DE2045680B2

DE2045680B2 - Verfahren zur Herstellung oxidierter synthetischer Filamente

Info

Publication number: DE2045680B2
Application number: DE19702045680
Authority: DE
Inventors: Hugh Arthur London Kearsey
Original assignee: National Research Development Corp UK
Current assignee: National Research Development Corp UK
Priority date: 1969-09-16
Filing date: 1970-09-16
Publication date: 1979-01-18
Also published as: JPS5338330B1; DE2045680A1; FR2061744A1; FR2061744B1; DE2045680C3; CA926584A; GB1336123A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung oxidierter synthetischer Filamente, gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches.

Ein solches Verfahren ist aus der BE-PS 7 17 817 bekannt Dieses eignet sich jedoch nicht zur Bearbeitung von normalen gekräuselten Textilfasergarnen beim Umwandlungsprozeß, ohne Vorsehen eines separaten Entkräuselungsofens. Die in der GB-PS 1110 791 beschriebene Vorbehandlung unter Zugspannung in einer oxidierenden Atmosphäre hat zur Erzeugung von Kohlenstoffasern mit außergewöhnlichen mechanischen Eigenschaften geführt Die dort beschriebenen besonderen Verfahren und Vorrichtungen sind jedoch kaum für mehr geeignet als für Bündel oder Büschel von relativ kurzen Fasern.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, für die Oxidation auch die Verwendung von Ausgangsfilamen- bo ten zu ermöglichen, die auf dem allgemeineren kommerziellen Textilmarkt zur Verfügung stehen. Insbesondere sollen oxidierte, feine Filamente von etwa 1,5 Denier für die !Carbonisierung bereitgestellt werden, ohne daß eine spezielle Behandlung zur Verringerung b^r> des Durchmessers der Filamente vor der Oxidationsbehandlung erforderlich ist.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird durch die Kennzeichnungsmerkmale a) bis c) des Patentanspruchs gelöst

Während einer solchen Oxidationsbehandlung erreicht das Filament seine höchste Temperatur im Ofen relativ schnell und beginnt sehr bald nach Eintritt in die Behandlungszone des Ofens zu oxidieren. Das Filament hat die Tendenz, nahezu sofort, nachdem der Oxidationsprozeß beginnt, zu schrumpfen, doch die Schrumpftendenz erhöht sich in dem Maße, wie die Oxidation fortschreitet Sobald ein Acrylfilament eine Temperatur von etwa 140⁰C annimmt, kann es jedoch leicht verstreckt werden. Wenn folglich keine Vorkehrungen getroffen werden, so werden Zugkräfte in jenen Teilstücken des Filaments, wo die Tendenz zum Schrumpfen am größten ist, auf Teilstücke des Filaments am Eintritt übertragen, und die letzteren werden sich strecken, wodurch auf diese Weise den Teilstücken mit starker Schrumpfung die Möglichkeit zum Schrumpfen gegeben und dadurch der Durchmesser vergrößert wird, mit der Folge, daß der Durchmesser des Filaments zunächst abnimmt, aber später das Bestreben hat, auf den Durchmesser des Filaments vor der Oxidationsbehandlung zurückzukehren. Dem wird durch die Anordnung der erfindungsgemäßen, schlupffreien Zwischenfördereinrichtung entgegengewirkt.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist darin zu sehen, daß Hersteller von Kohlenstoffasern gekräuselte Standardstränge von Textilfilamenten beim ümwandlungsprozeß verwenden können, ohne daß ein separater »Entkräuselungsofen« erforderlich ist. Ferner ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren eine Reduzierung des Titers der oxidierten Filamente, weil in dem Oxidationsofen die Verstreckung und damit eine Titerverringerung stattfindet. Doch führt dies keineswegs zu einem Verlust an Behandlungszeit, da alle Funktionen im gleichen Ofen stattfinden.

Durch Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Durchmesser des Filaments automatisch während des Oxidationsprozesses reduziert. Wenn also ein im Handel erhältliches 3-den-Filament verwendet wird, dann wird dadurch, daß das oxidierte Filament mit etwa der doppelten Geschwindigkeit, mit welcher es dem Oxidationsofen zugeführt wird, abgezogen wird, das Oxidationsprodukt etwa 1,5 den betragen. Auch ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren die Verwendung von genormten gekräuselten Filamenten. Es hat sich in der Tat herausgestellt, daß sich gekräuselte Filamente besser handhaben lassen, und zwar insofern, als sie leichter in ein flaches Band o. dgl. ohne Verheddern geformt werden können, was sonst bei nichtgekräuselten Kabeln oder Strängen vorkommt. Es ist offensichtlich, daß die Kräuselung in den Filamenten bei dem erfindungsgemäßen Verfahren automatisch beseitigt wird.

Zum besseren Verständnis der Erfindung soll diese nunmehr mit Bezug auf eine Anlage beschrieben werden, die dazu geeignet ist, einen Filamentstrang aus 160 000 gekräuselten 3-den-Acrylfilamenten zu behandeln. Diese Stränge sind im Handel mit einer Länge von 2000 bis 3500 m erhältlich. Die Zeichnung zeigt

eine schematische Darstellung einer für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneten Oxidationsvorrichtung.

Wie aus der Figur hervorgeht, wird ein Strang aus

Acrylfilamenten in einen Behälter 1 eingegeben. Der Strang ist in flacher Form gekräuselt. Der Strang wird vertikal aufwärts etwa 5 m hochgezogen und läuft dann über eine Reihe von konvex gekrümmten Stangen 2 und

3, wo er in ein Band von einer Breite von etwa 30,5 cm ausgebreitet wird. Diese Stangen sind aus einem 25,4 mm dicken Werkstoff hergestellt, der plattiert ist, damit sich eine glatte Oberfläche ergibt, und sind mindestens 45,7 cm breit, wobei sie einen Krümmungsradius von 1,06 m haben. Von den Stangen 3 läuft der Strang abwärts nach einem weiteren Satz von Stangen

4, welche den Stangen 2 und 3 ähnlich sind, aber konkav ausgebildet sind, um den Strang zu einem Band von einer Breite von etwa 10 cm zusammenzuziehen. Der Strang wird dann von federnd nachgiebigen Klemmrollen 5 ergriffen, welche einen Durchmesser von 51 mm und eine Breite von 152,4 mm haben, wobei diese Rollen 5 dazu dienen, den Strang aus dem Behälter 1 herauszuziehen und ihn über die vorgenannten Spreiz- und Zusammenzieh-Stangen 2 bis 4 zu ziehen. Außerdem hindern die Klemmrollen 5 den Strang daran, schneller als erwünscht durch die Zugspannung auf der weiteren Strecke des Stranges gezogen zu werden. Um diese letztere Funktion der Rollen 5 zu urterstützen, Jäuft der Strang über eine Reihe von gestaffelten Rolfen 6.

Der Strang tritt dann in einen Ofen 7 durch einen Eintrittsschlitz 8 ein. Der Ofen 7 ist 91 cm lang, 30 cm breit und 23 cm tief. Dieser Ofen wird durch elektrische Beheizung 9 auf einer Temperatur im Bereich von etwa 200⁰C bis etwa 275°C gehalten, und ein Gebläse 10 ist vorgesehen, um eine gleichmäßige Temperaturverteilung sicherzustellen. Der Ofen weist außerdem eine Ausblasöffnung 11 auf, durch welche Gase ausgeblasen werden, wobei die für die Reaktion notwendige Luft am Eintrittsschlitz 8 eintritt Ferner ist ein Austrittsschlitz 12 für den oxidierten Strang vorgesehen.

Im Ofen sind drei Rollen vorgesehen, nämlich 13, 14 und 15, und diese werden alle mit der gleichen Umfangsgeschwindigkeit wie die Fördereinrichtung 16 außerhalb des Austrittsendes des Ofens angetrieben. In der ersten Passage entlang dem Ofen, d. h. zwischen dem Eintrittsschhtz 8 und der Rolle 13, erreichen die Filamente schnell eine Temperatur über 14O⁰C, bei der sie leicht verstreckt werden können. Diese Streckung wird durch die Differenz der Umfangsgeschwindigkeit zwischen der Rolle 13 und den Klemmrollen 5 bewirkt. Dadurch, daß die Umfangs-Zuführgeschwindigkeit der Rolle 13 (und daher der Rollen 14, 15 und 16) etwa doppelt so groß ist wie diejenige der Rollen 5, wird die Kräuselung entfernt, und zusätzlich dazu werden die Filamente auf 1,5 Denier gestreckt. Wenn e^;nmal die Filamente die Rolle 13 passiert haben, sind sie nicht mehr in der Lage, sich zu strecken, da diese Rolle und die übrigen Rollen 14, 15 und 16 alle mit der gleichen Umfangsgeschwindigkeit arbeiten und die Filamente an den dünnen Rollen 13, 14 und 15 mittels Reibungskräften infolge des Temperaturanstiegs der Faser haften. Zwischen den Rollen 13 und 14 erreicht der Oxidationsprozeß noch nicht eine Stufe, in der eine bemerkenswerte Tendenz zum Schrumpfen vorhanden ist; die ίο Maximaltendenz zum Schrumpfen tritt erst zwischen den Rollen 14 und 15 auf, wobei durch diese Rollen ein Schrumpfen verhindert wird, mit der Folge, daß eine Zugkraft auf die Teilstücke der Filamente zwischen den Rollen 14 und 15 zur Einwirkung gebracht wird Nach dem Passieren der Rolle 15 gelangt das Band aus oxidierten Filamenten aus dem Ofen durch den Ausirittsschlitz 12 heraus, läuft Ober eine Reihe von gestaffelten Rollen 17, ähnlich den Rollen 6, und von dort zu Klemmrollen 16. Nach dem Verlassen der Klemmrollen 16 läuft das Band über eine Stange 18 zu einer Trommel 19. Auf dieser Trommel wird von einer Zuführung 20 her Papier zwischen die Wickellage gelegt, und die Trommel selbst wird durch einen Elektromotor 21 über einen Riemenantrieb 22 in Drehung versetzt, um sicherzustellen, daß eine leichte Zugspannung während des Aufwickelvorganges aufrechterhalten wird.

Die Anordnung ist so getroffen, daß die Drehgeschwindigkeit der Klemmrollen 5 so ist, daß der Strang durch sie hindurch mit einer linearen Geschwindigkeit von 3,5 mm pro Minute gefördert wird, und die Geschwindigkeit der Klemmrollen 16 ist derart, daß der oxidierte Strang mit einer Geschwindigkeit von 7,1 mm pro Minute bewegt wird. Diese Lineargeschwindigkeit

ist relativ gering, sie kann aber durch Änderung der Dimensionen des Ofens erhöht werden.

Da bei dieser besonderen Ausführungsform die Lineargeschwindigkeit des Stranges in der Oxidationsstufe gering ist, ist es zweckmäßig, den Strang auf die Trommel 19 aufzuwickeln, anstatt ihn direkt einer nachgeschalteten Karbonisierungsstufe zuzuführen. Durch entsprechende Anordnung der Zuführeinrichtungen kann jedoch der Strang auch direkt einem Karbonisierupgsofen zugeführt werden. Nach der Kiarbonisierung kann eventuell noch eine Graphitierungsstufe in einem geeigneten Graphitierungsofen vorgesehen sein.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Herstellung oxidierter synthetischer Filamente, bei dem die Filamente durch einen Ofen, in welchem eine oxidierende Atmosphäre bei einer Temperatur von 200 bis 275° C herrscht, mittels sowohl am Eingang als auch am Ausgang des Ofens angeordneter Fördereinrichtungen so hindurchgeführt werden, daß sie unter Spannung stehen und am Schrumpfen gehindert werden, dadurch gekennzeichnet, daß

a) eine Zwischenfördereinrichtung innerhalb des Ofens die Filamente im wesentlichen ohne Schlupf erfaßt und relativ zur Eingangsfördereinrichtung so angeordnet ist, daß sie die Filamente ergreift, nachdem diese auf eine Temperatur erhitzt sind, die über der Temperatur liegt, bei welcher die Filamente leicht verstreckt werden können, die aber noch unter der Temperatur liegt, bei der die Oxidationsbehandlung der Filamente bis zu einem Stadium fortgeschritten ist, in welchem die behandelten Filamente eine merkliche Tendenz zum Schrumpfen haben,

b) die Zwischenfördereinrichtung die Filamente mit einer größeren Geschwindigkeit als derjenigen fördert, mit welcher die Filamente durch die Eingangs-Fördereinrichtung in dem Ofen gefördert werden, wodurch die Filamente bis zu dem jo Zeitpunkt verstreckt werden, an dem sie die Zwischenfördereinrichtung erreichen, und

c) die Fördereinrichtung am Ausgang des Ofens die Filamente aus dem Ofen mit einer solchen Geschwindigkeit relativ zu der Geschwindigkeit der von der Zwischenfördereinrichtung her geförderten verstreckten Filamente herausgezogen werden, daß die Filamente am Schrumpfen gehindert werden.

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