DE2037348B2 - Dielektrisches keramikmaterial - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein dielektrisches Keramikmaterial.
Seitdem die neuere elektronische Industrie eine Verkleinerung und Verfeinerung von elektrischen
Bauelementen erforderlich gemacht hat, liegt ein wachsendes Bedürfnis nach einem dielektrischen Material
mit großer Dielektrizitätskonstanten, einem niedrigen Leistungsfaktor und einem kleinen Temperaturkoeffizienten
der Dielektrizitätskonstanten vor. Line große Dielektrizitätskonstante erleichtert die Herstellung
eines Kondensators mit einer kleinen Körpergröße Rjr" eine gegebene Kapazität, und ein niedriger
Leistungsfaktor verhütet, daß ein Kondensator sich erwärmt. Die Wärmeerzeugung ist ein ernstes Problem
bei einem kleinformatigen elektrischen Bauelement. Ein kleiner Temperaturkoeffizient der Dielcktrizitätskon-
lü stauten eines Kondensators macht es möglich, daß das
elektrische Gerät oder das elektrische Bauelement mit einer großen Genauigkeit arbeitet. Es ist außerdem
vorteilhaft, wenn für den Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstanten ein spezieller Wert gewählt
is werden kann.
Aus Am. Ceram. Soc. Bull. 34 (9), 297 (1955), ist ein
dielektrisches Keranikmaterial aus einer festen Lösung von BaTiOj-NaNbOj bekannt. Bei diesem bekannten
Material befindet sich das Na+ -lon stets in der A-SteJJung in einer Verbindung von ABOi-Typ und
kann z. B. nicht durch die Formel
.V[Ba(Na14Nb14)O., + (1 - X)BaTiO.,]
2s ausgedrückt werden. Das Atomverhältnis von Na zu Nb
ist ferner bei diesem bekannten Material 1:1.
Außerdem sind die folgenden Keramikmaterialien
vom ABOj-Typ bekannt:
Verbindungen vom ABO3-Typ
Struktur Λ-Stellung
B-Stellung
BaTiO3
NaNbO3
LiNbO3
Ba0-5NbO3
Sr115NbO3
(Buo,4Nci(u Do-4)NbO3
Π bedeutet eine Zusatzkomponente
Percwskit | Ba | Ti |
Perowskit | Na | Nb |
Ilmenit-ühnlich | Li | Nb |
Scheelitbronze | Ba + Leerstelle | Nb |
Scheelitbronze | Sr + Leerstelle | Nb |
Scheelitbronze | Ba + Na + Leerstelle | Nb |
Die Leistungsfaktoren dieser bekannten dielektrischen Keramikmaterialien sind jedoch noch nicht
befriedigend.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, dielektrische Keramikmaterialien zur Verfügung zu stellen, die
durch eine hohe Dielektrizitätskonstante, einen niedrigen Leistungsfaktor und gegebenenfalls einen linearen
Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstanten
ausgezeichnet sind.
Zur Lösung dieser Aufgabe schlägt die Erfindung ein dielektrisches .Keramikmateria! vor, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß es eine Verbindung vom Perowskittyp der Formel (1)
1 _,)03
(D
in der χ von 0,01 bis 0,30 reicht, enthält.
Das dielektrische Keramikmaterial der Erfindung mit einer Perowskitstruktur hat eine hohe Dielektrizitätskonstante,
einen niedrigen Leistungsfaktor und einen kleinen Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitäts
konstanten. So beirägi die Dielekiri/itäiskonsianie des
dielektrischen Keramikmaterials der Erfindung 220 bis 2000, ist dessen Leistungsfaktor niedriger als 10 χ IQ-4
und beträgt dessen Temperaturkoeffizient der Dielektrizitätskonstanten -350 bis +800ppm/°C.
Wenn χ in der Formel 1 außerhalb des Bereiches von 0,01 bis 0,30 liegt, weist das dielektrische Keramikmaterial
nicht einen Leistungsfaktor unter 10 χ ΙΟ"4 auf, wie
so der Tabelle 1 zu entnehmen ist.
Das dielektrische Keramikmaterial der Formel (1) kann gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung durch
teilweise Substitution von Ba durch Sr modifiziert werden. Das Sr-modifizierte Keramikmaterial entspricht
der Formel (2)
(Ba1 -,Srx)(Na0J5xNb0-7JxTi, -JO3 (2)
in der χ von 0,01 bis 0,30 reicht. Eine gesinterte Scheibe
ho mit einer Zusammensetzung der Formel (2) liegt in einer
Perowskitstruktur vor und hat eine Dielektrizitätskonstante von 250 bis 2400, einen Leistungsfaktor niedriger
als 10 χ 10"4 und einen Temperaturkoeffizienten der
Dielektrizitätskonstanten von —330 bis
(»s + 1000 ppm/" C. Wenn χ in der Formel (2) außerhalb des
Bereiches von O1Oi bis 0,30 iiegi, weist die erhaltene
Scheibe nicht einen Leistungsfaktor kleiner als 10 χ 10-4auf,wieausderTabelle2ersichtlich ist.
Das dielektrische Keramikmaterial der Formel (2) kann gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung
durch Ersatz von Na durch Li modifiziert werden: Das Li-modifizierte Keramikmatcrial wird durch die
Formel (3)
(Ba,-,S
. JC),
(3)
dargestellt, in der χ von 0,01 bis 0,30 reicht. Eine
gesinterte Scheibe mit einer Zusammensetzung der Formel (3) liegt in einer Perowskitstruktur vor und hat
eine Dielektrizitätskonstante von 700 bis 2200, einen Leistungsfaktor niedriger als 10 χ 10 4 und einen
Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstanten von -350 bis +300 ppm/°C. Wenn χ in der Formel (3)
außerhalb des Bereiches von 0,01 bis 0,30 liegt, weist die erhaltene Scheibe nicht einen Leistungsfaktor kleiner
dlslO χ 10-4 auf, wie aus der Tabelle 3 ersichtlich ist.
Die den Formeln (1) bis (3) entsprechenden Keramikmaterialien können aus Gemischen der Oxidbestandteile
in einem den Formeln entsprechenden Molverhältnis hergestellt werden. Zum Beispiel kann
das Material nach der Formel (1) aus dem in der nachfolgenden Tabelle 4 aufgeführten Gemisch hergestellt
werden, wobei χ von 0,01 bis 0,30 reicht. Es ist möglich, als Ausgangsmaterial eine Verbindung zu
verwenden, die während des Brennvorganges in ein Oxid umgewandelt wird. Einsatzfähige Ausgangsmaterialien,
die anstelle eines Oxids verwendet werden können, sind zum Beispiel Carbonate, Hydroxide und
Axalate. Eine gegebene Mischung wird in einer Naßkugelmühle gut gemischt, getrocknet, kalziniert,
pulverisiert und zu Scheiben zusammengedrückt. Die zusammengedrückten Scheiben werden bei einer
bestimmten Temperatur, die von den Zusammensetzungen der Gemische abhängt, gebrannt. Die Ag-Elektrode
wird mit den beiden Oberflächen der gebrannten Scheibe verbunden. Die Dielektrizitätskonstante und
der Leistungsfaktor der Scheiben werden bei einem konstant angelegten Feld von 1 MHz als eine Funktion
von der Temperatur von -190° bis 3000C gemessen.
Der Temperaturkoeffizient der Dielektrizitätskonstanten (α) wird im allgemeinen durch die folgende
Gleichung definiert:
<x = e (8O0C)-E (20° C)/e(20c C) ■ (80° C-20"C)
in der
ε (800C) eine Dielektrizitätskonstante bei 80°C
ε (2O0C) eine Dielektrizitätskonstante bei 200C
ist.
Zur Erläuterung der Erfindung wurden die folgenden Vergleichsversuche durchgeführt:
Als Beispiele für die Erfindung wurden Stoffe des Systems
(1 - X)BaTiO., + χ Ba(Na14Nb14)O.,
synthetisiert. Zum Vergleich wurden Stoffe des Systems (1 -A^BaTiOj + χ NaNbO3 als Beispiele des Standes der
Technik synthetisiert. Die Dielektrizitätskonstante κ und der tgö dieser Stoffe wurde bei 200C und 1 MHz
gemessen. Die Temperaturkoeffizienten der Kapazität dieser Stoffe wurde ebenfalls gemessen.
Die folgende Tabelle zeigt die erhaltenen Werte.
Werte von | Sinlcr- | Sinter | .■ bei 2U C | lan ό bei | Temperatur |
Λ" | lempcralur | zeil | I MIIz | 20 C 1 Milz | KoelT. der |
Kapazität | |||||
( f) | (Stunden) | (ppm/ C) | |||
(1-.V)BaTiO3 + -v Ba(Na,ANb%)O., 0,01 | 1450 | 2 | 2000 | 10· Π) 4 | 800 |
0,02 | 1470 | 2 | 1400 | 8- H)""4 | 200 |
0,05 | 1470 | 2 | 800 | 5- 10 ^ | -100 |
0,10 | 1480 | 2 | 550 | 4- 10 -1 | -350 |
0,30 | 1500 | 2 | 220 | 7- 10 ' | -260 |
(1 -.V)BaTiO3 + ,ν NaNbO3 0,01 | 1400 | 2 | 1700 | 480 id 4 | 2500 |
0,02 | 1390 | 2 | 1600 | 510· 10 4 | 1900 |
0,05 | 1380 | 2 | 1300 | 290· 10 4 | 1100 |
0,10 | 1370 | 2 | 1100 | H)C)- 10 4 | 700 |
0,30 | 1350 | 2 | 900 | 140- Π) 4 | 500 |
Wie sich aus der Tabelle ergibt, haben die Stoffe der Erfindung tg-o-Werte, die kleiner sind als '/io der
tg-ό-Werte der Materialien des Standes der Technik.
Die Erfindung betrifft eine feste Lösung zwischen den Verbindungen Ba(Na^NbSM)O3, Sr(NaIz4Nb3M)O1 und
Sr(Lii/4Nb3/4)Q3 und der Verbindung BaTiO3.
Die Erfindung beruht auf der Feststellung, daß Materialien mit kleinem tg-3 z. B. nicht größer als 10 !
erhalten werden können, wenn die ersten drei eben genannten Verbindungen benutzt werden, wobei die
einzelnen Verbindungen in Mengen von 1—30 Mol-%
vorliegen und χ zwischen 0,01 und 0,30 liegt. Da jede dieser drei Verbindungen und auch BaTiO3 vom
Perowskit-Typ sind, können BaTiO3 und eine der drei Verbindungen eine vollständige feste Lösung ausbilden,
und zwar in jedem Mischungsverhältnis der beiden beteiligten Mischungskomponenten.
Mit Hilfe von Röntgenstrahlungsbeugungsaufnahmcn lassen sich die Änderungen der Gitterparameter bei
250C des Systems (1 -XJBaTiO1 + x Ba-(Nai/4Nb3/4)O.
in Abhängigkeit von Änderungen des Wertes von ; messen.
Die Ergebnisse sind in der F i g. t dargestellt. Darau: geht hervor, daß die Änderung der Gitterparameter mi
der Änderung des Wertes von χ entsprechend den Gesetz von Vegard erfolgt. Bei Werten von λ-, di<
kleiner sind als 0,3, wird die ietragonaie Phasi angenommen. Bei zunehmenden Werten von x, d. h
wenn der Anteil von Ba(Nai/4Nbj/4)O3 in der festei
Lösung zunimmt, dann nimmt der tetragonale Charak
ter der festen Lösung ab und die feste Lösung nimmt allmählich den kubischen Kristallaufbau an, und zwar
bei Werten von x, die größer als 0,3 sind. Auch aus den Messungen für die Dielektrizitätskonstante ε der festen
Lösung bei verschiedenen Temperaturen kann die Übergarigstemperatur, unterhalb der die feste Lösung
sich in der tetragonalen Phase befindet, und oberhalb der sich die feste Lösung in der kubischen Phase
befindet, gefunden werden. Aus den tatsächlichen Messungen ergab sich für die Übergangstemperatur ein
Wert, der nahe bei der Zimmertemperatur liegt. Dies bedeutet, daß die Werte, die durch die Röntgenstrahlbeugungsmessung
erhalten worden sind, mit jenen Werten konsistent sind, die aus den Messungen des
obengenannten ε in Abhängigkeit von der Temperatur erhalten worden sind.
Die Fig. 1 zeigt, wie sich der Gitterparameter in Abhängigkeit von χ in der festen Lösung
(1 -XjBaTiO3+ Ba(NaW4Nb3Z4)O3
ändert.
Die Fig. 2 stellt eine Querschnittsansicht eines Kondensators aus dem dielektrischen Keramikmaterial
der Erfindung dar.
Bevor die Art und Weise des Kondensators im einzelnen beschrieben wird, soll der Aufbau eines
solchen Kondensators unter Bezugnahme auf die F i g. 1 der Zeichnung erläutert werden. In der Fig. 1
bezeichnet die Ziffer 10 einen Kondensator, der eine gesinterte Scheibe 11 aus dem dielektrischen Keramikmaterial
der Erfindung enthält. Die gesinterte Scheibe 11 ist auf den gegenüberliegenden Oberflächen mit
Elektroden 12 und 13 versehen. Die Elektroden 12 und
25
30 13 können auf der Oberfläche mittels einer geeigneten
Methode, zum Beispiel durch Aufbrennen von im Handel erhältlichen Silbeielektrodenfarbe, angebracht
werden. Die Scheibe 11 ist eine Platte, die irgendeine
geeignete Form, zum Beispiel eine kreisrunde, quadratische oder rechteckige Fo>rm, haben kann. Leitungsdrähte
15 und 16 sind mit den Elektroden 12 und 13 mit Hilfe eines Verbindungsmittels 14, wie zum Beispiel eines
Lötmittels od. dgl., leitend verbunden.
Keramikmaterialien, deren Zusammensetzungen den in der Spalte 1 der Tabelle 5 aufgeführten chemischen
Formeln entsprechen, werden unter Verwendung von Bariumcarbonat-, Strontiumcarbonat-, Natriumcarbonat-,
Lithiumcarbonat-, Titanoxid- und Nioboxidausgangsmaterialien hergestellt. Die in bestimmten Zusammensetzungen
vorliegenden Gemische von den Ausgangsmaterialien werden in einer Naßkugelmühle innig
gemischt, getrocknet, 2 Stunden bei einer in der Spalte 2 der Tabelle 5 angegebenen Temperatur (erste Brenntemperatur)
kalziniert, pulverisiert und mit einem Druck von 700 kg/cm2 zu Scheiben verpreßt. Die verpreßten
Scheiben werden 2 Stunden bei einer in der Spalte 3 der Tabelle 5 angegebenen Temperatur (endgültige Brenntemperatur)
gebrannt. Die Dielektrizitätskonstante und der Leistungsfaktor bei 2O0C und 1 MHz werden in den
Spalten 4 und 5 der Tabelle 5 angegeben. Die Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstanten
werden in der Spalte 6 der Tabelle 5 aufgeführt. Alle die in der Tabelle 5 angegebenen Beispiele sind für die
Verwendung in einem Kondensator geeignet.
Ver- | Zusiimmcnsctzung | STi(l-gg5)0., | 1-. rsle | lindgültige | Dielektrizi | Leistungs | Temperatur |
glciclis- | »00, | Brenn- | Brenn | tätskonstante | faktor bei | koeffizient | |
beispicl | temperatur | te in ρ c rain r | bei 20 C | 20 C und | der Dielek | ||
Nr. | und 1 MIiI/. | I MIl/. | trizitäts | ||||
konstanten | |||||||
( C) | ( C) | (· U) ·1) | (ppm/ C) | ||||
41 | BnTiO3 | 1200 | 1400 | 2S00 | 100 | -3000 | |
42 | Bii(NaiM,(,,,5Nb,l-Ol),7 | 1200 | 1400 | 2W)O | 50 | f 1700 | |
49 | BiI(Nan ιi5Nbn usTi, | 1300 | 1500 | 160 | n | 210 | |
Die in der Tabelle angegebenen Verbindungen gehören nicht /ur Hrfimlung
Ver- Zusammensetzung
gleichs-
liste ljulgiiltigc
Brenn- Brenn
temperatur temperatur
( C)
( C)
51 (Βιΐι,,ι^Νΐ',,,,κ,Ο (Nii|,.(i„ijsNb|,.n0.,75-Ti,i,.|.i0O.\ 1250 14.10
59 (Ua11-5Sr11-5)(NiI11-1IsNbn-J75Ti11-S)O, 1300 1500
Die in der labeile angegebenen Verbindungen gehören nicht /in Killndung.
DiclcKlri/.i- | Leistungs | Teinperati |
lätskonstanle | faktor bei | koelTi/ient |
bei 201V | 2()(iind | der Dielek |
und !I MII/ | I Mil/. | tri/.itiits- |
konsliuitci | ||
(· H) ■') | U1I1Ii'/ C) | |
2000 | 40 | 1000 |
IdO | Kl | 200 |
Jo
Vor- Zusammensetzung glcichsbcispicl
61 (Ba11,995ST
69 (Ba0-5Sr0-5) (Li0-I25Nb0-375Ti0-5)O3
Die in der Tabelle angegebenen Verbindungen gehören nicht zur Hrllndung
Hrslc | P.ndgültigc | Dielektrizi | Leistungs | Temperatur |
Brcnn- | Brenn | tätskonstante | faktor bei | koeffizicnt |
tempcratur | temperatur | bei 20 C | 20' C und | der Dielek |
und 1 Milz | 1 MHz | trizitäts | ||
konstanten | ||||
( <-") | ( C) | <·1(Γ4) | (ppm/1 C) | |
1250 | 1430 | 2400 | 35 | -1500 |
1280 | 1480 | 200 | 17 | - 250 |
Bestandteil Molvcrhiiltnis
Bariumoxid (BaO) 1,00
Nalriumoxid (Na2O) O,125.v
Nioboxid (Na2O5) 0,375.v
Titanoxid (TiO2) l-.v
Tabellc
Zusammensetzung
52 53 54 55 56 57 58 62 63 64 65 66 67 68
Ba(NaO1OOsNbO-Oi5TiO1I1S)O3
Ba(Nan-Oi25NbO-ILnSTiO1O5)O3
Ba(NaO-O25NbO1O75TiO1O)O3
Ba(NaO-O5NbO1I5TiO18)O3
Ba(Na0-075Nb0-235Ti0-7)O3
(Na0,0(iisNh|ii0o75Tio,oo)Oi
(Bao,onSriMi2)
(Bao,o-;Sr,iiOO (i|5-i
(HiIo1I)SiO1I) (Na0i02sNb0iii75Ti0io)Oi
(HaOiKSro„>) (Na0i0SNb0ilsTi0iH)O3
(!!!!,,,,Sri,,!) (Na„,„,.,Nb0,,.sTi„i,)O,
(BiIo-OoSr01IIi) (l.i0i00.isNb|ii00,5l'iUioo)Oi
(HiIo1OHSr0102) (l.iOiOO^NbO-i,i5l'iOill,H)()i
(Ban,.»/Sr0Iu) (l.i0.iiiwsNb0|,MSTi0i,,,)O,
(HiI(I1(HSrO-(Is) (Li|Mu.".Nh,,,,wst'i|,,.(s)t>
(Bao.oSioi) (l.iiU,;sNb|ii,,sTi0io)0,
(HiIo1HSr,,,;) (LiiuisNbiusTio^K),
(Hiio./Sro.t) (l.i„,o,sNbOi,,sri|,,)(),
l-.rstc | Endgültige | Dielektrizi | Lcistungs |
Brenn | Brenn | tätskonstante | faktor bei |
temperatur | temperatur | bei 20 C | 20 C und |
und 1 MIl/. | 1 MHz. |
1250 1250 Π 1300 1300 1300
1250 1250 1250 1250 1300
1300 1300
l?Mi 1250 1280 1280 1280
(C)
1450
1470
1470
1480
1480
1500
1470
1470
1480
1480
1500
1450
1470
1470
1470
1480
1480
1500
1440
1460
1460
1460
1470
1470
1480
1470
1470
1470
1480
1480
1500
1440
1460
1460
1460
1470
1470
1480
2000
1400
1800
550
300
220
2400
1100
(>00
700
500
350
250
2200
1800
1400
1000
800
750
700
10 ·*)
10 8
5 4 5 7
7 6 5 4 4 5
IO i)
7 .S 5 6
Tempcratu koeffizicnt der Dielektrizitäts konstanten
(ppm/
+ 800 •l- 200
- 100 350
- 320 260
I 1000
500 200
30 120 330 240 300
60
20
40
100
350
300
70!IMt
f 10
Tabelle 6 Herstellung von
vom. Pcrowskillyp durch Umsetzung im festen Zustand
Zusammensetzung des Erstes
Ausgangsgemisches Brennen
Endgültiges Reaktionsprodukte Brennen
8 BaCO3 + Na2CO3
+3Nb2O5 8 BaCOj + Li2CO,
+ 3Nb2O5 8 SrCOi+ Na2CO,
+ 3Nb3O5
8 SrCO, + Li2CO, + 3Nb2O5
8 PbO+ Na1CO3
+ 3Nb2O5
8 PbO+ Li2CO., + 3Nb2O5
1250'C 2 Stunden
I46O"C
Stunden
Stunden
Perowskit l$a(Na|/4Nbi/4)O, (kubisch, a =4,15Λ)
Ba5Nb4Oi5 + Nebenprodukte
Perowskit Sr(Na,/4Nb,/4)O., (kubisch, a = 4,059 Ä)
+ Sr5Nb4Oi5 + Nebenprodukte
800"C 2 Stunden
Perowskit Sr(Li:/4Nb,/4)O,
+ Nebenprodukte
Pb2Nb2O7 + PbO + Nebenprodukte
900'C
Stunden Pb3Nb2O8 + Nebenprodukte
Stunden Pb3Nb2O8 + Nebenprodukte
(kubisch, a = 4,012Ä)
Zwischenbereichsabstiindc und Intensitäten von Ba(Na|/4Nb,/4)O3-Einkristall
likl ( | KX) | 'λιίιΛ. ' | '.1JlVCt'/)". | ( | ),95I8 | ),8846 | 0.8298 | 1,8137 | 'bt'itb. | 'hcrci Im |
( | IK) | A) ( | Λ) | 420 0,9.?78 ( | ),9278 | 422 0,8470 0.8469 | 1.8137 ( | |||
111 | 1,156 | U 49 | 421 | 0,9054 | 430, 500 | W | 4 | |||
200 | 2,936 | 2,934 | 332 (),8H45 ( | 131,510 ( | VS | 100 | ||||
210 | 2,396 | 2,395 | M-W | Il | ||||||
211 | 2,075 | 2,075 | M | 32 | ||||||
220 | ,855 | ,855 | W | 3 | ||||||
221,300 | ,694 | ,694 | S-M | 40 | ||||||
310 | ,468 | ,467 | M-W | 20 | ||||||
311 | ,384 | ,383 | VW | I | ||||||
222 | ,312 | ,312 | M-W | 17 | ||||||
320 | ,251 | ,251 | VW | 3 | ||||||
321 | ,198 | ,198 | W | 6 | ||||||
4(X) | ,151 | ... | I | |||||||
322,410 | ,109 | ,109 | M | 21 | ||||||
,037 | ,037 | VW | 3 | |||||||
,006 | - | I | ||||||||
330,411 0,9779 0,9779 | M-W | 13 | ||||||||
331 | 2 | |||||||||
W | 13 | |||||||||
I | ||||||||||
W | 9 | |||||||||
M-W | 15 | |||||||||
1 | ||||||||||
M | 41 |
lii.'i/ii -1 UIaIl /.πιΊιικιιιμπι
Claims (3)
1. Dielektrisches Keramikmaterial, dadurch
gekennzeichnet, daß es eine Verbindung vom Perowskittyp der Formel
Ba(Na0251Nb1175Ji1 JO,
in der χ von 0,01 bis 0,30 reicht, enthält.
2. Dielektrisches Keramikmaterial nach Anspruch
1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Anteil, der χ von
Ba äquivalent ist, teilweise durch den äquivalenten Anteil an Sr ersetzt ist.
3. Dielektrisches Keramikmaterial nach Anspruch
2, dadurch gekennzeichnet, daß Na durch Li ersetzt ist.
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JP8198369 | 1969-10-13 | ||
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DE (1) | DE2037348C3 (de) |
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GB (1) | GB1317979A (de) |
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-
1970
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- 1970-07-23 NL NL707010921A patent/NL154997B/xx not_active IP Right Cessation
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GB1317979A (en) | 1973-05-23 |
NL7010921A (de) | 1971-02-02 |
FR2060062A1 (de) | 1971-06-11 |
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---|---|---|---|
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