DE2049519B2 - Verfahren zum Herstellen eines verbesserten Chrompigments - Google Patents

Verfahren zum Herstellen eines verbesserten Chrompigments

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines verbesseren Chrompigments, bei welchem zu einer gerührten wäßrigen Suspension eines Chrompigments mit einem Anfangs-pH zwischen 1,8 und 9 eine wäßrige Lösung von Silicationen und dann eine wäßrige Lösung von dreiwertigen Antimonionen und Komplexierungsmitteln, die ausreichend Antimon enthält, daß 2 bis 5 Gew.-% Antimon, gerechnet als Antimon(!II)-oxid, bezogen auf das Gewicht des Pigments, geliefert werden, zugesetzt wird, das behandelte Pigment abfiltriert, vom Elektrolyt freigewaschen und bei 70° C getrocknet wird.
Ein solches Verfahren ist aus der DE-AS 1224858 bekannt. Durch dieses Verfahren kann die Echtheit von gelben Chrompigmenten verbessert werden. Das Verfahren wird dadurch ausgeführt, daß eine Lösung von Antimontrifluorid dem suspendierten Pigment unter alkalischen Bedindungen zugegeben wird. Da jedoch Antimonverbindungen in Gegenwart von Fluoridionen oberhalb pH 5 nicht löslich sind, wird das Antimon direkt auf das Pigment niedergeschlagen, sobald es der Suspension zugegeben wird. Dadurch werden imolcichmiißiiu-1 Bcschichtuimen erhalten.
Außerdem ist Antimontriiluorid ein gefährliches und unangenehmes Material, da bei unbeabsichtigtem Verstreuen Fluorwasserstoffgas gebildet werden kann.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs bezeichneten Art so weiterzubilden, daß es diese Nachteile nicht aufweist.
Die Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß bei einem Verfahren der eingangs bezeichneten Art 1) ausreichend Silicatlösung zugegeben wird, um den pH der Suspension auf über 7,0 anzuheben, 2) die wäßrige Lösung von dreiwertigen Antimonionen und Komplexierungsmitteln alkalisch ist und als Komplexierungsmittel ein Alkalimetallhydroxid, einen mehrwertigen Alkohol und ein Hydroxyalkylamin enthält, und 3) nach beendeter Zugabe der Lösung von dreiwertigen Antimonionen und vor dem Abfiltrieren des Pigments der pH-Wert der Suspension durch Zusatz einer Säure auf einen Wert zwischen 3,0 und 7,0 gesenkt wird.
Mit dem Ausdruck »Chrompigmente« sind Chromgelbpigmente, wie z. B. Schlüsselblumenchromgelb, Zitronenchromgelb und Mittelchromgelb, gelbfarbige Molybdänchrompigmente, mittelfarbige Molybdänchrompigmente und blaufarbige Molybdänchrompigmente gemeint.
Die Silicationen können in Form eines wasserlöslichen Silicats, wie z. B. Natrium- oder Kaliumsilicat, oder in Form einer Verbindung, die in Gegenwart von Wasser unter BP Jung von Silicationen zerbricht, zugegeben werden. Es wird bevorzugt, daß die Menge der Silicationen ausreicht, Kieselsäure, gerechnet als SiO2, in einer Menge zwischen 2 und 5 Gew.-%, bezogen auf das Chrompigment, zu liefern. Die besonders bevorzugte Menge Kieselsäure beträgt ungefähr 3,5 Gew.-%, bezoj'in auf das Pigment. Größere Mengen Silicationen können verwendet werden, aber es werden dabei im allgemeinen keine entsprechend verbesserten Eigenschaften erhalten.
Die dreiwertigen Antimonionen können beispielsweise als Antimontrichlorid und Antimonsulfat zugegeben werden. Die verwendete Menge für dreiwertige Antimonionen sollte ausreichen, Antimon, gerechnet als Sb2O3, in einer Menge von 3 bis 5 Gew.-%, und vorzugsweise ungefähr 3 Gew.-%, bezogen auf das Pigment, zu liefern. Größere Mengen Antimonionen können verwendet werden, aber sie geben im allgemeinen keine entsprechend verbesserten Eigenschaften.
Das Alkalimetallhydroxid kann beispielsweise Natrium- oder Kaliumhydroxid sein. Ungefähr 2 molare Anteile Hydroxid für jedes Antimonatom sind geeignet. Kleinere Mengen können verwendet werden, solange sie ausreichen, das Antimonchlorid aufzulösen. Größere Mengen bringen keinen Vorteil und erfordern lediglich zusätzliche Säure bei der Neutralisierungsstufe.
Als mehrwertige Alkohole sollen Verbindungen und insbesondere aliphatische Verbindungen genannt werden, die zwei oder mehr alkoholische Hydroxylgruppen enthalten, wie z. B. Äthylenglycol, Glycerin, Mannit, Sorbit, Saccharose, Lactose und Glucose.
Als Hydroxyalkylamine sollen Verbindungen und insbesondere aliphatische Verbindungen genannt werden, die mindestens eine alkoholische Hydroxylgruppe und mindestens eine primäre, sekundäre oder tertiäre Aminogruppe enthalten, wie /.. B. Triethanolamin. TriisoDroDanolamin. N,N'-Telra-2-
hydroxypi opyldiaminoäthan, Tri-2-hydroxybutylamin, N-Methyldiäthanolamin, N,N'-Tetra-2-hvdroxyäthyldiaminoäthan, N,N'-Tetra-2-hydroxyäthyldiaminodecan.
Die verwendete Menge mehrwertiger Alkohol kann 1 bis 10Gew.-%, bezogen auf das Chrompigment, betragen, aber gegebenenfalls kann auch mehr verwendet werden.
Die verwendete Menge Hydroxyalkylamin kann 1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Chrompigment, betragen, aber gegebenenfalls kann auch mehr verwendet werden.
Im Gegensatz zu den Silicat- und Antimonionen, die im Pigmentprodukt verbleiben, erscheinen der mehrwertige Alkohol und das Hydroxyalkylamin nicht in einem wesentlichen Ausmaße im Endprodukt, sondern verbleiben im wäßrigen Medium. Es wird angenommen, daß die Wirkung des mehrwertigen Alkohols und des Hydroxyalkylamins die Bildung eines Belags von Antimonoxid auf der Oberfläche des Pigments unterstützen, welcher Belag der Grund für die erhöhte Echtheit des Pigments ist.
Die erhaltenen Pigmentprodukte können in der üblichen Weise verwendet werden. Beispielsweise können sie in Farbmedien diespergiert werden, welche auf natürlichen oder synthetischen Harzen basieren, wie z. B. Kurzölalkyde, Langölalkyde, Formaldehyd/Harnstoff-Kondensate, Formaldehyd/Melamin-Kondensate, Acrylharze oder isocyanatmodifizierte Alkyde. Die erhaltenen Farben ergeben Beläge mit einer verbesserten Echtheit, und zwar insbesondere gegenüber atmosphärischer schwefliger Säure.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, in denen alle Teile und Prozentangaben in Gewicht ausgedrückt sind, sofern nichts anderes angegeben ist.
Beispiel 1
110 Teile Bleinitrat werden in 500 Teilen Wasser bei 45° C aufgelöst, der pH wird auf 3,0 eingestellt, und die Lösung wird unter Rühren während 30 min zu einer Lösung von 48,8 Teilen Natriumdichromat und 12,8 Teilen Natriumhydroxid in 1600 Teilen Wasser von 35° C zugegeben. Das ausgefallene Pigment wird zweimal durch Dekantieren gewaschen.
Schwefelsäure (ungefähr 1 Teil ist nötig), gelöst in K) Teilen Wasser, wird zugegeben, um den pH auf 1,8 zubringen, und 11,0Teile Natriumsiljcat (30% SiO2), gelöst in 100 Teilen Wasser, werden unter Rühren zugegeben, wobei der pH auf ungefähr 9,0 steigt, worauf sich die Zugabe einer Lösung von 4,4 Teilen Antimontrichlorid, 6,7 Teilen Triäthanolamin, 3,4 Teilen Mannit und 1,6 Teilen Natriumhydroxid in 40 Teilen Wasser anschließt. Schwefelsäure (ungefähr 2 Teile sind nötig), gelöst in 20 Teilen Wasser, wird unter Rühren zugegeben, um den pH auf 5,5 zu bringen. Das Pigment wird durch Filtration gesammelt, mit Wasser gewaschen, bis es elektrolytfrei ist, und bei 70° C getrocknet.
Das auf diese Weise erhaltene Pigment wird durch Mahlen in einer Kugelmühle in einem Alkyl/Melamin-Formaldehyd-Hani dispergiert und unter Verwendung einer Aufbringvorrichtung, die eine Stärke von 0,25 mm ergibt, auf Zinnplatten aufgebracht und härten gelassen. Die Platten und ähnliche Platten, die mit nicht gemäß der obigen Vorschrift behandelten Pigmenten behandelt worden waren, werden entsprechend markiert und in den Canning-Apparat (entsprechend British Standard 1224/1959) eingebracht und der Einwirkung von feuchtem Schwefeldioxid ausgesetzt. Die Beläge, welche das behandelte Pigment enthalten, .'eigen eine verbesserte Widerstandsfähigkeit gegen Schwefeldioxid.
Pigmente mii ähnlichen Eigenschaften werden durch das obige Verfahren erhalten, wenn man anstelle von Mannit 3,4 Teile Glucose, 13,0 Teile Saccharose, 6,5 Teile Lactose, 3,4 Teile Sorbit, 6,9 Teile Äthylenglycol oder 6,9 Teile Glycerin verwendet.
Beispiel 2
Das Verfahren von Beispiel 1 mit Mannit als mehrwertigem Alkohol wird wiederholt, wobei als Hydroxylalkylamin 15,0 Teile N,N'-Tetra-2-hydroxypropyläthylendiamin, 13 Teile Triisopropanolamin, 11 Teile Tri-2-hydroxybutyIamin, 6,9 Teile Methyldiäthanolamin oder 13 Teile Ν,Ν'-Tetrahydroxyäthyläthylendiamin verwendet werden. Es werden Pigmente mit ähnlichen Eigenschaften wie in Beispiel 1 erhalten.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines verbesserten Chrompigments, bei welchem zu einer gerührten wäßrigen Suspension eines Chrompigments mit einem Anfangs-pH zwischen 1,8 und 9 eine wäßrige Lösung von Silicationen und dann eine wäßrige Lösung von dreiwertigen Antimonionen und Komplexierungsmitteln, die ausreichend Antimon enthält, daß 2 bis 5 Gew.-% Antimon, gerechnet als Antimon(III)-oxid, bezogen auf das Gewicht des Pigments, geliefert werden, zugesetzt wird, das behandelte Pigment abfiltriert, vom Elektrolyt freigewaschen und bei 70° C getrocknet wird, dadurch gekennzeichnet, daß
1) ausreichend Silicatlösung zugegeben wird, um den pH der Suspension auf über 7,0 anzuheben,
2) die wäßrige Lösung von dreiwertigen Antimonionen und Komplexierungsmitteln alkalisch ist und als Komplexierungsmittel ein Alkalimetallhydroxid, einen mehrwertigen Alkohol und ein Hydroxyalkylamin enthält, und
3) nach beendeter Zugabe der Lösung von dreiwertigen Antimonionen und vor dem Abfiltrieren des Pigments der pH-Wert der Suspension durch Zusatz einer Säure auf einen Wert zwischen 0,3 und 7,0 gesenkt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als mehrwertiger Alkohol ein aliphatischer Alkohol verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Hydroxyalkylamin ein aliphatisches Hydroxyalkylamin verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Hydroxylamin mit mindestens zwei Hydroxylgruppen verwendet wird.
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