DE2037348B2 - Dielektrisches keramikmaterial - Google Patents

Dielektrisches keramikmaterial

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DE2037348B2 DE19702037348 DE2037348A DE2037348B2 DE 2037348 B2 DE2037348 B2 DE 2037348B2 DE 19702037348 DE19702037348 DE 19702037348 DE 2037348 A DE2037348 A DE 2037348A DE 2037348 B2 DE2037348 B2 DE 2037348B2
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Description

Die Erfindung betrifft ein dielektrisches Keramikmaterial.
Seitdem die neuere elektronische Industrie eine Verkleinerung und Verfeinerung von elektrischen Bauelementen erforderlich gemacht hat, liegt ein wachsendes Bedürfnis nach einem dielektrischen Material mit großer Dielektrizitätskonstanten, einem niedrigen Leistungsfaktor und einem kleinen Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstanten vor. Line große Dielektrizitätskonstante erleichtert die Herstellung eines Kondensators mit einer kleinen Körpergröße Rjr" eine gegebene Kapazität, und ein niedriger Leistungsfaktor verhütet, daß ein Kondensator sich erwärmt. Die Wärmeerzeugung ist ein ernstes Problem bei einem kleinformatigen elektrischen Bauelement. Ein kleiner Temperaturkoeffizient der Dielcktrizitätskon-
lü stauten eines Kondensators macht es möglich, daß das elektrische Gerät oder das elektrische Bauelement mit einer großen Genauigkeit arbeitet. Es ist außerdem vorteilhaft, wenn für den Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstanten ein spezieller Wert gewählt
is werden kann.
Aus Am. Ceram. Soc. Bull. 34 (9), 297 (1955), ist ein dielektrisches Keranikmaterial aus einer festen Lösung von BaTiOj-NaNbOj bekannt. Bei diesem bekannten Material befindet sich das Na+ -lon stets in der A-SteJJung in einer Verbindung von ABOi-Typ und kann z. B. nicht durch die Formel
.V[Ba(Na14Nb14)O., + (1 - X)BaTiO.,]
2s ausgedrückt werden. Das Atomverhältnis von Na zu Nb ist ferner bei diesem bekannten Material 1:1.
Außerdem sind die folgenden Keramikmaterialien vom ABOj-Typ bekannt:
Verbindungen vom ABO3-Typ
Struktur Λ-Stellung
B-Stellung
BaTiO3
NaNbO3
LiNbO3
Ba0-5NbO3
Sr115NbO3
(Buo,4Nci(u Do-4)NbO3
Π bedeutet eine Zusatzkomponente
Percwskit Ba Ti
Perowskit Na Nb
Ilmenit-ühnlich Li Nb
Scheelitbronze Ba + Leerstelle Nb
Scheelitbronze Sr + Leerstelle Nb
Scheelitbronze Ba + Na + Leerstelle Nb
Die Leistungsfaktoren dieser bekannten dielektrischen Keramikmaterialien sind jedoch noch nicht befriedigend.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, dielektrische Keramikmaterialien zur Verfügung zu stellen, die durch eine hohe Dielektrizitätskonstante, einen niedrigen Leistungsfaktor und gegebenenfalls einen linearen Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstanten ausgezeichnet sind.
Zur Lösung dieser Aufgabe schlägt die Erfindung ein dielektrisches .Keramikmateria! vor, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es eine Verbindung vom Perowskittyp der Formel (1)
1 _,)03
(D
in der χ von 0,01 bis 0,30 reicht, enthält.
Das dielektrische Keramikmaterial der Erfindung mit einer Perowskitstruktur hat eine hohe Dielektrizitätskonstante, einen niedrigen Leistungsfaktor und einen kleinen Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitäts konstanten. So beirägi die Dielekiri/itäiskonsianie des dielektrischen Keramikmaterials der Erfindung 220 bis 2000, ist dessen Leistungsfaktor niedriger als 10 χ IQ-4 und beträgt dessen Temperaturkoeffizient der Dielektrizitätskonstanten -350 bis +800ppm/°C.
Wenn χ in der Formel 1 außerhalb des Bereiches von 0,01 bis 0,30 liegt, weist das dielektrische Keramikmaterial nicht einen Leistungsfaktor unter 10 χ ΙΟ"4 auf, wie
so der Tabelle 1 zu entnehmen ist.
Das dielektrische Keramikmaterial der Formel (1) kann gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung durch teilweise Substitution von Ba durch Sr modifiziert werden. Das Sr-modifizierte Keramikmaterial entspricht der Formel (2)
(Ba1 -,Srx)(Na0J5xNb0-7JxTi, -JO3 (2)
in der χ von 0,01 bis 0,30 reicht. Eine gesinterte Scheibe ho mit einer Zusammensetzung der Formel (2) liegt in einer Perowskitstruktur vor und hat eine Dielektrizitätskonstante von 250 bis 2400, einen Leistungsfaktor niedriger als 10 χ 10"4 und einen Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstanten von —330 bis
(»s + 1000 ppm/" C. Wenn χ in der Formel (2) außerhalb des Bereiches von O1Oi bis 0,30 iiegi, weist die erhaltene Scheibe nicht einen Leistungsfaktor kleiner als 10 χ 10-4auf,wieausderTabelle2ersichtlich ist.
Das dielektrische Keramikmaterial der Formel (2) kann gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung durch Ersatz von Na durch Li modifiziert werden: Das Li-modifizierte Keramikmatcrial wird durch die Formel (3)
(Ba,-,S
. JC),
(3)
dargestellt, in der χ von 0,01 bis 0,30 reicht. Eine gesinterte Scheibe mit einer Zusammensetzung der Formel (3) liegt in einer Perowskitstruktur vor und hat eine Dielektrizitätskonstante von 700 bis 2200, einen Leistungsfaktor niedriger als 10 χ 10 4 und einen Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstanten von -350 bis +300 ppm/°C. Wenn χ in der Formel (3) außerhalb des Bereiches von 0,01 bis 0,30 liegt, weist die erhaltene Scheibe nicht einen Leistungsfaktor kleiner dlslO χ 10-4 auf, wie aus der Tabelle 3 ersichtlich ist.
Die den Formeln (1) bis (3) entsprechenden Keramikmaterialien können aus Gemischen der Oxidbestandteile in einem den Formeln entsprechenden Molverhältnis hergestellt werden. Zum Beispiel kann das Material nach der Formel (1) aus dem in der nachfolgenden Tabelle 4 aufgeführten Gemisch hergestellt werden, wobei χ von 0,01 bis 0,30 reicht. Es ist möglich, als Ausgangsmaterial eine Verbindung zu verwenden, die während des Brennvorganges in ein Oxid umgewandelt wird. Einsatzfähige Ausgangsmaterialien, die anstelle eines Oxids verwendet werden können, sind zum Beispiel Carbonate, Hydroxide und Axalate. Eine gegebene Mischung wird in einer Naßkugelmühle gut gemischt, getrocknet, kalziniert, pulverisiert und zu Scheiben zusammengedrückt. Die zusammengedrückten Scheiben werden bei einer bestimmten Temperatur, die von den Zusammensetzungen der Gemische abhängt, gebrannt. Die Ag-Elektrode wird mit den beiden Oberflächen der gebrannten Scheibe verbunden. Die Dielektrizitätskonstante und der Leistungsfaktor der Scheiben werden bei einem konstant angelegten Feld von 1 MHz als eine Funktion von der Temperatur von -190° bis 3000C gemessen. Der Temperaturkoeffizient der Dielektrizitätskonstanten (α) wird im allgemeinen durch die folgende Gleichung definiert:
<x = e (8O0C)-E (20° C)/e(20c C) ■ (80° C-20"C)
in der
ε (800C) eine Dielektrizitätskonstante bei 80°C
ε (2O0C) eine Dielektrizitätskonstante bei 200C ist.
Zur Erläuterung der Erfindung wurden die folgenden Vergleichsversuche durchgeführt:
Als Beispiele für die Erfindung wurden Stoffe des Systems
(1 - X)BaTiO., + χ Ba(Na14Nb14)O.,
synthetisiert. Zum Vergleich wurden Stoffe des Systems (1 -A^BaTiOj + χ NaNbO3 als Beispiele des Standes der Technik synthetisiert. Die Dielektrizitätskonstante κ und der tgö dieser Stoffe wurde bei 200C und 1 MHz gemessen. Die Temperaturkoeffizienten der Kapazität dieser Stoffe wurde ebenfalls gemessen. Die folgende Tabelle zeigt die erhaltenen Werte.
Werte von Sinlcr- Sinter .■ bei 2U C lan ό bei Temperatur
Λ" lempcralur zeil I MIIz 20 C 1 Milz KoelT. der
Kapazität
( f) (Stunden) (ppm/ C)
(1-.V)BaTiO3 + -v Ba(Na,ANb%)O., 0,01 1450 2 2000 10· Π) 4 800
0,02 1470 2 1400 8- H)""4 200
0,05 1470 2 800 5- 10 ^ -100
0,10 1480 2 550 4- 10 -1 -350
0,30 1500 2 220 7- 10 ' -260
(1 -.V)BaTiO3 + ,ν NaNbO3 0,01 1400 2 1700 480 id 4 2500
0,02 1390 2 1600 510· 10 4 1900
0,05 1380 2 1300 290· 10 4 1100
0,10 1370 2 1100 H)C)- 10 4 700
0,30 1350 2 900 140- Π) 4 500
Wie sich aus der Tabelle ergibt, haben die Stoffe der Erfindung tg-o-Werte, die kleiner sind als '/io der tg-ό-Werte der Materialien des Standes der Technik.
Die Erfindung betrifft eine feste Lösung zwischen den Verbindungen Ba(Na^NbSM)O3, Sr(NaIz4Nb3M)O1 und Sr(Lii/4Nb3/4)Q3 und der Verbindung BaTiO3.
Die Erfindung beruht auf der Feststellung, daß Materialien mit kleinem tg-3 z. B. nicht größer als 10 ! erhalten werden können, wenn die ersten drei eben genannten Verbindungen benutzt werden, wobei die einzelnen Verbindungen in Mengen von 1—30 Mol-% vorliegen und χ zwischen 0,01 und 0,30 liegt. Da jede dieser drei Verbindungen und auch BaTiO3 vom Perowskit-Typ sind, können BaTiO3 und eine der drei Verbindungen eine vollständige feste Lösung ausbilden, und zwar in jedem Mischungsverhältnis der beiden beteiligten Mischungskomponenten.
Mit Hilfe von Röntgenstrahlungsbeugungsaufnahmcn lassen sich die Änderungen der Gitterparameter bei 250C des Systems (1 -XJBaTiO1 + x Ba-(Nai/4Nb3/4)O. in Abhängigkeit von Änderungen des Wertes von ; messen.
Die Ergebnisse sind in der F i g. t dargestellt. Darau: geht hervor, daß die Änderung der Gitterparameter mi der Änderung des Wertes von χ entsprechend den Gesetz von Vegard erfolgt. Bei Werten von λ-, di< kleiner sind als 0,3, wird die ietragonaie Phasi angenommen. Bei zunehmenden Werten von x, d. h wenn der Anteil von Ba(Nai/4Nbj/4)O3 in der festei Lösung zunimmt, dann nimmt der tetragonale Charak
ter der festen Lösung ab und die feste Lösung nimmt allmählich den kubischen Kristallaufbau an, und zwar bei Werten von x, die größer als 0,3 sind. Auch aus den Messungen für die Dielektrizitätskonstante ε der festen Lösung bei verschiedenen Temperaturen kann die Übergarigstemperatur, unterhalb der die feste Lösung sich in der tetragonalen Phase befindet, und oberhalb der sich die feste Lösung in der kubischen Phase befindet, gefunden werden. Aus den tatsächlichen Messungen ergab sich für die Übergangstemperatur ein Wert, der nahe bei der Zimmertemperatur liegt. Dies bedeutet, daß die Werte, die durch die Röntgenstrahlbeugungsmessung erhalten worden sind, mit jenen Werten konsistent sind, die aus den Messungen des obengenannten ε in Abhängigkeit von der Temperatur erhalten worden sind.
Die Fig. 1 zeigt, wie sich der Gitterparameter in Abhängigkeit von χ in der festen Lösung
(1 -XjBaTiO3+ Ba(NaW4Nb3Z4)O3
ändert.
Die Fig. 2 stellt eine Querschnittsansicht eines Kondensators aus dem dielektrischen Keramikmaterial der Erfindung dar.
Bevor die Art und Weise des Kondensators im einzelnen beschrieben wird, soll der Aufbau eines solchen Kondensators unter Bezugnahme auf die F i g. 1 der Zeichnung erläutert werden. In der Fig. 1 bezeichnet die Ziffer 10 einen Kondensator, der eine gesinterte Scheibe 11 aus dem dielektrischen Keramikmaterial der Erfindung enthält. Die gesinterte Scheibe 11 ist auf den gegenüberliegenden Oberflächen mit Elektroden 12 und 13 versehen. Die Elektroden 12 und
25
30 13 können auf der Oberfläche mittels einer geeigneten Methode, zum Beispiel durch Aufbrennen von im Handel erhältlichen Silbeielektrodenfarbe, angebracht werden. Die Scheibe 11 ist eine Platte, die irgendeine geeignete Form, zum Beispiel eine kreisrunde, quadratische oder rechteckige Fo>rm, haben kann. Leitungsdrähte 15 und 16 sind mit den Elektroden 12 und 13 mit Hilfe eines Verbindungsmittels 14, wie zum Beispiel eines Lötmittels od. dgl., leitend verbunden.
Beispiel
Keramikmaterialien, deren Zusammensetzungen den in der Spalte 1 der Tabelle 5 aufgeführten chemischen Formeln entsprechen, werden unter Verwendung von Bariumcarbonat-, Strontiumcarbonat-, Natriumcarbonat-, Lithiumcarbonat-, Titanoxid- und Nioboxidausgangsmaterialien hergestellt. Die in bestimmten Zusammensetzungen vorliegenden Gemische von den Ausgangsmaterialien werden in einer Naßkugelmühle innig gemischt, getrocknet, 2 Stunden bei einer in der Spalte 2 der Tabelle 5 angegebenen Temperatur (erste Brenntemperatur) kalziniert, pulverisiert und mit einem Druck von 700 kg/cm2 zu Scheiben verpreßt. Die verpreßten Scheiben werden 2 Stunden bei einer in der Spalte 3 der Tabelle 5 angegebenen Temperatur (endgültige Brenntemperatur) gebrannt. Die Dielektrizitätskonstante und der Leistungsfaktor bei 2O0C und 1 MHz werden in den Spalten 4 und 5 der Tabelle 5 angegeben. Die Temperaturkoeffizienten der Dielektrizitätskonstanten werden in der Spalte 6 der Tabelle 5 aufgeführt. Alle die in der Tabelle 5 angegebenen Beispiele sind für die Verwendung in einem Kondensator geeignet.
Tabelle
Ver- Zusiimmcnsctzung STi(l-gg5)0., 1-. rsle lindgültige Dielektrizi Leistungs Temperatur
glciclis- »00, Brenn- Brenn tätskonstante faktor bei koeffizient
beispicl temperatur te in ρ c rain r bei 20 C 20 C und der Dielek
Nr. und 1 MIiI/. I MIl/. trizitäts
konstanten
( C) ( C) (· U) ·1) (ppm/ C)
41 BnTiO3 1200 1400 2S00 100 -3000
42 Bii(NaiM,(,,,5Nb,l-Ol),7 1200 1400 2W)O 50 f 1700
49 BiI(Nan ιi5Nbn usTi, 1300 1500 160 n 210
Die in der Tabelle angegebenen Verbindungen gehören nicht /ur Hrfimlung
Tabelle 2
Ver- Zusammensetzung
gleichs-
beispiel
liste ljulgiiltigc
Brenn- Brenn
temperatur temperatur
( C)
( C)
51 (Βιΐι,,ι^Νΐ',,,,κ,Ο (Nii|,.(i„ijsNb|,.n0.,75-Ti,i,.|.i0O.\ 1250 14.10
59 (Ua11-5Sr11-5)(NiI11-1IsNbn-J75Ti11-S)O, 1300 1500
Die in der labeile angegebenen Verbindungen gehören nicht /in Killndung.
DiclcKlri/.i- Leistungs Teinperati
lätskonstanle faktor bei koelTi/ient
bei 201V 2()(iind der Dielek
und !I MII/ I Mil/. tri/.itiits-
konsliuitci
(· H) ■') U1I1Ii'/ C)
2000 40 1000
IdO Kl 200
Jo
Tabelle
Vor- Zusammensetzung glcichsbcispicl
61 (Ba11,995ST 69 (Ba0-5Sr0-5) (Li0-I25Nb0-375Ti0-5)O3
Die in der Tabelle angegebenen Verbindungen gehören nicht zur Hrllndung
Hrslc P.ndgültigc Dielektrizi Leistungs Temperatur
Brcnn- Brenn tätskonstante faktor bei koeffizicnt
tempcratur temperatur bei 20 C 20' C und der Dielek
und 1 Milz 1 MHz trizitäts
konstanten
( <-") ( C) <·1(Γ4) (ppm/1 C)
1250 1430 2400 35 -1500
1280 1480 200 17 - 250
Tabelle
Bestandteil Molvcrhiiltnis
Bariumoxid (BaO) 1,00
Nalriumoxid (Na2O) O,125.v
Nioboxid (Na2O5) 0,375.v
Titanoxid (TiO2) l-.v
Tabellc
Zusammensetzung
52 53 54 55 56 57 58 62 63 64 65 66 67 68
Ba(NaO1OOsNbO-Oi5TiO1I1S)O3 Ba(Nan-Oi25NbO-ILnSTiO1O5)O3 Ba(NaO-O25NbO1O75TiO1O)O3 Ba(NaO-O5NbO1I5TiO18)O3 Ba(Na0-075Nb0-235Ti0-7)O3
(Na0,0(iisNh|ii0o75Tio,oo)Oi
(Bao,onSriMi2)
(Bao,o-;Sr,iiOO (i|5-i (HiIo1I)SiO1I) (Na0i02sNb0iii75Ti0io)Oi (HaOiKSro„>) (Na0i0SNb0ilsTi0iH)O3 (!!!!,,,,Sri,,!) (Na„,„,.,Nb0,,.sTi„i,)O, (BiIo-OoSr01IIi) (l.i0i00.isNb|ii00,5l'iUioo)Oi (HiIo1OHSr0102) (l.iOiOO^NbO-i,i5l'iOill,H)()i (Ban,.»/Sr0Iu) (l.i0.iiiwsNb0|,MSTi0i,,,)O, (HiI(I1(HSrO-(Is) (Li|Mu.".Nh,,,,wst'i|,,.(s)t> (Bao.oSioi) (l.iiU,;sNb|ii,,sTi0io)0, (HiIo1HSr,,,;) (LiiuisNbiusTio^K), (Hiio./Sro.t) (l.i„,o,sNbOi,,sri|,,)(),
l-.rstc Endgültige Dielektrizi Lcistungs
Brenn Brenn tätskonstante faktor bei
temperatur temperatur bei 20 C 20 C und
und 1 MIl/. 1 MHz.
1250 1250 Π 1300 1300 1300
1250 1250 1250 1250 1300 1300 1300
l?Mi 1250 1280 1280 1280 (C)
1450
1470
1470
1480
1480
1500
1450
1470
1470
1470
1480
1480
1500
1440
1460
1460
1460
1470
1470
1480
2000
1400
1800
550
300
220
2400
1100
(>00
700
500
350
250
2200
1800
1400
1000
800
750
700
10 ·*)
10 8
5 4 5 7
7 6 5 4 4 5
IO i)
7 .S 5 6
Tempcratu koeffizicnt der Dielektrizitäts konstanten
(ppm/
+ 800 •l- 200
- 100 350
- 320 260
I 1000
500 200
30 120 330 240 300
60
20
40
100
350
300
70!IMt
f 10
Tabelle 6 Herstellung von
vom. Pcrowskillyp durch Umsetzung im festen Zustand
Zusammensetzung des Erstes
Ausgangsgemisches Brennen
Endgültiges Reaktionsprodukte Brennen
8 BaCO3 + Na2CO3 +3Nb2O5 8 BaCOj + Li2CO, + 3Nb2O5 8 SrCOi+ Na2CO, + 3Nb3O5
8 SrCO, + Li2CO, + 3Nb2O5
8 PbO+ Na1CO3 + 3Nb2O5 8 PbO+ Li2CO., + 3Nb2O5
1250'C 2 Stunden
I46O"C
Stunden
Perowskit l$a(Na|/4Nbi/4)O, (kubisch, a =4,15Λ) Ba5Nb4Oi5 + Nebenprodukte
Perowskit Sr(Na,/4Nb,/4)O., (kubisch, a = 4,059 Ä) + Sr5Nb4Oi5 + Nebenprodukte
800"C 2 Stunden
Perowskit Sr(Li:/4Nb,/4)O, + Nebenprodukte
Pb2Nb2O7 + PbO + Nebenprodukte 900'C
Stunden Pb3Nb2O8 + Nebenprodukte
(kubisch, a = 4,012Ä)
Tabelle
Zwischenbereichsabstiindc und Intensitäten von Ba(Na|/4Nb,/4)O3-Einkristall
likl ( KX) 'λιίιΛ. ' '.1JlVCt'/)". ( ),95I8 ),8846 0.8298 1,8137 'bt'itb. 'hcrci Im
( IK) A) ( Λ) 420 0,9.?78 ( ),9278 422 0,8470 0.8469 1.8137 (
111 1,156 U 49 421 0,9054 430, 500 W 4
200 2,936 2,934 332 (),8H45 ( 131,510 ( VS 100
210 2,396 2,395 M-W Il
211 2,075 2,075 M 32
220 ,855 ,855 W 3
221,300 ,694 ,694 S-M 40
310 ,468 ,467 M-W 20
311 ,384 ,383 VW I
222 ,312 ,312 M-W 17
320 ,251 ,251 VW 3
321 ,198 ,198 W 6
4(X) ,151 ... I
322,410 ,109 ,109 M 21
,037 ,037 VW 3
,006 - I
330,411 0,9779 0,9779 M-W 13
331 2
W 13
I
W 9
M-W 15
1
M 41
lii.'i/ii -1 UIaIl /.πιΊιικιιιμπι

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Dielektrisches Keramikmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Verbindung vom Perowskittyp der Formel
Ba(Na0251Nb1175Ji1 JO,
in der χ von 0,01 bis 0,30 reicht, enthält.
2. Dielektrisches Keramikmaterial nach Anspruch
1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Anteil, der χ von Ba äquivalent ist, teilweise durch den äquivalenten Anteil an Sr ersetzt ist.
3. Dielektrisches Keramikmaterial nach Anspruch
2, dadurch gekennzeichnet, daß Na durch Li ersetzt ist.
DE2037348A 1969-07-29 1970-07-22 Dielektrisches Keramikmaterial Expired DE2037348C3 (de)

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