DE2037348C3 - Dielektrisches Keramikmaterial - Google Patents

Dielektrisches Keramikmaterial

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DE2037348C3
DE2037348C3 DE2037348A DE2037348A DE2037348C3 DE 2037348 C3 DE2037348 C3 DE 2037348C3 DE 2037348 A DE2037348 A DE 2037348A DE 2037348 A DE2037348 A DE 2037348A DE 2037348 C3 DE2037348 C3 DE 2037348C3
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    • H01G4/1263—Ceramic dielectrics characterised by the ceramic dielectric material based on niobium or tungsteen, tantalum oxides or niobates, tantalates containing also zirconium oxides or zirconates

Description

Die Erfindung betrifft ein dielektrisches Keramikmaterial.
Seitdem die neuere elektronische Industrie eine Verkleinerung und Verfeinerung von elektrischen Bauelementen erforderlich gemacht hat, liegt ein wachsendes Bedürfnis nach einem dielektrischen Material mit großer Dielektrizitätskonstanten, einem niedri- gen Leistungsfaktor und einem kleinen Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstanten vor. Eine große Dielektrizitätskonstante erleichtert die Herstellung eines Kondensators mit einer kleinen Körpergröße für eine gegebene Kapazität, und ein niedriger Leistuugsfaktor verhütet, daß ein Kondensator sich erwärmt Die Wärmeerzeugung ist ein ernstes Problem bei einem kleinformatigen elektrischen Bauelement Ein kleiner Temperaturkoeffizient der Dielektrizitätskonstanten eines Kondensators macht es möglich, daß das elektrische Gerät oder das elektrische Bauelement mit einer großen Genauigkeit arbeitet Es ist außerdem vorteilhaft wenn für den Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstanten ein spezieller Wert gewählt werden kann.
Aus Am. Ceram. Soc. BuIL 34 (9), 297 (1955), ist ein dielektrisches Keramikmaterial aus einer festen Lösung von BaTiO3- NaNbCh bekannt Bei diesem bekannten Material befindet sich das Na+-Ion stets in der Α-Stellung in einer Verbindung von ABCh-Typ und kann z. B. nicht durch die Formel
+ (1 - .X)BaTiO3]
ausgedrückt werden. Das Atomverhältnis von Na zu Nb ist ferner bei diesem bekannten Material 1:1.
Außerdem sind die folgenden Keramikmaterialien vom ABO3-Typ bekannt:
Verbindungen vom ABO3-Typ
Struktur
A-Stellung
B-Stellung
BaTiO3
NaNbO3
LiNbO3
Ba0-5NbO3
Sr0-5N bO3
(BaO-4Na01-2
D bedeutet eine Zusatzkomponente
Perowskit Ba Ti
Perowskit Na Nb
Hmenit-ähnlich Li Nb
Scheelitbronze Ba + Leerstelle Nb
Suheelitbronze Sr + Leerstelle Nb
Scheelitbronze Ba + Na + Leerstelle Nb
Die Leistungsfaktoren dieser bekannten dielektrischen Keramikmaterialien sind jedoch noch nicht befriedigend.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, dielektrische Keramikmaterialien zur Verfügung zu stellen, die durch eine hohe Dielektrizitätskonstante, einen niedrigen Leistungsfaktor und gegebenenfalls einen linearen Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstanten ausgezeichnet sind.
Zur Lösung dieser Aufgabe schlägt die Erfindung ein dielektrisches Keramikmaterial vor, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es eine Verbindung vom Perowskittyp der Formel (1)
Ba(Na0^5xNb3-751Ti1 ..JO3
in der χ von 0,01 bis 030 reicht, enthält
Das dielektrische Keramikmaterial der Erfindung mit einer Perowskitstruktur hat eine hohe Dielektrizitätskonstante, einen niedrigen Leistungsfaktor und einen kleinen Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstanten. So beträgt die Dielektrizitätskonstante des dielektrischen Keramikmaterials der Erfindung 220 bis 2000, ist dessen Leistungsfaktor niedriger als 10 χ 10"4 und beträgt dessen Temperaturkoeffizient der Dielektrizitätskonstanten -350 bis -t-800ppm/°C.
Wenn χ in der Formel 1 außerhalb des Bereiches von 0,01 bis 0,30 liegt weist das dielektrische Keramikmaterial nicht einen Leistungsfaktor unter 10 χ 10-4 auf, wie der Tabelle 1 zu entnehmen ist.
Das dielektrische Keramikmaterial der Formel (1) kann gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung durch teilweise Substitution von Ba durch Sr modifiziert werden. Das Sr-modifizierte Keramikmaterial ent spricht der Formel (2)
(Ba1 _ ,Srx)(Na0-25 xNb0-75 ,Ti1 _ x) O3 (2)
in der χ von 0,01 bis 0,30 reicht. Eine gesinterte Scheibe mit einer Zusammensetzung der Formel (2) liegt in einer Perowskitstruktur vor und hat eine Dielektrizitätskonstante von 250 bis 2400, einen Leistungsfaktor niedriger als 10 χ ΙΟ--4 und einen Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstanten von —330 bis
+ 1000 ppm/° C. Wenn χ in der Formel (2) außerhalb des Bereiches von 0,01 bis 0,30 liegt, weist die erhaltene Scheibe nicht einen Leistungsfaktor kleiner als 10 χ 10-4 auf, wie aus der Tabelle 2 ersichtlich ist.
Das dielektrische Keramikmaterial der Formel (2) kann gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung durch Ersatz von Na durch Li modifiziert werden: Das Li-modifizierte Keramikmaterial wird durch die Formel (3)
dargestellt, in der χ von 0,01 bis 0,30 reicht Eine gesinterte Scheibe mit einer Zusammensetzung der Formel (3) liegt in einer Perowskitstruktur vor und hat eine Dielektrizitätskonstante von 700 bis 2200, einen Leistungsfaktor niedriger als 10 χ 10-4 und einen Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstanten von -350 bis +300 ppm/" C. Wenn χ in der Formel (3) außerhalb des Bereiches von 0,01 bis 030 liegt, weist die erhaltene Scheibe nicht einen Leistungsfaktor kleiner als 10 χ 10-" auf, wie aus der Tabelle 3 ersichtlich ist
Die den Formeln (1) bis (3) entsprechenden Keramikmaterialien können aus Gemischer der Oxidbestandteile in einem den Formeln entsprechenden Molverhältnis hergestellt werden. Zum Beispiel kann das Material nach der Formel (1) aus dem in der nachfolgenden Tabelle 4 aufgeführten Gemisch hergestellt werden, wobei χ von 0,01 bis 0,30 reicht Es ist möglich, als Ausgangsmaterial eine Verbindung zu verwenden, die während des Brennvorganges in ein Oxid umgewandelt wird. Einsatzfähige Ausgangsmaterialien, die anstelle eines Oxids verwendet werden können, sind zum Beispiel Carbonate, Hydroxide und Axalate. Eine gegebene Mischung wird in einer Naßkugelmühle gut gemischt getrocknet, kalziniert, pulverisiert und zu Scheiben zusammengedrückt Die zusammengedrückten Scheiben werden bei einer bestimmten Temperatur, die von den Zusammensetzungen der Gemische abhängt, gebrannt Die Ag-Elektrode wird mit den beiden Oberflächen der gebrannten Scheibe verbunden. Die Dielektrizitätskonstante und der Leistungsfaktor der Scheiben werden bei einem konstant angelegten Feld von 1 MHz als eine Funktion von der Temperatur von -190° bis 300" C gemessen. Der Temperaturkoeffizient der Dielektrizitätskonstanten («) wird im allgemeinen durch die folgende Gleichung definiert:
λ = s(80°C)-e(20°C)/8(20oC) · (80°C-20°C)
ε (800C) eine Dielektrizitätskonstante bei 80° C ε (20° C) eine Dielektrizitätskonstante bei 20° C
in der
und
ist
Zur Erläuterung der Erfindung wurden die folgenden Vergleichsversuche durchgeführt:
Als Beispiele für die Erfindung wurden Stoffe des Systems
(1 - X)BaTiO3 + xBa(NamNb3^)O3
synthetisiert Zum Vergleich wurden Stoffe des Systems (1 -XJBaTiO3 + x NaNbO3 als Beispiele des Standes der Technik synthetisiert Die Dielektrizitätskonstante ε und der tg<5 dieser Stoffe wurde bei 20°C und 1 MHz gemessen. Die Temperaturkoeffizienten der Kapazität dieser Stoffe wurde ebenfalls gemessen.
Die folgende Tabelle zeigt die erhaltenen Werte.
Werte von Sinter Sinter - bei 20 C tan ö bei Temperatur
X temperatur zeit 1 MHz 20 C 1 MHz KoelT. der
Kapazität
( C) (Stunden) (ppm/ C)
(1-X)BaTiO3 + λ Ba(NaV4Nb^)O3 0,01 1450 2 2000 10·10 4 800
0,02 1470 2 1400 8· 10 4 200
0,05 1470 2 800 5 · 10 4 -100
0,10 1480 2 550 4· 10"4 -350
0,30 1500 2 220 7· 10"4 -260
(1-X)BaTiO3+ XNaNbO3 0,01 1400 2 1700 480· iO~4 2500
0,02 1390 2 1600 510· 10"4 1900
0,05 1380 2 1300 290 · 10"" 1100
0,10 1370 2 1100 100· 10"4 700
0,30 1350 2 900 140· 10 "4 500
Wie sich aus der Tabelle ergibt, haben die Stoffe der Erfindung tg-ö-Werte, die kleiner sind als 1Ao der tg-ό- Werte der Materialien des Standes der Technik.
Die Erfindung betrifft eine feste Lösung zwischen den Verbindungen Ba(NaIMNb3M)O3, Sr(Na^Nb3M)O3 und Sr(Li)MNb3M)O3 und der Verbindung BaTiO3.
Die Erfindung beruht auf der Feststellung, daß Materialien mit kleinem tgo z. B. nicht größer als 10-3 erhalten werden können, wenn die ersten drei eben genannten Verbindungen benutzt werden, wobei die einzelnen Verbindungen in Mengen von 1—30 Mol-% vorliegen und χ zwischen 0,01 und 0,30 liegt. Da jede dieser drei Verbindungen und auch BaTiO3 vom Perowskit-Typ sind, können BaTiO3 und eine der drei Verbindungen eine vollständige feste Lösung ausbilden, und zwar in jedem Mischungsverhältnis der beiden beteiligten Mischungskomponenten.
Mit Hilfe von Röntgenstrahlungsbeugungsaufnahmen lassen sich die Änderungen der Gitterparameter bei 25°C des Systems (1 -$©aTiO3 + x Ba-(NaV4Nb3M)O3 in Abhängigkeit von Änderungen des Wertes von χ messen.
Die Ergebnisse sind in der F i g. 1 dargestellt. Daraus geht hervor, daß die Änderung der Gitterparameter mit der Änderung des Wertes von χ entsprechend dem Gesetz von V e g a r d erfolgt. Bei Werten von x, die
i,5 kleiner sind als 0,3, wird die tetragonale Phase angenommen. Bei zunehmenden Werten von x, d. h., wenn der Anteil von Ba(NaIMNb3M)O3 in der festen Lösung zunimmt, dann nimmt der tetragonale Charak-
ter der festen Lösung ab und die feste Lösung nimmt alimählich den kubischen Kristallaufbau an, und zwar bei Werten von x, die größer als 0,3 sind. Auch aus den Messungen für die Dielektrizitätskonstante e der festen Lösung bei verschiedenen Temperaturen kann die Übergangstemperatur, unterhalb der die feste Lösung sich in der tetragonalen Phase befindet, und oberhalb der sich die feste Lösung in der kubischen Phase befindet, gefunden werden. Aus den tatsächlichen Messungen ergab sich für die Übergangstemperatur ein Wert, der nahe bei der Zimmertemperatur liegt Dies bedeutet, daß die Werte, die durch die Röntgenstrahlbeugungsmessung erhalten worden sind, mit jenen Werten konsistent sind, die aus den Messungen des obengenannten ε in Abhängigkeit von der Temperatur erhalten worden sind.
Die F i g. 1 zeigt, wie sich der Gitterparameter in Abhängigkeit von χ in der festen Lösung
(1 - XjBaTiO3 + Ba(Na1MNb3^)O3
ändert
Die Fig.2 stellt eine Querschnittsansicht eines Kondensators aus dem dielektrischen Keramikmaterial der Erfindung dar.
Bevor die Art und Weise des Kondensators im einzelnen beschrieben wird, soll der Aufbau eines solchen Kondensators unter Bezugnahme auf die F i g. 1 der Zeichnung erläutert werden. In der F i g. 1 bezeichnet die Ziffer 10 einen Kondensator, der eine gesinterte Scheibe 11 aus dem dielektrischen Keramikmaterial der Erfindung enthält. Die gesinterte Scheibe 11 ist auf den gegenüberliegenden Oberflächen mit Elektroden 12 und 13 versehen. Die Elektroden 12 und 13 können auf der Oberfläche mittels einer geeigneten Methode, zum Beispiel durch Aufbrennen von im Handel erhältlichen Silberelektrodenfarbe, angebracht werden. Die Scheibe 11 ist eine Platte, die irgendeine geeignete Form, zum Beispiel eine kreisrunde, quadratische oder rechteckige Form, haben kann. Leitungsdrähte 15 und 16 sind mit den Elektroden 12 und 13 mit Hilfe eines Verbindungsmittels 14, wie zum Beispiel eines Lötmittels od. dgL leitend verbunden.
Beispiel
Keramikmaterialien, deren Zusammensetzungen den
ι s in der Spalte 1 der Tabelle 5 aufgeführten chemischen Formeln entsprechen, werden unter Verwendung von Bariumcarbonat-, Strontiumcarbonat-, Natriumcarbonat-, Lithiumcarbonat-, Titanoxid- und Nioboxidausgangsmaterialien hergestellt Die in bestimmten Zusammensetzungen vorliegenden Gemische von den Ausgangsmaterialien werden in einer Naßkugelmühle innig gemischt getrocknet, 2 Stunden bei einer in der Spalte 2 der Tabelle 5 angegebenen Temperatur (erste Brenntemperatur) kalziniert, pulverisiert und mit einem Druck von 700 kg/cm2 zu Scheiben verpreßt. Die verpreßten Scheiben werden 2 Stunden bei einer in der Spalte 3 der Tabelle 5 angegebenen Temperatur (endgültige Brenntemperatur) gebrannt Die Dielektrizitätskonstante und der Leistungsfaktor bei 200C und 1 MHz werden in den Spalten 4 und 5 der Tabelle 5 angegeben. Die Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstanten werden in der Spalte 6 der Tabelle 5 aufgeführt Alle die in der Tabelle 5 angegebenen Beispiele sind für die Verwendung in einem Kondensator geeignet
Tabelle I
Ver- Zusammensetzung Erste Endgültige Dielektrizi Leistungs Temperatur
gleichs- Brenn Brenn tätskonstante faktor bei koeffizient
beispicl temperatur temperatur bei 20 C 20°C und der Dielek
Nr. und 1 MHz 1 MHz trizitäts
konstanten
( C) (-C) (· ΙΟ'4) (ppm/X)
41 BaTiO3 1200 1400 2800 100 -3000
42 Ba(Na00Oi25Nb01O0375TiU1995)O3 1200 1400 2600 50 +1700 49 Ba(Nao.i25Nb0.375Tio.5)03 1300 1500 160 13 - 210 Die in der Tabelle angegebenen Verbindungen gehören nicht zur Erfindung
Tabelle 2
Ver- Zusammensetzung
gleichs-
beispiel
Erste Brenntemperatur
CQ Endgültige Dielektrizi- Leistungs- Temperatur- Brenntemperatur
tätskonstante
bei 200C und 1 MHz
faktor bei 200C und IMHz
(· ΙΟ'4)
koeffizient der Dielektrizitätskonstanten
(ppm/°Q
51 (Bao,995Sro,oo5) (Nao,ooi25Nbo,oo375-Tio,995)03 1250 1430 2600 40 -1000
59 (Ba04Sr04) (Na0-12SNb0^75Ti04)O3 1300 1500 160 16 - 200
Die in der Tabelle angegebenen Verbindungen gehören nicht zur Erfindung.
Tabelle
Ver- Zusammensetzung gleichs-
beispiel
Erste Brenntemperatur
Endgültige
Brenn-
temperatur
Dielektrizitätskonstante
bei 20 C
und 1 MHz
Leistungsfaktor bei
C und
MIIz
MO"4)
Temperaturkoeffizient der Dielektrizitäts konstanten
(ppm/1 C)
61 (Ba0199SSr0J0OS)(Li0JO12JNbU^3TS-TiU1WS)O3 1250 1430
69 (Bao,5Sro,s) (Li0-i25Nboi375Ti0i5)03 1280 1480
Die in der Tabelle angegebenen Verbindungen gehören nicht zur Erfindung
Tabelle
2400
200
35
17
Bestandteil Molverhältnis
Bariumoxid (BaO) 1,00
Natriumoxid (Na2O) 0,125.x
Nioboxid (Na2O5) 0,375x
Titanoxid (TiO2) 1 — jc
Tabelle
-1500 - 250
Zusammensetzung
Erste Endgültige
Brenn- Brenn
temperatur temperatur
Dielektrizi- Leistungs-
tätskonstante faktor bei
bei 200C 2OX und
und 1 MHz 1 MHz
(C)
("O Temperaturkoeffizient der Dielektrizitätskonstanten
(ppm/°Q
52 53 54 55 56 57 58 62 63 64 65 66 67 68
Ba(Na0-05Nb01I5Ti0-8)O3
(Bao,99SrOioi)
O1O2) (Naoi0o5Nbo,0i5Ti0l98)03
(Ba0-9Sr0-I) (Ba0-8Sr012) (Ba0-7Sr0^)
(Lio,oo25Nbo,oo75Ti0-99)03
(Ba0197Sr0-03) {Lio,oo75Nbo-o225Tiol97)03 (Ba0-95Sr0-O5) (Lio,oi25Nb0io37sTio.95)03 CBa0-9Sr0-I) (Li002SNb0-075Ti0-9)O3 (Ba0-8Sr0-2) (Lio,o5Nb0il5Ti0,8)03 (Ba017Sr0-3) (Li0-075Nb0^25Ti0-7)O3
1250 1450 2000 IC
1250 1470 1400 8
1250 1470 1800 5
1300 1480 550 4
1300 1480 300 5
1300 1500 220 7
1250 1450 2400 10
1250 1470 1100 7
1250 1470 900 6
1250 1470 700 5
13C0 1480 500 4
1300 1480 350 4
1300 1500 250 5
125C 1440 2200 10
1250 1460 1800 9
1250 1460 1400 7
1250 1460 1000 5
1280 1470 800 5
1280 1470 750 6
1280 1480 700 9
+ 800 + 200
- 100
- 350
- 320
- 260
+1000 + 500 + 200 ± 30
- 120
- 330
- 240 + 300 + 60 + 20
- 40
- 100
- 350
- 300
Tabelle 6
Herstellung von A2' (B",
10
vom Perowskittyp durch Umsetzung im festen Zustand
Zusammensetzung des Firstes
Ausgangsgemisches Brennen
Endgültiges Reaktionsprodukte
Brennen
8 BaCO3 + Na2CO3 +3Nb2O5 8 BaCO3 + Li1CO1 + 3Nb2O5 8 SrCO1 + Na2CO3 + 3Nb2O5
8 SrCO3 + Li2CO3 + 3Nb3O5
8 PbO+ Na2CO3 + 3Nb2O5 8 PbO+ Li2CO3 +3Nb2O5
125OC 2 Stunden
80O0C 2 Stunden
Perowskit Ba(Na1/4Nb1/4)O3
Ba5Nb4O)5 + Nebenprodukte
1460°C
? ShinriPn Perowskit Sr(Na,/4Nb3/4)O3
ι Munaen + Sr;jNb4Oi5 + Nebenprodukte
(kubisch, a = 4,15 Ä)
(kubisch, a = 4,059 Ä)
Perowskit Sr(Lij;/4Nb3/4)O3
+ Nebenprodukte
Pb2Nb2O7 + PbO + Nebenprodukte 900C
2 Stunden Pb3Nb2O8 + Nebenprodukte
(kubisch, a = 4,012 Ä)
Tabelle
Zwischenbereichsabstände und Intensitäten von Ba(Na,/4Nb3/4)O3-Einkristall
hkl dbcab. "bert'chti. hmb. 'heri'chn.
(A) (A)
100 4,156 4,149 W 4
110 2,936 2,934 VS 100
111 2,396 2,395 M-W 11
200 2,075 2,075 M 32
210 1,855 1,855 W 3
211 1,694 1,694 S-M 40
220 1,468 1,467 M-W 20
221, 300 1,384 1,383 VW 1
310 1,312 1,312 M-W 17
311 1,251 1,251 VW 3
222 1,198 1,198 W 6
320 - 1,151 - 1
321 1,109 1,109 M 21
400 1,037 1,037 VW 3
322, 410 - 1,006 - 1
330,411 0,9779 0,9779 M-W 13
331 - 0,9518 - 2
420 0,9278 0,9278 W 13
421 - 0,9054 - 1
332 0,8845 0,8846 W 9
422 0,8470 0,8469 M-W 15
430, 500 - 0,8298 - 1
431, 510 0,8137 0,8137 M 41
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Dielektrisches KeramikmateriaL dadurch gekennzeichnet, daß es eine Verbindung vom Perowskittyp der Formel
Ba(Na0J51Nb0-751Ti1-JO3
in der χ von 0,01 bis 030 reicht, enthält
2. Dielektrisches Keramikmaterial nach Anspruch
1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Anteil, der χ von Ba äquivalent ist, teilweise durch den äquivalenten Anteil an Sr ersetzt ist
3. Dielektrisches Keramikmaterial nach Anspruch
2, dadurch gekennzeichnet, daß Na durch Li ersetzt ist
DE2037348A 1969-07-29 1970-07-22 Dielektrisches Keramikmaterial Expired DE2037348C3 (de)

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JP8198369 1969-10-13
JP8198469 1969-10-13

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DE2037348A1 DE2037348A1 (de) 1971-02-11
DE2037348B2 DE2037348B2 (de) 1977-10-13
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GB (1) GB1317979A (de)
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