DE2040314A1 - Verfahren zur Abtrennung von Kohlendioxyd aus Gasmischungen und Mittel zur Durchfuehrung des Verfahrens - Google Patents

Verfahren zur Abtrennung von Kohlendioxyd aus Gasmischungen und Mittel zur Durchfuehrung des Verfahrens

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DE2040314A1 DE19702040314 DE2040314A DE2040314A1 DE 2040314 A1 DE2040314 A1 DE 2040314A1 DE 19702040314 DE19702040314 DE 19702040314 DE 2040314 A DE2040314 A DE 2040314A DE 2040314 A1 DE2040314 A1 DE 2040314A1
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Description

DR.-IN«. ori»L..IN·. U.»C. OH»L.-»»HY·. DW. DIPL-(PHV*.
HÖGER - STELLRECHT-QRIESSBACH - HAECKER PATENTANWÄLTE IN STUTTGART
A 38 328 π
m - f 1
1.1. August 1970
Mine Safety Appliances Company 201 North Braddock Avenue
Pittsburgh, Penn. 15208/USA
Verfahren zur Abtrennung von Kohlendioxyd aus Gasmischungen und Mittel zur Durchführung des Verfahrens ■
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Kohlendioxyd aus Gasmischungen sowie ein regenerierbares, festes Adsorptionsmittel für Kohlendioxyd zur Durchführung des Verfahrens .
Das erfindungsgemäße Adsorptionsmittel weist eine Iminoverbindung von geringer Flüchtigkeit auf, die an einen neutralen, porösen Trägerstoff angelagert ist. Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird im Zyklus abwechselnd Kohlendioxyd vom Adsorptionsmittel adsorbiert und anschließend durch Desorption wieder freigegeben.
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ORIGINAL INSPECTED
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Bei der Gewinnung von Kohlendioxyd nuß dieses Gas häufig aus Gasmischungen abgetrennt werden, beispielsweise bei der Adsorption aus Feuergasen, wie sie bei der Verbrennung kohlenstoffhaltiger Materialien entstehen, oder auch in zahlreichen anderen Fällen, in denen der Zweck der Abtrennung in erster Linie darin liegt, Kohlendioxyd τοη einem zu erzeugenden Produktgas abzuscheiden. So wird Kohlendioxyd beispielsweise aus Prozeß- oder Synthesegasen in Dampf-Kohlenwasserstoff-Umwandlungsverfahren bei der Erzeugung von Wasserstoff, Anuaoniak und Methanol entfernt. Ferner wird Kohlendioxyd aus gasförmigen luft- und kohlenwasserstoffhaltigen Verbrennungsprodukten abgetrennt, um sauerstoff- und kohlendioxydfreie, neutrale Gasatmosphären zu erzeugen, beispieleweise Atmosphären für die Lagerung von Früchten und anderen Erzeugnissen. Ferner muß auch bei der Erzeugung von auf den menschlichen Kreislauf und Stoffwechsel abgestimmten Atmosphären in abgeschlossenen Räumen, z.B. in Unterseebooten und Raumkapseln, das ausgeatmete Kohlendioxyd von der Atmosphäre abgetrennt werden.
Es ist Aufgabe der Erfindung, feste, körnige Adsorptionsmittel für Kohlendioxyd vorzuschlagen, welche leicht regenerierbar sind und mit deren Hilfe in bequemer Weise Kohlendioxyd aus Gasmischungen abgeschieden werden kann.
Ein Vorteil der erfindungsgemäßen Adsorptionsmittel besteht darin, daß sie unter den Bedingungen, bei denen Kohlendioxyd adsorbiert und das beladene Adsorbens regeneriert wird, nicht flüchtig sind.
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Die Adsorptionsmittel gemäß der Erfindung umfassen eine Stickstoff base, die lediglich Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff enthält, wenigstens eine Iminogruppe = NH aufweist und einen Siedepunkt oberhalb etwa 200° C besitzt; die Stickstoffbase wird mit einer neutralen, porösen Trägersubstanz verbunden, beispielsweise Aluminiumoxyd, Bimstein, Ton, Klei oder, vorzugsweise, Aktivkohle. Die erfindungsgemäßen Adsorptionsmittel adsorbieren Kohlendioxyd aus Gasmischungen bei gewöhnlichen Umeebungsbedingungen. Sie lassen sich durch eine Behandlung mit Dampf unter Zuführung von Wärme oder durch Verminderung des Kohlendioxyd-Partialdrucks leicht regenerieren, wobei das Kohlendioxyd durch Desorption frei wird.
Der bevorzugte Basenbestandteil der erfindungsgemäßen Adsorptionsmittel ist Tetraäthylenpentamin oder Polyäthylenimin. Es wurde gefunden, daß diese Stoffe Kohlendioxyd in großer Menge aufnehmen und in starkem Maße regenerierbar sind, was vermutlich auf die hohe Dichte der Stickstoffatome der Imino- oder der sekundären Aningruppe zurückzuführen ist. Die genannten Stoffe verflüchtigen sich ferner nicht unter den Bedingungen der Adsorption und Regenerierung. Polyäthylenimin, das im Handel in 50 £iger, wäßriger Lösung verfügbar ist, wird gewöhnlich durch Polymerisation einer wäßrigen Lösung von Äthylenimin mit Säurekatalysatoren hergestellt. Andere polymerieierten Aziridine, beispielsweise polymerisiertes Propylenimin und 2-Äthyläthylenimin sind ebenfalls geeignete Basen, besitzen jedoch eine geringere Kohlendioxydkapazität pro Gewichtseinheit als Polyäthylenimin. Neben Tetraäthylen-
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pentamin sind auch andere Äthylenamine der Formel HH2(CH2CH2NH)nCH2CH2NH2 als erfindungsgemäße Adsorptionsmittel geeignet. In der voranstehenden Formel liegt η zwischen 1 und 8. Beispiele solcher Substanzen sind: Diäthylentrlamin (n * 1, Siedepunkt 207° C), Triäthylentetrarain (n = 2, Siedepunkt 277° C) und Pentaäthylenheacamin (n = 4, Siedepunkt oberhalb 340° Cj 178 - 254° C bei 5 mm Hg). Tetraäthylenpentamin (n s 3) besitzt einen Siedepunkt von 340° C. Die erfindungegemäQen Adsorptionsmittel werden am Besten dadurch hergestellt, daß das Trägermaterial mit einer wäßrigen Lösung der Base imprägniert und anschließend das Wasser durch Lufttrocknung bei Umgebungstemperatur entfernt wird, bis das Adsorbens trocken erscheint und frei fließ- oder rieselfähig ist. Auch andere konventionelle Ioprägnierungsprozeeee können angewandt werden, beispielsweise Imprägnierung mit flüssigen Basen bei Abwesenheit eines Lösungsmittels oder Trocknung bei reduziertem Druck oder höheren Temperaturen. Die Adsorptionsmittel sind frei fließfähig und auch mit einem Wassergehalt «wischen etwa 0 und 33 i» wirksam. Im Gebrauch hat das Adsorptionsmittel das Bestreben, einen Wassergehalt anzunehmen, der eich im Gleichgewicht mit dem Wasserdampfgehalt der behandelten Gasmischung befindet. Die erfindungsgemäßen Adsorptionsmittel entfalten, ihre Wirksamkeit auch dann, wenn sie mit einer Gaemischung beliebiger relativer Feuchtigkeit in Berührung gebracht werden. Das basische Imprägniermittel kann ein Bindemittel einschließen. Das Bindemittel kann aber auch getrennt durch Imprägnierung auf das Adsorbens aufgebracht werden, nach dem zuvor mit der Base imprägniert ist. Es kann
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irgend ein für Kohlendioxyd durchlässiges, vorzugsweise nicht ionisches Bindemittel verwendet werden, beispielsweise ein Polyacrylamid wie Cyanamer P-250j ein Polyvinylpyrrolidin wie PVP Nr. K-30; eine PolyäthylacrylateiDulsion wie Hycar 4501 oder eine Polyäthylenemulsion wie PoIy-Em^O. Vorzugsweise wird die Base in einer Menge verwendet, die zwischen etwa 10 und 40 Gew.^ des Trägermaterials liegt» obwohl auch höhere und geringere Mengen Anwendung finden können. Die auf dem Trägerstoff unterzubringende Menge der Base hängt, wenn man ein trockenes, frei fließendes Adsorptionsmittel erhalten will, von d?r Art des Trägermaterials und dessen innerer Porenstruktur ab. Bei größeren Mengen an Base lassen sich höhere Kapazitäten mit Bezug auf eine regenerierbar Kohlendioxydadsorption erzielen.
Die erfindungsgemäßen Adsorptionsmittel sind" deswegen vorteilhaft, weil sie in jeder beliebigen Teilchengröße hergestellt werden und somit leicht an. die verschiedenen Strömungsparameter der verschiedenen Adsorberpackungen angepaßt werden können., indem man einfach einen porösen Träger der gewünschten Partikelgröße verwendet.
Die erfindungsgemäßen Adsorptionsmittel eignen sich insbesondere für die Abtrennung von Kohlendioxyd aus Gasmischungen mit einem Gehalt an Luft, neutralen Gasen, beispielsweise Helium, Neon oder Argon, zweiatomigen Permanentgasen, beispielsweise Wasserstoff,. Sauerstoff oder Stickstoff, sowie anderen, nicht sauren Gasen, die mit der Stickstoffbase nicht reagieren.
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Gasmlschungen, die saure Gase enthalten, beispielsweise Schwefeldioxyd in Feuergasen, können mit Hilfe konventioneller Methoden vorbehandelt werden, um das sauere Gas vor dem Kontakt mit den erfindungagemäQen Adsorptionsmitteln zu entfernen. Die erfindungsgemäQen Adsorptionsmittel können Kohlendioxyd bei Temperaturen zwischen etwa 0 und 100 C und bei einem Partialdruck des Kohlendloxyds adsorbieren, der nur einige wenige Millimeter Hg beträgt. Die Adeorptionekapazitat pro Gewichtseinheit ist bei niederen Temperaturen und höheren Kohlendioxyd-Fartialdrucken größer. Das Kohlendioxyd kann aus dem Adsorptionsmittel dadurch wiedergewonnen werden, daß man auf eine Temperatur oberhalb etwa 100° C, vorzugsweise 150° C erhitzt; den gleichen Effekt erreicht man durch Erhitzung unter Vakuum oder durch Dampfkondensation auf dem Adsorbens. Die Wiedergewinnung des Kohlendioxyds regeneriert das Adsorbens in der Weise, daß es erneut verwendet werden kann.
Die nachstehenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung:
Beispiel I
Aktivkohle mit einer Siebfeinheit von 12-30 mesh wurde mit einer 10 £igen wäßrigen Lösung von Tetraäthylenpentamin aufgeschlämmt, filtriert und bei Raumtemperatur über Nacht j,n der Luft getrocknet. Das resultierende Adsorbens enthielt auf der Adsorptionskohle 20 Gew.56 Tetramethylenpentainin und 3 $> Wasser. Luft mit einer relativen Feuchtigkeit (RH) von 90 i» mit
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einem Gehalt an 0,5 1> KohlendiQxyö wurde mit einer Geschwindigkeit von zwei Litern pro Minute über eine Packung flee Adsorbens geleitet, die einen Durchmesser von etwa 3 cm, eine Tiefe von etwa 8,1 cm hatte und 29i4 g wog* Ein solcher Luftstrom entspricht einer Strömung, bei der Kotilendioxyd aus auf *den menschlichen Kreislauf abgestimmten Atmosphären abgetrennt werden muß. Der Ausfluß aua der Adsorptionspackung enthielt zunächst keine feststellbare Menge an Kohlendioxyd· Die Luftströmung wurde fortgesetzte bie die Kohlendi oxy «!konzentration an der Ausgangaseite des Adsorbens einen Wert von 0,25 i» erreichte. Dies ist ein zulässiger Wert, um die Luft in einer für den menschlichen Kreislauf zuträglichen Atmosphäre zirkulieren zu lassen. Das Adsorbens hatte 1,4 g Kohlendioxyd adsorbiert, was 4,7^ de® Eigengewichts den Adsorbens entsprach. Dampf -wurde nunmehr langeaii auf der einen Seite der Packung eingeführt, so daß er kondensierte und eine Front kondensierenden Dampfes durch die gesamte Fackungelänge hin-'durch, wanderte. Das geeaete adsorbierte Kohlendioxyd wtirie auf diese Weise 'desorbiert und sr-3 der Packung lierauegefiflirt.» Das. entfernte Kohlendiojtjd enthielt ioin© feststellbaren Mengen-an Amin. Der oben --besclirielieRe Aieorptiona« und.Basorptionszyklus wurde wiederholtv wobei die Menge an adsorbiertem Kohlendioxyd im vierten Zyllas auf 2t3 % iee Adsorbergewichts sank und im Verlauf der folgenden Zyklen bei diesem Wert im wesentlichen konstant blieb. .
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Belapiel II
Beispiel I wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß das Mengenverhältnis der Base so eingestellt war, daß sich ein Adsorbens mit einem Gehalt von 25 i» Tetraäthylpentamin auf der Aktivkohle ergab. Die Kohlendioxydaösorption des einleitenden Zyklus betrug 5»3 f>\ nach vier weiteren Zyklen erreichte die regenerierbare Adsorptionskapazität einen Wert von etwa 3 i» des Adsorbergewichts.
Beispiel III
Beispiel I wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß das Adsorbens ' etwa 38 $> Tetraäthylpentamin enthielt; der einleitende Zyklus ergab eine Kohlendioxydadeorption von etwa 5» 6 i»\ die regenerierbare Kapazität erreichte nach vier Zyklen einen Wert von etwa 3t 4 Jt.
Ua die Wirksamkeit des erfindunssgemäßen Adsorptionsmittel zu zeigen, wurden Versuche durchgeführt, die ergaben, daß reine Aktivkohle weniger als 0,01 Gew.36 Kohlendioxyd bei gleichen Adsorptionsbedingungen adsorbierte; IR-45, ein schwach basisches Ionenaustauschharz, in dem A'thylenamin funktionell an Polystyroldivinylbenzol-Copolimerieat gebunden ist, adsorbierte 1,7 Gew.?(.
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Beispiel IY
Beispiel I wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß als Base eine 50 #ige wäßrige Lösung von Polyäthylenimin verwendet wurde, die ein Adsorbens mit einem Gehalt von 13 # Polyäthylenimin ergab. Der einleitende und die nachfolgenden Adsorptionszyklen ergaben eine Adsorption und Wiedergewinnung von etwa 2,2 bis 2,5 Gew.56 Kohlendioxyd in jedem Zyklus,
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Claims (7)

2Q403U 40 A 38 328 m m - fl 11. August 1970 Patentansprüche
1. Verfahren zum Abtrennen von Kohlendioxyd aus Gasmischungen durch Adsorption des Kohlendioxyde an einem Adsorptionsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasmischung bei einer Temperatur von etwa 100° C mit einem Adsorptionsmittel in Berührung gebracht wird, das im wesentlichen aus einer nur Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff enthaltenden Sticketoffbase besteht, wenigstens eine Iminogruppe aufweist, einen Siedepunkt oberhalb etwa 200° C besitzt und auf einem neutralen, festen, porösen Tiägerstoff angeordnet ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlendioxyd aus dem Adsorptionsmittel durch Kondensation von Dampf auf den Adsorptionsmittel entfernt wird.
3. Regenerierbares Adsorptionsmittel zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß auf einem neutralen, festen porösen Träger eine lediglich Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff enthaltende Stickstoffbase angeordnet ist, die wenigstens eine Iminogruppe aufweist und einen Siedepunkt oberhalb etwa 200° C besitzt.
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4. Adsorptionemittel nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Base ein Athylenamin der Formel NH2(CH2CH2NH)nCH2CH2NH2 mit η zwischen 1 und 8, *in polymeri8iertee Aziridin oder Mischungen dieser Stoffe enthält.
5. Adsorptionsmittel nach Anspruch 3 oder 4f dadurch gekennzeichnet, daß die Base Tetraäthylenpentamin ist.
6. Adsorptionsmittel nach Anspruch 3t dadurch gekennzeichnet, daß die Base Polyäthylenimin ist.
7. Adsorptionsmittel nach einem der Ansprüche 3 - 6t dadurch gekennzeichnet, daß der Träger Aktivkohle ist.
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DE19702040314 1969-08-20 1970-08-13 Verfahren zur Abtrennung von Kohlendioxyd aus Gasmischungen und Mittel zur Durchfuehrung des Verfahrens Pending DE2040314A1 (de)

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