verpreßt wird und die Preßkörper dem Einfluß von Luft oder anderen oxydierend wirkenden Gasen so lange ausgesetzt werden, bis die

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Oberflächenzonen der Pulverteilchen eine ausreichende Umwandlung in reduzierbare oxydische \^rerbindungen (i bis 20Vo der gesamten Metallmenge) erfahren haben, worauf die Preßkörper unter Einwirkung von Reduktionsmitteln, vorzugsweise Wasserstoff, gegebenenfalls unter Druck, gesintert werden.

Der Grundgedanke der Erfindung besteht darin, dem Pulver vor dem Vorpressen eine Oxydationsbereitschaft zu erteilen und den wesentlichen Teil der Ausbildung der Oxydschichten in den Preßkörper zu verlegen, und zwar nicht nur mit der Absicht, lediglich die Kornoberfläche zu verändern, sondern durch die Oxydbildung Brücken und Verbindungen von Teilchen zu Teilchen zu erzeugen, die eine bessere Verkittung der Teilchen bewirken. Die durch die Oxydbrücken zusammengewachsenen Teilchen ergeben nach der Reduktion einen Körper, dessen Eigenschaften gegenüber den nach den bekannten Verfahren erzeugten wesentlich verbessert sind.

Als Ausgangsstoff kommen gemäß vorliegender Erfindung alle solche Metalle in Frage, deren Verbindungen unter den Bedingungen der nachfolgenden Sinterung mindestens teilweise reduzierbar sind, wie z. B. Kupfer, Silber, Blei, Zinn, Kadmium, Zink, Wolfram, Molybdän, Chrom, Nickel, Kobalt und vor allem Eisen. Die genannten Stoffe können in reinem Zustand oder auch in Form von Legierungen zur Anwendung gelangen, wie z. B. Messing, Bronze oder auch Eisenlegierungen aller Art, wie etwa Gußeisen oder mit Chrom, Nickel bzw. Mangan legierte Stähle.

In gleicher Weise können erfindungsgemäß auch Gemische von Metallpulvern, welche unter sich kein oder nur ein beschränktes Legierungsvermögen besitzen, mit besonderem Vorteil zu Formkörpern verarbeitet werden.

Bei der technischen Durchführung des vorliegenden Verfahrens hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die zu verarbeitenden Metallpulver mit beschränkten Mengen Chlor zu behandeln bzw. in Berührung zu bringen. Der Grad der hierdurch bedingten Oberflächenumwandlung in Chloride od. dgl. kann durch die Zeitdauer und durch die Konzentration des angewandten Chlors in weiten Grenzen variiert werden. Dies ist auch vermutlich mit eine der Ursachen, warum erfindungsgemäß nach dem Pressen der oberflächlich chlorierten bzw. sonstwie veränderten Pulverteilchen eine erhöhte Bildung von Oberflächenchloriden, -oxyden u. dgl. eintritt. Im allgemeinen hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die Mengen an Oxyden, Chloriden oder Salzen, welche auf den Metallpulvern nach dem Pressen erzeugt werden, auf mindestens i^e/o bzw. nicht mehr als 20⁰Zo zu halten. Vorteilhaft hält man diese Mengen bei etwa 10%.

Eisenpulver kann mit Vorteil so verarbeitet

werden, daß es zunächst einer Vorbehandlung durch Einwirkung einer geringen Menge Chlor in Mischung mit Luft unterworfen wird, anschließend verpreßt wird und die Preßlinge oxydiert und bei Temperaturen zwischen 800 und 1200⁰ C in Wasserstoff gesintert werden.

Für die Durchführung vorliegender Erfindung kommen alle reduzierend wirkenden Stoffe, vor allem Wasserstoff oder wasserstoffhaltige Gase, wie z. B. Ammoniak, Wassergas, ferner Kohlenoxyd, Methylalkohol, Ameisensäure oder auch feste kohlenstoffhaltige Verbindungen, in Betracht. Die Sinterung wird im allgemeinen bei höheren Temperaturen durchgeführt. Sofern die reduzierend wirkenden Stoffe bei dem Sinterungsprozeß zur Bildung weniger erwünschter Produkte, wie z. B. Carbid oder Nitrid, Veranlassung geben, kann man in diesen Fällen die letzte Phase der Sinterung durch reinen Wasserstoff zu Ende führen, um den chemisch gebundenen Kohlenstoff bzw. Stickstoff wieder zu entfernen.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren ergibt -8o sich die Möglichkeit, den Preßdruck, die Sintertemperatur und die Sinterdauer bei der Herstellung der Formkörper abzumildern.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

i. Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Metallpulvern durch Pressen und Sintern in reduzierender Atmosphäre unter Ausnutzung der die Sinterung begünstigenden Wirkung von Metalloxyden, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallpulver durch geringes oberflächliches Anoxydieren oder Erzeugen geringer Mengen von reduzierbaren, spätere Oxydation begünstigenden Metallverbindungen, z. B. Salzen, auf der Oberfläche der Pulverteilchen vorbehandelt und anschließend verpreßt wird und die Preßkörper dem Einfluß von Luft oder anderen oxydierend wirkenden Gasen so lange ausgesetzt werden, bis die Oberflächenzonen der Pulverteilchen eine ausreichende Umwandlung in reduzierbare oxydische Verbindungen (1 bis 20% der gesamten Metallmenge) erfahren haben, worauf die Preßkörper unter Einwirkung von Reduktionsmitteln, vorzugsweise Wasserstoff, gegebenenfalls unter Druck, gesintert werden.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß Eisenpulver durch Einwirkung einer geringen Menge Chlor in >io Mischung mit Luft vorbehandelt und anschließend verpreßt wird, worauf die Preßlinge oxydiert und bei Temperaturen zwischen 800 und 1200⁰ C in Wasserstoff gesintert werden.

In Betracht gezogene Druckschriften: Französische Patentschriften Nr. 745 076,

786055, 787010;

USA.-Patentschriften Nr. 2065618, 2108797, *33 7611 2200369; Zeitschrift für Metallkunde, Bd. 31 (1939), S-. 12

und

O 4OJ 545/10 3.64