DE2012805B2 - Verfahren zur Herstellung elektro fotografischen Röntgenstrahlen Aufzeich nungsmatenals - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines elektrofotografischen Röntgenstrahlen-Aufzeichnungsmaterials, bei dem auf einen auf einer Temperatur zwischen 45 und 60° C gehaltenen Schichtträger im Vakuum, vorzugsweise von weniger als 10'' Torr, Selen aufgedampft wird.

Es ist bekannt, bei elektrofotografischen! Röntgenstrahlen-Aufzeichnungsmaterial, den sogenannten xeroradiografischen Folien für Röntgenaufnahmen, Selenschichten zu verwenden. Nachteilig daran ist, daß ihre Dunkelleitfähigkeit zu groß ist, um die aufgebrachte Ladung über eine für die Aufnahme ausreichende Zeitspanne zu speichern. Außerdem war die Röntgenempfindlichkeit zu gering im Vergleich zu den bekannten fotografischen Filmen.

Aufgabe der Erfindung ist, aus ί "len Schichten herzustellen, die hone Dunkelisolation aufweisen, wodurch sie Ladungen über längere Zeit festhalten, so daß sie eine bildhaft verteilte Ladung ebenfalls über längere Zeit speichern können. Weiterhin soll die Röntgünempfindlichkeit gesteigert werden, d. h. eine möglichst große Elektroncnausbeule pro absorbiertem Quant erzielt werden, damit die für eine Aufnahme benötigten Bestrahlungsdosen kleiner als K) Milltröntgen werden. Außerdem sollen die Schichten hinsichtlich Aufbau und Empfindlichkeit über die ganze Fläche gleichmäßig sein und keine Alterungserscheinungen aufweisen

Der Gegenstand der Erfindung geht von einem Verfahren zur Herstellung eines elektrofotografischen Röntgenstrahlen-Aufzeichnungsmaterials aus, bei dem auf einen auf einer Temperatur zwischen 45 und 60° C gehaltenen Schichtträger im Vakuum, vorzugsweise von weniger als K) ⁵ Torr, Selen aufgedampft wird, lind ist dadurch gekennzeichnet, daß das Selen vor dem Aufdampfen in Anwesenheit von Sauerstoff auf 130 bis 300' C, vorzugsweise auf 180° C, erhitzt

wird.

Die Erhitzung des Trägers trägt insbesondere zur Bildung einer homogenen Schicht amorpher Struktur bei. Die Einstellung der Mindesttemperatur von 45° C reicht aus. um die gewünschte Struktur und

ίο Einheitlichkeit zu erhalten. Die obere Grenze ist durch die bei 60" C liegende Umwandlungs.smperatur bedingt, oberhalb der keine amorphe Schicht erhalten wird. Die Verbesserung durch den Einfluß des Sauerstoffes beruht wahrscheinlich darauf, daß bei der

Erhitzung eine Art Kc.npensationshalbleiter geschaffen wird.

Durch die Erfindung wird erreicht, daß bei den Selenschichten gegenüber den bekannten der Widerstand von lO'Ohm · cmauf 10'⁵Ohm · cm gesteigert ist. Auch die Homogenität der Schicht und d'.e Gleichmäßigkeit der Empfindlichkeit sind ausreichend. Die Durchschlagfestigkeit ist verbessert und das zeitliche An- und Abklingverhalten ist vom Sekunden- in den Millisekundenbereich gerückt, so daß Nachzieherscheniungen, wie sogenannte Geisterbilder, vermieden sind.

Bei einer 100 /im starken Selenschicht nach der Erfindung, einer ,NO kV-Einstrahlung, die mit 0,6 mm Kupfer gefiltert ist, und einem Fokusabstand von ca.

70 cm wird eine Belichtungszeit von 0,4 see erhalten. Die benötigte Dosis beträgt 10 bis 20 Milliröntgen und es werden 400 bis 600 Elektronen pro absorbiertes Röntgenquant erzeugt. Das Feld, welches nach der Aufladung vor der Aufnahme in der Schicht entsteht,

beträgt etwa 100 kV pro cm. Von der Strahlung werden ca. 149r absorbiert. Durch diese Ausgestaltung werden Verhältnisse erreicht, die sich gegenüber den üblichem Röntgenfilmen ohne Verstärkerfolien als ebenbürtig erweisen.

Gemäß einer Ausgestaltung de - Erfindung werden Schichten vergleichbarer Qualität erhalten, wenn das Selen \or der Aufdampfung in feiner Verteilung in einer Atmosphäre erhitzt wird, die Sauerstoff enthält. Eine hinreichend feine Verteilung ist z. B. eine 200 /<m starke Schicht. Zur Dotierung wird diese Schicht etwa an Luft eine Stunde lang auf 180° C erhitzt. Dieses Material wird dann in einem Vakuum von weniger als K)""⁵ Torr aufgedampft. Durch diese Ausgestaltung wird erreicht, daß man mit einer einfachen Apparatur auskommt. Es werden keine Umwälzvorgänge etc. nötig.

Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung kann die Behandlung des Selens mit Sauerstoff etwa dadurch erfolgen, daß das Selen in einer Sauer-

stoff enthaltenden Atmosphäre von 10~⁴ bis K)"⁵ Torr zur Herstellung der Schicht aufgedampft wird. Dabei wird die Aufdampfungsgeschwindigkeit so eingcstelil:, daß pro Minute ein Dickenzuwachs von 1 bis 3 μπίι, vorzugsweise 1,5 μηι, erhalten wird. Die untere Grenze ist unkritisch, weil sie nur dadurch gegeben ist, daß eine absehbare für die Fabrikation noch vernünftige Aufdampfzeit anzustreben ist. Die obere Grenze sollte nicht überschritten werden, damit während der Aufdampfung für die Bildung der homogenen Struktur ausreichend Zeit bleibt. Gemäß dieser Ausgestaltung wird der Vorteil erzielt, daß das erfindungsgemäßc Material in einem Arbeitsgang erhalten werden kann.

Mil verschiedenen Ausgangsmaterialien lassen sich durch entsprechende Änderungen der Behandlung, z. B. mit unterschiedlichen Sauerstoffdrücken, immer die gewünschten elektrischen Werte erhalten. Die erforderlichen Änderungen der Bedingungen sind im Bedarfsfall durch Messung des Dunkelwiderstandes des resultierenden Selens leicht auffindbar. Dies schließt den weiteren großen Vorteil ein, daß auch Selen verwendbar wird, welches gegenüber dem nach dem Stand der Technik als benutzbar angesehenen, geringeren Reinheitsgrad aufweist und um Größenordnungen billiger ist.

Die neue Selenmodifikation ermöglicht es, haltbare Schichten von 30 bis ";)() /im Starke zu erzeugen. Als optimal haben sich Schichtdicken von 50 bis 100 /im erwiesen. Dies bietet den Vorteil, daß die Schichtdikken den Absorptionsverhältnissen der Röntgenaufzeichnungstechnik anzupassen sind.

Eine für die Röntgenxerografie brauchbare Aufnahmeplatle wird in einem Ausführungsbeispiel der Erfindung erhalten, wenn ein Behalter 1 entsprechend der Figur unter einer Vakuumglocke 2 erhitzt iwrd und im Dampfstrom der Trägt-r 3 aus 1 mm dikkem Aluminium liegt, der als Substratunterlage für die aufzudampfende Schicht 4 aus Selen dient. Der Träger aus Aluminium, der zur Erzielung hinreichender Stabilität 0.5 bis 2 mm stark sein kann, ist an der zu belegenden Seite poliert und anschließend durch eine kraftige Glimmentladung aufgerauht, so daß er eine glatte und doch haftfähige Fläche erhall. Die Erhitzungstemperatur des Behälters 1 wird durch die elektrische Energie der Stromquelle S erzeugt und geregelt. Dabei wird die Temperatur in der Schmelze auf 230" C gehalten, so daß die Aufdampfung pro Minute einen Zuwachs der Dicke der Schicht 4 um 1,5 μπι ergibt. Der Abstand des Behälters 1, der die Verdampfungsquelle darstellt, vom Träger 3 beträgt dabei 10 bis 15 mm. In der dargestellten Anordnung ■st derTräger 3so gelagert, daß seine Temperatur wenigstens 50" C, höchstens aber 58° C erreicht. Diese

Temperatur könnte allerdings auch durch die gestrichelt eingezeichnete Vorrichtung 6 gehalten weiden, die an einen entsprechend dimensionierten Thermostaten 7 angeschlossen ist. Zur Erzielung des Vakuuins von K) bis K)"⁵ Torr dient die mittels der durch

ίο den Hahn 8 abschließbaren Röhre 9 angeschlossene Pumpe 10. Der Sauerstoffdruck ist durch die mittels des Hahnes II regelbare Düse 12 einstellbar. Der im Behälter 1 bei Erhitzung entstehende Dampf aus Sc len steigt dann durch die Sauerstoff enthaltende At-

!5 mosphäre hindurch zu dem von den Ständern 13, 14 getragenen Träger 3 auf. Den wird dann die erfindungsgemäß aktivierte Fotoschicht niedergeschlagen, in analoger Anordnung wi-d nach einem anderen Ausführungsbeispiel eine Fotoschicht mit vorbehandHtem Selen erhalten. Der einzige Unterschied zur oben beschriebenen App , atur besteht darin, daß die Düse 12 wegfällt und aus de ti Behälter 1 Selen verdampft wird, welches schon vorher mit Sauerstoff aktiviert wurde. Die Aktivierung erfoigt dadurch, daß

'.5 cine im Vakuum aufgedampfte 200 /im starke Schicht aus Selen eine Stunde lang an Luft auf 180" C erhitzt wurde. Das bei dieser Behandlung von der Unterlage, die vorzugsweise aus Glas besteht, sich selbständig lösende (abspringende) Selen ist dabei das Ausgangsmaterial für die Aufdampfung, die in einem Vakuum von weniger als 10 ^ Torr erfolgt. Bei dieser Aufdampfung ist hinsichtlich der einzuhaltenden Bedingungen nur auf das Entstehen haltbarer einheitlicher Schichten Rücksicht zu nehmen. Die Einstellung der i"emperatur des Trägers der Schicht wird wie oben erwähnt durchgeführt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

2 012 S05 Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellungeines elektrofotografischen Röntgenstrahlen-Aufzeichnungsmaterials, bei dem auf einen auf einer Temperatur zwischen 45 und 60" C gehaltenen Schichtträger im Vakuum, vorzugsweise von weniger als K)^-' Torr, Selen aufgedampft wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Selen vor dem Aufdampfen in Anwesenheit von Sauerstoff auf 130 bis 300° C, vorzugsweise auf ISO" C, erhitzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Selen in Form einer 150 bis 200 μπι dicken Schicht eine Stunde lang erhitzt wird.

3. Verfahren zur Herstellung eines elektrofotografischen Röntgenstrahlen-Aufzeichnungsmaterials, bei dem auf einen auf einer Temperatur zwischen 45 und 60° C gehaltenen Schichtträger im Vakuum Sel?n aufgedampft wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Selen in Anwesenheit von Sauerstoff bei einem Druck zwischen 10~⁴ und 10 ^ Torr mit einer solchen Geschwindigkeit aufgedampft wird, daß eine 1 bis 3 μίτι, vorzugsweise eine 1,5 μΐη, dicke Schicht pro Minute entsteht.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß auf den Schichtträger eine 30 bis 300 μΐη dicke, vorzugsweise eine 50 bis 100 μηι dicke, Selenschicht aufgedampft wird.