DE2049051A1

DE2049051A1 - Verfahren zur Herstellung von Aluminium oxid enthaltenden Katalysator Tragern bzw Katalysatoren und deren Verwendung zur hydrierenden Stickstoffabtrennung aus stickstoffhaltigen Kohlenwasserstoffölen

Info

Publication number: DE2049051A1
Application number: DE19702049051
Authority: DE
Inventors: Gerald Stanley San Francisco Calif Mosely Robert Bruce Houston Tex Levmson, (V St A)
Original assignee: Shell Internationale Research Maat schappij N V , Den Haag (Niederlande)
Priority date: 1969-10-08
Filing date: 1970-10-06
Publication date: 1971-04-15
Also published as: FR2065068A5; DE2049051C3; GB1324114A; JPS5015755B1; ZA706810B; NL171024B; BE756834A; DE2049051B2; CA950439A; NL7014638A; NL171024C

Description

DlPL-CHEM. DR. ELISABETH JUNG DIPL-CHEM. DR. VOLKER VOSSIUS DIPL.-PHYS. DR. JÜRGEN SCHIRDEWAHN PATENTANWÄLTE

u.Z.: P 7790 (J/Pi/Sz)

8 MÖNCHEN 23,

CLEMENSSTRASSE 30

TELEFON 345067

TELEGRAMM-ADRESSE: INVENT/M ONCHEN

TELEX 5-29686

OS. OKT. 1970

SHELL INTERNATIONALE RESEARCH MAATSCHAPPIJ N.V. Haag, Niederlande

"Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxid enthaltenden Katalysator-Trägern bzw. Katalysatoren und deren Verwendung zur hydrierenden Stickstoffabtrennung aus stickstoffhaltigen Kohlenwasserstoffölen" · "

Priorität: 8. Oktober 1969, V.St.A., Nr. 864 911

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxid enthaltenden Katalysator-Trägern bzw. Katalysatoren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man a) ein Hydrogel eines Aluminiumoxid enthaltenden hitzebeständigen oxidischen Materials mit einer Phosphationen enthaltenden Lösung behandelt und das behandelte Hydrogel trocknet und calciniert sowie gegebenenfalls

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b) den Träger mit mindestens einem Metall der I. und/oder VI.

Nebengruppe und/oder der VIII. Gruppe des Periodischen Systems und/oder mindestens einem Oxid und/oder Sulfid dieser Metalle als Metallkomponente mit Hydrierwirkung kombiniert.

Es wurde festgestellt, daß die erfindungsgemäß in ein Aluminiumoxid enthaltendes Hydrogel eingebauten Phosphationen einen bemerkenswerten Einfluß auf dessen Porenstruktur und Schüttdichte aufweisen. Je höher der Anteil der Phosphationen ist, umso höher ist im allgemeinen das Porenvolumen und umso niedriger die Schüttdichte.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelbare Aluminiumoxid-Hydrogele können durch Ausfällen einer löslichen Aluminiumverbindung, wie eines Aluminiumsalzes und/oder eines Alkalialuminate, aus einer wäßrigen Lösung hergestellt werden. Aluminiumchlorid, -nitrat oder -sulfat sind z. B. ebenso gut geeignet wie Natrium- oder Kaliumaluminat. Ein erfindungsgemäß besonders gut geeignetes Aluminiumoxid-Hydrogel kann durch Umsetzung einer verdünnten Aluminiumsulfatlösung mit einer verdünnten Natriumaluminatlösung bei einem pH-Wert von etwa 9 hergestellt werden. Nach der Ausfällung wird das Hydrogel zur Abtrennung der Alkaliionen gewaschen. Es 1st somit zweckmäßig, das Hydrogel auszufällen und abzufiltrieren und das Filtrat (Hydrogel) zu waschen.

In den Aluminiumoxid-Träger können erfindungsgemäß auch andere hitzebeständige Oxide, wie Siliciumdioxid oder Bortrioxid, eingebaut werden. Die erfindungsgemäß bevorzugten oxidischen

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Materialien sind jedoch Aluminiumoxid und Siliciumdioxid/Aluminiumoxid mit einem Aluminiumöxidgehalt von 20 bis 90 Gewichtsprozent, bezogen auf das trockene hitzebeständige oxidische Material. Geeignete Siliciumdioxid/Aluminiumoxid-Hydrogele können nach den verschiedensten bekannten Verfahren hergestellt werden, beispielsweise durch gemeinsame Ausfällung oder Aufbringen einer Aluminiumoxidschicht auf ausgefälltes Siliciumdioxid.

Ein bevorzugtes Verfahren zur Herstellung der Siliciumdioxid/ Aluminiumoxid-Kombi^iation besteht darin, daß man 470 g Natriumsilikatlösung (Siliciumdioxidgehalt = 27 Gewichtsprozent) mit Wasser auf 3 Liter auffüllt. Der dabei auftretende pH-Wert von etwa 11 wird dann auf 9 erniedrigt, indem man unter dauerndem Rühren 3 m Schwefelsäure einträgt. Das dabei gebildete Gel wird nach kurzem Altern durch Zugabe von 3 m Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 8 gebracht. Nach 10 Minuten langem Altern wird das Gel mit einer pro Liter 261 g Al₃(SO₄) _-. 18H₃O enthaltenden wäßrigen Lösung versetzt, und der pH-Wert wird durch Zugabe von 3 m Ammoniumhydroxyd auf 5 eingestellt. Das erhaltene Cogel kann dann gewaschen und abfiltriert werden.

Der Ausdruck "Hydrogel" bezieht sich hier auf die nicht-getrockneten Gele, ausgefällten wasserhaltigen Oxide oder entsprechende Kombinationen, welche von den aus der Gelierur^-oder Ausfällungsreaktion stammenden -Salzen freigewaschen werden. Diese Hydrogele enthalten etwa 60 bis 95 % Wasser, welches in Form halbstarrer Teilchen innerhalb der durch die Hohlräume zwischen den Gelteilchen gebildeten Poren festgehalten wird. Diese Hydrogele

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müssen von den Solen und getrockneten Gelen ("Xerogelen") unterschieden werden. Die Bezeichnung "Sol" bezieht sich gewöhnlich auf kolloidale Dispersionen, welche sich wie wirkliche Fltissig-r keiten verhalten. Xerogele werden durch Trocknen von Hydrogelen erhalten, welche dabei eine irreversible Oxid-Gelstruktur annehmen. Obwohl die getrockneten Gele Hydratwasser enthalten können, werden sie als im wesentlichen trockene, starre, feste Substanzen angesehen.

Nach dem Verfahren der Erfindung wird das Hydrogel vor der Trocknung oder Calcinierung, wie erwähnt, mit einer Phosphationenlösung behandelt. Zu diesem Zweck ist jede beliebige wäßrige anionische Phosphationenlösung geeignet, wie eine Lösung von Alkali- oder Erdalkaliphosphaten. Phosphorsäure und die sauren Phosphate (NaH₃PO₄ und Na₃HPO₄) sind ebenfalls geeignet. Bevorzugt werden Versetzbare Phosphate, insbesondere Ammoniumphosphat.

Der Phoephatanteil, welcher in das Hydrogel eingebaut wird, hängt von der Menge und Konsentration der wäßrigen Phosphat- lösung ab. Lösungen mit Konzentrationen von 0,01 bis 3 m eignen sich zur Erzielung des bevorzugten Phosphorgehalts des fertigen Trägers von 0,5 bis 15 Gewichtsprozent, bezogen auf den getrockneten und calcinierten Träger.

Die mit Phosphationen behandelten hitzebeständigen Oxide sind insbesondere in jenem Falle als Katalysatoren einsetzbar, wenn man sie mit mindestens einem hydrierend wirkenden Metall kombiniert. Für diesen Zweck geeignete Metalle sind die Metalle der

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VI. Nebengruppe des Periodischen Systems (Cr, Mo, W), der VIII. Gruppe des Periodischen Systems., insbesondere der Eisengruppe (Fe, Co, Ni) und der I. Nebengruppe des Periodischen Systems (Cu, Ag, Au). Die Oxide und/oder Sulfide der vorgenannten Metalle sind ebenfalls verwendbar. Die vorgenannten Metalle können nach bekannten Imprägniermethoden'in das Hydrogel (entweder vor oder nach dem Einbau der Phosphationen) oder in das getrocknete und calcinierte Gel eingebaut werden. Vorzugsweise wird der Einbau in das Hydrogel durchgeführt.

Die gewünschten Metalle können aus wäßrigen Lösungen ihrer wasserlöslichen Salze, wie der Chloride, Nitrate oder Acetate, eingebaut werden. Andere zersetzbare Salze können ebenfalls verwendet werden, wie verschiedene .metallorganische Substanzen, z. B. Metallchelat- oder Ammoniumkomplex-Lösungen. Der in den fertigen Katalysator eingebaute Metallanteil beträgt zweckmäßig 1 bis 30 Gewichtsprozent.

Das Verfahren der Erfindung muß von dem bekannten Verfahren zu Einbau' von Phosphaten in ein Xerogel, bei welchem eine Phosphationen enthaltende Lösung zur Einführung eines Metalls mit Hydrierwirkung eingesetzt wird, unterschieden werden. Die Funktion des Phosphats bei den herkömmlichen Verfahren beruht auf

Gewährleistung einer der Stabilisierung der Imprägnierlösung, der/guten Verteilung der Metalle und der Beeinflussung der Katalysatoraktivität. Die vorgenannten Verfahren sind brauchbar, beeinflussen jedoch die Trägerstruktur nicht in derselben Weise wie das erfindungsgemäße Verfahren, bei welchem durch die Phosphationen anscheinend

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während der Dehydratisierung eine Veränderung der Oxidstruktur des Trägers bewirkt wird. Der Einbau der Phosphationen ist daher ein wichtiges erfindungsgemäßes Merkmal. ■

Die Erfindung betrifft ferner die Verwendung der auf die vorgenannte Weise hergestellten Katalysatoren zur hydrierenden Stickstoffabtrennung aus Kohlenwasserstoffölen bei erhöhten Temperaturen und Drücken in Gegenwart von Wasserstoff.

Die bei einem entsprechenden Verfahren eingesetzten Katalysatoren enthalten vorzugsweise 0,5 bis 15 Gewichtsprozent Phosphor, 1 bis 30 Gewichtsprozent (eines) Metalle(s) der VI. Nebengruppe des Periodischen Systems, 1 bis 30 Gewichtsprozent (eines) Eisengruppenmetalle(s) sowie einen Aluminiumoxid enthaltenden Träger. Nickel und Molybdän oder Wolfram werden als Katalysatorkomponenten bevorzugt. Bei der hydrierenden Stickstoffabtrennung nach einem solchen Verfahren wird zweckmäßig bei Temperaturen von 260 bis 48O°C und mit Vorteil bei Drücken von 14 bis 7OO Atm. (überdruck) gearbeitet.

Die Beispiele erläutern die Erfindung.

Beispiel 1

werden
Es α die modifizierende Wirkung des Phosphateinbaue auf die Struktur eines Katalysator-Trägers sowie die bei dessen Verwendung in λ hydrierenden Stickstoffabtrennungsverfahren erziel -baren verbesserten Ergebnisse aufgezeigt.

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Es werden Aluminiumoxid-Hydrogele durch Umsetzen einer verdünnten Lösung von Al₂(SO₄)-.18H-O- (185 g/10 Liter) mit einer verdünnten Natriumaluminatlösung (152,5 g/10 Liter) bei einem pH-Wert von 9 hergestellt. Die erhaltenen Hydrogele werden abfiltriert und mit destilliertem Wasser gewaschen, welches pro Liter einige Tropfen Schwefelsäure enthält.

Der Katalysator A wird dann durch Behandeln des Aluminiumoxid-Hydrogels bei 8O⁰C mit einer 137 g Nickel(II)-nitrat-hexahydrat und 75,8 g Ammoniummetawolframat enthaltenden Lösung hergestellt. Das erhaltene Hydrogel wird abfiltriert und mit destilliertem Wasser gewaschen. Der Hydrogel-Filterkuchen wird extrudiert, bei 12O°C getrocknet und schließlich bei 55O°C calciniert.

Der Katalysator B wird in derselben Weise wie der Katalysator A hergestellt, das Hydrogel wird jedoch nach dem Waschen mit destilliertem Wasser in 1 Liter 0,26 m Ammoniumphosphatlösung (pH-Wert * 7) aufgeschlämmt.

Die beiden vorgenannten Katalysatoren werden im Hinblick auf ihre Aktivität für die hydrierende Stickstoffabtrennung aus einem direkt destillierten schweren Gasöl mit einem Stickstoffgehalt von 0,137 % geprüft. Es wird bei einem Druck von 105 Atm. (überdruck), einem H₂/öl-Mengenverhältnis von 13 und mit einer Flüssigkeitsraumgeschwindigkeit von 2/3 Volumteil Beschickung/ Vo. Jiiit-Dil Katalysator.h gearbeitet. Die Temperatur wird so eingeste * a£ der Stickstoffgehalt des Produkts auf einen Wert von 0,COUj % erniedrigt wird. Die Temperatur ist somit bei an-

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sonsten konstanten Arbeitsbedingungen ein Maßstab für die Katalysator-Aktivität. Aus Tabelle I sind die physikalischen Eigenschaften des Katalysators und die zur Stickstoffabtrennung benötigten Temperaturen ersichtlich.

Tabelle I

Katalysa tor

Anteile, Gewichts- Schutt- Porenprozent dichte, volumen, P Ni W g/cm³ cm³/g

A O 8,5 29,0 1,44 0,185 B 4,1 . 8,0 27,5 0,75 0,555

	für die
	Stick
	stof fab-
	trennung
	bis zu
	einem An
Durch-	teil von
schnitts-	0,0003 %
Poren-	erforder
durch-	liche Tem
messer,fi	peratur , ⁰C
35	374
88	366

Die in Tabelle I gezeigten Ergebnisse lassen die ausgeprägte Wirkung eines Phosphateinbaus auf die Katalysatorstruktur erkennen. Der Katalysator B besitzt eine deutlich höhere Aktivität als der Katalysator A, da bei seiner Anwendung für die hydrierende Stickstoffabtrennung eine um 8°C niedrigere Temperatur benötigt wird. Es sei festgestellt, daß eine Temperaturerhöhung um 15°C bei der hier beschriebenen Reaktion ungefähr einer Halbierung der Raumgeschwindigkeit entspricht. Auf dieser Grundlage besitzt der Katalysator B eine um etwa 50 % höhere Aktivität als der Katalysator A. Ferner sei erwähnt, daß der Vergleich zwischen

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volumenden beiden Katalysatoren bei konstanter bezogener . .Raumgeschwindigkeit durchgeführt wird. Bei" gleichen Katalysator-Gewichtsmengen würde der Katalysator B somit eine noch höhere Aktivität aufweisen. Die Katalysatorkosten werden im allgemeinen auf Gewichtsgrundlage berechnet. Die geringfügigen Unterschiede bezüglich der Metallkonzentration haben nur eine geringfügige Wirkung auf die Aktivität der bei diesem Beispiel eingesetzten Katalysatoren und können als vernachlässigbar betrachtet werden.

Beispiel 2 _v

Es soll gezeigt werden, daß die Wirkung des Phosphateinbaus auf die Katalysatorstruktur dem Phosphorgehalt proportional 1st.

Es werden mehrere Ni/W/Al₂O₃-Katalysatoren in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise hergestellt, der Phosphatgehalt wird jedoch variiert. Ferner werden mehrere Ni/Mo/Al₂0--Katalysatoren in der gleichen Weise hergestellt, wobei jedoch anstelle von Ammoniummetawolframat Phosphormolybdänsäure eingesetzt wird. Der Phosphat- und der Metallgehalt der Katalysatoren werden durch Veränderung des Anteils oder der Konzentration der jeweiligen Reaktionskomponente variiert. Aus Tabelle II sind die Eigenschaften der Katalysatoren ersichtlich.

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- IO -

	Anteile, Gewichts-	prozent	W	V	-	Mo	Tabelle	II	Poren	Durchschnitts-
Kata		Ni	29	-		Schütt	volumen ,	Porendurch-
lysa	P	8,4	28	_	-	dichte,	cm³/g	messer, R
tor	0	7,1.	29	-	-	g/cm3	0,185	35
1	0,6	7,9	28	-	-	1,44	O,238⁺)	45
2	1/4	8,0		16	1,25	O,265⁺)	50
3	4,1	7,1	16	1,19	O_r555	88
4	0,6	8,9	16	0,75	O,221	38
5	2,3	7,4	16	1,14	O_r3O5⁺)	48
6	3,1	12,8	12	1,03	O,344⁺)	57
7	6,2	3,4	12	0,96	O,44O	' 71
θ	6,3	4,6	0,62	O,66I⁺)	84
9	9,7	0,62	O,95O	147
10	0,47

) Das Porenvolumen wurde anhand der Schüttdichte des calcinierten Katalysators geschätzt.

Die in Tabelle II gezeigten Ergebnisse lassen den Einfluß des
Phosphateinbaus auf die Katalysator-Struktur erkennen. Die
Schüttdichte nimmt mit ansteigendem Phosphorgehalt ab, während
der Porendurchmeseer und das Porenvolumen erhöht werden. Aus den Eigenschaften der Katalysatoren 8, 9 und IO ist ersichtlich, daß die Wirkung des Phosphorgehalts auf die Katalysator-Struktur von

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der Beladung mit Metallen unabhängig ist. Beispiel 3

Zur Bestimmung der Wirkung von Phosphaten auf die physikalischen Eigenschaften von Aluminiumoxid-Hydrogelen in Abwesenheit von Promotoren wird eine durch Umsetzung von Aluminiumsulfat mit Natriumaluminat hergestellte Probe eines Aluminiumoxid-Hydrogels in vier Teile aufgetrennt. Ein Teil wird getrocknet und ohne anschließende Weiterbehandlung calciniert. Die anderen drei Teile werden mit gleichen Volumina von verdünnter Phosphorsäure (O_f75 Volumprozent bzw. 1,5 Volumprozent bzw. 3 Volumprozent) gewaschen. Anschließend werden die Teilproben getrennt getrocknet und schließlich bei 55O°C calciniert. Wie aus Tabelle III ersichtlich ist, weisen die/Eigenschaften der erhaltenen Aluminiumoxid-Xerogele eine stetige .Abhängigkeit vom Phosphorgehalt auf. Der Durchschnitts-Porendurchmesser des etwa 11 % Phosphor enthaltenden Aluminiumoxids besitzt einen mehr als fünffachen Wert des Durchmessers des phosphorfreien Aluminiumoxids. Entsprechende Unterschiede sind bezüglich des Porenvolumens und der Schüttdichte festzustellen. Die Wirkung eines Phosphoreinbaus in Hydrogele ist somit ohne Mitverwendung anderer Promotoren auf Aluminiumoxid-Systeme anwendbar.

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	Phosphorgehalt, Gewichtsprozent	4	tabelle	III	Poren volumen , cm³/g	Durchschnitts- Porendurch-' messer, fi
Kata lysa tor	O	Schütt dichte, g/cm³	0,26	34
11	4,3	1,07	0,48	64
12	10,1	0,66	0,86	97
13	11,3	0,46	1,15	193
14	0,35
Beispiel

Eine weitere Versuchsserie, bei welcher ein Xerogel mit entweder Phosphorsäure oder Ammoniumphosphat imrpägniert wird, zeigt, daß der Phosphateinbau in ein Xerogel nach beendetem Strukturaufbau (nach der Calcinierung) nur eine geringe Wirkung auf die physikalischen Eigenschaften des erhaltenen Katalysators besitzt.

Die vorgenannten imprägnierten Katalysatoren werden aus einem Ni/W/Al-0, hergestellt, bei welchem die Promotoren in das Hydrogel eingebaut sind. Das Hydrogel wird dann extrudiert, getrocknet und calciniert. Das dabei erhaltene Xerogel enthält 8,5 Gewichtsprozent Nickel und 29· Gewichtsprozent Wolfram. Ein Teil dieses fertigen, calcinierten Katalysators wird dann entweder mit Phosphorsäure oder" Ammoniumphosphat imprägniert. Wie aus Tabelle IV ersichtlich ist, unterscheiden sich die physikalischen Eigenschaften des erhaltenen imprägnierten Katalysators nicht

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1 1 B

sehr von jenen des als Ausgangsmaterial verwendeten, keinen Phosphor enthaltenden Xerogels.

	Phosphorgehalt, Gewichtsprozent	5	Tabelle	IV	Durchschnitts- Porendurch- messer, &
Kata lysa tor	O	Schütt dichte, g/cm³	Poren volumen, cm³/g	35
15	0,75	1,24	0,18	51
16		1,28	0,18	41
17	2,9	1,25	0,17	45
18	1,07	0,15
Beispiel

Die Modifizierung der physikalischen Eigenschaften von Aluminiumoxid enthaltenden Katalysatoren durch einen Phosphateinbau in Hydrogele ist auch auf Siliciumdioxid/Aluminiumoxid-Systeme anwendbar . <

Es werden Siliciumdioxid/Aluminiumoxid-Hydrogele nach der vorstehend beschriebenen Methode hergestellt. Ein ohne Behandlung mit Phosphationen hergestelltes Siliciumdioxid/Aluminiumoxid-Xerogel (Katalysator C; vgl. Tabelle V) besitzt eine Schüttdichte von 0,68 g/cm . Wenn ein analoges Hydrogel jedoch vor dem Trocknen mit 3 Volumprozent 85-volumprozentiger Phosphorsäure behandelt wird (Katalysator D), wird die Schüttdichte des erhaltenen

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Xerogels auf 0,55 g/cm erniedrigt. Der Phosphateinbau in SiIiciumdioxid/Aluminiumoxid weist-trotz der Erniedrigung der Schüttdichte nur eine sehr geringe Wirkung auf den Durchschnitts-Porendurchmesser auf. Tabelle V zeigt die Ergebnisse.

Katalysa tor

C D

Phosphorgehalt, Gewichtsprozent

O 10

Tabelle V	Poren volumen, cmVg	Durchschnitts- Porendurch- messer, fi
Schütt dichte, g/cm^	0,35	25
0,68	0,23	26
0,55

Patentansprüche:

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Claims

- 15 Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxid enthaltenden Katalysator-Trägern bzw. Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet , daß man

a) ein Hydrogel eines Aluminiumoxid enthaltenden hitzebeständigen oxidischen Materials mit.einer Phosphationen enthaltenden Lösung behandelt und das behandelte Hydrogel trocknet und calciniert sowie gegebenenfalls

b) den Träger mit mindestens einem Metall der I. und/oder VI. Nebengruppe und/oder der VIII. Gruppe des Periodischen Systems und/oder mindestens einem Oxid und/oder Sulfid dieser Metalle als Metallkomponente mit Hydrierwirkung kombiniert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Phosphationen enthaltende Lösung zur Erzielung eines Phosphorgehalts des calcinierten Katalysators von etwa 0,5 bis 15 'Gewichtsprozent eine Konzentration von etwa 0,01 bis 3 Mol/Liter aufweist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß man als Aluminiumoxid enthaltendes hitzebeständiges oxidisches Material Aluminiumoxid oder ein Siliciumdioxid/Aluminiumoxid mit einem Aluminiumoxid-Gehalt von 20 bis 90 Gewichtsprozent, bezogen auf das trockene hitzebeständige oxidische Material, verwendet.

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4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß man als Phosphationen enthaltende Lösung eine Ainmoniumphosphat lösung verwendet.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß man in der Stufe b) 1 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf den fertigen Katalysator, der Metällkomponente mit Hydrierwirkung einsetzt.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch g e -

kennzeichnet , daß man als Metallkomponente mit Hydrierwirkung Nickel/Molybdän oder Nickel/Wolfram verwendet.

7. Verfahren nach Anspruch l^bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß man die Metallkomponente mit Hydrierwirkung in die Hydrogelform des Trägers einbaut.

^ 8. Verwendung der nach den Verfahren von Anspruch 1 bis 7 hergestellten Katalysatoren zur hydrierenden Stickstoffabtrennung aus Kohlenwasserstoffölen bei erhöhten Temperaturen und Drücken in Gegenwart von Wasserstoff.

9. Ausführungsform nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch die Verwendung bei Temperaturen von 260 bis 48O°C und Drücken von 14 bis 700 Atm.(Überdruck).

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