DE2043818A1 - Verfahren zur Trennung von Eisen von Zinksulfatlosungen - Google Patents

Description

PATENTANWÄLTE DIPL.-ING. C. STOEPEL · DIPL.-ING. W. GOLLWITZER · DIPL.-ING. F.W.ÄIÖLL

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Det Norske Zinkkornpani A/s,

Eitrheim, 575O Odda/Norwegen.

Erfinder;

Georg Steintveit, 575° Odda/Norwegen.

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Verfahren zur Trennung von Eisen von Zinksulfatlosungen·

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Geraäss norwegischem Patent Nr. 108.047 ist ein Verfahren zur Trennung von Eisen von Metallsulfatlosungen sowie ein hydrometallurgisches Verfahren zur Herstellung von Zink bekannt.

Das Verfahren geht in Kürze darauf hinaus, ein Laugungsresiduum aus einer neutralen Auslaugung von geröstetem Zinkerz in verdünnter Schwefelsäure einer Säurebehandlung bei 95°C ^m^ einer Endsäure von 80 - 120 g/l HpSO^ zu unterziehen, wodurch es möglich ist, 98 - 99 ^ des Zinkgehalts in dem ursprünglich gerosteten Zinkerz aufzu-

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lösen, und gleichzeitig gehen 80 - 90 % des Einsengehalts des Zinkerzes auch in Lösung, weil die schwerlöslichen Zinkferrite bei dieser intensen Laugung gespaltet werden.

Das Verfahren geht ferner darauf hinaus, das ungelöste Residuum von dieser warmen Auslaugung zu trennen, wobei der Gehalt des Zinkerzes an Blei und Silber in Form eines hochwertigen Konzentrats dieser Metalle gewonnen werden kann, und die eisenreiche Zinklösung ansehliessend einer Neutralisation bei 95°^{c und} bei einem pH von 1_#5 in Gegenwart voh K, Na und/oder NH -Ionen, die dann vor oder während der Neutralisation selbst als Kalium, Natrium und/oder Ammoniumsalze oder in dem letzten Fall vorteilhafterweise als NHo zugesetzt werden können, zu unterziehen.

Das Neutralisationsmittel kann aus zinkoxydhaltigen Stoffen, vorzugsweise reinem ZnO, aber in Praxis auch gewöhnlichem Zinkerz, geröstet durch Herdrostung, Flashröstung, fluidisierende Röstung und/oder Sinterrostung bestehen. Je höher der Gehalt an ZnO in dem gerosteten Zinkerz ist, desto besser ist das Erz als Neutralisierungsmittel geeignet. Die Neutralisierung erfolgt, wie erwähnt, bei einem pH von 1,5» und diese Säurekonzentration ist nicht stark genug zum Lösen des Teils des Zinkgehalts des Erzes, der als Zinkferrite an Eisen gebunden ist. Ds es in der Praxis erforderlich sein kann, eben eisenhaltige Zirtfcerze als Neutralisierungsmittel während der Eisenausfällung au benutzen, wird das Ergebnis eine reduzierte Zinkausbeute für

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den Teil des Erzes, der hier als Neutralisierungsmittel verwendet wird; während man während der intensen Säurelaugung bei $3°G erzielen kann, 98 - 99 % des Zinkgehalts in dem Erz auszulaugen/ wird man in der Eisenausfällungsstufe bei einem pH von 1_S5 nur 92 - 93 °/° des Zinkgehalts desjenigen Teils des Zinkerzes, das hier verwendet wird, laugen. Das reine Jarosiferesiduum, das folgende ungefähre Zusammensetzung besitzt:

κ ■■■-■'■'

Na ^"Fe₃ CSO₄J₂ (OH)_6-

NH₄

und in ausgewaschenem Zustand annähernd frei von Zink ist, wird dergestalt von den wahrend der Eisenausfällung ungelöst verbleibenden Zinkferriten verunreinigt werden, und dies führt dann mit sich, dass der Zinkgehalt in dem Jarositresiduum bis auf 5 - 6 i° ansteigen kann, was wiederum darin resultiert, dass die totale Zinkausbeute bei dem in norwegischem Patent .Nr. 108.047 erwähnten hydrometallurgischen Zinkprozess von <j3 - SS 9> auf y5 - S& °/° bei Behandlung eines Zinkerzes, das z.B. 9 % Fe enthält, reduziert wird.

Die vorliegende Erfindung geht darauf hinaus, dieses Residuum einer Auslaugung mit V/asser-Schwefelsäure bei Temperaturen im Bereich 50 - 95⁰C, vorzugsweise 90 95⁰C, und einer Säurekonzentration von 10 - 70, vorzugsweise30 - 60 g/l, zu unterziehen. Diese Säurelaugung kann

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durch direkten Zusatz von HoSO« erfolgen, wenn die genannte Ausfällung von Eisen abgeschlossen ist, oder es kann erfolgen, nachdem das Residuum mit z.B. 350 - 450 g/l festem Stoff erst zu einem Schlamm verdickt worden ist. Das Residuum kann auch durch Filtrierung weiter entwässert werden.

Beispiel 1.

Nach Ausfällung von Jarosit bei pH ca. 1,5 (oder 3-5 g/l H₂SO,) wird der Suspension H₀SO, auf ca.

w 10 g/l HpSO, zugesetzt, und sie wird einer weiteren Laugung (Konditionierung) des Schlamms unterzogen, ehe dieser verdickt wird. Hierdurch erzielte man, eventuellen Effekt von ausgefälltem kolloidalen Eisenhydroxyd, Kieselsäure und anderen kolloidalen Verbindungen zu eliminieren· Man erhielt eine Suspension, die bessere Klärungs- und Sedimentierungseigenschaften bei Benutzung kleinerer Mengen Flockungsmittel gab, und gleichzeitig wurden auch die Filtrierungseigenschaften verbessert. Der Zinkgehalt in dem Trocken-

fe stoff des Schlamms wurde bei dieser Säurebehandlung (Konditionierung) von 6 °/o auf 5 ^al° herabgesetzt.

Beispiel 2.

1 Liter Jarositschlamm mit 4^5 sA festem Stoff wurde 1 Liter verdünnte wärme Schwefelsäure, enthaltend 200 g/l H₂SO,, zugesetzt. Nach 2-stündiger Auslaugung bei 9O⁰G ^und mechanischem Umrühren war der Zinkgehalt in dem Jarositresiduum 2,8 %. Der Zinkgehalt in. dem

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Jarositresiduum vor der Säurebehandlung betrug 5,9 °/°*

Die Totalausbeute bei dem hydrometallurgischen Zinkprozess mit warmer Schwefelsäureauslaugung des neutralen Residuums, Jarositausfällung des gelösten Eisens und Nachbehandlung des JarositSchlamms gemäss der vorliegenden Erfindung wurde dann 97 " 9& % mit einem Zinkerz, enthaltend z.B. 9 °fo Fe als Ausgangsmaterial, im Gegensatz zu 95 - 9^ °/° ohne Nachbehandlung des Jarositschlamms.

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Claims (2)

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1. Verfahren zur Nachbehandlung von Jarositresiduum, das durch Ausfällung von Eisen in Zinksulfatlosungen in Gegenwart von K, Na und/oder NH.-Ionen hergestellt ist, dadurch gekennzeichnet, dass das Jarositresiduum einer Auslaugung mit Schwefelsäure unterzogen wird, um hierdurch die eventuell vorhandenen kolloidalen Verbindungen zu konditionieren und die vorliegenden Zinkferrite in dem Jarositresiduum zu spalten.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Säurezusatz und die Auslaugung unmittelbar im Anschluss an das Ausfällen des Jarositresiduums erfolgen.

3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Säurezusatz und die Auslaugung nach einer ^ vorhergehenden Verdickung des JarositSchlamms erfolgen. 4· Verfahren nach Anspruch 1 und 3» dadurch gekennzeichnet, dass der Jarositschlamm 35° - 450 sA festen Stoff enthält.

5· Verfahren nach den Ansprüchen 1 - 4» dadurch gekennzeichnet, dass die Auslaugung bei 50 - 95°G_S vorzugsweise ^90 - 95°Gi bei einer Schwefelsäurekonzentration von 10 - 60 g/l, vorzugsweise 30-^0 g/l, erfolgt·

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